实验8 己二酸的合成(高锰酸钾法)

实验8 己二酸的合成（高锰酸钾法） 4学时

每组带瓶开水

一、实验目的

1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。（应知）

2.掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、过滤等基本操作。（应会） 二、实验原理

OH MnO 3

38H 2+KMnO 4+

HO 2C

(CH 2)4CO 2H ++8KOH

8

四、电动搅拌装置安装要点

1.搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。

2.先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。

3.搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3～5 mm 为宜。

4.温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 五、仪器和试剂

仪 器：搅拌回流加热装置1套，抽滤装置1套，玻棒，500mL 烧杯1个，滴管1个。

试 剂：环己醇2g(2.1mL,约0.02mol)，高锰酸钾6.3g(0.038mol)，10%氢氧化钠溶液5mL ，浓盐酸

4mL,固体亚硫酸氢钠，广泛pH 试纸，滤纸

六、实验步骤

在装有搅拌装置、温度计和回流冷凝管的100mL 三颈（或四颈瓶）瓶中加入5mL10%氢氧化钠溶液（或0.5gNaOH 固体）和50mL 水，搅拌使其溶解，然后加入6.3g 高锰酸钾。小心预热溶液到40o

C ，高锰酸钾溶解后，从冷凝管上口【也可四颈烧瓶的一个口滴管加入，漏气关系不大】用滴管缓慢滴加2.1mL 环己醇[1]

，【滴1滴休息3秒左右】反应随即开始（放热）。控制滴速，使反应温度维持在45o

C 左右[2]

。滴完，反应温度开始下降时，水浴保温45o

C 左右【55度左右的水浴】，继续搅拌保温20min 后，在沸水浴上加热5min ，促使反应完全并使MnO 2沉淀凝聚

[3]

。

用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量【0.1g 左右】固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。

趁热抽滤混合物，用少量热水【溶剂尽量少，否则后面蒸发时间很长】洗涤滤渣MnO 23次，将洗涤液与滤液合并置于烧杯中。若溶液带黄色，加入少许活性炭，煮沸过滤【锥形瓶内做，防止溶剂挥发，活性炭可以稍微多点】，可得无色滤液。加热浓缩使溶液体积减少至10mL 左右，冷却后，

用浓盐酸酸化（慢慢滴加），使溶液呈强酸性（pH=1-2），再多加2mL浓盐酸（大约4mL），冷却，抽干后，再用少量冰水洗涤2次，干燥，得己二酸白色晶体1.5~2g，熔点151~152o C。（预试结果1.8g）[注释]：

[1]此反应属强烈放热反应，要控制好滴加速度和搅拌速度，以免反应过剧，引起飞溅或爆炸。

同时，不要在烧杯上口观察反应情况！

[2]反应温度不可过高，否则反应就难于控制，易引起混合物冲出反应器！

[3]二氧化锰胶体受热后产生胶凝作用而沉淀下来，便于过滤分离。

【操作要点】

1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应；

2.环己醇要逐滴加入。滴加速度不可太快。否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而难以控制；

3.严格控制反应温度,稳定在43～49℃之间。（45℃）。

4.反应终点的判断：

(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。

5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10mL，不可多，否则，后面结晶困难。

6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～2。

7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10mL左右后停止加热，自然冷却、结晶。【本实验的成败关键】

环己醇的滴加速度和反应温度的控制。

【演示讲解】搅拌器的使用

【实验装置】

集成电路设计实验报告

集成电路设计 实验报告 时间：2011年12月

实验一原理图设计 一、实验目的 1.学会使用Unix操作系统 2.学会使用CADENCE的SCHEMA TIC COMPOSOR软件 二：实验内容 使用schematic软件，设计出D触发器，设置好参数。 二、实验步骤 1、在桌面上点击Xstart图标 2、在User name：一栏中填入用户名，在Host：中填入IP地址，在Password：一栏中填入 用户密码，在protocol：中选择telnet类型 3、点击菜单上的Run！，即可进入该用户unix界面 4、系统中用户名为“test9”，密码为test123456 5、在命令行中（提示符后，如：test22>）键入以下命令 icfb&↙(回车键)，其中& 表示后台工作，调出Cadence软件。 出现的主窗口所示： 6、建立库(library)：窗口分Library和Technology File两部分。Library部分有Name和Directory 两项，分别输入要建立的Library的名称和路径。如果只建立进行SPICE模拟的线路图，Technology部分选择Don’t need a techfile选项。如果在库中要创立掩模版或其它的物理数据（即要建立除了schematic外的一些view），则须选择Compile a new techfile(建立新的techfile)或Attach to an existing techfile(使用原有的techfile)。 7、建立单元文件(cell)：在Library Name中选择存放新文件的库，在Cell Name中输 入名称，然后在Tool选项中选择Composer-Schematic工具(进行SPICE模拟)，在View Name中就会自动填上相应的View Name—schematic。当然在Tool工具中还有很多别的

