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现代材料测试技术试题答案汇总

一、X射线物相分析的基本原理与思路

在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。

一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。

X射线物相分析的基本原理是什么呢？

每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。

其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。

衍射花样有两个用途：

一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的；

二是用来测定物相。

所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路

将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。

X射线物相分析方法有：

定性分析——只确定样品的物相是什么？

包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。

二、单相定性分析

利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为:

①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样；

②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值；

③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。

1、标准物质的粉末衍射卡片

标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。

卡片最早是由J. D. Hanawalt 于1936年发创立的，1964年由美国材料试验协会（Amerian Society for Testing Materials）接管，所以过去称为ASTM卡片或PDF 卡片（Powder Diffraction File）。

目前这套卡片由“国际粉末衍射标准联合会” （Joint Committee on Powder Diffraction Standards）与美国材料试验协会（ASTM）、美国结晶学协会（ACA）、英国物理研究所（IP）、美国全国腐蚀工程师协会（NACE）等十个专业协会联合编纂。称JCPDS卡片。是目前上最为完备的X射线粉末衍射数据。至1985年出版了46000张卡片，并且在不断补充。现在已可以通过光盘进行检索。

此外一些专门的部门或组织也出版一些用于特定领域的X射线粉末衍射数据集。如中国科学院贵阳地球化学所编的《矿物X射线粉晶鉴定手册》

JCPDS卡片的格式

(3)

辐射光源

波长

滤波片

相机直径

所用仪器可测最大面间距

测量相对强度的方法

（衍射仪法、强度标法、目估法等）；I/Icor最强衍射峰的强度与刚玉最强峰的比强度。

数据来源

(6)样品来源、制备方法、升华温度、分解温度等

JCPDS(PDF)衍射数据卡片分为有机和无机两类，常用的形式有三种，

一是卡片；

二是微缩胶片；

第三种是书，将所有的卡片印到书中，每页可以印3张卡片。

现在已可以通过光盘进行检索

要从成千上万张卡片中查对物相是十分困难的，必须建立一个有效的索引。

2、JCPDS卡片的索引

JCPDS包括检索手册和卡片集两大部分在检索手册中共有四种按不同方法编排的索引：

A．哈氏（Hanawalt）索引。是一种按d 值编排的数字索引，是鉴定未知中相时主要使用的索引。

B．芬克（Fink）索引：也是一种按d 值编排的数字索引。它主要是为强度失真的衍射花样和具有择尤取向的衍射花样设计的，在鉴定未知的混合物相时，它比使用哈那瓦尔特索引来得方便。

?C．戴维（Davey－KWIC）索引；是以物质的单质或化合物的英文名称，按英文字母顺序排列而成的索引。?D．矿物名称索引：按矿物英文名称的字母顺序排列。

?在整个索引书中，无机化合物（包括单质）及有机化合物是分开编排的。

重点介绍使用哈那瓦尔特索引来鉴定未知物相的方法和过程。

哈氏（Hanawalt）索引：

在哈氏索引中，第一种物相的数据占一行，成为一个项。由每个物质的八条最强线的d值和相对强度、化学式、卡片号、显微检索号组成。

8条强线的构成

首先在2θ＜90°的线中选三条最强线，d1、d2、d3，下标1、2、3表示强度降低的顺序。然后在这三条最强线之外，再选出五条最强线，按相对强度由大而小的顺序其对应的d值依次为d4、d5、d6、d7、d8，它们按如下三种排列:

d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8

d2、d3、d1、d4、d5、d6、d7、d8

d3、d1、d2、d4、d5、d6、d7、d8

即前三条轮番作循环置换，后五条线的d值之顺序始终不变。这样每种物相在索引中会出现三次以提高被检索的机会。

在索引中，每条线的相对强度写在其d 值的右下角。在此，原来百分制的相对强度值用四舍五入的办法转换成十级制。其中10用“X”来代表。

哈氏组

各个项在索引中的编排次序，由列在每个项的第一、第二两个d值来决定。

首先根据第一个d值的大小，把从用999.99到1.00A的d值分成51个

区间，这就是所谓的哈氏组。

各个项就按本身的第一个d值归入相应的组。属于同一个组的所有各个项的排列的先后则以第二个d值的大小为准，按d值由大而小的顺序排列。

当有两个或若干个项它们的第二个d值彼此相同时，则按第一个d值由大而小排列。若第一个d值也相同时。则由第三个d值的大小来确定。

3、分析方法：

（1）获得衍射图后，测量衍射线的2θ，计算出晶面间距d。并测量每条衍射线的峰高，以是最高的峰的强度作为100，计算出每条衍射线的相对强度I／I0。（2）根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值d1、d2、d3（最好还应当适当地估计它们的误差）。

