叔丁醇钾检测方法

叔丁醇钾检测方法

总碱量测定：准确称取本品1.0g, 加入50ml蒸馏水和2~3滴甲基红-溴酚蓝（1：4，0.005%）混合指示剂，摇匀用1M盐酸标准滴定液滴定到溶液由蓝变红色30秒不变色为终点。

计算：

总碱量=V＊C*112-100% G*1000

游离碱含量测定

在K .F滴定反应瓶中加入1g苯甲酸，用K.F试剂扣除空白然后准确称取本品1g加入到K.F滴定反应瓶中，再用K .F试剂滴定到终点。计算：

游离碱含量=V*F*3.11*100% G*10

叔丁醇钾含量=总碱量-游离碱量

结构式（CH3）3COK 分子量112 CAS NO：865-47-4

规格和性质：含量≥98% 游离碱≤1.5-2.0% 外观为白色或类白色粉末

产品用途：作为强碱广泛应用于化工、医药、农药等有机合成中缩合，重排和开环等反应中。

产品的包装和贮运：20g或25kg熟料袋纸筒或铁桶装，本品为有机碱性腐蚀品强吸湿应密封保存，在贮运中注意防火、防晒及要存放干阴凉通风干燥处。

聚乙烯吡咯烷酮

聚乙烯吡咯烷酮 聚烷酮 本专著内容中属于美国药典正文但不属于协调正文的部分已用（）符号标记出。 （C6H9NO）n 2-吡咯烷酮，1-乙烯基-，均聚物 1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物9003-39-8 定义 聚乙烯吡咯烷酮：实际上是由线型1-乙烯-2-吡咯烷酮组成的合成型聚合物，聚合度不同导致聚合物分子量不同。K值是与聚乙烯吡咯烷酮的水溶液的相对粘度有关的特征值，该参数可表示不同规格的聚乙烯吡咯烷酮。具有标示K值为15或更低的聚乙烯吡咯烷酮的K值为标示值的85.0%-115.0%。具有标示K值或K值范围平均值高于15的聚乙烯吡咯烷酮的K值为标示值或标示范围平均值的90.0%-108.0%。聚乙烯基吡咯烷酮包含不低于11.5%，不高于12.8%的氮（14.01）（以无水物计算）。其标示K值不低于10不高于120。标签上显示标示K 值。 鉴定 A 样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液20mg/ml 分析：向10ml样品溶液中加入20ml 1mol/l盐酸和5ml重铬酸钾试液 验收准则：生成橘黄色沉淀 B 溶液A：溶解75mg硝酸钴和300mg硫氰酸铵于2ml水中 样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液20mg/ml 分析：混合溶液A和5ml样品溶液，向该溶液中加3mol/l盐酸溶液使其呈酸性 验收准则：淡蓝色沉淀生成 C 样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液5mg/ml 分析：向5ml样品溶液中加入几滴碘试液 验收准则：溶液变为深红色 D 样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮水溶液50mg/ml 验收准则：完全溶解 化验 氮测定方法Ⅱ（461） 样品：0.1g聚乙烯吡咯烷酮 分析：该过程中忽略双氧水的使用，用硫酸钾，硫酸铜，二氧化钛（33:1:1）的粉状混合物代替硫酸钾，硫酸铜（10:1）。加热混合物直到得到一个澄清，浅绿色溶液。继续加热45min，并按指示的程序操作，从“向消化混合物小心加入70ml水”开始。 验收准则：无水物含氮量11.5%-12.8% 杂质

四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量 我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无 溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅 拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤

化肥中钾含量的测定

国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤

临床中补钾方法与注意事项

临床中补钾方法与注意 事项 集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-

补钾原则：1、不宜过早（见尿补钾30-40ml/h） 2、不宜过浓（浓度不超过0.3%） 3、不宜过快（成人30-40滴/分，小儿酌减） 4、不宜过多（成人每日不超过6g） 注意事项： 1、钾禁静脉推注； 2、严重低钾时，补钾应先快后慢，最快每小时＜1gkcl，一般每小时0.75g；注意补钾过快造成的高钾血症。3-4.5gkcl可使血钾暂升高1-1.5mmol/L，补10-12gkcl可使血钾暂时升高2.5-3.5mmol/L，但不久还可下降； 3、不能操之过急，每日6g为宜； 4、注意补Mg； 5、补钾最好用生理盐水，最好不用葡萄糖溶液，否则可能会使血清钾更低。当然浓度太高(5‰)只能用中心静脉补,不然对血管的刺激很大! 6、用微泵补钾容易控制速度,比较安全! 7、口服10%的kcl溶液吸收好,而且安全,所以低钾患者能够口服补钾的尽量选择口服! 其实对于危重病患者的补钾，我们往往会遇见这样的情况：那就是患者血钾非常低，甚至低于2.5mmol/L以下，此时是需要快速提升血钾浓度至相对安全的水平，而危重病患者胃肠道可能又不能使用，常规补钾（0.3％浓度）需要带入大量液体，这在危重病人身上往往受到极大限制。在临床上我们常常通过深静脉用微量泵直接泵入10％氯化钾，1g氯化钾在1～2小时内泵入，3～4小时复查血钾，而从未出现过血钾过高及其他相关并发症的情况。资料显示可从深静脉补钾，受浓度限制小（因为对血管刺激小），而速度才是至关重要的。1gKCl/h相当于13mmol/h，这是允许的补钾速度（<20mmol/h）。故低钾病人紧

