分析化学复习题(精华版)
填空题1
1．在相同条件下多次重复测定,又称为平行测定,其结果相互吻合的程度叫做精密度。
2．位于数字中间的“0”均为有效数字；位于数字之前的“0”不是有效数字；位于数字之后的“0”要区别对待。
3．用以直接配制标准溶液的纯物质称为基准物质。大多数物质不符合这个条件。这类物质的标准溶液就不能用直接法配制，而要用间接法配制，即采用适当方法先配制成接近所需浓度，再用一种物质（或另一标准溶液）精确测定它的准确浓度。这种操作过程称为标定。
4．甲基橙在pH<3.1的溶液中呈现红色，在pH>4.4的溶液中呈黄色，而在pH=3.1～4.4的范围内则呈现橙色，称为甲基橙的变色范围。
5．莫尔法是以K2CrO4 作指示剂，用AgNO3溶液直接滴定卤化物溶液的方法。佛尔哈德法是用铁铵矾作指示剂，以NH4SCN(或KSCN)标准溶液滴定含Ag+的酸性溶液。
6．不同的金属离子用EDTA滴定时，都应有一定的pH值范围，超过这个范围，不论高低，都是不适宜的。且因EDTA和金属离子反应时，有H+放出，为了防止溶液pH值的变化，需要缓冲溶液控制溶液的酸度。
7．高锰酸钾滴定多在强酸性溶液中进行，通常选用H2SO4为介质。酸度不足时容易生成MnO2沉淀。若用盐酸，Cl-有干扰，HNO3具有氧化性，醋酸太弱，都不适合高锰酸钾滴定。
8．具有同一波长的光称为单色光，由不同波长组成的光称为复合光。人眼可感觉到的光的波长范围为：400~750 nm。实验证明，如果把适当的两种色光按一定强度比例混合，也可成为白光，这两种色光称为互补色光。
9．若透过光强度为It，入射光强度为I0，当It=I0时，T= 1(100%) ；A= 0 ；当It=0时，T= 0 ；A=∞.
10．以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（或AgCl/Ag电极）为参比电极，同时插入试液中，即组成pH电势测定用的工作电池。
11. 莫尔（Mohr）法测定Cl-的含量，应在__中性___或弱碱性溶液中进行。用K2CrO4作指示剂，指示剂的浓度应比理论上计算出的值略低些为好。
12.朗伯—比耳（Lambert—Beer）定律：A=abC，其中C代表吸光物质的浓度，b代表液层厚度，a称为吸光系数。当C等于1mol·L-1 、b等于时1cm ，则a以符号ε表示并称为_摩尔吸光系数。
13.氧化还原滴定突跃范围的大小和氧化剂和___还原剂____两电对的条件电势有关，它们相差愈大，突跃范围愈__大______。
14.配位滴定的直接滴定法中，其终点所呈现的颜色是金属指示剂自身的颜色。
15.EDTA是__乙二胺四乙酸___的简称，它和金属离子形成螯合物时，螯合比一般为1：1 。
16.分光光度计表头上，均匀的标尺是透光度(T)___，不均匀的标尺是___吸光度(A)，定量测定时应读___吸光度____。
17.某学生平行测定中各次结果的绝对偏差如下：-0.1, -0.2, +0.9, 0.0, +0.1, +0.1, 0.0, +0.1, -0.7, -0.2。，其测定结果的平均偏差为____0.2______。
判断题1
1．碘量法中，淀粉指示剂应当在滴定接近终点时加入（√）。
2．分析结果的准确度高，精密度一定高（√）。
3．用重铬酸钾法测定亚铁盐时，加入H3PO4的目的是为了调节溶液的酸度（╳）。
4．用佛尔哈德（Volhard）法测定Br-和I-时，不需要加有机溶剂（√）。
5．酸碱滴定需加入酸碱指示剂；氧化还原滴定需加入氧化还原指示剂（╳）。
6．碱式滴定管可以装高锰酸钾溶液或硫代硫酸钠溶液（╳）。
7．金属指示剂的僵化现象，对滴定结果没有影响（╳）。
8．高锰酸钾溶液显紫色，是因为高锰酸钾对可见光产生了选择性吸收（√）。
9．在吸光光度分析中，只要吸光度越大，测量的相对误差就越小（╳）。
10．在配位滴定时，金属离子和EDTA 形成的配合物越稳定，在滴定时允许的溶液pH 值越小（√ ）。
11．酸效应有利于配位滴定，而配位效应不利于配位滴定（╳ ）。
12．佛尔哈德法测Cl-时，溶液中未加硝基苯，又未将生成的氯化银过滤除去，则分析结果将会偏（ √ ）。
13．可用直接法配制KMnO4和K2Cr2O7标准溶液（ ╳ ）。
14．酸碱滴定中，为了提高分析的准确度，指示剂应多加一些（√）。
15．酸度对配位平衡的影响较大，所以在配位滴定中，通常都需要加入缓冲溶液来控制酸度（√ ）。
1．草酸或草酸钠都可以作为基准物质标定高锰酸钾溶液。（√ ）
2．草酸或草酸钠都可以作为基准物质标定NaOH 溶液。（╳ ）
3．测定值5.204和5.240都是四位有效数字。（√ ）
4．甘汞电极在使用之前必须用水充分浸泡。（ ╳ ）
5．HAc 的Ka=1.8×10-5，由此可以断定NaAc 不能直接滴定。（ √ ）
6．用EDTA 滴定水中的钙离子，必须保证pH 小于或等于10。（╳ ）
7．对于氧化还原滴定，滴定剂和被滴定剂的标准电极电势相差越大，突跃范围就越大。（√ ）
8．高锰酸钾要求在强酸性条件下进行，因此在滴定前必须加入足够的HCl 。（╳ ）
9．对某黄色试液进行光度分析时，选择了455nm 的单色光（蓝色）。（ √ ）
10．莫尔（Mohr ）法测定氯化物，由于试液显酸性，所以加氨水调节pH 值。（ ╳ ）
