电子显微分析技能训练

Harbin Institute of Technology

电子显微镜分析技能训练结课论文

院系：材料学院

专业：锻压

学生：刘德同

学号：13S009126

哈尔滨工业大学

1.扫描电子显微镜

1.1 概述

扫描电镜(Scanning Electron Microscope，简写为SEM)一种新型的电子光学仪器，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术，是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。由于制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大以及SEM与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析等特点，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展[1]。

图1 KYKY-1000B扫描电子显微镜外貌图图2 Sirion 200扫描电镜外观照片

1.2 扫描电镜的发展

1923年，法国科学家Louis de Broglie发现，微观粒子本身除具有粒子特性以外还具有波动性。他指出不仅光具有波粒二象性，一切电磁波和微观运动物质(电子、质子等)也都具有波粒二象性。电磁波在空间的传播是一个电场与磁场交替转换向前传递的过程。电子在高速运动时，其波长远比光波要短得多。

1926年，德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。他指出：具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。从理论上设想了可利用磁场作为电子透镜，达到使电子束会聚或发散的目的。

1932年，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）的雏形。其加速电压为70kV，放大率仅12倍。尽管这样的放大率还微不足道，但它有力地证明了使用电子束和电磁透镜可形成与光学影像相似的电子影像。这为以后电子显微镜的制造研究和提高奠定了基础。

1935年，Kn-oll在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思想。1942年在实验室制成第一台扫描电镜，但因受各种技术条件的限制，进展一直很慢。

1965年，在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品扫描电镜。此后，荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜，日木二战后在美国的支持下生产出扫描电镜，中国则在20世纪70年代生产出自己扫描电镜。

前期近20年，扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展.80年代末期，各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均己达到4. 5 nm.在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施:

(1)降低透镜球像差系数，以获得小束斑;

(2)士曾强照明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪);

(3)提高真空度（多级真空系统）和检测系统的接收效率；

(4)尽可能减小外界振动干扰（磁悬浮技术）。

目前，采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到3. 0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率（采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪，这项技术从1968年就己开始应用，这项技术大大提高了二次电子像分辨率）可达1nm。到20世纪90年代中期，各厂家又相继采用计算机技术，实现了计算机控制和信息处理。

扫描电镜的分类：常规扫描电镜（SEM）、环境扫描电镜（ESEM）、场发射扫描电镜（FE-SM）、扫描隧道显微镜（STM）、扫描透射电镜（STEM）、扫描探针显微镜（SPM）、原子力显微镜（AFM）、分析型电镜（与能谱，红外等设备联用）

1.3扫描电子显微镜的基本原理和结构

图3为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m 的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激

发后的电子能量成正比[2]。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。

扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。

1.3.1电子光学系统

电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

<1>电子枪：

其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。

图3 扫描电子显微镜的原理和结构示意图

<2>电磁透镜

其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为50m m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。其工作原理与透射电镜中的电磁透镜相同。扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。

<3>扫描线圈

其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈试扫描点晶的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。

<4>样品室

样品室中主要部件是样品台。它出能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围至少在50度左右，转动360度。样品室中还要安置各种型号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。近年来，为适应断口实物等大零件的需要，还开发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。

1.3.2信号收集及显示系统

其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。不同的物理信号需要不同类型的检测系统，大致可分为三类：电子检测器，应急荧光检测器和X射线检测器。在扫描电子显微镜中最普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成（见图4）。

图4 电子检测器图

当信号电子进入闪烁体时将引起电离；当离子与自由电子复合时产生可见光。光子沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大并转变成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。这种检测系统的特点是在很宽的信号范围内具有正比与原始信号的输出，具有很宽的频带（10Hz-1MHz）和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的信号强度随样品表面状况不同而变化，那么由信号监测系统输出的反营养品表面状态的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像[3]。

1.3.3 真空系统和电源系统

真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。

1.4扫描电镜的应用

现在扫描电镜已广泛用于材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、矿物加工、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。

1、观察纳米材料

纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景，将成为未来材料研究的重点方向。扫描电镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。

2、材料断口的分析

扫描电镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示的断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不可替代的作用，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。3、直接观察原始表面

它能够直接观察直径100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。

4、观察厚试样

其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间，但在对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达到

10nm，且观察的不是试样本身。因此，用扫描电镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。

5、观察各个区域的细节

试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作距离通常只有

2-3cm，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大（可大于20mm）。焦深大（比透射电子显微镜大10倍）。样品室的

空间也大。因此，可以让试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。

6、大视场低放大倍数观察

用扫描电镜观察试样的视场大。在扫描电镜中，能同时观察试样的视场范围F 由下式来确定：F=L/M式中F——视场范围；M——观察时的放大倍数；L——显像管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用30cm（12英寸）的显像管，放大倍数15倍时，其视场范围可达20mm，大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如刑事侦察和考古。

7、从高到低倍的连续观察

放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽（从

5到20万倍连续可调），且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分析特别方便。

8、观察生物试样

因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较，因为观察时所用的电子探针电流小（一般约为10-10 -10-12A）电子探针的束斑

尺寸小（通常是5nm到几十纳米），电子探针的能量也比较小（加速电压可以小到2kV）。而且不是固定一点照射试样，而是以光栅状扫描方式照射试样。因此，由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。

