A200903-1195

超细晶材料制备新工艺——挤扭1

薛克敏，王晓溪，李萍

合肥工业大学材料科学与工程学院，合肥（230009）

E-mail：xuekm0721@https://www.wendangku.net/doc/ac2261291.html,

摘要：近年来对块体超细晶材料的研究已成为材料科学领域的一大热点。挤扭（TE）工艺作为一种新兴的大塑性变形（SPD）细晶材料制备技术，在细化材料显微组织，改善材料力学性能，提高材料成形性等方面发挥了重要作用，具有广阔的工业应用前景。本文重点介绍了挤扭工艺的基本原理及其变形特点，综述了国内外挤扭工艺的研究现状和研究进展，指出了该工艺目前存在的问题，并对其应用前景进行了展望，具有较好的实用参考价值。

关键词：挤扭（TE）；大塑性变形（SPD）；超细晶（UFG）材料；显微组织；力学性能

中图分类号：TG376

1. 引言

近年来的大量研究结果已充分表明，大塑性变形法（SPD，Severe Plastic Deformation）是制备块体超细晶材料(包括亚微晶材料和纳米材料)的一种有效方法[1-5]。该方法使材料在强大的静水压力下产生剧烈塑性变形，能够在不改变材料横截面尺寸和形状的前提下获得超细晶组织，可显著提高材料的物理性能和强度、塑性等力学性能[2-6]以及较低温度下的高应变速率加工超塑性[3-5]。通过SPD法制备的材料，平均晶粒尺寸可达到100nm左右。目前，大塑性变形法主要包括高压扭转法（HPT， High Pressure Torsion）、等径角挤压（ECAP，Equal Channnel Angular Pressing）、多向锻造（MDF，Multi-Directional Forging）、叠轧合技术（ARB，Accumulative Roll-Bonding）、反复折皱——压直法(RCS，Repetitive Corrugation and straightening）和挤扭（TE，Twist Extrusion）等[6-9]。

然而，大塑性变形法自身固有的特点在一定程度上限制了其工业应用。如所要求坯料体积相对较小，实际生产中很难实现大规模化；模具的要求高、寿命低、成本高；生产操作劳动集中，效率较低等[10]。因此，研究出一种新型的大塑性加工技术及其生产设备成为当今工业生产所面临的重要技术难题，挤扭(TE)工艺便是在这一背景下产生的。它在改变材料应力应变状态和积累塑性应变等方面与其它方法有着显著不同[11-13]，已逐渐成为制备块体超细晶材料的一种新工艺，引起了国内外材料科学工作者日益广泛的关注。本文结合近年来国内外材料挤扭（TE）工艺的研究状况，重点介绍了其工艺原理和变形特点，综述了国内外的研究现状和研究进展，并指出了该工艺目前存在的问题。

2. 挤扭（TE）工艺基本原理

2.1 挤扭（TE）工艺技术原理

挤扭（TE）工艺最初在1999年由乌克兰科学家Yan Beygelzimer教授及其研究团队提出[14]，并于2004年将其应用于细化材料晶粒[1]。挤扭工艺独特的结构设计可用来制备在某一维方向上具有很大尺寸的零件（包括任意非圆形截面形状零件及带有内孔的近圆柱体零件等），同时可获得精度较高的轮廓外形，是机械加工半成品零件的一种有效方法[15-20]。迄今为止，仅用其它任何一种大塑性变形法还不能生产出这些具有特殊轮廓外形的零件[20]。

1本课题得到国家自然科学基金（项目编号：50875072）的资助

挤扭过程中，非圆形截面试样经一两端为非圆形通道，中间为螺旋通道的模具后被最终挤出[7-12]（图1）。随着变形过程的进行，试样将产生剧烈的塑性变形，其横截面先沿某一方向扭转一定的角度，然后再沿相反方向扭转相同的角度，这点与圆盘状试样的高压扭转变形相似，即变形为一循环过程，一道次应变幅值大小约为该道次所获总应变量的一半[11]。与ECAP 相同的是，由于一道次变形后，试样横截面形状和尺寸均未发生变化，因此可利用多道次重复变形以积累更大的塑性应变来改善材料的微观组织结构，进而提高其力学性能。

(a) 挤扭过程示意图 (b) 挤扭模具的螺旋通道

图1 挤扭工艺基本原理

挤扭模具主要涉及两个工艺参数，分别为模具螺旋通道的螺旋角β和试样横截面的旋转角α。通过改变这两个工艺参数，试样可以在不同的变形区内得到不同的应变分布。Yan Beygelzimer 等[15,21-24]运用上限法从理论上分析了挤扭变形过程中的旋转流场和平移流场，认为与纯扭转不同的是，平移流（或非扭转因素）将不产生应变速率梯度，可用来预测挤扭过程中的应变分布情况（图2）。图2所示的1、2、3、4点为试样横截面上不同位置的标记点，可以看出，一道次挤扭变形后四点处所产生的真实应变值依次增大。

