BOD5测定中的技术问题

126 HUANJINGYUFAZHAN ▲BOD5测定中的技术问题

刘恋

（山西铜蓝环境监测有限公司 ， 山西 垣曲 043700）

摘要：五日生化需氧量（BOD5）是水质污染监测重要指标之一，但由于整个测定过程是一个复杂的生化过程，会受许多因素的影响。本文

从稀释水、样品前处理、稀释倍数、接种液等几个影响测定结果准确性的关键因素进行了分析论述。

关键词：五日生化需氧量；样品前处理；稀释倍数；接种液

中图分类号：X131.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2017)04-0126-02

DOI:10.16647/https://www.wendangku.net/doc/b42052093.html,15-1369/X.2017.04.059

The technical problems in the measurement of BOD5

Liu lian

(Shanxi Tonglan Environmental Monitoring co., LTD，shanxi YuanQu 043700)

Abstract: 5th biochemical oxygen demand (BOD5) is currently one of the important indicators of water quality pollution monitoring, but as a result of the whole measurement process is a complex biochemical process, will be influenced by many factors. This paper analyzes the key factors affecting the accuracy of the results, including the dilution water, the pretreatment of the sample, the dilution multiple, the inoculation fluid, etc.

Keywords: Five-day biochemical oxygen demand; Sample preparation； Dilution ratio; Inoculation fluid

生化需氧量（BOD5）是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些可氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧,BOD5数值越大证明水中含有的有机物越多，因此污染也越严重。

测定水中生化需氧量的常用方法有稀释与接种法〔1-2〕，测定原理为：将水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在（ 20±1）℃的暗处培养5d±4h 或者（ 2+5） d±4h （先在 0℃～4℃的暗处培养 2d，接着在（ 20±1）℃的暗处培养 5d，即培养（ 2+5） d，分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，消耗的溶解氧越多，说明水中的有机物含量越高。影响测定生化需氧量（BOD5）准确度的因素有 pH 值、水温、无机盐、溶解氧含量、微生物的数量和种类（如硝化菌作用、 游离氯及绿胺、铜离子含量及其他化学毒性等影响）、稀释度、溶解氧测定等，综合以上因素，前五项均是对稀释水的要求。以下着重对稀释水、样品前处理、稀释倍数、接种液等影响因素进行分析探讨〔3-5〕。

1 生化需氧量（BOD5）的测定采用稀释与接种的方法。

1.1?稀释法

若试样中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于6mg/L，且样品中有足够微生物，采用稀释法测定。

待测试样的温度达到（ 20±2） ℃ ，若试样中溶解氧浓度低，需要用曝气装置曝气 15 min，充分振摇赶走样品中残留的气泡；若样品中氧过饱和，将容器的 2/3 体积充满样品，用力振荡赶出过饱和氧，然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。

稀释法测定，需选择合适的稀释倍数，然后用稀释水稀释。

1.2 稀释接种法

若试样中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于6mg/L，样品中无足够微生物，采用稀释接种法测定。

稀释接种法测定，用接种稀释水稀释样品。若样品中含有硝化细菌，有可能发生硝化反应，需在每升试样培养液中加入 2 ml 丙烯基硫脲硝化抑制剂。

2 稀释水

稀释水是在5～20L的玻璃瓶中加入一定量的水，控制水温在（20±1）℃，用曝气装置至少曝气1h，使稀释水中的溶解氧达到8 mg/L以上。使用前每升水加入磷酸盐、硫酸镁、氯化钙、氯化铁四种盐溶液，混匀，20℃保存。在曝气的过程中防止污染，特别是防止带入有机物、金属、氧化物或还原物。

稀释水的质量好与坏，直接影响BOD5的测定结果。它是通过空白值的大小反映出来的。在分析方法中对稀释水要求是BOD5<0．2mg/L。一般情况下，在稀释水中加入的化学试剂量不大，而且都是分析纯以上的级别，可以认为对稀释水的质量影响不大。而影响稀释水的质量的主要因素是实验用水的质量，因此BOD5用的纯水必须具有较高的质量，我们在实验室里用的测定BOD5的纯水由离子交换水(电导率<2μS/ cm)再通过活性炭柱(活性炭要经过200℃活化)，这样生产出来的水，既去掉了阴、阳离子，又去掉了有机物，其水质足以满足测定BOD5的要求。经处理的水配制的稀释水，可以测定较清洁的没有被有机物污染的地表水。

