铬天青S分光光度法测定粉条中的铝

现代仪器(https://www.wendangku.net/doc/9812324850.html,)二○一○年·第二期

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铬天青S分光光度法测定粉条中的铝

曹金朋郑清林

（北京普析通用仪器有限责任公司分析中心?北京?101200）摘?要?研究以铬天青S为显色剂测定粉条中铝含量的分光光度法。采用铝-铬天青S-溴化十六烷基吡啶-曲拉通X-100（Al-CAS-CPB-Triton X-100）四元显色体系进行测定。

结果表明，在混合表面活性剂CPB-Triton X-100存在下，Al与CAS在HAc-NaAc介质中形成蓝紫色配合物，测定波长为610nm，在0.4~160mg/kg范围内符合比尔定律，其线性相关系数为0.9996，摩尔吸收系数达到7.5×104L/mol/cm，实际样品测定的回收率为

95.1%~109.5%，相对标准偏差在5.2%以内。该法的线性相关性较好，灵敏度较高，操

作简便，可用于粉条等食品中铝含量的测定。

关键词?铝铬天青S 分光光度法粉条

铝（Al，Aluminum）与老年性痴呆症有着密

切关系，对人体的脑、心、肝、肾的功能和免疫功能均有损害。世界卫生组织已于1989年正式将铝确定为食品污染物而加以控制。大量的铝来源于含铝的食品添加剂，如明矾（主要成分为硫酸铝钾或硫酸铝铵）。在粉条的生产加工中，不法分子经常通过添加明矾来增加产品的透明度，使其不易粘连，致使粉条中的铝含量超标，给人们的食品安全带来严重威胁。目前，国家已明令禁止将明矾用于粉条的生产加工。因此，粉条中铝含量的测定显得尤为重要。

铝的测定方法主要有电感耦合等离子体发射光谱-质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）、分光光度法、荧光分析法以及极谱法。其中，ICP-MS法灵敏、准确、快速，且能同时测定多个元素，是权威性的分析方法[1]，但由于仪器昂贵，尚难普及；原子吸收法中，铝属于高温元素, 测定时要用能产生高温的乙炔-氧化亚氮提高石墨炉的寿命，使其应用受到限制；分光光度法[2-3]所用仪器价廉，操作简便，灵敏度较高，得到广泛应用。基于国家标准方法[4]中的三元显色体系灵敏度较低，标准曲线不易做好，本文采用铝-铬天青S-溴化十六烷基吡啶-曲拉通X-100（Al-CAS-CPB-Triton X-100）四元显色体系进行测定，结果满意。

1?实验部分

1.1?仪器与试剂

TU-1901型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），PB-10酸度计(赛多利斯科学仪器（北京）有限公司)，SQ2119N多功能

食品粉碎机（上海帅佳电子科技有限公司），电热干燥箱（黄骅市卸甲综合电器厂），FA2004电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司），EH35B 电热板（北京莱伯泰科仪器有限公司），HUMAN POWER超纯水器（韩国HUMAN公司）。

硝酸；高氯酸；硫酸；铬天青S溶液(1.0g/L)：称取0.1g铬天青S（化学纯），溶于100 mL乙醇溶液(1＋1)或水中，混匀；曲拉通X-100溶液（3+100）；溴化十六烷基吡啶溶液(3.0 g/L)：称取0.6g溴化十六烷基吡啶，溶于30mL95 %乙醇中，加水稀释至200mL；乙酸-乙酸钠缓冲液(pH 6.0~6.4)；对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)；氨水；硝酸（0.5 mol/L）；抗坏血酸溶液（10g/L）；铝标准贮备溶液(1.0 mg/mL)；铝标准使用溶液(1.0μg/mL)。

以上试剂除特殊说明外均为分析纯，实验用水为超纯水。

1.2?样品预处理

将适量的样品粉碎均匀，称取约30 g置于电热干燥箱中，温度设为85 ±1 ℃，干燥4 h后，冷却。准确称取1.000~2.000 g（精确至0.0001 g），置于250 mL高脚烧杯中，加入10 ~15 mL硝酸-高氯酸（5+1）混合液，盖好玻片，放置2 h。置于电热板上，在通风橱内缓缓加热至消化液无色透明，并出现大量高氯酸烟雾，取下高脚烧杯，加入0.5 mL硫酸，不盖玻片，再置于电热板上，适当升高温度，加热除尽高氯酸。加入10~15 mL水，加热至沸腾，取下冷却，洗入100 mL容量瓶中定容。同时做空白备用。

1.3?显色测定

取适量样品、空白溶液于50.0 mL容量瓶中。