全血中铅分析方法研究现状

教学参考卫生职业教育

关键词：全血铅；DPSA；GFAAS；HGAFS；ICP-MS

中图分类号：G420文献标识码：A

文章编号：1671-1246（2011）08-0149-03

铅广泛分布于自然界[1],是人类应用最早的金属之一，被广泛应用于工农业生产和科研中[2]。铅可以通过呼吸道、消化道等多种途径进入人体，进入人体的铅会对神经系统、消化系统等多系统、多器官造成损害，进入血液中的铅大部分与红细胞膜结合，经血循环被组织吸收后转移到骨骼，产生蓄积作用。铅在体内的代谢过程与钙在体内的代谢过程相似。由于血铅含量较稳定，波动性小，故血铅成为反映近期铅接触较为灵敏的指标，所以测定全血铅对铅中毒的诊断、防治工作具有重要意义。常用的全血铅的分析方法有：微分电位溶出分析法（Differentiall PotentiometriclStrippinglAnalysis,DPSA）、石墨炉原子吸收光谱法（Graphitel Furancel Atomicl Abeorptionl Spectroscopy，GFAAS）、氢化物发生原子荧光光谱法（HydridelGenerationlAtomicl Fluores-cencelSpctrometry，HGAFS）、电感耦合等离子体质谱法（Induc-tivelylCoupledlPlasmalMasslSpectrometry，ICP-MS）。现简述上述方法在全血测定中的研究现状。

1微分电位溶出分析法（Differential Potentiometric Strip－ping Analysis,DPSA）

溶出分析法是以电解沉积（电积）为预浓缩手段的电化学分析法，较早应用于环境科学、临床医学、工业生产等诸多领域中40多种痕量金属的检测，是检测血铅的标准方法之一[3]。此方法以其仪器价格低、准确度高、重现性好、分析工作简便等优势应用于人群铅普查和临床检测。赵海玲等[4]l在实际运用（WS/T21-1996）时发现血样本的干扰大，血铅最低检出量较高，不能满足低含量检测要求。王文军等[5]证实血不经消化，含有大量有机物质，测定时预镀的汞膜容易吸附有机杂质，造成电极表面污染，灵敏度不断下降。而且，电极在含有大量有机杂质的黏稠底液中高速旋转，汞膜容易因摩擦而不断脱落变薄，寿命极短。另外，测定液粘度大，本身氧化能力不强，易造成溶出速度减慢和高背景曲线，影响测定的准确度。王伟[6]在多年工作中也发现未经消化的血样连续在同一汞膜上富集溶出，其中有机物会污染汞膜，改变其灵敏度，影响测定的准确度。解决上述问题的直接办法是消化样品。目前消化样品处理办法主要有以下4种：（1）HCl-KMnO4消化血样[6]，抗坏血酸还原剩余的Mn2＋；（2）加浓硝酸[4]、高氯酸消化血样；（3）血样加高氯酸后在微波炉中消化处理[7]；（4）血样加硝酸消化后离心取上清测定[5]。样品消化之后检出限在0.18～0.50μg/L，精密度在1.45%～9.30%，回收率在88.00%～108.85%。除去样品处理会对结果产生较大影响之外，采血方式[8]、实验室温度[9]等因素对测定结果都能产生直接的影响。

2石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furance Atomic Abeorp－tion Spectroscopy，GFAAS）

20世纪60年代以来，石墨炉原子吸收光谱法逐渐成为痕量元素分析中最重要的一项技术，它具有灵敏度高、准确度和精密度好、基底干扰效应小、自动化程度高、操作简便等优点，检出限可达10－9lg水平，是目前检测血铅的标准方法之一[3]，是最具公信力和最具权威的全血铅分析方法，有关它的报道也是最多的。这些报道主要集中在3个方面：一是关于样品前处理的；二是有关基体改进剂的；三是关于石墨炉升温程序的。鉴于血液样品成分复杂，研究人员[10～11]将血样高温灰化消解，标准曲线的配制也不加入正常人血或牛血，实验获得了满意结果。董建[12]采用恒温消解技术，也获得了满意结果。基体改进剂应用方面，有人采用单一基体改进剂[13]，而更多人采用的是混合基体改进剂[14～16]。基体改进剂的应用，提高了灰化温度，有效降低了复杂基体对铅结果的影响。升温程序在石墨炉分析方法中至关重要。加入石墨管中的样品，在组成上有所改变，那么石墨炉升温程序就应进行相应调整。几乎全部石墨炉检测血铅的文章都对石墨炉升温程序进行了调整，使得检测样品过程中，样品不飞溅，基体尽可能地在原子化之前与铅分离，原子化阶段信号值高而背景值低。虽然石墨炉原子吸收光谱法是检测血铅的首选方法，但也存在只能单元素测定、检测时间长、样品原子化过程产生血液烧焦后的腥臭味等不足。

