农药残留分析
名词解释
农药残留：由于农药得应用而残存于生物体、农产品与环境中得农药亲体及其具有毒理学意义得杂质、代谢转化产物与反应物等所有衍生物得总称。(P1)
农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒。(P2) 可提取残留：可提取残留就是农药残留分析得对象。(P1)
残留半衰期：农药初始残留量至消失降解一半所需得时间。(P2)
固相萃取（SPE）：指液体样品中得分析物通过吸着作用被保留在吸着剂上，然后用一定得溶剂洗脱得过程。(P27)
衍生化：一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构得物质。
最大残留限制(MRLs)：指由食品营养标准委员会推荐得，食品或动物饲料中允许得农药残留物得最大浓度（mg/kg）(P3)
可接受得日摄入量(ADI)：指在一生中，对消费者健康没有可感知危险得日摄入量。单位为：mg/kg/day。溶剂萃取：根据溶解性差异，选用对残留农药溶解度大得溶剂，将分析物从样品基质中提取出来得方法。（P23）
净化（纯化）：就是指通过物理得或化学得方法除去提取物中对测定有干扰作用得杂质得过程。（P38）实验室样品：从群体采集得送达残留分析实验室得样品材料
测定：把通过参照比较农药标准品得量（外标法与内标法）测算出试样中农药残留得量(P5)
结合残留：农药亲体或代谢产物与土壤中得腐殖质、植物得木质素、纤维素通过化学键或物理结合作用，牢固结合形成得残留物。(P2)
检测样品：实验室样品经过缩分减量或经过精制后得样品。
固相微萃取法：它实际就是利用固相提取得方式实现对样品得分离与净化，但所用得固相材料及其分离机制不同。（P44）
单残留方法：就是定量测定样品中一种农药得残留量得方法。
农药残留动态：农药残留动态就是多方面因素综合作用得表现：农药本身物理化学性质，使用方法，施药时期，作物、土壤得类型与性质及环境条件、(P10)
多残留方法：就是在一次分析中同时测定一种以上农药残留得方法。
浓缩：通过减少样品溶液中得溶剂或水分而使组分得浓度升高。
富集：利用液-固萃取得方法浓缩某种组分。
填空
1、气相色谱得特点：分析速度快、分离效率高、选择性高、适用范围广
2、固相萃取得操作程序：活化吸附剂、上样（吸附）、洗涤（去除杂质）、洗脱与收集
3、常用得定量分析方法：标准曲线法、直接定量（外标法、面积归一化法与内标法）
4、层析柱主要有：弗罗里硅土柱、氧化铝柱、硅胶柱、活性碳柱、其她填料层析柱子
5、液相色谱得特点就是：高效、高速、高灵敏度、高度自动化
6、气相色谱仪常用得检测器有：火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）
电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、原子发射检测器
7、检测器得评价指标：噪声、漂移、灵敏度、线性范围与动态范围、最小检测量
8、气相色谱柱有：填充柱、毛细管柱（开管型与填充型）
简答
1、简述农药残留有哪些来源？（P2)
答：水，空气，土壤，环境因子，人为因子
2、农药残留分析得复杂性体现在哪些方面？
答①残留水平低分析需分离与测定得物质就是在ng(10-9g)、pg(10-12)g甚至fg(10-15g)水平。
②分析过程得复杂性就是由农药历史得未知性与样品种类得多样性造成。
③农药品种得不断增多对农药多残留分析提出了越来越高得技术适应性要求。
3、农药残留分析方法得可靠性如何衡量？
答：农药残留分析方法直接决定残留分析结果得真实程度。所以应尽可能采用国际或国家认可得标准方法，但就是在很多情况下，残留分析实验室使用非标准方法也可以保证方法得可靠性。无论何种方法，对其可靠性得确认有灵敏度、准确度、精密度、等要素。
方法灵敏度：单位浓度（质量）/相应量；
方法得准确度：测定值与真值（假定）之间符合程度得度量；
方法得精密度：测定值之间得一致程度。
4、简述农药残留风险性评估得构成（P342）
答：（1）危害鉴定收集与评价可能由某种化学品引起得疾病或健康伤害类型得数据，以及发生此类疾病或健康伤害得暴露条件。
（2）剂量-反应评价描述一种化学品得暴露量与毒害程度得定量关系，其数据或者来自于动物实验或者来自于暴露得人群
(3)人群暴露评价描述暴露于某种化学品得人群性质与大小，暴露得程序与时间，这种评价考虑到暴露得过去、现在以及可以预测得未来
(4)风险性特征根据以上三部分得资料与分析，确定人们经历任何一种与某种物质相关得毒性得可能性。
5、简述农药残留分析得方法(P4)
答：有两种，单残留分析方法与多残留分析方法。
单残留分析方法就是测定样品中一种农药（包括其具有毒理学意义得杂质或降解产物）残留得方法。
多残留分析方法就是在一次分析中能够同时测定样品中一种以上农药残留得方法。
6、简述农药残留田间试验得内容（P9)
答：a、农药残留动态为研究农药在农作物、土壤、田水中残留量变化规律而设计得试验，就是评价农药在农作物与环境中稳定性与持久性得重要指标。
b、施药因素与最终残留量水平相关性试验为评价各种施药因素与收获得农产品以及土壤中得残留量相关性而设计得试验。
7、比较HPLC与SPE得异同点
答：两者得原理相同
8、简述农药残留风险性评估得步骤（P343）
答：(1)测定农药毒性，建立ADI
(2)确定农药残留得最大膳食摄入量
(3)摄入量与可能接受水平比较
(4)得出风险性评价结论
9简述选择农药残留分析方法就是要特别考虑哪些问题？（P5)
答：①农药得理化特性、送检样人得要求；
②单残留或多残留方法；
③最大残留限量、方法检测限、总误差；
④分析方法得有效性；
⑤分析时间与费用。
10、简述农药残留分析得程序(P4)
答：分析程序：①样品采集②样品预处理③样品制备④分析测定
根据杀虫剂毒死蜱与溴氰菊酯得分子结构式特点，请设计一种蔬菜中残留量得检测方法（包括主要仪器、试剂与检测步骤
毒死蜱得测定
主要仪器设备：1、气相色谱仪：具有氮磷检测器(NPD) 2、电动振荡器
3、旋转蒸发器
4、离心机。
试剂：丙酮 、石油醚（60-90℃）：重蒸 、无水硫酸钠、活性炭、毒死蜱标样：≥99%
检测步骤：
1．试样得制备
取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去
掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。
2．提取与净化
（1）蔬菜：称取蔬菜试样10g ，精确至0、001g ，用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同，
约50～80g)研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0、2～0、4g 活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL
丙酮，振摇0、5h ，抽滤，滤液放入250ml 离心分液漏斗中，加入30ml 5%无水硫酸钠与20ml 石油醚，
