实验五 溶胶的制备、净化与性质

实验五溶胶的制备、净化与性质

一、实验目的

1.了解溶胶制备的简单方法；

2.了解溶胶净化的方法及作用；

3.熟悉溶胶的基本性质。

4.掌握由电泳计算胶粒移动速度及电动电位的计算方法。

二、实验原理

固体以胶体分散程度分散在液体介质中即得溶胶。溶胶的基本特征有三：（1）多相体系，相界面很大；（2）高分散度，胶粒大小在1～100nm之间；（3）是热力学不稳定体系，有相互聚结而降低表面积的倾向。溶胶的制备方法可分为二类：一是分散法，把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；二是凝聚法，把分子或离子聚合成胶体大小的质点。本实验采取凝聚法制备几种溶胶。

制备Fe(OH)3溶胶，原理如下：

FeCl3 + 3H2O →Fe(OH)3+ 3HCl

Fe(OH)3 + HCl →FeOCl + 2 H2O

↓

FeO+ + Cl-

[Fe(OH)3]n + mFeO+→{[Fe(OH)3]n·mFeO+·（m-x）Cl-}x+xCl-

溶液中少量的氯离子可以作为稳定剂离子，但太多的离子会影响溶胶的稳定性，故必须用渗析法除去。渗析采用半透膜。

松香溶胶的制备原理为采用溶剂更换法，将酒精松香溶液滴入水中，松香可溶于酒精，但不溶于水，在水中松香分子聚结为小颗粒。

AgI溶胶的制备是将AgNO3溶液KI溶液混合，刚刚生成的细小沉淀由于搅拌来不及聚合成较大粒子，因而能成为溶胶。

溶胶的性质包括四个方面：光学性质、动力学性质、表面性质与电学性质。

溶胶属热力学不稳定体系，外加电解质时易发生凝聚，但在大分子溶液的保护下，稳定性大大加强，抗凝结能力也就增强了。

溶胶粒子的带电原因有三方面，即胶核的选择吸附、表面分子的电离和两相接触生电。

在外加电场的作用下，带电的胶粒会向一定的方向移动，这种现象称为电泳。

解释电泳现象以及电解质对胶体稳定性的影响的理论是扩散双电层理论。

双电层分为紧密层（吸附层）和扩散层，胶核为固相，胶核表面上带电的离子称为决定电位的离子，溶液中的部分反离子因静电引力紧密地吸附排列在定位离子附近，紧密层由决定电位的离子和这部分反离子构成，紧密层和胶核组成了胶粒，胶粒移动时紧密层随之一起运动，紧密层的外界面称为滑移界面，滑移界面以外为扩散层。在胶团中，胶核为固相，吸附层和扩散层为液相。

扩散层的厚度，则随反离子扩散到多远而定，反离子扩散得越远，扩散层越厚。从胶核表面算起，反离子浓度由近及远逐步下降，降低到浓度等于零的地方即为扩散层的终端，此处的电位等于零。

扩散双电层模型认为，反离子在溶胶中的分布不仅取决于胶粒表面电荷的静电吸引，还决定于力图使反离子均匀分布的热运动。这两种相反作用达到平衡时，形成扩散双电层。从胶核表面到扩散层终端（溶液内部电中性处）的总电位称为表面电位，从滑移界面到扩散层终端的电位称为动电位或ζ-电位。ζ-电位在该扩散层内以指数关系减小。扩散层越厚，ζ-电位也越大，溶胶越稳定。

若于溶胶中加入电解质，ζ-电位将减少，当ζ-电位小于0.03V 时，溶胶即变得不稳定。继续加入过量电解质，ζ-电位将改变符号，溶胶变为与原来电性相反的溶胶，称为溶胶的再带电现象。

随着电解质的加入，扩散层中的离子平衡被破坏，有一部分反离子进入紧密层，从而使ζ–电位发生变化。随着溶液中反离子浓度不断增加，ζ-电位逐渐下降，扩散层厚度亦相应被“压缩”变薄。当电解质增加到某一浓度时，ζ-电位降为零，称为等电点，这时溶胶的稳定性最差。继续加入电解质，则出现溶胶的再带电现象。

