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芳酸、芳酸酯及胺类药物分析

(总分：44.50，做题时间：90分钟)

一、A型题(总题数：20，分数：20.00)

1.对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显

?A．紫堇色

?B．蓝紫色

?C．紫红色

?D．紫色

?E．赭色

（分数：1.00）

B. √

解析：

2.《中国药典》中规定的盐酸普鲁卡因注射中对氨基苯甲酸的检查是用

?A．紫外分光光度法

?B．高效液相色谱法

?C．薄层色谱法

?D．化学反应法

?E．灵敏度法

（分数：1.00）

C. √

解析：

3.对亚硝酸钠滴定法下列叙述正确的是

?A．在盐酸中进行滴定

?B．在氢溴酸中进行滴定

?C．在硫酸中进行滴定

?D．在硝酸中进行滴定

?E．A+B

（分数：1.00）

A. √

解析：

4.永停滴定法是利用什么现象指示终点

?A．用两个相同的铂电极插入到被测溶液中

?B．在两个电极间外加10～200mV的电压

?C．利用产生的电流指示滴定终点

?D．利用电位的突跃指示滴定终点

?E．如果电极钝化可用含三氯化铁的硝酸液温热浸泡

（分数：1.00）

C. √

解析：

5.阿司匹林中应检查的杂质是

?A．苯甲酸

?B．对氨基酚

?C．间氨基酚

?D．水杨酸钠

?E．水杨酸

（分数：1.00）

E. √

解析：

6.用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，下列叙述不正确的是

?A．在乙醚液中可增大滴定的突跃

?B．滴定过程中产生的苯甲酸不溶于水

?C．以甲基橙为指示剂

?D．终点时水相显橙红色

?E．析出的苯甲酸在水中酸性较强影响滴定终点

（分数：1.00）

A. √

解析：

7.《中国药典》规定亚硝酸钠滴定法是在温度下进行滴定

?A．0～5℃

?B．5～10℃

?C．0～lO℃

?D．10～20℃

?E．10～30℃

（分数：1.00）

E. √

解析：

8.芳胺类药物是指

?A．分子中含有氨基的药物

?B．分子中有苯环的药物

?C．A+B

?D．具有碱性的药物

?E．A+B且A与B直接相连的药物

（分数：1.00）

E. √

解析：

9.对氨基酚是下列哪个药物中存在的特殊杂质

?A．对氨基水杨酸钠

?B．盐酸普鲁卡因

?C．盐酸利多卡因

?D．对乙酰氨基酚

?E．阿司匹林

（分数：1.00）

C. √

解析：

10.在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾之所以能够加快其反应的速度，是因为

?A．溶液中增加了K+

?B．能够生成NaBr生成

?C．能够生成大量的NO+Br-

?D．有Br2生成

?E．能增大芳伯胺化合物的浓度

（分数：1.00）

C. √

解析：

11.在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是

?A．增加K+的浓度，以加快反应速度

?B．形成NaBr以防止重氮盐的分解

?C．使滴定终点的指示更明显

?D．利用生成的Br2的颜色指示终点

?E．能使生成大量的NO+，从而加快反应速度

（分数：1.00）

E. √

解析：

12.用双步滴定法滴定阿司匹林片的含量，是因为

?A．方法简便、结果准确

?B．片剂中有淀粉影响测定

?C．阿司匹林片易水解

?D．是片剂就要用双步滴定法

?E．片剂中有枸橼酸、酒石酸等稳定剂影响测定

（分数：1.00）

E. √

解析：

13.某药物加硝酸，水浴上蒸干后，加入氯化钡试液，能产生白色沉淀的是

?A．阿司匹林

?B．酚磺乙胺

?C．对乙酰氨基酚

?D．水杨酸钠

?E．苯甲酸钠

（分数：1.00）

B. √

解析：

14.苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是

?A．紫堇色

?B．蓝紫色

?C．紫红色

?D．紫色

?E．赭色

（分数：1.00）

E. √

解析：

15.苯甲酸钠的含量测定可采用

?A．非水碱量法

?B．直接中和滴定法

?C．水解后剩余滴定法

?D．双步滴定法

?E．双相滴定法

（分数：1.00）

E. √

解析：

16.对于双步滴定法下列叙述不正确的是

?A．适用于片剂的测定

?B．以消耗总的氢氧化钠滴定液的体积计算含量

?C．以水解时消耗氢氧化钠滴定液的体积计算含量?D．不受水杨酸等杂质的影响

?E．以酚酞作指示剂

（分数：1.00）

B. √

解析：

17.芳酸类药物是指

?A．分子中有羧基的药物

?B．分子中有苯环的药物

?C．A+B

?D．具有酸性的药物

?E．A+B且A与B直接相连的药物

（分数：1.00）

E. √

解析：

18.盐酸普鲁卡因注射中应检查

?A．对氨基苯甲酸

?B．对氨基酚

?C．对氨基水杨酸

?D．间氨基酚

?E．对氯乙酰苯胺

（分数：1.00）

A. √

解析：

19.某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是

?A．阿司匹林

?B．盐酸普鲁卡因

?C．对氨基水杨酸钠

?D．醋酸

?E．盐酸利多卡因

（分数：1.00）

A. √

解析：

20.用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，所用的溶剂为

?A．水-乙醇

?B．水-氯仿

?C．水-乙醚

?D．水-冰醋酸

?E．水-甲醇

（分数：1.00）

C. √

解析：

二、B型题(总题数：0，分数：0.00)

