药典溶出度测定法
溶出度测定法（2005年版二部）
附录Ⅹ C 溶出度测定法
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
第一法
仪器装置如图1。(图略)
（1）转篮分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢金属材料（所用材料不应有吸附反应或干扰试验中供试品有效成分的测定）制成，其形状尺寸如图1所示（图略），篮体A由不锈钢丝编织的方孔筛网(丝径为0.25mm，网孔0.40mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2mm±1.0mm，上下两端都有金属封边。篮轴B的直径为9.75±0.35mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有一通气孔(孔径2.0mm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径相同，下层直径与转篮内径相同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。
（2）溶出杯由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球形的1000ml 杯状容器，内径为102mm±4mm，高为168mm±8mm；溶出杯配有适宜的盖子，防止溶液蒸发；盖上有适当的孔，中心孔为蓝轴的位置，其他孔供取样或测量温度用，溶出杯置适当的恒温水浴中。
（3）篮轴与电动机相连，由速度调节装置控制电动机的转速，使篮轴的转速在各种品种项下规定转速的±4%范围之内。运转时整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或振动（包括装置所处的环境）。转篮旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2 mm，且摆动幅度不得偏离轴心1.0mm 。
（4）仪器应装有6套操作装置,可一次测定供试品6片（粒、袋）。
测定法测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使转篮底部距溶出杯的内底部25 mm ±2mm。除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶出介质900ml，置各溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片（粒、袋），分别投入6个干燥的转篮内，按照各品种项下的规定调节电动机转速，待其平稳后，将转篮降入溶出杯中，自供试品接触溶出介质起，立即计时；至规定的取样时间，吸取溶出液适量（取样位置应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm处；在多次取样时，所量取溶出介质的体积之和应在溶出介质的±1%之内，如超过总体积的1%时，应及时补充溶出介质，或在计算时加以较正），立即用适当的微孔滤膜（滤孔应不大于0.8um,并使用惰性材料制成的滤器，以免吸
附活性成分或干扰分析测定）滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取澄清滤液，照该品种项下规定的方法测定，计算每片（粒、袋）的溶出量。
结果判断符合下述条件之以者，可判为符合规定：
（1）6片(粒、袋)中，每片(粒、袋)的溶出量按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)；
（2）6片（粒、袋）中，如有1~2片（粒、袋）低于Q，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q；
（3）6片（粒、袋）中，有1~2片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出度不低于Q时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试的12片（粒、袋）中有1~3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q。
以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。
第二法
仪器装置如图2。(图略) 除将转篮换成搅拌桨(A)外,其他装置和要求与第一法相同。搅拌桨由不锈钢金属材料（同第一法）制成，搅拌桨的下端及桨叶部分可使用涂有合适的惰
性物质的材料（如聚四氟乙烯），其形状尺寸如图2所示。桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm ；搅拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。
测定法测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的内底部25mm ±2mm。除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶剂900ml,置各个溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃，按照各品种项下的规定调节电动机转速，待其平稳后，取供试品6片（袋、粒），分别投入6个溶出杯内（除另有规定外，如片剂或胶囊剂浮于液面，应先装人沉降篮内，其形状尺寸如图3所示），自供试品接触溶出介质起，立即计时；至规定的取样时间，吸取溶出液适量（取样位置应在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm 处；在多次取样时，操作同第一法），立即用适当的微孔滤膜（同第一法）滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取澄清滤液，照品种项下规定的方法测定，计算每片（袋、粒）的溶出量。
结果判断同第一法。
第三法
仪器装置如图3(图略)
（1）搅拌桨形状尺寸如图5所示，由不锈钢金属材料（同第一法）制成；桨杆上部直径为9.75～0.35mm，桨杆下部直径为6.0mm±0.2mm,桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm；搅拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。
（2）溶出杯由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球形的250ml杯状容器，内径为62mm±3mm，高为126mm±6mm，其他要求同第一法（2）。
（3）桨杆与电动机相连，转速应在各品种项下规定转速的±1转范围内。其他要求同第二法。