3氢化物发生原子荧光光谱法（Hydride Generation Atomic Fluorescence Spctrometry，HGAFS）

20世纪70年代末我国研制并生产了原子荧光光谱分析仪。原子荧光光谱分析是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光强度，来测定待测元素含量的一种仪器分析法。它的优势测定元素是分析那些共振线波长小于400lnm 的元素，特别适合测定主共振线波长小于270lnm，在火焰中易于原子化的元素，如砷、铋、镉、汞、硒、锌等[17]。它有检出限低（可达pg数量级）、选择性高、可以同时进行多元素测定、工作曲线的线性范围宽等优点。测铅是通过将试样中铅以PbH4化合物形式从试样分离，然后用载气引入分析区进行原子荧光分析的。原子荧光光谱分析法存在荧光转换效率较低和散射光影响较大的缺陷。检测铅需要由对原子荧光光谱富有经验的专业人

全血中铅分析方法研究现状

尹之全1，姜严2，牛丽凤3

（1.阜新市疾病预防控制中心，辽宁阜新123000；

2.阜新市妇幼保健院，辽宁阜新123000；

3.辽宁中医药大学职业技术学院，辽宁沈阳110101）

Ｖｏｌ．２9２０11Ｎｏ．8

149

--万方数据

员对测定条件仔细筛选，才能将缺陷降至最低。徐少华[18]通过对检测方法的负高压、灯电流、炉高、载气、屏蔽气等条件的筛选使得全血中铅的检出限达到了0.40μg/L；303ng/ml浓度铅的精密度为1.68%；3种浓度3.565μg/L、6.17μg/L、13.803μg/L3中2种加标量2.05μg/L、10.05μg/L的回收率在94.60%～102.50%；线性范围是0～505μg/L。实验结果表明，在摸索出最佳实验条件下采用氢化物发生原子荧光光谱法检测血铅是可行的。微波消解方式处理样品不太适合大批量样品的检测。更多的人[19～21]在样品的处理方法上采用了加混合酸加热消化的方式。通过摸索消化条件，人们发现控制酸度和样品的消化过程对回收率起着决定性的作用，是实验成败的关键。消化后的样品pH值需要严格控制在0.80～1.00之间。采用加混合酸加热消化的方式与不消化及采用微波消解方式处理样品相比存在着处理样品耗时长、样品处理过程易被铅污染和造成铅损失以及回收率不十分理想的问题。酸直接沉淀蛋白离心测定血铅的办法为氢化物发生原子荧光光谱法测定血铅开辟了一个处理样品的新途径，李坤等[22]在实验中采用取505μl血样加3.5%（v/v）HNO3（GR）定容至3.00Rml，加盖在漩涡混合器上震荡405s后，再于45000转/分下离心55min取上清液测定。

4电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）

ICP-MS从20世纪80年代发展至今，占据了元素分析的重要地位。它是以电感耦合等离子体（ICP）作为原子化装置和激发源，以质谱（MS）为检测器，检测微量元素的有效方法。目前在我国高端实验室和科研部门以及部分经济发达地区的实验室使用，还不被多数实验技术人员所熟悉和掌握。其高灵敏度、低检测限、校正曲线的宽范围，且具有可同时检测多种元素、对复杂基体样品的分析有较好的抗干扰能力等优点是其他仪器不可比拟的[23]。影响ICP-MS分析结果的主要因素包括采样、样品制备、试剂和标准的选择、实验环境及采用的仪器和定量方法。由于ICP-MS灵敏度高，所以控制检测过程的污染十分重要[24]。质谱干扰和基体干扰是ICP-MS检测血铅不能回避的问题，解决测定中质谱干扰的主要方法有：屏蔽矩技术[25]，碰撞反应池技术[26～27]，优化ICP-MS仪器参数[28]；解决基体干扰的主要方法有：建立干扰校正方程、选择适当的内标元素校正基体干扰和漂移[29]。曾静[30]通过模拟全血基体，考查了基体效应对于ICP-MS测定铅浓度的影响，并应用CAIS法对基体效应进行了校正。校正前及经传统内标法和CAIS法校正后铅浓度测量值与真值之间的相对误差分别为20%、8%、2%。且CAIS法对不同稀释倍数的血液基体都能达到好的校正效果。通过应用CAIS 法，简化了样品前处理程序，扩展了内标的选取范围并有可能通过一个内标完成对多元素、多浓度的校正。ICP-MS定量方法除了内标法之外还有外标法、标准加入法、同位素比值法[31]等，方法所用水为超纯水（≥18.25MΩ·cm），所用试剂、标准品、内标物等多为超净高纯试剂或进口试剂，因此应用ICP-MS检测的成本是昂贵的。它适用于突发公共卫生事件无机毒物的快速检测，它也将极大地推动多元素之间协同作用与疾病和健康之间关系的研究。随着ICP-MS检测技术的进步，相信ICP-MS在生物材料及临床医学上微量元素检测方面将会发挥更加积极的作用。