9、进行动态观察

在扫描电镜中，成象的信息主要是电子信息，根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能毫不困难的及时接收、处理和储存，故可进行一些动态过程的观察，如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过电视装置，观察相变、断裂等动态的变化过程。

当然扫描电镜也广泛应用于下面几个方面：镀层表面分析和深度检测、微区化学成分分析、金属及合金, 氧化/腐蚀, 断口, 焊点, 抛光断面, 磁性及超导材料、陶瓷, 复合材料, 塑料、薄膜/涂层地质样品断面, 矿物、软物质: 聚合物, 药品, 过滤膜, 凝胶, 生物组织, 木材、颗粒, 多孔材料, 纤维。

2. 透射电子显微镜

2.1 TEM的工作原理

透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。顾名思义，所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜(ScanningE1ectronMicroscope，SEM)。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。事实上，现代电子显微镜的分辨本领已经可达0.1nm。

图5现代TEM的结构示意图和成像及衍射工作模式的光路图

1.灯丝；

2.栅级；

3.阳极；

4.枪倾斜；

5.枪平移；

6.一级聚光镜；；

7.二级聚光镜；

8.

聚光镜光栏；9.光倾斜；10.光平移；11.试样台；12.物镜；13.物镜光栏；14.选区光

栏；15.中间物镜；16.投影镜；17荧光屏

图5中可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)光源，即电子枪；(2)透镜组，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察室及照相机(相机在观察室之下，图中末画出)。

电子枪的作用在于产生足够的电子，形成一定亮度以上的束斑，从而满足观察的需要。透射电子显微镜的电子枪主要有三种类型。

a)钨丝枪；

b)六硼化镧(LaB

)枪；

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c)场发射枪。

钨丝就是我们日常生活中使用的白炽灯的发光灯丝，价格极为低廉。但是钨灯丝的寿命极短，连续使用时只有数十小时。而且钨灯丝发出的电子束的单色性很差，亮度也很低。因此，近一、二十年来的TEM中已经基本不再使用钨灯丝了。LaB6灯丝(这里使用了“灯丝”一词，但物理上TEM中的LaB6并不是“丝”，请大

灯丝家注意)的寿命大大长于钨灯丝，可达半年以上，甚至可以使用数年。LaB

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的单色性和亮度也都大大地优于钨灯丝，是现在TEM中最为常用的灯丝。近几年来，场发射枪TEM有了逐步普及的趋势。场发射枪的灯丝寿命更可长达一至两年

灯丝所可比拟，因此是一种极好的电子之久，其单色性及亮度均非钨灯丝或LaB

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光源。但是，场发射枪TEM的价格昂贵，成为普及的主要障碍。

透镜组的作用在于将电子束会聚到样品上，然后将从样品上透射出来的电子束进行多次放大、成像。透镜组的作用完全与光学显微镜中的透镜一样。现代TEM基本上都是使用磁透镜，这样，只要适当调整磁场强度，就可以得到不同的工作模式。现在TEM最常见的工作模式有两种，即成像模式和衍射模式(如图中所示)。在成像模式下，我们可以得到样品的形貌、结构等信息，而在衍射模式下，我们可以对样品进行物相分析。目前新一代TEM还都备有一些新的工作模式，如会聚束电子衍射模式和微区电子衍射模式。

通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率[5]。

2.2 TEM的主要技术参数

TEM主要技术参数包括：

a)加速电压。加速电压的高低决定了电子束穿透样品的能力。电压越高，就能穿透更厚的样品。但是，高压电子显微镜的制作成本极其昂贵，维护费用也很高。现在，在材料科学的研究中，常用TEM的加速电压在200—400KV范围内。

，但最近场发射枪电子显微镜开

b)灯丝种类。现在最常用的灯丝依然是LaB

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灯丝，在从事微区始普及。由于场发射枪的亮度、相干性、束斑大小都优于LaB

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分析、图像处理等工作方面有着其特有的优点。

c)分辨率，又叫分辨本领。其中又分为点分辨率、线分辨率、信息分辨率等多个参数。通常我们最为关心的是点分辨率。

d)放大倍率。增加中间镜的数量，我们几乎可以无限制地增加电子显微镜的放大倍率。但是，电子显微镜的分辨率是由其加速电压、物镜球差、色差系数等参量所决定的，无限制地增加放大倍率只能使我们得到一张模糊的图像。同时，图像的亮度将随倍率的提高而降低，这对实验工作不利。所以，现代TEM的最大放大倍率都只在一百万倍左右。

e)样品台倾转角。在研究晶体材料时，我们经常需要倾转样品，以寻找合适的电子束入射方向。倾转角的大小取决于样品台和物镜极靴种类。作为分析型透射电子显微镜，我们通常需要较大的倾角，如在两个方向上均大于30度。但是大角度倾转需要较大的物镜极靴空间，而这样做就要以降低分辨率为代价的。因此，必须根据自己工作的要求找到一个适合的平衡点，购买适合自己工作需要的TEM。

f)其它附加设备。作为一个综合性分析仪器，TEM除了可以进行图像观测和进行衍射分析外，还可以通过附加一些设备，以增强其功能。常见的附件包括：

(i)．扫描附件。带有扫描附件的TEM可以像SEM一样对样品进行扫描成像。带有这种附件的TEM又被称为扫描透射电子显微镜(Scanning—Transmission