应加NaHCO3、Na2B4O7·10H2O 来调节。
11．采样就是从大量的分析对象中选取有特别外观的样品。（╳ ）
12．测定值3.140和2.0×10-4都是四位有效数字。（ ╳ ）
13．滴定终点和等量点（化学计量点）之差就是滴定误差。（ √ ）
14．酸碱指示剂不必要求在等量点变色，只要变色范围处于突跃范围即可。（ √ ）
15．已知HCN 的Ka=5.0×10-10，所以KCN 不能用酸碱滴定法直接滴定。（╳ ）
16．因为H2SO4是二元强酸，所以用NaOH 滴定H2SO4会有两个突跃。（╳ ）
17．在光度分析中，由于标准曲线法操作繁琐，所以误差比比较法大。（╳ ）
18．在光度测定中，参比溶液是用来调节吸光度等于0的。（ √ ）
19．在光度测定中，参比溶液是用来调节透光率等于0的。（ ╳ ）
20．用草酸钠标定KMnO4，应该加热，加MnCl2为催化剂，用二苯胺磺酸钠作指示剂。（╳ ）
计算题1
1、 测定样品中铜含量时，称取0.3218g 试样，用HNO3溶解，除去HNO3及氮的氧化物后，加入1.5g KI ，析出的I2用c(S2O32-)=0.1974mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淀粉的蓝色褪去，消耗标准溶液
21.01mL 。计算样品中铜的质量分数。[M(Cu)=63.54 g/mol]
解：设样品中铜的质量分数为x
n(Cu)=n(Na2S2O3
解得：x=81.89% 2. 纯KCl 和KBr 混合物0.3074g ，溶于 水后 用0.1007molL-1（AgNO3）标准溶液滴定，用去标准溶液
30.98ml ，计算KCl 和KBr 的质量分数各为多少？[M(KCl)=74.55 M(KBr)=119.0]
解： w （KCl%）=34.85%
w （KBr%）=1-34.84%=65.15%
3．已知含Fe2+为0.62mg·L-1的标准溶液，用邻二氮菲比色测定Fe2+，得吸光度A 为0.456，在相同条件
下测定一被测溶液的吸光度A 为0.366，求被测溶液的浓度（mg·L-1）。
解：设样品中铁的浓度为x
A ＝abc 0.456=ab ?0.62 0.366=abc
4．标定盐酸时，若称取0.2818克纯碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，以甲基橙作指示剂，用盐酸滴定至终100001.211974.054.633218.0?=x AgCl Cl Ag
=+-+AgBr Br Ag =+-+)
()()(--++=Br n Cl n Ag n 0.119)
1(3074.055.743074.0100098.301007.0w w -+=?150.0456
.062.0366.0-?=?=L mg c
点，消耗盐酸的体积为28.30ml ，则该盐酸的准确浓度为多少？(M(Na2CO3)=106.0 g/mol)
解：n(1/2Na2CO3)=n(HCl)
解得：c(HCl)=0.1879mol·l-1 5．称取NaHCO30.8400g 溶于少量水中，然后往此溶液中加入纯固体NaOH0.6400g,最后将该溶液转移至
250ml 容量瓶中，并定溶至刻度。移取上述溶液50.00ml ，以0.100mol/LHCl 溶液滴定。计算（1）以酚酞
为指示剂滴定至终点时，消耗溶液多少毫升？ （2）继续加入甲基橙指示剂滴定至终点时，又消耗溶液多
少毫升？
已知：[M(Na2CO3)= 106.0 g/mol ； M(NaHCO3)=84.0 g/mol ； M(NaOH)=40.00 g/mol)]。
解： NaHCO3 ＋ NaOH= Na2CO3 ＋ H2O
84.00 40.00 106.0
0.8400 0.4000 1.060
无 0.640-0.4000=0.2400g 1.060g （反应后溶液中各物质的质量） c(NaOH)=0.2400/40.00/0.25=0.02400mol/L
c(Na2CO3)=1.060/106.0/0.25=0.0400mol/L
V1(HCl)·c(HCl)=1/2c(Na2CO3)·v(Na2CO ＋c(NaOH)·v(NaOH)
V1(HCl)=22.00ml
V2(HCl)·c(HCl)=1/2c(Na2CO3)·v(Na2CO3)
V2(HCl) =10.00ml
6．称取某含砷农药0.2000g 溶于HNO3后转化为H3AsO4,调至中性，加AgNO3使其沉淀为Ag3AsO4。
沉淀经过滤、洗涤后，再溶解于稀HNO3中，以铁铵矾为指示剂，滴定时消耗了0.1180 mol/LNH4SCN 标
准溶液33.85毫升。计算该农药中As2O3的质量分数。
已知：[M(As2O3)=197.8.0 g/mol]
解：As2O3~ 2H3AsO4~2Ag3AsO4~6AgNO3~6SCN-
Δn(As2O3): Δn(SCN-)=1:6
Δn(As2O3)=1/6Δn(SCN-)
ω(As2O3)=1/6c(SCN-)·V(SCN-)·M(As2O3)/m
=65.84%
7． 移取KHC2O4·H2C2O4溶液25.00mL ，以0.1500mol/LNaOH 溶液滴定至终点时消耗25.00mL 。现移取