测定法测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的内底部15mm ±2mm。除另有规定外，分别量取脱气处理的溶出介质100~250ml，置各溶出杯内（用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段腐蚀的细金属丝轻张于胶囊外壳）。以下操作同第二法，取样位置应在桨叶及顶端至液面的中点距溶出杯内壁6mm处。
结果判断同第一法。
溶出条件和注意事项
（1）溶出度仪的校正除仪器的各项机械性能应符合上述规定外，还应用校正仪器，按照校正片说明书操作，试验结果应符合校正片的规定。
（2）溶出介质应使用各品种项下规定的溶出介质，并应新鲜制备和经脱气处理[溶解的气体在试验中可能形成气泡，从而影响试验结果，因此溶解的气体应在试验之前除去。脱气方法，取溶出介质，在缓慢搅拌下加热至约41℃，并在真空条件下不断搅拌5分钟以上，或煮沸15分钟（约5000ml）；或超声、抽滤等其他有效的除气方法]；如果溶出介质为缓冲液，调节pH值至规定pH值±0.05之内。
（3）取样时间应按照品种各论中规定的取样时间取样，自6杯中完成取样的时间应在1分钟内。
（4）如胶囊壳对分析有干扰，应取不少于6粒胶囊，尽可能完全地除尽内容物，置同一溶出杯内，用该品种项下规定体积的溶出介质溶解空胶囊壳，并按该品种项下的分析方法测定每个空胶囊的空白值，作必要的校正。如校正值大于标示量的25%，试验无效。如校正值大于标示量的2%，可忽略不计。
（5）除另有规定外，取样时间45分钟，取度（Q）为标示量的70%。
（6）测定时，除另有规定外，每个溶出杯中允许投入供试品1片（粒、袋），不得多投。
2020年版《中国药典》通则—0121 贴剂2
2020年版《中国药典》通则调整—0121 贴剂 （蓝色字体表示新增内容，红色字体表示删减内容） 贴剂系指原料药物与适宜的材料制成的、供粘贴粘贴贴敷在皮肤上的，可产 生全身性或局部作用的一种薄片状柔性制剂。 贴剂有背衬层、药物贮库、黏贴层及临用前需除去的保护层。贴剂可用于完 整皮肤表面，也可用于有疾患或不完整的皮肤表面。其中用于完整皮肤表面，能将 药物输送透过皮肤进入血液循环系统起全身作用的贴剂称为透皮贴剂。 透皮贴剂通过扩散而起作用，药物从贮库中扩散直接进入皮肤和血液循环，若有控释膜层和黏贴层则通过上述两层进入皮肤和血液循环。透皮贴剂的作用时间 由其药物含量及释药速率所决定。其释放速度受到药物浓度影响。 贴剂的贮库可以是骨架型或控释膜型。 贴剂通常由含有活性物质的支撑层和背衬层以及覆盖在药物释放表面上的 保护层组成；保护层起防粘和保护制剂的作用，通常为防粘纸，塑料或金属材料， 当除去时，应不会引起贮库及黏贴层等的剥离。贴剂的保护层、活性成分不能透过，通常水也不能透过。 根据需要，贴剂可使用药物贮库、控释膜或黏附材料。 当用于干燥、洁净、完整的皮肤表面，用手或手指轻压，贴剂应能牢牢地贴于皮肤表面，从皮肤表面除去时应不对皮肤造成损伤，或引起制剂从背衬层剥离。 贴剂在重复使用后对皮肤应无刺激或引起过敏。 贴剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、贴剂所用的材料及辅料应符合国家标准有关规定，无毒、无刺激性、性质稳定、与原料药物不起作用。并应考虑到对贴剂局部刺激性和药物性质的影响。 常用的材料为铝箔-聚乙烯复合膜、防粘纸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙烯酸或聚异丁烯压敏胶、硅橡胶和聚乙二醇等。 二、贴剂根据需要可加入表面活性剂、乳化剂、保湿剂、防腐剂、抗氧剂或 透皮促进剂等。 三、贴剂外观应完整光洁，有均一的应用面积，冲切口应光滑，无锋利的边缘。
世界上最早由国家颁布的药典正式版
《世界上最早由国家颁布的药典》 参考答案一： 世界上最早由国家颁布的药典是? 《唐本草》。 是我国隋唐时期的《新修本草》，又称《唐本草》。书成于公元659年(唐显庆四年)， 共54卷，载药850种。市第一部官修药典性本草，比公元1546年问世的欧洲纽伦堡药典《科德药方书》早887年。 最早的《药典》――公元659年，唐代朝廷颁行《新修本草》。这是最早由国家制定的药典，比世界著名的1546年《纽伦堡药典》早9个世纪。 参考答案二： 世界上最早由国家颁布的药典是哪一个朝代？什么人制订的？ 据历史记载；世界上最早由国家颁布的药典是公元657年唐政府组织苏敬等二十余人群 众编修本草，于公元659年完稿，名为《唐新修本草》(又名《唐本草》)。这是中国古代由 政府颁行的第一部药典，也是世界上最早的国家药典。它比欧洲纽伦堡政府公元1542年颁行 的《纽伦堡药典》早883年。该书共54卷，包括本草、药图、图经三部分，载药850种， 逐渐被传到欧洲和中国的邻国如日本、朝鲜、新加坡等，在国外得到广泛流传和应用。可惜如今没有图录记载。 参考答案三： 我国最早的一部药典是哪一部？ 《新修本草》是在公元659年由唐代苏敬等20余人编写的我国政府颁行的第一部药典。它比欧洲最早的《佛罗伦萨药典》(1498年出版)早839年，比1535年颁发的世界医学史 上有名的《纽伦堡药典》早876年，比俄国第一部国家药典(1778年颁行)早1119年，因 此有世界第一部药典之称。 原书是卷子本，计21卷。除序例外，以玉石、草木、兽禽、虫鱼、果菜、米谷等分类， 共收集药品859种，并注意药物实际形态。当时曾下诏全国，征询各地药物形色，画成图形，另外还加有说明的图经。《新修本草》的药图和图经的篇幅繁富，超过正文的资料。
溶解度的测定
硝酸钾溶解度得测定(方法1:结晶析出法) 实验原理: 先设计好不同溶质与溶剂得量,称量、混合、加热、搅拌使其溶解,降温并用温度计分别测定其开始析出晶体时得温度,即所得溶液为该温度下得饱与溶液,计算该温度下得溶解度。实验用品: 托盘天平(J016０,2０0ｇ,０.２g),烧杯（J6124),大试管(J６104）,玻璃棒(J6４53),温度计(J6071,量程０~１0０℃),酒精灯（Ｊ６201),量筒(J6００１,10ml),方座支架（J1102,带铁圈）,石棉网(J６432),药匙(J64４2),试管刷(J6471)，硝酸钾(化学纯）,蒸馏水。 实验步骤: 一、检查实验用品就是否齐全、完好。 二、硝酸钾得称取与溶解。 1、用托盘天平分别准确称取硝酸钾3.5g、１.5g、１.5ｇ、２．0g、２.５ｇ,称量过程详见分组实验三得步骤二。将称好得５份硝酸钾放在实验台上,并做标记。 2.在一支大试管中加入上面称取得３.5g硝酸钾。 3.用量筒准确量取1０.０ｍ１蒸馏水，加入大试管中。 ４.在水浴中加热大试管,边加热边搅拌,至硝酸钾完全溶解(水浴温度不要太高,以刚好使硝酸钾溶解为宜，否则会使下一步结晶析出操作耗时过长） 三、硝酸钾得结晶。 １．自水浴中取出大试管,插入一支干净得温度计，用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦试管壁,同时观察温度计得读数。当刚开始有晶体析出时,立即记下此时得温度t1,并填入下表中。 2.把试管再放入水浴中加热,使晶体全部溶解,然后重复两次上述实验步骤得操作，分别测定开始析出晶体时得温度ｔ2、t3。将读数填入表格。 四、溶解度曲线得绘制。 1.依次向试管中再加入１.5g、1.５ｇ、２．0g、２.５ｇ硝酸钾(使试管中依次共有硝酸钾5.0g、６.５g、8.５g、1１.0g),每次加入硝酸钾后都重复溶解、结晶实验步骤得操作,并将晶体开始析出时得温度读数填人表格。