E1ectron Microscope，STEM)。

(ⅱ)．电荷耦合器件(CCD)相机。利用CCD我们可以将图像信号直接记录到计算机上。

(ⅲ)．能量色散X射线谱仪。当电子入射到样品上时，可以激发样品中原子内壳层的电子跃迁，出现空位。这时，外壳层的电子向空位跃迁时，就会发射出具有特定能量的特征X线谱。在物镜上方安置一个探测器，就可以接受到这种X 线信号。由此即可以对样品的化学成分进行定性、定量分析。

(v)．图像过滤器。在电子能量损失谱仪的后面加上一个图像过滤器，利用特定能量的电子成像，就可以直接地看到样品中不同元素的分布情况。

(vi)．特种样品台。TEM可以配备一些特种样品台，如低温台、高温台、拉伸台等。利用这些附件，可以对处于各种条件下的样品进行即时观察。

(ⅶ)．其它附件。如高角度衍射附件、图像处理附件等等。

2.3 TEM的主要功能

对于材料科学的研究而言，TEM已经成为了一种不可或缺的研究工具，以至于在今天，已经很难想象没有TEM的帮助，我们如何深入开展材料科学的研究工作。

下面只简单地列举TEM在材料科学研究中的6个常见用途[6]。

(a)利用质厚衬度(又称吸收衬度)像，对样品进行一般形貌观察；

(b)利用电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射物等技术对样品进行物相分析，从而确定材料的物相、晶系，甚至空间群；

(c)利用高分辨电子显微术可以直接“看”到晶体中原子或原子团在特定方向上的结构投影这一特点，确定晶体结构；

(d)利用衍衬像和高分辨电子显微像技术，观察晶体中存在的结构缺陷，确定缺陷的种类、估算缺陷密度；

(e)利用TEM所附加的能量色散X射线谱仪或电子能量损失谱仪对样品的微区化学成分进行分析；

(f)利用带有扫描附件和能量色散X射线谱仪的TEM，或者利用带有图像过滤器的TEM，对样品中的元素分布进行分析，确定样品中是否有成分偏析。

2.4 TEM的发展趋势

今后TEM的发展趋势有三个方面：

第一，TEM本体硬件的进一步发展。从TEM的发展历史来看，随着技术的进步，各种新技术被应用于TEM的制作工艺中，从而导致TEM硬件性能的不断改善。20世纪30年代末期发明的第一代TEM的分辨率只有3nm，到了50年代达到优于lnm，而在90年代一些特制的TEM更达到了0．1nm。我们有理由相信在制作TEM硬件方面的进步将持续下去。这种进步将表现为新一代TEM的性能越来越好，使用越来越方便，对于操作人员的要求越来越简单。

第二，TEM所属附件的进一步发展。早期TEM作为一种高分辨率、高倍率的显微镜，只是光学显微镜的一个技术延伸。但随着电子显微学理论和实践的不断发展、积累，人们发现、开发了TEM的许多新功能，使TEM成为了一种综合性分析仪器。直到最近，一些新的TEM附件还在不断地被发明出来。比如，图像过滤器就是近十年来开发出来的新附件。在未来的年代里，我们依然有理由期待一些更新、更好、更易操作的附件被发明出来，从而为TEM增加新功能，或进一步提高TEM的现有功能和分析测试精度。

第三，随着现在计算机科学的迅速进步，作为现代科学技术分析器的TEM 也越来越依赖于计算机的使用。事实上，TEM硬件的进步是与计算机控制系统的不断进步无法断然分开的。但是，即使今天我们对于TEM的实验结果也还需要使用大量的人力进行分析。在这一方面我们完全有理由相信随着新的电子显微学理论的进展以及新的计算机软件开发的成功，未来对于TEM的实验结果分析的自动化程度将进一步提高，从而大大提高人们从事TEM的工作效率。

3. 参考文献

[1]王龙龙. 扫描电子显微镜[J].商品与质量: 学术观察, 2012 (11): 116-116.

[2]干蜀毅. 常规扫描电子显微镜的特点和发展[J].分析仪器, 2000 (1): 51-53.

[3]朱琳. 扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用[J].吉林化工学院学报, 2007, 24(2): 81-84.

[4]陈莉, 徐军, 苏犁. 场发射环境扫描电子显微镜上阴极荧光谱仪特点及其在锆石研究中的应用[J]. 自然科学进展, 2005, 15(11): 1403-1408.

[5]李斗星. 透射电子显微学的新进展Ⅰ透射电子显微镜及相关部件的发展及应用[J].电子显微学报, 2004, 23(3): 269-277.

[6]吴晓京. 透射电子显微镜[J]. 上海计量测试, 2002, 29(3): 33-35.