图2 一道次挤扭变形后试样横截面上理论应变分布

他们通过进一步的研究发现得到[24]，当横截面旋转角α为90°时，试样经一道次挤扭变形后所获得的最大和最小真实应变可利用下式进行估算：

βεtan 1.04.0min +≈ βεtan 32

max ≈ （1）

平均真实应变ave ε则对上述两式取平均值后得到。根据上式，当模具螺旋角β为60°时，试

billet

样一道次变形后所获得的平均应变值2.1≈ave ε。

2.2 挤扭（TE ）两种主要变形工艺路径

挤扭模具的螺旋通道分为两种：沿顺时针方向（clockwise ，CD ）和沿逆时针方向（co unter-clockwise ，CCD ）。对于多道次挤扭变形，当相邻道次间试样的变形从顺时针螺旋通道转变为逆时针螺旋通道时，变形区的剪切变形也将呈现不同变化。因此，实际应用中可得到两种不同的变形工艺路径[7,25]：

路径Ⅰ：CD+CD(或者CCD+CCD)；路径Ⅱ：CD+CCD(或者CCD+CD)

图3以图示的方法表明了在挤扭两种不同变形工艺路径下，试样横向(γT )和纵向(γL )剪切平面上剪切应变的变化情况。从图中可以看出，横向剪切平面上，剪切应变在路径Ⅰ下为幅值为A 的循环变化，而在路径Ⅱ下幅值则为2A ；纵向剪切平面上，剪切应变在路径Ⅰ下呈单调变化趋势，而在路径Ⅱ下则呈循环变化趋势。不同的挤扭工艺路径将会进一步影响变形材料的微观组织结构和力学性能。

图3 两种工艺路径下相邻道次间挤扭变形时试样横向(γT )和纵向(γL )剪切平面上剪切应变的变化情况

3. 挤扭（TE ）工艺变形过程

挤扭变形过程中,可以观察到四个不同的变形区域和两个不同的剪切平面（图4）[7-9]。图4清楚地显示了挤扭变形过程中的四个主要变形区（1、2、3、4）、模具螺旋通道螺旋角β及横截面旋转角α。横截面上标记点以栅格形式排列，以便更好地说明挤扭过程中试样在区域3的变形情况。

(a) 挤扭过程中的四个变形区 (b) 挤扭过程中的两个剪切平面

图4 挤扭变形过程中的四个变形区和两个剪切平面

变形区1和2位于模具螺旋通道的两端。材料在这两个区域中变形方式与高压扭转相似，为横截面上的简单剪切（图4（b）1、2位置），但两变形区上剪切方向相反。挤扭过程中，试样在区域1扭曲变形后至区域2恢复原状，横截面初始形状不发生任何改变。每个区域所获等效积累应变值为e≈0.0（中心）至e≈0.5～0.7（边缘）。图5为试样横截面对应标记点处等效应变值沿挤压轴方向（Z）的变化情况，变形区1和2约处于曲线的拐点位置附近。

变形区3（图4（a）试样横截面上浅灰色区域）位于变形区1和2之间的螺旋通道内，它占据了除试样边缘薄层1～2mm厚度以外的大部分体积。从试样横截面上标记点的位置（图4（b）B）可以看出，该区的变形方式为旋转纵截面上的简单剪切，等效积累应变值处于0.2～0.4之间。变形区3产生沿挤压轴方向（Z）的变形，而变形区1和2在该方向的等效应变均为0。

变形区4为变形区1和2间螺旋通道边缘处薄层部分（1～2mm厚，图4（a）试样横截面上黑色边界部分）。该区变形方式为剧烈简单剪切，沿横截面等值线方向等效应变值约为2（图6）。图6为试样横截面在垂直于挤压轴方向（Z）上的积累应变分布情况。

图5 试样横截面上标记点等效应变值沿挤压轴方向（Z）的变化情况（β=55°，α=70°）

图6 垂直于挤压轴方向横截面上积累应变的分布情况

4. 挤扭（TE）工艺变形特点

如前所述，挤扭工艺在某些方面可视为三维方向上的高压扭转（HPT），而从其工艺基本原理上看，每一道次的挤扭变形又都与等径角挤压（ECAP）类似。相对于其它大塑性变形法而言，挤扭工艺具有一系列不可比拟的显著优点。

从材料的所处的应力-应变状态来看，挤扭工艺具有如下特点[11,12]：

（1）挤扭变形时试样有两个简单剪切平面，分别垂直和平行于其纵轴，不同于ECAP变形（只含有一个剪切平面，且与纵轴约呈45-60°角）。因此，利用该工艺可使变形体获得不同的显微组织结构。此外，若将ECAP和TE两种工艺结合起来，还可以得到多种不同的变形工艺路径；