一种帕博西尼的制备方法

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410693091.1 (22)申请日 2014.11.26 C07D 471/04(2006.01) (71)申请人苏州明锐医药科技有限公司 地址215000 江苏省苏州市工业园区联丰商 业广场1幢1305室 (72)发明人许学农 (74)专利代理机构苏州慧通知识产权代理事务 所(普通合伙) 32239 代理人丁秀华 (54)发明名称 一种帕博西尼的制备方法 (57)摘要 本发明揭示了一种帕博西尼(Palbociclib， I)的制备方法，其制备步骤包括：通过易得原 料1-(4-氨基-2-取代基-5-嘧啶)乙酮(II) 与乙酰乙酸酯(III)发生环合反应生成6-乙 酰基-5-甲基-2-取代基-吡啶并[2，3-d]嘧 啶-7(8H)-酮(IV)；该中间体(IV)与卤代环 戊烷(V)发生取代反应生成6-乙酰基-8-环 戊基-5-甲基-2-取代基-吡啶并[2，3-d]嘧 啶-7(8H)-酮(VI)；中间体(VI)与4-(6-氨 基-吡啶-3-基)-哌嗪-1-甲酸叔丁基酯(VII) 发生缩合和水解反应制得帕博西尼(I)。该制备 方法原料易得，工艺简洁，经济环保，适合工业化 生产。(51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页 (10)申请公布号CN 104496983 A (43)申请公布日2015.04.08 C N 104496983 A

1.一种帕博西尼(I)的制备方法， 其制备步骤包括：1-(4-氨基-2-取代基-5-嘧啶)乙酮与乙酰乙酸酯发生环合反应生成6-乙酰基-5-甲基-2-取代基-吡啶并[2，3-d]嘧啶-7(8H)-酮；6-乙酰基-5-甲基-2-取代基-吡啶并[2，3-d]嘧啶-7(8H)-酮与卤代环戊烷在缚酸剂存在下发生取代反应生成6-乙酰基-8-环戊基-5-甲基-2-取代基-吡啶并[2，3-d]嘧啶-7(8H)-酮；6-乙酰基-8-环戊基-5-甲基-2-取代基-吡啶并[2，3-d]嘧啶-7(8H)-酮与4-(6-氨基-吡啶-3-基)-哌嗪-1-甲酸叔丁基酯发生缩合和水解反应制得帕博西尼(I)。 2.如权利要求1所述帕博西尼(I)的制备方法，所述环合反应原料1-(4-氨基-2-取代基-5-嘧啶)乙酮中的取代基为氟、氯、溴、碘、甲基亚磺酰基或甲基磺酰基；所述环合反应原料乙酰乙酸酯为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸正丙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酰乙酸烯丙酯或乙酰乙酸苄酯；所述环合反应原料1-(4-氨基-2-取代基-5-嘧啶)乙酮与乙酰乙酸酯的投料摩尔比为1∶1.0-2.0。 3.如权利要求1所述帕博西尼(I)的制备方法，所述取代反应原料6-乙酰基-5-甲基-2-取代基-吡啶并[2，3-d]嘧啶-7(8H)-酮与卤代环戊烷的投料摩尔比为1∶1.0-2.0；其中卤代环戊烷中的卤素为氟、氯、溴或碘。 4.如权利要求1所述帕博西尼(I)的制备方法，所述取代反应的缚酸剂为碳酸铯、碳酸钾、碳酸锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾或氢化钠。 5.如权利要求1所述帕博西尼(I)的制备方法，所述取代反应的溶剂为二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、乙腈、甲苯、四氢呋喃、碳酸二甲酯或二氧六环。 6.如权利要求1所述帕博西尼(I)的制备方法，所述缩合反应的原料6-乙酰基-8-环戊基-5-甲基-2-取代基-吡啶并[2，3-d]嘧啶-7(8H)-酮与4-(6-氨基-吡啶-3-基)-哌嗪-1-甲酸叔丁基酯发生缩合的投料摩尔比为1∶0.5-1.4。 7.如权利要求1所述帕博西尼(I)的制备方法，所述缩合反应的溶剂为甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或二甲亚砜。 8.如权利要求1所述帕博西尼(I)的制备方法，所述缩合反应的温度为50-150℃。 9.如权利要求1所述帕博西尼(I)的制备方法，所述水解反应为酸性水解，所用酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或三氟醋酸。

(精选文档)硼氢化钾安全技术说明书

硼氢化钾安全技术说明书 一、成分/组成信息： 英文名称：potassium borohydride 化学品名称：硼氢化钾分子式：KBH 4 有害成分含量 CAS NO 硼氢化钾≥95％ 13762-51-1 二、危险性概述： 危险性类别：第4.3 类遇湿易燃物品。(常用危险化学品的分类及标志GB 13690-92) 健康危害：本品对粘膜、上呼吸道、眼睛及皮肤有强烈刺激性，吸入后，可因喉和支气管的炎症、水肿、痉挛，化学性肺炎或肺水肿而致死，中毒表现有烧灼感、咳嗽、 喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐等。 燃爆危险：本品遇湿易燃，具强刺激性。 三、急救措施： 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗；就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟；就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅，如呼吸困难，给输氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸；就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清；就医。 四、消防措施： 危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，遇潮湿空气、水或酸能放出易燃的氢气而引起燃烧。 有害燃烧产物：氧化硼、氢气。 灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。 灭火剂：干粉、二氧化碳、砂土，禁止用水和泡沫灭火。