（3）根据d1值，在数值索引中检索适当d组。

（4）在该组内，根据d2和d3找出与d1、d2、d3值符合较好的一些卡片。

（5）若无适合的卡片，改变d1、d2、d3顺序，再按（2）-（4）方法进行查找。（6）最后把待测相的所有衍射线的d 值和I/I0与查找出的卡片上数据进行一一对比，若获得与卡片数据基本吻合，该卡片上所示物质即为待测相。

举例：

如某物质的衍射图如下图所示。选8条强度最大的衍射线，按强度顺序排列为3.027、1.908、2.279、1.872、2.090、2.49、3.842、1.923

查哈氏索引3.04~3.00组发现:

当第一个d值为3.04，第二个d值为2.29，第三个d值为2.10时，这个卡片的8个数据:

3.04, 2.29, 2.10, 1.91, 1.88, 2.50, 3.86, 1.60

与上述的实验数据较吻合，所列卡片号为5-586，该物质为CaCO3。

找出卡片，将卡片上所有数据与实验数据一一比较列表，

光盘版数据库的使用

4、物相鉴定中应注意的问题

实验所得出的衍射数据，往往与标准卡片或表上所列的衍射数据并不完全一致，通常只能是基本一致或相对地符合。尽管两者所研究的样品确实是同一种物相，也会是这样。因而，在数据对比时注意下列几点，可以有助于作出正确的判断。

（1）d的数据比I/I0数据重要。

?即实验数据与标准数据两者的d值必须很接近，一般要求其相对误差在上±1％以内。I/I0值容许有相当大的出入。即使是对强线来说，其容许误差甚至可能达到50％以上。这是因为，作为面网间距本身来说。d值是不会随实验条件的不同而改变的，只是在实验和测量过程中可能产生微小的误差。然而。I/I0值却会随实验条件(如靶的不同、制样方法的不同等)不同产生较大的变化。(2) “少”比“多”“好”。

?有时还会出现在同一扫描角度的范围内，实验数据与卡片上的数据数量不同，即实验数据比卡片上少了几条弱峰（I 值小）数据，在上述比较中所测的实验数据与卡片数据在误差范围内，可以确定是该物相，因早期为照相法积累的卡片数据，曝光时间长，很弱的衍射线也可能出现。若实验数据比卡片上多了几条弱的衍射线数据，可能样品中有杂质混入；若多了几条较强的衍射线数据，那可能对比错，或不是单物相，可能是多相的混合物，多相混合物就得用后面介绍的多相鉴定方法。

（3）低角度线的数据比高角度线的数据重要

这是因为，对于不同晶体来说，低角度线的d值相一致的机会很少；但

是对于高角度线（即d值小的线），不同晶体间相互近似的机会就增多。

（4）强线比弱线重要，特别要重视d 值大的强线。

这是因为，强线的出现情况是比较稳定的，同时也较易测得精确；而弱线则可能由于强度的减低而不再能被察觉。（5）应重视特征线。

有些结构相似的物相，例如某些粘土矿物，以及许多多型晶体，它们的粉晶衍射数据相互间往往大同小异，只有当某几根线同时存在时，才能肯定它是某个物相。这些线就是所谓的特征线。对于这些物相的鉴定，必须充分重视特征线。（6）初步确定出样品可能是什么物相?在前面所提到的鉴定过程，也就是查表的具体手续，仅仅是从原理上来讲述的，而在实际鉴定过程中往往并不完全遵循。通常总是尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内。从而即可直接查名称索引，找出有关的可能物相的卡片或表格来进行对比鉴定，而不一定要查数据索引。这样可以简化手续，而且也减少了盲目性，使所得出的结果更为可靠。同时，在最后作出鉴定时，还必须考虑到样品的其他特征，如形态、物理性质以及有关化学成分的分析数据等等，以便作出正确的判断。（7）不要过于迷信卡片上的数据，特别是早年的资料，注意资料的可靠性。?如果标准卡片本身有误差，则将给分析者带来更大的困难。但这种误差已经逐渐得到纠正，新的比较精确的标准卡片正在不断取代一些误差比较大的卡片。如果分析者在鉴定物相过程中对卡片有所怀疑时，即应制备自己的标准衍射图谱。

最后应注意的问题：

?当多相混合物中某相的含量很少时，或某相各晶面反射能力很弱时，它的衍射线条可能难于显现。因此，X 射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在。

在钨和碳化钨的混合物中，仅含

钨时，就能观察到它的衍射线条；而碳化钨的含量在不少于

时，其衍射线条才可见。此外，对混合物中含量很少的物相进行物相分析时，最要紧的是对照衍射图谱中的特征线条，即强度最大的三强线，因为过少的含量将不足以产生该相完整的衍射图样。

