NMR中常用氘代试剂及化学位移

常见溶剂的化学位移

常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值

氘 代 溶 剂

mult.

CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SO C6D6CD3CN CD3OD D2O C5D5N

残余溶剂峰7.26 2.05 2.507.16 1.94 3.31 4.797.20

7.57

8.72

水峰brs 1.56 2.84 3.330.40 2.13 4.87 4.79 4.96 CHCl3s7.268.028.32 6.157.587.90

(CH3)2CO s 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22

(CH3)2SO s 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71

C6H6s7.367.367.377.157.377.33

CH3CN s 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06

CH3OH CH

3

,s

OH,s

3.49

1.09

3.31

3.12

3.16

4.01

3.07

3.28

2.16

3.34 3.34

C5H5N CH(2),m

CH(3),m

CH(4),m

8.62

7.29

7.68

8.58

7.35

7.76

8.58

7.39

7.79

8.53

6.66

6.98

8.57

7.33

7.73

8.53

7.44

7.85

8.52

7.45

7.87

8.72

7.20

7.57

CH3COOC2H5CH3,s

CH2,q

CH3,t

2.05

4.12

1.26

1.97

4.05

1.20

1.99

4.03

1.17

1.65

3.89

0.92

1.97

4.06

1.20

2.01

4.09

1.24

2.07

4.14

1.24

CH2Cl2s 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49

n-hexane CH3,t

CH2,m

0.88

1.26

0.88

1.28

0.86

1.25

0.89

1.24

0.89

1.28

0.90

1.29

C2H5OH CH3,t

CH2,q

1.25

3.72

1.12

3.57

1.06

3.44

0.96

3.34

1.12

3.54

1.19

3.60

1.17

3.65

常见溶剂的化学位移

常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值

氘代溶剂

CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SO C6D6CD3CN CD3OD D2O C5D5N

溶剂峰77.16206.26

29.84

39.52128.06

1.32

118.26

49.00-

123.44

135.43

149.84

CHCl377.3679.1979.1677.7979.1779.44

(CH3)2CO 207.07

30.92

205.87

30.60

206.31

30.56

204.43

30.14

207.43

30.91

209.67

30.67

215.94

30.89

(CH3)2SO40.7641.2340.4540.0341.3140.4539.39 C6H6128.37129.15128.30128.62129.32129.34

CH3CN 116.43

1.89

117.60

1.12

117.91

1.03

116.02

0.20

118.26

1.79

118.06

0.85

119.68

1.47

CH3OH50.4149.7748.5949.9749.9049.8649.50

C5H5N 149.90

123.75

135.96

150.67

124.57

136.56

149.58

123.84

136.05

150.27

123.58

135.28

150.76

127.76

136.89

150.07

125.53

138.35

149.18

125.12

138.27

CH3COOC2H521.04

171.36

60.49

14.19

20.83

170.96

60.56

14.50

20.68

170.31

59.74

14.40

20.56

170.44

60.21

14.19

21.16

171.68

60.98

14.54

20.88

172.89

61.50

14.49

21.15

175.26

62.32

13.92

CH2Cl253.5254.9554.8453.4655.3254.78

n-hexane 14.14

22.70

31.64

14.34

23.28

32.30

13.88

22.05

30.95

14.32

23.04

31.96

14.43

23.40

32.36

14.45

23.68

32.73

核磁溶剂化学位移

测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。 为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。 常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm 溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O 溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80 水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 — 乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 — 叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 —— 叔丁基甲醚 CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 — 环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 — 1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 — 二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 — 乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺 CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75

核磁氘代试剂的化学位移

CIL NMR Solvent Data Chart The 1H spectra of the residual protons and 13C spectra were obtained on a Varian Gemini 200spectrometer at 295°K. The NMR solvents used to acquire these spectra contain a maximum of 0.05% and 1.0% TMS (v/v) respectively. Since deuterium has a spin of 1, triplets arising from coupling to deuterium have the intensity ratio of 1:1:1. ‘m’ denotes a broad peak with some fine structures. It should be noted that chemical shifts can be dependent on solvent, concentration and temperature. Approximate values only, may vary with pH, concentration and temperature. Melting and boiling points are those of the corresponding unlabeled compound (except for D 2O). These temperature limits can be used as a guide to determine the useful liquid range of the solvents. Information gathered from the Merck Index – Eleventh Edition. Cambridge Isotope Laboratories, Inc. 50Frontage Road, Andover, MA 01810-5413usa ph : 800.322.1174 (n.america )ph:978.749.8000fax:978.749.2768 web:https://www.wendangku.net/doc/9013380147.html, email:cilsales@https://www.wendangku.net/doc/9013380147.html, (n. america ) email:intlsales@https://www.wendangku.net/doc/9013380147.html, (international ) S Budavari, M.J. O’Neil, A. Smith, P .E. Heckelman, The Merck Index , an Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals - Eleventh Edition , Merck Co., Inc. Rahway, NJ, 1989. More Solvents, More Sizes,More Solutions

