氯化苯工艺

1.1 工艺介绍

依据流程图；干苯。氯气均从氯化塔底部进料。干苯进料控制在9m高位槽内；

常温进料。氯气进料压力控制在0.08~0.15Mpa；常温进料；进入氯化塔的氯气；干苯在塔底相遇；由塔底部向上流动。流动过程中经过催化剂催化。氯气于苯发生化学反应；铁和氯气反应生成氯化铁；然后苯和氯气在暗处及氯化铁共同作用下发生反应生成氯化苯氯化氢的热；反应过程中还有副反应氯化苯和氯气一起反应生成二氯化苯和一定热量；该反应为放热反应。氯化过程中氯化气中部温度控制在78~85度；顶部压力小于等于30千帕；反应的氯化液由塔顶侧面溢流；塔顶的溢流产品氯化氢气体和少量苯蒸汽，氯化苯气体进入两台串联氯化一段冷凝器。冷凝水控制在30度一下。冷凝后分两路。一路从塔顶排出的氯化氢气体去气液分离器进过浆膜吸收塔吸收去盐酸车间。一路从一段冷凝器底部排出。即冷凝的苯液体和少量氯化苯液体。经管道从新回流到氯化塔，塔侧面溢流产品一氯化苯，二氯化苯经管道到氯化液液封；再到氯化液冷凝器，最后经管道进入下一中和工段，氯化塔所处环境为有毒区；；反应产物氯化氢废气有毒性；氯气进入空气形成酸雨和酸雾；工艺介质为多种有毒物质；氯气易挥发；发生装置处于露天；低压；常温；主导风向自西向东；冬夏季节温差较大。

控制原理：

（1）开环控制干苯进料时；经过LE物位检测；LT差压变送器传送到LIA监控报警；根据物位进量报警进料控制。

（2）单回路控制氯气进入车间是；经过孔板到PT压力变送器；经过安全栅203A 压力调节PIC；从压力控制系统PTC出来经过安全栅203B去PY;PV电动调节阀；根据氯气气压信号大小来控制取压口前阀门的开度；即控制入氯化塔的氯气的流量。

(3) 串级控制氯化器中部温度控制是调节干苯进料流量来实现的；当干苯进料时经过FT；将干苯流量转换为4~20毫安的电信号；经过安全栅FN传至FIC;与TIC传入的氯化器的内温度信号作为比较后经过安全栅到FY;FV调节阀进行调节于干苯进料。

(4) 单回路控制一段冷凝器盐酸气要控制在40，当盐酸流出一段冷凝器，经过TT 温度检测变送器，TIC温度调节器，经过安全栅TN,去TY电动调节阀，根据温度的检测的信号进行调节，即动作控制阀的开度大小。

1.2.1 控制方案的选择：

1 干苯进料段物位控采用开环单回路控制方案

2 进入车间的氯气压力控制采用单回路控制系统

3 氯化塔内氯化过程采用串级控制系统控制

1.2.2 控制原理介绍

干苯高位槽进料单回路开环控制回路

根据工艺知，干苯进料为单管传输，流量较平稳，干扰不大，控制要求不高。为保证干苯稳定在一定范围内，从而保证生产正常进行，就采用简单的开环简单控制系统方案。从经济和控制效果的角度考虑干苯进料可用开环简单控制方案。

氯气进料单回路均匀控制回路：

氯气进料由塔底向上进料，也为单管传输，流量需要一定压强才能向氯化塔传输，但又经过一个氯气缓冲罐，氯气进入氯化罐流量就很好控制了。为保证进入车间压力保持在0.08~0.15Mpa，就采用单回路均匀控制方案。

氯化器中部温度控制串级控制回路：

本控制方案的主要对象为氯化塔，氯化是在一定的物料平衡和能量平衡的基础上进行的，一切因素均通过物料平衡和能量平衡来影响塔的正常操作。影响物位平衡的因素包括进料流量进料成份的变化，及塔底塔顶出料的变化。影响能量平衡的因素是进料温度的变化，进料速度的快慢，及环境温度变化等。同时物料能量之间也相互影响。而上述扰动中干苯进料为影响平衡的主要因素。本任务中为保证进料稳定干苯采用单回路开环控制，综上所述，可知本任务对氯化的主要影响为塔底的进料量。而反应过程进料主要为氯气苯蒸汽进料影响，即苯进料为主要影响因素。

2．1 控制阀的选择

一、生产的安全性出发。当出现失气或控制阀出现故障时，应确保生产工艺

设备的安全，不致发生事故。控制氯气缓冲罐出口压力的控制阀应选用气关式，这样一旦起源中断，也不会使出口压力过大，造成事故。

二、从保证产品质量出发。当因发生故障而使控制阀处于失气状态时，不应降低产品的质量。控制氯气缓冲罐出口压力的控制阀的形式是气关式，当控制阀出现故障时全开，使进入氯化器的氯气全速进入，从而保证塔釜产品的质量，因此，选择气关阀。