五、泄漏应急处理： 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入，切断火源，建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服，用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，小心扫起，转移至安全场所；若大 量泄漏，用塑料布、帆布覆盖，收集回收或运至废物处理场所处置。 六、接触控制/个体防护： 最高容许浓度：中国MAC(mg/m3)：未制定标准前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 工程控制：密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿胶布防毒衣 手防护：戴橡胶手套 其它防护：工作现场严禁吸烟。实行就业前和定期的体检。 七、理化特性： 外观与性状：白色结晶性粉末 溶解性：不溶于烃类、苯、乙醚，微溶于甲醇、乙醇，溶于液氨。 熔点(℃)： >400(分解) 沸点(℃)：无资料 闪点(℃)：无资料 相对密度(水=1)： 1.18 引燃温度(℃)：无资料 爆炸上限%(V/V)：无资料 爆炸下限%(V/V)：无资料

镍锡合金镀层性能焦磷酸钾测定

镍锡合金镀层性能焦磷酸钾测定 镍锡合金镀层性能:焦磷酸钾测定(1)分析原理 焦磷酸钾由镍、锡络合的化合焦磷酸钾和游离焦磷酸钾组成。化合部分可由已测得锡、镍含量而计算得到，游离部分可通过加入过量的乙酸锌使之络合，然后用EDTA标准溶液测得多余的锌，从而求得游离部分焦磷酸钾，加上化合部分即可计算出总焦磷酸钾含量。 (2)试剂 ①0.1mol／L乙酸锌溶液； ②浓乙酸溶液； ③0.2gPAN的乙醇溶液； ④pHl0缓冲溶液； ⑤0.05mol／L EDTA标准溶液。 (3)分析步骤 ①取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加水50mL； ②加浓乙酸约8～10滴，用0.5～5的pH试纸测，调pH至3.8～4.0： ③用移液管加入乙酸锌溶液lomL； ④加PAN2滴，溶液为紫红色(表示锌过量)，若无紫色可再加乙酸锌数mL，至紫红不退； ⑤加热微沸，冷却后移入100mL容量瓶中，加水至刻度；

⑥干纸过滤至25mL容量瓶中(相当原液0.5mL)； ⑦取滤纸25mL于250mL锥形瓶中； ⑧加水30mL(25mL容量瓶冲洗水一次)； ⑨加pHl0缓冲液10mL； ⑩加PAN指示剂2滴，呈紫红色； ⑩用0.05mol／L EDTA标准溶液滴定至变黄色为终点，记录消耗体积Vl(mL)。 (4)计算 式中M2—乙酸锌摩尔浓度； V2—乙酸锌加入量，mL； M1—EDTA标准溶液摩尔浓度； V1—EDTA加入量，mL； 0.5—所取镀液量，(2×25100)，Ml 2—焦磷酸钾与锌的化合摩尔比； 330.35—焦磷酸钾K4P207·2H20相对分子质量。 总焦磷酸钾浓度=游离焦磷酸钾 +[SnCl2]×1.703+[Nia2]×1．617式中 [-SnCl2]—本节2中求得氯化亚锡浓度，g／L： 1.703—焦磷酸钾与每克二氯化锡所需的化合量； [NiCl2]—本节l中求得氯化镍浓度，g／L； 1.617—焦磷酸钾与每克氯化镍所需的化合量。 氟化物镍锡合金镀液的分析如下。

钾离子含量测定方法

钾离子含量测定方法 溃散剂作为覆膜砂生产的核心材料之一，其纯度对产品质量有重要的影响。为评价溃散剂的重要性能，对胡文星提供的溃散剂样品进行了钾离子含量的测试。 本测定方法采用的是四苯硼酸钠重量法。实验所用的水和试剂，在未注明其它要求时，均使用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 本实验所引用的标准为：参照GB/T8574-1988复合肥料中钾含量测定方法，ISO 5317-83 肥料水溶性钾含量测定实验溶液的制备，ISO 5318-83 肥料钾含量测定四苯基和硼酸钾重量法，GB 8571 复合肥料实验室样品制备 一实验原理 在弱碱性介质中，以四苯基和硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。 为了防止铵离子和其他阳离子的干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六次甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。 二试剂 2.1 四苯基和硼酸钠溶液（15g/l）：取15g四苯基和硼酸溶解于960ml的水中，加入4ml氢氧化钠溶液（2.5）和100g/l六水氯化镁溶液20ml，搅拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶子或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。如发现浑浊，使用前应过滤。 2.2四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液（2.1）；2.3 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：40g/l溶液； 2.4 甲醛：约30%或37%溶液； 2.5 氢氧化钠溶液：400g/l溶液； 2.6 酚酞指示剂：5g/l乙醇溶液；溶解0.5g酚酞于95%（V/V）100ml乙醇中；三仪器设备 3.1 4#玻璃砂芯过滤坩埚：在120℃干燥箱内干燥至恒重； 3.2 干燥箱：温度可控制在120±5℃范围内。 四实验溶液制备 称取含氧化钾约400mg的试样2~5g（称取至0.0002g）,置于250ml锥形瓶中，