某些高价反离子或异号大离子由于吸附性能很强而大量进入吸附层，牢牢地贴近在固体表面，可以使ζ-电位发生明显改变，甚至反号。

ζ-电位的大小可衡量溶胶的稳定性。ζ-电位的计算公式为：

)109(4)109(499??=??=DEt

Ls DH u πηπηζ 式中：D 是介质的介电常数，η是介质的粘度，H 为电位梯度（E/L,单位距离的电压降），E 为两电极间的电位差，L 为两电极间沿电泳管的距离，u 为电泳的速度（界面移动速度），s 为t 时间内界面移动的距离，式中各量的单位均为SI 单位。

三、仪器与试剂

仪器：电泳仪一套，电炉（300W ）一只，直流稳定电源一台，具暗视野镜头显微镜一台（公用），试管架（小试管5只以上），250ml 锥形瓶一只，250ml 烧杯一只，800ml 烧杯一只，250ml 分液漏斗一只。

试剂：2%FeCl 3溶液，火棉胶溶液，2%酒精松香溶液，0.01mol ·L -1AgNO 3，0.01mol ·L -1KI ，0.1mol ·L -1CuSO 4，1mol ·L -1Na 2SO 4， 2mol ·L -1NaCl ，0.5%白明胶溶液，稀盐酸辅助液，KNO 3辅助液。

四、实验步骤

1.Fe(OH)3胶体溶液的制备

在250毫升烧杯中加入95ml 蒸馏水，加热至沸，逐滴加入5ml 2%FeCl 3溶液，并不断搅拌，加完后继续沸腾几分钟，由于水解反应，得红棕色氢氧化铁溶胶。

2.半透膜的制备

做半透膜的火棉胶使用的是纤维素与硝酸结合而成的低氮硝化纤维素，可取酒精与乙醚各50ml 混合，加8克低氮硝化纤维素，溶解即得（实验室预先制备）。也可选用市售的火棉胶溶液直接制备半透膜。半透膜的孔径大小与半透膜的干燥时间长短有关，时间短则膜厚而孔大，透过性强；时间长则膜薄而孔小，透过性弱。

取一干洁的150ml 锥形瓶，倒入几毫升火棉胶溶液，小心转动锥形瓶，使之在锥形瓶上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶液倒回原瓶，倒置锥形瓶于铁圈上，让剩余的火棉胶液流尽，并让溶剂挥干，几分钟后，在瓶口剥开一部分膜，在此膜与瓶壁间加几毫升水，用水使膜与瓶壁分开，轻轻取出所成之袋，即得半透膜。在袋中加入少量清水，检验袋里是否有漏洞，若有漏洞，只须擦干有洞的部分，用玻璃棒醮少许火棉胶液补上即可。

3.Fe(OH)3溶胶的净化

把制得的Fe(OH)3溶胶置于半透膜内，捏紧袋口，置于大烧杯内，先用自来水渗析10分钟，再换成蒸馏水渗析5分钟。

4.松香溶胶的制备

取一支小试管，加几毫升水，滴1滴2%酒精松香溶液，摇匀，即可制得松香溶胶。

5.两种AgI 溶胶的制备

a.取20ml0.01 mol ·L -1AgNO 3溶液置50ml 烧杯中，搅拌下，缓慢滴入16 ml0.01 mol ·L -1KI 溶液，制得溶胶A 。

b.取20ml0.01 mol·L-1KI溶液置50ml烧杯中，搅拌下，缓慢滴入16 ml0.01 mol·L-1 AgNO3溶液，制得溶胶B。

6.溶胶的性质

a.光学性质（丁铎尔现象）：在暗室中将CuSO4溶液、Fe(OH)3溶胶、松香溶胶、AgI溶胶、水等放入标本缸中，用聚光灯照射，从侧面观察乳光强度大小，并进行比较，区别溶胶与溶液。

b.动力学性质：将制得的酒精松香溶胶醮一点在载玻片上，加一盖玻片，放在暗视野显微镜下，调节聚光器，直到能看到胶体粒子的无规则运动（即布朗运动）。

c.电学性质：取一U型电泳管洗净，加几毫升KNO3辅助液调至活塞内无空气，从小漏斗中加入AgI溶胶A，不可太快，否则界面易冲坏，等界面升到所需刻度，插上铂电极，通直流电（40V）后，观察界面移动方向，判断溶胶带什么电荷。同法观察AgI溶胶B。