纸张燃烧的制作方法

步骤1：首先建立一个720*576，长度为6秒的合成图像（comp），把它命名为“燃烧”。如图1。

步骤2：导入一段影片。此练习中导入heart.jpg。将heart拖动到合成图像中。按Ctrl+Alt+F，使图像与合成图像一样大。如图2。 步骤3：再建立一个720*576的名为“置换”的合成图像。建立一个和合成图像等大的固体层（solid)，在该层上施加Fractal Noise效果（Effects/Render/Fractal Noise）。将contrast值设为205。在Transform卷展栏中取消“uniform scal

ing”的圈选，将高度缩放值设为200%（这样使火苗的长度增加，在原来的火球形状上产生更多的卷曲火舌）。如图3。

步骤4：在Fractal Noise的evolution项上，设定关键帧。0秒时为0，4秒时为旋转4圈。如图4。 接下来我们要使Fractal Noise产生向上的动画效果。 在分形噪波（Fractal Noise）的Transform项中的offset turbulence上，设定关键帧，0秒时值为360，288，4秒时为360,96。如图5。

把合成图像“置换”拖到合成图像“燃烧”中。关闭它的可视开关。（前面的小眼睛）。如图6。 步骤5：在合成图像“燃烧”中，创建一个720*576，名为“火焰”的固体层。在其上施加椭圆（Ellipse）效果（Effect/Rende r/Ellipse）。将Ellipse中的内圈颜色（inside color）设置为桔黄色（R255，G128，B0），外圈颜色（outer color）设为一种略深的桔黄色（R128，G64，B0）。柔和度（softness）设为0%。 在时间线窗口中，ellipse滤镜中选择高度（height），按下Shift+Alt+=，建立一个表达式。

燃烧合成介绍

燃烧合成（combustion synthesis，简称CS）又称为自蔓延燃烧合成，是一种利用化学反应的自身放热使反应持续进行的合成方法。该方法的历史可以追溯到前苏联科学家对火箭固体推进剂燃烧问题的探讨。早在1967年，Merzhanov和Borovinskaya在研究Ti-B混合粉坯时就发现自蔓延燃烧现象，并提出自蔓延高温合成（self-propagating high- temperature synthesis，简称SHS）的概念[104]。SHS 最大的特点是合成反应的自发热和自维持，在合成过程中不需要外部能源供给[104,105]。采用SHS工艺可以合成陶瓷材料、金属基与陶瓷基复合材料、金属间化合物、梯度材料、高温超导等高技术结构材料与功能材料[106,107]。此项新的合成技术一出现就受到各国的重视并列入各国高技术材料发展的规划中。 然而，SHS技术工艺可控性较差。同时，由于燃烧温度一般高于2000 °C，合成的粉末粒度大，难以满足小粒径、大表面粉体材料合成的要求。因此，研究人员将SHS技术与湿化学方法相结合，发展出了低温燃烧合成（1ow-temperature combustion synthesis，LCS）新技术。相对于SHS工艺，LCS工艺中的燃烧温度大为降低，从而避免了产物的严重烧结。LCS技术具有以下特点：(1) 起燃温度低，一般在120-350 °C。(2) 反应自维持，合成时间短；(3) 反应产生的大量气体使产物具有疏松多孔的微观形貌；(4) 保留湿化学方法的优点，化学计量比准确，各组分间能达到分子或原子级均匀度；(5) 产物的烧成温度比传统固相反应有较大降低；(6) 合成所需设备简单，原材料成本低。因此，LCS技术被广泛应用于各种氧化物粉体[108-112]，尤其是复合氧化物粉体材料的制备，例如各种固体氧化物燃料电池材料，BaTiO3、SrTiO3电子陶瓷，YBCO系高温超导体及多种其它功能陶瓷材料[113-116]。 燃烧合成中的燃烧反应本质上是一个氧化-还原反应。通常选取金属硝酸盐作氧化剂，有机物作还原剂（燃料）。金属硝酸盐在充当氧化剂的同时，还提供目标产物所需的金属离子。此外，硝酸盐还保证了金属粒子的良好溶解性。燃料的选取一般有两个要求。一是要求燃料与硝酸盐所发生的燃烧反应比较温和，产生气体无毒。二是选取的燃料最好对金属离子有络合作用，因为络合剂可以增加金属离子的溶解性，并阻止在前驱体溶液中金属盐的结晶析出。 燃烧合成所需氧化剂和还原剂（燃料）的量可根据推进剂化学原理进行计算。Jain等[117]提出了一种计算氧化剂和还原剂比例的简单方法，即分别计算两者的总还原价和总氧化价，按照总还原价和总氧化价相等的原则来确定它们的化学计量比。当燃料/硝酸盐的比例少于化学计量比时，燃烧反应称为“贫燃反应”。当燃料/硝酸盐的比例高于化学计量比时，称为“富燃反应”。为了保证目标产物的化学组成和燃烧反应的完全，有时需额外添加一定量的氧化剂。硝酸铵是常用的一种氧化剂。例如，在合成钛酸钡时，加柠檬酸的同时需要加入适量硝酸铵，既保证了Ba2+、Ti4+有足够的络合剂，又避免过量有机物燃烧不完全。另外，空气中的氧气也可作辅助氧化剂。