KHC2O4·H2C2O4 溶液20.00mL ，酸化后用0.04000mol/LKMnO4溶液滴定至终点需要多少毫升？
解：KHC2O4· H2C2O4＋3NaOH=Na2C2O4＋KNaC2O4 ＋3H2O
Δn(KHC2O4· H2C2O4): Δn(NaOH)=1:3
Δn(KHC2O4· H2C2O4)=1/3
Δn(NaOH) c(KHC2O4· H2C2O4) · V(KHC2O4· H2C2O4)=1/3c(NaOH) · V(NaOH)
c(KHC2O4· H2C2O4)=1/3×0.1500× 25.00÷ 25.00
=0.05000mol/L~ 0.1000mol/L (C2O-4)
5C2O2-4+2MnO-4+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
Δn(C2O2-4): Δn(MnO-4)=5:2
Δn(C2O2-4) = 5/2Δn(MnO-4)
c(C2O2-4) · V(C2O2-4) = 5/2 · c(MnO-4) · V(MnO-4)
V(MnO-4)= c(C2O2-4) · V(C2O2-4) ×2/5÷ c(MnO-4)
= 0.1000×20.00×2/5÷0.04000
=20.00mL
8．已知KMnO4的ε545=2.2× 103 ，计算此波长下质量浓度ρ=0.02mg/mL 的KMnO4溶液在3.0cm 吸
收池中的透光度。若溶液稀释一倍后透光度又是多少？
已知M(KMnO4)=158.03g/mol 。
解： A=log1/T= εbc
log1/T= εb= 2.2×103×3.0×0.02÷158.03=0.8353 )
(100030
.280.1062818.021HCl c ?=?
T1=14.6% T2=38.2%
选择题1
1．HCl溶液的浓度通常用硼砂来进行标定，在滴定开始前，最后用来润洗三角锥瓶的溶液是（D ）。A：HCl溶液；B：硼砂溶液；C：洗液；D：蒸馏水。
2．用NaOH标准溶液滴定HAc的含量时，可选用的指示剂是（D ）。
A：淀粉；B：铬黑T；C：甲基橙；D：酚酞。
3．在KMnO4滴定法中，用于调节酸度的是（D ）。
A：HCl；B：H3PO4；C：HNO3；D：H2SO4。
4．调整天平灵敏度高低的部件是（B ）。
A：平衡螺丝；B：重心砣；C：调零杆；D：阻尼器外筒。
5．用同一KMnO4溶液分别滴定体积相同的FeSO4和H2C2O4溶液，消耗的体积相同，因此c（FeSO4）和c（H2C2O4）的关系为（ B ）。
A：c（FeSO4）= c（H2C2O4）；B：c（FeSO4）=2 c（H2C2O4）；
C：2c（FeSO4）= c（H2C2O4）；D：c（FeSO4）=4 c（H2C2O4）。
6．称取1.0000g CuSO4·5H2O试样，溶解后定容成100mL溶液，吸取20.00 mL试样溶液测其Cu的含量，此测定属于（A ）。
A：常量分析；B：半微量分析；C：微量分析；D：超微量分析。
7．测氟时必需加入TISAB。下列有关TISAB作用的表达，错误的是（ A ）。
A：使参比电极电势恒定；B：固定溶液的离子强度；
C：隐蔽干扰离子；D：调节溶液的酸度。
8．下列表述正确的是（C ）。
A：当溶液浓度变大时，其最大吸收波长变大；
B：在一定波长下，当溶液浓度变小时，其透光度变小；
C：比色皿的厚度扩大一倍，其摩尔吸光系数缩小一半；
D：改变入射光的波长，则溶液的摩尔吸光系数也改变。
9．用法扬司法测定Cl-时，用曙红作指示剂，分析结果会( B )。
A：偏高；B：偏低；C：准确；D：可能偏高，也可能偏低。
10．下列物质可用直接法配制标准溶液的是（B ）。
A：KMnO4；B：K2Cr2O7；C：NaOH；D：H2SO4。
11．EDTA滴定法测定水的硬度，应该加入（A ）以掩蔽Al3+。
A：氟化物；B：三乙醇胺；C：氰化物；D：硫氰酸钾。
12．为测定HCl和H3PO4混合溶液中各组分的浓度：取2份该试液，每份25.00毫升，分别用c（NaOH）=0.2500mol?L-1的NaOH标准溶液滴定，第一份用甲基红作指示剂，消耗30.00毫升，第二份用酚酞作指示剂，消耗40.00毫升。混合液中c（HCl）和c（H3PO4）的关系是（C ）。
A：c（HCl）=c（H3PO4）；B：2c（HCl）=c（H3PO4）；
C：c（HCl）=2c（H3PO4）；D：都不是。
13．标定Na2S2O3的基准物质有（B ）。
A：Na2C2O4；B：K2Cr2O7；C：As2O3；D：Fe。
14．下列物质的溶液，不能用强酸溶液直接滴定的是（ C ）。
A：Na2B2O7?10H2O (H3BO3的Ka=1.67×10-10)；
B：Na2CO3 (H2CO3的Ka1=4.2×10-7，Ka2=5.6×10-11)；
C：NaAc (HAc的Ka=1.8×10-5)；
D：Na3PO4 (H3 PO4的Ka1=7.6×10-3 ，Ka2=6.3×10-8，Ka3=4.4×10-13)。
15．EDTA法测定Al3+，常用的滴定方式是（C ）。
A：直接滴定；B：间接滴定；C：返滴定；D：置换滴定。
选择题2