7.溶胶的凝聚与大分子溶液的保护作用

凝聚：在两支小试管中各注入约2毫升Fe(OH)3溶胶，分别滴加NaCl与Na2SO4溶液，观察比较产生凝聚现象时，电解质溶液的用量各是多少。

大分子溶液的保护作用：取三支小试管，各加入1毫升Fe(OH)3溶胶，分别加入0.01ml、0.1ml及1.0ml0.5%白明胶液，然后加蒸馏水使三管总量相等。各再加1毫升2 mol·L-1NaCl 溶液，观察哪一管发生凝聚，如在最前的两只试管内有凝聚现象时，则表示保护作用发生在0.1ml及1.0ml 之间，为了更准确的测定，应当再用0.2ml、0.5ml及0.7ml白明胶再进行试验，以此类推，最后能较准确确定保护作用是在哪一条件发生的。

8.电泳速度与ζ-电位的测定

取一U型电泳管洗净，加稀盐酸辅助液调至电泳管分叉处，调整活塞内至无气泡，利用高位槽（分液漏斗）从U型电泳管下部加入氢氧化铁溶胶，小心开启活塞，让氢氧化铁缓慢上涌，不可太快，否则界面易被冲坏，直到界面升至U型管分叉处，可再将界面上升速度调快些，等界面升到所需刻度，关上活塞，插上铂电极，画上划线，通直流电（15V）后记录时间（实验室注意观察两极有何现象，两极各发生什么反应？），待液面上升（或下降）1cm后，记录时间，关闭电源。准确测量两电极间沿电泳管的距离L，计算ζ-电位。

五、数据记录与处理

六、思考题

1.制得的溶胶为什么要净化？加速渗析可以采取什么措施？

2.Fe(OH)3溶胶电泳时两电极分别发生什么反应？试用电极反应方程式表示之。

3.溶胶的制备可以有哪些方法，原理何在？

实验室制氯气

第三节《化学反应的利用》学案导学 [目标要求] 1、知道人们主要利用化学反应来制备新物质和提供能源。 2、了解实验室制备氯气的原理、装置、收集方法和尾气处理方法。 3、总结常见气体的制备装置及收集方法。 4、掌握原电池的工作原理； 5、通过“活动探究”培养观察能力和分析能力； 6、多个角度体会化学科学与人类文明发展的密切关系。 [知识导学] 随着人类生产实践活动的深入以及科学技术的发展，人类对化学反应的利用更加深刻与广泛。为新物质的合成，新材料的研制及新能源的开发和合理利用奠定了基础。 对复杂的化学反应为了研究方便，我们从不同的角度进行了分类： 如：从基本反应类型可分为、、、；从反应程度可分为、；从有无电子的转移可分为、；从能量变化可分为、；从是否有离子参与可分为、等。 一、利用化学反应制备新物质 电解饱和食盐水可制备、、；利用 和反应制备消毒剂二氧化氯……统计表明目前合成的物质已超过种，且以每年合成种的速度继续增长。 1、氯气的实验室制法 最早发现氯气的化学家是，他把和混合加热意外的发现了氯气。 （1）实验室制氯气的反应的原理：________________________ 该反应的氧化剂是，还原剂是。浓盐酸在该反应显示了_______性和___________性。反应中，被氧化的氯化氢占参加反应的氯化氢的比例是_________ 。（注意：稀盐酸与MnO2难以发生反应）。 （2）发生装置：(仪器名称)_______________________________ 实验步骤： ①组装成套装置：按照从下到上、从左到右的顺序。 ②检验装置的气密性。（如何检验？）__________ ③向有关仪器中加入化学药品，重新连接各仪器。 ④通过分液漏斗向烧瓶中加入适量密度为1.19g/cm3的浓盐酸，缓缓加热， 使反应进行。 （3）净化装置：用_______________除去______，再用_____干燥。 （4）收集装置：______________或_________________