三、A．生产过程中反应不完全引入

B．生产过程中的副反应

C．贮存过程中遇水分解

D．A+B

E．A+C

(总题数：2，分数：1.00)

21.对乙酰氨基酚中的对氨基酚是由于

（分数：0.50）

E. √

解析：

22.对乙酰氨基酚中的对氯乙酰苯胺是由于

（分数：0.50）

B. √

解析：

四、A．利用药物与杂质在化学反应现象上的差异用比色法进行检查B．利用药物与杂质对光的选择性吸收的不同利用分光光度法进行检查C．利用药物与杂质吸附性能的差异采用薄层色谱法进行检查

D．利用药物与杂质溶解性质的不同采用双相滴定法进行检查

E．利用药物与杂质溶解性质的不同进行比浊或比色试验

(总题数：5，分数：2.50)

23.阿司匹林中的苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等杂质的检查是

（分数：0.50）

E. √

解析：

24.肾上腺素中肾上腺酮的检查是

（分数：0.50）

B. √

解析：

25.对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查

（分数：0.50）

D. √

解析：

26.盐酸普鲁卡因注射中对氨基苯甲酸的检查是

（分数：0.50）

C. √

解析：

27.阿司匹林中游离水杨酸的检查是

（分数：0.50）

A. √

解析：

五、A．游离水杨酸

B．间氨基酚

C．对氨基酸

D．肾上腺酮

E．对氨基苯甲酸

(总题数：5，分数：2.50)

28.对氨基水杨酸钠中应检查

（分数：0.50）

B. √

解析：

29.肾上腺素中应检查

（分数：0.50）

D. √

30.阿司匹林中应检查

（分数：0.50）

A. √

解析：

31.盐酸普鲁卡因注射液中应检查

（分数：0.50）

E. √

解析：

32.对乙酰氨基酚中应检查

（分数：0.50）

C. √

解析：

六、A．直接中和滴定法B．双步滴定法

C．亚硝酸钠滴定法

D．双相滴定法

E．紫外分光光度法

(总题数：4，分数：2.00) 33.阿司匹林片的含量测定应采用

（分数：0.50）

B. √

解析：

34.阿司匹林原料药的含量测定应采用

（分数：0.50）

A. √

解析：

35.盐酸普鲁卡因的含量测定应采用

（分数：0.50）

C. √

解析：

36.对氨基水杨酸钠的含量测定应采用

（分数：0.50）

C. √

解析：

七、A．直接中和滴定法

B．双步滴定法

C．亚硝酸钠滴定法

D．双相滴定法

E．紫外分光光度法

(总题数：3，分数：1.50)

37.苯甲酸钠的含量测定采用

（分数：0.50）

D. √

解析：

38.水杨酸钠的含量测定应采用

（分数：0.50）

D. √

解析：

39.对乙酰氨基酚的含量测定采用

（分数：0.50）

E. √

解析：

八、A．重氮化-偶合反应

B．三氯化铁反应

C．与二氯化钴反应

D．A+B

E．A+C

(总题数：3，分数：1.50)

40.鉴别阿司匹林与苯甲酸钠应采用

（分数：0.50）

B. √

解析：

41.鉴别苯甲酸钠与对氨基水杨酸钠应采用

（分数：0.50）

D. √

解析：

42.鉴别对乙酰氨基酚与盐酸利多卡因应采用

（分数：0.50）

E. √

解析：

九、A．重氮化-偶合反应

B．亚硝基化反应

C．利用过氧化氢氧化

D．A+B

E．A+C

(总题数：3，分数：1.50)

43.鉴别对乙酰氨基酚与盐酸普鲁卡因应采用

（分数：0.50）

A. √

解析：

44.鉴别肾上腺素与去甲肾上腺素应采用

（分数：0.50）

C. √

解析：

45.鉴别盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因应采用

（分数：0.50）

D. √

解析：

十、A．生产过程中反应不完全引入B．贮存过程中脱羧

C．贮存过程中遇水分解

D．A+B

E．A+C

(总题数：4，分数：2.00)