去掉下层，再加入20ml 石油醚，去掉下层，重复三次浓缩定容至5mL ，待气相色谱分析。
3、色谱条件
（1）色谱柱：HP-5（30m×mm×0、25um ）毛细管柱。
（2）气流：载气，氮气40mL/min ，空气0、7kg/cm2，氢气2kg/cm2。
（3）温度：进样口250℃，柱温240℃，检测器280℃。
4、测定
（1）定性：以毒死蜱农药标样得保留时间定性。
（2）定量：用外标法定量，以毒死蜱农药已知浓度得标准样品溶液作外标物，按峰高定量。
5、计算 m V h V E h X si si i i ????=
21
溴氰菊酯
仪器 气相色谱仪附电子捕获检测器、 高速组织捣碎机、 电动振荡器、 高温炉
K －D 浓缩器或恒温水浴箱、具塞三角烧瓶 玻璃漏斗、10μL 注射器。
试剂
石油醚、丙酮、无水硫酸钠、层析中性氧化铝、层析活性炭、脱脂棉、溴氰菊酯 97、5%
检测步骤
1.提取 称取20g 经匀浆处理得样品于250mL 具塞三角瓶中，加入丙酮与石油醚各40mL 摇匀，振荡30min
后让其分层，取出上清液4mL 待过柱用
2.净化 用内径1、5cm 、长25～30cm 得玻璃层析柱，底端塞以经处理得脱脂棉，在中性氧化铝层上加
0、02～0、03g 层析活性炭粉 。依次从下至上加入1cm 得无水硫酸钠，3cm 得层析用中性氧化铝，2cm
得无水硫酸钠，然后以10mL 石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，待石油醚层下降至无水硫酸钠层时，迅速
将样品提取液加入，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，淋洗液用量30～35mL 石油醚，收集
滤液于尖底定容瓶中，最后以氮气流吹，浓缩体积至1mL ，供气相色谱用。
3. 测定 用具有ECD 得气相色谱仪。
色谱条件 色谱柱：玻璃柱3mm(内径)×1、5m 或2m ，内填充3% OV －101/Chromosorb W(AW －
DMCS)80～100目。
温度：柱温245℃，进样口与检测器260℃。
载气：高纯氮气流速140mL/min(GC －5A 型色谱仪)，其她型号仪器自选流速。
结果计算
用外标法定量，计算公式如下：
x s x Q m h V ?????=
s s x k V C h C
同时检测毒死蜱与溴氰菊酯得方法 仪器 HP6890气相色谱仪(美国安捷伦公司)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)；
食品粉碎机、RE ．52AA 旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)、T18型匀浆机(德国IKA 公司)；
KL512型氮吹仪(北京康林公司)、HH ．1型漩涡混合器(天津市富兰斯电子科贸有限公司)；
sHA —c 水浴恒温振荡器(常州国华电器有限公司)
试剂 蒸馏水；乙腈、丙酮(重蒸馏)、正己烷(重蒸馏)、氯化钠(140℃烘烤4 h)、滤膜(0．2斗m)； 铝箔；固相萃取柱；聚苯基甲基硅氧烷柱与聚甲基硅氧烷柱；毒死蜱、溴氰菊酯，且纯度≥96％。
操作步骤：
1.样品得提取 准确称取25 g 待测样品放入烧杯中，加入50ml 乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min 后，
用滤纸过滤，收集滤液至装有8 g 氯化钠得100 ml 得具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1 min ，在室温
下静置10 min ，使乙腈相与水相分层。
2.样品得净化 毒死蜱 从具塞量筒中吸取10 ml 得乙腈溶液，放入150 ml 得烧杯中。在烧杯中加入丙酮
溶解样品，将其完全移至15 ml 得刻度离心管中，再用约3 IIll 得丙酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，
最后定容至5 rnl 。在漩涡混合器上混匀，供色谱测定。如样品过于混浊，用滤膜过滤后，再进行测定。
溴氰菊酯 从具塞量筒中吸取10ml 得乙腈溶液，放入150 ml 得烧杯中。将弗罗里矽柱依次用5ml 丙酮：
正己烷(体积比10：90)、5 ml 正己烷预淋条件化，当溶剂液面到达吸附层表面时，立即倒入样品溶液，用
15 ml 刻度离心管接受洗脱液，用5ml 丙酮一正己烷溶液(体积比10：90)刷洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并
重复1次。将盛有淋洗液得离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5 ml ，用正己
烷准确定容至5 ml ，在漩涡混合器上混合，分别移入2个2ml 得自动进样器得样品瓶中，待测。
3、质量测定 毒死蜱残留量测定用气相色谱仪得FPD 测定有机磷农药残留量。采用2根色谱柱：
A 柱50％聚苯基甲基硅氧烷柱(30 m ×0．53 mm ×1．0斗m)，
B 柱100％聚甲基硅氧烷柱(30 m ×0．53 mm
×1．5斗m)。柱温为程序升温：150℃保持2 min ，以8℃／min 升温至200℃，保持5 min ，以10℃／min
升温至250℃，保持10 min 。进样口220℃；检测器温度250℃；载气(N ：)流速lO ml ／min ； 氢气流速
75 ml ／min ；空气流速100ml/min 。不分流进样，样品l 式2份，双塔进样器自动进样。
溴氰菊酯 用气相色谱仪得ECD 测定农药残留量。采用2根色谱柱：
A 柱100％聚甲基硅氧烷柱(30 m ×0．25 mm ×0．25斗m)，
B 柱50％聚苯基甲基硅氧烷柱(30 m ×0、25ml
×O ．25ul)。柱温为程序升温：150℃保持2 min ，以6℃／min 升温至270℃，保持23 min 。进样口200℃；
检测器温度320℃；载气(N2)流速l ml／min。分流进样，分流比l：10，样品1式2份，双塔自动进样器同时进样网。
4、质量控制
样品分析前先绘制标准曲线，添加O．05、O．15、O．50ug／ml上述农药得标准样品溶液于蔬菜样品中，作加标回收率试验，每一浓度作3个平行样。加标回收率为70％～120％，RSD<20％。以双柱保留时间定性，以色谱柱B获得得样品溶液峰面积定量。
农药残留与食品安全