车间自动化要点

4.9 仪表、自控的安全设施和措施 一、生产控制方案 本生产装置介质具有高温、易燃、易爆、有毒等性质，故本生产装置的生产控制考虑采用就地监测、集中监测和集中控制相结合的基本原则。 1.本建设项目不涉及“较高危险反应工艺”，储罐区的甲苯储罐、甲醇储罐、叔丁醇储罐、DMF储罐、叔丁醇钾叔丁醇溶液储罐、贲亭酸甲酯储罐、环化回收DMF储罐、回收甲醇储罐、含水甲醇储罐、环化回收叔丁醇储罐、加成回收叔丁醇储罐、一次精制母液（含甲苯）储罐、含水甲苯储罐、回收无水甲苯储罐属于高危储罐，并且生产过程中涉及较多易燃、易爆、有毒物质，按照《关于规范化工企业自动控制技术改造工作的意见》（苏安监 [2009]109号）等关于高危储罐的要求，本设计采用自动化控制生产工艺。本项目整个生产过程对温度、压力、液位、流量等均采用DCS自动控制，达到均匀、稳定生产的目的，以确保生产的安全性。 2.根据《国家安全监管总局关于公布首批重点监管的危险化学品名录的通知》（安监总管三[2011]95号）、《国家安全监管总局关于公布第二批重点监管危险化学品名录的通知》 （安监总管三[2013]12号）可知，本建设项目使用的危险化学品甲苯、甲醇为重点监管的危险化学品。按照《国家安全监管总局关于公布首批重点监管的危险化学品名录的通知》（安监总管三[2011]95号）以及《关于加强危险化学品“两重点一重大”安全监管工作的通知》（连安监[2012]90号）等规定，重点监管的危险化学品的生产、储存装置必须设计自动控制措施。本设计采用自动化控制。对重要的温度、压力、液位、流量等采用自动控制，达到均匀、稳定生产的目的，以确保生产的安全性。 3.除就地安装的温度计、压力表、液位计以外，其他就地安装的仪表均为电气仪表，控制阀为电动型或者气动型。

硼氢化钾化学品安全技术说明书

硼氢化钾化学品安全技术说明书 标识 中文名：硼氢化钾；钾硼氢；四氢硼钾 英文名：Potassium borohydride 分子式：KBH４ 分子量：53.94 结构式： CAS号：13762-51-1 RTECS号：TS7525000 HS编码： UN编号：1870 危险货物编号：43045 IMDG规则页码：4357 理化性质 外观与性状： 白色结晶性粉末。 主要用途： 用于醛、酮、酰氯化物的还原剂，以及用于制氢和其他硼氢盐。 熔点：>400(分解) 沸点：无资料 相对密度(水=1)：1．18 相对密度(空气=1):无资料 饱和蒸汽压(kPa)：无资料 溶解性：不溶于烃类、苯、乙醚，微溶于甲醇、乙醇，溶于液氨。临界温度(℃)： 临界压力(MPa)： 燃烧热(kj/mol)： 燃烧爆炸危险性 避免接触的条件：接触潮湿空气。 燃烧性：易燃 建规火险分级：甲

闪点(℃)： 自燃温度(℃)：无资料 爆炸下限(V%)：无资料 爆炸上限(V%)：无资料 危险特性： 遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。遇水或酸发生反应放出氢气及热量，能引起燃烧。 燃烧(分解)产物：氧化硼、氢气。 稳定性：稳定 禁忌物： 强氧化剂、酸类、水、醇类。 聚合危害：不能出现 灭火方法： 砂土、干粉。禁止用水。禁止用泡沫。封闭区域内的蒸气遇火能爆炸。如果该物质或被污染的流体进入水路，通知有潜在水体污染的下游用户，通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。在安全防爆距离以外，使用雾状水冷却暴露的容器。如果容器长时间暴露于明火中或高温下，立即撤离到安全区域。 包装储运 危险性类别：第4.3类遇湿易燃物品 危险货物包装标志：10 包装类别： 储运注意事项： 储存于高燥清洁的仓间内。远离火种、热源。相对湿度保持在75％以下。防止阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应与酸类、氧化剂、潮湿物品等分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。雨天不宜运输。 ERG指南：138 ERG 指南分类：遇水反应性物质(放出易燃气体) 毒性危害 接触限值：OSHA：(TWA)15mg／m3(总量)；5mg／m3(吸入性部分)(惰性粉尘，未另作规定的微粒) 侵入途径：吸入食入经皮吸收 毒性： 健康危害： 本品对粘膜、上呼吸道、眼睛及皮肤有强烈刺激性。吸入后，可因喉和支气管的