46.肾上腺素中肾上腺酮是由于

（分数：0.50）

A. √

解析：

47.对乙酰氨基酚中的对氨基酚是由于

（分数：0.50）

E. √

解析：

48.对氨基水杨酸钠中的间氨基酚由于

（分数：0.50）

D. √

解析：

49.阿司匹林中的游离水杨酸是由于

（分数：0.50）

E. √

解析：

十一、X型题(总题数：10，分数：10.00) 50.下列药物属于芳胺类药物的是

（分数：1.00）

A.肾上腺素

B.对乙酰氨基酚√

C.盐酸普鲁卡因√

D.盐酸利多卡因√

E.盐酸苯海拉明

解析：

51.下列药物属于芳酸类药物的是

（分数：1.00）

A.阿司匹林√

B.水杨酸钠√

C.苯甲酸钠√

D.对氨基水杨酸钠√

E.酚磺乙胺

解析：

52.阿司匹林片可以采用的含量测定方法为

（分数：1.00）

A.亚硝酸钠滴定法

B.水解后剩余滴定法

C.双步滴定法√

D.紫外分光光度法√

E.非水碱量法

解析：

53.能与三氯化铁试液显紫堇色的药物有

（分数：1.00）

A.对氨基水杨酸钠√

B.阿司匹林

C.苯甲酸钠

D.水杨酸钠√

E.盐酸普鲁卡因

解析：

54.对氨基水杨酸钠可以采用的含量测定方法为

（分数：1.00）

A.亚硝酸钠滴定法√

B.溴量法√

C.双步滴定法

D.水解后剩余滴定法

E.非水碱量法

解析：

55.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的I方法有

（分数：1.00）

A.永停滴定法√

B.电位法√

C.内指示剂法√

D.外指示剂法√

E.自身指示剂法

解析：

56.可以用重氮化-偶合反应可以鉴别下列哪些药物

（分数：1.00）

A.水杨酸钠

B.盐酸普鲁卡因√

C.对氨基水杨酸钠√

D.盐酸利多卡因

E.对乙酰氨基酚√

解析：

57.加热水解后，再加入三氯化铁试液，显紫堇色的药物是

（分数：1.00）

A.阿司匹林√

B.对乙酰氨基酚

C.水杨酸钠

D.酚磺乙胺

E.贝诺酯√

解析：

58.双相滴定法适用于下列药物的测定

（分数：1.00）

A.水杨酸钠√

B.阿司匹林

C.苯甲酸钠√

D.盐酸利多卡因

E.酚磺乙胺

解析：

59.对乙酰氨基酚可以采用的含量测定方法有

（分数：1.00）

A.亚酸钠滴定法√

B.双相滴定法

C.双步滴定法

D.紫外分光光度法√

E.铈量法√

解析：

芳酸及其酯类药物的分析

第六章芳酸及其酯类药物的分析一、最佳选择题(从A、B、c、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．芳酸类药物绝大多数是指( )。 A．分子中有羧基的药物B．分子中有苯环的药物C．A+B D．具有酸性的药物E．A+B且A与B直接相连的药物 2．下列药物的酸性强弱顺序正确的是( )。 A．水杨酸>苯甲酸>阿司匹林B．水杨酸>阿司匹林>苯甲酸 C．阿司匹林>水杨酸>苯甲酸D．苯甲酸>阿司匹林>水杨酸 E．苯甲酸>水杨酸>阿司匹林 3．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是( )。 A．水杨醛B．间氨基酚C．水杨酸 D．苯甲酸E．苯酚 4．两步滴定法测定阿司匹林片是因为( )。 A．片剂中有其他酸性物质B．片剂中有其他碱性物质C．需用碱定量水解 D．阿司匹林具有酸碱两性E．使滴定终点明显 5．阿司匹林中应检查的杂质是( )。 A．苯甲酸B．对氨基酚C．间氨基酚D．水杨酸钠E．水杨酸 6．某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是( )。 A．阿司匹林B．盐酸普鲁卡因C．对氨基水杨酸钠 D．醋酸E．盐酸利多卡因 7．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是( )。 A．碘化钾B．碘化汞钾C．三氯化铁D．硫酸亚铁E．亚铁氰化钾 8．苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是( )。 A．紫堇色B．蓝紫色C．紫红色D．紫色E．赭色 9．用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，所用溶剂为( )。 A．水—乙醇B．水—氯仿C．水—乙醚D．水—冰醋酸E．水—甲醇 10．苯甲酸钠的含量测定可采用( )。 A．非水碱量法B．直接中和滴定法C．水解后剩余滴定法

