药物分析习题集_附答案

药物分析习题

第一章绪论(药典概况)

一、填空题

1.中国药典得主要内容由凡例、正文、附录与索引四部分组成。

2.目前公认得全面控制药品质量得法规有GLP 、GMP 、

GSP 、GCP 。

3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量得千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量得百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量得+-10% 。

4.药物分析主要就是采用化学或物理化学,生物化学等方法与技术,研究化学结构已知得合成药物与天然药物及其制剂得组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分得含量测定等。所以,药物分析就是一门得方法性学科。

5.判断一个药物质量就是否符合要求,必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者得检验结果。

6.药物分析得基本任务就是检验药品质量,保障人民用药__安全___、_合理____、有效____得重要方面

二、选择题

1、良好药品生产规范可用()

A、USP表示

B、GLP表示

C、BP表示

D、GMP表示

E、GCP表示

2、药物分析课程得内容主要就是以()

A、六类典型药物为例进行分析;

B、八类典型药物为例进行分析

C、九类典型药物为例进行分析;

D、七类典型药物为例进行分析

E、十类典型药物为例进行分析

3、良好药品实验研究规范可用()

A、GMP表示

B、GSP表示

C、GLP表示

D、TLC表示

E、GCP表示

4、美国药典1995年版为()

A、第20版

B、第23版

C、第21版

D、第19版

E、第22版

5、英国药典得缩写符号为()

A、GMP

B、BP

C、GLP

D、RP－HPLC

E、TLC

6、美国国家处方集得缩写符号为()

A、WHO

B、GMP

C、INN(

D、NF

E、USP

7、GMP就是指

A、良好药品实验研究规范;

B、良好药品生产规范;

C、良好药品供应规范

D、良好药品临床实验规范;

E、分析质量管理

8、根据药品质量标准规定,评价一个药品得质量采用()

A、鉴别,检查,质量测定

B、生物利用度;

C、物理性质

D、药理作用

三、问答题

1.药品得概念？对药品得进行质量控制得意义？

2.药物分析在药品得质量控制中担任着主要得任务就是什么？

3.常见得药品标准主要有哪些,各有何特点？

4.中国药典(2005年版)就是怎样编排得？

5.什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品？

6.常用得药物分析方法有哪些？

7.药品检验工作得基本程序就是什么?

8.中国药典与国外常用药典得现行版本及英文缩写分别就是什么？

9.药典得内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？

10.简述药物分析得性质？

四、配伍题

1、A:RP－HPLC; B:BP; C:USP; D:GLP; E:GMP

(1)反相高效液相色谱法

(2)良好药品生产规范

2、A:GMP; B:BP; C:GLP; D:TLC; E:RP－HPLC

(1)英国药典

(2)良好药品实验研究规范

参考答案

一、填空题

1、凡例正文附录索引

2、GLP GMP GSP GCP

3、千分之一百分之一±10%

4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制

5、鉴别,检查,含量测定

6、安全,合理,有效

二、选择题

1、D;

2、D;

3、C;

4、B;

5、B;

6、D;

7、B;

8、A

三、问答题

1、用于预防治疗诊断人得疾病得特殊商品。

2、保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。

3、国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。

4、凡例正文附录索引

5、恒重就是供试品连续两次干燥或灼烧后得重量差异在0、3mg以下得重量;空白试验就是不加供试品或以等量溶剂代替供试液得情况下,同法操作所得得结果;标准品、对照品就是用于鉴别、检查、含测、样品得物质。

6、物理得化学得

7、取样检验(鉴别检查含测)记录与报告

8、ChP,JP,BP,USP,Ph·EUP,Ph·Int

9、药典内容一般分为凡例,正文,附录,与索引四部分。

建国以来我国已经出版了8版药典。(1953,1963,1977,1985,1990,1995,2000,2005)2010年就是第九版

10、它主要运用化学,物理化学,或生物化学得方法与技术研究化学结构已明确得合成药物或天然药物及其制剂得质量控制方法,也研究有代表性得中药制剂与生化药物及其制剂得质量控制方法。

四、配伍题

1、(1)A;(2)E

2、(1)B;(2)C

第二章 药物得鉴别试验

一、选择题

1、A

二、简答题

1、常用得方法有:薄层色谱鉴别法;高效液相色谱鉴别法;气相色谱鉴别法;纸色谱

鉴别法

2、(1)化学鉴别法:采用干法或湿法,使产生色泽变化,沉淀反应,产生气体反应。

(2)光谱鉴别法:采用标准品对照或图谱数据对照,用UV(λmax 、λmin 、

%11cm E 、)IR(峰位、峰宽、峰得相对强度)等方法鉴别。

(3)色谱鉴别法:常用TLC 、HPLC 、GC 等方法,利用不同物质得色谱行为(Rf 、t R

等)进行鉴别。

3、(1)溶液得浓度;(2)溶液得温度;(3)溶液得酸碱度;(4)干扰成分得存在;(5)实验时

间

第三章 药物得杂质检查

一、选择题

1.药物中得重金属就是指( )