高锰酸钾的作用与实际运用

高锰酸钾的作用与实际运用

高锰酸钾的作用与实际运用 简介 高锰酸钾 别名：过锰酸钾；灰锰氧；PP粉 英文名：POTASSIUM PERMANGANATE；CAS号7722-64-7 熔点 240°C 密度 1.01 g/mL at 25 °C 储存条件 Store at RT. 溶解度 H2O: 0.1 M at 20 °C, complete, violet form solution (volumetric) 水溶解性 6.4 g/100 mL (20 oC) Merck

14,7655 1.性状：深紫色细长斜方柱状结晶，有金属光泽。 2.溶解性：溶于水、碱液，微溶于甲醇、丙酮、硫酸。 高锰酸钾 MnO?，相对分子质量为158.03395，高锰酸钾常温下即可与甘油(丙三醇)等有机物反应甚至燃烧；在酸性环境下氧化性更强，能氧化负价态的氯、溴、碘、硫等离子及二氧化硫等。与皮肤接触可腐蚀皮肤产生棕色染色；粉末散布于空气中有强烈刺激性。尿液、二氧化硫等可使其褪色。与较活泼金属粉末混合后有强烈燃烧性，危险。该物质在加热时分解： 高锰酸钾是强氧化剂，这一性质决定了它的用途很广，几乎遍布各个行业。工业方面可作为氧化剂，常用于生产立德粉。医药方面可作为消毒剂，杀菌剂，也可用于生产原料药等。环保方面可作为水质净化剂。养殖方面可作为饲料、动物饮水、养殖场空气及物品的消毒剂等。另外，高锰酸钾还可用于食品、冶金、科研等领域。

生产工艺 过去我国高锰酸钾的生产主要是固相焙烧法及液相氧化法两种。 固相法开发较早，历年来其工艺及设备虽经多次改革，但主要仍采用平炉氧化焙烧，生产为间歇操作，占地面积大，能耗高，操作环境差，生产局期长，采用转炉焙烧虽经使用及试验。因其设备工艺未过关，生产投资大，故没有采用。而国外固相法生产大多采用转炉氧化焙烧，生产可以连续，生产周期短。 液相氧化法自70年代后期广州周济化工厂试验成功后，工艺及操作日趋完善。采用重油燃烧外加热，间歇液相氧化反应，KOH ：MnO。摩尔比> 5，温度260~C下，反应4 h左右，可使MnO 时转化率达90％。该工艺克服了固相法生产设备占地面积大，生产环境差，周期长

《集成电路设计》课程设计实验报告

《集成电路设计》课程设计实验报告 （前端设计部分） 课程设计题目：数字频率计 所在专业班级：电子科 作者姓名： 作者学号： 指导老师：

目录 （一）概述 2 2 一、设计要求2 二、设计原理 3 三、参量说明3 四、设计思路3 五、主要模块的功能如下4 六、4 七、程序运行及仿真结果4 八、有关用GW48－PK2中的数码管显示数据的几点说明5（三）方案分析 7 10 11

（一）概述 在电子技术中，频率是最基本的参数之一，并且与许多电参量的测量方案、测量结果都有十分密切的关系，因此频率的测量就显得十分重要。测量频率的方法有多种，数字频率计是其中一种。数字频率计是计算机、通讯设备、音频视频等科研生产领域不可缺少的测量仪器，是一种用十进制数字显示被测信号频率的数字测量仪器。数字频率计基本功能是测量诸如方波等其它各种单位时间内变化的物理量。在进行模拟、数字电路的设计、安装、调试过程中，由于其使用十进制数显示，测量迅速，精确度高，显示直观，经常要用到频率计。 频率计的基本原理是应用一个频率稳定度高的时基脉冲，对比测量其它信号的频率。时基脉冲的周期越长，得到的频率值就越准确。通常情况下是计算每秒内待测信号的脉冲个数，此时我们称闸门时间是1秒。闸门时间也可以大于或小于1秒，闸门的时间越长，得到的频率值就越准确，但闸门的时间越长则每测一次频率的间隔就越长，闸门时间越短，测的频率值刷新就越快，但测得的频率精度就受影响。 本文内容粗略讲述了我们小组的整个设计过程及我在这个过程中的收获。讲述了数字频率计的工作原理以及各个组成部分，记述了在整个设计过程中对各个部分的设计思路、程序编写、以及对它们的调试、对调试结果的分析。 （二）设计方案 一、设计要求： ⑴设计一个数字频率计，对方波进行频率测量。 ⑵频率测量可以采用计算每秒内待测信号的脉冲个数的方法实现。