参考文献：

[1]高鹤娟.食品卫生检验方法（理化部分）注解[M].北京：卫生部食品卫生监督检验所，1987.

[2]陈锦治.劳动卫生与职业病学[M].北京：人民卫生出版社，1984.

[3]徐伯洪，闫慧芳.工作场所有害物质检测方法[M].北京：中国人民公安大学出版社，2003.

[4]赵海玲，邱宏萌，雷琼，等.微分电位溶出法测定血中的铅[J].实验与检验医学，2008，26（5）：561～562.

[5]王文军，刘琥，隋桂英，等.微分电位溶出法检测微量全血中铅含量的方法研究[J].济宁医学院学报，2005，28（3）：63～64.

[6]王伟，黄福模，吴小平，等.消化血铅的微分电位溶出分析法[J].中国职业医学，2002，29（6）：39～40.

[7]魏秀云，周健英.TritonX～100～DPSA法测定血铅[J].广东微量元素科学，1998，5（6）：16～17.

[8]张德超，万永平.微分电位溶出法测定铅作业工人血中铅浓度[J].中国交通医学杂志，2004，18（1）：115～116.

[9]王丰舟，贾韶蔚，范二军.温度对微分电位溶出法测血铅影响的研究[J].贵州医药，2009，33（3）：259～260.

[10]曹丽玲，何燕，杨立学.测定血铅的石墨炉原子吸收光谱法[J].职业与健康，2008，24（22）：2416～2417.

[11]陈凤玲，郭志明.干法消化石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅[J].动物医学防制，2007，23（3）：170～171.

[12]董建，徐北霜，王秋菊，等.全血铅的恒温消解——

—石墨炉原子吸收测定法[J].环境与健康杂志，2005，22（1）：53～54.

[13]张宜明，俞锡林，丁华.全血铅测定的前处理优化与质控检测[J].中国卫生检验杂志，2007，17（2）：250～252.

[14]余晓刚，邹向宇，余晓丹，等.血铅塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定[J].中国公共卫生，2007，23（10）：1278.

[15]郭萍，陈建安，张景平，等.石墨炉原子吸收光谱法测定末梢血铅含量方法的改进[J].海峡预防医学杂志，2006，12（5）：35～36.

[16]李芳，杨晓峰，谢宏斌.改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究[J].实用预防医学，2007，14（4）：1227～1228.

[17]许春向.现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，1999.

[18]徐少华.微波消解氢化物原子荧光法测定血中铅[J].中国卫生检验杂志，2007，17（9）：1710～1711.

[19]任志刚，程海明，申沁光.原子荧光光谱仪在全血铅含量测定中的应用[J].山西职工医学院学报，2005，15（1）：8～9.

[20]叶涛，赵志成，吕莉.氢化物发生原子荧光法测定全血铅含量[J].中华检验医学杂志，2003，26（11）：677～679.

[21]尹亦清.几种血铅测定方法的比较[J].金华职业技术学院学报，2006，6（6）：45～47.

[22]李坤，刘畅.氢化物原子荧光光谱法测定微量血中铅[J].河南预防医学杂志，2007，18（4）：279～280.

[23]王小如.电感耦合等离子体质谱应用实例[M].北京：化学工业出版社，2005.

[24]徐子刚，商玮，沈雅珍，等.ICP～MS分析头发、血清、肿瘤组织中微量元素[J].浙江大学学报，2000，34（5）：479～482.

[25]马栋，沈敏，卓先义，等.血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb的电感耦合等离子体质谱分析[J].法医学杂志，2009，25（1）：37～39.

[26]柳洁，曾丽，何碧英.全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS测定方法的研究[J].现代预防医学，2008，35（23）：4652～4654.

150

--

万方数据

--------------------------------------------------

[27]谢建滨，黎雪慧，张慧敏，等.碰撞池ICP～MS技术在血中铅、砷镉快速测定中的应用[J].中国热带医学，2008，8（8）：1439～1440.