稀释水中氧的质量浓度不能过饱和，使用前需开口放置1h，且应在24h内使用。剩余的稀释水应弃去。

3?样品的前处理

样品采集后应低温存储运输。到达实验室后，培养之前，通过水浴快速升温到 20℃用于稀释培养。 当稀释后的样品 pH值不在 6～8 （最佳 7～7.5）范围内时，应当用盐酸或氢氧化钠溶液调节 pH 值至 6～8；含有游离氯或结合氯时，采用加入适量亚硫酸钠溶液去除；含有大量颗粒物的样品，测定前用水浴超声振荡器进行均质化处理；含有藻类的样品，因藻类呼吸作用改变样品中溶解氧，故测定前应用滤孔为 1.6μm 的滤膜过滤；若样品的含盐量低，电导率小于 125μS/cm 时，则需加入适量的盐溶液，使电导率大于 125μS/cm。

4?稀释倍数

测定BOD5的经典方法是稀释接种法，由于稀释比不同导致测定误差会很大，稀释倍数的确定是该方法的关键技术之一，受污染的水，由于当天溶解氧较低，如果不稀释，第五天的溶解氧会小于1mg/L，可能造成结果偏低，影响测定的准确性。

稀释倍数的确定原则是样品稀释的程度应使消耗的溶解氧质量浓度

熔点测定的基本方法及注意事项

2.熔点测定 固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。 测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？ 测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。 实验关键 1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜） 2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定 3．加热升温测定、注意观察、做好记录 加热升温速度：开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时，1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min 每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。 操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有： 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。 注释： （1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

水准测量的原理

水准测量的原理 一、几种常见的水准测量方法 1.几何水准测量(简称水准测量); 2.三角高程测量; 3.气压高程测量(物理高程测量)。 二、水准测量原理 水准测量 就是利用水平视线来求得两点的高差。例如图2－1中,为了求出A 、B 两点的高差AB h ,在A 、B 两个点上竖立带有分划的标尺——水准尺,在A 、B 两点之间安置可提供水平视线的仪器——水准仪。当视线水平时,在A 、B 两个点的标尺上分别读得读数a 与b,则A 、B 两点的高差等于两个标尺读数之差。即: b a h AB -= (2－1) 如果A 为已知高程的点,B 为待求高程的点,则B 点的高程为: AB A B h H H += (高差法) (2－2) 读数a 就是在已知高程点上的水准尺读数,称为“后视读数”;b 就是在待求高程点上的水准尺读数,称为“前视读数”。高差必须就是后视读数减去前视读数。高差AB h 的值可能就是正,也可能就是负,正值表示待求点B 高于已知点A,负值表示待求点B 低于已知点A 。此外,高差的正负号又与测量进行的方向有关,例如图2－2中测量由A 向B 进行,高差用AB h 表示,其值为正;反之由B 向A 进行,则高差用BA h 表示,其值为负。所以说明高差时必须标明高差的正负号,同时要说明测量进行的方向。 图 2－1 由图2－1可以瞧出,B 点高程还可以通过仪器的视线高程H i 来计算,即 H i ＝H A ＋a (2－3) H B ＝H i －b (仪高法) (2－4) 三、转点、测站 当两点相距较远或高差太大时,则可分段连续进行,从图2－2中可得: b a h h b a h b a h b a h AB n n n ∑-∑=∑=-=-=-=Λ Λ2 221 11 (2－5)

水准测量记录表(路基顶面)

施工单位：广西壮乡建设集团有限公司 监理单位：南宁鸣发工程建设咨询有限责任公司 工程名称南宁市邕宁区蒲庙镇州同村土地整治 项目 施工时间 2014 年11月12 日 桩号及部位改建生产路02 K0+000～K0+159.38 测量时间 2014年11月19 日 测量点 水准尺读数 仪器高实测标高设计标高偏差值后视间视前视 K0+000 1.813 40 2.004 1.635 73.596 73.587 0.009 K0+040 1.813 40 2.004 1.635 74.096 74.080 0.016 K0+080 1.813 40 2.004 1.635 73.244 73.248 -0.004 K0+120 1.813 40 2.004 1.635 71.826 71.815 0.011 K0+159.38 1.813 40 2.004 1.635 70.394 70.404 -0.010 误差分析：路基水准测量设计允许偏差±20mm，经测量误差结果分析符合设计要求。 测量：记录员： 专业监理工程师：现场监理：