李庆扬数值分析第五版习题复习资料清华大学出版社

第一章 绪论 1．设0x >,x 的相对误差为δ，求ln x 的误差。 解：近似值* x 的相对误差为* **** r e x x e x x δ-= = = 而ln x 的误差为()1 ln *ln *ln ** e x x x e x =-≈ 进而有(ln *)x εδ≈ 2．设x 的相对误差为2%，求n x 的相对误差。 解：设()n f x x =，则函数的条件数为'() | |() p xf x C f x = 又1 '()n f x nx -=Q , 1 ||n p x nx C n n -?∴== 又((*))(*)r p r x n C x εε≈?Q 且(*)r e x 为2 ((*))0.02n r x n ε∴≈ 3．下列各数都是经过四舍五入得到的近似数，即误差限不超过最后一位的半个单位，试指 出它们是几位有效数字：*1 1.1021x =,*20.031x =, *3385.6x =, *456.430x =,* 57 1.0.x =? 解：* 1 1.1021x =是五位有效数字； *20.031x =是二位有效数字； *3385.6x =是四位有效数字； *456.430x =是五位有效数字； *57 1.0.x =?是二位有效数字。 4．利用公式(2.3)求下列各近似值的误差限：(1) ***124x x x ++,(2) ***123x x x ,(3) **24/x x . 其中**** 1234,,,x x x x 均为第3题所给的数。 解：

*4 1* 3 2* 13* 3 4* 1 51()1021()1021()1021()1021()102 x x x x x εεεεε-----=?=?=?=?=? *** 124***1244333 (1)()()()() 1111010102221.0510x x x x x x εεεε----++=++=?+?+?=? *** 123*********123231132143 (2)() ()()() 111 1.10210.031100.031385.610 1.1021385.610222 0.215 x x x x x x x x x x x x εεεε---=++=???+???+???≈ ** 24**** 24422 *4 33 5 (3)(/) ()() 11 0.0311056.430102256.43056.430 10x x x x x x x εεε---+≈ ??+??= ?= 5计算球体积要使相对误差限为1，问度量半径R 时允许的相对误差限是多少？ 解：球体体积为343 V R π= 则何种函数的条件数为 2 3'4343 p R V R R C V R ππ===g g (*)(*)3(*)r p r r V C R R εεε∴≈=g 又(*)1r V ε=Q

电子显微分析试题集CSU-key

一、名词解释 1、球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的 2、色差：是电子能量不同，从而波长不一造成的 3、景深：在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离 4、焦深：在保持像清晰的前提下，象平面上下沿镜轴可移动的距离 5、分辨率：指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离 6、衬度：像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差 7、明场像：让透射束通过物镜光阑所成的像 8、暗场像：仅让衍射束通过光阑所成的像 9、消光距离：描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射方向所经历的距离 10、菊池花样：由亮暗平行线对组成的一种花样，由经过非弹性散射失去很少的能量的电子随后又与一 组反射面满足布拉格定律发生弹性散射产生的。 11、衍射衬度：由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的 衬度 12、双光束条件：电子束穿过样品后，除透射束外，只存在一束较强的衍射束精确的符合布拉格条件， 其他大大偏离布拉格条件，结果衍射花样除了透射斑外，只有一个衍射斑强度较大，其他衍射斑强度基本忽略，这种情况为双光束条件 13、电子背散射衍射：在扫描电子显微镜中，利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后，在样品的背 面得到的菊池衍射结果 14、二次电子：被入射电子轰击出来的离开样品表面的核外电子 15、背散射电子：指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性散射电子和非弹性 散射电子 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心，提供电子束并与试样发生相互作用。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点是什么? 试样室，物镜，中间镜，投影镜 物镜：强励磁短焦透镜。中间镜：弱磁长焦的透镜。投影镜：短焦、强磁透镜 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并 画出光路图。 答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像， 这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦 面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作， 如图（b）所示。

清华大学高等数值计算(李津)实践题目一(共轭梯度CG法,Lanczos算法与MINRES算法)

高等数值计算实践题目一 1. 实践目的 本次计算实践主要是在掌握共轭梯度法，Lanczos 算法与MINRES 算法的基础上，进一步探讨这3种算法的数值性质，主要研究特征值特征向量对算法收敛性的影响。 2. 实践过程 （一）生成矩阵 （1）作5个100阶对角阵i D 如下： 1D 对角元：1,1,...,20,1+0.1(-20),21,...,100j j d j d j j ==== 2D 对角元：1,1,...,20,1+(-20),21,...,100j j d j d j j ==== 3D 对角元：,1,...,80,81,81,...,100j j d j j d j ==== 4D 对角元：,1,...,40,41,41,...,60,41+(60),61,...,100j j j d j j d j d j j =====-= 5D 对角元：,1,...,100j d j j == 记i D 的最大模特征值和最小模特征值分别为1i λ和i n λ，则i D 特征值分布有如下特点： 1D 的特征值有较多接近于i n λ，并且1/i i n λλ较小， 2D 的特征值有较多接近于i n λ，并且1/i i n λλ较大， 3D 的特征值有较多接近于1i λ，并且1/i i n λλ较大， 4D 的特征值有较多接近于中间模特征值，并且1/i i n λλ较大， 5D 的特征值均匀分布，并且1/i i n λλ较大 （2）随机生成10个100阶矩阵j M ： (100(100))j M fix rand = 并作它们的QR 分解，得j Q 和j R ，这样可得50个对称的矩阵T ij j i j A Q DQ =，其中i D 的对角元就是ij A 的特征值，若它们都大于0，则ij A 正定，j Q 的列就是相应的特征向量。结合（1）可知，ij A 都是对称正定阵。