三、多相定性鉴定

1、多相分析原理

晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合。除非两物相衍射线刚好重迭在一起，二者一般之间不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。可以想象，一个样品中相的数目越多，重迭的可能性也越大。鉴别起来也越困难。实际上当一个样品中的相数多于3个以上时，就很难鉴别了。

2、多相分析方法

（1）含量相近

a.两相混合物

可从每个物相的3条强线考虑：

i. 从样品的衍射花样中选择5条相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与

哈氏索引中前3条线的数据进行对比，

其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。

ii. 找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。

iii. 将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。

iv. 对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。

b.三相混合物（含量相近）

假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中剔除，其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。

c.更多相的混合物

?假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。?在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。

芬克（Fink）索引

?当试样包含有多相组分时，由于各项物质的衍射线互相重叠干扰，强度数据往往很不可靠，另外，试样的吸收以及其中晶粒的择优取向，也会使相对强度发生很大变化，这时采用前述的索引找卡片就会产生很大困难。为克服这一困难，芬克索引中主要以八条强线的d值作为分析依据，而把强度数据作为次要的依据。?在这种索引中，每一行也可对应一种物质。依d值的递减次序（与哈氏索引的主要区别）列出该物质的八条最强线的d值、英文名称、卡片序号及微缩胶卷片号。若该物质的衍射线少于八条，则以0.00补足。

若设八条最强线的d值顺序为d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8，而其中假定d2、d4、d5、d7为八条强线中强度比其它四条d1、d3、d6、d8强的话，那么在索引中四次的排列是这样的：

第1 次d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8、d1

第2次d4、d5、d6、d7、d8、d1、d2、d3

第3次d5、d6、d7、d8、d1、d2、d3、d4

第4次d7、d8、d1、d2、d3、d4、d5、d6

索引中分组法类同于哈那瓦尔特法。

举例：

?如某混合物相的衍射图如图5-2，鉴定其所含的物相方法如下：

选第二强和第三强衍射线的d值

3.063(41.2)与9.191(31.6)，以及

4.250、

4.596、1.816、4.448、2.454查哈氏索引未找到符合的卡片。

用芬克索引，将八条强线按d值的大小递减顺序排列，并把前四强线轮流放置第一位查索引，其排列情况如下：

第一次9.191、4.596、4.448、4.250、3.339、3.063、2.454、1.816

第二次 4.250、3.339、3.063、2.454、1.816、9.191、4.596、4.448

第三次 3.339、3.063、2.454、1.816、9.191、4.596、4.448、4.250

第四次 3.063、2.454、1.816、9.191、4.596、4.448、4.250、3.339

?这样第二次排列就可找出低温石英，卡片号为5—490，把实验的数据与卡片上的低温石英的衍射数据一一对照，基本吻合可定为低温石英，并将其衍射线数据剔除。余下的用三强线的d、I值查哈氏索引，找出与其相符的叶蜡石，卡片号为12-203，并将实测数据与其卡片数据一一对照，从而确定第二物相为叶蜡石。实测数据与卡片数据对照结果见表5-2

（2）若多相混合物中各种物相的含量相差较大

?可按单相鉴定方法进行。因为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组衍射线强度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也会有问题。

（3）若多相混合物中各种物相的含量相近

?可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（2）的方法进行鉴定。

?样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。

?（4）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。

?（5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线，应重视特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余的衍射线就相对简单了。

?（6）与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。三、物相定量分析

物相定量分析，就是用X射衍射方法来测定混合物相中各种物相的含量百分数，这种分析方法是在定性相分析的基础上进行的，它的依据在于一种物相所产生的衍射线强度，是与其在混合物样品中的含量相关的。

定量分析的基本公式

内标法

若混合物中含有n 个相(n＞2)，各相的μm不相等，此时可往试样中加入标准物质，这种方法称为内标法，也称掺合法。显然，该法仅适用于粉末试样。

如加入的标准物质用s 表示，其质量分数为ωs；被分析的相分 1 在原试样中的质量分数为ω1，待测相分1 的某条衍射线强度I1和标准物质衍射线条I s之比，与待测相分1 在原试样中的质量分数ω1成线性关系。

用内标法进行定量分析时，需事先配制一组试样绘制定标曲线。这组试样中，含有质量分数恒定的标准物质和含量有规律变化的相分1。对它们进行摄照，测定每个试样的I1/ I s后，就可作出定标曲线。反之，在测出待测试样的I1/ I s后，利用定标曲线可求出ω1。