燃烧法制备CaMoO4：Dy3+荧光粉

项目名称：燃烧法制备CaMoO4:Dy3+荧光粉 系别： 专业班级： 学号： 学生姓名： 指导老师： 时间: 2014年 12 月 30 日

材料专业综合设计实验报告 燃烧法制备CaMoO4:Dy3+荧光粉 1实验目的 1）熟悉和掌握CaMoO4:Dy3+材料制备工艺过程及原理及性能测试与结构表征； 2）理解共沉淀法工艺因素对材料性质与结构的影响； 3）培养学生的创新意识、创新能力、科学态度，使其具有较强动手实践能力、初步的科研开发能力和科技研究能力； 4）培养学生综合设计实验的能力，提高分析问题、解决问题和动手能力，为学生毕业后从事材料生产与检测奠定基础。 2 实验原理及步骤 2.1 概述 对稀土发光材料进行微/纳米级调控,使其具有一系列一般体相材料无法比拟的优异的物理化学性质和丰富的光谱性能,有望在传感器、光电器件、高分辨平板显示以及生物标识等多个领域存在广泛的潜在应用价值。一般来讲,微/纳米发光材料的性质及应用和它的晶体结构、化学组成、尺寸、形貌和维度等相关都很密切。只有精确地控制微/纳米材料的尺寸和形貌,才能使我们获得良好性能的发光材料。因此,调节和控制微/纳米发光材料的形貌,从而获得具有良好的发光性能的新材料,发展新应用,是目前科研工作的难点,也是重点。 半导体白色发光二极管(light emitting diodes,简称白光LED)作为一种新型固态照明器件，具有发光效率高、寿命长、体积小、反应速度快、稳定性好、无污染、节能环保等优点。目前比白炽灯省电80％，比荧光灯省电50％，被称为新一代照明光源。广泛应用于移动通讯.城市景观照明、汽车灯、交通信号灯、LCD 背光源、室内外普通照明等多种照明领域[1]。受到广泛关注，具有广阔的应用前景。但是目前的LED由蓝光和黄光组合得到白光,由于缺少红色光谱的成分,显色指数较低；因为红色荧光粉对调制白光的色温以及提高显色指数有重要作用。 为了获得稳定性高、发光强度高、发光效率高的红色荧光粉，本课题主要研究了钼酸盐红色荧光粉的燃烧法制备和性能表征，以钼酸钙为基质，以Eu3＋为激活剂，研究了掺入Sr2+、Li+、Na+、K+时产物的荧光性质，通过不断调整原料的配比，寻求合成温度、反应时间等条件的最佳值，尝试不同的制备工艺，寻求最佳原料配比和最佳工艺条件，为适用于白光LED红色荧光粉的研究做出一定探索和贡献，促进白光LED的发展。 稀土发光材料的合成方法有传统高温固相法、溶胶－凝胶法、水热合成法、共沉淀法、燃烧法、微波辐射法等，其中高温固相法工艺较成熟，已经广泛应用。目前制备 CaMoO4:Dy3+的试验方法主要有高温固相法[2]沉淀法[3]溶胶-凝胶法[4] 而尚未见用燃烧法合成 CaMoO4:Dy3+的实验报到。 本实验采用燃烧法，燃烧合成 (Combustion Synthesis ，缩写 CS) ，也称自蔓延高温合成，是一高放热的化学体系经外部能量诱发局部化学反应（点燃），形成其前沿（燃烧波），使化学反应持续蔓延，直至整个反应体系，最后达到合成所需材料目的的技术 稀土掺杂的荧光材料历来是众多研究学者在发光领域关注的热点问题。由于其独特的电子构型和特殊的发光性质，使其在固态激光器，传感器，通讯，显示以及照明等领域具有广泛的应用。