控制阀流量特性的选择

根据配管情况，从所需的工作流量特性出发，降压比S=0.6~0.3；选用线性或者等百分比工作流量特性；应选择等百分比理性流量特性。

氯苯的工艺流程

5.工艺路线叙述 从上述生产机理知工艺路线：苯与氯气在FeCl3催化下连续氯化得氯化液,再经水洗、中和、，粗馏、精馏除去过量苯和多氯苯而得到成品氯化苯.反应放出的氯化氢用水吸收制成盐酸;多氯苯回收为邻，对位二氯苯。 具体工艺流程为： A：原料的干燥 氯气由氯干燥系统（或液氯液化后的废气）送来，经氯气缓冲器,并跨过一定的高度经阀门控制从下部进入氯化反应器。氯气缓冲器的作用有①缓冲作用,可减少氯压的波动，保证氯气平稳进塔；②分离作用，氯气进入系统常带有一定杂质，缓冲器内设挡板，可使氯气系统中的分散的细微颗粒受撞击而被捕集下来,达到净化氯气消除杂质的作用，确保氯气质量和管道畅通. 纯苯首先进入原苯计量槽，经苯干燥器脱去其中水分进入干苯贮槽，由干苯泵打入干苯高位槽，利用位差，经转子流量计控制从下部进入氯化反应器。 苯的干燥曾使用过两种方法：①共沸蒸馏法；②食盐﹑氯化钙，固碱干燥法，共沸蒸馏法,即利用苯中少量水可在沸腾同时汽化蒸出釜内存留物中含苯较低的原理进行脱水干燥的。此法可加苯后进行间断蒸馏,也可中部进料连续蒸馏,预馏出的苯水混合物经过冷凝后进入苯水分离器沉降分离，苯返回原苯贮槽，干苯含水可达0。02％以下，此法所得干苯质量好，其特点是耗蒸汽，需一套设备，操作麻烦，而且回收苯不能进行干燥。因此现同行均采用食盐,氯化钙，固碱干燥法,利用某些无机盐及金属氧化物有从苯中回收水分的能力,它是根据干燥剂只溶于水不溶于苯的性质,将需要干燥的苯按序从充满干燥剂的容器中通过，苯的含水被干燥剂表面吸附，干燥剂溶解后聚积成盐水颗粒，盐水颗粒比重远大于苯,沉降至容器底部被间断排放,使经干燥后的苯中含水显著降低. B:苯的氯化 苯的氯化为高温沸腾连续氯化，自苯高位槽下来的干苯,经苯转子流量计进入氯化器之底部；通过缓冲器的氯气，经π型管进入氯化器底部与苯并流而上,通过铁环层，进行氯化反应。氯化器内苯和氯气有三氯化铁催化剂（苯中的三氯化铁浓度达到0。01%，就可达到氯化反应的需要）的催化作用发生取代反应生成氯化液含苯,氯苯,氯化氢和少量的多氯苯，保持苯过量以使氯化反应完全并抑制多氯苯的生成。氯化器为钢制，内衬瓷砖，装带铁环作触媒（约7m），氯化为放热反应，氯化器自下而上，温度逐渐升高，液相温度控制在70~ 85oC 之间,反应温度的调节，借助于干苯流量的调节而实现，热量由蒸发出苯的汽化潜热带出，从而实现温度的控制,生成物氯化液由氯化器上部侧面溢流出来，进入液封（此液封高度约5m）。其目的是阻止盐酸气体随氯化液带出，一般情况下，氯化液的密度控制在0.03~0.95/15oC范围内,重量组成约含氯化苯25~35％，每班并定期从氯化器底部放酸水至缓冲器.生成的氯化氢气体连同蒸汽从氯化器顶部的升气管引出，经过一段，二段，三段石墨冷凝器，冷凝下来的苯经酸苯分离器返回氯化器重新反应,为使苯完全脱除，进一步使用深冷降膜吸收脱去气相中的苯，最后尾气中氯化氢气体经水吸收转化为盐酸，其余气体经水流喷射泵抽吸放空. C：尾气的吸收

《氯化工艺作业安全技术》题库——新88325

2单选题 1. 危险化学品按其危害性被划分为（A）大类。 A27 B9 2. 法律法规对从业人员权利的规定有（A）项权利。 A8 B16 3. 生产经营单位必须与从业人员订立劳动合同。劳动合同中必须载明有关保障从业人 员的（A ）的事项。 A劳动安全、防止职业危害B劳动安全 4. 氯化是化合物的分子中引入氯原子的反应，包含氯化反应的工艺过程为氯化工艺， 主要包括取代氯化、（B）氯化、氧氯化等。 A聚合B加成 5. 直接氯化法用苯直接氯化制氯苯的方法，有（A）和液相法两种。 A气相法B固相法 6. 气相法反应温度（B），成本高于液相法。 A600 ?800 C B400 ?500 C 7. 目前，工业生产主要采用（B ）法，其工艺有间歇法及连续法两种。 A苯气相氯化B苯液相氯化 8. 自苯库来的原苯进入原苯计量罐进行计量，再将原苯计量罐和回收苯罐中的苯经苯 干燥泵泵入原苯冷却器降温至（ A ）以下，最后进入苯干燥器经食盐干燥脱水后进入干苯 罐。 A20 C B60C 9. 干燥产生的饱和食盐水排入（B ）_废水罐。 A酸性B碱性 10. 苯的氯化工序 为主反应工序，主要任务是控制反应温度产出合格（ A ）。 A中间产品B产品 11. 氯气首先溶于苯中，与铁催化剂反应生成三氯化铁，产生的活化氯离子与苯反应生 成氯化苯、盐酸气，控制反应温度在（ B ）附近。反应生成物氯化液从氯化器上部出料口经液封管进入氯化液冷却器降温，此后在管路上加水进行初步洗涤，并混合进入粗氯化液贮 罐。 A30 C B80 C 12. 含苯尾气的吸收该工序的主要任务是利用填料吸收的原理来对含苯尾气进行处理， 以最大限度的降低尾气中的含苯量。自二段冷凝器出来的盐酸气，经相分离器分离，液体去 粗氯化液贮罐，气体进尾气吸收塔，常温次品氯化苯经吸收液冷却器降温至（ B ）以下后 从尾气吸收塔顶部进入，从上自下吸收尾气中的苯，未饱和的吸收液经吸收液循环泵循环使用，饱和的去粗氯化液贮罐，经吸收后的尾气去副产盐酸工序。 A25 C B-15 C