扫描电子显微分析

第11-12讲 教学目的：使学生了解扫描电子显微镜结构、工作成像原理及应用 教学要求：了解扫描电子显微镜的发展、原理与应用；了解扫描电镜相关术语；掌握扫描电镜制样技术 教学重点：1. 扫描电镜的工作原理； 2. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像 教学难点：两种种像差的形成原理； 教学拓展：扫描电镜的未来发展趋势 第3节扫描电子显微分析 扫描电子显微镜又称扫描电镜或SEM（scaning electron microscope），它是利用细聚 焦电子束在样品表面做光栅状逐点扫描，与样品相互作用后产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在 1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 3.1扫描电子显微镜概述、基本结构、工作原理 一、扫描电子显微镜概述 第一阶段理论奠基阶段 1、1834年法拉第提出“电的原子”概念； 2、1858年普鲁克发现阴极射线； 3、1878年阿贝-瑞利给出显微镜分辨本领极限公式； 4、1897年汤姆逊提出电子概念； 5、1924年德布罗依提出波粒二象性； 第二阶段试验阶段 1、1935年克诺尔提出用电子束从样品表面得到图像的原理并设计简单实验装置; 2、1938年冯．阿登制备出了第一台透射扫描电子显微镜;

电子显微分析考试复习中南

电子显微分析考试复习中南

材料结构分析 一、名词解释： 1、球差：球差是由于电子透镜的中心区域和边 沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。电子通过透镜时的折射近轴电子要厉害的多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个满散圆斑。 色差：是电子能量不同，从而波长不一造成的2、景深：保持象清晰的条件下，试样在物平面 上下沿镜轴可移动的距离或试样超越物平面元件的距离。 焦深：在保持像清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离 3、分辨率：所能分辨开来的物平面上两点间的最小距离，称为分辨距离 4、明场像：采用物镜光阑将衍射束挡掉，只让透射束通过获得图像衬度得到的图像。 5、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑所的图像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍 射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场

成像。 衬度：试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显示装置上显示的 强度差异。 6、消光距离：衍射束的强度从0逐渐增加到最大，接着又变为0时在晶体中经过的距离。 7、菊池花样：由入射电子经非弹性不相干散射， 失去很少能量，随即入射到一定晶面时，满足布拉格定律，产生布拉格衍射，衍射圆锥与厄瓦尔德球相交，其交线放大后在底片投影出的由亮暗平行线对组成的花样。 8、衍射衬度：由于晶体试样满足布拉格反射条 件程度差异以及结构振幅不同而形成的电子图像反差，它仅属于晶体结构物质。 9、双光束条件：假设电子束穿过样品后，除了 透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花样中除了透射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件。

清华大学贾仲孝老师高等数值分析报告第二次实验

高等数值分析第二次实验作业

T1.构造例子特征值全部在右半平面时, 观察基本的Arnoldi 方法和GMRES 方法的数值性态, 和相应重新启动算法的收敛性. Answer: （1） 构造特征值均在右半平面的矩阵A ： 根据实Schur 分解，构造对角矩阵D 由n 个块形成，每个对角块具有如下形式，对应一对特 征值i i i αβ± i i i i i S αββα-?? = ??? 这样D=diag(S 1,S 2,S 3……S n )矩阵的特征值均分布在右半平面。生成矩阵A=U T AU ，其中U 为 正交阵，则A 矩阵的特征值也均在右半平面。不妨构造A 如下所示： 2211112222 /2/2/2/2N N A n n n n ?-?? ? ? ?- ? = ? ? ? - ? ?? ? 由于选择初值与右端项：x0=zeros(2*N,1);b=ones(2*N,1); 则生成矩阵A 的过程代码如下所示： N=500 %生成A 为2N 阶 A=zeros(2*N); for a=1:N A(2*a-1,2*a-1)=a; A(2*a-1,2*a)=-a; A(2*a,2*a-1)=a; A(2*a,2*a)=a; end U = orth(rand(2*N,2*N)); A1 = U'*A*U; （2） 观察基本的Arnoldi 和GMRES 方法 编写基本的Arnoldi 函数与基本GMRES 函数，具体代码见附录。 function [x,rm,flag]=Arnoldi(A,b,x0,tol,m) function [x,rm,flag]=GMRES(A,b,x0,tol,m) 输入:A 为方程组系数矩阵，b 为右端项，x0为初值，tol 为停机准则，m 为人为限制的最大步数。 输出:x 为方程的解，rm 为残差向量，flag 为解是否收敛的标志。 外程序如下所示： e=1e-6; m=700;