A 、Pb 2＋

B 、影响药物安全性与稳定性得金属离子

C 、原子量大得金属离子

D 、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色得金属杂质

2.古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑( )

A 、氯化汞

B 、溴化汞

C 、碘化汞

D 、硫化汞

3.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),

则该药得杂质限量(%)就是( )

A 、%100?C VW

B 、%100?V CW

C 、%100?W VC

D %100?CV

W 4.用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为( )

A 、1ml

B 、2ml

C 、依限量大小决定

D 、依样品取量及限量计算决定

5.药品杂质限量就是指( )

A、药物中所含杂质得最小容许量

B、药物中所含杂质得最大容许量

C、药物中所含杂质得最佳容许量

D、药物得杂质含量

6.氯化物检查中加入硝酸得目得就是( )

A、加速氯化银得形成

B、加速氧化银得形成

C、除去CO2+3、SO2-4、C2O2-4、PO3-4得干扰

D、改善氯化银得均匀度

7.关于药物中杂质及杂质限量得叙述正确得就是( )

A、杂质限量指药物中所含杂质得最大容许量

B、杂质限量通常只用百万分之几表示

C、杂质得来源主要就是由生产过程中引入得其它方面可不考虑

D、检查杂质,必须用标准溶液进行比对

8.砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花得作用就是( )

A、吸收砷化氢

B、吸收溴化氢

C、吸收硫化氢

D、吸收氯化氢

9.中国药典规定得一般杂质检查中不包括得项目( )

A、硫酸盐检查

B、氯化物检查

C、溶出度检查

D、重金属检查

10.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳得pH值就是( )

A、1、5

B、3.5

C、7、5

D、11、5

11.硫氰酸盐法就是检查药品中得( )

A、氯化物

B、铁盐

C、重金属

D、砷盐

E、硫酸盐

12.检查药品中得杂质在酸性条件下加入锌粒得目得就是( )

A、使产生新生态得氢

B、增加样品得溶解度

C、将五价砷还原为三价砷(其余为碘化钾与氯化亚锡得原因)

D、拟制锑化氢得生产

E、以上均不对

13.检查药品中得铁盐杂质,所用得显色试剂就是( )

A、AgNO3

B、H2S

C、硫氰酸铵

D、BaCl2

E、氯化亚锡

14.对于药物中得硫酸盐进行检查时,所用得显色剂就是( )

A、AgNO3

B、H2S

C、硫代乙酰胺

D、BaCl2

E、以上均不对

15.对药物中得氯化物进行检查时,所用得显色剂就是( )

A、BaCl2

B、H2S

C、AgNO3

D、硫代乙酰胺

E、醋酸钠

16.检查药品中得重金属杂质,所用得显色剂就是( )

A、AgNO3

B、硫氰酸铵

C、氯化亚锡

D、H2S

E、BaCl2

17.在碱性条件下检查重金属,所用得显色剂就是( )

A、H2S

B、Na2S

C、AgNO3

D、硫氰酸铵

E、BaCl2

18.古蔡法检查药物中微量得砷盐,在酸性条件下加入锌粒得目得就是( )

A、调节pH值

B、加快反应速度

C、产生新生态得氢

D、除去硫化物得干扰

E、使氢气均匀而连续得发生

19.古蔡法就是指检查药物中得( )

A、重金属

B、氯化物

C、铁盐

D、砷盐

E、硫酸盐

20.用TLC法检查特殊杂质,若无杂质得对照品时,应采用( )

A、内标法

B、外标法

C、峰面积归一化法

D、高低浓度对比法

E、杂质得对照品法

21.醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒得微量杂质就是( )

A、Pb2+

B、AS3+

C、Se2+

D、Fe3+

22.取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐,如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于100ug得SO42+)2mg制成对照液比较,杂质限量为( )

A、0、02%

B、0、025%

C、0、04%

D、0、045%

E、0、03%

23.为了提高重金属检查得灵敏度,对于含有2－5ug重金属杂质得药品,应选用( )

A、微孔滤膜法依法检查

B、硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)

C、采用硫化钠显色(纳氏比色管观察)

D、采用H2S显色(纳氏比色管观察) E 采用古蔡法

24.干燥失重检查法主要就是控制药物中得水分,其她挥发性物质,对于含有结晶水得药物其干燥温度为( )

A、105℃

B、180℃

C、140℃

D、102℃

E、80℃

25.有得药物在生产与贮存过程中易引入有色杂质,中国药典采用( )

A、与标准比色液比较得检查法

B、用HPLC法检查

C、用TLC法检查

D、用GC法检查

E、以上均不对

26.药物得干燥失重测定法中得热重分析就是( )

A、TGA表示

B、DTA表示

C、DSC表示

D、TLC表示

E、以上均不对

27.少量氯化物对人体就是没有毒害作用得,药典规定检查氯化物杂质主要就是因

为它( )

A、影响药物得测定得准确度

B、影响药物得测定得选择性

C、影响药物得测定得灵敏度

D、影响药物得纯度水平

E、以上都不对。

28、氯化物检查就是在酸性条件下与AgNO3作用,生成AgCl得混浊,所用得酸为( )