氯化氢合成及盐酸合成技术方案

氯化氢合成及盐酸合成技术方案． 南通星球石墨设备有限公司天成化工氯化氢合成及高纯盐酸合成技术方案

天成化工氯化氢合成技术方案 编号：ntxqlhqhc-2012-12-30 买方：天成化工 卖方：南通星球石墨设备有限公司日期：二0一二年十二月三十日 一.装置配置描述 2 南通星球石墨设备有限公司天成化工氯化氢合成及高纯盐酸合成技术方案

1.1.根据用户的要求，为用户选用我公司生产的组合式二合一副产蒸汽石墨合成炉，生产HCl气体高纯盐酸及普通盐酸。 1.2.按SZL-1500型组合式二合一副产蒸汽石墨氯化氢合成炉。配置，数量：4台，开3备1。 1.3.设置配套盐酸吸收系统：5套其中一套是专门用来生产高纯盐酸，4套用来生产工业盐酸。采用二级降膜吸收+尾气塔吸收，满足高纯盐酸和普通盐酸的生产。 1.4操作弹性范围：30％～110％。 1.5年操作时间：按8000小时/年设计。1.6产能: （1）、高纯盐酸:35000吨/年 （2）、氯化氢：120000吨/年 3 南通星球石墨设备有限公司天成化工氯化氢合成及高纯盐酸合成技术方案 二.主产品及副产品技术规格 2、1，31%高纯盐酸规格： 指标名称单标准要求

总酸度HCmg31mg/LL钙质量浓（C计 mg0.2mg/LL镁质量浓（M计mg0.05mg/LL 铁质量浓度（F计mg0.3mg/LL游离 mg20mg/LL 蒸发残渣mg/ 15 ≤mg/L L 外观为无色透明液体

2.2.工业盐酸： 指标名称单位标准 要求31 ）总酸度（HCl ≥0.006 铁质量浓度（以% ≤计）Fe 0.005 % 硫酸盐（以SO4≤计）0.0001 % 砷 4 南通星球石墨设备有限公司天成化工氯化氢合成及高纯盐酸合成技术方案 灼烧残渣≤% 0.08 0.005 %计氯化（C≤2.3.氯化氢气体：96%(vol) 纯度：≥

对硝基苯甲酸的制备1

对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 （研碎固体） 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗 称重 计算产率

四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。

《氯化工艺作业安全技术》题库_新

2 单选题 1.危险化学品按其危害性被划分为（A ）大类。 A27 B9 2.法律法规对从业人员权利的规定有（ A ）项权利。 A8 B16 3.生产经营单位必须与从业人员订立劳动合同。劳动合同中必须载明有关保障从业人员的（A ）的事项。 A劳动安全、防止职业危害 B劳动安全 4.氯化是化合物的分子中引入氯原子的反应，包含氯化反应的工艺过程为氯化工艺，主要包括取代氯化、（ B）氯化、氧氯化等。 A聚合 B加成 5.直接氯化法用苯直接氯化制氯苯的方法，有（ A ）和液相法两种。 A气相法 B固相法 6.气相法反应温度（ B ），成本高于液相法。 A600～800℃ B400～500℃ 7.目前，工业生产主要采用（B ）法，其工艺有间歇法及连续法两种。 A苯气相氯化 B苯液相氯化 8.自苯库来的原苯进入原苯计量罐进行计量，再将原苯计量罐和回收苯罐中的苯经苯干燥泵泵入原苯冷却器降温至（ A ）以下，最后进入苯干燥器经食盐干燥脱水后进入干苯罐。 A20℃ B60℃ 9.干燥产生的饱和食盐水排入（ B ）废水罐。 A酸性 B碱性 10.苯的氯化工序为主反应工序，主要任务是控制反应温度产出合格（ A ）。 A中间产品 B产品 11.氯气首先溶于苯中，与铁催化剂反应生成三氯化铁，产生的活化氯离子与苯反应生成氯化苯、盐酸气，控制反应温度在（ B ）附近。反应生成物氯化液从氯化器上部出料口经液封管进入氯化液冷却器降温，此后在管路上加水进行初步洗涤，并混合进入粗氯化液贮罐。 A30℃ B80℃ 12.含苯尾气的吸收该工序的主要任务是利用填料吸收的原理来对含苯尾气进行处理，以最大限度的降低尾气中的含苯量。自二段冷凝器出来的盐酸气，经相分离器分离，液体去粗氯化液贮罐，气体进尾气吸收塔，常温次品氯化苯经吸收液冷却器降温至（ B ）以下后从尾气吸收塔顶部进入，从上自下吸收尾气中的苯，未饱和的吸收液经吸收液循环泵循环使用，饱和的去粗氯化液贮罐，经吸收后的尾气去副产盐酸工序。 A25℃ B-15℃ 13.来自氯化工序的氯化尾气从副产盐酸吸收塔底部进入，与从塔顶加入的吸收水逆流进行绝热吸收，（ A ）流出的合格副产盐酸经盐酸冷却器冷却后进入副产盐酸贮罐，塔顶尾气经盐酸水力喷射泵抽入水汽分离器，分离后的气体与鼓风机吹入水汽分离器的空气混合