焦磷酸盐镀铜doc资料

焦磷酸盐镀铜

焦磷酸盐镀铜 焦磷酸盐镀铜镀液是一种近中性溶液，可以替代氰化镀铜对于锌压铸件、铝上的浸锌层或塑料上的化学镀层无浸蚀作用。 焦磷酸盐镀铜镀液的主要成分是供给铜离子的焦磷酸铜和作为络合剂的焦磷酸钾，此两者能作用生成络盐焦磷酸铜钾。焦磷酸钾除了与铜生成络盐外，还有一部分游离焦磷酸钾，它可以使络盐稳定并可提高镀液均镀能力和深镀能力。除此以外镀液中往往还添加一些辅助络合剂，如柠檬酸、酒石酸、氨三乙酸等，以改善镀液性能。当镀液中添加某些光亮剂后，还可以获得光亮的铜镀层。焦磷酸盐镀铜工艺成分简单、镀液稳定、电流效率高、均镀能力和深镀能力较好、镀层结晶细致，并能获得较厚的镀层。电镀过程没有刺激性气体逸出，一般可不用通风设备。但对于钢铁零件镀铜时，要进行预镀或预处理以改善镀层和基体的结合能力。 焦磷酸根的两个磷是通过氧连接的，当溶液pH值较低时焦磷酸根易水解而产生的正磷酸根并在镀液中积累起来，以致使沉积速度显著下降，因而影响到广泛的使用。资料报道，将焦磷酸根中的“连接”氧换成有机基团，大大的提高了镀液的工艺性能。 试验证明，根据电位活化理论，采取工艺规范表3—3—1中所列的第三配方，可以直接镀铜，结合强度与氰化物镀铜的在同一水平上，7180—9550N／cm3。 (一)工艺规范(见表3—3—1A、表3—3—1B) 表3—3—1A焦磷酸盐镀铜工艺规范(一)

表3—3—18 焦磷酸盐光亮镀铜工艺规范(二)

(二)镀液配制 将计算量的硫酸铜和焦磷酸钠分别用热水溶解(1份质量硫酸铜需焦磷酸钠0．54份或焦磷酸钾0．66份，可配制焦磷酸铜0．6份，其反应式： 由于焦磷酸铜价格较高，一般情况下不采用)，在不断搅拌下，将焦磷酸钠溶液慢慢地倒入硫酸铜溶液中，此时生成焦磷酸铜沉淀，而上层溶液应该接近无色，pH值=5．5左右，若pH值偏低或上层溶液呈绿色，则说明焦磷酸钠不足，可再加入少量焦磷酸钠溶液使其反应完全，但焦磷酸钠加入量不能过多，否则会促使焦磷酸铜溶解。倒去上层溶液，再用清水洗涤沉淀数次，如在洗涤过程铜盐水解，产生浑浊现象，可用含有少量磷酸的水溶液(pH=5左右)清洗。弃去清水，焦磷酸铜沉淀备用 2-镀液中含有过多硫酸(焦磷酸铜亦可用市售商品)。用水洗涤，除去SO 4 根会使铜层粗糙。 将计算量的焦磷酸钾溶解在所配制体积1／3的水中(若选用含磷酸二氢钠的配方，则先将磷酸二氢钠溶解在水中，然后再加入焦磷酸钾)，再将配制好的焦磷酸铜加入焦磷酸钾溶液中，不断搅拌使其溶解，此时溶液变成蓝色，再将计算量的柠檬酸钾、柠檬酸铵、酒石酸钾钠、硝酸钾等，分别溶解后加入溶液中。如选用含氨三乙酸配方，则先

氯化钾注射液的配伍禁忌

1.静脉补钾的同时滴注钠盐和高浓度葡萄糖会降低钾的作用，故需纠正低钾血症时应以5％葡萄糖溶液稀释临床用药须知789页 2.静脉输注高浓度葡萄糖注射液和胰岛素，以促进钾离子进入细胞内，故可以治疗高血钾； 所以补钾的时候自然不能以高浓度的葡萄糖（10％或50％）做溶媒，而需以5％葡萄糖做溶媒? 至于为什么不能用氯化钠做溶媒，还有点不明白，期待大家的答案 3. 我院普外经常会遇到需要补钾和补钠的患者，通常情况下我们是把氯化钾注射液加入到糖盐水中，一般1000ml葡萄糖氯化钠注射液中加入10%氯化钠注射液最多不超过3支，对于体内存在钠钾泵是否会影响钾的利用尚未见到科学报道。另外，国标和军标中均有葡萄糖氯化钾钾注射液(即糖盐钾注射液)，尽管其中所含氯化钠含量不是很高(每1000毫升中含氯化钠1.8g)，但也说明氯化钾和氯化钠还是在一定浓度下是可以配伍使用的。个人意见如果临床上患者并不是必须同时补钾和补钠，那尽量还是按照说明书中以5%葡萄糖注射液作为溶媒来使用。 4. 在很多医嘱中，静脉补钾以%氯化钠注射液为溶媒，这是不规范的，应改为1克氯化钾用5%葡萄糖液500毫升为溶媒。这是因为，机体内总钾量不足的时候，从绝对量上细胞内失钾量明显大于细胞外液失钾量。葡萄糖有利于钾离子由细胞外转入细胞内。高浓度糖用于治疗高血钾，所以只能选用等渗糖——5%葡萄糖注射液。不宜选用氯化钠作为溶媒的原因则是，细胞外液容积由钠平衡来调节，细胞内液容积由游离水平衡来调节，通常体液的渗透压范围在280毫渗/公斤~295毫渗/公斤。5%葡萄糖可提供等渗透压（278毫