实验五 乙酸乙酯制备

2008-08-31 20:36 实验五：乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应 （①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：回流、蒸馏、分液、干燥等。） 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100 mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 球形冷凝管(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200℃）分液漏斗烧杯（500 mL、250 mL、100 mL）铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置

（1）回流装置；（2）洗涤、分液装置；（3）蒸馏装置 六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！ ⑵ 加料：在烧瓶冷至室温后加9 mL95%乙醇，在加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 ⑶ 滴加、蒸馏(1)：在加入14 mL95%乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合液时，要小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑹ 干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 ⑺ 蒸馏(2)：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。 七、实验结果

己二酸的制备

己二酸的制备 1.在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而 不会随加热的程度而升高，为什么？ 2.反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？ 5、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？ 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？ 答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾 气是用水还是用碱液好？ 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性 在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。 的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中 就得先预热到50—60℃)？ 答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？ 答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？ 答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？ 答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%的硝酸为好。 12、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？ 答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

己二酸制备

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究

实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究 1．实验目标 （1）制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取过程和特点 （2）探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用 （3）体验通过实验的方法获取知识的过程 2．预习指导 （1）实验原理 乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。反应方程式为： ，H+可以用作酯化反应的催化剂。由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。 （2）实验技能 ①反应物的混合。加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。由于反应物中有浓硫酸，所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2 mL浓

硫酸和2 mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。 ②蒸馏操作。本实验中，制取乙酸乙酯的装臵是一种边反应，边蒸馏的简易装臵，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。 ③分液操作。反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。 （3）实验操作要点 ①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117．9 ℃，78．5 ℃，77．1 ℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70～80 ℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约70～80 ℃)3～5 min，使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。 ②本实验装臵中，收集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和Na2CO3溶液，约占试管容积的1/3。饱和Na2CO3溶液的作用是：冷凝乙酸乙酯；吸收随乙酸乙酯一起蒸发出来的乙酸和乙醇；乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小，容易分层析出，便于分液。 ③本实验装臵中，导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，应在饱和Na2CO3溶液上方一点，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

己二酸的制备

己二酸的制备 一、实验目的 1．掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2．掌握电动搅拌器的安装及使用方法 3．巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾（钠）的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。 三、实验仪器及药品 仪器：三口烧瓶（250ml）烧杯（1000ml）、温度计（0-150℃）、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。 药品：环己醇、高锰酸钾、NaOH；亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。 四、实验步骤 1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。 在安装电动搅拌装置时应做到： ①．搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 ②．先用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动搅拌器，试验运转情况。 ③．搅拌棒下端位于液面以下，以离烧杯底部3～5mm为宜。 ④．温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。搅拌下加入6.0g高锰酸钾。搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热； 3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇，控制滴加速度，维持温度在45℃左右。 4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热5分钟，使氧化反应完全，可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。 5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。 6. 趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次。 7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，加少量活性炭脱色，趁热抽滤。

由环己醇制备己二酸二酯

有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯 实验项目性质：综合性实验 实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时：4学时 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。 二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： [1] 高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3] 谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。 [4] 文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。 四、实验要求 在掌握制备原理的基础上，做好以下工作： 1、配平有关的反应方程式； 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计； 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案； 5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案； 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。 实验部分： 1、指导教师审查学生的设计方案； 2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做； 3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。

