ZD-2型自动电位滴定仪使用和维护规程

起草部门颁发部门颁发日期

制定人制定日期文件编号

审核人审核日期

批准人批准日期执行日期

分发

1.目的

制定ZD-2型自动电位滴定仪正确操作方法,确保仪器的规范操作,确保检验结果的准确性。

2.适用范围

适用于上海雷磁ZD-2自动电位滴定仪。

3.责任者

3.1仪器操作员:严格按SOP操作仪器,保持仪器的干净整洁;确保仪器能够正常运行,确认仪器是否在计量效期内。

3.2质量总监:相关仪器文件的审批,仪器使用的管理。

4.相关定义

5.工作程序

5.1准备工作

5.1.1保证周围空气中无腐蚀性气体存在;周围无影响性能的振动存在;周围除地

磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。

5.1.2环境温度:5~40℃;相对湿度:≤85%RH。

5.1.3每次使用前,检查电源:交流电压(220±22)V,频率(50±1)Hz。

5.1.4检查仪器是否在检定效期内。

5.1.5仪器使用记录的填写

检查上述项目,没有不符合项判定为正常状态,有不符合项判定为不正常状态。

5.2仪器操作

5.2.1仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,预热15分钟。

5.2.2仪器按键功能:

5.2.2.1“开始”:开始滴定。

5.2.2.2“退出”:终止滴定,进入测量状态。

5.2.2.3“pH/mV”:选择pH或电位(mV)的测量或滴定。按此键则轮流切换两种状态。在设置“终点”和“预控点”前应先确定pH或mV状态。

5.2.2.4“终点”:设置终点电位或pH值。

5.2.2.5“预控点”:设置预控点电位或pH值,其大小取决于化学反应的性质,即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些;弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值;而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。

5.2.2.6“延时”:设置到达滴定终点与停止滴定之间的延迟时间。因化学反应需要一定的时间,当仪器测到终点电位或终点pH 值,关闭电磁阀后,可能电位或pH 值会有反复,所以在刚测到终点电位或终点pH 值时不宜立即终止滴定,应延迟一段时间,若有反复则继续滴定,直到电位或pH 值不再有反复后再终止滴定。有效范围是“0~200”秒,若输入一个大于200的数字,则显示XXX,表示一直不自动终止滴定。

5.2.2.7“1/自动”:在数字输入状态,为数字键“1”;在测量状态,表示准备自动滴定。

5.2.2.8“2/打印”:在数字输入状态,为数字键“2”;在测量状态,打印上次滴定过程的电位或pH值,每滴一次保存一个数据,最多100个。

5.2.2.9“3/温度”:在数字输入状态,为数字键“3”;在测量状态,输入当前溶液温度。

5.2.2.10“4/快滴”:在数字输入状态,为数字键“4”;在测量状态,表示准备控制滴定(快速)。

5.2.2.11“5/查阅”:在数字输入状态,为数字键“5”;在测量状态,查阅上次滴定过程的电位或pH值,每滴一次保存一个数据,最多100个。

5.2.2.12“6”:为数字键“6”。

5.2.2.13“7 /慢滴”:在数字输入状态,为数字键“7”;在测量状态,表示准备控

制滴定(慢速)。

5.2.2.14“8/▲”:在数字输入状态,为数字键“8”;在查阅数据时向上翻页。

5.2.2.15“9”:为数字键“9”。

5.2.2.16“./连续”:在数字输入状态,为小数点键;在测量状态,按住此键,电

磁阀打开,溶液将从滴定管中滴下。放开按键,电磁阀立即关闭。

5.2.2.17“0/▼”:在数字输入状态,为数字键“0”;在查阅数据时向下翻页。

5.2.2.18“-/标定”:在数字输入状态,为负号键;在测量状态,表示准备进行

pH标定,液晶右下角显示“标定”。在标定第一种溶液时,等电位显示稳定后,若只需一点标定,则按“确认”键完成标定;若需二点标定,则不按“确认”键,而是再按“-/标定”键,液晶右下角显示“斜率”,表示要进行二点标定中的第二种溶液的标定,等电位显示稳定后,按“确认”键完成二点标定。

5.2.2.19“确认”:数字输入完毕或动作完成。

5.2.2.20“取消”:取消数字输入。

5.2.3 mV测量

5.2.3.1按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV”;

5.2.3.2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位mV值。

5.2.4 pH标定与测量

5.2.4.1 pH标定

仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:

(1)用温度计测出被测溶液的温度值;

(2)按“温度”键,将测出的溶液温度输入到仪器中,按“确认”键;

(3)按“-/标定”键,液晶右下角显示“标定”;

(4)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;

(5)等电位显示稳定后,若只需一点标定,则按“确认”键完成标定,标定过程结束;若需二点标定,则不按“确认”键,而是再按“-/标定”键,液晶右下角显示“斜率”,准备进行第二种溶液的标定,继续以下操作。

(6)用蒸馏水清洗电极,将电极插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中;

(7)等电位显示稳定后,按“确认”键,完成二点标定,标定过程结束。

5.2.4.2 pH测量

(1)按“pH/mV”键使液晶左上角显示“pH”;

(2)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;

(3)用温度计测出被测溶液的温度值;

(4)按“温度”键,将测出的溶液温度输入到仪器中,按“确认”键;

(5)将电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。

5.2.5滴定

5.2.5.1滴定前的准备工作

(1)按下图安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅

ZD-2型自动电位滴定仪使用和维护规程

拌器上。

1)JB-1A型搅拌器2)电极夹3)电磁阀4)电磁阀螺丝5)橡皮管6)滴管夹

7)滴定管8)滴管夹固定螺丝9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)