[28]刘洪青，孙月婷，时晓露，等.微波消解～电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素[J].岩矿测试，2008，27（6）：427～430. [29]张霖琳，邢小茹，吴国平，等.微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素[J].光谱学与光谱分析，2009，29（4）：1115～1118.[30]曾静，王晓燕，刘虎生，等.CAIS法校正ICP～MS测定血铅浓度及同位素比值基体效应的研究[J].光谱学与光谱分析，2007，27（2）：374～377.

[31]王琛，赵永刚，王同兴，等.同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅[J].质谱学报，2008，29（2）：84～87.蒉

1农村土地流转概述

土地流转是一个复杂的社会问题和经济问题，涉及面广，政策性强。如何科学加快农村土地承包经营权的流转，推进农村社会经济的发展和农民收入的增加，中央一直在积极地探索。20世纪70年代末期，我国逐步在全国范围内的农村建立了农村集体所有制，实行了家庭联产承包责任制。家庭联产承包责任制实现了土地所有权和使用权的分离，调动了亿万农民的生产积极性，粮食产量迅速上升，在短短的几年时间里就解决了全国人民的温饱问题。20世纪80年代后半期，当家庭承包责任制推动生产力发展的能量基本释放完以后，它对生产力发展的促进作用开始减弱。在坚持双层经营体制的基础上，我国土地流转的政策随着农村的发展演变很快。1986年颁布的《土地管理法》的第二条规定：“任何单位和个人不得侵占、买卖、出租或者以其他形式非法转让土地。”而1987年国务院就批复了一些沿海发达省、市就土地适度规模经营进行试验，允许农民以转包、出租、互换、转让、股份合作等形式流转土地承包经营权。1993年通过的《农业法》第十三条具体规定了承包方享有生产经营决策权、产品处分权、收益权和在承包期内，经发包方同意，将农业承包合同的权利和义务转让给第三者的转让权。1995年国务院批转的农业部《关于稳定和完善土地承包关系的意见》正式肯定在坚持农村土地集体所有和不改变农村土地用途的前提下，经发包方同意，允许农村土地使用权依法、有偿转让。1998年颁布的《土地管理法》对1986年颁布的《土地管理法》做出修改，规定国有和集体所有的土地使用权可以依法转让。2003年实施的《农村土地承包法》对调整承包地做出了严格规定：通过家庭承包取得的土地承包经营权，可以依法采取转包、出租、互换、转让或者其他方式流转。这是国家第一次以法律的形式认可了土地使用权流转的合法性，使承包经营权体现出部分所有权、物权的性质，这为此后的土地流转实践提供了必要的法律基础。同年的十六届三中全会明确指出：“农户在承包期内可依法、自愿、有偿流转土地承包经营权，完善流转办法，逐步发展适度规模经营。”这是对土地使用权流转经验的肯定和规范。2005年3月颁布的《农村土地承包经营权流转管理办法》，又为土地流转管理工作提供了具体的指导办法。至此，我国关于土地流转的政策已经比较完备了，我国农村土地承包政策始终维持集体所有、家庭经营和允许在农民自愿的前提下进行土地流转的大格局。

2西峰区农村土地流转情况

西峰区农村土地流转按照“试点先行、典型引路、稳步推进、服务三农”的总体要求，积极推进农村土地流转与组建农民合作组织、培育规模经营主体有机结合，开展农村土地流转试点，新建土地流转合作社5个，入社128个农户。并及时成立了业务工作组，实行“科级领导包乡、一般干部包村”的工作责任制，逐村入户开展工作。统一设计并印制了标准合同范本，建立了“一账、一表、三册”的管理措施，逐步规范了农村土地流转的合法程序。截至2009年3月，全区农户耕地承包经营权流转面积1.34万亩，占总耕地面积的2.3%，涉及46个行政村、195个自然村、3865个农户，其中，经营面积达到20亩以上的大户938个、100亩以上的大户37个。尽管如此，农村土地流转在总体上仍处于一个较低的水平，农村土地流转无论是在规模上，还是在速度上，都落后于当前农村社会经济的发展。

3西峰区农村土地流转应遵循的原则

探索西峰区农村土地流转可持续发展之路

刘建峰

（庆阳市西峰区发展和改革局，甘肃庆阳745000）

摘要：土地流转是一个复杂的社会问题和经济问题，涉及面广，政策性强。如何科学加快农村土地承包经营权的流转，推进农村社会经济的发展和农民收入的增加，中央一直在积极地探索。笔者从西峰区农村土地流转的现状及特点分析入手，针对流转中暴露出的突出问题，探索目前农村土地流转应采取多种形式流转、发展各种组织、完善保障机制、实现科学规划、加快明晰产权、规范行政行为等。