中国药典纯化水检验标准
纯化水 汉语拼音: Chunhuashui 英文名: Purified Water 性状: 本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 检查: 酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 氯化物、流酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管子50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾 0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1pg NO3）0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）lml与盐酸菜乙H肢溶液（0．l＋100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加元氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 03%）。 二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，小时内不得发生浑浊。 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
片剂溶出度实验报告数据
竭诚为您提供优质文档/双击可除片剂溶出度实验报告数据 篇一：片剂溶出度的测定 片剂溶出度的测定 转篮法 1．仪器装置 中国药典收录的转篮法装置如图10—11所示。 (1)转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢等金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm，孔径0.425mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为20.2±0.1mm，上下两端都有金属边缘。篮轴b的直径为9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔(孔径 2.omm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120o。转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.omm。 (2)操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98～106mm，高160～175mm，烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器
保持恒温，应外套水浴，水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37±0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为25±2mm。 (3)电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50～200转，稳速误差不超过±4％。运动时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 (4)仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁lomm处。 (5)转篮防腐涂料不得在测定用溶剂中溶蚀。 2．测定法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注人每 个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37±o.5℃，调整转 速使其稳定。取供试品6片(个)，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45min 时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8／μm微孔滤 膜滤过，自取样至滤过应在30s内完成。取续滤液，照各药品项下规定的方法测定，计算每片(个)的溶出量。 第三节溶出度测定法-page2 3．结果判断 6片(个)中每片(个)的溶出量，按标示含量计算，均应 不低于规定限度(Q)。如6片(个)中仅有1～2片(个)低于规定限度，但不低于Q-10％(百分数均依标示量为基数)，且其平均溶出量不低于规定限度时，仍可判为符合规定。如6片
2015版《中国药典》及相关法规习题.doc
精心整理 制药企业产品检测理论试题 一、单选题 1下列哪项不属于2015版《中国药典》一部正文收载内容？（C ） 2 A.药材和饮片 B.成方制剂和单味制剂 C.药用辅料 D.提取物 E.植 3 4 A. 5 6 A. 7 C. 8 9 A. 10 11 12）13 A. 14下列有关【贮藏】项下的规定，描述错误的是（D ） 15 A.冷处是指2～10℃ B.常温系指10～30℃ 16 C.阴凉处系指不超过10℃ D.密闭的目的是防止风化、吸潮、挥发或异 物进入 17试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据述职的有效数位来确定，下列描述错误的是（A ）
精心整理 18 A.如称取“0.1g”系指称取重量可为0.05～0.16g； 19 B.称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g； 20 C. 称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g； 21 D.称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。 222015版《中国药典》规定，细粉系指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于的粉末。（D ） 23 24 25 A. 26 27 A. 28 29 A. 30 31 32 33 A. 34 C.水的纯度、是否含含有离子杂质、pH和温度 D.水是否含有离子杂质、pH和 温度 352015版《中国药典》可见异物检查法中，5瓶注射用无菌冻干粉制剂如检出微细可见异物，每瓶中检出微细可见异物数量不得过（ C ）。 36 A.1个 B.2个 C.3个 D.4个 E.5个 37原料药与制剂稳定性试验考察中加速试验一般要求的温湿度为（A ） 38 A.40℃±2℃；75%±5%； B. 25℃±2℃；60%±5%；