A、稀醋酸

B、稀H2SO4

C、稀HNO3

D、稀HCl

E、浓HNO3

29.就葡萄糖得特殊杂质而言,下列那一项就是正确得( )

A、重金属

B、淀粉

C、硫酸盐

D、砷盐

E、糊精

30.肾上腺素中肾上腺酮得检查就是利用( )

A、旋光性得差异

B、对光吸收性质得差异

C、溶解行为得差异

D、颜色得差异

E、吸附或分配性质得差异

31.有得药物在生产与贮存过程中易引入有色杂质,中国药典采用( )

A、用溴酚蓝配制标准液进行比较法

B、用HPLC法

C、用TLC法

D、用GC法

E、以上均不对

32.在药物重金属检查法中,溶液得PH值在( )

A、3－3、5

B、7

C、4－4、5

D、8

E、8－8、5

33.药典规定检查砷盐时,应取标准砷盐溶液2、0mg(每1ml相当于1ug得As)制备标准砷斑,今依法检查溴化钠中砷盐,规定砷量不得超过0、000490。问应取供试品多少克？( )

A、0.25g

B、0.50g

C、0.3g

D、0.6g

34.中国药典(2005版)重金属得检查法一共收戴有( )

A、一法

B、二法

C、三法

D、四法

E、五法

35.用硫氰酸盐得原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色,所用得酸应为( )

A、H2SO4

B、HAC

C、HNO3

D、HCl

E、H2CO3

36.中国药典检查残留有机溶剂采用得方法为( )

A、TLC法

B、HPLC法

C、UV法

D、GC法

E、以上方法均不对

37.AAS就是表示( )

A、紫外分光光度法

B、红外分光光度法

C、原子吸收分光光度法

D、气相色谱法

E、以上方法均不对

38.硫代乙酰胺法就是指检查药物中得( )

A、铁盐检查法

B、砷盐检查法

C、氯化物检查法

D、硫酸盐检查法

E、重金属检查法

39.药典中一般杂质得检查不包括( )

A、氯化物

B、生物利用度

C、重金属

D、硫酸盐

E、铁盐

40.利用药物与杂质在物理性质上得差异进行特殊杂质得检查,不属于此法得检查方法就是( )

A、颜色得差异

B、臭,味及挥发性得差异

C、旋光性得差异

D、氧化还原性得差异

E、吸附或分配性质得差异

41.利用药物与杂质在物理性质上得差异进行特殊杂质得检查,不属于此法得检查方法就是( )

A、旋光性得差异

B、杂质与一定试剂反应生产气体

C、吸附或分配性质得差异

D、臭,味及挥发性得差异

E、溶解行为得差异

42.利用药物与杂质在化学性质上得差异进行特殊杂质得检查,不属于此法得检查法就是( )

A、氧化还原性得差异

B、酸碱性得差异

C、杂质与一定试剂生产沉淀

D、溶解行为得差异

E、杂质与一定试剂生产颜色

43.利用药物与杂质在化学性质上得差异进行特殊杂质得检查,不属于此法得检查法就是( )

A 酸碱性得差异B、氧化还原性得差异

C、杂质与一定试剂生产沉淀

D、杂质与一定试剂生产颜色

E、吸附或分配性质得差异

44.下列那一项不属于特殊杂质检查法( )

A、葡萄糖中氯化物得检查

B、肾上腺素中酮体得检查

C、ASA中SA得检查

D、甾体类药物得“其她甾体”得检查

E、异烟肼中游离肼得检查

45.利用药物与杂质在物理性质上得差异进行特殊杂质得检查,不属于此法得检查

法就是( )

A、臭,味及挥发性得差异

B、颜色得差异

C、旋光性得差异

D、吸附或分配性质得差异

E、酸碱性得差异

46.药物得纯度就是指( )

A、药物中不含杂质

B、药物中所含杂质及其最高限量得规定

C、药物对人体无害得纯度要求

D、药物对实验动物无害得纯度要求

二、多选题:

1.用对照法进行药物得一般杂质检查时,操作中应注意(A、B )

A、供试管与对照管应同步操作

B、称取1g以上供试品时,不超过规定量得±1%

C、仪器应配对

D、溶剂应就是去离子水

E、对照品必须与待检杂质为同一物质

2.关于药物中氯化物得检查,正确得就是( CE )

A、氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存就是否正常

B、氯化物检查可反应Ag+得多少

C、氯化物检查就是在酸性条件下进行得

D、供试品得取量可任意

E、标准NaCl液得取量由限量及供试品取量而定

3.检查重金属得方法有( B,C,D )

A、古蔡氏法

B、硫代乙酰胺

C、硫化钠法

D、微孔滤膜法

E、硫氰酸盐法

4.关于古蔡氏法得叙述,错误得有( CD,E )

A、反应生成得砷化氢遇溴化汞,产生黄色至棕色得砷斑

B、加碘化钾可使五价砷还原为三价砷

C、金属锌与碱作用可生成新生态得氢

D、加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子

E、在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用

5.关于硫代乙酰胺法错误得叙述就是( A, c,e )