常见氘代溶剂和杂质在氢谱中的峰

常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移 测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。 为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。以下给出了一些常见溶剂峰和杂质峰的化学位移： 常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm 溶剂CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O 溶剂峰7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80 水峰 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 — 乙酸 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 丙酮 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 乙腈 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 — 叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 —— 叔丁基甲醚 CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 — 环己烷 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 — 1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 — 二氯甲烷 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 — 乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 二氧杂环 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75

氘代试剂常见问题答疑

常见问题答疑 (1)氘代试剂 / (2)公司情况 (1). 氘代试剂: * 1. 氘代氯仿空白检测, 发现在 0.8 ppm, 1.2 ppm 处有杂质峰? * 2. 氘代氯仿空白检测, 感觉水峰有些大? * 3. 样品检测时, 发现 2.05 ppm 多了丙酮峰? * 4. 氘代试剂如何保存? * 5. 样品有羟基, 检测时没能看见? * 6. 氘代氯仿的溶剂峰为 7.24 还是 7.26, 7.28 ppm? * 7. 氘代丙酮的氢谱与碳谱, 溶剂峰为何出现裂分? * 8. 怎么辨别氘代试剂的氘代度是否足够? * 9. 氘代丙酮 (或氘代二甲亚砜, 氘代乙腈), 有时水峰出现两个峰? * 10. 还有各种问题, 这里没有列出? 氘代试剂: Q/A: * 1. 氘代氯仿空白检测, 发现在 0.8 ppm, 1.2 ppm 处有杂质峰?

这个主要来自塑料的污染. 或许是使用了一次性塑料滴管 (增塑剂的溶解), 或者是放入核磁管后碰触了核磁管帽. 可以很快做个试验证明: 使用玻璃滴管小心将氘代氯仿置入核磁管, 不要碰触核磁帽, 应该不会出现杂质峰. 由此可以证明是配样过程造成的污染. 平时这种污染没有感觉, 只有做空白试验放大后才察觉出来. 因为一般样品加入后, 样品峰足够大, 令这些微量的杂质峰几乎可以忽略. 平时样品的合成后处理也都不是很完美. 因此, 断绝一次性滴管的使用也不是很实际. * 2. 氘代氯仿空白检测, 感觉水峰有些大? 在国际标准中, 氘代氯仿的含水量定为少于0.01 %. 这, 相当于溶剂峰(7.24 ppm 的CHCl3) 的积分值定为10 时, 水峰(1.59 ppm 的H2O) 的积分比值应小于6.69. 在"氘代试剂相关知识" 的报告中, 有一页提到计算公式. 我们提供的氘代试剂, 水峰都低于 5 ppm. 冬天生产灌装的氘代氯仿的水峰, 甚至都小于3. 真正要确定水峰, 也得要求配样过程需要标准.例如, 核磁管以及玻璃滴管从烘箱取出后应该直接置入干燥器中冷气, 以免水汽凝结, 影响检测精确. 对于氘代氯仿, 如果水峰值高于7, 是说明水峰高过国际标准. 不过, 其实也不影响检测. 因为一旦加入样品, 1.59 ppm 的水峰就可以忽略, 甚至会消失不见. 另外, 氘代氯仿和水不相溶, 即使再大的潮气, 氘代氯仿中的水峰值也不会大过30. 如果使用的是瓶装的氘代氯仿, 随着时间可能水峰因吸潮而逐渐变大, 则可以快速的加入几颗分子筛, 很快就可以将水峰压, 甚至到积分 3 以下. 使用分子筛时, 小心不要碰触到手, 以免手上油渍的污染. 总结: 氘代试剂的水峰, 不是什么很大的问题. * 3. 样品检测时, 发现 2.05 ppm 多了丙酮峰? 这个多半是核磁管使用了丙酮清洗, 之后在烘箱中没有去除干净. 可以做些试验: 加入微量丙酮, 该峰增高, 证明是丙酮峰. 使用正常的核磁管, 检测空白氘代试剂, 应该不会发现该峰, 所以不是试剂的问题.

