高纯银化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法(标准

I C S77.120.99

H15

中华人民共和国国家标准

G B/T36590 2018

高纯银化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f h i g h p u r i t y s i l v e r

D e t e r m i n a t i o no f t r a c e i m p u r i t y e l e m e n t s c o n t e n t s

G l o wd i s c h a r g em a s s s p e c t r o m e t r y

2018-09-17发布2019-06-01实施

国家市场监督管理总局

中华人民共和国

国家标准

高纯银化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

G B/T36590 2018

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中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n

服务热线:400-168-0010

2018年9月第一版

*

书号:155066四1-61112

前言

本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三

本标准由中国有色金属工业协会提出三

本标准由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三

本标准负责起草单位:国标(北京)检验认证有限公司三

本标准参加起草单位:安徽华晶微电子材料科技有限公司二金川集团股份有限公司二峨眉山市峨半高纯材料有限公司三

本标准主要起草人:李娜二张金娥二张玲二刘英二刘红二李爱嫦二杨复光二张晓二程平二邱平二孙平二詹科三

高纯银化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

1范围

本标准规定了高纯银中痕量杂质元素的测定方法三

本标准适用于高纯银中痕量杂质元素含量的测定三各元素测定范围为0.001μg/g~5.0μg/g三2方法原理

试料作为阴极进行辉光放电,其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中,离子化后再被导入质谱仪中进行测定三在每一元素测定同位素处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分,所得面积即为谱峰强度三在缺少标准样品时,计算机根据仪器软件中的 典型相对灵敏度因子 自动计算出各元素的质量分数;有标准样品时,则需要通过在与被测样品相同的分析条件二离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子,应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数三

3试剂与材料

3.1无水乙醇三

3.2硝酸(1+1)三

3.3氩气(φ?99.999%)三

3.4质量校正参比样品:在条件允许的情况下,应使用仪器自带质量校正样品对辉光放电质谱仪进行精确质量校正三

3.5除非另有说明,试验中所用的试剂均为优级纯;所用的水为电阻率?18MΩ四c m-1的一级水三4仪器

4.1辉光放电质谱仪

中分辨率模式下分辨率可达3000~4000,高分辨率模式下分辨率可达9000~10000三

测定同位素及分辨率见表1三测定时要求同位素107A g的谱峰强度不小于5?109c p s,峰形符合分辨率要求三