K 值法

?K 值法也称基本清洗法，它具有简便、快速等优点。K 值法实质上也是一种内标法，但与内标法不同，它不需绘制定标曲线，只需求出定标曲线的斜率，即K 值。

X射线物相分析特点及适用范围

1．特点

①鉴定可靠，因d值精确、稳定；

②直接鉴定出物相，并确定物相的化合形式；

③需要样品少，不受晶粒大小的限制；

④对晶体结构相同、晶胞参数相近的物相，有相似的衍射花样；

⑤不能直接测出化学成分、元素含量；

⑥对混合物相中含量较少的相，有一定的检测误差。

2．适用范围

衍射分析仅限于结晶物质。

在无机材料中的应用

1. 原料的分析；

2.主要结晶相的鉴定类质同象系列成分的测定；

3.利用平衡相图帮助鉴定多相。

第三章x射线衍射强度

多晶的衍射线强度

多晶（粉末）试样X射线衍射线强度的计算公式为：

式中I0入射X射线的强度；λ为入射X射线的波长：

R 为试样到观测点之间的距离；V 为被照射晶体的体积；V c为单位晶胞体积；P 为多重性因子；F 为结构因子；A(θ) 为吸收因子；e-2M为温度因子；φ(θ) 为角因子；

?实际应用中考虑的是衍射线的相对强度，即同一实验条件下同一物相中各衍射线之间的强度比(通常是与最强衍射线的比值)。因此，上式中的一些项均可约去。对同一实验条件下同一物相中各衍射线来说，项是相同的因此相对强度I r为：

德拜法中的强度

?对德拜法而言，由于吸收因子与温度因子对强度的影响是相反的，因此，进行粗略计算时二者可同时忽略。

衍射仪法中的强度

?对衍射仪法而言，温度因子只与其线吸收系数μl有关，计算相对强度时此项可以约去。

应用强度公式的几点说明

1) 避免样品的择优取向

在讨论罗仑兹因子时我们假定试样中晶粒是随机取向的。

某些方向上晶粒特别多，相应的强度便比正常的强度要大大增大。某些金属的线材、板材在制作过程中就会产生这种现象。一些陶瓷等无机材料中也有这种现象。

对片状或针状晶体的制样过程更要注意避免样品扰优取向的产生。

2)衰减作用。

晶体多为不完整的，具有亚结构或镶嵌结构。这种晶体具有最大的反射能力。但如果晶体的结晶完整时，亚结构很大，或镶嵌块相互平行，其反射能力就很低。这种晶体越接近完整，反射线积分强度减小的现象叫衰减作用。如果这种作用存在，强度公式便失效。

实验时粉末样品要尽量磨细！

第四章多晶体衍射分析方法(XRD) 【教学内容】

1．多晶体衍射分析方法的基本原理。

2．多晶体研究方法——德拜法及德拜照片计算。

3．多晶体研究方法——衍射仪结构及工作原理，衍射图的获得与衍射线的线形分析。

一、粉末法的基本原理

?大多数的材料是多晶质的，

?在X射线衍射分析的三个主要方法中我们最常用的是粉末法。

何谓粉末法？

?粉末法故名思义，它样品是“粉末”，即样品是由细小的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积内就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的，或者说，各种取向的晶粒都有。

使用单色X射线源

?当X射线照射到晶体上时，要产生衍射的必要条件是掠过角必须满足布拉格方程。

?采用单色X射线照射时：

λ是也是固定的。因此，要使X射线产生衍射需通过改变θ角，即转动晶体，以创造满足布拉格方程的条件。

2 d sinθ= λ

粉末法中达到这个目的的方式

?数量极多的各种取向的晶粒

?衍射锥

?晶面根据d值

?成自己特有的一套衍射锥

单晶多晶

粉末法分类

根据记录方法的不同，粉末法分为二大类:

照相法

衍射仪法。

二、粉末照相法――德拜法

?照相法就是用底片来记录X射线的衍射。

?照相法中根据试试样和底片放置方法的不同，照相法又分为几种：

德拜照相机、劳厄相机、转晶-回摆照相机

?其最常用的是德拜法。

?德拜法是用一条细长的底片围在试样周围形成一个圆筒来记录衍射线的。当X射线照射在试样上时，形成的衍射锥在底片上留下一个个圆弧（照片）。实验用的相机称为德拜相机

1. 德拜相机

2. 实验方法

?(1)、试样的制备与要求

德拜法所使用的试样都是由粉末状的多晶体微粒所制成的圆柱形试样。通常称为粉末柱。柱体的直径约为0.5mm。

粉末的要求

?粉末试样中晶体微粒的线性大小以在10-3mm数量级为宜，一般要过250-325目筛，或用手指搓摸无颗粒感时即可。?粒径过粗，参与衍射的晶粒太少，会使德拜图上的弧线变成点状而不连续；?过细又会使弧线弥散变宽。