农药残留与食品安全 摘要：阐述了我国食品中农药残留的现状及农药残留引起的食品安全问题，并在此基础上提出了一些控制食品中农药残留的对策。 关键词：农药残留；现状；食品安全；对策 今年来，人们极为关注食品安全问题。影响食品安全的因素可分为生物性因素和化学因素。其中，化学因素主要指汞、镉、铅等重金属，食品添加剂及农用化学物质等。农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。全世界每年有300万农药中毒者，我国每年有数万至10万农民中毒者。 一食品中农药残留的现状 1.1 有机氯农药该类农药应用最早，主要品种有滴滴涕和六六六。其化学性质相当稳定，不溶或微溶于水，易溶于多种有机溶剂和脂肪，进入环境后不易分解，并不断地迁移和循环，所以尽管20世纪80年代以前各国就已相继限制和禁止使用，但目前仍是食品中重要的农药残留物之一，在粮食、水果、禽蛋、茶叶、中药中均有检出。 1.2 有机磷农药因化学性质不稳定，易分解，半衰期短，不易在作物、动物和人体内蓄积，得到广泛使用。但由于有机磷使用范围越来越广，使用频率越来越高，施用量越来越大，已成为目前污染食品最为严重的农药。2000年至2002年，湖北省孝感市疾病预防控制中心对该市豆类、叶菜类及根茎类蔬菜、水果中4种常用有机磷农药（地亚农、对硫磷、甲基对硫磷等）残留进行检测，结果表明124份样中，有88份检出有机磷农药，占71%，且以甲基对硫磷检出率最高，占总阳性样品的63.6%，豆类中只检出甲基对硫磷，蔬菜中4种有机磷均能检出，甲基对硫磷的检测结果均超过国家卫生标准。 1.3 其他农药氨基甲酸酯农药不易在生物体内蓄积，其残留较有机磷轻，但随着其用量的增大，食品中的残留问题也逐渐突出。拟除虫菊酯农药属中等或低毒类农药，在光和土壤微生物的作用下很容易转化为极性化合物。在喷施时，该农药与果实、谷物直接接触。这是造成农药污染的主要原因，且主要集中在果皮上。 二农药残留引起的食品安全问题 农药的大量施用使环境受到严重污染。环境中的农药通过食物链传递并富集，进入人体，造成对人体健康的危害。危害程度课分为急性毒性、慢性毒性和特殊毒性。食用喷洒高毒农药不久的蔬菜和水果，或者使用因农药中毒而死亡的畜禽肉品和水产品，会引起急性中毒；长期食用农药残留量较高的食品，农药在人体内逐渐蓄积，最终导致机体生理功能发生变化，引起慢性中毒；有些农药如敌敌畏、敌百虫、乐果等具有潜在的“三致”作用。 我国蔬菜、水果中滥用农药的现象相当严重。即使国家明文规定禁止使用的农药如甲胺磷、甲基对硫磷，农民仍然使用，因而由于农产品中高毒农药残留量超标造成的中毒事件屡屡发生。据了解，近10年来，我国每年平均仅因蔬菜农药残留超标、使用工业盐等发生的群体性食物中毒事件就有150次左右。2005年1月，湖南省桑植县澧源镇第一小学发僧一起因食用油农药残留的四季豆引起的食物中毒事件，造成829名学生出现呕吐、腹痛、头晕不适等中毒症状。2005年4月，广州增城市石滩镇三江第二中学的30多名学生，在学校食堂因食
农药残留对人体的危害
药品生产与质量控制（综述） 药物残留对人体的危害（农药的残留）Drug residues, the harm to human body（Pesticide residues） 院系：药学院 专业：生药学 姓名：葛素素 学号： 二〇一四年十二月二十日
目录 前言 ................................................................................................................................ 1 农药残留的概述 .................................................................................................... 2 农药残留的发展及残留性农药........................................................................ 发展............................................................................................................................ 残留性农药................................................................................................................ 我国农药残留的主要原因........................................................................................ 3 农药残留对身体的危害...................................................................................... 农药残留引起的食品安全问题................................................................................ 农药残留的危害及残留限量.................................................................................... 农药残留的危害........................................................................................................ 农药残留限量............................................................................................................ 低剂量农药长期作用对人体的影响........................................................................ 4 农药残留的防治 .................................................................................................... 农药残留的控制........................................................................................................ 解决农药残留、保障食品安全................................................................................ 结语 ................................................................................................................................. 参考文献 .........................................................................................................................