（2）挤扭变形时试样横截面应变梯度很大，这点与高压扭转（HPT）极为相似。虽然目前关于应变梯度对材料微观组织和性能影响的研究尚少，但现有的研究结果已充分表明大的应变梯度有利于细化金属晶粒并提高其韧性。对Al合金[26]的实验研究结果发现，挤扭后试样横截面上的晶粒尺寸和微观硬度分布非常均匀；

（3）与ECAP不同的是，挤扭变形时位于试样横截面上的变形金属将发生剧烈流动，所获得的均匀组织结构和优良力学性能对于粉末材料的变形尤为有利，可以显著提高粉末材料的固结致密效果；

（4）挤扭变形中试样表面呈明显的非单调变化：当试样被挤入螺旋通道时，表面尺寸增大约70～80%，当其从螺旋通道被挤出时，表面又将恢复原状。变形体表面一系列的变化将对其微观组织结构产生重大影响，利用该方法可将不同的金属元素渗入到材料表层。

从工艺技术应用的角度来看，挤扭工艺具有以下特点[11,12]：

（1）一些带有内孔等轮廓外形的零件可通过挤扭实现大塑性变形[15]；

（2）一道次挤扭变形后，变形试样严重扭曲变形部分（头尾两端部）相对于ECAP变形要小很多，这对于多道次重复变形十分有利[23]；

（3）挤扭工艺可在现有标准的挤压设备上实现，此时只需将横截面尺寸逐渐减小的挤压模更换为带有螺旋通道的挤压模即可；

（4）与ECAP不同的是，挤扭变形过程并不改变试样的运动方向，因此易于将其应用到现有的生产线操作上。

5. 挤扭（TE）工艺研究现状及其进展

作为一种新兴的大塑性变形技术，挤扭（TE）工艺近年来受到了各国学者日益广泛的关注。但相对于其它大塑性变形法而言，挤扭至今仍处于初步发展阶段。从目前所查阅的资料来看，国内尚未见相关文献报道。值得一提的是，本课题组将等径角挤压和高压扭转两种大塑性变形工艺进行有机结合，首次提出了一种新型的大尺寸块体超细晶材料制备技术——等径角挤扭（Equal Channel Angular Pressing and Twist Extrusion，ECAP-TE）工艺，用于纯钼多孔材料的深加工，现已完成了该工艺前期的各项基础研究工作。具体来说，等径角挤扭工艺对传统的ECAP模具结构进行了改进，在模具的挤出端型腔内加工出螺旋状形槽，并在挤出端增加一个反向顶杆，使挤压时试件处在一个封闭的模具型腔内，根据需要调整反向压力的大小。因此可显著增加变形过程中变形体内部的静水压力和一次挤压时的剪切变形量，从而提高材料的塑性变形能力，使试件获得良好的应变积累和细化效果。

国外目前主要是乌克兰科学家Beygelzimer Y，Orlov D，Varyukhin V等所在的研究团队自首次提出挤扭工艺后，在近十年来一直系统地从事有关TE制备工艺、TE变形材料性能及应用等方面的研究，并相继取得了一系列卓有成效的研究成果。此外，伊朗德黑兰大学Akbari Mousavi S A A，Shahab A R，Mastoori M教授[6,29]等在挤扭变形的计算机数值模拟方面也做出了杰出的工作。

Yan Beygelzimer等[14,21]基于速度场理论模型设计了一种实验方法，考虑了金属流变性

和摩擦条件的影响，研究了挤扭变形过程中金属塑性流动的变形规律及动力学机制。他们认为在挤扭过程中形成了带有大应变梯度的涡流状流场，金属粒子被拉长并产生了混合，该现象随后续挤压道次的增加将更加明显，试样所获得的平均等效应变值从近轴区的0.3-0.5增加到边缘外围区的2.0-2.5；并分析了实验的误差来源，指出利用该实验估算的等效应变值误差在0.1范围内。

V.V.Stolyarov等[21-22]通过实验研究了低温退火和轧制前后纯钛VT1-0挤扭变形过程中显微组织、力学性能及热稳定性的变化情况。实验研究结果表明，TE变形后材料晶粒显著细化，平均晶粒尺寸小于1μm；变形材料强度增加，试样横截面和纵截面上的力学性能表现出强烈的各项异性。随后的低温退火可以在不降低材料强度的前提下改善变形体塑性。将挤扭和轧制两种工艺结合起来可进一步细化显微组织，并可消除因TE变形带来的材料各项异性。在300-350℃范围内，纯钛在经历上述两种复合变形工艺后表现出较好的热稳定性。