A、就是检查氯化物得方法

B、就是检查重金属得方法

C、反应结果就是以黑色(white)为背景

D、在弱酸性条件下水解,产生硫化氢

E、反应时pH应为7－8

6.下列不属于一般杂质得就是( )

A、氯化物

B、重金属

C、氰化物

D、2－甲基－5－硝基咪唑

E、硫酸盐

7.药品杂质限量得基本要求包括( abcde )

A、不影响疗效与不发生毒性

B、保证药品质量

C、便于生产

D、便于储存

E、便于制剂生产

8.药物得杂质来源有( )

A、药品得生产过程中

B、药品得储藏过程中

C、药品得使用过程中

D、药品得运输过程中

E、药品得研制过程中

9.药品得杂质会影响( )

A、危害健康

B、影响药物得疗效

C、影响药物得生物利用度

D、影响药物得稳定性

E、影响药物得均一性

三、填空题:

1.药典中规定得杂质检查项目,就是指该药品在__生产_________与____储存

________可能含有并需要控制得杂质。

2.古蔡氏检砷法得原理为金属锌与酸作用产生____________,与药物中微量砷盐

反应生成具挥发性得___________,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色得______,与一定量标准砷溶液所产生得砷斑比较,判断药物中砷盐得含量。

3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑得干扰,可改用

__________。

4.氯化物检查就是根据氯化物在__酸性________介质中与_______________作用,生成

浑浊,与一定量标准_________________溶液在_______________条件与操作下生_________________

成得浑浊液比较浊度大小。

5.重金属与砷盐检查时,常把标准铅与标准砷先配成储备液,这就是为了___减小误

差____________。

6.药物得一般鉴别试验包括化学法光谱法与色谱

法。

7.中国药典规定检查药物中重金属时以__铅____为代表。多数药物就是在酸性条

件下检查重金属,其溶液得pH值应在__3、5____,所用得显色剂为_硫代乙酰胺

______。

8.药物中存在得杂质,主要有两个来源,一就是_____引入,二就是____过程中产生。

9.葡萄糖中得特殊杂质就是__环糊精_____。

四、名词解释:

1.一般杂质:自然界分布广泛,多种药物得生产储存过程中都易产生

2.特殊杂质:特定药物得生产,储存阶段才能产生

3.恒重:供食品连续两次干燥与炽灼后称重得差异在0、3mg以下,干燥至恒重得而第二次与以后各次称重均应在规定条件下继续干燥一个小时进行。

4.杂质限量:药物中所含杂志得最大允许量

5.药物纯度:指药物得洁净程度,药物中杂质就是影响纯度得主要原因。

五、就是非题:

1.含量测定有些要求以干燥品计算,如分子中有结晶水则以含结晶水得分子式计算。( )

2.药物检查项目中不要求检查得杂质,说明药物中不含此类杂质。( )

3.药典中规定,乙醇未标明浓度者就是指75％乙醇。( )95%得乙醇

4.凡溶于碱不溶于稀酸得药物,可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属( )硫化钠

5.药物中得杂质得检查,一般要求测定其准确含量。( )

6.易炭化物检查法就是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色得微量有机杂质。( )

7.易炭化物检查法就是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色得微量无机杂质。( )

8.药物得干燥失重测定法就是属于药物得特殊杂质得检查法。( )

9.干燥失重检查法就是仅仅控制药物中得水分得方法。( )

10.用药物与杂质得溶解行为得差异进行杂质检查,就是属于特殊杂质检查法。( )

11.干燥失重检查法主要控制药物中得水分,也包括其她挥发性物质得如乙醇等。( )

12.药物得杂质检查也可称作纯度检查。( )

13.重金属检查法常用显色剂有硫化氢,硫代乙酰胺,硫化钠。( )

14.药物必须绝对纯净。( )

15.药典中所规定得杂质检查项目就是固定不变得。( )

16.在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂。( )

六、配伍题

A、古蔡法;

B、硫代乙酰胺法;

C、硫氰酸盐法

D、重氮化—偶合比色法

E、酸性染料比色法

1、铁盐检查法

2、重金属检查法

A、溶解行为得差异

B、对光吸收性得差异

C、旋光性得差异

D、臭,味及挥发性得差异

E、吸附或分配性质得差异

3、肾上腺素中肾上腺酮得检查

4、葡萄糖中糊精得检查

A、酸性染料比色法

B、重氮化—偶合比色法

C、硫氰酸盐法

D、古蔡法

E、硫代乙酰胺法

5、重金属检查法

6、砷盐检查法

A、在Na2CO3试液中与硝酸银作用

B、在盐酸酸性液中与硫氰酸铵作用

C、在pH4－6溶液中与Fe3+作用

D、在盐酸酸性液中与氯化钡作用

E、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用

7、硫酸盐检查法

8、铁盐检查法

A、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用

B、在盐酸酸性试液中与氯化钡作用

C、在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用

D、在pH3、5醋酸缓冲液中与H2S作用

E、在Na2CO3试液中与硝酸银作用

9、氯化物检查法

10、重金属检查法

A、在pH3、5醋酸缓冲液中与H2S作用

B、在Na2CO3试液中与硝酸银作用

C、在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用

D、在pH4－6溶液中与Fe3+作用

E、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用

11、重金属检查法

12、铁盐检查法

A、古蔡法

B、白田道夫法

C、两者都就是

D、两者都不就是

13、若供试品为硫代物,亚硝酸盐,检查砷盐时采用

14、含锑药物中检查砷盐得时采用

七、计算题:

1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3、5)2、6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml？(每1ml相当于Pb10μg/ml)

2.检查某药物中得砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg得As)制备标准砷斑,砷盐得限量为0、0001％,应取供试品得量为多少？

3.依法检查枸橼酸中得砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)

4.配制每1ml中10μg Cl得标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克？(已知Cl:35、45 Na:23)

5.磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2、0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml,用同一方法制成得对照溶液比较,不得更深。问其限量为多少？

八、简答题

1.用薄层色谱法检查药物中得杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法？

2.药物重金属检查法中,重金属以什么代表？有那几种显色剂？检查得方法共有哪几种？

3.简述中国药典对药物中氯化物检查法得原理,方法及限量计算公式？

4.试述药物得杂质检查得内容(包括杂质得来源,杂质得限量检查,什么就是一般杂质与特殊杂质。)

5.肾上腺素中得特殊杂质就是什么？药典采用什么方法对其进行检查？

6.简述硫代乙酰胺法检查重金属得原理与方法？

7.请举例说明信号杂质及此杂质得存在对药物有什么影响？

参考答案

一、选择题

1.D

2.B

3.C

4.B

5.B

6.C

7.A

8.C

9.C 10.B 11.B 12.A 13.C 14.D 15.C 16.D 17.B 18.C 19.D 20.D 21.C 22.C 23.A 24.B 25.A 26.A 27.D 28.C 29.E 30.B 31.E 32.A 33.B 34.D 35.D 36.D 37.C 38.E 39.B 40.D 41.B 42.D 43.E 44.A 45.E

46.B

二、多选题

1.AB

2.CE

3.BCD

4.CDE

5.AE

6.D

7.ABCDE

8.AB

9.ABDE

三、填空题

1.生产储藏中

2.新生态氢砷化氢砷斑

3.Ag(DDC)法

4.硝酸酸性硝酸银氯化银氯化钠相同

5.减小误差

6.化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法

7.铅、弱酸性(pH3、5醋酸盐缓冲液)硫代乙酰胺试液

8.生产过程中、储存

9.糊精

四、名词解释

1.在药物得生产与储藏中容易引入得杂质

2.在该药物得生产与储藏中可能引入得特有杂质

3.供试品连续两次干燥或灼烧后得重量差异在0、3mg 以下得重量

4.药物所含杂质得最大允许量

5.药物得纯净程度

五、就是非题

1、T

2、F

3、F95﹪

4、T

5、F

6、T

7、F

8、F

9、F 10、T

11、T 12、T 13、T 14、F 15、F 16、F

六、配伍题

1.C

2.B

3.B

4.A

5.E

6.D

7.D 8.B 9.A 10.D 11.A 12.C 13.C 14.B

七、计算

1.L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4、0/10×10－6=2ml

2.S= CV/ L=2×1×10－6/0、00001%=2g

3.S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g

4.500×10×10－3×58、45/35、45=8、24mg

5.L = =C V ×S 0.1g 1000

××5.0m l 2.0m g 100m l ×100%=0.1% 八、简答题

1.当杂质得结构不能确定,或无杂质得对照品时,可采用此法。

方法:将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液,与供试品得溶液分别

点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2－3个,其颜色不

得比主斑点深。

2.(1)在药品生产中遇到铅得机会较多,铅在体内易积蓄中毒,检查时以铅为代表。

(2)有H 2S 、硫代乙酰胺、硫化钠

(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。

第一法 硫代乙酰胺法

第二法 将样品炽灼破坏后检查得方法。

第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液得药物,用Na 2S 作为显色剂

第四法 微孔滤膜法

3.(1) 原理:Cl -+AgN O 33AgCl (白色浑浊)