已二酸的制备的实验报告

已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

氯气的实验室制法——公开课

氯气的实验室制法（公开课） ——主讲人wuyuzhang 一教学目标： 1.知识与技能： ○1使学生了解工业制取氯气的方法——电解饱和食盐水法。 ○2使学生理解掌握实验室制备氯气的原理和方法。 ○3增强学生的实验探究能力和对各装置的理解使用。 2.过程与方法目标： ○1通过创设情景复习回顾氯气的化学性质，达到激发兴趣和考察的目的。 ○2通过对氯气制备过程的分析，让学生领悟实验室制备气体的原则方法。 ○3在进行实验探究的过程中,培养了学生的分析能力、操作能力以及用科学的研究方法解决实际问题的能力。 3.情感态度和价值观目标： 通过这样一节实验探究课，不仅让学生更加深刻的认识了氯气，还学会了如何制取氯气，特别是懂得了对氯气的净化、尾气处理等相关知识，为在生活中面对氯气泄露避免中毒打下了良好的基础。同时，培养了学生的环保意识、产品质量意识。 二教学重点、难点： 重点：氯气实验室制法原理、装置的选择确定 难点：对实验装置的改进和创新 三学情分析： 1．学生已基本掌握了氯气的性质，为氯气的收集、尾气的处理打下基础。 2．同学们在此之前已经学习了O2、H2、CO2等气体的制备，有助于学生对氯气的制取实验进行探究。 3．学生做实验的机会较少、基础知识不够扎实，所以在整个探究过程中仍然还需要教师引导。 四教法、学法： 1．教法：情境引入→实验探究→归纳总结→习题巩固（开放式教学） 2．学法：自主学习、合作学习、探究学习→思维发散、能力提高、意识创新。 五教学用具：教学用PPT、教学用视频 六板书设计： 4.2.4氯气的实验室制法 1工业制取：电解饱和食盐水法（氯碱工业）： 电解的化学方程式为：2NaCl+2H2O通电2NaOH+Cl2↑+H2↑ 电解的离子方程式为：2Cl—+2H2O通电2OH—+ Cl2↑+ H2↑ 2实验室制取： 药品选择→发生装置→收集装置→尾气处理装置 (1) 药品选择 原理：浓盐酸、二氧化锰混合加热 化学方程式：MnO2 +4HCl(浓)MnCl2 +Cl2↑+2H2O 离子方程式：MnO2 +4H++2Cl—(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O （2）发生装置：固-液加热型

己二酸的制备实验报告1

实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤

（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； （7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0； （8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。 （9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80　的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加

氯气的化学性质创新实验-教学设计

人教版必修一第四章第2节《富集在海水中的元素——氯》 ——“氯气的化学性质”创新实验 一、教材分析 1、本节内容在教材中的地位和作用 《富集在海水中的元素——氯》是人教版必修一第四章第2节的内容。本节是全章教材的重点之一，也是第一章所学氧化还原反应知识的进一步应用和巩固。氯 气不仅仅是卤素中最有代表性的元素，而且也是最典型的非金属元素。对氯气的性 质、用途、制法等进行比较全面、细致的学习和研究，不仅是下一节进一步学习、 研究卤素性质相似性及其变化规律的需要，也是以后学习和研究同族元素性质变化 规律以及介绍氯碱工业等联系实际知识的需要;同时，由于在高中阶段对氯气的性质、用途等介绍较为全面、细致，且探讨和应用也较多，对学生全面认识化学元素、形 成正确观点、掌握正确学习方法等也具有重要的作用。 2、创新实验——“氯气的化学性质”的重要性 新课程标准对学生学习过程与方法非常重视，倡导教学角色的转变和学生自主、合作、探究的学习方法。教材中对氯气性质的认识，是以实验验证的方法完成的， 这为培养学生的实验能力、观察能力及思维能力等提供了极好的机会。 但是课本上关于氯气化学性质的实验方法中存在很大的问题：氯气单独制备， 易泄露、污染空气，并且过量的氯气对师生的身心健康有害。对于氯气性质如氧化 性、还原性等知识几乎没有提及到，但这一知识点却是高考的考察点，教师上课需 要知识拓展才能完成考纲的要求。因此，设计高效、简洁、环保、易操作、现象明 显且能将氯气制备、性质检验集为一体的实验装置显然更加有意义。 二、实验教学目标

1、知识与技能：将课本原有实验进行改进，帮助学生认识氯气的性质。 2、过程与方法：通过改进实验，让学生体会实验探究在化学研究中的作用，初步形 成研究物质的一般方法。 3、情感态度价值观：提高学生的环保意识，培养学生的社会责任感。 三、实验内容和教学过程 （一）新课授课过程 1、创设情境，导入新课 从学生熟知的海水晒盐入手，引发学生产生疑问，激发学生求知欲望，为学习 新知识做好铺垫。 2、自主阅读，初步感知 3、复习所学，推测性质 4、实验探究，深化理解 5、小结与拓展 （二）创新实验方案 1、仪器的组装（如图1、图 2、图3） ①把塑料吸管剪成锯齿状，将干的红纸、湿的红纸、KI淀粉试纸、石蕊试纸和蘸有NaBr溶液的滤纸各一片夹在锯齿处，做成一根“小树枝”。 ②把一根口服液吸管和分液漏斗插在胶塞上。 ③将小试管系上细绳吊在锥形瓶内，把“小树枝”用胶塞夹着放入锥形瓶。口服液吸管下端伸入小试管口。