Macro Berta等[24]利用高分辨电子背散射衍射技术（EBSD）和透射电镜定量观察了在高（1道次）、低（8道次）两种应变条件下，Al-0.13%Mg合金经挤扭变形后晶粒微观结构和横截面上应变分布的变化情况，并与其它大塑性变形法（HPT，ECAP）进行了对比分析。经实验研究发现，一道次挤扭变形后，变形呈现明显的不均匀性，横截面从中心到边缘沿半径方向，真实应变急剧增加（由0.3-0.5增加到~2），具有大角度晶界的亚晶比例也在增大（由~3%增加到15-30%）。八道次挤扭变形后，变形不均匀性仍然存在，中心处多数晶粒仍具有小角度晶界，虽然边缘部分晶粒相对细小，但总体细化效果不如同等应变量条件下的ECAP（路径A）变形。初步分析原因可能是由于两种工艺不同的剪切变形方式所造成的。

Dmitry Orlov等研究了Al-Mg-Sc-Zr合金[27]的挤扭变形过程，得到了具有亚微米尺度且尺寸分布较为均匀，并在较高温度下（<500℃）具有热稳定性的超细晶组织。此外，对高纯Al（99.99%）[28]经不同道次（1道次和4道次）挤扭变形后微观组织和显微硬度演变规律的研究还发现，挤扭工艺能显著细化材料晶粒，1道次挤扭变形后晶粒平均尺寸小于1.6μm，且分布较为均匀。随着挤扭道次的增加，晶粒尺寸变化不大，但晶内位错明显减少，晶界更加平直、清晰，大角度晶界数目增加。在低应变状态下，由于位错的增殖和小角度晶界的形成材料显微硬度随着应变量的增加而增大；而在高应变状态下，由于位错密度的降低和大角度晶界的形成显微硬度则随应变量的增大而减小。

S.A.A. Akbari Mousavi等利用大型商业有限元软件ABAQUS对Al-1100[6]和Ti-6Al-4V[29]合金挤扭变形时金属流变行为进行了数值模拟，考虑了高温条件下变形温度和应变速率对材料流变行为的影响，指出材料挤扭变形方式为纯剪切和简单剪切两种，并分析了积累应变分布及大小对Al-1100微观组织结构的影响。

V.Varyukhin等以Al86Ni6Co2Gd6粉末[30-31]和颗粒状不含氧铜粉[31-32]为原料在挤扭工艺下得到了具有纳米结构的超细晶组织，结果表明挤扭变形时粉末材料所处的高静水压力状态以及在螺旋通道处材料剧烈的剪切变形是实现其致密化的关键所在。

6. 挤扭（TE）目前存在问题及前景展望

应当看到，虽然利用挤扭工艺制备块体超细晶材料已被证明是一种行之有效的方法，但相对于其它大塑性变形法而言，目前挤扭工艺各方面的研究还很不成熟，主要存在如下几个方面的问题：

（1）挤扭模具结构较为复杂，螺旋通道部分加工难度大，实验过程中模具磨损比较严重，寿命较低；

（2）挤扭过程本身是不连续的，每道次之间需要人工操作，生产效率较低，有必要研究开发设计多通道挤扭模具以实现一次挤扭产生连续剪切变形；

（3）挤扭变形后材料容易产生强烈的各项异性，常需要通过后续相关工艺或多道次变形加以消除；

（4）目前的研究主要集中在挤扭工艺、变形材料显微组织、力学性能及其演化等方面，对其变形机制、晶粒细化机理、工艺影响因素等方面的研究尚不全面。

上述问题在一定程度上限制了挤扭工艺的广泛应用，但是相信随着未来研究工作的进一步深入，这些问题将会逐渐得到解决，挤扭的应用范围和工业化应用前景也将会更加广阔。

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New Technique for Preparing Bulk Ultrafine-grained

Materials Through Twist Extrusion

XUE Kemin, WANG Xiaoxi, LI Ping

School of Material Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei (230009)

Abstract

Recently, interest in the preparetion of bulk ultrafine-grained materials has grown significantly in material field. As a new kind of severe plastic deformation methods for preparing bulk ultrafine-grained materials, twist extrusion (TE) plays an important role in fining the microstructure of material, improving mechanical properties and formability of material. In this review, attention is concentrated on the basic principles and deformation characteristics of TE, the present status and advances made in research at home and abroad. Finally, both problems urgent to be solved and application of TE in the future are mentioned.

Keywords: Twist extrusion(TE);Severe plastic deformation(SPD); Ultrafine-grained(UFG); materials Microstructure; Mechanical properties

作者简介

薛克敏，男，1963年11月出生，教授，博士研究生导师。主要研究方向为特种精密塑性成形工艺及仿真技术。

王晓溪，女，1985年11月出生，博士研究生。主要研究方向为精密塑性成形新技术新工艺。