芳胺

第六章芳胺类药物分析练习思考题 1.根据胺类药物的结构，可把该类药物分为几类？各类药物的结构特征是什么？ 2.试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。 3.用亚硝酸钠法测定芳胺类药物时，为什么要加溴化钾？解析其作用原理。 4.亚硝酸钠滴定法中为什么要加过量盐酸？ 5.重氮化法指示终点的方法有哪些？ 6.试述永停滴定法指示终点的原理。 7.具有怎样结构的药物有重氮化-偶合反应？ 8.如何用化学方法区别普鲁卡因和丁卡因？ 9.苯乙胺类药物具有怎样的结构和理化性质？ 10.对乙酰氨基酚中对氨基酚是如何产生的？中国药典采用什么方法检查？ 11.盐酸丁卡因和盐酸利多卡因的含量测定为什么不用亚硝酸钠法？ 12.紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种？各有何优缺点？ 13.怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？ 14.有三瓶药物，它们是对乙酰氨基酚、肾上腺素和盐酸苯海拉明，因标签掉了，请区别之。 15.试述溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的原理，滴定当量和含量计算。 16.什么叫阴离子表面活性剂滴定法？ 17.解释盐酸普鲁卡因水解产物反应鉴别原理。 https://www.wendangku.net/doc/a914467657.html,P测定对乙酰氨基酚的含量：取本品120mg置500mL量瓶中，加甲醇100mL溶解，加水至刻度，取此液5mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，作为供试液。另用相同溶剂配成12μg/mL的标准溶液，于244nm处，以水为空白测定吸收度，按10C（A样/A标）计算供试品中对乙酰氨基酚的含量（mg）。式中C为标准液浓度（μg/mL），10是如何得来的？ 19.非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量，测定时室温20℃。精密称取本品0.2160g，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F=1.027（23℃），冰醋酸体积膨胀系数为1.1×10-3/℃，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.93mg的C8H11N3O·C4H4O6，样品消耗高氯酸滴定液体积为6.50 mL，空白消耗0.02mL。问：（1）样品测定时高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F值是1.027吗？为什么？（2）求重酒石酸去甲肾上腺素的百分含量？选择题一、最佳选择题 1.中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定（） A、氧化还原电位滴定法 B、非水溶液中和法 C、用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D、用电位法指示等当点的银量法 E、用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法

芳酸类药物总结

芳酸类药物总结： 1.可与三氯化铁发生反应的药物：丙磺舒 2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物：阿司匹林 3.用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒巴比妥类药物总结：鉴别反应 1.与银盐反应生成白色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠 2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠与铜盐反应生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠 3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物，随即转为橙红色的药物：苯巴比妥 4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物：苯巴比妥 5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠 6.使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠 7.与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热变成黑色的药物：硫喷妥钠 8.具有火焰反应的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定： 1.银量法测定含量的药物：苯巴比妥 2.溴量法测定含量的药物：司可巴比妥钠 3.紫外分光光度法测定含量的药物：注射用硫喷妥钠

胺类药物总结： 1.可发生重氮化反应的药物：盐酸普鲁卡因 2.水解后可发生重氮化反应的药物：对乙酰氨基酚 3.可与三氯化铁发生反应的药物：对乙酰氨基酚、肾上腺素 4.可与硫酸铜发生反应的药物：盐酸利多卡因 5.可与过氧化氢发生反应的药物：肾上腺素 5.用非水溶液滴定法测定含量的药物：肾上腺素 6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：盐酸普鲁卡因磺胺类药物总结 1.可以与硫酸铜发生反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸利多卡因） 2.可以发生重氮化反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因） 3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）

第七章芳香胺类药物的分析

第七章芳香胺类药物的分析 [教学目的] 一、掌握芳胺类、苯乙胺类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。二、熟悉芳氧丙醇胺类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。 [本章分配学时数]2学时 [教学环节与教学内容] [复习引入] 2分钟在上节课，我们进行了芳酸及其酯类药物的分析，要求同学们通过上一章的学习不仅要掌握水扬酸类、苯甲酸类药物的理化性质、鉴别和含量测定的基本原理与方法，并熟悉其它芳酸类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法，还要了解本类药物的体内分析方法。那么，这节课我们就要对芳香胺类药物进行分析，经过本章的学习后，要求同学们不仅要掌握芳胺类、苯乙胺类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法，还要熟悉芳氧丙醇胺类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。 [教授新课] 第一节芳胺类药物的分析芳胺类药物的基本结构有两类：：其中一类为芳伯氨基未被取代，而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类。代表性药物有苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等局部麻醉药；另一类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。代表性药物有对乙酰氨基酚（解热镇痛药）、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因（局部麻醉药）和醋氨苯砜（抗麻风药）等。一、对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与主要化学性质

（一）基本结构与典型药物本类药物主要包括苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等常用局部麻醉药。它们的分子结构中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，基本结构如下： R 1N OR 2 O H 典型药物结构为： H 3N COOC 2H 5 苯佐卡因 H 2N COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2HCl 盐酸普鲁卡因 CH 3(CH 2)3NH COOCH 2CH 2N(C 2HCl 盐酸丁卡因若将盐酸普鲁卡因分子结构中的酯键改为酰胺键时，则成为抗心率失常药盐酸普鲁卡因胺，其结构如下： H 2N CONHCH 2CH 2N(C 2H 5)2HCl 它虽然不属于本类药物，因其化学性质与本类药物很相似，也在此一并列入讨论。（二）主要化学性质 1. 芳伯氨基特性因其结构中的芳伯氨基，故显重氮化－偶合反应；与芳醛缩合成Schiff 碱的反应；易氧化变色等。盐酸丁卡因无此特性。 2. 水解特性因分子结构中有酯键（或酰胺键），使其容易水解。

芳胺类药物简介(终稿)