?因此，研磨样品必须适度，颗粒太粗或可磨过细都会造成不良的照相结果。

粉末的制备：

?脆性的无机非金属样品，可以将它们砸

碎后，将碎粒放在玛瑙研钵中研细。如样品数量很少时，可夹在两片玻璃片之间压研。为了防止样品碎屑在压碎过程中迸走，可滴1～2滴酒精或丙硐一起研压。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。

粉末柱的的制作：

用粉末制成直径0.5mm，长10mm的粉末柱。制作的方法主要有以下几种：（a）用直径小于0.1mm的细玻璃丝（最好是只含轻元素的特种玻璃）蘸上适量的胶,将研好的粉末在玻璃片上均匀地平铺上一层，然后将蘸上胶的玻璃丝在其上滚过，以粘上粉末。为了使粉末粘得多，粘得紧，还可在上面再盖上一片玻璃片进行滚搓。以形成圆柱状的粉末柱。

?（b）将晶体粉末与适量的加拿大树胶混合均匀，调成面团状，然后夹在两片毛玻璃之间，搓成所是粗细的粉末柱。或将粉末填入金属毛细管中，然后有金属细棒推出，形成一个粉末柱。?（c）试样粉末装填于预先制备的胶管或含轻元素的玻璃毛细管中，制成粉末柱。

(2)．底片的安装方法及其特点

德拜相机采用长条底片，安装前在光阑和承光管的位置处打好孔。

底片的安装方式根据圆简底片开口处所在位置的不同，可分为以下几种：

a.正装法：X射线从底片接口处人射，照射试样后从中心孔穿出。底片展开后，衍射花样的特点是，低角度的弧线位于底片中央，高角度线则靠近两端。弧线呈左右对称分布。正装法的几何关系和计算均较简单，用于一般的物相分析。

b.反装法：X射线从底片中心孔射人，从底片接口处穿出。其特点是弧线亦呈左右对称分布，但高角度线条位于底片中央。它比较适合于测量高角度的衍射线。由于高角线有较高的分辨本领，故适合于点阵常数精确测定。

C. 偏装法（不对称装法）：在底片的1/4和3/4 处有两个孔，分别对装在光阑和承光管的的位置，X射线先后从这两个孔中通过，衍射线条形成进出光孔的两组弧对。其特点是从整个德拜图来看，左右弧线是不对称的。但低角度和高角度的衍射线分别围绕两个孔形成对称的弧线。该方法能同时顾及高低角度的衍射线，还可以直接由底片上测算出真实的圆周长消除了由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差。因此是最常用的方法。

不对称法底片上高、低角度位置的判断：A、由于样品对X射线的吸收等原因，低角度线一般较为细而明锐，高角度线则较为宽而弥散；

B、由于样品的荧光辐射等原因，实际上在没有衍射线的地方，底片上也都有一定的黑度，这就是所谓的背景。一般情况下，低角度区的背景较深，高角度区中心则较浅；但如果样品对X射线强烈吸收，荧光幅射线严重时，也可能出现相反的情况。

C、由于θ增大时α1线与α2线分离得较开，因而在高角度区，特别是在其近处往往可以出现双线。

3、衍射线的测量与计算

1）θ角的测量与d值的计算

测量到了θ角之后，通过布拉格方程就可以求得每条衍射线的d值。

2）衍射强度的测量

?在物相定性分析工作中，对衍射强度数据的精度要求并不高，可以用相对黑度来代表衍射的相对强度。在实际工作中

经常只用目估法来测定相对强度。?以一张德拜图中最黑的一条弧线之黑

度作为100或10然后将其他弧线的黑度与之比较，以定出它们各自的相对黑度。?有的把相对强度分为很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)、很弱(vw)五级。

?对强度要求较高时，可采用显微光度计进行强度测量。一般用显微光度计来测量照相底片上弧线的黑度，再经换算，得出衍射线的相对强度数据。

4、德拜图上Kα线与Kβ线的鉴别

?为了不致减弱入射线的强度，以便缩短曝光时间，在粉晶照相过程中往往不用滤波片。

?入射X射线束中Kβ线的强度将足以产生衍射线，从而同一组晶面网便同时有K

α辐射与Kβ辐射产生的两个反射圆锥，在德拜图上留下两对弧线。

?必需对它们进行鉴别。

办法

1）根据布拉格方程，sinθ与波长成正

比。因为K

β辐射的波长较Kα短，因此由同一面同所产生的K

β衍射线的衍射角θ

β要比Kα衍射线的衍射角θα小，从而在德拜图上K

β线总是在Kα线的靠近低角度一侧；而且随θ增大；K

α线与K

β线之间的距离也越大。二者之间存在着如下的固定关系

常数

?2）由于入射线中Kα的强度比Kβ大3

－5倍，因此，在衍射花样中的K

α线的强度也要比K

β大得多3-5倍。

5、相机的分辨本领

?X射线相机的分辨本领是指：当一定波长的的X射线照射到两个晶面间距相近的晶面上时，底片上两根相应衍射线的分离程度。假定两个晶面的晶面间距相差Δd , 相应的衍射线在底片上的间距为ΔL，相机的分辨率φ为