氯化氢合成与吸收工艺设计及运行总结

氯化氢合成与吸收工艺设计及运行总结 王真贝，黄建成 （江苏扬农化工集团，江苏扬州225000） [关键词]：氯化氢合成石墨二合一氯化氢吸收设备选型运行情况 [摘要]：对扬农化工集团产能扩建项目中盐酸合成工艺的设计过程进行了简要的概述。对于设备选型以及后期运行情况进行了分析，并对生产过程出现的异常现象以及处理办法进行了描述。 Hydrogen chloride synthesis and absorption of process design and operation summary Wang Zhenbei*，Huang Jiancheng （Jiangsu Yangnong Chemical Industry Co.,Ltd., Jiangsu Yangzhou 225000，China) [key words]: hydrogen chloride synthetic graphite hydrochloric acid absorption type equipment operation [Abstract]: the design process of the synthesis of hydrochloric acid production capacity expansion project Yangnong Chemical Industry Co.,Ltd., in brief. For equipment selection and post operation are analyzed, the abnormal phenomenon and appeared on the production process and processing method are described. 1、前言 盐酸是氯碱化工的主要产品之一，目前盐酸合成工艺多数采用合成和吸收两大操作单元组成。合成炉是制造氯化氢气体或盐酸的主要设备。过去工艺上应用比较广泛的是钢制合成炉，而近期均以石墨合成炉为主。由于石墨材料具有耐腐蚀、耐高温、传热效率高等优点，其应用越发广泛。配合夹套冷却的合成炉可以降低炉内氯化氢温度，提高生产能力，甚至可以利用反应热副产蒸汽。[1] 扬农化工集团氯碱分厂离子膜以及隔膜电解工艺碱产能为12万吨/年，配套产生氯气3.5万吨/年，盐酸工段作为氯气平衡的工段之一，采用氢气和氯气反应生成氯化氢，再用吸收水吸收产生32%盐酸作为产品出售。原来盐酸工段有φ700的合成炉2台，单套产能为1.5万吨/年，为满足集团产能扩大的发展需求，新增1台φ1200的石墨二合一氯化氢合成炉，炉体采用内衬石墨，外体钢制的合成炉，配套吸收系统。此类合成工艺具有以下特点：1、炉体温度低 (530±30)℃；2、设备寿命长，平均使用寿命约2年；3、制造及安装方便；4、吸收效率高；5、操作弹性较大；6、系统三废产生量少。 2、工艺设计要求 合成炉选用石墨合成炉。本次设计是在扬农集团多年积累的设计经验、运行的基础上，设计出工艺合理、设备优选、产能以及质量满足要求的φ1200石墨二合一氯化氢合成炉。 3、工艺参数计算 本合成工艺设计按照年产2.5万吨32%盐酸，年生产天数330天计算。合成炉系统工艺由合成炉本体、空冷管道（配马槽通冷水冷却）、石墨冷却器、三级吸收塔、水流泵等部分组成。具体工艺流程见图1。

对氨基苯甲酸的制备

告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期： 3 月 mmHg % 大气压验条件：室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用； 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（ 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考． 试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。 四、实验装置图

2019氯化工艺作业光气及光气化工艺作业硝化工艺作业及过氧化工艺作业题库

2019氯化工艺作业光气及光气化工艺作业硝化工艺作业及过氧化工艺作业题库 第1题、【判断题】危险化学品生产经营场所的建筑物内不得设置员工集体宿舍。 A、正确 B、错误 正确答案：A 第2题、【判断题】危险化学品用完后就可以将安全标签撕下。 A、正确 B、错误 正确答案：B 第3题、【判断题】危险化学品重大危险源的定义为:长期或临时的生产、加工、使用或储存危险化学品,且危险化学品的数量等于或超过临界量的单元。 A、正确 B、错误 正确答案：A 第4题、【判断题】危险化学品重大危险源的辨识依据是其危险特性及其数量,若一种危险化学品具有多种危险性,按其中最高的临界量确定。 A、正确 B、错误 正确答案：B 第5题、【判断题】危险废物焚烧处理是危废无害化、减量化的一种重要手段,但此法往往伴随严重的二次污染和能源消耗。 A、正确 B、错误 正确答案：B

第6题、【判断题】危险废物的容器和包装物无需设置危险废物识别标志。 A、正确 B、错误 正确答案：B 第7题、【判断题】危险物品的生产、经营、储存单位，应当设置安全生产管理机构或者配备兼职安全生产管理人员。 A、正确 B、错误 正确答案：B 第8题、【判断题】厂区内“严禁机动车辆通行”标志,应包括电动自行车。 A、正确 B、错误 正确答案：A 第9题、【判断题】厂区里的所有标志都应该注意,更不能把安全标志拿走或移位。 A、正确 B、错误 正确答案：A 第10题、【判断题】压力容器爆炸事故是指容器在使用时发生碎裂，使压力瞬时降至等于外界压力事故。 A、正确 B、错误 正确答案：A 第11题、【判断题】作业人员随手触摸金属触摸球时,可穿、用纤维衣或物。 A、正确 B、错误 正确答案：B