己二酸的制备

实验九：己二酸的制备 [实验目的] 学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 [实验原理] 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。 OH HNO 3HOOCCH 2CH 2CH 2CH 2COOH [药品仪器] 药品：50%HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，NaOH 吸收液。 仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml 三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。 [实验步骤] 在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100ml 三颈烧瓶中，放置18ml(0.18mol) 50%HNO 3，及少许偏钒酸铵（约0.03g ），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到50o C 左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，同时加以摇动，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，总量为6ml （约0.06mol ），调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60o C 之间（滴加时应不时摇动）。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min 。加完后继续摇荡，并用80~90o C 的热水浴加热10min ，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml 的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1g ，mp 为153o C 。 [实验注意事项] 1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。 2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

己二酸乙二醇缩合聚合实验报告

【实验数据处理及分析】 称取药品的质量： 己二酸：48.703g ； 乙二醇：18.62mL ； 对甲苯磺酸0.063g 。 以酸值计算结果： 1、计算酸值: )(/)1000056.0()/(g c V g mgKOH 样品质量样品酸值???= 2、反应程度：0 0a a a P t -= 3、平均聚合度：P X n -= 11 以第二组实验数据为例： 390 .1)2805.01/(1)1/(12805.046.541/)59.38946.541(/)(59 .389722.0/560971.073.5146 .541662.0/560971.092.65000=-=-==-=-==??==??=P X a a a P a a n t t 根据上述计算方法得出下表： 取样次数 反应时间/min 样品重量/g 消耗的KOH 溶液的体积/mL 酸值/(mgKOH/g 样品) 反应程度 平均聚合度 1 0 0.662 65.92 541.46 0.0000 0.000 2 8 0.722 51.73 389.59 0.2805 1.390 3 14 0.900 45.52 275.02 0.4921 1.969 4 29 0.438 11.81 146.62 0.7292 3.693 5 43 0.587 14.95 138.49 0.7442 3.910 6 53 0.617 14.85 130.87 0.7583 4.137 7 68 0.594 12.79 117.08 0.7838 4.625 8 83 0.832 16.22 106.01 0.8042 5.108 9 108 0.511 7.70 81.94 0.8487 6.608 在实验过程中测量第三组实验数据时由于操作不当导致所加KOH 溶液过量，因此所得的酸值比实际的高，由此计算所得的反应程度P 和平均聚合度Xn 都偏高，在作图过程中此点舍去不予以考虑。

实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案

实验五乙酸乙酯的制备思 考题附答案 The following text is amended on 12 November 2020.

实验五 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法 2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。 二、实验原理 乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯 浓H 2SO 4 CH 3COOH+CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3+H 2O 110～120℃ 温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。 这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。 反应完成后，没有反应完全的及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3，饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4（固体）除去。 三、仪器与试剂 1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。 2、试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和Na 2CO 3 溶液、饱和Nacl 溶液，固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。 四、实验步骤： 用量筒分别量取12ml CH 3COOH 、19ml CH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先 通水 →滴的速度即可 控制回流速度以每秒钟加热回流 130分钟 转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中 于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置 ml 20) (→ → 溶液 饱和加入3210CO Na ml →至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl ml 10分去下层 水层 →溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液 饱和 加210Cacl ml 分去水层 小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体

己二酸的制备

己二酸的制备 [目标] 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、过滤、等操作技术。 [重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。 [难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、过滤等操 作技术。 【实验原理】 OH O 3 HOC(CH 2)4COH O O 3＋＋ 7H 2O 32 2 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。 本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。 【实验装置图】 图1 己二酸制备装置图 【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 C 后移去水浴[3]， 缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应