从上式中可以看出相机的分辨本领的特点是（表达式中负号没有实际意义）：l）相机半径R越大，分辨本领越高。这是利用大直径机相的主要优点。但是机相直径的增大，会延长曝光时间，并增加由空气散射而引起的衍射背影。一般情况下仍以57.3mm的相机最为常用。

2）θ角越大，分辨本领越高。所以衍射花样中高角度线条的K

α1

和K

α2

双线可明显的分开。

3）X射线的波长越长，分辨本领越高。所以为了提高相机的分辨本领，在条件允许的情况下，应尽量采用波长较长的X射线源。

4）面间距越大，分辨本领越低。因此，在分析大晶胞的试样时，应尽可能选用波长较长的X射线源，以便抵偿由于晶胞过大对分辨本领的不良影响。

三、衍射仪法

50年代以前的X射线衍射分析，绝在多数是用底片来记录衍射线的。后来，用各种辐射探测器（即计数器）来进行记录已日趋普遍。目前，专用的仪器———X射线衍射仪已广泛应用于科研部门及实验室，并在各主要领域中取代了照相法。衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点，它是进行晶体结构分析的最主要设备。近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化，这就使衍射

仪的威力得到更进一步的发挥。

衍射仪的思想最早是由布拉格提出来的。可以设想，在德拜相机的光学布置下，若有个仪器能接受衍射线并记录。那么，让它绕试样旋转一周，同时记录下旋转角和X射线的强度，就可以得到等同于德拜图的效果。

X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪、X射线探测器、记录单元或自动控制单元等部分组成。

1.X射线衍射仪结构

（1）.衍射仪结构

常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成。核心部件是测角仪测角仪由两个同轴转盘G，H构成，小转盘H中心装有样品支架，大转盘G支架（摇臂）上装有辐射探测器D及前端接收狭缝RS，目前常用的辐射探测器有正比计数器和闪烁探测器二种。X射线源S固定在仪器支架上，它与接收狭缝RS均位于以D为圆心的圆周上，此圆称为衍射仪圆，一般半径是185mm。当试样围绕轴O转动时，接收狭缝和探测器则以试样转动速度的量杯绕O轴转动，转动角可由转动角度读数器或控制仪上读出。

（2）. X射线衍射仪聚焦原理

现在假若将X射线源的焦点置于某个圆上的某一点S，则从S点投射到曲率半径为2R圆柱形晶体表面上的射线与反射面的夹角将都是相等的等于圆上圆弧SM所张的圆周角的余角。再则由于反射线与反射面法线交角就等于入射线与反射面法线的交角，因此反射线也必定会聚于聚焦圆的F点上，其中圆弧MF 等于SM，即F点和S点对称地处在M 点的两侧，故称为对称聚焦。

衍射仪通常使用线焦X射线，线焦应与测角仪转动轴平行，而且，线焦到衍射仪转动轴O的距离与轴到接收狭缝RS 的距离相等，平板试样的表面必须经过测角仪的轴线。按照这样的几何布置，当试样的转动角速度为探测器（接收狭缝）的角速度的1/2时，无论在何角度，线焦点、试样和接收狭缝都在一个圆上，而且试样被照射面总与该圆相切，此圆则称为聚焦圆，如图3-31所示。

由于一般的晶体不会是弯晶，所以严格意义上讲，入射和衍射并不会聚焦，但由于粉末晶体非常小，所以可以产生近似于聚焦的结果。为了减少误差，在入射和衍射光路程中，还设置各种狭缝，减少因辐射宽化和发散造成的测试误差。

（3）聚焦法原理常规光路

Bragg-Brentano的聚焦法

能同时得到强度、分辨率信息的最具代表性的光学系统

（4）. 探测器

气体电离计数器：它是以吸收X射线光子后发生气体电离，产生电脉冲过程为基础。

闪烁计数器：它是利用X射线激发某种物质产生可见的荧光，这种荧光再经光电倍增管放大，得到能测量的电流脉冲。

半导体计数器：它是借助X射线作用于固体介质中发生电离效应，形成电子—空穴对而产生电脉冲信号。

c. 固体检测器(SSD)