施工单位：广西壮乡建设集团有限公司 监理单位：南宁鸣发工程建设咨询有限责任公司 工程名称南宁市邕宁区蒲庙镇州同村土地整治 项目 施工时间 2014年11月12 日 桩号及部位改建生产路03 K0+000～K0+361.180 测量时间 2014年11月 19 日 测量点 水准尺读数 仪器高实测标高设计标高偏差值后视间视前视 K0+000 1.705 40 1.790 1.635 74.935 74.926 0.009 K0+040 1.705 40 1.790 1.635 73.864 73.859 0.005 K0+080 1.705 40 1.790 1.635 72.791 72.792 -0.001 K0+120 1.705 40 1.790 1.635 71.730 71.726 0.004 K0+160 1.705 40 1.790 1.635 70.737 70.735 0.002 K0+200 1.70540 1.790 1.63570.603 70.606 -0.003 K0+240 1.70540 1.790 1.63571.549 71.543 0.006 K0+280 1.70540 1.790 1.63573.509 73.513 -0.004 K0+320 1.70540 1.790 1.63575.084 75.076 0.008 K0+360 1.70540 1.790 1.63575.107 75.126 -0.019 K0+361.180 1.70540 1.790 1.63575.132 75.117 0.015 误差分析：（路基顶面）水准测量设计允许偏差±20mm，经测量误差结果分析符合设计要求。 测量：记录员： 专业监理工程师：现场监理：

实验一(二)熔点的测定

实验一(二) 熔点的测定 一、实验目的： 1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤； 2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点； 3、使学生了解测定物质熔点的意义。 二、实验的装置图 三、实验内容： 1、按照装置：如右图正确安装实验装置仪 器。 2、校正仪器：先用熔点标准药品进行测 量标定（操作参照具体的测量步骤）。求出修正 值（修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值），作为测量时的修正值依据。 3、操作步骤： （1）将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将温度计插入热台孔，将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。 （2）取两片盖玻片，用蘸有乙醚（或乙醚与酒精混合液）的脱脂棉擦拭干净。晾干后，取适量待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，然后盖上隔热玻璃。 （3）松开显微镜的升降手轮，参与显微镜的工作距离（88mm或33mm）,上下调整显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，直到能清晰地看到待测物品的像为止。 （4）打开调压测温仪的电源开关。根据被测熔点品的温度值，控制调温手钮1或2（它们表示：1 升温电压宽量调整，2 升温电压窄量调整，其电压变化可参与电压表的显示），以期达到在测物质熔点过程中，前段升温迅速、中断升温渐慢，后段升问平缓。具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到最大位置，使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10℃左右时（后段），调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。（注意：尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大，在待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。经过反复调整手钮1或2，方便的无级调整会让用户很快掌握，运用自如。） （5）观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。

环境监测原始记录表

环境监测原始记录表 环境保护监测中心站 2012年

目录 1. 地表水采样原始记录表19.离子选择电极原始记录表 2. 大气采样原始记录表20.分光光度法分析原始记录表 3. 降水采样原始记录表21.原子吸收分光光度法分析原始记录表 4. 降尘采样原始记录表22.气相色谱分析原始记录表 5. 土壤采样原始记录表23.离子色谱分析原始记录表 6. 底质（底泥、沉积物）采样原始记录表24.细菌总数测定原始记录表 7. 污染源废水采样原始记录表25.粪大肠菌群测定原始记录表 8. 固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表26.区域环境噪声监测原始记录表 9. 固定污染源排气中颗粒物采样原始记录表27.城市交通噪声监测原始记录表 10.烟气烟色监测现场记录表28.污染源噪声监测原始记录表 11.pH值分析原始记录表29.机动车排气路检原始记录表 12.电导率分析原始记录表30.一般试剂配制原始记录表 13.色度分析原始记录表（铂钴比色法）31.校准曲线配制原始记录表 14.色度分析原始记录表（稀释倍数法）32.标准溶液配制与标定原始记录表 15.重量分析原始记录表33.样品交接记录表 16.容量法分析原始记录表34.样品分析任务表 17.五日生化需氧量分析原始记录表35.样品前处理原始记录表 18.一氧化碳分析原始记录表36.大气采样器流量校准原始记录表

xx 省环境监测原始记录表（ 1 ） 地表水采样原始记录表 采样目的： 方法依据：GB12998-91 采样日期： 年 月 日 枯 丰 平 pH 计型号及编号： DO 仪型号及编号： 电导仪型号及编号： 采样： 送样： 接样： .第 页 共 页

水准测量的方法及其实施

水准测量的方法及其实施 水准测量原理 水准测量的基本测法是：在图2-1中，已知A点的高程为H A，只要能测出A点至B点的高程之差，简称高差h AB。，则Ｂ点的高程 H B就可用下式计算求得： H B=H A+h AB (2-1) 差h AB。的原理如图2-1所示， 在A、B两点上竖立水准尺， 并在A、B两点之间安置— 图2-1 水准测量原理示意图架可以得到水平视线的仪器 即水准仪，设水准仪的水平视线截在尺上的位置分别为M、N，过A 点作一水平线与过B点的竖线相交于C。因为BC的高度就是A、B 两点之间的高差h AB。，所以由矩形MACH就可以得到计算h AB的式： h AB = a - b (2-2) 测量时，a、b的值是用水准仪瞄准水准尺时直接读取的读数值。 因为A点为已知高程的点，通常称为后视点，其读数a为后视读数，