农业部《食品中农药残留风险评估指南》和《食品中农药最大残留限量制定指南》-国家规范性文件
农业部《食品中农药残留风险评估指南》和《食品中农药最大残留限 量制定指南》 为规范食品中农药残留限量标准制定的程序和技术要求，确保农药残留标准制定的科学性，根据《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国农产品质量安全法》和《农药管理条例》有关规定，我部制定了《食品中农药残留风险评估指南》和《食品中农药最大残留限量制定指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予发布施行。 农业部 2015年10月8日 食品中农药残留风险评估指南 为确保农业生产安全、食品（包括食用农产品）质量安全，促进食品公平贸易，依据《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国农产品质量安全法》《农药管理条例》《农药登记资料规定》，特制定本指南。 食品（包括食用农产品）中农药残留风险评估是指通过分析农药毒理学和残留化学试验结果，根据消费者膳食结构，对因膳食摄入农药残留产生健康风险的可能性及程度进行科学评价。 本指南用于指导我国食品中农药残留风险评估。 一、毒理学评估 农药毒理学评估是对农药的危害进行识别，并对其危害特征进行描述。通过评价毒物代谢动力学试验和毒理学试验结果，推荐出每日允许摄入量（ADI）和/或急性参考剂量（ARfD）。 （一）毒物代谢动力学评价 对农药在实验动物体内的吸收、分布、生物转化过程、排泄和蓄积等进行评价。 （二）毒理学评价 对农药及其有毒代谢产物的急性毒性、短期毒性、长期毒性、致癌性、致畸性、遗传毒性和生殖毒性等进行评价。 （三）推荐每日允许摄入量和急性参考剂量 根据毒物代谢动力学和毒理学评价结果，确定未观察到有害作用剂量水平（NOAEL），采用适当的不确定系数，制定每日允许摄入量（ADI）。对于有急性毒性作用的农药，制定急性参考剂量（ARfD）（具体参考《农药每日允许摄入量制定指南》和《农药急性参考剂量制定指南》）。 二、残留化学评估 残留化学评估是对农药及其有毒代谢物在食品和环境中的残留行为的评价。通过评价动植物代谢试验、田间残留试验、饲喂试验、加工过程和环境行为试验等试验结果，推荐规范残留试验中值（STMR）和最高残留值（HR）。 （一）动植物代谢试验和残留物确定 参考毒理学评估结果，进行动植物代谢试验，对农药代谢规律、最终产物进行评价，确定残留物。 （二）残留行为评价 1．残留分析方法。对残留分析方法的有效性进行评价，主要包括正确度和精密度等。 2．样品贮藏稳定性。对试验样品贮藏稳定性进行评价；必要时，包括提取、净化后待测试样的贮藏稳定性。 3．规范残留试验。对试验设计中的农药使用范围、使用方法、施药剂量、使用次数和安全间隔期、样
农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述
农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要：介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响，同时对农药残留检测技术进行系统的综述，并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词：农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量，以每千克样本中有多少毫克（或微克、纳克等）表示。农药残留是使用农药后的必然现象，是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量，人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变，直接或间接影响人们的身体健康。因此，控制降低农药残留，发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍，常常被进口国当作借口阻挡在门外，不仅给农户造成经济损失，而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降，引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高，从2000 年起，欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准，从2006 年5 月29 日开始，在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度，一棵白菜要检测20个项目，最多的一种农产品要检测50个项目，合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后，由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用，药剂逐渐分解、减少，但不能全部消失，收获的农副产品上仍
农药残留分析复习题及答案
农药残留分析 农药残留分析复习题 简答题 1、写出各种硅胶代号及其意义 a.硅胶H—不含粘合剂 b.硅胶G—硅胶和锻石膏混合而成 c.硅胶HF254—不含粘合剂，含荧光 指示剂，254nm呈现强绿色荧光背景 d.硅胶GF254—同时含粘合剂和荧光指示剂，254nm光致发光，呈强的绿色荧光背景 e.硅胶HF254+336—不含粘合剂，含无机荧光剂，在254nm和336nm呈现荧光背景 2、简述农药残留分析常用的气相色谱仪检测器的类型及其特点 （1）火焰离子化检测器（FID）特点：质量型，准通用型；最高操作温度(℃)450最低检测限丙烷<5 pg 碳/s；线性范围107(±10％)主要用途各种有机化合物的分析，对碳氢化合物的灵敏度高 （2）热导检测器（TCD）特点：浓度型，通用型；最高操作温度(℃) 400；最低检测限<400 pg/ml,壬烷：20000 mv?ml/mg；线性范围丙烷：104（±5％）；主要用途适用于各种无机气体和有机物的分析，多用于永久气体的分析。 （3）电子俘获检测器（ECD）特点：浓度型，选择型；最高操作温度(℃) 400；低检测限六氯苯<0.04 pg/ml；范围>104；主要用途适合分析含电负性元素或基团的有机化合物，多用于分析含卤素化合物。 (4)氮磷检测器（NPD）特点：质量型，选择型；操作温度(℃) 400；低检测限用用偶氮苯和马拉硫磷的 混合物测定：<0.4 pg氮/s; <0.2 pg磷/s；范围>105；要用途适合于含氮和含磷化合物的分析。 (5)火焰光度检测器（FPD）特点：质量型，选择型；高操作温度(℃) 250；低检测限用十二烷硫醇和 三丁基膦酸酯混合物测定：<20 pg硫/s，<0.9 pg磷/s；性范围硫：>105磷：>106；要用途适合于含硫、含磷和含氮化合物的分析。 3、简述酶抑制法测定农药残留的基本原理 乙酰胆碱酯酶与胆碱能神经的生理功能极为密切。其生理功能是：当神经冲动到达胆碱能神经末梢时，突触小泡内的Ach（乙酰胆碱）外排至突触间隙，作用于突触后膜的胆碱能受体，引起下一级神经元或效应器的激发。