危险化学品特种作业人员安全技术培训技巧氯化工艺作业

危险化学品特种作业人员安全技术培训 氯化工艺作业试题 一、填空题 1．危险化学品经营许可证分为甲、乙两大类。 2．危险化学品的储存方式分为三种：隔离储存、隔开储存和分离储存。 3．典型的化学反应主要有氧化还原反应、硝化反应、磺化反应、烷基化等。 4.在使用化学品的工作场所吸烟,除可能造成火灾和爆炸,还可能中毒。 5.爆炸品储存仓库一般库温控制在 15—30摄氏度为宜，相对湿度一般控制在 65%-75%。 6.储存危险化学品的建筑必须安装通风设备来调节温湿度。 7.为防止容器内的易燃易爆品发生燃烧或爆炸,动火检修前应对容器内的易燃易爆品置换、吹扫、清洗。 8.毒害品根据毒性的强弱不同，分为剧毒品、有毒品、有害品。 9.修订的《危险化学品安全管理条例》共八章 102 条。 10.呼吸防护用品主要分为：过滤式和隔绝式。 11.三大公害是指大气污染、水污染、噪声污染。 12. 工程技术措施是控制化学品危害最直接最有效的方法，其主要有以下方法治理粉尘：替代、变更工艺、隔离、通风。 13. 单位临时需要购买剧毒化学品的凭准购证购买；生产、科研、医疗等单位经常使用剧毒化学品的凭购买凭证购买。 14. 在发生重大化学事故，可能对厂区内外人群安全构成威胁时，必须在指挥部统一指挥下，对与事故应急救援无关的人员进行紧急疏散。企业在最高建筑物上应设立“风向标”。疏散的方向、距离和集中地点，必须根据不同事故，做出具体规定，总的原则是疏散安全点处于当时的上风向。 15. 受日光照射能发生化学反应的危险化学品,其包装应该采取避光措施。 16.个人不得购买农药、灭鼠药、灭虫药以外的剧毒化学品。 17.我国规定安全电压额定值的等级为 42V 、 36V 、 24V 、 12 V 、 6V 。 1 / 13

对硝基苯甲醛的合成

对硝基苯甲醛的合成 一、实验目的 1. 了解苯环侧链氧化反应的原理和方法； 2. 掌握苯环侧链氧化反应的操作步骤和注意事项。 二、实验原理 对硝基苯甲醛是重要的医药、染料和农药中间体，在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。 对硝基苯甲醛为白色或淡黄色晶体，熔点：106~107℃，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，难与蒸汽一同挥发。 合成路线如下： CH3 NO2CrO3/Ac2O NO2 CH(OAc)2 H2O/H2SO4 NO2 CHO 三、实验步骤 1、铬醋酸酐溶液的制备 向250ml的烧杯中加入57ml醋酸酐，在玻璃棒的搅拌下分批加入12.5g铬酸酐，搅拌均匀，待用。 2、对硝基苯甲醛二醋酸酯的制备 在250ml的四口瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗，将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中，冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml，冷却到0摄氏度，在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液，维持反应温度在10℃以下，加毕，于5~10℃反应2h，将反应混合物倒入250g碎冰中，搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml，抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml 2%的碳酸钠溶液中，充分搅拌后抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤饼，抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。 3、对硝基苯甲醛的制备

将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置于250ml的四口瓶中，加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml，加热回流30min，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却后析出结晶，抽滤水洗，干燥后得产品，称重，计算收率。 四、注意事项 1、铬酸酐溶液配制：将铬酸酐在搅拌下分批加入到醋酐中，不能反加料，否则易爆炸。 2、滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。

氯化氢合成

氯化氢合成、冷冻工艺介绍 第一章氯化氢合成岗位任务 1.氯化氢合成的任务 调节氢气与氯气配比，通过燃烧合成合格的氯化氢气体，供转化工序使用，或用水吸收制成合格的盐酸。 2.罐区岗位任务 将转化回收酸及二合一工业酸回收至罐区贮槽，然后利用二合一工业酸将回收酸配制成浓度≥28%的盐酸送盐酸解析。 第二章氯化氢合成岗位工作原理 1.反应方程式 H2+Cl2 2HCl↑+44.126J 2H2+O2 2H2O+Q 3Cl2+2Fe 2FeCl3+Q 2.氢气的纯度对合成反应的影响 如果氢气纯度低，氢气中必定含有较多的空气和水分。当氢气中含氧达到5%以上时则形成氢气与氧气的爆炸混合物，不利于安全生产。氢气中含少量水分，虽然可以促进氢气与氯气的合成反应，但含水分过高则会造成合成炉等设备的腐蚀。此外，更重要的是，氢气纯度(主要含氮气、氧气)将影响到合成和干燥后产品氯化氢的纯度，降低石墨换热器的传热系数，最终影响到氯乙烯合成和精馏系统的收率。造成精馏尾气放空惰性气体量和含氯乙烯与乙炔浓度的增加。 3.氯气的纯度对合成反应的影响 若氯气纯度低，氯气中必定含有较多的氢气与水分，当氯气中含氢量达到5%以上时，则形成氢气与氯气的爆炸混合物，不利于安全生产。含水分和纯度对氯乙烯生产的影响如2所述4.氢气与氯气的配比对合成反应的影响 根据氢气与氯气反应方程式，两者理论是按照1﹕1分子比合成的，但工业上都是控制氢气过量的。一般在氯化氢合成中控制分子比为氢气﹕氯气=（1.05～1.1）﹕1。在合成盐酸的合成炉中，氢气过量还多些。氢气过量最多不能超过10%，不然会造成产品氯化氢纯度下降，乃至影响氯乙烯收率。而氢气过量超过20%则有可能形成爆炸混合物，不利于安全生产。 但如果氯气过量，则游离氯易与炉壁以及冷却管等反应生成黄色结晶氯化铁而腐蚀设备。游离氯还将在降膜式吸收塔中与水反应生成次氯酸，对不透性石墨起缓慢的局部氧化作用。即使少量的游离氯，也将在氯乙烯合成的混合器中与乙炔发生气相反应，生成极易爆炸的氯乙炔，造成氯乙烯合成系统的爆炸。因此，为杜绝氯化氢中产生游离氯，合成反应中严格控制氢气过量并控制在5—10%，并随时注意氯、氢流量和视镜中燃烧火焰的颜色变化。 第三章工艺流程 1.氯化氢合成工艺流程 来自氯氢处理工序的氯气、氢气，经氯气、氢气缓冲罐、氢气阻火器进入二合一合成炉内燃烧，生成氯化氢气体自炉顶排出，经空气冷却管、氯化氢缓冲罐进入石墨冷却器，冷却后的氯化氢送至转化工序。 流程方框图 电解----氢气缓冲罐-----阻火器---(电解---氯气缓冲罐)合成炉----空冷管----氯化氢缓冲罐---石墨冷---转化&降膜吸收 2.制酸的工艺流程 合成的氯化氢气体从石墨冷却器出口经降膜吸收系统，大部分氯化氢被稀酸吸收，生成盐酸