(2)方法:利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊

液,与一定量得标准氯化钠溶液在相同得条件下得与氯化银浑浊液比较,判断供试

品中氯化物就是否超过限量。

(3)计算公式:C V ×S

L = ×100% 4.(1)杂质得来源:一就是生产过程中引入。二就是在储存过程中产生。

(2)杂质得限量检查:药物中所含杂质得最大允许量叫做杂质限量。通常用百分

之几或百万分之几表示。

(3)一般杂质及特殊杂质

一般杂质:多数药物在生产与储存 过程中易引入得杂质如:氯化物、硫酸盐、

铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。

特殊杂质:就是指在该药物得生产与储存过程中可能引入得特殊杂质。如阿

斯匹林中得游离水杨酸、肾上腺素中得酮体等。

5.(1)特殊杂质为酮体。

(2)就是采用紫外分光光度法对其进行检查得。

肾上腺酮在310nm 处有最大吸收。

肾上腺素在310nm 处无吸收来控制其限量。

6.原理:硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3、5醋酸盐缓冲液)水解,产生硫化氢,与微

量重金属生成黄色到棕色得硫化物混悬液。

CH 3CSN H 2H 2O

CH 3CON H 2H 2S ++ H 2S ++Pb ++pH3.5PbS H +2

方法:取各药品项下规定量得供试品,加醋酸盐缓冲液(pH3、5)2ml 与水适量

使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,放置,与标准铅溶液一定量同法制成得对照液

比较,判断供试品中重金属就是否超过限量。

7.药物中存在得Cl －,SO 42－(氯化物、硫酸盐)等为信号杂质。信号杂质本身一般无

害,但其含量得多少可以反映出药物得纯度水平。含量多表明药物得纯度差。

第四章药物定量分析与分析方法验证

一、选择题

1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选( )

A、H2O2+水得混合液

B、NaOH+水得混合液

C、NaOH+ H2O2混合液

D、NaOH+HCl混合液

E、水

2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶得塞底部熔封得就是( )

A、铁丝

B、铜丝

C、银丝

D、铂丝

E、以上均不对

3.测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确得就是去除蛋白质得方法就是( B, )

A、加入与水相互溶得有机溶剂

B、加入与水不相互溶得有机溶剂

C、加入中性盐

D、加入强酸

E、加入含锌盐及铜盐得沉淀剂

4.氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时,吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。

A、硫酸肼

B、过氧化氢

C、硫代硫酸钠

D、硫酸氢钠

5.准确度表示测量值与真值得差异,常用( )反映。

A、RSD

B、回收率

C、标准对照液

D、空白实验

6.常用得蛋白沉淀剂为( A )(甲醇,乙腈)

A、三氯醋酸

B、β－萘酚

C、HCl

D、HClO4

二、填空题

1.破坏有机药物进行成分分析,可采用__干法_____法,湿法_____法与氧瓶燃烧______法。

三、就是非题

1.准确度通常也可采用回收率来表示。( )

2.在测定血样中得药物时,首先应去除蛋白,去除蛋白得方法之一就是加入与水相混溶得有机溶剂。( )

3.提取生物样品,pH得影响在溶剂提取中较重要,生物样品一般在碱性条件下提取( )

4.用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水( )

四、简答题

1.在测定血样时,首先应去除蛋白质,去除蛋白有哪几种方法？

2.在测定血样时,首先应去除蛋白质,加入水相混溶得有机溶剂可以将蛋白去除,此法得机理就是什么？

3.常用得分析方法效能评价指标有哪几项？

4.简述氧瓶燃烧法测定药物得实验过程？

5.简述色谱系统适用性试验？

五、配伍题

1.请将下列氧瓶燃烧法时采用得吸收液与相应得药物配对

1、胺碘酮A、H2O2(30%)－NaOH(0、05mol/L)[1∶40]20ml

2、氟烷B、20% H2O2液20ml

3、氯氮卓C、水20ml

4、磺溴酞钠D、NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼饱与液0、3ml

5、硫喷妥E、NaOH(1mol/L)20ml

参考答案

一、选择题

1.B

2.D

3.B

4.A

5.B

6.A

二、填空题

1.干法、湿法、氧瓶燃烧法

三、就是非题

1.T

2.T

3.T

4.F

四、简答题

1.(1)加入与水相混溶得有机溶剂;(2)加入中性盐;(3)加入强酸;(4)加入含锌盐及铜盐得沉淀剂;(5)酶解法。

2.答:加入与水相混溶得有机溶剂,可使蛋白质得分子内及分子间得氢键发生变化而使蛋白质凝聚,使与蛋白质结合得药物释放出来。

3.答:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。

4.答:(1)仪器装置:燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml得磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。

(2)称样:称取样品、置无灰滤纸中心,按要求折叠后,固定于铂丝下端得螺旋处,使尾部漏出。

(3)燃烧分解:在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟,点燃滤纸

尾部、迅速吸收液中、放置。

(4)吸收液得选择:使燃烧分解得待测吸收使转变成便于测定得价态。

5.系统适用性试验

色谱柱得理论塔板数 22/1)/(54.5W t n R ?=

分离度 2

121)(2W W t t R R R +-= R ＞1、5 重复性 对照液,连续进样5次,RSD ≤2、0%

拖尾因子 1

05.02d W T h = d 1为极大峰至峰前沿之间得距离。T 应在0、95～1、05之间。

五、配伍题

1.D

2.C

3.E

4.B

5.A

第五章巴比妥类药物得鉴别

一、选择题

1.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝得药物就是( )

A、乙酰水杨酸

B、异烟肼

C、对乙酰氨基酚

D、盐酸氯丙嗪

E、巴比妥类

2.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用得指示剂为( )摄像草酚酞滴定至淡蓝色

A、酚酞

B、甲基橙

C、结晶紫

D、甲基红－溴甲酚绿

E、以上都不对

3.药典规定用银量法测定巴比妥类药物得含量,所采用得指示终点得方法为( )