温度50～60 ?C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。加完后继续振荡，并用80～90 ?C 水浴加热10 min 。无红棕色气体逸出，反应即结束。将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。 纯己二酸为白色晶体，mp.153 ?C 。 【实验流程图】 50-60 o C ， 产生 2 mL 石油醚洗涤 【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位学生合 用两个量筒。 [2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。不加钒酸铵也可以。 [3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。 [4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来不及被 碱液吸收而外逸到空气中。另外，环己醇的熔点为25.15 ?C ，通常为粘稠的液体。为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。 [5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。 [6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。 [7] 利于样品快干。 [作业] P.120 第1，2题

氯气的制备和性质实验一体化实验改进

氯气的制备和性质实验一体化实验改进 人教版高中化学必修一第84页在讲述氯气漂白性时，用两个实验来验证干燥的氯气没有漂白作用而湿润的氯气有漂白作用。实验需要事先制备氯水和干燥的氯气，步骤烦琐，而且装置繁杂，组装麻烦。为了克服上述不足，本文使用微型化仪器对实验进行改进，并进一步探究氯气的氧化性和褪色性能（使品红溶液褪色且加热颜色不恢复），现象非常明显，有利于学生对氯气性质的理解、掌握，符合新课程化学实验教学的要求。 一、原实验装置的不足之处 1.需要事先制备氯水和干燥的氯气； 2.实验过程污染空气，影响师生健康； 3.实验操作烦琐，无法让学生有良好的实验体会。 二、实验改进装置图 三、氯气漂白性质实验的步骤 1.按图连接装置； 2.检查装置气密性； 3.按图往实验仪器中添加适量药品； 4.开始实验并记录实验现象； 5.用酒精灯加热V形侧泡反应管中的品红溶液并观察实验现象。 四、实验改进原理及特点介绍 1.改用微型装置，符合新课程要求，操作简单安全，能变原本教师进行的演示实验为学生亲自动手的自主探究

实验，适合学生实验，便于观察，有利于逐步培养学生的实验操作技能，强化化学实验教学中的素质教育和创新教育，培养具有创造能力的人才。 2.使用注射器加料，操作方便，便于控制反应物的用量；使用有色布条，使整个实验过程更直观。 3.探究氯气氧化性的实验原理为：所以实验过程中可观察到沾有含有淀粉的KI溶液的棉花先变蓝而后褪色，可引导学生进一步思考为什么会褪色，进一步探究实验原理，巩固人教版高中化学必修一第二章第三节氧化还原反应的内容。 4.探究氯气的漂白性，首先能使湿润的红色布条褪色，再则使V形反应侧泡管中少量的品红溶液褪色；用酒精灯加热已褪色的少量品红溶液，观察到溶液颜色不恢复，为后面二氧化硫使品红溶液褪色的不同的反应机理的学习做铺垫。 5.该实验集氯气的制取、漂白实验和尾气处理为一体，不排放毒气，环保无污染，不会对师生健康产生影响，还能加强学生环境保护的意识。 6.能现配干燥氯气（即在吸收装置前加入洗气装置），可供后续性质实验操作。 （责任编辑罗艳）

己二酸的制备(详细参考)

苏州大学材料与化学化工学部课程教案 [实验名称] 己二酸的制备 [教学目标] 知识与技能: 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、 过滤、等操作技术。 [教学重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。 [教学难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 [教学过程] 【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、 过滤等操作技术。 【实验原理】 OH O 3 2)4O O 3＋＋ 7H 2O 32 2 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。 本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。 【实验装置图】 图1 己二酸制备装置图

【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 ?C 后移去 水浴[3]，缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应温度50～60 ?C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。加完后继续振荡，并用80～90 ?C 水浴加热10 min 。无红棕色气体逸出，反应即结束。将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。 纯己二酸为白色晶体，mp.153 ?C 。 【实验流程图】 50-60 o C ， 产生 2 mL 石油醚洗涤 【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位 学生合用两个量筒。 [2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。不加钒酸铵也可以。 [3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。 [4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来 不及被碱液吸收而外逸到空气中。另外，环己醇的熔点为25.15 ?C ，通常为粘稠的液体。为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。 [5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。 [6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。 [7] 利于样品快干。 [作业] P.120 第1，2题