实验6 电导法测定难溶盐的溶解度
实验10 电导法测定难溶盐的溶解度 一、实验目的 1. 掌握电导法测定难溶盐溶解度的原理和方法。 2. 学会电导率仪的使用方法。 二、基本原理 第二类导体导电能力的大小，常以电阻的倒数表示，即电导： (10.1) 式中G称为电导，单位是西门子S、 导体的电阻与其长度成正比，与其截面积成反比，即： (10.2) 是比例常数，称为电阻率或比电阻。根据电导与电阻的关系，则有： (10.3) k称为电导率或比电导，它相当于两个电极相距1m，截面积为导体的电导，其单位是。 对于电解质溶液，若浓度不同，则其电导亦不同。如取1mol电解质溶液来量度，即可在给定条件下就不同电解质来进行比较。1mol电解质全部置于相距为1m的两个电极之间，溶液的电导称之为摩尔电导，以Λ表示之。如溶液的浓度以C表示，则摩尔电导可以表示为： (10.4) 式中Λm的单位是；C的单位是。Λm的数值常通过溶液的电导率k，经(10.4)式计算得到。而k与电导G有下列关系，由(10.3)式可知： (10.5) 对于确定的电导池来说，是常数，称为电导池常数。电导池常数可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导(或电阻)来确定。
溶液的电导常用惠斯顿电桥来测定，线路如图10.1所示。其中S为信号发生器；R1、R2和R3是三个可变电阻，R x为待测溶液的阻值；H为检流计，C1是与R1并联的一个可 变电容，用于平衡电导电极的电容。测定时，调节R1、R2、R3和C1，使检流计H没有电流通过。此时，说明B、D两点的电位相等，有下面的关系式成立： (10.6) Rx的倒数即为该溶液的电导。 本实验测定硫酸铅的溶解度。直接用电导率仪测定硫酸铅饱和溶液的电导率(K溶液)和配制溶液用水的电导率(K水)。因溶液极稀，必须从溶液的电导率(K溶液)中减去水的电导率(K水)，即为： K硫酸铅=K溶液-K水(10.7) 根据10.4式，得到： (10.8) 式中：C是难溶盐的饱和溶液的浓度。由于溶液极稀，Λm可视为Λm∞。因此： (10.9) 硫酸铅的极限摩尔电导可以根据数值求得。因温度对溶液的电导有影响，本实验在恒温下测定。 电导测定不仅可以用来测定硫酸铅、硫酸钡、氯化银、碘酸银等难溶盐的溶解度，还可以测定弱电解质的电离度和电离常数，盐的水解度等。 三、仪器和试剂 仪器：恒温槽，电导率仪，电炉一个，锥形瓶两只，试管三支，电导电极。 试剂：二次蒸馏水配制 四、操作步骤
溶出度测定方法
影响因素试验的溶出度测定 测定方法参照美国药典盐酸二甲双胍缓释片质量标准。 照释放度测定法（中国药典2010年版二部附录X D第一法），采用溶出度测定法（中国药典2010年版二部附录XC第一法蓝法）的装置，以pH6.8磷酸二氢钾缓冲液（1000ml水中加入6.8g磷酸二氢钾，用0.2N的氢氧化钠溶液调pH为6.8 ± 0.1）1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，按溶出度测定法依法操作。分别于预定时间取溶液5ml滤过（并及时向溶出杯中补充同温度的溶剂5ml），取续滤液用释放介质稀释至适当浓度，照紫外分光光度法（中国药典2010版二部附录IV A），在232nm处测定吸光度。另精密称取盐酸二甲双胍对照品适量，用释放介质配制成约5μg/ml浓度的溶液作为对照品溶液，计算出每片的释放度。 一、溶出介质的配制 用电子天平称量磷酸二氢钾（固体）xxxg，氢氧化钠（固体）xxxg，置1000ml 烧杯中，用800ml蒸馏水溶解后，倒入10L广口瓶中，再用蒸馏水稀释至10L，配得缓冲介质。 二、对照品溶液的配制 各置于100ml容量瓶中，用溶出介质溶解并定溶至刻度；用1ml移液管各精密量取1ml至50ml容量瓶中，用溶出介质定溶至刻度。. 各样品称量值自己列出。 三、试验过程 向溶出仪6个溶出杯中各加入1000ml已配好的溶出介质，加热，待溶出杯中溶液温度达到37℃后，将6片药片同时放到6个溶出杯中后，立即开始搅拌并计时。在1h、3h、5h、7h、10h时，用10ml的注射器各取样5ml，同时向溶出杯中补加同温度溶出介质5ml。 1h、3h样品取出后，过0.45um微孔滤膜，弃去2ml初滤液，取3ml续滤液；1h样品稀释25倍后测其吸光度；3h样品稀释50倍后测其吸光度。 四、实验结果见下表 计算公式：（1）校正因子f f=（f1+f2+f3）/3 f1=C1/A1; f2=C2/A2; f3=C3/A3 C1、C2、C3：三份对照品的浓度 A1、A2、A3：三份对照品的吸光度 （2）累积释放度 result=(f*A*n*v+C1h*5+ C3h*5+…..)*v*100/m
《中国药典》2015年版通则
0100 本制剂通则中原料药物系指用于制剂制备的活性物质，包括中药、化学药、生物制品原料药物。中药原料药物系指 饮片、植物油脂、提取物、有效成分或有效部位》化学药原料药物系指化学合成、或来源于天然物质或采用生物技术获 得的有效成分（即原料药）；生物制品原料药物系指生物制品原液或将生物制品原液干燥后制成的原粉。 本制剂通则中各剂型、亚剂型并不适用于所有原料药物，而应取决于原料药物特性、临床给药需求以及药品的安 全性、有效性和稳定性等。 本制剂通则适用于中药、化学药和治疗用生物制品（包 括血液制品、免疫血清、细胞因子、单克隆抗体、免疫调节 剂、微生态制剂等）。预防类生物制品，应符合本版药典三部相应品种项下的有关要求。 除另有规定外，生物制品应于2?8X：避光贮存和运输 。 片剂系指原料药物或与适宜的辅料制成的圆形或异形的 片状固体制剂。 中药还有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。 片剂以口服普通片为主，另有含片、舌下片、口腔貼 片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾 片、缓释片、控释片、肠溶片与口崩片等。 含片系指含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂。 含片中的原料药物一般是易溶性的，主要起局部消炎、杀菌、收敛、止痛或局部麻醉等作用。 舌下片系指置于舌下能迅速溶化，药物经舌下黏膜吸 收发挥全身作用的片剂。 舌下片中的原料药物应易于直接吸收，主要适用于急症 的治疗。 口腔貼片系指粘贴于口腔，经黏膜吸收后起局部或全身作用的片剂。 口腔貼片应进行溶出度或释放度(通则0931)检查。 