芳胺类药物简介 -绿色企业班周碧辉 201118350126 摘要：芳香胺类药品涉及面较广，国内外药典收藏的品种也较多。本文重点介绍各类芳胺类药物的分析方法，包括鉴别方法及含量检测等。关键词：芳胺类药物、结构、作用、合成方法、鉴别方法、含量检测前言：芳胺类药物的作用较为广泛，有解热镇痛药，如：对乙酰氨基酚；有局部麻醉药，如：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普鲁卡因、盐酸丁卡因、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因、盐酸罗哌卡因等；有抗麻风药，如醋氨苯砜；有抗心律失常药，如：盐酸妥卡尼。芳胺类药物的基本结构有两类，一类为芳伯氨基未被取代，而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类，另一类为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。（1）对氨基苯甲酸酯类 1：基本结构：本类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，其结构通式为：典型药物:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普鲁卡因、盐酸丁卡因等局部麻醉药。化学结构为：苯佐卡因(Benzocaine) 盐酸普鲁卡因(Procaine Hydrochloride) O OR 2 R 1HN COOC 2H 5H 2N COOCH 2CH 2N(C 2 H 5)2][H 2N HCl COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2H 2N HCl

盐酸丁卡因(Tetracaine Hydrochloride) 盐酸氯普鲁卡因(Chloroprocaine Hydrochloride) 2：主要性质（1）芳伯氨基特性：具有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基，可用重氮化—偶合反应鉴别或亚硝酸钠滴定法测定含量，可与芳醛发生缩合反应，易氧化变色。（2）水解特性：具有酯键或酰胺键，易水解。药物水解反应的快慢受光、热或碱性条件的影响。苯佐卡因、盐酸普鲁卡因水解产物产物为对氨基苯甲酸，盐酸氯普鲁卡因的水解产物为4-氨基-2-氯苯甲酸，盐酸丁卡因水解产物为对丁氨基苯甲酸。（3）弱碱性：具有脂烃胺侧链，显弱碱性，可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应，在水溶液中不能用标准酸直接滴定，只能在非水溶剂体系中滴定。（4）其它特性：本类药物因苯环上具有芳伯氨基或同时具有脂烃胺侧链，其游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。其盐酸盐均系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。 3：具体介绍 ①苯佐卡因苯佐卡因为白色结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；遇光色渐变黄。用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。与其它几种局麻药如、地卡因等相比，其作用强度较小，因而在作用于粘膜时不会因麻醉作用而使人感到不适。它是一种脂溶性较强的药物，故而易与粘膜或皮肤的脂层结合，但不易透过而进人体内产生毒性。合成线路：对硝基甲苯还原对甲苯胺乙酰化对甲基乙酰苯胺氧化对乙酰氨基苯甲酸酯化、水解对氨基苯甲酸乙酯 COOCH 2CH 2N(CH 3)2CH 3(CH 2)3NH HCl COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 Cl H 2N HCl

第七章芳香胺类药物的分析

第七章芳香胺类药物的分析 [教学目的] 一、掌握芳胺类、苯乙胺类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。二、熟悉芳氧丙醇胺类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。 [本章分配学时数] 2学时 [教学环节与教学内容] [复习引入] 2分钟在上节课，我们进行了芳酸及其酯类药物的分析，要求同学们通过上一章的学习不仅要掌握水扬酸类、苯甲酸类药物的理化性质、鉴别和含量测定的基本原理与方法，并熟悉其它芳酸类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法，还要了解本类药物的体内分析方法。那么，这节课我们就要对芳香胺类药物进行分析，经过本章的学习后，要求同学们不仅要掌握芳胺类、苯乙胺类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法，还要熟悉芳氧丙醇胺类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。 [教授新课] 第一节芳胺类药物的分析芳胺类药物的基本结构有两类：：其中一类为芳伯氨基未被取代，而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类。代表性药物有苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等局部麻醉药；另一类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。代表性药物有对乙酰氨基酚（解热镇痛药）、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因（局部麻醉药）和醋氨苯砜（抗麻风药）等。一、对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与主要化学性质（一）基本结构与典型药物本类药物主要包括苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等常用局部麻醉药。它们的分子结构中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，基本结构如下： R 1N OR 2 O H

典型药物结构为： H3N COOC2H5 苯佐卡因 H2N COOCH2CH2N(C2H5)2HCl 盐酸普鲁卡因 CH3(CH2)3NH COOCH2CH2N(C2HCl 盐酸丁卡因若将盐酸普鲁卡因分子结构中的酯键改为酰胺键时，则成为抗心率失常药盐酸普鲁卡因胺，其结构如下： H2N CONHCH2CH2N(C2H5)2HCl 它虽然不属于本类药物，因其化学性质与本类药物很相似，也在此一并列入讨论。（二）主要化学性质 1.芳伯氨基特性因其结构中的芳伯氨基，故显重氮化－偶合反应；与芳醛缩合成 Schiff碱的反应；易氧化变色等。盐酸丁卡因无此特性。 2.水解特性因分子结构中有酯键（或酰胺键），使其容易水解。 3.弱碱性除苯佐卡因外，因其脂羟胺侧链为叔胺氮原子，故具有弱碱性。 4.其它特性本类药物因苯环上具有芳伯氨基或同时具有脂羟胺基侧链，其游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。其盐酸盐均系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。二、酰胺类药物的基本结构与主要化学性质（一）基本结构与典型药物本类药物包括对乙酰氨基酚（扑热息痛）等解热镇痛药、盐酸利多卡因