1．已知H3PO4的Ka1=6.9×10-2 ；Ka2=6.3×10-7 ；Ka3=4.8×10-13。现对下列各种混合溶液用NaOH 或HCl溶液滴定，滴定曲线出现一个突跃的是（C ）。
A：H2SO4 + H3PO4；B：HCl + H3PO4；C：NaOH + Na3PO4；D：Na2CO3 + Na2HPO4。2．在配位滴定中，下列有关酸效应的叙述正确的是（ B ）。
A：酸效应系数越大，配合物的稳定性越大；B：酸效应系数越小，配合物的稳定性越大；
C：pH越大，酸效应系数越大；D：酸效应系数越大，配位滴定曲线的突跃范围越大。3．用EDTA直接滴定有色离子M，终点所呈现的颜色是（D ）。
A：游离指示剂的颜色；B：EDTA-M配合物的颜色；
C：指示剂-M配合物的颜色；D：上述A+B的颜色。
4．Fe3+、Al3+对铬黑T有（D ）。
A：僵化作用；B：氧化作用；C：沉淀作用；D：封闭作用
5．某溶液含Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+，今加入三乙醇胺，pH调至10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定，此时测定的是（ C ）离子的含量。
A：Ca2+；B：Mg2+；C：Ca2+、Mg2+；D：Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+。
6．在硫酸-磷酸介质中，用0.1000mol·L-1的K2Cr2O7溶液滴定0.1mol·L-1的Fe2+溶液。等量点的电位为0.86V，因此，滴定最适宜的指示剂为（ B ）。
A：邻二氮菲-亚铁（ψ°=1.06V）；B：二苯胺磺酸钠（ψ°=0.84V）；
C：二苯胺（ψ°=0.76V）；D：KMnO4。
7．可用于减少偶然误差的方法是（D ）。
A：做对照试验；B：做空白试验；C：校准仪器；D：增加平行试验的次数。
8．下列有关莫尔法的叙述中，错误的是（D ）。
A：由于卤化银沉淀吸附被滴定的卤素离子而使终点提前；
B：AgI对I-的吸附比AgBr对Br-的吸附严重；
C：S2-、Ca2+等离子的存在会干扰莫尔法测定卤素离子；
D：莫尔法既可用AgNO3滴定卤素离子，也可用NaCl滴定Ag+。
9．甘汞电极的电极电势决定于溶液中( D )的浓度。
A：Hg22+；B：Hg2Cl2；C：Hg；D：Cl-。
10．用同一HCl溶液分别滴定体积相同的NaOH和NH3·H2O溶液，消耗HCl溶液的体积相等，则NaOH 和NH3·H2O两溶液的（ B ）相等。
A：C（OH-）；B：物质的量浓度；C：pKb；D：电离度。
11．某三元酸（pKa1=2、pKa2=6、pKa3=12）用NaOH标准溶液滴定至第二等量点，应选用（C ）做指示剂。
A：甲基橙；B：甲基红；C：酚酞；D：溴甲酚绿。
12．光度法测定中若使用了复合光，就会偏离郎伯-比尔定律，其原因是（C ）。
A：光强太弱；B：光强太强；C：不同波长的光，ε不同；D：颜色不同。
13．NaOH标准溶液吸收了空气中的CO2后，用来滴定弱酸。如用酚酞做指示剂，测定结果将（A ）。A：偏高；B：偏低；C：没影响；D：偏高还是偏低无法确定。
14．下列测定值有效数字三位的是（C ）。
A：1×103；B：2×10-3；C：101；D：pKa=7.60。
15．某学生称取0.5003g铵盐试样，用甲醛法测定其中氨的含量。滴定时耗用18.30mL浓度为0.280mol·L-1的NaOH溶液，应取（B ）作为化验报告。
A：w(NH3)=17%；B：w(NH3)=17.4%；C：w(NH3)=17.44%；D：w(NH3)=17.442%。
判断题2
1．吸光光度法中，显色剂的用量要通过实验来确定。（√）
2．配制NaOH标准溶液时，可用量筒量取水，配成一定体积的溶液，再进行标定。（√）
3．有效数字只有最后一位是不确定的。（√）
4．在定量分析中，为了获取高的精密度，应该舍弃平行测定中出现的一切可疑值。（╳）
5．溶液呈现的颜色和它吸收的光的颜色是一致的。（╳）
6．碱式滴定管可以装碱性溶液和氧化性溶液。（╳）
7．间接碘量法加入淀粉指示剂的时间是滴定开始前。（╳）
8．吸光光度法，吸光度越大，测量的相对误差就越小。（╳）
9．做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。（╳）
10．滴定管每次读数都应准确至0.001mL。（╳）
1．5.86×106 + 2.8×103 - 1.71×104 = 5.842×106（╳）
2．HCl滴定NaOH，用酚酞作指示剂。其终点误差是正值。（╳）
3．甲醛法测铵盐中的含氮量。必须在滴定前中和试样中的游离酸，不然将产生正误差。（√）
4．溶液对光的吸收越大，则透过光就越小。所以，吸光度和透光度的倒数成正比。（╳）
5．滴定分析法的准确度比仪器分析法高，所以，其测定灵敏也比仪器分析法高。（╳）
6．做对照试验，可减少由于试剂不纯而引起的误差。（√）
7．随机误差影响精密度，对准确度无影响。（╳）
8．可用酸碱滴定法中的返滴定法测定NaAc的含量。即先加入过量的HCl标准溶液，然后用NaOH标准溶液滴定过量的HCl。（╳）已知HAc的Ka=1.8×10-5.