燃烧法直接合成氧化铁纳米粉体

齐鲁工业大学 外文翻译 院系名称：材料科学与工程学生姓名：乔宁 专业班级：材化10-2 学号：201007021047 指导老师：夏国栋

燃烧法直接合成氧化铁纳米粉体：反应机理和性能 Kishori 德什潘德，亚历山大Mukasyan ，和Arvind 尔马 化学与生物分子工程系，分子工程材料中心、圣母大学、圣玛丽，印第安纳州46556，与化学工程学院、普渡大学、西拉斐特，印第安纳州47907 2100 接收于2004年3月23日 不同的氧化物溶液燃烧合成涉及自我持续的反应(如，金属硝酸盐) 的氧化剂和燃料(如甘氨酸、肼）之间。为三个主要的铁氧化阶段，即α -和γ-Fe2O3和Fe3O4，使用的燃烧方法和简单的前体，如铁硝酸盐和草酸盐，以及不同燃料的组合合成反应机制进行调查。第一次在文献中，基于所获得的基本知识、与井结晶结构和表面地区范围50?175 m2/g 的上述粉末生产同时避免额外的煅烧过程同时使用一种方法。它还显示利用复杂的燃料和氧化剂复杂是有吸引力的方法来控制产品组成和特性。 介绍 铁氧化物是许多科学和工业应用中最常用的金属氧化物。例如，R-Fe2O3（赤铁矿）被广泛用作颜料，以及用于醇的催化剂氧化来制备醛和酮，磁铁矿（Fe3O4）是在各种反应中的催化剂如合成氨，同时，γ－Fe2O3（磁赤铁矿）备受关注的多种用途，包括作为磁记录材料，在生物医学中的应用。基于上述需求，所需的相组成和高比表面积的粉末是必需的。目前，有氧化铁纳米粒子的合成的几种方法，包括热分解，热解，醇热，溶胶-凝胶法，水热过程（参见参考4-10）。然而，以前的方法没有报道过可以用于这些氧化物的直接合成法，在纯结晶状态，由一个单一的路线。 水（液）燃烧合成（CS）不同的氧化物，包括铁氧体，钙钛矿，和氧化锆（参见参考11-15）是个有吸引力的技术。它涉及到一个氧化剂（例如，金属硝酸盐）和燃料（例如，甘氨酸，肼）之间自我维持的反应。首先，反应物溶解于水，得到的溶液充分混合，达到反应介质的基本分子水平的均匀化。被加热到水的沸点和蒸发后，该溶液可以点燃或自燃的温度迅速升高（可达104°C／S）值为1500°C.同时为高，这自持反应初始混合物通常细结晶良好的粉体所需的组合物。铁氧化物此前一直燃烧法合成的使用相对罕见的和复杂的含有前体如铁 （n2h3coo）2（N2H4）和n2h5fe （n2h3-coo）3 H2O。上述金属肼羧酸盐热分解产生的主要γ-Fe2O3的平均粒径小于25纳米，具体的比表面积范围是40-75 m2/g 。 在目前的工作中，通过燃烧法合成三大氧化铁物相，比如R- 和γ-Fe2O3和 Fe3O4,是使用一个简单的结合体如硝酸铁和草酸以及不同的燃料的研究。基于所获得的知识和优化的合成参数（大气，燃料的氧化剂比，φ，稀释系统，等等），一个新的上述单相氧化物粉末一步范围在50-175平方米/ g的结晶结构和表面面积的合成开始发展。 如有疑问请联系：电话：（765）494—4075。传真：（765）494-0805。电子邮件：avarma@https://www.wendangku.net/doc/b010621252.html,。 1) Cornell, R. M.; Schwertmann, U. The Iron Oxides. Structure, Properties, Reactions and Uses; VCH: Weinheim, 1996. (2) Zboril, R.; Mashlan, M.; Petridis, D. Chem. Mater. 2002, 14, 969.

实验室用高锰酸钾制取氧气实验报告单学生用

实验室用高锰酸钾制取氧气实验报告单学生用 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

实验室用高锰酸钾制取氧气实验报告单 实验者：合作者班级日期 一、实验目的： 1、 ________________________________________________________________________ _ 2、 ________________________________________________________________________二、实验器材： ________________________________________________________________________ ___ 三、实验装置： 四、实验原理： ________________________________________________ 五、实验步骤： 1、查：检查。双手握住试管，观察是否有气泡冒出及玻璃管内水 柱变化。 2、装：将药品装入试管，在试管口放，装好带导管的软木塞。 3、定：将试管固定在铁架台，试管夹应夹在，试管口应 倾斜。 4、点：点燃酒精灯，先来回移动，使试管，然后将火焰集中在药品处 加热。

5、收：采用排水法收集氧气，理由是。当 开始收集。收集满以后，移出集气瓶，在桌面上。 6、离：将导管移出水槽。 7、熄：熄灭酒精灯。 六、实验操作： 1、观察氧气的颜色和气味：。 2、用坩埚钳取一小块木炭，在酒精灯上加热到至发红，然后将木炭缓慢插入集气 瓶内，观察现象，说明集气瓶中有氧气。反应完后，向集气瓶中加入澄清石灰水，振荡后，发现现象，说明生成 了。 写出正确的文字表达式______________________________________ 3、用细铁丝螺旋绕在燃烧匙上，另一端绕一根火柴，点燃火柴，待火柴燃烧尽 时，立即插入集气瓶（留有水）中，发现现象 ___________________________________。写出正确的文字表达式 _______________________________________ 七、讨论 1、在实验时，为什么会出现下列问题，要怎么解决？ （1）点燃酒精灯后，立即将火焰集中在试管内的药品部位加热，不久试管发生破裂。 （2）看到水槽内导管出现气泡，立即收集，收集后用带火星木条插入瓶口内实验，结果木条没有复燃。 （3）在实验过程中，发现水槽内的水变成了紫红色 2、实验操作过程中为什么要注意以下几点： （1）试管口为什么要略向下倾斜？ （2）收集好氧气，为什么要先把导管从水槽中移开，再熄灭酒精灯？