清华大学2007年电子显微分析期末考试试题

清华大学2007年电子显微分析期末考试试题 考试科目：电子显微分析 考试时间： 2007年 试卷类型：本科期末 Examination of Electron Microscopy and Analysis (Jan. 2007) Question sheet A Department: Name (in Chinese): Student ID No.: Section I Section II Section III Total Score Section I. (20 marks. The answers should be written in English on this question sheet) 1. There are two diffraction spots G1 and G2 in an electron diffraction pattern. The excitation error (s) of G1 is m and the excitation error of G2 is 2m (m>0). Which diffraction spot looks brighter, G1 or G2? ( ) (2 marks) 2. The thickness of a TEM specimen is usually thinner than 100nm. Write out two TEM specimen preparation methods that can make TEM specimen of ceramic samples with the required thickness. ( ) (2 marks) 3. You want to take an atomic resolution image of a specimen, but you do not want the image contrast to alter with a change in defocusing. Which technique should you use? (HRTEM, HAADF, EF-TEM) (2 marks) 4. O Ka line is at 520eV and Cr La is at 590eV. If you want to separate them using an X-ray analysis technique in SEM, which technique should you use? ( ). If you want to distinguish diamond from graphite using microanalysis technique in TEM, which technique should you use ? ( ) If you want to determine if a materials is polycrystalline or amorphous using TEM, which technique should you use?( ) (3 marks) 5. The side length of the CRT of a SEM is 100mm and the scanning distance of the electron beam on an object in a specimen is 0.02mm. What is the real length of this object if the image of the object displayed on the CRT has a length of 5mm? ( ) (3 marks) 6. The Kikuchi lines can be used for measuring a small tilting angle. If you tilt a sample holder by a small angle and the corresponding movement of the Kikuchi lines is 7mm, how many degree have you tilted (assume the camera length L is 800mm) ? ( ) (4 marks)

电镜复习题教学提纲

电镜复习题

一、电子束与样品的作用 1为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用。 答：电子显微镜用于电子作光源，波长很短，且用电磁透镜聚焦，显著提高了分辨率，比光学显微镜提高了1000倍，可以对很小范围内的区域进行电子像、晶体结构、化学成分分析研究；样品不必复制，直接进行观察，可以观察试样表面形貌，试样内部的组织与成分。 2电子与样品作用产生的信号是如何被利用的？扫描电镜利用哪几个信号？答：（1）高能电子束与试样物质相互作用，产生各种信号，这些信号被相应的接收器接收，经过放大器放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度，可以获得样品成分的内部结构的丰富信息。（2）二次电子，背散射电子，吸收电子，特征X射线，俄歇电子，阴极荧光谱。 3、属于弹性散射的信号有哪几个？ 答：背散射电子，大部分透射电子。 4、荧光X射线、二次电子和背散射电子哪一个在样品上扩展的体积最大？答：荧光X射线，深度0.5~5um，作用体积大约0.1~1um 5在铝合金中距离样品表面0.5um的亚表层有一块富铜相。是否可以用二次电子或者背散射电子看到它？请详细解释原因 答：可以用背散射电子看到，二次电子不行

二次电子从表面5~10nm层发射出来，逃逸深度浅，二次电子的产额随原子序数的变化不如背散射电子那么明显，对原子序数的变化不敏感；背散射电子一般从试样0.1~1um深处发射出来，能反映试样离表面较深处的情况；对试样的原子序数变化敏感，产额随原子序数的增加而增加，始于观察成分的空间分布。 二、扫描电镜及应用 1.高分辨扫描电镜要采用场发射电子枪作为电子源的原因是什么？ 答：扫描电镜的分辨率与电子的波长关系不大，与电子在试样上的最小扫描范围有关，电子束斑越小，分辨率越高，但还必须越高。但还必须保证电子束斑小时，电子束具有足够的强度。 2.解释扫描电镜放大倍率的控制方法 答：M=l/L显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和电子束在试样上最大扫描距离的比，l不变，改变L，通过调节扫描线圈上的电流进行，减少扫描线圈的电流，电子束偏转角度小，在试样上移动距离变小，放大倍数增加。 3采集二次电子信号的探头在样品的什么位置，何能有效收集二次电子？ 答：正对着样品表面法线方向，要倾动试样改变入射电子束的角度，使之有更大的二次电子激发，一般入射电子束与探测器夹角微90或稍大，还要考虑全聚焦和表面阴影，电子束相对于试样表面入射角45度左右。 4.背散电子的探头为什么总是位于样品的正上方？

电子显微分析试题集

材料结构分析 一、名词解释： 球差 景深 分辨率 明场像 暗场像 消光距离 菊池花样 衍射衬度 双光束条件 电子背散射衍射 二次电子 背散射电子 二、简答 1．透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 2．照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 3．成像系统的主要构成及其特点是什么? 4．分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。 5．说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 6．制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品? 7．什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 8．画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗明场像。 9．什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么? 10．衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设? 11．举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。 12．什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 13．写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号，它们有哪些特点和用途? 14．扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同? 15．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 16．当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点? 17．二次电子像景深很大；样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在? 18. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析? 19．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 20. 电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析? 21. 波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 22. 某多晶体的电镜衍射图中，有八个衍射环，R从小到大读数依次等于6．28、

清华大学高等数值计算(李津)实践题目二(SVD计算及图像压缩)(包含matlab代码)