9．在法扬司法中，通常在被滴定剂中加糊精或淀粉。（√）
10．由于EDTA和金属离子形成的配合物的稳定性很高，所以，在配位滴定中，可不考虑酸度的影.（╳）
填空题2
1.配位滴定法直接滴定单一金属离子的条件是K f ?≥108；连续滴定M、N金属离子的条件是Kf1 ?/Kf2 ?≥106.
2.吸光光度法定性分析的重要参数是λmax和____吸收曲线__；定量分析的基本关系式是A=abc .
3.偶然误差符合正态分布的规律是（1）绝对值相等的正负随机误差出现的机会相等(2) 小误差出现的机会多，大误差出现的机会少.
4.配位滴定的直接滴定法中，其终点所呈现的颜色是__指示剂的颜色和EDTA-M颜色混合的颜色。
6. 标定Na2S2O3溶液常用的基准物质是重铬酸钾；采用的测定方式是__滴定碘法__，加入过量KI的作用是酸钾反应完全及使I2反应成I3-示剂是淀粉.
8．玻璃电极在使用前，需在无离子水中浸泡24h以上，目的是（1）使不对称电位趋于最小并达稳定,(2)____活化电极。
9.碘量法测定铜时，由于CuI强烈吸附I2，使测定结果偏低（偏高、偏低），所以，在接近终点时，加入KSCN，其作用是使碘化亚铜转化为硫氰化亚铜。
10.用邻二氮杂菲分光光度法测定铁时，加入盐酸羟胺，其作用是将Fe3+还原成Fe，加入NaAc溶液的作用是缓冲剂 .
1.某混合碱先用HCl滴定至酚酞变色，耗去V1毫升，加甲基橙指示剂继续滴定至变色，又耗去V2毫升。已知V1 2．配制的NaOH溶液未除尽CO32-，若以H2C2O4标定NaOH后，用该NaOH标准溶液测定HAc的含量，其结果将会无影响。（偏高、偏低或无影响） 3.间接碘量法常以淀粉为指示剂，其加入的适宜时间是临近终点。 4.莫尔法测定NH4Cl中的Cl-时，若pH>7.5，则会引起[Ag(NH3)2]+的形成，使测定结果偏高。 5.佛尔哈德法既可直接测定___Ag+_____离子，又可间接测定各种_卤素_离子。 6.佛尔哈德法中消除AgCl沉淀转化为AgSCN的方法是___沉淀分离____ 或加有机试剂保护。 7.离子选择性电极的基本结构是由（1）内参比电极；（2）内参比溶液；（3）电极薄膜三部分组成的。 8．间接碘量法测定Cu2+，除了加入过量的KI外，还加入了KSCN。若KSCN和KI同时加入，会使测定结果偏低。 9.分析结果的置信度要求较高，置信区间就较_大_______。 10.间接碘量法的基本反应式是_I2+2S2O32-=2I-+S4O62-______，反应介质要求___pH<9____，如酸度太高，则____S2O32-分解_____。 11.分光光度计的基本组成部分是_光源_、单色器、比色皿、检测器及_显示系统________。国产721型分光光度计的单色器是__棱镜__________，检测器元件是_光电管________。 12.为了降低测量误差，吸光光度分析中比较适宜的吸光度值范围是A=0.2～0.8 ______，吸光度值为_ A=0.434___时误差最小。 计算题2 1. 粗铵盐1.000g，加过量KOH溶液，加热，蒸出的NH3吸收在50.00毫升c(HCl)=0.05000mol?L-1标 准盐酸溶液中，过量的酸用c(NaOH)=0.04500 mol?L-1氢氧化钠标准溶液2.31mL回滴至终点，计算样品中w(NH3)。已知M(NH3)=17.03g?mol-1 解： 2. 标定KMnO4浓度时，称取基准物Na2C2O40.2014g，溶解后，在H2SO4介质中，用KMnO4溶液20.78mL 滴定至终点。求c(KMnO4)。已知M(Na2C2O4)=134.0 g·mol-1。 解： 3. 称取基准物NaCl 0.1537g，溶解后加入30.00毫升AgNO3溶液，过量的Ag+需用6.50毫升NH4SCN溶液回滴。已知25.00毫升AgNO3溶液和25.50毫升NH4SCN溶液完全作用，计算c(AgNO3)和c(NH4SCN)。已知M(NaCl)=58.45 g·mol-1。 解：方程1：25c(AgNO3)=25.5c(NH4SCN) 方程2：0.1537/58.45 + 0.0065 c(NH4SCN)=0.03 c(AgNO3) c(AgNO3)=0.1113 mol?L-1 c(NH4SCN)=0.1091 mol?L-1 4. 称取2.50g钢样，溶于酸后，使其中的锰氧化成高锰酸根，在容量瓶中将溶液稀释至100mL。稀释后的溶液在波长525nm处，用2.0cm厚度的比色皿测得吸光度为0.620，已知高锰酸根离子在波长525nm处的摩尔吸光系数为2235 L·mol-1·cm-1，计算钢样中锰的质量分数。已知M(Mn) = 54.94 g·mol-1 解： 1．某钢样含镍约0.12%，用丁二酮肟光度法进行测定。试样溶解后转入100毫升容量瓶中，显色，再加水稀释至刻度。在470nm处用1cm比色皿测量。如希望测量误差最小，应称取试样多少克？已知ε=1.3×104L·mol-1·cm-1；M(Ni)=58.7g·mol-1 解： 2．将纯KMnO4和K2Cr2O7的混合物0.2400g和过量KI在酸性介质中反应，析出的I2以0.2000mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定，终点时耗去30.00mL。求混合物中KMnO4的质量。 已知：M(KMnO4)=158.0；MK2Cr2O7）=294.2。 