渗/公斤），从生理学上考虑，等同于给予纯水或游离水；而生理盐水（渗透压为308毫渗/公斤）不含游离水，静脉输液后，其钠盐全部留在细胞外液里，并按比例在血浆和间隙液之间进行分布。根据调节钾离子跨细胞转移的“泵-漏”机制，静脉补钾的同时滴注钠盐和高浓度葡萄糖会降低钾的转移，故需纠正低钾血症时应以5％葡萄糖溶液稀释。 有的医生会反问：有些糖尿病患者和手术后处于应激状态（血糖偏高）的患者不能用葡萄糖如何处理？药师事先应与内分泌医生探讨25克糖（5%葡萄糖500毫升）对血糖的影响，这其实相当于2个中等大小苹果的含糖量 关。一般补钾速度不超过0.75克/小时(10毫摩尔/小时)，而机体利用葡萄 说明书中未特殊提及手术或应激状态的补钾方式与普通补钾有实质差别，若医生执意不放心患者的血糖问题，可以配合使用胰岛素（中性胰岛素）。比例为每2克~4克葡萄糖对冲1个单位胰岛素。 5.可以给医生看一下《中药注射剂临床使用基本原则》第四条“中药注射

硼氢化钠

硼氢化钠 Reference) NIST化学物质信息Sodium tetrahydroborate(16940-66-2) EPA化学物质信息Borate(1-), tetrahydro-, sodium(16940-66-2) 硼氢化钠用途与合成方法 概述硼氢化钠是一种无机化合物，为白色至灰白色细结晶粉末或块状，在室温下与甲醇迅速反应生成氢气。吸湿性强，容易吸水潮解，沸点500℃(真空);熔点400℃;可溶于水和低级醇、液氨，不溶于乙醚、苯、烃类;相对密度(水=1):1.07,在无机合成和有机合成中硼氢化钠常用做还原剂。硼氢化钠具有较强的选择还原性，能够将羰基选择还原成羟基，但是与碳碳双键、叁键都不发生反应。少量硼氢化钠可以将腈还原成醛，过量则还原成胺。 发现历程硼氢化钠是由H. C. Brown 和他的老板Schlesinger 于1942年在芝加哥大学发现的。当时的目的是为了研究硼烷和一氧化碳络合物的性质，但却发现了硼烷对有机羰基化合物的还原能力。由于当时硼烷属于稀有物质，因此并没有引起有机化学家的重视。硼烷化学的发展得益于第二次世界大战，当时美国国防部需要寻找一种分子量尽量小的挥发性铀化合物用于裂变材料铀235的富集。硼氢化铀U(BH4)4符合这个要求。该化合物的合成需要用到氢化锂，然而氢化锂的供应很少，于是便宜的氢化钠便被用来作原料，而硼氢化钠就在这个过程中被发现。后来，因为六氟化铀的处理工艺问题得到解决，国防部便放弃了通过硼氢化铀来富集铀235的计划，而Brown 的研究课题就变成了如何方便地制备硼氢化钠。Army Signal Corps公司对这个新化合物的野外就地制备大量氢气的用途产生了兴趣。在他们的资助下，开展了相关的工业化研究，产生了后来工业生产硼氢化钠的工艺：4NaH + B(OCH3)3 →NaBH4 + 3NaOCH3 产物是两种固体。用醚类溶剂重结晶得到纯品硼氢化钠。 用途硼氢化钠的氢在这里显-1价故有很强还原性可以还原有一定氧化性的无机物，它主要用于有机合成中的-COOH还原成-CH20H，起到有机合成的很大作用所以被成为“万能还原剂”。是一种良好的还原剂，它的特点是性能稳定，还原时有选择性。可用作醛类，酮类和酰氯类的还原剂，塑料的发泡剂，制造双氢链霉素的氢化剂，制造硼氢化钾的中间体，合成硼烷的原料，以及用于造纸工业和含汞污水的处理剂。 硼氢化钠给有机化学家们提供了一种非常便利温和的还原醛酮类物质的手段。在此之前，通常要用金属/醇的办法来还原羰基化合物，而硼氢化钠可以在非常温和的条件下实现醛酮羰基的还原，生成一级醇、二级醇。还原步骤是先把底物溶于溶剂，一般是甲醇或者乙醇，然后用冰浴冷却，将硼氢化钠粉末加入混合物搅拌至反应完全即可。反

总钾测定

中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法 中华人民共和国国家标准 土壤全钾测定法 Method for determination of total potassium in soils UDC 631.423:543.06 GB 9836－88 1 主题内容与适用范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品的制备、测定步骤等做了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。 4 仪器设备 4.1 分析天平；感量0.0001g。 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL。 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10mL； 4.6 容量瓶：50、100、1000mL； 4.7 刻度吸管：1、5、10mL； 4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯； 5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯； 5.4 3mol/L盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；