第1部分 方法介绍 奇异值分解（SVD ）定理： 设m n A R ?∈，则存在正交矩阵m m V R ?∈和n n U R ?∈，使得 T O A V U O O ∑??=?? ?? 其中12(,, ,)r diag σσσ∑=，而且120r σσσ≥≥≥>，(1,2, ,)i i r σ=称为A 的 奇异值，V 的第i 列称为A 的左奇异向量，U 的第i 列称为A 的右奇异向量。 注：不失一般性，可以假设m n ≥，（对于m n <的情况，可以先对A 转置，然后进行SVD 分解，最后对所得的SVD 分解式进行转置，就可以得到原来的SVD 分解式） 方法1：传统的SVD 算法 主要思想： 设()m n A R m n ?∈≥，先将A 二对角化，即构造正交矩阵1U 和1V 使得 110T B n U AV m n ?? =?? -?? 其中1200n n B δγγδ??? ???=?????? 然后，对三角矩阵T T B B =进行带Wilkinson 位移的对称QR 迭代得到:T B P BQ =。 当某个0i γ=时，B 具有形状12B O B O B ?? =? ??? ，此时可以将B 的奇异值问题分解为两个低阶二对角阵的奇异值分解问题；而当某个0i δ=时，可以适当选取'Given s 变换，使得第i 行元素全为零的二对角阵，因此，此时也可以将B 约化为两个低 阶二对角阵的奇异值分解问题。 在实际计算时，当i B δε∞≤或者() 1j j j γεδδ-≤+（这里ε是一个略大于机器精度的正数）时，就将i δ或者i γ视作零，就可以将B 分解为两个低阶二对角阵的奇异值分解问题。

电子显微分析技术及应用

电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜（TEM） a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1：透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据

光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜（SEM） 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2：扫描电子显微镜的原理和结构示意图

电子显微镜作业答案

电子显微镜作业 一、判断题 1．俄歇电子是从距样品表面几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。（√）2．透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度。（×） 3．改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度，改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变放大倍数。（×） 4．扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种：一种是测量相邻两条亮线中心间的距离，所测得的最小值就是分辨本领；另一种是测量暗区的宽度，测得的最小宽度定为分辨本领。（×） 二、选择填空 1.电镜的分辨本领主要取决于（A）的分辨本领。 A．物镜；B．中间镜；C．投影镜；D．长磁透镜 2．增加样品反差的方法经常有（A、B））。 A．染色；B．重金属投影；C．超薄切片；D．复型 3．（B）是用来观察聚合物表面的一种制样方法。 A．“超薄切片”；B．“复型”技术；C．染色；D．支持膜 4．（A）是研究本体高聚物内部结构的主要方法。 A．“超薄切片”；B．“复型”技术；C．染色；D．支持膜 5．入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为（B）电子。 A．二次电子；B．背散射电子；C．反冲电子；D．透射电子。 6．扫描电子显微镜的（C）是利用对试样表面形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。 A．散射衬度；B．衍射衬度；C．表面形貌衬度；D．原子序数衬度。 7．（A）是从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子。 A．二次电子；B．背散射电子；C．吸收电子；D．透射电子。 8．扫描电子显微镜图像的衬度原理有（B）。 （a）散射衬度（b）表面形貌衬度（c）衍射衬度（d）相位衬度9．下面的图中（C）的二次电子信号最大。

清华大学高等数值分析作业李津1——矩阵基础

20130917题目 求证：在矩阵的LU 分解中，1 11n n T n ij i j j i j L I e e α-==+??=- ??? ∑∑ 证明： 在高斯消去过程中，假设0jj a ≠ ，若a=0，可以通过列变换使得前面的条件成立，这里不考虑这种情况。 对矩阵A 进行LU 分解，()() () ()()1 11 1111L M n M M M n ---=-=??-………… ， 其中()1n T n ij i j i j M j I e e α=+??=+ ??? ∑ ，i e 、j e 为n 维线性空间的自然基。 ()M j 是通过对单位阵进行初等变换得到， 通过逆向的变换则可以得到单位阵，由此很容易得到()M j 的逆矩阵为1n T n ij i j i j I e e α=+??- ???∑。故111n n T n ij i j n j i j L I e e I α-==+?? ??=- ? ? ????? ∏∑ 上式中的每一项均是初等变换，从右向左乘，则每乘一次相当于对右边的矩阵进行一次 向下乘法叠加的初等变换。由于最初的矩阵为单位阵，变换从右向左展开，因而每一次变换不改变已经更新的数据，既该变换是从右向左一列一列更新数据，故 11n n T n ij i j j i j L I e e α==+??=- ??? ∑∑。 数学证明：1n T ij i j i j e e α=+?? ???∑具有 ,0 00n j j A -?? ??? 和1,1000n j n j B -+-+?? ?? ? 的形式，且有 +1,-11,10000=000n j j n j n j A B --+-+???? ?????? ? 而1 1n n T ij i j j k i j e e α-==+?? ??? ∑∑具有1,1000n k n k B -+-+?? ???的形式，因此： 1 311111211121==n n n n n n T T T n ij i j n ij i j n ik i k j i j j i j k n i k n n T n i i n ik i i i k L I e e I e e I e e I e e I e ααααα---==+==+=-=+==+??????????????=---?? ? ? ? ? ? ? ? ???????????????????????=-- ? ? ?????∏∑∏∑∑∑∑∑……11211n n n T T k n ik i k k k i k e I e e α--===+????=- ?? ?????? ∑∑∑#