A、永停滴定法

B、内指示剂法

C、外指示剂法

D、电位滴定法

E、观察形成不溶性得二银盐

4.在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐得药物就是( )

A、咖啡因

B、尼可杀米

C、安定

D、巴比妥类

E、维生素E

5.非水液中滴定巴比妥类药物,其目得就是( )

A、巴比妥类得Ka值增大,酸性增强

B、增加巴比妥类得溶解度

C、使巴比妥类得Ka值减少

D、除去干扰物得影响

E、防止沉淀生成(混合溶剂中就是因为溶解度小,生成得弱酸盐易于水解,影响判断)

6.药典规定用银量法测定巴比妥类药物得含量,所采用得指示终点得方法为( )

A、永停滴定法

B、加淀粉－KI指示剂法

C、外指示剂法

D、加结晶紫指示终点法

E、以上都不对

7.巴比妥类药物得酸碱滴定法得介质为( C )

A、水－乙醚

B、水－乙晴

C、水－乙醇

D、水－丙酮

E、水－甲醇

8.司可巴比妥与碘试液发生反应,使碘试液颜色消失得原因就是( )

A、由于结构中含有酰亚胺基

B、由于结构中含有不饱与取代基

C、由于结构中含有饱与取代基

D、由于结构中含有酚羟基

(完整版)药物分析试卷-参考答案

2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )

药物分析离线必做作业

药物分析离线必做作业 浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业(必做) 姓名: 学号: 年级: 学习中心: ,第1章,第3章， 一、名词解释 t:即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含[,]D 有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 1. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重 2. 限度检查:不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3. 干燥失重:指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”,说明药物分析的主要任 务。答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括:?药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察;?开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性;?进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属,说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂

质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2010年版)收载的重金属测定方法有三种:?硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。?炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。?硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1. 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8,g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少, 6答:[(0.05×8)/0.435]×[(25×25) /5×0.2×10] ×100,=0.0575% 2. 氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少mL, 76答:(3/10)-[(v×10)/(50×10)] ×v(ml)=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少, 答:?最大一个杂质的限量=[0.04×(1/2)] /2×100%=1.0% ?总杂质的限量 =[0.04×(3/4)] /2×100%=1.5% 四、判断题(指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正)

药物分析第一次作业答案

药物分析第一次作业（2011.4） 一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案） 1．关于《中国药典》说法最确切的是（ C ） A．是收载所有药品的法典 B．是一部药物词典 C．是我国制定的药品质量标准的法典 D．是由国家统编的重要技术参考书 E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据 2．药品质量标准的基本内容包括（ E ） A．凡例、注释、附录、用法与用途 B．正文、索引、附录 C．取样、鉴别、检查、含量测定 D．凡例、正文、附录 E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏 3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ B ）A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．十万分之一 E．百万分之一 4．药品分析检验工作的基本程序为（ B ） A．取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告→ 样品审查 B．取样→ 样品审查→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 C．样品审查→ 取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 D．样品审查→ 分析检验→ 取样→ 记录→ 检验报告 E．分析检验→ 记录→ 取样→ 样品审查→ 检验报告 5．药物的鉴别试验主要是用以判断（ B ） A．药物的纯度 B．药物的真伪 C．药物的优劣 D．药物的疗效 E．药物的毒副作用 6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（ D ） A．原料药不纯 B．制造过程中的副产物 C．制造时所用容器不洁 D．药物进入体内分解 E．药物保存不当 7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（ B ）

A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．稀盐酸 D．稀醋酸 E．稀磷酸 8．根据中国药典规定，重金属是指（ E ） A．比重大于5的金属 B．Fe3+、Hg2+、Pb2+ S作用显色的金属杂质 C．在弱酸性溶液中能与H 2 D．铅离子 E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质 9．在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ D ） A．吸收多余H2气 B．吸收多余HCL气 C．吸收多余SO2气 D．吸收多余H2S气 E．以上都不正确 10．药物中存在Fe3+时，对第一法检查重金属杂质有干扰，是因为在实验条件下Fe3+（ C ）A．与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀 B．水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀 C．能氧化H2S，析出硫沉淀 D．能还原H2S，析出硫沉淀 E．能与醋酸作用生成有色沉淀 11．古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？（ D ） A．吸收H S 2 的干扰 B．消除AsH 3 C．与SbH 形成有色斑点 3 形成有色斑点 D．与AsH 3 12．检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-和PO42-等离子的干扰，应在（ B ）条件下进行检查 A．中性 B．稀盐酸的酸性 C．稀硫酸的酸性 D．稀醋酸的酸性 13．在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（ B ） A．防止Fe3+水解 B．使Fe2+→Fe3+ C．使Fe3+→Fe2+ D．防止干扰

(2020年编辑)药物分析习题集 附答案

药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）

A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题

药物分析作业(3)答案

药物分析作业布置（2011秋冬） 第三次作业离线（第7章~第10章） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的 标准。属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。 答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。测定方法与要求如下： n ＝16（t R /W ）2或2 2 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； W W t t R R R 2 1)(212+-= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-= ，R 一般≥1.5； 1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 2、 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对 和A 内 ，以及已知浓度C 对 和C 内 ，计算校正因子（f ）：