当X射线照射半导体时，由于射线量子的电离作用，能产生一些电子-空穴对.在本征区产生的电子-空穴对在电极间的电场作用下，电子集中在n区，空穴则聚集在p区，其结果将有一股小脉冲电流向外电路输出。

2、样品的制备

实验室衍射仪常用的粉末样品形状为平板形。其支承粉末制品的支架有两种，即透过试样板和不透孔试样板，?制样一般包括两个步骤：

?首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；

?然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。

任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件，即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。

3．扫描方式及其衍射强度曲线

?连续扫描：

连续扫描就是让试样和探测器以1：2的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。

连续扫描图谱可方便地看出衍射线峰位，线形和相对强度等。这种工作方式其工作效率高，也具有一定的分辨率、灵敏度和精确度，非常适合于大量的日常物相分析工作。

能进行峰位测定、线形、相对强度测定，主要用于物相的定量分析工作。

b.步进扫描

步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试样每转动一定的角度Δθ即停止，在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。图3-34即为某一衍射峰的步进扫描图形。

4．衍射曲线上数据的测量

①衍射峰2θ位置的测量

(a)峰顶法：用衍射峰形的表观最大值所对应的衍射角(2θ)作为衍射峰位P0；(b)切线法：将衍射峰形两侧的直线部分延长，取其交点Px所对应的衍射角作为衍射峰位。

(c)半高宽中点法；

?(4)7/8高度法；

?(5)弦中点连线法；

?(6)曲线近似法（三点抛物线法）；

曲线近似法中最常用的是将衍射线顶点近似成抛物线，再用3~5个峰形上的实验点来拟合抛物线，找出其顶点，将此顶点所对应的衍射角θb作为该衍射峰的峰位，图所示。此方法比较适于衍射峰形漫散及Kα双线分辨不清的情。

(7)重心法就是指确定衍射线峰形中心，重心所对应的衍射角<θ>即为该衍射线的线位。重心位置所对应的<2θ>：

②衍射强度I的测量

a. 峰高强度：以减去背景后峰的高度代

表整个衍射峰的强度。

?它的最大缺点是，一个衍射峰所表现的峰高，受实验条件的影响相当大，在不同实验条件下，峰高可有明显的变化。但由于测量峰高极为简便，因而在对强度I值的精度要求不高时，例如一般的物相定性分析工作中，仍常采用峰高强度。

b. 累积强度：它是以整个衍射峰在背景线以上部分的面积作为峰的强度。?它的优点是，尽管峰的高度和形状可随实验条件的不同而变化，但峰的面积却比较稳定。因此，在诸如物相定量分析等要求强度尽可能精确的情况下，都采用积分强度。过去用求积仪或透明方格纸计数测量峰的面积，现在可用计算机测量。

?5．衍射线的强度计算

6．衍射仪法与照相法的比较

①简便快速

②灵敏度高

③分辨能力强

④直接获得I和d值

⑤低角度区2θ测量范围大，盲区约为2θ<3。

⑥样品用量大

⑦对仪器稳定的要求高

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

现代材料测试技术试题答案

一、X射线物相分析的基本原理与思路在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。衍射花样有两个用途：一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的；二是用来测定物相。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有：定性分析——只确定样品的物相是什么？包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。二、单相定性分析利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。

现代材料测试技术期末测试题汇总

《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号？这些信号产生的原理是什么？它们有哪些特点和用途？ (1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途： ①背散射电子：特点：电子能量较大，分辨率低。用途：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 ②二次电子：特点：能量较低，分辨率高。用途：样品表面成像。 ③吸收电子：特点：被物质样品吸收，带负电。用途：样品吸收电子成像，定性微区成分分析。 ④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子。用途：微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线：特点：实物性弱，具有特征能量和波长，并取决于被激发物质原子能及结构，是物质固有的特征。用途：微区元素定性分析。 ⑥俄歇电子：特点：实物性强，具有特征能量。用途：表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光：特点：能量小，可见光。用途：观察晶体内部缺陷。 ①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时，会受到原子中的电子作用，或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用，从而改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时，由于原子排列的规律性，入射电子波与各原子的弹性散射波不但波长相同，而且有一定的相位关系，相互干涉。 ③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时，发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些？非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离，这叫单电子激发。 ②等离子激发：高能电子入射晶体时，会瞬时地破坏入射区域的电中性，引起价电子云的集体振荡，这叫等离子激发。 ③声子发射：入射电子激发或吸收声子后，使入射电子发生大角度散射，这叫声子发射。 ④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时，在其周围的电磁场将发生急剧的变化，将产生一个电磁波脉冲，这种现象叫做轫致辐射。 1）二次电子产生：单电子激发过程中，被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用：样品表面成像，显微组织观察，断口形貌观察等 2）背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 3）成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点：（1）分辨率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的，其波长和能量有什么特点，有哪些主要的应用？特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线，使原子体系的能量降低、趋向较稳定状，这种射线即特征X射线。波长的特点：不受管压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。应用：物质样品微区元素定性分析