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 C H3 N O2 N a2C r2O7H 2 SO4 + + 4 H 2 ++ + Na2SO4C r2(S O4)3H 2 O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图 滴 液 漏 斗 反应装置 抽滤装置干燥 装置 面皿 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 对硝基甲苯 重铬酸钠 15m l水 30分钟 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其

熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂 直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否 则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝

《氯化工艺作业安全技术》题库——新

《氯化工艺作业安全技术》 题库 江苏省安全生产宣传教育中心

2011-12-6 目录 1 填空题 (1) 2 单选题 (9) 3 多选题 (17) 4 判断题（正确的打“V，错误的打“％” (23)

1填空题 1. 劳动者有权了解其作业场所和工作岗位存在的危险因素、防范措施、事故应急措 施，用人单位有告知义务。 2. 按化学性爆炸根据瞬时燃烧速度的不同可分为轻爆、爆炸、爆轰。 3. 直接氯化法用苯直接氯化制氯苯的方法，是英国于1909年首先进行工业化生产的， 并一直沿用至今。有气相法、液相法两种。 4. 干苯、氯气在装有钢质催化剂的氯化器中，经催化剂的催化作用，部分苯与氯气绝 热反应生成氯苯、氯化氢气体、少量二氯苯，反应热由加入氯化器内的过量干苯气化移出， 并经冷凝冷却循环使用。 5. 因苯比重比水小，只能用蒸汽泡沫灭火机、干粉灭火机、四氯化碳灭火机灭火。 6. 氯化苯密度1.118g/cm3,比水大，故氯化苯着火除用干粉、泡沫、四氯化碳灭火机 灭火外，还可以用水灭火。 7. 氯化工序是苯与氯气生成氯化苯的过程，是一个放热反应，所以氯化需在降温条件 下进行。 8. 苯氯化工艺主要原辅料列入重大危险源物质名单的有氯气、苯、氯化苯、氯化氢。 9. 苯氯化工艺主要原辅料列入重大危险源物质名单的有氯气、苯、氯化苯、氯化氢。 主要分布在氯化反应器、装置贮存区单元、输送单元内。装置贮存单元内存贮了大量的原 料苯、反应产物氯苯以及中间产物是氯化工艺重大危险源的主要分布区域，燃爆危险性大。 10. 氯气压力高的原因有液化倒槽泄 压，阀门、管道堵，缩料。 11. 氯化液碳化物多，太脏的处理方法：降 低反应温度、防止碳化。 12. 吸收液排放不畅的原因：管道堵、吸收液循环泵不上料、泵压低。 13. 氯化槽压尾压俱高的原因：尾气管内有水或物料、盐酸下料管堵副产吸收塔淹塔。 14. 副产鼓风机停的原因：鼓风机故障、电机故障。 15. 压力容器定时、定点、定路线进行巡回检查，发现异常及时处理。 16. 受压元件发生裂纹、鼓包、变形、泄漏等危及安全的现象时，操作人员有权立即采 取紧急措施并及时报告有关部门。 17. 安全阀应每年至少要进行定压检验1次，其内容包括清洗、研磨、零件更换、定压、 气密试验、耐压试验，并做好详细记录，出具安全阀定压报告，经过检验合格的安全阀必须有日期的铅封，由使用单位有关人员和安全部门人员参加试验。 18. 安全阀应每年至少要进行定压检验1次，其内容包括清洗、研磨、零件更换、定压、 气密试验、耐压试验，并做好详细记录，出具安全阀定压报告，经过检验合格的安全阀必须 有日期的铅封，由使用单位有关人员和安全部门人员参加试验。 19. 安全阀应每年至少要进行定压检验1次，其内容包括清洗、研磨、零件更换、定压、 气密试验、耐压试验，并做好详细记录，出具安全阀定压报告，经过检验合格的安全阀必须有日期的铅封，由使用单位有关人员、安全部门人员参加试验。 20. 由于技措技改、基建投产带来的变化，各装置应对GC1、GC2、GC3类管道数量 每年修正1次，要做到数字准确，资料档案齐全。