解：6n(Cr2O72-)+5n(MnO4-)=n(S2O32-) 5m(MnO4-)÷M(MnO4-)+6×[0.24- m(MnO4-)]÷M(Cr2O72-) =C(S2O32-)V(S2O32-) 5m(MnO4-)÷158.0+6×[0.24- m(MnO4-)]÷294.2 =0.2000×0.03000m(MnO4-)=0.09813g 3.称取含氟矿样0.5000g，溶解，在弱碱性介质中加入0.1000mol·L-1的Ca2+标准溶液50.00毫升，将CaF2沉淀过滤，收集滤液和洗涤液，然后在pH=10.00时，用0.05000mol·L-1的EDTA返滴定过量的Ca2+，消耗20.00毫升。计算试样中氟的百分含量。已知M(F)=19.00。 解： 基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶 分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 化学分析工试题 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988） 单位部门：姓名：准考证号：考场： 水泥化学分析工理论试卷 考试时间：120分钟总分：100分 一、判断题（每小题2分，共20分） 1、GB/T176-2008标准仅适用于各类水泥及熟料的化学分析。（） 2、一般浓度的HCI、KOH溶液同样具有缓冲溶液的作用。（） 3、GB/T176标准采用直滴法（基准法）测定Al3+主要目的是为了排除Ti2+的干扰。（） 4、测定铁石、硫酸渣中Fe 2O 3 时，可以使用EDTA直接滴定法。（） 5、测定水泥中氧化镁时，不能用盐酸直接分解样品。（） 6、不溶物是一种化学成分，它是在特定实验条件下留下的不溶残渣。（） 7、快速灰化法测定煤中灰分时,可充许将灰皿连同煤样直接放入马弗炉中灼烧。 （） 8、GB/T176标准规定，灼烧过的SiO 2 沉淀要求用HCL和KF处理，以便消除沉淀上吸附杂质的干扰。（） 9、新标准增加氯离子含量要求，主要是限制外加剂的加入。（） 10、K-B指示剂、CMP指示剂在不同的PH值范围内可显示不同的颜色。（） 二、填空题（每题2分，共20分） 1、GB/T176-1996标准规定，在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做 的测定，其他各项测定应同时进行并对所测结果加以校正。 2、分析实验室用水共分三个级别，其中用于一般化学分析试验，可用 等方法制取。 3、标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做，取 为测定结果。浓度运算过程中保留有效数字，浓度值报出结果取有效数字。 4、水泥化学分析中，分解试样的熔剂分为和两种。 5、煤的工业分析中，ad、ar分别代表基基。 6、使用没有经过校准的量器（如容量瓶、滴定管等）容易造成误差。 7、空白试验是指不加试样的情况下，按照所进行的试验。 8、铜盐回滴法测铝时，终点颜色与剩余量和PAN指示剂的加入量有关。 9、GB/T176-2008标准规定了水泥中三氧化硫测定可 用、、 和方法。 10、某些试样的烧失量出现负值，主要原因是。 三、选择题（每题2分，共20分） 1、水泥烧失量测定是指试样在950-1000℃下灼烧（）。 A、1-1.5小时 B、1小时 C、30分钟 D、20-30分钟 2、在测煤的工业分析时，灰分的测定应在温度升至（）时，在该温度下保温30分钟。 A、350℃ B、500℃ C、815℃ D、700℃ 3、银坩埚—NaOH溶样，用酸分解溶块后，转移至容量瓶中用水稀释后，有时溶液出 现混浊是（）造成的。 分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。 分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451 7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错 1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析 职业技能鉴定国家题库 化学分析工高级理论知识试卷 注 意 事 项 1、考试时间：120分钟。 2、请首先按要求在试卷的标封处填写您的姓名、准考证号和所在单位的名称。 3、请仔细阅读各种题目的回答要求，在规定的位置填写您的答案。 4、不要在试卷上乱写乱画，不要在标封区填写无关的内容。 一 二 总 分 得 分 得 分 评分人 一、单项选择(第1题～第80题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。每题1分，满分80分。) 1. 下列条件改变时，能使大多数化学反应的速度常数增大的是( )。 A 、增加反应物的浓度 B 、增加反应压力 C 、加入催化剂 D 、升高温度 2. 下列各混合溶液，哪个不具有PH 的缓冲能力( )。 A 、100ml 1mol/L HA C +100ml 1mol/L NaOH B 、100ml 1mol/L HCl+200ml 2mol/L NH 3·H{O C 、200ml 1mol/L HA C +100ml 1mol/L NaOH D 、100ml 1mol/L NH 4Cl+100ml 1mol/L NH 3·H{O 3. [()]C u N H 342+，在溶液中电离方程式正确的是( )。 A 、Cu NH ()342+Cu NH ()332++NH 3 B 、Cu NH ()342+Cu NH ()332++2NH 3 C 、Cu NH ()342+Cu NH ()332++3NH 3 D 、Cu NH ()342+Cu 2++4NH 3 4. 