在正常生理条件下，Ach完成传递冲动作用后，随即被突触后膜上的AchE在数毫秒内水解，生成乙酸和胆碱，水解产物与加入的试剂反应产生颜色。反之，式样提取剂中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药，酶的活性就被抑制，式样中加入的机制就不能被水解，从而不显色或颜色很浅，用分光光度计测定吸光度，计算出抑制率，就可判断农药残留情况。 4、简述超声波萃取原理 超声波辅助萃取：是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。 名词解释 1、农药残留：指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂 质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。 农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒 2、农药纯品：能够真正反映化合物特性的高纯度物质。 农药标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 3、最大残留限制(MRL) ：指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大 浓度（毫克/千克）。是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。 每日允许摄入量(ADI) ：指在一生中，对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。 论述题 1、论述农药标准品常用的制备方法p62 ①重结晶法（适于除去农药原粉中的少量杂质） ②蒸馏法 ③柱层析法（其特点：应用范围广、操作简便、分离效率高） ④区域熔融法 ⑤升华法（此法在农药纯品制备中应用较少） ⑥薄层色谱法（常用来制备毫克级农药纯品） 2、写出样品提取技术的类型及其提取剂的要求 （1）溶剂提取法包括液液提取和固液提取 固液提取常用以下方法：①索式提取法②振荡提取法③组织捣碎法④消化提取法 （2）固相提取法
农药残留分析
名词解释 农药残留：由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。(P1) 农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒。(P2) 可提取残留：可提取残留是农药残留分析的对象。(P1) 残留半衰期：农药初始残留量至消失降解一半所需的时间。(P2) 固相萃取（SPE）：指液体样品中的分析物通过吸着作用被保留在吸着剂上，然后用一定的溶剂洗脱的过程。(P27) 衍生化：一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。 最大残留限制(MRLs)：指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（mg/kg）(P3) 可接受的日摄入量(ADI)：指在一生中，对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。单位为：mg/kg/day。溶剂萃取：根据溶解性差异，选用对残留农药溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。（P23） 净化（纯化）：是指通过物理的或化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。（P38） 实验室样品：从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料 测定：把通过参照比较农药标准品的量（外标法和内标法）测算出试样中农药残留的量(P5) 结合残留：农药亲体或代谢产物与土壤中的腐殖质、植物的木质素、纤维素通过化学键或物理结合作用，牢固结合形成的残留物。(P2) 检测样品：实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品。 固相微萃取法：它实际是利用固相提取的方式实现对样品的分离和净化，但所用的固相材料及其分离机制不同。（P44） 单残留方法：是定量测定样品中一种农药的残留量的方法。 农药残留动态：农药残留动态是多方面因素综合作用的表现：农药本身物理化学性质，使用方法，施药时期，作物、土壤的类型和性质及环境条件.(P10) 多残留方法：是在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。 浓缩：通过减少样品溶液中的溶剂或水分而使组分的浓度升高。 富集：利用液-固萃取的方法浓缩某种组分。 填空 1、气相色谱的特点：分析速度快、分离效率高、选择性高、适用范围广 2、固相萃取的操作程序：活化吸附剂、上样（吸附）、洗涤（去除杂质）、洗脱和收集
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药 3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类：
最新-农药残留引发的食品安全问题及对策 精品
农药残留引发的食品安全问题及对策 1农药残留概述农药残留，是指农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水源和大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。 残存的数量称农药残留量，以或μ、表示。 目前我国农产品农药残留最为严重的农药为以下三类第一类是以滴滴涕和六六六为代表的有机氯农药，其化学性质相当稳定，进入环境后不易分解，20世纪80年代以前各国就已相继限制和禁止使用；第二类是以敌敌畏、杀螟硫磷为代表的有机磷农药，因其化学性质不稳定，易分解，半衰期短，不易在作物、动物和人体内蓄积而得到广泛使用，但由于有机磷使用范围越来越广，使用频率越来越高，施用量越来越大，已成为目前污染食品最为严重的农药；第三类是氨基甲酸酯农药，其不易在生物体内蓄积，其残留较有机磷轻，但随着其用量的增大，食品中的残留问题也逐渐突出。 2农药残留引起的食品安全问题环境中的农药通过食物链传递并富集，进入人体，造成对人体健康的危害。 危害的程度可分为急性毒性、慢性毒性和特殊毒性致癌、致畸和致突变。 食用喷洒了高毒农药不久的蔬菜和瓜果，或者食用因农药中毒而死亡的畜禽肉和水产品，会引起急性中毒；食用农药残留量较高的食品，农药在人体内逐渐蓄积，最终导致机体生理功能发生变化，引起慢性中毒；有些农药如敌敌畏、敌百虫和乐果等具有潜在的三致作用。 我国蔬菜和水果中滥用农药的现象相当严重。 即使国家明文规定禁止使用的农药如甲胺磷和甲基对硫磷，农民仍然使用，致使农产品中高毒农药残留量超标造成的中毒事件屡屡发生。 据了解，近10年来，我国平均每年仅因蔬菜农药残留超标和食用工业盐等发生的群体性食物中毒事故就有150次左右。 2011年3月30日，河南南阳韭菜农药超标导致10人中毒；2010年3月15日，文山州广南县某小学的29名因使用喷洒过农药的生豌豆后，集体中毒并致使一名学生死亡。 农药残留超标引起的食物中毒事件随时都可能发生。 更让人不安的是，长期的农药残留在人体内积蓄，引起不易察觉的慢性中毒