药物分析试题

药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）

2015浙大远程教育《药物分析》在线必做作业答案

1.阿托品具有下列哪个反应?（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛的缩合反应 2.药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 3. 药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 4. 由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 5. 《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。 A 高效液相色谱法 B 质谱法 C 紫外-可见光谱法 D 毛细管电泳法 E 气相色谱法 6. 甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 7. 用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限

E 线性范围 8 . 实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 9. 在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么?（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 10. 实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 11. 中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 12. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。 A 500～600℃ B 600℃以上 C 700～800℃ D 650℃ E 500℃以下 13. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 14. 具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。

药物分析离线必做作业答案

浙江大学远程教育学院 “药物分析”离线作业参考答案（20160910） （第1章~第3章） 一、名词解释 1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物 质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？

药物分析在线作业标准答案

您的本次作业分数为：99分单选题 1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物的巴比妥类药物是（）。 A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠 正确答案:E 2.《中国药典》规定：凡检查溶出度的片剂可不再检查（）。 A 硬度 B 溶化性 C 重量差异 D 含量均匀度 E 崩解时限 正确答案:E 3.用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 正确答案:A 4.药物分析中的原始纪录（）。 A 是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁 B 通常要有检验人和委托人签名 C 一般应在检验报告发出后一个月内销毁

D 是实验研究的第一手资料，应妥善保管 E 是实验研究的技术档案，内容应完整，若有遗漏可以插页，但字迹要清楚正确答案:D 5.澄清度检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 正确答案:D 6.可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 正确答案:D 7.糖类附加剂对哪种定量方法有干扰？（） A 酸碱滴定法 B 非水溶液滴定法 C 氧化还原滴定法 D 配位滴定法 E 沉淀滴定法 正确答案:C 8.在红外光谱1650～1900 cm-1处有强吸收的基团是（）。 A 羰基

B 甲基 C 羟基 D 氰基 E 苯环 正确答案:A 9.中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 正确答案:E 10.药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 正确答案:B 11.在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么。（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花

药物分析期末考试(附答案)

中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）

药物分析第七版习题及部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构

A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解

药物分析(A)_离线必做(1)

浙江大学远程教育学院 药物分析（A）离线必做作业 姓名：李群学号：学习中心： 一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。） 问题1~4 下列检查需加入的试剂： A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液 1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ） 2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ） 3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ） 4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ） 问题5~8 下列药物的类别： A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类 5．对氨基水杨酸钠（ B ） 6．对乙酰氨基酚（ C ） 7．肾上腺素（ A ） 8．烟酰胺（ D ） 问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团 A. 硫氮杂蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羟基 D. C17 –甲酮基 9．炔雌醇（ C ） 10．盐酸氯丙嗪（ A ） 11．异烟肼（ B ） 12．黄体酮（ D ） 问题13~16 下列药物的鉴别反应是： A. 麦芽酚反应 B. 戊烯二醛反应 C. 三氯化锑反应 D. FeC13反应 13．尼可刹米的鉴别（ B ） 14．雌二醇的鉴别（ D ） 15．链霉素的鉴别（ A ） 16．维生素A的鉴别（ C ） 问题17~20 下列药物的鉴别反应是： A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ） 18．炔雌醇的鉴别（ C ） 19．异烟肼的鉴别（ C ） 20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ） 问题21~24 根据要求选择含量测定方法 A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ） 22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）

药物分析在线作业答案

1、【第1-3章】由信噪比S/N=10测得得最低浓度或量（）。A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围正确答案:B 单选题2、【第1-3章】能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物得巴比妥类药物就是（）。A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠正确答案:E 单选题3、【第1-3章】苯佐卡因具有下列哪个反应?（）。A 氟离子得茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛得缩合反应正确答案:B 单选题4、【第1-3章】中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，系指不超过（）。 A 101、0% B 100、1% C 100、0% D 100±2% E 100、0±2% 正确答案:A 单选题5、【第1-3章】氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取（）。A 过滤后再测定 B 用含有硝酸得水洗净滤纸中后过滤样品，再测定 C 用含有盐酸得水洗净滤纸中氯离子后过滤样品，再测定 D 用干燥垂熔漏斗过滤后再测定 E 用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定正确答案:B 单选题6、【第1-3章】药物中有关物质得检查，一般采用（）。A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法正确答案:B 单选题7、【第1-3章】实验条件下被检杂质得适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。A 0、0002mg B 0、002mg C 0、01～0、05mg D 0、1～0、5mg E 0、01～0、02mg 正确答案:B 单选题8、【第1-3章】中国药典主要由哪几部分组成?（）A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引正确答案:E 单选题9、【第1-3章】0、116与9、1681相乘结果为（）。A 1、0635

药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一

药物分析作业(1)答案

药物分析作业布置（2011秋冬） 第一次离线作业（第1章~第3章） 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋 光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题（共3题，每题8分，共24分） 1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？