己二酸简介

己二酸简介 1.己二酸化学性质 别名: 肥酸 英文名: adipic acid ; hexanedioic acid 缩写: ＡＡ 结构式: HOOC(CH2)4COOH 分子式: C7H10O4 性质: 白色结晶体，有骨头烧焦的气味。熔点153℃。沸点332.7℃（101kPa分解）。相对密度（D425）1.360。闪点（开杯）209.85℃。燃点（开杯）231.85℃。熔融黏度4.54mPa ?s(160℃)。微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。水份含量应低于0.40％，硝酸含量低于50.0×10-6。 2.己二酸制造工艺 制法: 苯法精苯经催化加氢生成环己烷，环己烷经氧化生成KA油(环己酮、环己醇的混合物，再经硝酸氧化生成己二酸。该工艺的原料除精苯外还涉及氢气、硝酸(液氨)等，工艺流程长，一次性资金投入大，副产物较多，存在工业三废污染，特别是NO2气体，其温室效应是CO2的300多倍，产品收率不高，但该工艺成熟，是目前工业上广泛采用的方法。目前全球采用苯法的己二酸合计产能为238万t/a，占总产能的88.2%。 近年，在原始苯法的基础上，科研人员开发出一种新的己二酸生产方法：采用特殊催化剂使苯部分加氢生成环己烯，环己烯水合生成环己醇，再经硝酸氧化生成己二酸。该方法在生产环己醇过程中氢气消耗较少，副产物为环己烷，生成环己醇的过程几乎没有三废污染，

产品质量好，收率较高，生产成本相对较低。目前日本旭化成和我国神马集团均采用此法生产己二酸，总规模约为17万t/a，占全球总产能的6.3%。 苯酚法苯酚加氢生成环己醇，而后用硝酸氧化制得己二酸。该法设备投入和生产复杂程度与苯法相差不大，适合在苯酚原料相对丰富的地区。仅在美国Hopewell、巴西Paulinia、比利时Zandvoorde、德国Zeitz、意大利Novara有5家工厂采用此法，总规模约为15万t/a，占全球总产能的5.5%。 已二酸绿色合成则用环已烯与过氧化氢在钨酸钠作催化剂作用下直接发生氧化反应制得。 丁二烯两步羰化法是以丁二烯和一氧化碳为原料，先使丁二烯转化为3-戊烯酸甲酯，再经羰化制己二酸二甲酯，最后经水解可以制得。 利用生物质葡萄糖生产已二酸是一种绿色生产工艺, 一个更安全清洁的已二酸生产途径,这一新工艺是最理想的。 3.用途 用途:首要用途是作尼龙66(已二酸和已二胺的缩聚产物)和工程塑料的原料, 聚酰胺66纤维是由含有6个碳原子的已二酸缩聚而成。其次是用于生产各种酯类产品，用作增塑剂和高级润滑剂。此外，己二酸还用作聚酯多元醇的原料，各种食品和饮料的酸化剂，其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。己二酸也是医药、酵母提纯、杀虫剂、黏合剂、合成革、合成染料和香料的原料。 4.国内国际市场情况 生产能力：据伦敦TecnonOrbiChem公司预测，2003年全球己二酸需求量为227万吨，按用途分尼龙-6,6纤维占44%；尼龙-6,6树脂25%；多元醇占18%；增塑剂4.5%；其它为8.5%。而实际生产能力可达280万吨/年，其中杜邦公司39%；Rhodia17%；Solutia14%；巴斯夫9%；AsahiKasei6%；RadiciChimica5%，其它10%。按国家/地区分布情况为：美国100.2万吨/年；加拿大17.0万吨/年；巴西8.0万吨/年；法国32.0万吨/年；德国40.8万吨/年；意大利7.0万吨/年；乌克兰5.6万吨/年；英国22.0万吨/年(规划扩能至27.0万吨/年)；中国12.7万吨/年（规划扩建和新建产能至33.0万吨/年）；日本12.2万吨/年；韩国13.5万吨/年；新