燃烧法合成高纯β-SiC超细粉的工艺参数

蒲永平等：施主掺杂BaTiO3陶瓷临界浓度的理论计算· 817 ·第35卷第7期 燃烧法合成高纯β–SiC超细粉的工艺参数 张利锋，燕青芝，沈卫平，葛昌纯 (北京科技大学特种陶瓷粉末冶金研究室，北京 100083) 摘要：以硅粉、碳黑、活性炭为原料，以聚四氟乙烯为添加剂，在氮气中分别用直接燃烧合成和预热燃烧合成工艺制备了高纯β–SiC微粉。用扫描电镜测得产物呈等轴球形，平均粒径为100nm。添加剂聚四氟乙烯的质量分数(下同)为5%以上时，均可以直接点燃合成高纯度亚微米级的β–SiC，2%的添加剂就可以使理论预热温度由1023K降到673K，降低了成本。另外，以活性炭代替碳黑为原料，对比了硅和碳的摩尔比为1:1和1:1.25的2个配方对产物物相的影响, 说明用足够纯净的活性炭为原料代替碳黑制备β–SiC是可行的。将预热法、氮气助燃法以及化学活化法成功的进行了结合，布料方式由以往的压块改为直接粉状布料，且在60L燃烧合成反应器中单炉装料1kg条件下，合成了高纯度的β–SiC粉体，适应了中试生产的需要。 关键词：燃烧合成；β–碳化硅；亚微米粉末；预热自蔓延反应；化学活化自蔓延反应 中图分类号：TQ174 文献标识码：A 文章编号：0454–5648(2007)07–0817–05 TECHNOLOGY PARAMETERS OF ULTRA-FINE β–SiC POWDER BY COMBUSTION SYNTHESIS ZHANG Lifeng，YAN Qingzhi，SHEN Weiping，GE Changchun (Laboratory of Special Ceramics and Powder Metallurgy, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China) Abstract: Ultra-fine β–SiC powder has been obtained by two methods, direct combustion synthesis and preheating combustion syn-thesis, in nitrogen atmosphere using Si, carbon, activated carbon as raw materials and teflon (–C2F4–)n as additive. The crystallites of combustion products measured by a scanning electron microscopy showed that they are global and the average diameters are about 100 nm. Pure and ultra-fine β–SiC powders can be obtained on direct combustion when the mass fraction(the same below) of additive is more than 5%. The theoretic preheating-temperature can decrease from 1023K to 673K by decreasing the amount of additive to 2% and thus saving the cost. The same time, using activated carbon as substitution of carbon, the effect on combustion products of two batches of mole ratio of Si to active C with 1:1 and 1:1.25 was compared, it illustrated that the substitution of purer active C for carbon as raw material in preparing the β–SiC is possible. Three methods of preheating combustion synthesis, combustion synthesis in nitrogen atmosphere and chemical stimulation combustion synthesis were successfully combined, and the material introduce from pressed block to powdery spread, the ultra-fine β–SiC powders were fabricated through combustion synthesis in 60L reactor with a single load of more than 1 kg materials. It makes the needs of pilot-plant. Key words: combustion synthesis; beta silicon carbide; ultra-fine powder; preheating combustion synthesis; chemical stimulation combustion synthesis SiC最常见的有2种晶型[1]：α–SiC和β–SiC。β–SiC为立方晶型，类似金刚石的结构。与六方晶型的α–SiC相比，β–SiC有更高的硬度(Mohs硬度达9.5以上)，更好的韧性和优越的磨削性能。β–SiC 相对于α–SiC还具有更加优异的烧结性能，而且粉体越细，烧结活性越高。此外，β–SiC还具有良好的吸波性能，是良好的吸波材料。 目前超细β–SiC的生产主要采用Acheson法，存在的问题是反应时间长(一般达几十小时)、需要酸洗除杂等后续工艺[2–6]。探索高效节能的低成本制备工艺一直是近年来的研究热点。 燃烧合成是已经得到广泛研究和获得应用的一种材料合成和制备的新技术[7–9]，它是利用外部提供的瞬间能量，诱发高放热化学反应体系产生局部化 收稿日期：2007–01–11。修改稿收到日期：2007–03–08。第一作者：张利锋(1982～)，男，硕士。Received date:2007–01–11. Approved date: 2007–03–08. First author: ZHANG Lifeng (1982—), male, master. E-mail: zlf8207@https://www.wendangku.net/doc/b010621252.html, 第35卷第7期2007年7月 硅酸盐学报 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 35，No. 7 J u l y，2007

高锰酸钾制氧气实验报告修订稿

高锰酸钾制氧气实验报 告 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

“氧气的制取与性质”实验探究 学生姓名_________ 班级____________ 指导教师___________ 合作者___________ 实验地点________ 实验时间___________ 一、实验目的与要求 1、掌握实验室制取和收集氧气的方法，并熟练掌握排水法与排空气法的操作方法。 2、学习如何验证氧气的性质及实验操作方法。 二、实验原理 1、高锰酸钾法：_______________________________________ 2、氧气的性质： （1）氧气的物理性质 （2）氧气的化学性质 氧气的化学性质很活泼，它不仅可以助燃，而且在点燃或者高温条件下可以和很多金属、非金属发生反应，放出大量的热。 三、实验药品及器材 四、实验步骤 1、氧气的制备与收集 （1）实验装置图：