咀嚼片系指于口腔中咀嚼后吞服的片剂。 咀嚼片一般应选择甘露醇、山梨醉、蔗糖等水溶性辅料作填充剂和黏合剂。咀嚼片的硬度应适宜。 分散片系指在水中能迅速崩解并均勻分散的片剂。 分散片中的原料药物应是难溶性的。分散片可加水分散 后口服，也可将分散片含于口中吮服或吞服。 分散片应进行溶出度（通则0931)和分散均匀性检查。 可溶片系指临用前能溶解于水的非包衣片或薄膜包衣片剂。 可溶片应溶解于水中，溶液可呈轻微乳光。可供口服、外用、含漱等用。 泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体 而呈泡腾状的片剂。 泡腾片中的原料药物应是易溶性的，加水产生气泡后应能溶解。有机酸一般用枸橼酸、酒石酸、富马酸等。 阴道片与阴遒泡腾片系指置于阴道内使用的片剂。阴道片和阴道泡腾片的形状应易置于阴道内，可借助器具将阴道片送人阴道。阴道片在阴道内应易溶化、溶散或融化、崩解并释放药物，主要起局部消炎杀菌作用，也可给予性激素类药物。具有局部刺激性的药物，不得制成阴道片《 阴道片应进行融变时限检查（通则0922)。阴道泡腾片还应进行发泡量检査。 缓释片系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放药物的片剂。缓释片应符合缓释制剂的有关要求（通则9013) 并应进行释放度（通则0931)检查。 控释片系指在规定的释放介质中缓慢地恒速释放药物的片剂。控释片应符合控释制剂的有关要求（通则9013)并 应进行释放度（通则0931)检查。 K溶片系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。 为防止原料药物在胃内分解失效、对胃的刺激或控制原 料药物在肠道内定位释放，可对片剂包肠溶衣；为治疗结肠 部位疾病等，可对片剂包结肠定位肠溶衣。 肠溶片除另有规定外，应进行释放度(通则0931)检查。 P崩片系指在口腔内不需要用水即能迅速崩解或溶解的片剂。 —般适合于小剂量原料药物，常用于吞咽困难或不配合 服药的患者。可采用直接压片和冷冻干燥法制备。 口崩片应在口腔内迅速崩解或溶解、口感良好、容易吞 咽，对口腔黏膜无刺激性。 除冷冻干燥法制备的口崩片外，口崩片应进行崩解时限检査（通则0921)。对于难溶性原料药物制成的口崩片，还应进行溶出度检査（通则0931)。对于经肠溶材料包衣的颗粒制成的口崩片，还应进行释放度检査（通则 0931)。 采用冷冻干燥法制备的口崩片可不进行脆碎度检査 。
2015中国药典第二部-纯化水制备及质检方法
纯化水 Chunhuashui Purified Water H20 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氣化钾溶液0. 4m l与0. 1%二苯胺硫酸溶液0. 1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇勻，将试管于50T：水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0. 163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取lm l,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml，摇匀，即得（每lm l相当于1吨N03)]0. 3ml,加无硝酸盐的水4. 7ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0. 000 006%) 。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1 —100)lm l与盐酸萘乙二胺溶液（0. 1 - l00Uml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml,摇勻，即得（每lm l相当于1叫NO2)]0. 2ml,加无亚硝酸盐的水9. 8ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0. 000 002%) 。 氨取本品50m l,加碱性碘化汞钾试液2m l,放置15分钟；如显色，与氣化铵溶液（取氣化铵31. 5m g,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml) 1. 5m l,加无氨水48m l与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0. 000 03% ) 。 电导率应符合规定（通则0681) 。 总有机碳不得过0. 50mg/L(通则0682)。 易氣化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高锰酸钾滴定液 (0.02m0l/L)0. 10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
中国药典部分
1 每一部药典均由凡例、正文和附录组成。“凡例”是解释和正确地使用药典进行质量检定的基本原则，并把正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。“凡例”中的有关规定具有法定约束力。 2 乙醇在未指明浓度时，均系指95％（ml/ml）的乙醇。 3 杂质的来源途径生产过程引入和储藏过程中引入。 4 《中国药典》2005年版二部片剂的常规检查项目有重量差异、溶出度（释放度）、崩解时限、含量均匀度。 5 注射液的常规检查项目有装量（装量差异）、可见异物、热原或细菌内毒素检查法、无菌、不溶性微粒等。 6 羚羊角顶端部分光滑，内有细孔道直通角尖，习称通天眼。 7 取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％ 8 溶化性检查法中，热水温度应按照《中国药典》凡例中规定为70～80℃。 9 《中国药典》2005年版一部性状项下记载品种的外观、质地、横断面、臭、味、溶解度以及物理常数等。 10 中药制剂分析常用的提取方法有：萃取、冷浸、回流、索氏提取、水蒸气蒸溜法、超声提取法。 11 为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验原始记录必须用蓝黑墨水或碳素笔书写，做到记录原始、数据真实、字迹清晰、资料完整。 12 检验者接受检品后，首先对检验卡与样品中的品名、批号、生产厂家、检验依据、检验项目、包装、数量、编号等进行核对，确认无误后，按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录。 13 对药物的质量要求，主要考察药品的安全性和有效性。 14 药品质量标准有关质量控制部分主要包括性状、鉴别、检查、含量测定四大项目。 15 列入国家药品标准的药品名称为药品通用名称，该名称不得作为药品商标使用。 