氯化钾注射液的配伍禁忌

F o r p e r s o n a l u s e o n l y i n s t u d y a n d r e s e a r c h;n o t f o r c o m m e r c i a l u s e 1.静脉补钾的同时滴注钠盐和高浓度葡萄糖会降低钾的作用，故需纠正低钾血症时应以5％葡萄糖溶液稀释临床用药须知789页 2.静脉输注高浓度葡萄糖注射液和胰岛素，以促进钾离子进入细胞内，故可以治疗高血钾； 所以补钾的时候自然不能以高浓度的葡萄糖（10％或50％）做溶媒，而需以5％葡萄糖做溶媒 至于为什么不能用氯化钠做溶媒，还有点不明白，期待大家的答案 3. 我院普外经常会遇到需要补钾和补钠的患者，通常情况下我们是把氯化钾注射液加入到糖盐水中，一般1000ml葡萄糖氯化钠注射液中加入10%氯化钠注射液最多不超过3支，对于体内存在钠钾泵是否会影响钾的利用尚未见到科学报道。另外，国标和军标中均有葡萄糖氯化钾钾注射液(即糖盐钾注射液)，尽管其中所含氯化钠含量不是很高(每1000毫升中含氯化钠1.8g)，但也说明氯化钾和氯化钠还是在一定浓度下是可以配伍使用的。个人意见如果临床上患者并不是必须同时补钾和补钠，那尽量还是按照说明书中以5%葡萄糖注射液作为溶媒来使用。 4. 在很多医嘱中，静脉补钾以0.9%氯化钠注射液为溶媒，这是不规范的，应改为1克氯化钾用5%葡萄糖液500毫升为溶媒。这是因为，机体内总钾量不足的时候，从绝对量上细胞内失钾量明显大于细胞外液失钾量。葡萄糖有利于钾离子由细胞外转入细胞内。高浓度糖用于治疗高血钾，所以只能选用等渗糖——5%葡萄糖注射液。不宜选用氯化钠作为溶媒的原因则是，细胞外液容积由钠平衡来调节，细胞内液容积由游离水平衡来调节，通常体液的渗透压范围在280毫渗/公斤~295毫渗/公斤。5%葡萄糖可提供等渗透压（278毫渗/公斤），从生理学上考虑，等同于给予纯水或游离水；而生理盐水（渗透压为308毫渗/公斤）不含游离水，静脉输液后，其钠盐全部留在细胞外液里，并按比例在血浆和间隙液之间进行分布。根据调节钾离子跨细胞转移的“泵-漏”机制，静脉补钾的同时滴注钠盐和高浓度葡萄糖会降低钾的转移，故需纠正低钾血症时应以5％葡萄糖溶液稀释。 有的医生会反问：有些糖尿病患者和手术后处于应激状态（血糖偏高）的患者不能用葡萄糖如何处理？药师事先应与内分泌医生探讨25克糖（5%葡萄糖500毫升）对血糖的影响，这其实相当于2个中等大小苹果的含糖量缓慢（大约为1.3小时）静脉给药。而机体的一些重要器官、组织细胞（如中枢神经细胞、红细胞等）必须由葡萄糖供能，每日总共需要100克~150克糖，远大于一瓶500毫升的5%葡萄糖的糖量。并且，葡萄糖的利用与补钾速度有关。一般补钾速度不超过0.75克/小时(10毫摩尔/小时)，而机体利用葡萄糖的能力一般为5毫克/公斤·分。因此，只要输注葡萄糖的速度不超过机体利用葡萄糖的速度，对患者的血糖就不会产生较大影响。 说明书中未特殊提及手术或应激状态的补钾方式与普通补钾有实质差别，若医生执意不放心患者的血糖问题，可以配合使用胰岛素（中性胰岛素）。比例为每2克~4克葡萄糖对冲1个单位胰岛素。 对于类似医嘱错误，药师需注意说服方式，应趁热打铁，可以在交班会上强调；也可以查阅充足的证据并形成书面文件；还可遵循统一的规定，与终端住院药房或输液配置中心药师统一标准，违规者拒绝发药。其中，形成书面文件的方式需要药师做大量工作，但也最能体现药师的价值。 5.可以给医生看一下《中药注射剂临床使用基本原则》第四条“中药注射剂应单独使用，禁忌与其他药品混合配伍使用。” 中药注射剂为多成分混合溶液，稳定性差，对环境因素的改变敏感，如PH、渗透压、电解质浓度等。出现问题并不是每次都会出现而是概率增加了。之所以还未发现问题一方面是运气好，另一方面是

硼氢化钾

中文名硼氢化钾 英文名Potassium borohydride 别名钾硼氢 KBH 四氢硼钾 英文别名potassium tetrahydroborate Potassium tetrahydridoborate KBH potassium boron(-1) anion CAS 13762-51-1 EINECS 237-360-5 化学式KBH4 分子量53.9411 inchiInChI=1/BH5.K/h1H5;/q-1;+1 熔点500℃ 水溶性190 g/L (25℃) 物化性质白色结晶体或微灰黄色结晶粉末。密度1．178g／cm3。空气中微吸潮，不甚稳定。溶于水中，徐徐放出氢气。溶于液氨、胺类，微溶于甲醇、乙醇，不溶于乙醚、苯、四氢呋喃、甲醚及其他碳氢化合物。能被酸分解放出氢。在碱中稳定。真空中约500℃时分解。 产品用途用作醛类、酮类和酰氯类等的还原剂;用于分析化学、农药、造纸工业及其他精细化工产品的还原剂，也可用于含汞废水处理等 危险品标志 F - 易燃物品 风险术语R34 - 引起灼伤。 安全术语S36/37/39 - 穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。 S45 - 若发生事故或感不适，立即就医(可能的话，出示其标签)。 危险品运输编号UN 1870 上游原料甲醇硼酸氢气 下游产品二硼氢氨基杂环烯唑醇多效唑多效唑可湿性粉剂溴敌隆溴鼠灵盐酸萘福泮格列齐特柳胺苄心定盐酸溴己新曲美布汀马来酸盐 硼氢化钾- 性质 白色疏松粉末或晶体。相对密度1. 178。熔点585℃，在真空中约500℃开始分解，在空气中稳定，不吸湿性。硼氢化钾易溶于水，水溶液加热至1000℃时，完全释放出氢。溶于液氨，微溶于甲醇和乙醇，几乎不溶于乙醚、苯、四氢呋喃、甲醚及其他碳氢化合物。在碱性环境中稳定，遇无机酸分解而放出氢气。 硼氢化钾- 制法 硼氢化钠法：先按氢化钠硼酸甲酯法制得硼氢化钠碱性溶液（即水解工序所得的水解液），然后计量打入结晶罐中，搅拌下加热至60℃，并加入氢氧化钾保温1h；接着冷却，静止12h;离心分离后，用乙醇洗涤晶体，在80℃下干燥16h，制得硼氢化钾成品。 硼氢化钾- 用途 用于有机选择性基团的还原反应；用作醛类、酮类和酰氯类的还原剂，能将有机官能团RCHO、RCOR、RCOCI还原为RCH2、CHR2、HOHR、RCH2 0H等；也用于分析化学、造纸工业、含汞废水的处理及合成纤维素钾等。 硼氢化钾- 安全性