NMR常见溶剂峰和水峰

常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙 5；1小极性 石：丙 2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶

常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值

核磁知识(NMR) 一：样品量的选择 氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 ? ? ? ? DMSO? ? ? ? ? ? ? ? CD3OD? ? ? ? ? ? ? ? D2O? ? ? ? ? ? ? ? CD3COCD3? ? ? ? ? ? ? ?

常见杂质溶剂在氘代试剂中的化学位移

1H NMR Data proton mult CDCl3(CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OD D2O solvent residual peak 7.26 2.05 2.50 7.16 1.94 3.31 4.79 H2O s 1.56 2.84a 3.33a 0.40 2.13 4.87 acetic acid CH3 s 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 acetone CH3 s 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 acetonitrile CH3 s 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 benzene CH s 7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 tert-butyl alcohol CH3 s 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH c s 4.19 1.55 2.18 tert-butyl methyl ether CCH3 s 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3s 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 BHT b ArH s 6.98 6.96 6.87 7.05 6.97 6.92 OH c s 5.01 6.65 4.79 5.20 ArCH3 s 2.27 2.22 2.18 2.24 2.22 2.21 ArC(CH3)3 s 1.43 1.41 1.36 1.38 1.39 1.40 chloroform CH s 7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 cyclohexane CH2 s 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 1,2-dichloroethane CH2 s 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 dichloromethane CH2 s 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 diethyl ether CH3 t, 7 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2 q, 7 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 diglyme CH2 m 3.65 3.56 3.51 3.46 3.53 3.61 3.67 CH2 m 3.57 3.47 3.38 3.34 3.45 3.58 3.61 OCH3s 3.39 3.28 3.24 3.11 3.29 3.35 3.37 1,2-dimethoxyethane CH3 s 3.40 3.28 3.24 3.12 3.28 3.35 3.37 CH2 s 3.55 3.46 3.43 3.33 3.45 3.52 3.60 dimethylacetamide CH3CO s 2.09 1.97 1.96 1.60 1.97 2.07 2.08 NCH3 s 3.02 3.00 2.94 2.57 2.96 3.31 3.06 NCH3 s 2.94 2.83 2.78 2.05 2.83 2.92 2.90 dimethylformamide CH s 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.97 7.92 CH3 s 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH3 s 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 dimethyl sulfoxide CH3 s 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 dioxane CH2 s 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75 ethanol CH3 t, 7 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2 q, 7d 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 OH s c,d 1.32 3.39 4.63 2.47 ethyl acetate CH3CO s 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 C H2CH3 q, 7 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CH2C H3t, 7 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 ethyl methyl ketone CH3CO s 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 C H2CH3 q, 7 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18 CH2C H3t, 7 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26 ethylene glycol CH s e 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65“grease” f CH3 m 0.86 0.87 0.92 0.86 0.88 CH2 br s 1.26 1.29 1.36 1.27 1.29 n-hexane CH3 t 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 CH2 m 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 HMPA g CH3 d, 9.5 2.65 2.59 2.53 2.40 2.57 2.64 2.61 methanol CH3 s h 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH s c,h 1.09 3.12 4.01 2.16 nitromethane CH3 s 4.33 4.43 4.42 2.94 4.31 4.34 4.40 n-pentane CH3 t, 7 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 CH2 m 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 2-propanol CH3 d, 6 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH sep, 6 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 pyridine CH(2) m 8.62 8.58 8.58 8.53 8.57 8.53 8.52 CH(3) m 7.29 7.35 7.39 6.66 7.33 7.44 7.45 CH(4) m 7.68 7.76 7.79 6.98 7.73 7.85 7.87 silicone grease i CH3 s 0.07 0.13 0.29 0.08 0.10 tetrahydrofuran CH2 m 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O m 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 toluene CH3 s 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 CH(o/p) m 7.17 7.1-7.27.18 7.02 7.1-7.37.16 CH(m) m 7.25 7.1-7.27.25 7.13 7.1-7.37.16 triethylamine CH3 t,7 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 q, 7 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57

NMR常见溶剂峰和水峰

13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。 丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙5；1小极性 石：丙2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶

常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 13

核磁知识(NMR) 一：样品量的选择 氢谱，氟谱，碳谱至少需要,1H-1HNOESY,1H-13CHMBC,1H-13CHSQC需要10-15mg.碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂:CDCl3,DMSO,D2O,CD3OD.特殊氘代溶剂:CD3COCD3,C6D6,CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。 CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。 Solvent化学位移(ppm)水峰位移(ppm) CDCl3？ DMSO？ CD3OD？ D2O？ CD3COCD3

NMR中常用氘代试剂及化学位移

常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 氘 代 溶 剂 mult. CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SO C6D6CD3CN CD3OD D2O C5D5N 残余溶剂峰7.26 2.05 2.507.16 1.94 3.31 4.797.20 7.57 8.72 水峰brs 1.56 2.84 3.330.40 2.13 4.87 4.79 4.96 CHCl3s7.268.028.32 6.157.587.90 (CH3)2CO s 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 (CH3)2SO s 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 C6H6s7.367.367.377.157.377.33 CH3CN s 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 CH3OH CH 3 ,s OH,s 3.49 1.09 3.31 3.12 3.16 4.01 3.07 3.28 2.16 3.34 3.34 C5H5N CH(2),m CH(3),m CH(4),m 8.62 7.29 7.68 8.58 7.35 7.76 8.58 7.39 7.79 8.53 6.66 6.98 8.57 7.33 7.73 8.53 7.44 7.85 8.52 7.45 7.87 8.72 7.20 7.57 CH3COOC2H5CH3,s CH2,q CH3,t 2.05 4.12 1.26 1.97 4.05 1.20 1.99 4.03 1.17 1.65 3.89 0.92 1.97 4.06 1.20 2.01 4.09 1.24 2.07 4.14 1.24 CH2Cl2s 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 n-hexane CH3,t CH2,m 0.88 1.26 0.88 1.28 0.86 1.25 0.89 1.24 0.89 1.28 0.90 1.29 C2H5OH CH3,t CH2,q 1.25 3.72 1.12 3.57 1.06 3.44 0.96 3.34 1.12 3.54 1.19 3.60 1.17 3.65

第六期 做核磁的时候为何要加氘代试剂

第六期做核磁的时候为何要加氘代试剂 2014-02-25蒋竞波谱分析 第6期做核磁的时候为何要加氘代试剂 1）用一句话来回答氘代试剂的作用，那就是为了准确的锁场，化合物中H共振频率是与仪器里面的磁场强度相关的函数，通常我们指的400 M 核磁仪器，对应的磁场强度时9.4T，这里的400M是在这个强度下H核的共振频率，另外化合物的共振频率还会轻微的受到化合物的化学环境影响，比如同样在 9.4T的磁场强度下面，CH3OH，里面的 CH3的在核磁谱图上是出峰子啊3.6左右，而CHCl3中的氢出峰在 7.26左右，两个峰在化学位移上好像差别挺大，差不多 4个 ppm，转化为频率的差别就是 4 ppm* 400M= 1600 HZ，相对于400M的这个共振频率，这个量是非常小的只占到百万分之4. 2）核磁里面的磁场强度之所以需要去非常准确的锁定，核心原因是，我们测试化合物里面的H的共振频率都是几乎完全一样的，在9.4T的

磁场强度下几乎都是 400 M核磁，为了要准确区分由于化合物化学结构的差异，造成的核磁共振频率的变化，那么一定要在非常均匀稳定的磁场环境下，才能获得测试这个微小差异的可能， 3）举例说明这个工作机制，比如我们使用氘代甲醇做溶剂，那核磁仪器有一个通道就可以用来接收氘核的频率信号，氘代甲醇的氘在9.4T 的磁场强度下，其共振信号是一个常数，如果由于仪器超导原因（偶然因素），磁场发生微小的变化，那检测器检测到的氘的频率信号就会跟着发生一个微小变化， 仪器这个时候会自动启动匀场线圈（这个就是大学里面学的罗线圈，不是超导体，可以产生微小磁场），来维持磁场强度稳定在9.4T，这样就确保在在一个HNMR整个测试过程当中，都是在一致的磁场强度，以及准确的磁场强度获得的数据， 4）为何做核磁的时候我们需要准确的登记所用氘代试剂的种类呢？这个原因其实和上面第二点里面说的理论是一致的，虽然不同氘核的共振频率是基本一样的，但是还是会受到化学结构的一些影响，不同氘代试剂的试剂共振频率都是不一样的，如果登记错误的氘代试剂，会造成整个谱图的化学位移，一起平移几个ppm单位，这对于氢谱来说是不能允许的，因为99%的化合物的H的化学位移都在0-20 ppm这个区间。