在BaSO 4沉淀中加入稍过量的BaCl 2，沉淀增加，这是因为( )。 A 、同离子效应 B 、盐效应 C 、酸效应 D 、配合效应 5. 基准物一般要求纯度是( )。 A 、99.95%以上 B 、90.5%以上 C 、98.9%以上 D 、92.5%以上 6. 只能在不加润湿剂的氯化钙干燥器中干燥至恒重的是( )。 A 、溴酸钾 B 、碳酸氢钾 C 、单质碘 D 、氧化汞 7. 在实验室，常用浓盐酸与( )反应，来制备氯气。 A 、Fe 2O 3 考 生 答 题 不 准 超 过 此 线 地 区 姓 名 单 位 名 称 准 考 证 号 思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1 初级中级高级化学检验工及化学分析工考试模拟试题(一 一、填空题,如果有多个空,空与空之间用一个空格空开。 1 、采样的基本目的是从被检的 ( 中取得有 ( 的样品,通过对样品的检测,得到在 ( 内的数据。该数据包括被采物料的某一或某些特性的 ( 及 ( 。 2、在火焰原子化的解离过程中,大部分分子解离为 ( 3 、长期使用的重铬酸钾滴定管需要洗涤时可用硫酸和 ( 配制成铬酸洗涤 4 、增大压力化学平衡向 ( 的方向移动。 5 、用基准碳酸钠标定盐酸标准溶液时, 一分析员未将基准碳酸钠干燥至质量恒定,标定出的盐酸浓度将 ( 。 6 、色分析需同时使用数只比色皿时,各比色皿之间的透射比相差应小于 ( 。 7 、常用玻璃量器使用前要经过 ( 检定 8、储存实验室用水的新容器在使用前必须用 ( 浸泡 ( ,再用 ( 反复冲洗, 然后注满容器, 6h 以后方可使用。 9、用纯水洗涤玻璃仪器时,使其既干净又节约用水的方法原则是 ( 10 、 X 射线荧光仪基本原理遵循 ( 。 11 、分光光度法国际标准上称 ( 12 、吸光度 ( 和透光率 ( 关系式 :是:( 。 13 、某弱电解质的电离常数 1×10-3 , 它在 ( 浓度时的电离度为 10%。 14 、在红外 C 、 S 分析中, ( 及 ( 适合 C 的分析,但影响 S 的释放。 15 、配置 2001.0 H24溶液,需要 18 H24溶液的体积是 ( 。 16、开启高压气瓶时应 ( ,不得将 ( 对人。 17、国家标准 ( 中规定,三级水在 25℃的电导率为 ( , 范围为 ( 。 18、常用玻璃量器主要包括 ( ( ( ,使用前都要经过 ( 部门的检定。检定卡片应妥为保存,并进行登记造册。 19 、用 X 射线照射样品物质所产生的 ( 称为 X 射线荧光。 20 、玻璃电极的膜电位在一定温度时与试液的值呈 ( 。 21 、 9000可列标准是关于质量管理 ( 及 ( 保证方向的标准 22 、在分析中做空白试验的目的是 ( 23、在砷酸盐—碘量法中, 滴定前一般在溶液中加入 3, 其目的是 ( 。 24 、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 ( 关系。 25 、用分析纯的试剂碳酸钠来标定盐酸标准滴定溶液的浓度,会使标定结果( 。 26 、我国标准从性质上分可分为 ( 和 ( 两类。 27、进行滴定管检定时,每点应做 2平行,平行测定结果要求不大于 ( 以其 ( 值报出结果。报出结果应保留 ( 小数。 28、误差按照其性质可分为 ( ( 和过失误差 . 29、用法测定微量砷含量时,所用显色剂的名字叫 ( 。 30、滴定管读数时应遵守的规则是:( ( ( ( 31、原始记录的“三性”是 ( ( 和 ( 。 32、 721型分光光度计的光路是从光源经 ( 发出一束平行光。 33、分光光度计一般是用 ( 或 ( 获得单色光。 填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。 分析化学实验思考题答案 实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 1 台秤的使用 2 未调零，扣分 称量操作不对，扣1分 读数错误，扣分 2 分析天平称量前准备2 未检查天平水平、砝码完好情况，扣分未调零，扣1分，天平内外不洁净，扣分 3 分析天平称量操作7 称量瓶放置不当，扣1分，开启升降枢不当，扣2分，倾出试样不合要求，扣1分，加减砝码操作不当，扣1分，开关天平门操作不当，扣1分，读数及记录不正确，扣1分 4 称量后处理2 砝码不回位，扣分，不关开平门，扣分，天平内外不清洁，扣分，未检查零点，扣分 二定容 1 定量瓶的使用5 洗涤不合要求，扣分，没有试漏，扣分，试样溶解操作不当，扣1分，溶液转移操作不当，扣1分，定容操作不当，扣1分，摇匀操作不当，扣1分 三移液 1 移液管的使用4 洗涤不合要求，扣分，未润洗或润洗不合要求，扣1分，吸液操作不当，扣1分，放液操作不当，扣1分，用后处理及放置不当，扣分 四滴定 1 滴定前准备5 洗涤不合要求，扣分，没有试漏，扣分，没有润洗，扣1分，装液操作不正确，扣1分，未排空气，扣1分，没有调零，扣1分 2 滴定操作10 加指示剂操作不当，扣1分，滴定姿势不正确，扣分，滴定速度控制不当，扣1分，摇瓶操作不正确，扣1分，锥形瓶洗涤不合要求，扣1分，滴定后补加溶液操作不当，扣分，半滴定溶液的加入控制不正，扣2分，终点叛断不准确，扣1分，读数操作不正确，扣1分，数据记录不正确，扣分，平行操作的重复性不好，扣分 3 滴定后处理3 不洗涤仪器，扣分，台面、卷面不整洁，扣分，仪器破损，扣2分 五分析结果 5 考生平行测定结果极差与平均值之比大于允差小于1/2倍允差，扣2分，考生平行测定结果极差与平均值之比大于1/2倍允差，扣5分 15 考生平均结果与参照值对比大于参照值小于1倍允差，扣4分，考生平均结果与参照值对比大于1倍，小于或等于2倍允差，扣9分，考生平均结果与参照值对比大于2倍允差扣15分 六考核时间考核时间为100分钟，超过5分钟扣2分，超过10分钟扣4分，超过15分钟，扣8分，……以此类推，扣完本题分数为止。 