而B点称为前视点，其读数b为前视读数。即 h AB = 后视读数-前视读数 视线高H i=H A+a （2-3）Ｂ点高程H B=H i-b (2-4）综上所述要测算地面上两点间的高差或点的高程，所依据的就是一条水平视线，如果视线不水平，上述公式不成立，测算将发生错误。因此，视线必须水平，是水准测量中要牢牢记住的操作要领。 水准仪和水准尺 一、微倾式水准仪的构造 如图2-2所示，微倾式水准仪主要由望远镜、水准器和基座组成。水准仪的望远镜能绕仪器竖轴在水平方向转动，为了能精确地提供水平视线，在仪器构造上安置了一个能使望远镜上下作微小运动的微倾螺旋，所以称微倾式水准仪。 1．望远镜 望远镜由物镜、目镜和十字丝三个主要部分组成，它的主要作用是能使我们看清远处的目标，并提供一条照准读数值用的视线。 十字丝是在玻璃片上刻线后，装在十字丝环上，用三个或四个可

水准测量基本原理教案

水准测量基本原理（教案）

水准测量基本原理 课型：讲授 教学目的与要求： 了解高程测量常用的方法。 理解水准测量基本原理。 掌握高差法、仪高法及连续水准测量计算未知点高程的方法。教学重点、难点： 重点：水准测量基本原理。 高差法、仪高法及连续水准测量计算未知点高程的方法。 难点：水准测量基本原理。 采用教具： 多媒体课件 复习、提问 1、高程的定义、高差的定义。

第一讲 水准测量基本原理 一、高程测量（测定地面点高程）的方法 高程是确定地面点位置的要素之一，在工程建设的设计、施工与管理等阶段都具有十分重要的作用。测定地面点高程的工作称为高程测量。按所使用的仪器和施测方法分：水准测量、三角高程测量、气压高程测量和GPS 高程测量。 二、水准测量基本原理 水准测量不是直接测定地面点的高程，而是测出两点间的高差。即在两个点上分别竖立水准尺，利用水准测量的仪器提供一条水平视线，瞄准并在水准尺上读数，求得两点间的高差，从而由已知点高程推求未知点高程。 如图1-1所示，设已知A 点高程为A H ，用水准测量方法求未知点B 的高程B H 。在A 、B 两点中间安置水准仪，并在A 、B 两点上分别竖立水准尺，根据水准仪提供的水平视线在A 点水准尺上读数为a ，在B 点的水准尺上读数为b ，则A 、B 两点间的高差为：b a h AB -= 图1-1 水准测量原理

设水准测量是由A 点向B 点进行，如图1-1中箭头所示，则规定 A 点为后视点，其水准尺读数a 为后视读数； B 点为前视点，其水准 尺读数b 为前视读数。由此可见，两点之间的高差一定是“后视读数”减“前视读数”。如果a >b ，则高差AB h 为正,表示B 点比A 点高；如果 a < b ，则高差AB h 为负，表示B 点比A 点低。 在计算高差AB h 时，一定要注意AB h 的下标A B 的写法： AB h 表示A 点至B 点的高差，BA h 则表示B 点至A 点的高差，两个高差应该是绝对值相同而符号相反，即：BA AB h h ＝－ 测得A 、B 两点间高差AB h 后，则未知点Ｂ的高程B H 为： )(b a H h H H A AB A B -+=+= （1-1） 水准测量：水平视线（水准仪）+水准尺→待定点与已知点高差+已知点高程→未知点高程。 三、推导以下几种计算未知点高程的公式： 1、高差法（由一点求另一点）：直接利用高差计算未知点高程。 b a h AB -=（后视读数－前视读数）；AB A B h H H += 2、视线高法（仪高法，由一点求多点）：由仪器视线高程H i 计算未知点B 点高程。H A 为A 点的高程，a 为水准尺读数，b 为待求高程点水准尺读数。 ?? ? -=+=b H H a H H i B A i 注意事项： ①区别仅在与计算方法不同；

熔点测定

实验四有机物熔点的测定 指导过程：明确本次实验理论知识 一、实验目的 1、了解熔点测定的原理和意义。 2、掌握毛细管法测定熔点的操作。 二、实验原理 1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。 2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。 初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。 全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。 3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过 0.5-1℃。 ⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。 4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点， 故测定熔点可鉴定有机物。甚至能区别熔点相近的 有机物。 ⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。 注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。 5、测定方法：毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）