蔬菜中农药残留的现状分析
蔬菜中农药残留的现状分析 了解2009-2010年四川省蔬菜中农药残留现状，为四川省蔬菜中农药残留风险评估及风险管理提供数据支持。方法整理四川省蔬菜中农药残留监测数据，描述四川省蔬菜中农药残留超标情况与残留水平。结果监测期间，四川省蔬菜中农药残留超标率为30.56%，各类蔬菜中农药残留超标情况的差异为叶菜类（19.10%）<果菜类（39.13%），叶菜类（19.10%）<菌类（37.06%），菌类（37.06%）<块根类（40.91%）；地区差异为成都（9.00%）、自贡（6.52%）<乐山（23.33%）<达州（48.89%）<绵阳（76.09%）；季节差异为第三季度（11.96%）<第四季度（39.41%）。在超标农药品种方面，除丙溴磷、甲氰菊酯、抗蚜威、联苯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯和杀扑磷7种农药外，其余33种农药在蔬菜中均存在超标，且超标程度各异，但在各类蔬菜中的残留水平并无差异。结论四川省蔬菜中农药残留问题严峻，混合农药超标情况较严重，应加强安全监管力度，完善蔬菜中农药残留的限量标准。 为确保蔬菜稳产、增产，农药自出现就被广泛地用于蔬菜产业的病虫草害防治。由于农药的使用，我国每年可挽回蔬菜1600万吨，经济效益十分巨大[1]，但也正是由于广泛使用甚至滥用，农药残留问题已成为影响蔬菜食用安全的主要因素之一，并引起政府和广大消费者的高度关注。四川省是我国西南地区蔬菜产业的龙头，2009年全省蔬菜种植面积为113.33万ht，人均年消费量为91.98kg，但是农村人均年消费量超过121kg[2]，远超全国平均水平。为保护人们健康和了解蔬菜中农药残留现状，四川省于2009年开展蔬菜中农药残留的监测工作，研究通过整理2009-2010年的监测数据，分析省内蔬菜中农药残留现状，为四川省蔬菜中农药残留的风险评估及风险管理提供数据支持。 1 材料与方法 1.1 资料来源分析所用的数据来源于四川省蔬菜中农药残留监测网。2009-07/09及2010-08/12，在成都、达州、乐山、绵阳和自贡5市设立常规监测点，监测的农药种类包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯及氨基甲酸酯共4类40种，监测的蔬菜共9类76种；样本采集采用多级分层抽样方法，抽样过程中遵循随机原则，抽样场所包括辖区内各种类型的销售市场；样本中农药残留的测定方法参照GB/T5009系列标准，部分监测点有机磷农药残留的测定参照四川省“蔬菜中有机磷农药的检测方法”[3,4]；对于低水平监测数据的处理参照“食品污染监测数据处理指南”[5]；数值修约与超标样品分析参照国家和行业相关标准及规定[6~14]，少数国内暂无标准者参考国际相关标准[15~17]。 1.2方法通过计算超标率、平均残留浓度描述监测期内四川省蔬菜中农药残留现状，采用卡方检验比较不同时间、地区及蔬菜种类中农药残留的超标情况，采用方差分析比较不同蔬菜中各农药残留水平，统计软件为SPSS13.0。 2 结果 2.1 四川省蔬菜中农药残留的超标情况监测期间共检样品648份，其中超标样品198份，总超标率为30.56%。各类蔬菜中农药残留超标情况存在差异（χ2=24.469，p=0.002），两两检验得叶菜类与果菜类、叶菜类与菌类、块根类与菌类之间有差异，其余各项无差异，表现为叶菜类（19.10%）<果菜类（39.13%），叶菜类（19.10%）<菌类（37.06%），菌类（37.06%）<块根类（40.91%）；蔬菜中农药残留超标情况存在地区差异（χ2=227.481，p=0.000），两两检验得成都市与自贡市差异无统计学差异，其余各市差异有统计学意义，即成都（9.00%）、自贡（6.52%）<乐山（2 3.33%）<达州（48.89%）<绵羊（76.09%），见表1。 除丙溴磷、甲氰菊酯、抗蚜威、联苯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯和杀扑磷共7种农药在蔬菜
农药残留检测技术的现状及发展分析
摘要：自古以来，我国就是世界上的农业大国，俗话说民以食为天，我国又是世界上人口最多的国家，因此我国对农业的重视程度可想而知。而随着农药的出现，对我国的农业发展产生了很大的影响，在这之中有好的影响，也有坏的影响，但对人身体的影响却是百害而无一利。那么，检测出农药并尽量消除农药残留成为人们特别关心的问题。本文主要介绍了这几年研发、使用的新兴技术并展望了其未来的发展。 关键词：农药残留检测技术提取技术 在我国农业生产中，农药的作用越来越重要，无论是对提高蔬菜、粮食的产量、质量。但随着我国人口的不断增长、种植面积的不断扩大，蔬菜、粮食害虫问题越来越严重，农药的使用范围与程度也逐渐加重。因此，无论是发达国家还是发展中国家，都将农药的检测作为农业中一项十分重要的项目。 一、农药残留检测技术的现状 随着人们对产品的安全意识越来越强烈，对农药残留检测的技术也不断发展。发达国家在上世纪五十年代初开始进行农药残留的研究与检测工作，我国也于五十年代后期开始了对农药残留的检测工作[1]。经过几十年的发展，我国的农药检测技术由起初的比色法、容量法等灵敏度较低的检测方法发展到检测农药更为优越的薄层色谱技术、气相色谱仪、液相色谱仪等技术。 近十年来，我国引进了国外较为先进的仪器设备和检测技术，下面就对这几种技术作一个简单的介绍。 1.农药残留提取技术 目前，我国对于样品中残留农药的提取技术主要有振荡法、索氏提取法、超声波提取法、提取溶剂、吸附法、浸渍漂洗法、消化法以及匀浆捣碎法等，这些技术方法都是较为传统的方法，其对设备的要求较低，而且成本开销也很低。但是也存在着样本用量较大、毒性也大、检测试剂用量较多、选择性差以及提取率低等缺点，尤其是对一些稳定性较高的农药残留样本，提取率少。近几年来，我国有引进了一些检测效果更精确的设备与技术，如固相萃取、微波萃取、固相微萃取、超临界提取以及加热溶剂萃取等。用这些技术方法提取样本中农药残留，操作简单快捷、检测试剂用量少、选择精确度高以及提取率也十分可观等诸多优点，不仅使农药残留检测工作能够保质保量的完成，而且操作省时省力。 2.净化技术 在对农药残留检测样本进行提取之后，提取液中往往含有许多杂质，因此要对提取液进行净化，分理出杂质。常用的净化方法有液液分配、凝结沉淀法、柱层析法、磺化法、薄层层析法。随着技术的发展，近几年又出现了吹扫蒸馏法、离子交换层析法、凝胶色谱净化法以及固相萃取法等更加有效果的净化方法。 二十世纪八十年代，固相萃取微型柱技术被研发并应用，使净化技术发生了很大的变化。固相萃取微型柱技术的应用，使得净化过程更快、更准确、更便捷、更经济，同时还使净化效果更好。因此，固相萃取微型柱技术的问世，必将取代其他原有的传统净化技术。微型柱中常用的填料有硅胶、氧化铝、活性炭以及c18等，根据不同的情况及净化要求，选择不同的填料[2]。 3.净化液浓缩技术 对净化液进行浓缩，使农药残留的检测更加便捷。目前使用的浓缩技术主要包括吹气法、自然挥发法等，这些技术的浓缩速度较慢，不适用于易氧化、蒸气压高的农药。k-d浓缩器法也被广泛应用于净化液的浓缩。这种方法简单易操作，对农药的保留度高，但是该方法的浓缩时间也较长，对已分解的净化液回收率过低，不适用于沸点较高、体积较大的净化液。近几年，旋转蒸馏法的出现，解决了上述提到的所有问题。这种方法浓缩速度快、简单易行、