合计60 注：1、以鉴定站所测结果为参照值，允许差为不大于%。 2、平行测定结果允差值为不大于%。 分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒） 5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗, 分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1 （1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 1 化学检验工高级工理论知识试题题及答案精选 文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8- 化学检验工高级工理论知识复习题 一、单项选择(第1题～第160题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的 括号中。) 1. 以H2S04作为Ba+的沉淀剂，其过量的适宜百分数为( D )。 A、10% B、10～20% C、100～200% D、20～30% 2.消除试剂误差的方法是（ A ）。 A、对照实验 B、校正仪器 C、选择合适的分析方法 D、空白试验 3. ( C)不是工业生产中的危险产品。 A、浓硫酸 B、无水乙醇 C、过磷酸钙 D、碳化钙 4.可以用碱标准溶液直接滴定的含硫化合物是（ B ）。 A、硫醇 B、磺酸 C、硫醚 D、磺酰胺 5.铁矿石试样常用（ A ）溶解。 A、盐酸 B、王水 C、氢氧化钠溶液 D、水 =,当pH＝9时，log a Y(H)=，则K，caY2-等于（ C ）。 A、B、C、D、 7. 在下面四个滴定曲线中，(D )是强碱滴定多元酸的滴定曲线。 A、 B、 C 、 D 、 8. 在电位滴定中，若以作图法(E 为电位、V 为滴定剂体积)确定滴定终点，则滴定终点为( C )。 A 、E-V 曲线的最低点 B 、??E V V -曲线上极大值点 C 、??2E V V -为负值的点 D 、E-V 曲线最高点 10、某人根据置信度为90％对某项分析结果计算后写出如下报告、报告、合理的是（ A ）。 A 、（±）％ B 、（±）％ C 、（±）％ D 、（±）％ 11. 下列各混合溶液，哪个不具有PH 值的缓冲能力（ A ）。 A 、100ml 1mol/L HAC+100ml 1mol/L NaOH B 、100ml 1mol/L HC1+2mol/L NH 3H 2o C 、200ml 1mol/L HA c +100ml 1mol/L NaOH D 、100ml 1mol/L NH 4C1+100ml 1mol/L NH 3H 2o 12. 在硅酸盐的分析中，在铵盐存在下，加入氨水控制PH 值为8-9，溶液中的Fe 3+、 Al 3+、TiO 22+形成( B )而与Ca 2+、Mg 2+分离。 A 、络合物 B 、沉淀物 C 、挥发物 D 、有色物 13. 沉淀中若杂质含量太大，则应采取( A )措施使沉淀纯净。 化学检验工中级实验试题 准考证号考生姓名考核日期 化学分析工(中级工)技能考核试卷（A） HCl标准溶液的配制和标定 一、考核内容 （1）配制：(量取、定容) 配制0.1mo l/L的HCl 250mL，用量筒量取计算所需体积的浓盐酸，注入事先盛有少量水的烧杯中，稀释后转入250mL容量瓶中定容。 （2）标定:(称量、滴定) 称取1.9g硼砂基准物，配置成100mL标准溶液，准确移取25.00mL于锥形瓶中，加入甲基红指示剂2滴，用待标定的盐酸滴定，至溶液由黄色转变为橙色，记录数据。平行测定三次。计算HCl标准溶液的浓度。 二、考核时限：60分钟 三、实验记录及结果计算 HCl标准溶液的标定 考评员： 准考证号考生姓名考核日期 化学分析工(中级工)技能考核评分标准（A）HCl标准溶液的配制和标定 考评员 准考证号考生姓名考核日期 化学分析工(中级工)技能考核试卷（B） NaOH标准溶液的配制和标定 一、考核内容 （1）配制：(量取、定容) 配制0.1mo l/LNaOH的250mL，用托盘天平称取计算所需质量的NaOH，用少量水溶解，稀释后转入250mL容量瓶中定容。 （2）标定：(称量、滴定) 称取KHC8H4O4基准物质1.6一2.0g，配置成100mL标准溶液，准确移取25.00mL于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH滴定，至溶液由无色转变为微红色，记录数据。平行测定三次。计算NaOH标准溶液的浓度。 二、考核时限：60分钟 三、实验记录及结果计算 NaOH标准溶液的标定 考评员： 准考证号考生姓名考核日期 化学分析工(中级工)技能考核评分标准（B）NaOH标准溶液的配制和标定 考评员 准考证号考生姓名考核日期分析化学实验思考题
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