芳香胺类药物的分析

第七章芳香胺类药物的分析芳香胺类药物涉及面较广包括芳胺类、芳烃胺类和芳氧丙醇胺类药物，国内外药典收载的品种也较多，本章重点介绍芳胺类药物的分析方法及有关药物质量控制的方法。芳胺类药物的基本结构有两类：其中一类为芳伯氨基未被取代，而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类。代表性药物有苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等局部麻醉药；另一类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。代表性药物有对乙酰氨基酚（解热镇痛药）、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因（局部麻醉药）和醋氨苯砜（抗麻风药）等。一、对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与主要化学性质（一）基本结构与典型药物本类药物主要包括苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等常用局部麻醉药。它们的分子结构中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，基本结构如下：典型药物结构为：苯佐卡因（benzocaine）盐酸普鲁卡因（procaine hydrochloride）盐酸丁卡因（tetracaine hydrochloide）若将盐酸谱鲁卡因分子结构中的酯键改为酰胺健时，则成为抗心律失常药盐酸普鲁卡因胺，其结构如下：它虽然不属于本类药物，因其化学性质与本类药物很相似，也在此一并列入讨论。（二）主要化学性质 1、芳伯氨基特性本类药物因其结构中的芳伯氨基，故显重氮化-偶合反应；与芳醛缩合成Schiff碱的反应；易氧化变色等。盐酸丁卡因则无此特性。 2、水解特性因分子结构中有酯键（或酰胺键），使其容易水解。其水解的快慢受光线、温度或酸碱性条件的影响。除盐酸丁卡因水解产物对丁氨基苯甲酸（BABA）外，上述

其余药物的水解产物主要为对氨基苯甲酸（PABA）。 3、弱碱性除苯佐卡因外，因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子，故具有弱碱性。因此能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应；但在水溶液中不能用标准酸直接滴定，在非水溶剂中则能滴定。 4、其它特性本类药物因苯环上具有芳伯氨基或同时具有脂烃胺基侧链，其游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。其盐酸盐均系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。二、酰胺类药物的基本结构与主要化学性质（一）基本结构与典型药物本类药物包括对乙酰氨基酚（扑热息痛）等解热镇痛药、盐酸利多卡因和盐酸布比卡因等局部麻醉药及醋氨苯砜抗麻风药等。本类药物均系苯胺的酰基衍生物，其共性是具有芳酰氨基，基本结构为：典型药物的结构为：对乙酰氨基酚醋氨苯砜（paracetamol）（acedapsone）盐酸利多卡因盐酸布比卡因（lidocaine hydrochloride）(bupivacaine hydrochloride) （二）主要化学性质 1、水解后显芳伯氨基特性本类药物的分子结构中均具有芳酰氨基，在酸性溶液中易水解为具芳伯氨基的化合物，并显芳伯氨基特性反应。水解反应的速度，对乙酰氨基酚相对比较快，利多卡因和布比卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解，所以其盐的水溶液比较稳定。 2、水解产物易酯化对乙酰氨基酚和醋氨苯砜，水解后产生醋酸，可在硫酸介质中与乙醇反应，发出醋酸乙酯的香味。 3、酚羟基的特性对乙酰氨基酚具有酚羟基，能与三氯化铁反应呈色，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。 4、弱碱性利多卡因和布比卡因的脂烃胺侧链有叔胺氮原子，显碱性，可以成盐，能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。其中与三硝基苯酚试液反应生成的沉淀具有一定的熔点。对乙酰氨基酚和醋氨苯砜不具有此侧链，亦无此类反应，可以区别。 5、与重多属离子发生沉淀反应盐酸利多卡因和盐酸布比卡因酰氨基上的氮可在水溶液中与铜离子或钴离子络合，生成有色的配位化合物沉淀。此沉淀可溶于氯仿等有机溶剂后呈色。