三、物理常数 苯甲酸m.p. 122-123℃ 四、主要仪器规格 温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精 灯开口橡皮塞乳胶管玻棒玻管表面皿打孔器 五、主要试剂用量 甘油（约50 mL）苯甲酸（0.5 g） 演示设备安装及操作过程： 六、实验装置 七、操作步骤

强调本次实验要求和任务： 【操作要点】 ⑴装样：制作熔点管，将样品研细，装实，高度2-3 mm ⑵准备热浴：浴液的选择与用量，甘油的安全使用。 ⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。 ⑷加热：速度的控制。低于熔点15℃，升温速度5℃/ min。 温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。温差<10℃时, 升 温速度0.5-1℃/ min。 ⑸读数：快速、有效数字。 ⑹降温：熔点以下20℃左右。 ⑺平行实验：2-3个。 ⑻拆除装置：先擦干温度计上的甘油再水洗，甘油回收。 八、实验结果 表1 苯甲酸的熔点测定数据记录表

熔点测定法

熔点测定法 熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第一法。 第一法测定易粉碎的固体药品。 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明

水准测量的原理

水准测量的原理 、几种常见的水准测量方法 1．几何水准测量（简称水准测量） ； 2．三角高程测量； 3．气压高程测量（物理高程测量） 。 二、水准测量原理 水准测量 是利用水平视线来求得两点的高差。例如图 2－1中，为了求出 A 、B 两点的 高差 h AB ，在 A 、B 两个点上竖立带有分划的标尺—— 水准尺 ，在 A 、B 两点之间安置可提 供水平视线的仪器—— 水准仪 。当视线水平时，在 A 、B 两个点的标尺上分别读得读数 a 和 b ，则 A 、 B 两点的高差等于两个标尺读数之差。即： （2－1） 如果 A 为已知高程的点， B 为待求高程的点，则 B 点的高程为： H B H A h AB （高差法） 读数 a 是在已知高程点上的水准尺读数，称为“后视读数” 准尺读数，称为“前视读数” 。高差必须是后视读数减去前视读数。高差 hAB 的值可能是正， 也可能是负，正值表示待求点 B 高于已知点 A ，负值表示待求点 B 低于已知点 A 。此外， h BA 表示，其值为负。所以说明高差时必须 由图 2－ 1可以看出， B 点高程还可以通过仪器的视线高程 H i 来计算，即 H i ＝ H A ＋ a （2－ 3） H B ＝ H i －b （仪高法） （2－4） 三、转点、测站 当两点相距较远或高差太大时，则可分段连续进行，从图 2－2 中可得： h 1 a 1 b 1 h 2 a 2 b 2 h n a n b n h AB h a b （2－2） ； b 是在待求高程点上 高差的正负号又与测量进行的方向有关，例如图 2－2中测量由 A 向 B 进行，高差用 h AB 表 （2－5） 示，其值为正；反之 由 B 向 A 进行，则高差用

熔点的测定实验报告

熔点的测定 前言:熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，熔点范围一般不超过0.5℃。当含有杂质时，会使熔点下降，熔点距也较宽。如A和B物质的熔点都是110℃，当两个物质混合时，其熔点会在80℃-110℃，熔点会下降，溶点距会增长。由于大多数有机化合物的熔点都在300℃一下，故可以利用测熔点，估计有机化合物的纯度。 熔点的测定方法：毛细管法、升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：温度计（250℃）、毛细管、橡皮圈、切口木塞、表面皿、b形管（Thiele 管）、酒精灯、铁夹、铁架台 实验药品：乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油 1.2实验装置 1.3实验过程 ①熔点管的制备：毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。 ②试样的装入和装置准备：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。往b 形管中加入硅油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。 ③熔点的测定：开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。 2、结果与讨论 药品始溶(℃) 全溶(℃) 熔点距（℃）

测定熔点比理论值过低或过高的原因： ①管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 ②加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 ③样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会 使所测熔点数据偏高熔程大。 ④熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接 着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 ⑤熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。 ⑥样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测 熔点数据偏低，熔程加大。 ⑦目测和读数的误差。 2.3实验结果分析 有实验结果可知，尿素和肉桂酸的熔点相近，而两者混合后熔点降低，熔点距增大。因此可以利用此性质来测定在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