氯化苯工艺

1.1 工艺介绍 依据流程图；干苯。氯气均从氯化塔底部进料。干苯进料控制在9m高位槽内； 常温进料。氯气进料压力控制在0.08~0.15Mpa；常温进料；进入氯化塔的氯气；干苯在塔底相遇；由塔底部向上流动。流动过程中经过催化剂催化。氯气于苯发生化学反应；铁和氯气反应生成氯化铁；然后苯和氯气在暗处及氯化铁共同作用下发生反应生成氯化苯氯化氢的热；反应过程中还有副反应氯化苯和氯气一起反应生成二氯化苯和一定热量；该反应为放热反应。氯化过程中氯化气中部温度控制在78~85度；顶部压力小于等于30千帕；反应的氯化液由塔顶侧面溢流；塔顶的溢流产品氯化氢气体和少量苯蒸汽，氯化苯气体进入两台串联氯化一段冷凝器。冷凝水控制在30度一下。冷凝后分两路。一路从塔顶排出的氯化氢气体去气液分离器进过浆膜吸收塔吸收去盐酸车间。一路从一段冷凝器底部排出。即冷凝的苯液体和少量氯化苯液体。经管道从新回流到氯化塔，塔侧面溢流产品一氯化苯，二氯化苯经管道到氯化液液封；再到氯化液冷凝器，最后经管道进入下一中和工段，氯化塔所处环境为有毒区；；反应产物氯化氢废气有毒性；氯气进入空气形成酸雨和酸雾；工艺介质为多种有毒物质；氯气易挥发；发生装置处于露天；低压；常温；主导风向自西向东；冬夏季节温差较大。 控制原理： （1）开环控制干苯进料时；经过LE物位检测；LT差压变送器传送到LIA监控报警；根据物位进量报警进料控制。 （2）单回路控制氯气进入车间是；经过孔板到PT压力变送器；经过安全栅203A 压力调节PIC；从压力控制系统PTC出来经过安全栅203B去PY;PV电动调节阀；根据氯气气压信号大小来控制取压口前阀门的开度；即控制入氯化塔的氯气的流量。 (3) 串级控制氯化器中部温度控制是调节干苯进料流量来实现的；当干苯进料时经过FT；将干苯流量转换为4~20毫安的电信号；经过安全栅FN传至FIC;与TIC传入的氯化器的内温度信号作为比较后经过安全栅到FY;FV调节阀进行调节于干苯进料。 (4) 单回路控制一段冷凝器盐酸气要控制在40，当盐酸流出一段冷凝器，经过TT 温度检测变送器，TIC温度调节器，经过安全栅TN,去TY电动调节阀，根据温度的检测的信号进行调节，即动作控制阀的开度大小。 1.2.1 控制方案的选择： 1 干苯进料段物位控采用开环单回路控制方案 2 进入车间的氯气压力控制采用单回路控制系统 3 氯化塔内氯化过程采用串级控制系统控制 1.2.2 控制原理介绍 干苯高位槽进料单回路开环控制回路 根据工艺知，干苯进料为单管传输，流量较平稳，干扰不大，控制要求不高。为保证干苯稳定在一定范围内，从而保证生产正常进行，就采用简单的开环简单控制系统方案。从经济和控制效果的角度考虑干苯进料可用开环简单控制方案。 氯气进料单回路均匀控制回路： 氯气进料由塔底向上进料，也为单管传输，流量需要一定压强才能向氯化塔传输，但又经过一个氯气缓冲罐，氯气进入氯化罐流量就很好控制了。为保证进入车间压力保持在0.08~0.15Mpa，就采用单回路均匀控制方案。 氯化器中部温度控制串级控制回路：

(全考点)氯化工艺模拟考试含答案

氯化工艺模拟考试 1、【判断题】建设项目安全设施设计通过审查后,企业可以自主确定投入生产(使用),不申请竣工验收。（×） 2、【判断题】分期建设、分期投入生产或者使用的建设项目,其配套的职业病防护设施应当在建设项目全部完成后进行验收。（×） 3、【判断题】可燃物、助燃物、点火源是燃烧的必要条件。（√） 4、【判断题】消防废水进入污水处理厂前,应分析监测其污染成分。（×） 5、【判断题】氯化氢是强氧化剂。（×） 6、【判断题】进入机房人员,可以携带任何易燃、易爆、腐蚀性、强电磁、辐射性、流体物质等对设备正常运行可能构成威胁的物品。（×） 7、【判断题】搪玻璃设备不能用碱液清洗。（√） 8、【判断题】离心泵内无液体时不能启动使之运转。（√） 9、【判断题】储存液氯的库房温度不得超过50℃,湿度不得超过80%。（×） 10、【判断题】企业涉及使用有毒物品的,除安全生产许可证外,还应当依法取得职业卫生安全许可证。（×） 11、【判断题】演练总结是演练的组成部分。（√）

12、【判断题】作业人员随手触摸金属触摸球时,可穿、用纤维衣或物。（×） 13、【判断题】启动离心泵前,加注润滑油,打开出口阀。（×） 14、【判断题】氯气易溶于水和碱液,氯气性质很活泼是强还原剂。（×） 15、【判断题】任何单位和成年人都有参加有组织的灭火工作的义务。（√） 16、【判断题】安全阀工作压力,按压力容器设计压力选用,排放量必须大于设备安全泄放量。（×） 17、【判断题】防火防爆的基本措施包括避免形成爆炸混合物;严格控制可燃物跑冒滴漏、外溢泄漏;严格控制点火源。（√） 18、【判断题】当明火或炽热物体接近易燃或可燃液体,液体表面挥发蒸汽与空气的混合物发生瞬间火苗或闪光,称为闪燃。（√） 19、【判断题】在生产装置或罐区,沿装置周围间距不大于60m设置消火栓。（√） 20、【判断题】能称作压力管道的管道,最高工作压力不小于0.1MPa。（√） 21、【判断题】职业危害的控制只有工程控制措施。（×） 22、【判断题】高处作业人员应系用与作业内容相适应的安全带,安全带系挂点下方应有足够的净空。安全带应高挂低用。（√） 23、【判断题】液氯属于高毒物品目录。（√）