16 国家对麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品、放射性药品，实行特殊管理。 17 医疗机构的药剂人员在调配处方，必须经过核对，对处方所列药品不得擅自更改或者代用。对有配伍禁忌或者超剂量的处方，应当拒绝调配；必要时，经处方医师更正或者重新签字，方可调配。 18 药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制规范炮制的，不得出厂。 19 药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构,承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。 20 当事人对药品检验机构的检验结果有异议,可以自收到药品检验结果之日起七日内向原药品检验机构或者上一级药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构申请复验，也可以直接向国务院设置或者确定的药品检验机构申请复验。 21 药品检验机构出具虚假检验报告，构成犯罪的，依法追究刑事责任；不构成犯罪的责令改正、给予警告，对单位并处三万元以上五万元以下的罚款；对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予降级、撤职、开除的处分，并处三万元以下的罚款；有违法所得的，没收违法所得；情节严重的，撤销其检验资格。 22 地方药品检验机构的设置规划由省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门提出，报省、自治区、直辖市人民政府批准。 23 药品抽样必须由两名以上药品检查人员实施，并按照国务院规定药品监督管理部门的规定进行抽样；被抽检方应当提供抽检样品，不得拒绝。 24 评价抽验的工作可由药品检验机构承担；监督抽验的抽样工作由药品监督管理部门承担。 25 药品抽样应当在被抽样单位存放药品的现场进行，被抽样单位应当派专人协助抽样。抽样地点由抽样人员根据被抽样单位的特点确定，一般为药品生产企业的成品仓库和药用原、辅料仓库，药品经营企业的仓库和药品零售企业的营业场所，药品使用单位的仓库和药品零售企业的营业场所，以及其他认为需要抽样的场所。 26 抽样人员完成药品抽样后，应当及时将所抽取的样品移交药品检验机构药品检验机构应在核对被抽取样品与所记录的内容相符、承担检验任务的、“药品抽样记录及凭证”、“药品封签”完整等情况下予以收验。 27 药品检验机构接到样品，在取得检验必须的材料后应当按照在法定质量标准、规定周期内完成检验，并出具药品检验报告书。特殊情况需要延期的，应当报告同级药品监督管理部门批准。 28 抽查检验的样品必须按规定留样备用。 29 我国法定的国家药品标准有中国药典和局颁或部颁标准两类。 30 药品监督管理部门设置或确立的药品检验机构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。 31 "药品检验报告书的表头栏目报告日期应填写。（ D ） A. 检验完成的日期 B. 业务管理室主任审签的日期 C. 报告寄出的日期 D. 授权签字人审定签发报告书的日期" 32 "抽查检验分为两种：。（ A ） A. 评价抽验和监督抽验 B. 监督抽验和执法抽验 C. 评价抽检和执法检验 D. 监督抽检与例行抽检" 33 "被抽样单位或药品生产企业对药品检验机构的检验结果有异议的，可以自收到药品检验结果之日起个工作日内提出复验申请；逾期申请复验的，药品检验机构将不再受理。( C ) A. 3 B. 5 C. 7 D. 10" 34 "在国内生产并销售的药品必须符合。（ A ） A. 国家药品标准 B. 国际药品标准 C. USP D. 行业标准" 35 "检查化学药品胶囊的装量差异时，一般取样量为。（ B ） A. 10粒 B. 20粒 C. 30粒 D. 5粒" 36 "药品检验报告书中所填写的药品名称为：。（ B ）
世界各国药典对药物残留溶剂测定法的比较研究
世界各国药典对药物残留溶剂测定法的比较研究 发表时间：2012-01-10T11:20:29.600Z 来源：《医药前沿》2011年第22期供稿作者：李明[导读] 为药物残留溶剂提供了不同药典测定的思路。 李明（江西省赣州卫生学校药学医技系江西赣州 341000）【中图分类号】R921.3/.7【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2011）22-0213-02 【摘要】目的比较世界各国药典对药物残留溶剂测定方法，为残留溶剂提供不同药典的测定思路。方法对ChP2010、USP34、BP2011、EP7.0、JP15收载的残留溶剂种类、限度、色谱检测方法和系统适用性要求，对照品及供试品的配制要求作了详细介绍。结论因为某一具体品种各生产企业引入的溶剂亦有不同而难于统一规定，国外药典通过混合对照品法对残留溶剂的测定控制较为严格，中国药典2010也逐步认识到残留溶剂测定的重要性。 【关键词】世界各国药典残留溶剂测定法药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要，美国环境保护机构、世界卫生组织等一些国际组织的研究结果，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害，因此，为保障药物的用药安全，控制产品质量，需要进行有机溶剂残留量的研究和控制。目前虽有陈立亚[1]和陈苏伟[2]等人发表了相关文章，但均未对各国药典中的残留溶剂测定法做系统的比较分析，本文通过对ChP2010、USP34、BP2011、EP7.0、JP15收载的残留溶剂种类、限度、色谱检测方法和系统适用性，对照品及供试品的配制要求作详细介绍。为药物残留溶剂提供了不同药典测定的思路。 1 各国药典收载的残留溶剂种类及限度目前ChP2010、USP34、BP2005、EP5.0、JP15 等残留溶剂的种类和限度的规定均参考人用药物注册技术要求国际协调会（International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceutical Use, ICH）颁布的指导原则。ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议。该指导原则于1997年 7 月 17 日被ICH指导委员会采用，正式实施。 ICH 根据危害程度对残留溶剂进行了系统分类，“允许的日接触量”（permitted daily exposure ,PDE）的定义是指某一有机溶剂被允许摄入而不产生毒性的日平均最大剂量，单位为mg/天。依据毒性的不同，将69种残留溶剂分成了四类。