DSC测定熔点

熔点的测定 熔点是物质从固态到液态相转变的温度，是DTA(DSC)最常测定的物性数据之一。其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃。左右。目前采用ICTA推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂，如图1.31所示．图中B点是起始温度T i，G点是外推起始温度T eo，即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点，C点是蜂顶温度T p，D点是终止温度了T f。 IcTA标准化委员会确定了10种物质，委托美国标准局(o s HBs)削成三组，代 号为758，759，760．每组五种物质，温度范切分别为l 25—435qc／95—675℃和570一 9‘o℃．把这些物质先后在13个国家的34个研究室进行了测定，结果如表L．4所示．由表1．4看出，外推起始温度了”与热力学平衡温度基本一致，而且T”的值基本 不受升温速率的影响，因此IcT▲规定用7m代表熔点．着用T，代表熔点，则必须件一—组升温速率下的熔粟，外推到升温使率为零时的7，才是真正的熔点．显然，这就增加了测定次数，而其结呆的梢期度尚难得到保证。 为了测得准确4家的熔点数据，除按Ic丁A规定的取值方法外， 奸热电偶的温度读数以及正确选择DTA(D5c)的操作条件． M L P c，pe建议用DTA技术测定熔点的条件；’IAD下： (1)样品用量，尽量少些，如有可能应密封在惰性气氛中测定． (2)用与样品皿同样材料的金属盖，压在样品上，使样品形成一个均匀的液膜． (3)DTA支持器最好置于惰性气氛中． (4)由于样品虽少，可用空皿放在参比枪中． (5)加热或冷却速率不要超过10Rc／mln，对精密的测量工作，速率低一点更好，

有机化学实验二熔点的测定

实验二熔点的测定及温度计校正 一．实验目的: 1.了解熔点测定的原理及意义; 2.掌握熔点测定的基本操作方法; 二．实验重点与难点: 1．熔点测定的意义; 2．熔点测定的操作方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三．实验装置与药品: 主要实验仪器:熔点管;表面皿;玻璃棒;长40cm的玻管; Thiele管(又称b形管);酒精灯;温度计;液体石蜡; 主要化学试剂:苯甲酸(熔点mp122、40C);未知样品(或者尿素):水杨酸(mp1590C) 或乙酰苯胺(mp114、30C) 四．实验装置图: 五．实验原理: 1、熔点熔点就是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化就是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0、5-1℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距(或熔程),纯化合物的熔点距△≤0、5~1℃,据此,可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间与温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力与温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,TM′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 在鉴定某未知物时,如测得其熔点与某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,就是检验两种熔点相同或相近的有机物就是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。 六．实验內容及步骤: 1、安装测定装置与取样 :【参阅教材P42图 2、4】 (1)、熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。 (2)、将毛细管一端在酒精灯上转动加热,烧融封闭。取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上, 将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下,将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有2-3mm高时为止。 (3)、向Thiele管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样品 的毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiele管中,使温度计水银球位置在Thiele管中部。 将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上的毛细管,放入长约50一60cm 垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 2、熔点的测定: (1)、在Thiele管弯曲部位加热。接近熔点(距熔点十几度)时,减慢加热速度,每分钟升1o C左右,

水准测量的基本原理及测量方法

水准测量的基本原理及测量方法 内容：理解水准测量的基本原理；掌握DS3 型微倾式水准仪、自动安平水准仪的构造特点、水准尺和尺垫；掌握水准仪的使用及检校方法；掌握水准测量的外业实施（观测、记录和检核）及内业数据处理（高差闭合差的调整）方法；了解水准测量的注意事项、精密水准仪和电子水准仪的构造及操作方法。 重点：水准测量原理；水准测量的外业实施及内业数据处理。 难点：水准仪的检验与校正。 §2.1 高程测量（Height Measurement ）的概念 测量地面上各点高程的工作, 称为高程测量。高程测量根据所使用的仪器和施测方法的不同，分为： （1）水准测量(leveling) （2）三角高程测量(trigonometric leveling) （3）气压高程测量(air pressure leveling) （4）GPS 测量(GPS leveling) §2.2 水准测量原理 一、基本原理 水准测量的原理是利用水准仪提供的“水平视线”，测量两点间高差，从而由已知点高程推算出未知点高程。

a ——后视读数A ——后视点 b ——前视读数B ——前视点 1、A 、 B 两点间高差： 2、测得两点间高差后，若已知A 点高程，则可得B点的高程： 。 3、视线高程： 4、转点TP(turning point) 的概念：当地面上两点的距离较远，或两点的高差太大，放置一次仪器不能测定其高差时，就需增设若干个临时传递高程的立尺点，称为转点。 二、连续水准测量

如图所示，在实际水准测量中，A 、 B 两点间高差较大或相距较远，安置一次水准仪不能测定两点之间的高差。此时有必要沿A 、 B 的水准路线增设若干个必要的临时立尺点，即转点（用作传递高程）。根据水准测量的原理依次连续地在两个立尺中间安置水准仪来测定相邻各点间高差，求和得到A 、 B 两点间的高差值，有： h 1 = a 1 － b 1 h 2 = a 2 － b 2 …… 则：h AB = h 1 + h 2 +…… + h n = Σ h = Σ a －Σ b 结论：A 、 B 两点间的高差等于后视读数之和减去前视读数之和。 § 2.3 水准仪和水准尺 一、水准仪(level) 如图所示，由望远镜、水准器和基座三部分组成。