乙硝基苯的合成

乙硝基苯的合成 目的：3，5-二氟苯基硝基乙烷是抗老年痴呆药的重要中间体，它的合成是以3，5-二氟苯甲醛为起始原料，由于其工艺路线还不够理想，所以选择价格低廉的苯甲醛为起始原料，对其工艺路线进行进一步的摸索，以期得到收率较高的合成路线。方法：首先以苯甲醛和硝基甲烷为原料，在碳酸钾的催化下生成1-硝基苄醇，然后在醋酸酐和4-二甲氨基吡啶的作用下脱水生成硝基苯乙烯，最后在硼氢化钠和二甲亚砜的作用下还原生成产物乙硝基苯。结果：在此实验条件下，成功合成的产物乙硝基苯。结论试验设计的合成工艺操作简单，收率较高。 标签：苯甲醛；乙硝基苯；1-硝基苄醇；硝基苯乙烯；合成 目前，全世界的医药工作者都在探讨合成β-分泌酶抑制剂，3，5-二氟乙硝基苯是β-分泌酶抑制剂的中间体。 对合成乙硝基苯的合成路线的研究是3，5-二氟乙硝基苯的合成路线研究的模拟实验。由于3，5-二氟乙硝基苯的合成原料价格昂贵，所以用合成原料比较便宜并易得的乙硝基苯进行代替，摸索其最合理的实验条件，达到降低反应成本的同时按照较好的实验条件进行合成的目的。在以往的合成路线的研究中，关于乙硝基苯的合成研究的比较少。本实验采用苯甲醛作为起始原料，首先用硝基甲烷在碳酸钾作催化剂，四氢呋喃做溶剂的条件下进行缩合反应生成1-硝基苄醇；然后用醋酸酐在4-二甲氨基吡啶作催化剂二氯甲烷作溶剂的条件下与1-硝基苄醇脱水生成硝基苯乙烯；最后用硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下还原硝基苯乙烯生成最终的产物乙硝基苯。 1 合成路线 乙硝基苯的合成是以苯甲醛为起始原料与硝基甲烷在碳酸钾的催化作用下进行缩合反应生成1-硝基苄醇；然后将1-硝基苄醇与醋酸酐在4-二甲氨基吡啶存在的条件下脱去一分子水生成硝基苯乙烯；最后用硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下将硝基苯乙烯还原得到最终产物乙硝基苯。 乙硝基苯的合成路线如下： 2 合成方法 2.1 1-硝基苄醇的合成 操作：在反应瓶中把碳酸钾（0.6g）溶解于四氢呋喃（12ml）中，加入苯甲醛（4ml），然后向反应瓶中缓慢滴入硝基甲烷（4ml），在室温下进行反应，搅拌12h使反应完全，过滤并用乙酸乙酯洗涤。然后用旋转蒸发仪将所得产物旋干，得到油状物质6.2g。计算得收率为98.14%。

对氨基苯甲酸乙酯的制备

对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用：1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4％左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应：

氯化苯爆炸事故案例

氯化苯爆炸事故案例 1、事故概况 2020年11月17日7时21分左右，位于吉安市井冈山经济技术开发区富滩产业园的某化工有限公司发生一起爆炸事故，造成2人死亡、1人重伤、5人轻伤。 2、企业概况 该公司主要从事医药中间体的生产与销售，主要产品为甲酸乙酯、对甲苯磺酰脲、六甲基磷酰三胺、美海屈林萘二磺酸盐、环丙甲基酮、叔丁基二甲基氯硅烷等，涉及氯化、胺化危险工艺，构成三级重大危险源。事故发生在103甲类车间，该车间由两部分构成，其中一部分为对甲苯磺酰脲生产设施，主要原料为对甲苯磺酰胺和氢氧化钠，辅料为氯化苯、尿素和盐酸；另一部分为废液处理设施。爆炸发生在废液处理区域内，生产工艺为303中和釜（2000L）中和处理对甲苯磺酰脲的废液（废液中含有氯化苯），中和后分层转至302釜（2000L）进行蒸馏，因302蒸馏釜刚蒸馏完前一批次物料未降温，釜内温度过高，员工启动真空泵将中和后的废液转至302釜时发生爆炸事故。 3、事故原因 原因初步分析：303釜处理的对甲苯磺酰脲废液中含有溶剂氯化苯，操作工使用真空泵转料至302釜中，因302釜刚蒸馏完前一批次物料尚未冷却降温，废液中的氯化苯受热形成爆炸性气体，转料过程中产生静电引起爆炸。 4、事故教训

1）企业主体责任落实不到位。企业主要负责人安全意识淡薄，未落实《安全生产法》明确的法定职责，组织制定废液处理操作规程； 2）是风险辨识管控不到位。对废液处理工艺安全风险认识不足，未进行风险辨识并落实管控措施，如结合生产特点编制工艺卡片，定期对岗位人员开展操作规程培训和考核等； 3）是变更管理不到位。未严格落实变更管理制度，随意利用闲置设备设施蒸馏废液等。 5、预防措施 1）汲取事故教训，定期开展安全生产大检查活动，消除安全隐患。 2）严格按照《中华人民共和国安全生产法》等法律法规的规定落实主体责任。生产经营主要负责人应对本单位的安全生产工作全面负责。员工作业严格按照操作规程作业。 3）设备变更、危险工艺变更、厂房或仓库功能性质变更等，应根据国家法律法规的规定向当地主管应急管理部门报备，并落实“三同时”等相关规定的要求。 4）企业应根据《应急管理部关于印发危险化学品生产储存企业安全风险评估诊断分级指南（试行）的通知》（应急[2018]19号）进行安全风险辨识，并采取相应的预防措施。 5）完善企业安全管理制度和操作规程，定期开展安全教育培训活动，提高员工的安全意识。