复习总结：芳酸及其酯类

芳酸及其酯类酚羟基的鉴别试验：三氯化铁反应。具有酚羟基的药物与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。芳伯氨基的鉴别试验：重氮化-偶合反应。在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。阿司匹林的鉴别：三氯化铁反应。加热水解后与三氯化铁反应，显紫色堇色。水解反应。阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量的稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。红外吸收光谱。对氨基水杨酸的鉴别：三氯化铁反应。加稀盐酸呈酸性后反应，呈紫红色。重氮化-偶合反应。见上面。红外吸收光谱。阿司匹林的检查项目：除“炽灼残渣”和“重金属”外，还有以下特殊检查项目。溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中不溶物。杂质不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林可溶，可控制杂质。水杨酸：原料限量0.1%，片剂限量0.3%，肠溶片限量1.5%，栓剂限量1.0%（高效液相色谱法）。易炭化物阿司匹林的含量测定：原料药：直接滴定法。以水为溶剂。指示剂：酚酞。片剂和肠溶片：两步滴定法。第一步：中和。第二步：水解与测定。计算：供试品中阿司匹林的含量，由水解时消耗的碱量计算。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4.栓剂：高效液相色谱法。对氨基水杨酸钠中的特殊杂质：间氨基酚。含量测定：亚硝酸钠滴定法（重氮化法）。永停法指示终点。苯甲酸钠的鉴别：三氯化铁反应。苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸钠的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。分解产物的反应。苯甲酸盐可分解成苯甲酸升华物，分解产物可用于鉴别。苯甲酸钠的含量测定：双相滴定法。利帽郊姿崮苋芤河谢芗恋男灾剩谒嘀屑尤胗胨幌嗷烊艿挠谢芗粒 ⒅糜诜忠郝┒分薪械味ǚ从Γ 味ü 讨胁谋郊姿岵欢陷腿∪胗谢芗敛阒校跎俦郊姿嵩谒械呐ǘ龋沟味ǚ从ν耆盏闱逦笨山档捅郊姿岬睦虢狻？指示剂：甲基橙。滴定液：盐酸（0.5mol/L）。有机溶剂：乙醚。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2.氯贝丁酯的鉴别：羟肟酸铁反应。氯贝丁酯分子中具有酯结构，与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色的异羟肟酸铁，显紫色。氯贝丁酯的杂质检查：酸度、对氯酚（限度为0.0025%）、挥发性杂质。氯贝丁酯的含量测定：两步滴定法。加入过量的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L），加热回流水解，生成对氯苯氧异丁酸钠和乙醇，成语的氢氧化钠用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结构用空白试验校正。

芳酸、芳酸酯及胺类药物分析

芳酸、芳酸酯及胺类药物分析 (总分：44.50，做题时间：90分钟) 一、A型题(总题数：20，分数：20.00) 1.对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显 ?A．紫堇色 ?B．蓝紫色 ?C．紫红色 ?D．紫色 ?E．赭色（分数：1.00） A. B. √ C. D. E. 解析： 2.《中国药典》中规定的盐酸普鲁卡因注射中对氨基苯甲酸的检查是用 ?A．紫外分光光度法 ?B．高效液相色谱法 ?C．薄层色谱法 ?D．化学反应法 ?E．灵敏度法（分数：1.00） A. B. C. √ D. E. 解析： 3.对亚硝酸钠滴定法下列叙述正确的是 ?A．在盐酸中进行滴定 ?B．在氢溴酸中进行滴定 ?C．在硫酸中进行滴定 ?D．在硝酸中进行滴定 ?E．A+B

（分数：1.00） A. √ B. C. D. E. 解析： 4.永停滴定法是利用什么现象指示终点 ?A．用两个相同的铂电极插入到被测溶液中 ?B．在两个电极间外加10～200mV的电压 ?C．利用产生的电流指示滴定终点 ?D．利用电位的突跃指示滴定终点 ?E．如果电极钝化可用含三氯化铁的硝酸液温热浸泡（分数：1.00） A. B. C. √ D. E. 解析： 5.阿司匹林中应检查的杂质是 ?A．苯甲酸 ?B．对氨基酚 ?C．间氨基酚 ?D．水杨酸钠 ?E．水杨酸（分数：1.00） A. B. C. D. E. √ 解析： 6.用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，下列叙述不正确的是 ?A．在乙醚液中可增大滴定的突跃

?B．滴定过程中产生的苯甲酸不溶于水 ?C．以甲基橙为指示剂 ?D．终点时水相显橙红色 ?E．析出的苯甲酸在水中酸性较强影响滴定终点（分数：1.00） A. √ B. C. D. E. 解析： 7.《中国药典》规定亚硝酸钠滴定法是在温度下进行滴定 ?A．0～5℃ ?B．5～10℃ ?C．0～lO℃ ?D．10～20℃ ?E．10～30℃ （分数：1.00） A. B. C. D. E. √ 解析： 8.芳胺类药物是指 ?A．分子中含有氨基的药物 ?B．分子中有苯环的药物 ?C．A+B ?D．具有碱性的药物 ?E．A+B且A与B直接相连的药物（分数：1.00） A. B. C. D.