现代材料测试技术复习题及答案

. ... .. 现代材料测试技术复习第一部分填空题： 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种电磁波。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要稳定、强度大、光谱纯洁。 4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。 7、特征X射线产生的根本原因是原子层电子的跃迁。 8、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描、步进扫描、跳跃步进扫描三种。 9、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：连续X射线光谱和特征X射线光谱。 10、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。 11、用于X射线衍射仪的探测器主要有盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。 12、光源单色化的方法：试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用名词解释 1、X-射线的衰减：当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X-射线的吸收。 2、短波限：电子一次碰撞中全部能量转化为光量子，此光量子的波长 3、吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大，称吸收限。吸收限：引起原子层电子跃迁的最低能量。 4、吸收限电子--hv 最长波长与原子序数有关 5、短波限 hv--电子最短波长与管电压有关 6、Ｘ射线：波长很短的电磁波 7、特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 8、连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 9、荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子层电子击出，被打掉了层的受激原子将发生外层电子向层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线 10、二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 11、Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 12、相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射 13、非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的 14、俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射 15、原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（√）三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。（1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。（2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。（3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

现代材料测试技术作业

第一章X射线衍射分析一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（√）三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线四、问答题（10 分）说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。五、计算题（10 分）用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。答：确定氧化铝的类型（5 分）根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分）测定衍射线的峰位及相对强度I/I1：再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限与某物质的吸收限有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。（√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ）四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。

2016《材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、光电子能谱、俄歇电子能谱晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。（1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效应、光电子、热能（2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。（1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线（2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（√）三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。

东北大学考试《现代材料测试技术X》考核作业参考806

东北大学继续教育学院现代材料测试技术X 试卷（作业考核线上2） A 卷（共 3 页）（√）1. 从X射线管射出的X射线谱通常包括连续X射线和特征X射线。（√）2. 布拉格公式λ=2dsinθ中λ表示入射线波长，d表示衍射（干涉）面的间距，θ表示掠射角。（×）3. 利用衍射卡片鉴定物相的主要依据是d值，参考厚度。（×）4. 透射电镜中的电子光学系统可分为照明、成像和显示记录三部分。（×）5. 电镜中的电子衍射花样有斑点花样、环状花样、菊池线花样和会聚束花样。（√）6. 等厚条纹是衍射强度随试样厚度的变化而发生周期性变化引起的，图像特征为明暗相间的条纹。（×）7. 电子探针X射线显微分析中常用X射线谱仪有光谱仪和能谱仪。（×）8. 俄歇电子能谱仪最适合做材料的厚度和轻元素的成分分析。（√）9. 电子探针定性分析时是通过测定特征X射线波长或能量确定元素，定量分析时通过测定X射线的强度确定含量。（√）10. 当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要条件是满足布拉格方程, 而产生衍射的充要条件是同时满足结构因数不等于零。（√）11. 随X射线管的电压升高,λ 0和λ k 都随之减小。（√）12. 当X射线管电压低于临界电压时仅可以产生连续X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生特征X射线和连续X射线。（×）13.当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要和充分条件是必须满足布拉格方程。（×）14. 面心点阵的系统消光规律是 H+k+L 为偶数时出现反射，而 H+K+L 为奇数不出现反射。（×）15. 扫描电镜的表面形貌衬度是采用背散射电子形成的电子像。二、选择题：（20分） 1.当X射线将某物质原子的K层电子打出后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生( C )。 A.特征X射线 B. 背反射电子 C.俄歇电子 2. 吸收电子的产额与样品的原子序数关系是原子序数越小，吸收电子（ A ）。 A.越多 B.越少 C.不变 3. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ）。 A.背散射电子； B. 二次电子； C. 吸收电子； D.透射电子。 4. 让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做（ A ）。 A.明场成像 B.暗场成像 C.中心暗场成像 5. 透射电镜的两种主要功能是检测（ B ）。 A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构 C.表面形貌和内部组织 6. 由电磁透镜磁场中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的像差，称为（ A ）。 A.球差 B.像散 C.色差

材料现代分析方法试题9(参考答案)

材料现代分析方法试题9（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比例最大，背底较低。 2．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：d HKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．什么是丝织构，它的极图有何特点？答：丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线平行。丝织构的极图呈轴对称分布 5．电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离

材料现代分析测试方法知识总结

名词解释：分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动）变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。

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