关键词：西峰区；农村土地流转；可持续发展

中图分类号：G420文献标识码：A文章编号：1671-1246（2011）08-0151-03教学参考卫生职业教育Ｖｏｌ．２9２０11Ｎｏ．8

151

--万方数据

全血中铅分析方法研究现状

作者：尹之全， 姜严， 牛丽凤

作者单位：尹之全(阜新市疾病预防控制中心,辽宁,阜新,123000)， 姜严(阜新市妇幼保健院,辽宁,阜新,123000)， 牛丽凤(辽宁中医药大学职业技术学院,辽宁,沈阳,110101)

刊名：

卫生职业教育

英文刊名：HEALTH VOCATIONAL EDUCATION

年，卷(期)：2011,29(8)

参考文献(31条)

1.王琛;赵永刚;王同兴同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅[期刊论文]-质谱学报 2008(02)

2.曾静;王晓燕;刘虎生CAIS法校正ICP～MS测定血铅浓度及同位素比值基体效应的研究[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2007(02)

3.张霖琳;邢小茹;吴国平微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2009(04)

4.刘洪青;孙月婷;时晓露微波消解～电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素[期刊论文]-岩矿测试 2008(06)

5.谢建滨;黎雪慧;张慧敏碰撞池ICP～MS技术在血中铅、砷镉快速测定中的应用[期刊论文]-中国热带医学 2008(08)

6.柳洁;曾丽;何碧英全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS测定方法的研究[期刊论文]-现代预防医学 2008(23)

7.马栋;沈敏;卓先义血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb的电感耦合等离子体质谱分析[期刊论文]-法医学杂志 2009(01)

8.徐子刚;商玮;沈雅珍ICP～MS分析头发、血清、肿瘤组织中微量元素 2000(05)

9.王小如电感耦合等离子体质谱应用实例 2005

10.李坤;刘畅氢化物原子荧光光谱法测定微量血中铅[期刊论文]-河南预防医学杂志 2007(04)

11.尹亦清几种血铅测定方法的比较[期刊论文]-金华职业技术学院学报 2006(06)

12.叶涛;赵志成;吕莉氢化物发生原子荧光法测定全血铅含量[期刊论文]-中华检验医学杂志 2003(11)

13.任志刚;程海明;申沁光原子荧光光谱仪在全血铅含量测定中的应用[期刊论文]-山西职工医学院学报 2005(01)

14.徐少华微波消解氢化物原子荧光法测定血中铅[期刊论文]-中国卫生检验杂志 2007(09)

15.许春向现代卫生化学 1999

16.李芳;杨晓峰;谢宏斌改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究[期刊论文]-实用预防医学 2007(04)

17.郭萍;陈建安;张景平石墨炉原子吸收光谱法测定末梢血铅含量方法的改进[期刊论文]-海峡预防医学杂志 2006(05)

18.余晓刚;邹向宇;余晓丹血铅塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定[期刊论文]-中国公共卫生 2007(10)

19.张宜明;俞锡林;丁华全血铅测定的前处理优化与质控检测[期刊论文]-中国卫生检验杂志 2007(02)

20.董建;徐北霜;王秋菊全血铅的恒温消解--石墨炉原子吸收测定法 2005(01)

21.陈凤玲;郭志明干法消化石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅[期刊论文]-动物医学防制 2007(03)

22.曹丽玲;何燕;杨立学测定血铅的石墨炉原子吸收光谱法[期刊论文]-职业与健康 2008(22)

23.王丰舟;贾韶蔚;范二军温度对微分电位溶出法测血铅影响的研究[期刊论文]-贵州医药 2009(03)

24.张德超;万永平微分电位溶出法测定铅作业工人血中铅浓度[期刊论文]-中国交通医学杂志 2004(01)

25.魏秀云;周健英TritonX～100～DPSA法测定血铅 1998(06)

26.王伟;黄福模;吴小平消化血铅的微分电位溶出分析法[期刊论文]-中国职业医学 2002(06)

27.王文军;刘琥;隋桂英微分电位溶出法检测微量全血中铅含量的方法研究[期刊论文]-济宁医学院学报 2005(03)

28.赵海玲;邱宏萌;雷琼微分电位溶出法测定血中的铅[期刊论文]-实验与检验医学 2008(05)

29.徐伯洪;闫慧芳工作场所有害物质检测方法 2003

30.陈锦治劳动卫生与职业病学 1984

31.高鹤娟食品卫生检验方法(理化部分)注解 1987

本文链接：https://www.wendangku.net/doc/b6779973.html,/Periodical_wszyjy201108086.aspx