（见表1）表 1 69种残留溶剂的分类 类别毒性 PDE（mg/天）第一类溶剂人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物 0.1以下(1,1,1)三氯乙烷除外（15.0）第二类溶剂有非遗传致癌毒性或其他不可逆毒性、或其他严重的可逆毒性 0.5-50 第三类溶剂对人体低毒 50 以上 第四类溶剂尚无足够毒理学资料 PDE也一直是一个动态的修订过程，鉴于新的毒理学数据的获得，ICH 分别于2002年12月12日和10月28日修订了四氢呋喃（THF）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）的PDE，将四氢呋喃（THF）由三类溶剂改为二类有机溶剂。ICH根据不同残留溶剂的的PDE值，制定了不同残留溶剂的限度。其中USP30版本之前对“残留溶剂”一直称为“有机挥发性杂质”（organic volatile impurities<467>,2008年7月1日美国药典统一改为了 “残留溶剂” （residual solvents <467>）。其中BP2011将环氧乙烷和二氧六环不再作为残留溶剂项下，而是另外作为一测定项单独列出。即各国药典收载的残留溶剂种类和限度是一致的，目前均遵守ICH 指导原则。 2 世界各国药典对残留溶剂色谱检测方法的比较世界各国药典均首选气相色谱法测定有机残留溶剂，但是具体在测定方法、色谱条件、供试品和对照品的制备、系统适用性方面有差别，下面分别予以比较。 2.1 ChP2010 的相关规定（表2）[3] 表2 ChP2010中残留溶剂的测定方法
实训5 药物溶解度测定
实训5 药物溶解度测定 一、目的要求 1.了解药典对药物近似溶解度的规定。 2.理解药物结构特点（极性）与溶解性的关系。 3.了解CTC的形成对药物溶解度的影响及CTC在药剂学中的应用。 二、实验原理 药物的溶解度是指在一定的温度下，在一定体积的溶剂中药物形成饱和溶液时的浓度。溶解度的大小，表明一种药物在某一种溶剂中被分散的难易程度。药物溶解时，药物的分子结构不会改变，是一种物理性质。 溶剂一般分为三类：以水为代表的极性溶剂、以甲醇和乙醇为代表的亲水性有机溶剂和以苯、石油醚为代表的亲脂性有机溶剂。溶解的经验规则：相似相溶。 为了适应某种制剂的要求而将药物制成盐或加入助溶剂形成电子转移复合物（CTC），这是增加药物在水中溶解度的常用方法。 三、实验方法 （一）不同药物在水中的溶解度测定 1．“极易溶”药物的溶解：称取1.50克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~1.5毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 2．“易溶”药物的溶解：称取1.0克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~10毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 3．“溶解”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~3.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 4．“略溶”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水3.0~10.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 5．“微溶”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水10.0~100.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 （注：以上实验是根据药典对药物溶解度定义设计的，药物在所加的溶剂范围内均可溶解，实验时原则上加入最小溶剂量即可，如果出现不溶的现象，则可能是药物的纯度差、药物的称量和溶剂的取量不准确等因素引起。将实验结果折算为标准溶解度。） （二）同一种药物在不同溶剂中的溶解度测定 1.取三支试管，一支加入0.01克的维生素C，加入乙醚10.0毫升，另两支均加入0.1克的维生素C，再分别加入10.0毫升乙醇和1.0毫升纯化水，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 2.取三支试管，一支加入0.1克的水杨酸，加入纯化水10.0毫升，另两支均加入0.1克的水杨酸，再分别加入1.0毫升乙醇和1.0毫升丙酮，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 思考题： 1.药物的极性与药物在水中的溶解性有什么关系？ 2.什么是药物溶解度？ 3.简述药典对药物近似溶解度的规定和溶解度的实验方法。 1
中国药典2010版纯化水质量标准
2010版《中国药典》纯化水质量标准 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 【检查】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于水浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO3）]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深（0.000006%）。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氨化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。 总有机碳不得过0.50mg/L（0.5ppm 、500ppb） 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项 不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。 电导率（10℃，≦3.6μs/cm），（20℃，≦4.3μs/cm），（25℃，≤5.1μs/cm） 微生物限度取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录Ⅺ J），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
溶出度测定法