熔点测定

熔点测定 晶体化合物的固、液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。也可简单理解为固体物质在大气压力下加热熔化的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的转化是非常敏锐的，自初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔程）。因此，测定熔点时记录的数据应该是熔程(初熔和全熔的温度)，如123~124℃，不能记录平均值123.5℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很大的价值。例如：A 和B两种固体的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B 混合物的熔点不变，则A和B为同一物质；若A和B混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔程变长，则A和B不是同一物质。 测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。 一、毛细管法测熔点 毛细管法测定熔点一般采用提勒(Thiele)管(b形管),如图1所示。管口装有具有侧槽的塞子固定温度计，温度计的水银球位于b形管的上下两叉管口之间。b形管中装入加热液体(浴液，一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸、硅油等)，液面高于上叉管口0.5cm即可，加热部位如图2-31b所示。加热时浴液因温差产生循环，使管内浴液温度均匀。 1. 样品的填装 将毛细管的一端封口，把待测物研成细粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至毛细管底部有2~3mm粉末并被墩紧。样品粉碎不够细或填装不结实，产生空隙导致不易传热，造成熔程变大。样品量太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 2. 仪器的安装 将提勒(Thiele)管(b形管)固定在铁架台上，装入热浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。熔点管下端沾一点润湿后黏附于温度计下端，并用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部(如图1c)。温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜。要注意的是熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体，如果发现装好样品的毛细管浸入浴液后，样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根熔点管。

水准测量的原理说课讲解

水准测量的原理

水准测量的原理 一、几种常见的水准测量方法 1．几何水准测量（简称水准测量）； 2．三角高程测量； 3．气压高程测量（物理高程测量）。 二、水准测量原理 水准测量是利用水平视线来求得两点的高差。例如图2－1中，为了求出 A 、 B 两点的高差AB h ，在A 、B 两个点上竖立带有分划的标尺——水准尺，在 A 、 B 两点之间安置可提供水平视线的仪器——水准仪。当视线水平时，在A 、B 两个点的标尺上分别读得读数a 和b ，则A 、B 两点的高差等于两个标尺读数之差。即： b a h AB -= (2－1) 如果A 为已知高程的点，B 为待求高程的点，则B 点的高程为： AB A B h H H += （高差法） (2－2) 读数a 是在已知高程点上的水准尺读数，称为“后视读数”；b 是在待求高程点上的水准尺读数，称为“前视读数”。高差必须是后视读数减去前视读数。高差AB h 的值可能是正，也可能是负，正值表示待求点B 高于已知点A ，负值表示待求点B 低于已知点A 。此外，高差的正负号又与测量进行的方向有关，例如图2－2中测量由A 向B 进行，高差用AB h 表示，其值为正；反之由B 向A 进行，则高差用BA h 表示，其值为负。所以说明高差时必须标明高差的正负号，同时要说明测量进行的方向。 图 2－1 由图2－1可以看出，B 点高程还可以通过仪器的视线高程H i 来计算，即 H i ＝H A ＋a (2－3) H B ＝H i －b （仪高法） (2－4) 三、转点、测站 当两点相距较远或高差太大时，则可分段连续进行，从图2－2中可得：

熔点及沸点的测定实验报告

有机化学实验报告 实验名称：熔点和沸点及其测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名学号 指导教师： 日期：2011年10月20日 熔点及其测定 实验目的 1、了解熔点和沸点测定的意义； 2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；

?实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的 压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范 围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。如果该物质含有杂质，则其熔点 往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和 定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压 力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况： 固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它 即为该物质的熔点。 所对应的温度T M ?主要试剂及物理性质 萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度1.162，熔点80.5℃，沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）。 甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，密度是1.260 苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。它的熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。 ?试剂用量规格 萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。 ?仪器装置 1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿； 2装置

?实验步骤及现象 1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口 一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自 由落下使粉末落入管底。 2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。 3.熔点的测定：（1）开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调 整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。 （2）记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和 固体完全消失时（全熔）的温度。 ?实验结果 1.数据处理