11)螺帽12)夹套13)夹芯14)支头螺钉15)安装螺纹16)紧圈

图2

a.将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹15)上;

b.将夹芯13)、夹套12)的孔对齐,穿过序号10的滴管架(一),调节到合适位置,

旋紧螺帽11)固定之;

c.将电磁阀3)末端插入夹芯13),旋紧支头螺钉14)固定之;

d.将滴管夹6)安装在序号9的滴管架(二)上,调节至合适位置,旋紧滴管架固定螺丝8)固定之;

e.将滴定管7)夹在滴管架6)上,将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管7)末端;

f.将电极夹2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管,将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。

(2)电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。

5.2.5.2手动滴液

按住“-/连续”键,电磁阀打开,溶液将从滴定管中滴下。放开按键,电磁阀立即关闭。

5.2.5.3电位自动滴定

(1)按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV”。

(2)终点电位设定:按“终点”键,然后按数字键输入终点电位。

(3)预控点电位设定:预控点的作用是使仪器自动调节滴定速度。当测得电位离终点电位大于预控点电位时,滴定速度快;当测得电位离终点电位小于预控点电位后,滴定速度放慢,以便于精确控制滴定终点。按“预控点”键,然后按数字键输入预控点电位。例如:设定终点电位为500mV,预控点为60mV。若电极电位为800mV,则自动滴定时,当测得电位大于560mV时为快滴,当测得电位小于560mV时自动转为慢滴。若电极电位为100mV,则自动滴定时,当测得电位小于440 mV时为快滴,当测得电位大于440mV时自动转为慢滴。

(4)打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。

(5)按“1/自动”键,按“开始”键,仪器开始自动滴定,到达终点电位后自动结束。

(6)记录滴定管内滴液的消耗读数。

5.2.5.4电位控制滴定

(1)按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV”。

(2)终点电位设定:按“终点”键,然后按数字键输入终点电位。

(3)打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。

(4)按“4/快滴”键或“7/慢滴”键,仪器开始按固定的速度(快速或慢速)滴定,到达终点电位后自动结束。

(5)记录滴定管内滴液的消耗读数。

5.2.5.5 PH自动滴定

按“pH/mV”键使液晶左上角显示“PH”,其余操作与“5.2.5.3电位自动滴定”

类似。

5.2.5.6 PH控制滴定

按“pH/mV”键使液晶左上角显示“PH”,其余操作与“5.2.5.4电位控制滴定”

类似。

5.3注意事项

5.3.1仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头

插入插座,防止灰尘及水汽侵入。

5.3.2测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。

5.3.3用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否

则将导致测量不准。

5.3.4取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛

都将使电极失效。

5.3.5复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从

电极上端小孔加入。

5.3.6电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

5.3.7电极应避免与有机硅油接触。

5.3.8滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。

5.3.9到达终点后,不可以再按“开始”键,否则仪器又将开始滴定。

5.3.10请勿使用与橡皮管起化学反应的高锰酸钾等溶液。

5.4常见故障及排除方法

5.4.1仪器显示正在滴定,但无滴液滴下,而电磁阀插头连接无误,这时可调节电

磁阀上的压紧螺丝4)至合适的位置,使溶液能适量地滴下。

5.4.2电磁阀关闭时,仍有溶液滴下,可重新调节电磁阀上的压紧螺丝4),如仍不

能排除故障,则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据仪器操作说明书,拆开电磁阀,变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。

调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。

5.5仪器保养

5.5.1该仪器请勿置于潮湿,风吹日晒,雨淋之处。使用仪器前,请先检查电源软

线与插头。

5.5.2每次使用结束后用细软布擦拭仪器的表面,目测无清洁剂残留,再用清洁布

擦干。再用纱布沾上75%乙醇进行对设备表面进行擦拭。

5.6附录

5.6.1附录1:

缓冲溶液的pH值与温度关系对照表

温度℃

0.05mol/L

邻苯二甲酸氢钾

0.025mol/L

混合物磷酸盐

0.01mol/L

四硼酸钠

5 4.00 6.95 9.39

10 4.00 6.92 9.33

15 4.00 6.90 9.28

20 4.00 6.88 9.23

25 4.00 6.86 9.18

30 4.01 6.85 9.14

35 4.02 6.84 9.11

40 4.03 6.84 9.07

45 4.04 6.84 9.04

50 4.06 6.83 9.03

55 4.07 6.83 8.99

60 4.09 6.84 8.97

5.6.2附录2:缓冲溶液的配制

5.6.1.1pH4.00溶液:用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g,溶解于1000ml高纯去离子

水中。

5.6.1.2pH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.4g,GR磷酸氢二钠3.55g,溶解于1000ml

高纯去离子水中。

5.6.1.3pH9.18溶液:用GR硼砂3.81g,溶解于1000ml高纯去离子水中。

5.6.3附录3:滴定终点的寻找

5.6.3.1将“终点”设置在远离起点的位置,然后按“7/慢滴”键,使仪器进行控

制滴定。当出现电位或pH的变化幅度突然变大后再变小,则按“退出”键终止滴定。按“5/查阅”键在屏幕上显示出滴定数据或“2/打印”键打印出滴定数据,找出变化最大的电位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。

则mV=mV1+mV2

或pH=

pH1+pH2

即为终点。

2 2

5.6.3.2用滴定显色试剂滴定到终点,然后用仪器测量其mV或pH值即可。

6.文件索引

文件编号名称

ZD-2型自动电位滴定仪使用和维护规程

7.历史

生效日期修订原因版本更新

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