风险分析的概念和基本内容
风险分析的概念和基本内容 风险分析包括三个部分：风险评估、风险管理与风险情况交流。 1．定义 根据CAC工作程序手册（1997年，第10版），与食品安全有关的风险分析术语的定义如下，需要说明的是，风险分析是一个正在发展中的理论体系，因此有关术语及其定义也在不断地修改和完善。 危害（hazard）：食品中可能导致一种健康不良效果的生物、化学、或者物理因素或状态。 风险（risk）：一种健康不良效果的可能性以及这种效果严重程度的函数，这种效果是由食品中的一种危害所引起的。 风险分析（risk analysis）：包含三个部分的一个过程，即：风险评估、风险管理和风险情况交流。 风险评估（risk assessment）：一个建立在科学基础上的包含下列步骤的过程：（ⅰ）危害识别，（ⅱ）危害描述，（ⅲ）暴露评估，以及（ⅳ）风险描述。 危害识别（hazard identification）：识别可能产生健康不良效果并且可能存在于某种或某类特别食品中的生物、化学和物理因素。 危害描述（hazard characterization）：对与食品中可能存在的生物、化学和物理因素有关的健康不良效果的性质的定性和/或定量评价。对化学因素应进行剂量-反应评估。对生物或物理因素，如数据可得到时，应进行剂量-反应评估。 剂量-反应评估（dose-response assessment）：确定某种化学、生物或物理因素的暴露水平（剂量）与相应的健康不良效果的严重程度和/或发生频度（反应）之间的关系。 暴露评估（exposure assessment）：对于通过食品的可能摄入和其他有关途径暴露的生物、化学和物理因素的定性和/或定量评价。 风险描述（risk characterization）：根据危害识别、危害描述和暴露评估，对某一给定人群的已知或潜在健康不良效果的发生可能性和严重程度进行定性和/或定量的估计，其中包括伴随的不确定性。 风险管理（risk management）：根据风险评估的结果，对备选政策进行权衡，并且在需要时选择和实施适当的控制选择、包括规章管理措施的过程。 风险情况交流（risk communication）：在风险评估人员、风险管理人员、消费者和其他有关的团体之间就与风险有关的信息和意见进行相互交流。
当前我国农药残留的现状分析及对策
当前我国农药残留的现状分析及对策 黄梦芹 （辽宁科技大学化工学院生物工程，辽宁鞍山 114051） 摘要介绍了农药残留的现状及其危害，分析了造成农药残留的主要原因，提出治理农药的对策。 关键词农药残留；现状；危害；原因；对策 农药自诞生以来，逐渐成为重要的农业生产资料，对于防治病虫害、去除杂草、调节农作物生长具有重要作用。随着我国人民生活水平不断提高，农产品的质量安全问题越来越受到关注，尤其是蔬菜中农药残留问题己经成为公众关心的焦点，全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者身体健康。目前，农药残留和污染已经成为影响农业可持续发展的重要问题之一，控制农药残留，保护生态环境已成为环境保护的重要问题。因此，完善农药残留的检测手段和防控农药残留危害的工作刻不容缓。 一、农药残留的现状及其危害 （一）农药残留的现状 随着农药法制的建设和人们对食品安全要求的不断提高，中国的农药残留问题在近年来得到了很大的改善，但仍然存在许多的问题。比如陕西于2003—2006 年对蔬菜中的有机磷农药残留情况进行了调查，三年农药残留速测仪的检出率分别为12.0%、21.2%和41.3%，超标率分别为10.6%、17.5%和30.4%，均呈上升趋势。其中检出率及超标率最高为甲拌磷、敌敌畏、氧乐果、乙酰甲胺磷，其次为甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷等。山东临沂于相同年份对蔬菜的检测结果显示，检出率和超标率分别达 19.0%和 12.8%。浙江青田于 2005——2007 年也对蔬菜进行了检测，在近 1 万个样品中乐斯本、毒死蜱、敌敌畏、攻击等有机磷农药的超标率达到了7.8%。内蒙古通辽于2007年从大米中检测出水胺硫磷和灭多威分别超标33.3%和66.7%。吉林于2007 年报导大豆、红豆和绿豆中 DDT 的超标率分别为6.3%、12.3%和 12.5%。浙江宁波于2007年对市售鲜活水产品中农药的残留现状进行了调查，发现各类水产品中超标率由高到低依次为螃蟹（18.5 %）、鲫鱼（14.8 % ）、草鱼（13.6 % ）、黄鱼（12.9 % ）、梭子蟹（11.1%）、河虾（8.7%）、鲢鱼（8.0%）、对虾（7.4 %）和鳊鱼（4.8 %）。说明农药残留问题依然存在，而且比较严重。 中国现有农药生产企业2 500多家，且多数规模很小。其中，绝大多数农药生产厂家无产品研发机构，多以仿制国外产品或混配、分装为主，几乎没有自主知识产权的品种，且农药品种结构不合理，技术含量低，主要表现在高毒农药产品比重大，农药市场存在一些国家禁用产品，农药
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水果和蔬菜中农药残留检测技术研究进展 Advances in analysis technology of pesticide residues in fruits and vegetables 1前言 农药在农业生产中发挥着重要作用。据估计,全世界每年因病、虫、草害造成的粮食损 失约占总产量的50 % ,使用农药可挽回上述损失中的30 % ,其效益约为农药使用成本的4倍。在水果和蔬菜中使用农药可提高产量，但对生态环境、人类生命造成了巨大的威胁。随着使用范围的逐渐扩大和使用量的不断增加,农药造成的环境污染与食物安全问题逐渐暴露,农产品农药残留超标现象常有发生[1]。新闻上已经报道了许多因食用带有超标农药而引起中毒的事件。如汤山一家三口实花菜中毒；住在天津红桥区咸阳路桓仁楼的黄某一家三口，因吃了凉拌的黄瓜、西红柿而中毒。经化验证实：食物里有残存农药。所以加强水果和蔬菜中农药残留的检测十分必要。由于农药品种多，化学结构和性质各异，待测组分复杂，高效、低毒、低残留农药品种不断涌现。在水果和蔬菜中残留量很低，直接测定非常困难，为此需对样品前处理技术、分析检测技术、快速检测技术进行改进、开发和研制。下面对残留农药的检测技术进展进行介绍。2样品的前处理农药残留分析的样品前处理主要包括提取、浓缩和净化等步骤。它是影响分析结果的关键环节，其效果的好坏直接影响到方法的检测限和分析结果的准确性，而且还影响分析仪器的工作寿命。传统的索氏提取、液液分配、柱层析等，不仅操作繁琐、费时、提取与净化效率低、易引入误差，且需使用大量有毒溶剂。 随着科学技术的进步，样品前处理技术正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、快速和自动化方向发展。