火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中镁的测定

火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中镁的测定

一、目的要求

1. 学习原子吸收分光光度法的基本原理；

2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法，

3. 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量的方法。

二、基本原理

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生弯曲现象。造成标准曲线弯曲原因有：

(1)当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原子相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。

(2)因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大．使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。

(3)空心阴极灯中存在杂质成分．产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。

(4)由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲。

总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件，并严格实行。

三、仪器与试剂

仪器：

1．原子吸收分光光度计TAS-990型，北京普析通用仪器有限责任公司

2. 镁空心阴极灯

3．无油空气压缩机或空气钢瓶

4. 乙炔钢瓶

5．通风设备

6. 容量瓶、移液管

试剂：

1．金属镁或碳酸镁均为优级纯

2．无水碳酸钙优级纯

3．浓盐酸优级纯，稀盐酸溶液1 mol?L-1

4．纯水去离子水或重蒸馏水

5．标准溶液配制首先配成1000 μg?mL-1储备液，然后镁稀释成50 μg?mL-1使用液

四、实验步骤

1.配制标准溶液系列

准确吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL上述镁标准使用液，分别置于5只50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列镁的浓度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg?mL-1。

2．配制自来水样溶液准确吸取适量(视未知镁的浓度而定)自来水置于

50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3．根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪基线平直时，即可进样。测定各标难溶液系列溶液的吸光度。

4．在相同的实验条件下，测定自来水样溶液中镁的吸光度。

自来水水样中镁的吸光度A=0.250

代入y=0.0636x-0.0412中得出自来水中镁的浓度为4.58μg?mL-1

六、思考题

1．简述原子吸收分光光度分析的基本原理。

原子吸收光谱分析是基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法，它利用的是原子的吸收现象，而发射光谱分析则基于原子的发射现象。

2.原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氘灯或钨灯代替？为什么？

不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线，激发火焰中待测原子。然后经光电倍增管接收，放大，数据处理，得到结果。

不能代替.原子吸收光谱的原理就是待测样品中的金属原子吸收了特定波长的光,导致了光度变化,由此来定量的.这个特定波长指的就是这种金属原子的特征X射线,对每种金属元素都是唯一的.如果不是待测元素的空心阴极灯发射的特征X射线,那是不会被吸收的.

3.如何选择最佳的实验条件？

分析线波长的选择;空心阴极灯灯电流的选择;原子化条件的选择;燃烧器高度的选择;光谱带宽的选择;进样量的选择