药物分析讲稿-第六章芳酸类药物的分析

第六章芳酸类药物的分析芳酸类药物包括芳酸及其酯类和盐类。根据它们的结构特点，又可分为水杨酸类、苯甲酸类以及其他芳酸类。芳酸类药物中许多是临床常用的解热镇痛药，如阿司匹林、贝诺酯和布洛芬，而水杨酸、苯甲酸及其钠盐是常用消毒防腐药，对氨基水杨酸钠是抗结核药，丙磺舒是抗痛风药，氯贝丁酯为降血脂药。上述药物中除苯甲酸钠、对氨基水杨酸钠易溶于水外，其余大多在水中微溶或不溶。它们的溶解行为常可作为供试品溶液的配制或含量测定时选择滴定介质的依据。本类药物分子结构特点是既具有苯环，又具有羧基。羧基可成盐或酯，若羧基呈游离态，则具有酸性。若羧基与苯环相连则属于水杨酸类或苯甲酸类，若通过烃基等基团与苯环相连，则属于其他芳酸类。本类药物可供分析的官能团有羧基、酯基、芳环上的酚性羟基及芳伯氨基。羧基及其盐使得药物具有酸碱性，可在适当溶剂中以中和法测定；酯基在酸或碱性条件下可发生水解，水解产物的性质可用作药物的鉴别；芳环上的酚性羟基可发生络合反应，产生有色化合物，可供鉴别；芳伯氨基所特有的重氮化反应既可用于药物鉴别亦可用于含量测定。第一节结构特征及其主要性质一、水杨酸类药物 (一)常见药物 (二)结构特征及主要性质水杨酸类药物分子中具有苯环和特征官能团（羧基、氨基、酯键等）主要具有以下几方面性质： 1、酸性水杨酸和阿司匹林的结构中具有游离的羧基，显酸性，可与碱发生中和反应。其酸性强弱与分子中芳环、羧基和取代基的相互影响有关。取代基为卤素、硝基、羟基时能降低苯环电子云密度，使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低，从而增加氧氢键极性，较易离解出质子，故酸性较苯甲酸强；反之，取代基为甲基、氨基时能增加苯环电子云密度从而降低氧氢键极性，使酸性较苯甲酸弱。水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能与羧基中碳氧双键的氧形成分子内氢键能增强羧基中氢氧键的极性，使酸性增强，因此水杨酸的酸性（pKa2.95）比苯甲酸（pKa4.26）强得多。阿司匹林为水杨酸乙酰化物，酸性（pKa3.49）较水杨酸要弱些，但比苯甲酸的酸性强。水杨酸、阿司匹林及片剂均可在中性乙醇中，以酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠滴定液测定含量。阿司匹林片中加有l％酒石酸或枸橼酸作稳定剂，都会消耗氢氧化钠溶液，导致测定结果偏高，因此，阿司匹林片的含量测定采用两步滴定法。 2、酚羟基的性质水杨酸和对氨基水杨酸钠的结构中具有酚羟基，可与三氯化铁试液作用显色。 3、水解性阿司匹林和贝诺酯的结构中具有酯键，在碱性条件下易水解产生酚羟基和羧酸，在生产和贮藏过程中容易引入水解产物，故对芳酸类原料药和制剂应检查由水解而引入的杂质，如阿司匹林及其片剂应检查水杨酸。 4、芳伯氨基的性质对氨基水杨酸钠的结构中具有芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合可产生橙红色沉淀。 5、紫外及红外吸收的性质本类药物结构中多数具有共轭体系，在一定波长处具有紫外和红外吸收特征。

第六章芳酸及其脂类药物自测题

一问答题 1．如何用化学方法区别乙酰水杨酸、对氨基水杨酸、苯甲酸和羟苯乙酯? 2．根据阿司匹林的合成工艺及化学结构，说明阿司匹林特殊杂质检查项目的制订依据与检查原理。 3．乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引入的?其检查原理如何? 4．中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步滴定法?第一步滴定的氢氧化钠量是否要精确度取? 5．用中和法测定乙酰水杨酸片的含量，怎样防止乙酰水杨酸的水解? 6．用水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量时要进行同样条件下的空白实验，这是为什么? 7．试述柱分配层析法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的方法和原理。 8．对氨基水杨酸中的主要特殊杂质是什么?试述检查这种杂质的方法和原理。 9．双相滴定法的原理是什么? 10．设计水杨酸钠和氯贝丁酯的含量测定方法? 二选择题（一）最佳选择题 1．两步滴定法测定阿司匹林片是因为（A） A．片剂中有其他酸性物质 B．片剂中有其他碱性物质 C．需用碱定量水解 D．阿司匹林具有酸碱两性 E．使滴定终点明显 2．某药与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀产生，加乙醇和硫酸，共热，有香气产生，此药可能是（D） A．对氨基水杨酸 B．对氨基苯甲酸 C．苯甲酸钠 D．乙酰水杨酸 E．普鲁卡因 3．两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量是180.16）的质量是（A） A．18.02mg B．180.2mg C．90.08mg D．45.04mg E．450.0mg 4．用双相滴定法测定含量的药物为（E） A．阿司匹林 B．对乙酰氨基酚 C．水杨酸 D．苯甲酸 E．苯甲酸钠 5．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是（C） A．碘化钾

芳酸、芳酸酯及胺类药物分析

芳酸及其酯类药物的分析

芳胺

芳酸类药物总结

第七章芳香胺类药物的分析

芳胺类药物简介(终稿)

第七章 芳香胺类药物的分析

芳香胺类药物的分析

复习总结：芳酸及其酯类

芳酸、芳酸酯及胺类药物分析

药物分析讲稿-第六章芳酸类药物的分析

最新药物分析教案——第五章 芳酸类药物的分析

第六章芳酸及其脂类药物自测题

第七章芳香胺类药物的分析

最新药物分析教案——第五章芳酸类药物的分析