（2）实验步骤 ①查：_________________________________________________ ②装：_________________________________________________ ③定：_________________________________________________ ④点：_________________________________________________ ⑤收：_________________________________________________ ⑥移：_________________________________________________ ⑦熄：_________________________________________________ （3）实验现象 （4）实验注意事项 ①首先要检查装置的气密性，气密性良好，实验方可进行。 ②用高锰酸钾制氧气，试管口要塞一团棉花。作用： _________________________________________ ③固定试管时试管口要略向下倾斜。防止： _________________________________________ ④导气管插入橡皮塞不能太长。目的： _________________________________________

cmos模拟集成电路设计实验报告

北京邮电大学 实验报告 实验题目：cmos模拟集成电路实验 姓名：何明枢 班级：2013211207 班内序号：19 学号：2013211007 指导老师：韩可 日期：2016 年 1 月16 日星期六

目录 实验一:共源级放大器性能分析 (1) 一、实验目的 (1) 二、实验内容 (1) 三、实验结果 (1) 四、实验结果分析 (3) 实验二:差分放大器设计 (4) 一、实验目的 (4) 二、实验要求 (4) 三、实验原理 (4) 四、实验结果 (5) 五、思考题 (6) 实验三：电流源负载差分放大器设计 (7) 一、实验目的 (7) 二、实验内容 (7) 三、差分放大器的设计方法 (7) 四、实验原理 (7) 五、实验结果 (9) 六、实验分析 (10) 实验五：共源共栅电流镜设计 (11) 一、实验目的 (11) 二、实验题目及要求 (11) 三、实验内容 (11) 四、实验原理 (11) 五、实验结果 (14) 六、电路工作状态分析 (15) 实验六：两级运算放大器设计 (17) 一、实验目的 (17) 二、实验要求 (17) 三、实验内容 (17) 四、实验原理 (21) 五、实验结果 (23) 六、思考题 (24) 七、实验结果分析 (24) 实验总结与体会 (26) 一、实验中遇到的的问题 (26) 二、实验体会 (26) 三、对课程的一些建议 (27)

实验一:共源级放大器性能分析 一、实验目的 1、掌握synopsys软件启动和电路原理图（schematic）设计输入方法； 2、掌握使用synopsys电路仿真软件custom designer对原理图进行电路特性仿真； 3、输入共源级放大器电路并对其进行DC、AC分析，绘制曲线； 4、深入理解共源级放大器的工作原理以及mos管参数的改变对放大器性能的影响 二、实验内容 1、启动synopsys，建立库及Cellview文件。 2、输入共源级放大器电路图。 3、设置仿真环境。 4、仿真并查看仿真结果，绘制曲线。 三、实验结果 1、实验电路图

合成气的制备方法

二甲醚原料----合成气 合成气的主要组分为CO和H2,可作为化学工业的基础原料,亦可作为制氢气和发电的原料。经过多年的发展,目前以天然气、煤为原料的合成气制备工艺已很成熟,以合成气为原料的合成氨、含氧化物、烃类及碳一化工生产技术均已投入商业运行。清洁高效的煤气化联合循环发电系统的成功开发,进一步促进了合成气制备技术的发展。合成气的用途广泛,廉价、清洁的合成气制备过程是实现绿色化工、合成液体燃料和优质冶金产品的基础。 1合成气的制备工艺 根据所用原料和设备的不同,合成气制备工艺可以分为不同的类型,目前大多数合成气制备工艺是以处理天然气和煤这2种原料的工艺为基础发展起来的。 以天然气为原料的合成气制备工艺 以天然气为原料制备合成气是一个复杂的反应过程,其主要的反应包括天然气的蒸汽转化反应(1)、部分氧化反应(2)、完全燃烧反应(3)、一氧化碳变换反应(4)和甲烷与二氧化碳重整反应(5)。 CH4+H2O CO+3H2+206 kJ/mol (1) CH4+0·5O2CO+2H2-36 kJ/mol (2) CH4+2O2CO2+2H2O -802 kJ/mol (3) CO+H2O CO2+H2-41 kJ/mol (4) CH4+CO22CO+2H2+247 kJ/mol (5) 这几个主要反应的不同组合、不同的实施方式和生产装置,形成了天然气转化制备合成气的多种工艺。从工艺特征上来讲,目前成熟的天然气转化制备合成气的工艺可分为管式炉蒸汽转化法、部分氧化法和两者的组合方法等三大类。 甲烷蒸汽转化 甲烷蒸汽转化的代表反应式为(1)。工业上使用以Ni为活性组分,载体可用硅铝酸钙、铝酸钙以及难熔的耐火氧化物为催化剂,生成的合成气中H2/CO体积比约为3：0,适合于制备合成氨和氢气为主产品的工艺。此工艺能耗高,燃料天然气约占天然气总用量的1/3,高温下催化剂易失活,设备庞大,投资和操作费用高。 甲烷非催化部分氧化 甲烷非催化部分氧化的代表反应式为(2)。CH4与O2的混合气体在1 000~1 500℃下反应,伴有燃烧反应进行,生产的合成气中H2/CO体积比约为2:0,适合于甲醇、F-T合成生产。此工