液-液萃取法(LLE)是最 早使用的一种提取净化方法,现已逐步被以下方法取代： 2.1固相萃取（SPE ） 固相萃取法是液固萃取和液相色谱柱技术相结合的发展，其基本原理是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物或杂质的吸附，选用合适强度的洗脱溶剂，使目标化合物选择性地洗脱或保留在柱上，与样品基体和干扰物分离，从而达到分离和富集的目的。固相萃取节省时间，可减少杂质引入，对操作者安全，重现性好，同时对农药残留物能够快速富集。 、管路敷设技术通过管线敷设技术，不仅可以解决吊顶层配置不规范问题，而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中，要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接地线弯曲半径标高等，要求技术交底。管线敷设技术中包含线槽、管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题，合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。、电气课件中调试对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料试卷相互作用与相互关系，根据生产工艺高中资料试卷要求，对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验；对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作；对于继电保护进行整核对定值，审核与校对图纸，编写复杂设备与装置高中资料试卷调试方案，编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。、电气设备调试高中资料试卷技术电力保护装置调试技术，电力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时，需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全，并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围，或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处理，尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作，并且拒绝动作，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电力高中资料试卷保护装置调试技术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。
当前农药残留的现状分析及对策
当前农药残留的现状 分析及对策 Revised on November 25, 2020
当前我国农药残留的现状分析及对策 黄梦芹 （辽宁科技大学化工学院生物工程，辽宁鞍山 114051） 摘要介绍了农药残留的现状及其危害，分析了造成农药残留的主要原因，提出治理农药的对策。 关键词农药残留；现状；危害；原因；对策 农药自诞生以来，逐渐成为重要的农业生产资料，对于防治病虫害、去除杂草、调节农作物生长具有重要作用。随着我国人民生活水平不断提高，的质量安全问题越来越受到关注，尤其是中残留问题己经成为公众关心的焦点，全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者身体健康。目前，农药残留和污染已经成为影响农业可持续发展的重要问题之一，控制农药残留，保护生态环境已成为环境保护的重要问题。因此，完善农药残留的检测手段和防控农药残留危害的工作刻不容缓。 一、农药残留的现状及其危害 （一）农药残留的现状 随着农药法制的建设和人们对食品安全要求的不断提高，中国的农药残留问题在近年来得到了很大的改善，但仍然存在许多的问题。比如陕西于2003—2006 年对蔬菜中的有机磷农药残留情况进行了调查，三年的检出率分别为%、%和%，超标率分别为%、%和%，均呈上升趋势。其中检出率及超标率最高为甲拌磷、敌敌畏、氧乐果、乙酰甲胺磷，其次为甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷等。山东临沂于相同年份对蔬菜的检测结果显示，检出率和超标率分别达 %和 %。浙江青田于 2005——2007 年也对蔬菜进行了检测，在近 1 万个样品中乐斯本、毒死蜱、敌敌畏、攻击等有机磷农药的超标率达到
有机磷农药残留风险评估
有机磷农药残留风险评估 1 有机磷农药化学特性 有机磷是磷酸的酯，由磷酸与三种醇连续反应生成。它们被用作溶剂、杀虫剂、阻燃剂和增塑剂。有机磷农药（OPs）主要是磷、磷硫或磷硫酸的酯类、酰胺类或硫醇类衍生物，广泛应用于农业、商业建筑或家庭和花园中防治昆虫病害[1]。大部分OPs属于有机硫代磷酸亚基，其官能团为硫代磷酸P=S键。敌畏和草甘磷主要是P=O键。许多有机硫代磷酸酯（OTPs）由硫转化为毒性较高的氧。这种转化发生在人体内的肝酶和环境下的氧气和光的影响。氧和硫都被水解成毒性较低的烷基磷酸盐，并在排泄前进一步身体代谢。OPs包括超过100种化合物，根据IPCS INCHEM(国际化学品安全规划)和美国EPA(美国环保署),他们被归类为“剧毒”(HT)（老鼠口服LD50值小于50毫克/公斤）“适度有毒”(MT) （LD50值超过50毫克/公斤,低于500毫克/公斤）[2]。 2 接触有机磷农药的途径 一般人口通过家庭使用杀虫剂产品和消费受污染的饮料和食品而在环境上接触OPs。职业性暴露人群包括农药行业工作者从事的生产活性成分或制备配方和农业工人可能从事混合物的制备和应用作为不同的活动的一部分,包括重返以前治疗领域和专业涂抹器。接触杀虫剂也影响从事公共卫生应用的工人。每个人群的主要接触途径各不相同。一般人群以摄入为主，职业性暴露组以吸入和皮肤吸收为主[3]。室内工作人员主要通过吸入接触，较少通过皮肤吸收接触;室外工作人员主要通过皮肤接触和吸入接触（小于10%)。皮肤的吸收量因药剂的不同而不同，通过眼睛暴露也可能是通过蒸气、粉尘或气溶胶，这甚至可能导致全身中毒。OPs的毒性几乎完全是由于乙酰胆碱酯酶(AChE)的抑制，这是一种神经末端的酶，导致乙酰胆碱的积累，引起人体呼吸、心肌和神经肌肉传导损伤[2]。 当OPs进入人体后，通过两步代谢途径代谢为特异性和非特异性代谢产物。非特异性代谢物为二烷基磷酸(DAPs)，可分为二甲基磷酸(DMPs)和二乙基磷酸(DEPs)。DMP包括二甲基磷酸(DMP)、二甲基硫代磷酸(DMTP)和二甲基二硫代磷酸(DMDTP)，DEP包括二乙基磷酸(DEP)、二乙基硫代磷酸(DETP)和二乙基二硫代磷酸(DEDTP)[4]。 3 有机磷农药在食物中的残留 有研究表明，某些特定的食物是人类接触OPs的来源。即使这些食物中的化合物含量很低，也可能会对人类健康造成风险，因为它们的食用寿