1．目的 建立溶出度测定法操作规程。 2．适用范围 本规程适用于溶出度测定法。 3．编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4．责任 QC主管、QC质检员对本规程的实施负责。 5.正文 5.1简述 5.1.1溶出度（中国药典2010年版二部附录X C）是指药物从片剂\胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件中溶出速率和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。 5.1.2溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或烧杯）中，在37.0±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出量。 5.1.3中国药典2010年版收载三种测定方法，第一法转篮法，第二法桨法及第三法小杯法。 5.1.4除另有规定外，凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 5.2仪器与用具 5.2.1溶出度仪 5.2.1.1仪器原组成溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成，详见中国药典2010年版二部附录X C。 5.2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。5.2.1.3仪器的校正为使药物的溶出度测定结果准确、可靠，应对新安装的溶出度仪采用溶出度校正片进行校正，对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时）进行校正。 5.2.1.4仪器的调试 5.2.1.4.1检查仪器水平及转动轴的垂直度与偏心度（使用水平以检查仪器是否处于水平状态；转轴的垂直程度应与容器中心线相吻合，用直角三角板检查转动轴与溶出杯平
中国药典2015年版片剂
片剂 片剂系指原料药物与适宜的辅料制成的圆形或异形的片状固体制剂。中药还有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。片剂以口服普通片（也包括糖衣片、薄膜衣片）为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片（包括肠溶衣片和结肠定位肠溶衣片）与口崩片等。 对片剂的质量要求除外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以及药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。此外，阴道片应检查“融变时限”，阴道泡腾片应检查“发泡量”，分散片应检查“分散均匀性”，口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应检查“微生物限度”。 “重量差异”检查法 1 简述 1.1 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。 1.2 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 2 仪器与用具 2.1 分析天平感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量lmg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）。 2.2 扁形称量瓶。 2.3 弯头或平头手术镊。 3 操作方法 3.1 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两 ，得平均片重（）。20次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以 3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，1 / 7 得各片重量。 4 注意事项在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中， 应避免用手直接接触供试4.1 品。已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。4.2 遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时的复核用。糖衣片应在包衣前检查片
各国药典介绍
各国药典介绍 欧洲药典（EP）：https://www.wendangku.net/doc/af15590921.html,/ 欧洲药典委员会1964年成立。1977年出版第一版《欧洲药典》。从1980年到1996年期间，每年将增修订的项目与新增品种出一本活页本，汇集为第二版《欧洲药典》各分册，未经修订的仍按照第一版执行。 1997年出版第三版《欧洲药典》合订本，并在随后的每一年出版一部增补本，由于欧洲一体化及国际间药品标准协调工作不断发展，增修订的内容显著增多。 时隔五年，第四版《欧洲药典》于2002年1月生效。最新版为第五版，即EP5.0，主册EP5.0于2004年夏天出版；增补版EP5.1和EP5.2于2005年出版。现已经出版到EP6.1。 美国药典（USP）：https://www.wendangku.net/doc/af15590921.html,/ U.S. Pharmacopeia / National Formulary《美国药典/国家处方集》（简称USP/NF）。由美国政府所属的美国药典委员会（The United States Pharmacopeial Convention）编辑出版。USP于1820年出第一版，1950年以后每5年出一次修订版，到2005年已出至第28版。NF1883年第一 版，1980年15版起并入USP，但仍分两部分，前面为USP，后面为NF。 美国药典是美国政府对药品质量标准和检定方法作出的技术规定，也是药品生产、使用、管理、检验的法律依据。NF收载了美国药典（USP）尚未收入的新药和新制剂。 美国药典正文药品名录分别按法定药名字母顺序排列，各药品条目大都列有药名、结构式、分子式、CAS登记号、成分和含量说明、包装和贮藏规格、鉴定方法、 干燥失重、炽灼残渣、检测方法等常规项目，正文之后还有对各种药品进行测试的方法和要求的通用章节及对各种药物的一般要求的通则。可根据书后所附的USP 和NF的联合索引查阅本书。 美国药典最新版为USP31-NF26。 英国药典（BP）：https://www.wendangku.net/doc/af15590921.html,/ 《英国药典》是英国药品委员会（British Pharmacopoeia Commission）的正式出版物，是英国制药标准的重要来源。英国药典不仅为读者提供了药用和成药配方标准以及公式配药标准，而且也向读者展示了许多 明确分类并可参照的欧洲药典专著。英国药典出版周期不定，最新的版本为2004年的第21版。 该药典由三卷本组成。其中两卷为英国药典、一卷为英国兽药典（兽医药品部分）。各条目均以药品名称字母顺序排列，内容包括药品性质、制法、血产品、免疫产品、电磁药品制法及外科材料等部分。英国药典书后附有全部内容