酸性高锰酸钾滴定法

酸性高锰酸钾滴定法 在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下： 此法的最低检出限为0.5mg/L，测定上限为4.5mg/L。 测定方法 一、试剂： 1．(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份。 2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)=0.1000 mg/L． 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。 (2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L 吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。 （3)高锰酸钾溶液， C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L 在台秤上称取A.R高锰酸钾0.64g，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。 二、测定步骤 1.水样测定 ①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中， ②加5mL(1+3)硫酸，混匀， ③用滴定管加入10.00mL，0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面． ④取下锥形瓶，趁热加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。 2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入10.00mL的 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红

实验一 燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4Eu3+ 完成

本科生实验报告 实验课程材料设计与制备综合实验 学院名称材料与化学化工学院 专业名称材料科学与工程 学生姓名冯有增 学生学号201202040223 指导教师邱克辉 实验地点C201 实验成绩 二〇一五年五月——二〇一五年六月

填写说明 1、适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 2、专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 3、格式要求： ①用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。 ②打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右 2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）； 页码用小五号字底端居中。 ③具体要求： 题目（二号黑体居中）； 摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）； 关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题； 第1章××(小二号黑体居中，段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行） 1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行） 参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。

实验一燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+ 一、实验名称：燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+ 二、实验目的： 1、掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法； 2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程； 3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响； 三、实验原理 燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的目标产物。其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的尿素（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到产物。 nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH 6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 ==3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并具备不需要复杂的外部加热设备，工艺过程简便，反应迅速，产品纯度高，发光亮度不易受损，节省能源等优点，是一种很有意义的高效节能合成方法。 四、实验药品及仪器 药品：三氧化二铕（Eu2O3），硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。 仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。 五、注意事项 1、准确称量样品； 2、严格按照实验流程操作； 3、注意安全；

溶液燃烧法制备无机材料

引言 (2) 1.溶液燃烧合成基本原理 (3) 1.1 发生燃烧合成的基本要素是 (3) 1.2 与传统工艺先比，燃烧合成技术的优点 (3) 2溶液燃烧制备过程的影响因素 (4) 2.1燃料的种类和用量 (4) 2.2 助剂 (5) 2.3pH (6) 结语 (7) 参考文献 (7)

溶液燃烧法制备无机材料 摘要：溶液燃烧法是一种新型无机材料制备工艺，介绍了该法制备机材料的特点和过程，阐述了燃料种类和用量、助剂、pH以及微波加热等因素对溶液燃烧过程及材料性质的影响，综述了制备荧光材料催化材料、电池材料、磁性材料和染料等方面的研究进展。 关键词：溶液燃烧法；无机材料；燃料 Abstract：Solution combustion(SC) is a new process to prepare various inorganic materials．In this paper，the characteristics and process of SC are introduced，and the effects of preparation conditions，such as fuel ，ratio of fuel to oxidant，promoter，pH，microwave，etc．，on SC process and nature of inorganic materials are discussed．The SC application in preparation of phosphors，catalysts，battery and electrode magnetic material and pigments are introduced as well． Key words：solution combustion synthesis；inorganic material；fuel 引言 1967年，原苏联科学院化学物理研究所发现钛-硼混合物的自蔓延燃烧合成现象，称之为“固体火焰”。60年代末，又发现了许多金属与非金属难熔化合物的燃烧合成现象，并首先将这种靠反应自身放热来合成材料的合成技术称为自蔓延高温合成法。(Slef-propagating High-temperature Synthesis,简称SHS)。 SHS技术是利用外部提供的能量诱发，使高温放热反应体系的局部发生化学反应，形成反应前沿燃烧波，此后化学反应在自身放出热量的支持下，继续向前行进，使邻近的物料发生化学反应，结果形成一个以一定速度蔓延的燃烧波，随着燃烧波的推进，原始混合物料转化为产物，待燃烧波蔓延至整个试样时，则合成了所需的材料。SHS技术在合成过程中燃烧温度高，反应中温度梯度极大和燃烧波速度快。工艺设备简单、能耗少，可获得高纯的合成产物。但是SHS缺点是工艺可控性较差。此外，由于燃烧温度一般高于2000℃，合成的粉末粒度较粗，一般不适用于复合氧化物的合成。几年来，SHS与湿化学方法相结合，发展出主要用于合成金属氧化物的新工艺—低温燃烧合成工艺（loc-temperature combustion synthesis,LCS）。 由于自燃烧在很短时间内借助外界初始能量进行具有自蔓延性质的燃烧，大量的有机组成在短时间内迅速发生氧化=还原反应燃烧并以气体形式放出。这些热量一方面促进各反应物之间的质量传输和扩散，有利于反应的进行，同时促进反应过程中生成的碳化物的分解；另一方面迅速传递给与反应物临近的未反应物，使其温度升高从而使得反应得以自维持，因此留下的固态产物必然具有大量孔洞。LCS产物特有的多孔微结构的形貌特征，可形成比表面积高的超细氧化物粉。它既保持了湿化学法中成分原子水平均匀混合的优势，又利用了反应体系自身的氧化还原反应燃烧着一SHS的特性，在数分钟内结束反应，直接得到所需的金属氧化物粉体。