水准测量的原理和使用方法

水准测量的原理和使用方法 确定地面点高程的测量工作，称为高程测量。高程测量又是测量三项基本工作之一。根据使用仪器和施测方法的不同，高程测量可分为水准测量、三角高程测量和气压高程测量。用水准仪测量高程，称为水准测量，它是高程测量中最常用、最精密的方法。 水准测量的原理： 水准测量是利用一条水平视线，并借助水准尺，来测定地面两点间的高差，这样就可由已知点的高程推算出未知点的高程。测定待测点高程的方法有高差法和仪高法两种。 1．高差法 如图2-1所示，若已知A 点的高程A H ，欲测定B 点的高程B H 。在A 、B 两点上竖立两根尺子，并在A 、B 两点之间安置一架可以得到水平视线的仪器。假设水准仪的水平视线在尺子上的位置读数分别为A 尺（后视）读数为a ，B 尺（前视）读数为b ，则A 、B 两点之间的高程差（简称高差AB h ）为 b a h AB -= （2-1） 于是B 点的高程B H 为 AB A B h H H += （2-2） b a H h H H A AB A B -+=+= （2-3） 这种利用高差计算待测点高程的方法，称高差法。这种尺子称为水准尺，所用的仪器称为水准仪。 图2-1 水准测量原理

2．仪高法 由式2-3可以写为 b a H H A B -+=)( （2-4） 如图2-2所示，即 b H H i B -= 上式中i H 是仪器水平视线的高程，常称为仪器高程或视线高程。仪高法是，计算一次仪高，就可以测算出几个前视点的高程。即放置一次仪器，可以测出数个前视点的高程。 综上所述，高差法和仪高法都是利用水准仪提供的水平视线测定地面点高程。必须注意 ①前视与后视的概念一定要清楚，不能误解为往前看或往后看所得的水准尺读数。 ②两点间高差AB h 是有正负的，计算高程时，高差应连其符号一并运算。在书写AB h 时，注意h 的下标，AB h 是表示B 点相对于A 点的高差；BA h 则表示是A 点相对于B 点的高差。AB h 与BA h 的绝对值相等，但符号相反。 图2-2 仪高法水准测量

熔点的测定

有机化学实验报告 实验名称：熔点及其测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工102班 姓名：学号 指导教师： 日期：

一、实验目的 1、了解熔点测定的意义； 2、掌握熔点测定的操作方法。 二、实验原理 1、纯物质有固定的，短程熔点； 2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。 三、主要试剂及物理性质 四、仪器装置 图1. Thiele管熔点测定装置 提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。 五、实验步骤及现象

1、温度计的校正 ⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用 温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。 ⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测 量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。 2、毛细管熔点测定法 ⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入 样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。 ⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛 细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。 ⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热至温度接近低于熔点10℃左右， 然后以1～2℃∕min慢慢加热。观察并记录始熔和全熔温度，直至两次结果平行。 3、用熔点测定仪测定熔点 在两载玻片中间放样品→热浴→调节显微镜并观察→拧开加热旋钮，快速升温至低于熔点10～15℃→换开微调旋钮，减速升温。 六、实验结果

环境管理浙江省环境监测系统原始记录表式定稿

浙江省环境监测系统原始记录表式 浙江省环境监测中心 二〇〇九年十二月

原始记录表目录 ZHJC/JL001 pH 、电导率、溶解氧、水温测试原始记录 ZHJC/JL002 离子选择性电极法分析原始记录 ZHJC/JL003 色谱分析原始记录（I ） 色谱分析原始记录（II ） 色谱分析原始记录（Ⅲ） ZHJC/JL004 浮游生物现场采样记录表 ZHJC/JL005 (冷)原子荧光 吸收 法分析原始记录 ZHJC/JL006 红外（非分散）分光光度法分析原始记录 ZHJC/JL007 原子吸收分光光度法分析原始记录 ZHJC/JL008 标准曲线和质控记录 ZHJC/JL009 分光光度法原始记录（I ） ZHJC/JL010 分光光度法原始记录（II ） ZHJC/JL011 容量分析法原始记录（I ） ZHJC/JL012 容量分析法原始记录（II ） ZHJC/JL013 容量分析法原始记录（Ⅲ） ZHJC/JL014 五日生化需氧量分析原始记录（I ） ZHJC/JL015 五日生化需氧量分析原始记录（II ） ZHJC/JL016 五日生化需氧量分析原始记录（Ⅲ） ZHJC/JL017 五日生化需氧量分析记录（Ⅳ） ZHJC/JL018 生化需氧量分析记录（Ⅰ） ZHJC/JL019 生化需氧量分析记录（Ⅱ） ZHJC/JL020 重量法分析原始记录 ZHJC/JL021 硫酸盐化速率分析原始记录 ZHJC/JL022 标准溶液配制及标定记录 ZHJC/JL023 标准物质配置记录 ZHJC/JL024 一般试剂配制记录 ZHJC/JL025 分析原始记录 ZHJC/JL026 色度分析原始记录 ZHJC/JL027 地表水采样和交接记录