PYROLUME PL_焦磷酸铜电镀工艺_ds_v1

装饰性电镀 产品说明书 PYROLUME PL焦磷酸铜电镀工艺 焦磷酸铜电镀工艺 版本: 01 文件编号: 2019-CN IMDS 编号:页: 1 / 6 内容 特点 (2) 设备 (2) 工作参数 (3) 镀液配制 (3) 配制步骤 (4) 补充及维护 (4) 注意事項 (5) 分析方法 (5)

PYROLUME PL焦磷酸铜电镀工艺 焦磷酸铜电镀工艺 版本: 01 文件编号:2019-CN 页: 2 / 6 特点 1. 镀液呈微碱性，具极佳的深镀能力，特别适用于形状复杂的锌合金压铸件? 2. 镀液不含有害的氰化物? 3.镀层光亮平滑，电流密度范围宽阔? 4.可作滚镀或挂镀使用? 5.锌合金压铸件镀焦磷酸铜前，需要预镀氰化铜以防止发生置换反应? 设备 槽体材料 柔钢槽内衬合适的橡胶、聚氯乙烯或聚丙烯。 阳极 建议使用OFHC无氧高导电铜阳极。 加热器材料 可采用钛、石英、聚四氟乙烯(PTFE)等电热笔加热。 阳极袋 不需要。 循环过滤 建议连续过滤，过滤泵最少能在1小时内将镀液过滤4次。 空气搅拌 所需的空气由附有过滤器的低压无油气泵供应，所需气量约为12–20立方米/小时/每平方米液面。打气管距槽底约30–80毫米，摆放方向 与阴极铜棒平行。气管需钻有两排直径3毫米的小孔，45 度角向槽 底，两排小孔应相对交错，每边间距80–100毫米，小孔交错间距 40–50毫米。镀槽最好设置两根或以上的打气管，气管采用聚氯乙烯或 聚乙烯等材料，内径约20–40毫米，两管距离150–250 毫米。

PYROLUME PL焦磷酸铜电镀工艺 焦磷酸铜电镀工艺 版本: 01 文件编号:2019-CN 页: 3 / 6 工作参数 pH 8.6 - 9.2 用pH计测量镀液的pH值。 应使用稀硫酸或10%氢氧化钠调整镀液之酸碱度。 温度 50 - 55 o C 电圧 3 - 12V 电流密度 阴极 阳极2.5 (1.6 - 3.3) 安培/平方分米 4 (1 - 6) 安培/平方分米 沉积速度 10.0安培/平方分米电流密度下, 每分钟沉积约0.15 – 0.25微米?镀液配制 镀液配制所需材料 建议使用量 纯水 700 毫升/升 焦磷酸钾(K 4P 2 O 7 ) 270 克/升 焦磷酸铜(Cu 2P 2 O 7 ·4H 2 O) 70 克/升 氨水 (比重 0.9克/立方厘米) 3 毫升/升 焦铜开缸剂 PYROLUME MAKE UP 2 毫升/升焦铜光亮剂 PYROLUME BRIGHTENER 0.2 毫升/升

土壤全钾测定法

土壤全钾测定法GB 9836—88 1 主题内容与适应范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。 不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。 4 仪器设备 4.1 分析天平：感量0.0001g； 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL； 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10mL； 4.6 容量瓶：50、100、1000mL； 4.7 刻度吸管：1、5、10mL； 4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯； 5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；

5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀； 5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L； 5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中； 5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。 6 土壤样品制备 将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。 7 测定步骤 7.1 样品消解 称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。用塑料移液管（4.5）加氢氟酸（5.3）5mL，再加高氯酸（5.2）0.5mL，置于200～225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。停止冒白烟时，取下冷却。加3mol/L盐酸溶液（5.4）10mL，继续加热至残渣溶解。取下冷却，加2％硼酸溶液（5.7）2mL。用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容，混匀。此为土壤消解液。 注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸（5.3）3～5mL，高氯酸（5.2）0.5mL，继续消解。 同时按上述方法制备试剂空白溶液。 7.2 校准曲线绘制 准确吸取1000mg/L钾标准溶液（5.6）10mL于100mL容量瓶（4.6）中，用去离子水稀释定容，混匀。此为100mg/L钾标准液。根据所用仪器对钾的线