电子显微分析总结

《电子显微分析》知识点总结 第一讲电子光学基础 1、电子显微分析特点 2、Airy斑概念 3、Rayleigh准则 4、光学显微镜极限分辨率大小：半波长，200nm 5、电子波的速度、波长推导公式 6、光学显微镜和电子显微镜的不同之处：光源不同、透镜不同、环境不同 7、电磁透镜的像差产生原因，如何消除和减少像差。 8、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素，如何提高电磁透镜的分辨率 9、电子波的特征，与可见光的异同 第二讲 TEM 1、TEM的基本构造 2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作 第三讲电子衍射 1、电子衍射的基本公式推导过程 2、衍射花样的分类：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样 3、透射电子显微镜图像衬度，各自的成像原理。 第四讲 TEM制样 1、粉末样品制备步骤 2、块状样品制备减薄的方法 3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄 4、塑料样品制备——离子减薄 5、复型的概念、分类 第五讲 SEM 1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点和用途 2、SEM工作原理 3、SEM的组成 4、SEM的成像衬度：二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的衬 度、X射线图像的衬度 第六讲 EDS和WDS 1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器 2、EDS与WDS的优缺点 第七讲 EBSD 1、EBSD的应用 第八讲其它电子显微分析方法 1、各种设备的缩写形式

历年考题 透射电镜的图像衬度有非晶样品质厚衬度, 薄晶体样品的衍射衬度, 相位衬度。 一、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件可以进行哪方面的分析工作 答：1、场发射扫描电子显微镜仪器型号： SUPRA 55 生产厂家：德国ZEISS 功能附件： （1）配备Oxford INCA EDS设备，可以对5B-92U的元素进行微区成分定性、定量分析，包括点、线、面成分的分析； （2）配备HKL EBSD设备，可以对材料进行取向、织构及物相鉴定，晶体学结构分析，相位及相位差分析，应变分析； （3）配备拉伸弯曲台，可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩和弯曲试验，同时原位观察组织变化。 用途：可用于金属、非金属、半导体、地质、矿物、冶金、考古、生物等材料的显微形态，断口形貌的分析研究；也可进行各种样品的高分辨成像以及配合能谱仪进行微区元素分析，配备电子背散射衍射（EBSD）附件，可对晶体材料进行晶体取向、织构、以及物相鉴定等分析研究。 2、场发射透射电子显微镜仪器型号：TECNAI F30 G2生产厂家：美国FEI公司 功能附件： （1）配备EDS设备，可以进行微区成分定性定量分析，包括点、线、面成分的分析； （2）配备EELS，进行电子-能量损失谱分析； （3）配备原位拉伸仪，可以进行原位拉伸观察和三维图像重构分析。 用途：可以对透射电镜样品进行形貌、相应选区电子衍射、微衍射及相干电子衍射和高分辨电子显微像观察；配合STEM-HAADF探针进行原子序数衬度像分析；配合特征X射线能谱仪（EDS）进行纳米尺度成分分析；配合电子能量损失谱系统（EELS）进行电子能量损失谱分析；进行样品原位拉伸观察和三维图像重构分析。 二、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号它们有哪些特点和用途 答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子、电子束感生电效应、阴极荧光。 （1）背散射电子：入射电子与原子核发生弹性散射，能量损失小，一般大于50eV都称为背散射电子。平均原子序数越大，产生背散射电子越多，不仅能用于形貌分析，还可以用于显示原子序数衬度，定性进行成分分析； （2）二次电子：入射电子与外层电子发生非弹性散射，一部分核外电子获得能量逸出试样表面，成为二次电子。二次电子能量小，一般小于50eV，适于表面形貌观察； （3）吸收电子：入射电子发生非弹性散射次数增多，以致电子无法逸出试样表面，在样品与地之间接电流放大器，获得电流信号，吸收电子像衬度与二次电子和背散射电子的总像衬度相反，适用于显示试样元素分布和表面形貌，尤其是试样裂纹内部的微观形貌； （4）透射电子：如果被分析的样品很薄，就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。可进行形貌和成分分析。 （5）特征X射线：入射电子与样品原子内层电子作用，释放出具有特征能量的电磁辐射波，

清华大学杨顶辉数值分析第5次作业答案

2．定义映射22:B R R →，()B x y =，满足y Ax =，其中 0.80.40.10.4A ??=????，2,x y R ∈ 则对任意的2 ,u v R ∈ 1111119 ||()()||||||||()||||||||||||||10B u B v Au Av A u v A u v u v -=-=-≤-=- 故映射B 对一范数是压缩的 由范数定义 ||||1 ||||max |||| 1.2 x A Ax ∞∞∞===，知必然存在0 x ， 0||||1 x ∞= 使得0|||||||| 1.2 Ax A ∞∞== 设012(,)T x x x = 取 12(,0),(0,)T T u x v x ==-，则 u v x -=，有 00||()()||||||||()|||||||||| 1.21||||||||B u B v Au Av A u v Ax A x u v ∞∞∞∞∞∞∞ -=-=-===>==- 故有||()()||B u B v ∞->||||u v ∞ -，从而映射B 对无穷范数不是压缩的 4. 证明：对任意的,[,]x y a b ∈ 由拉格朗日中值定理，有 ()()'()()() 1e G x G y G x y x y e ξ ξξ-=-=-+ 其中0111b b e e e e ξξ<≤<++ 所以 |()()||()||| 11b b e e G x G y x y x y e e ξξ-=-≤-++ 故G 为[,]a b 上的压缩映射 而 ()ln(1)ln x x G x e e x =+>= 即()G x x =无根

电子显微分析复习提纲

电子显微分析复习提纲 1.何为电磁透镜？理解并掌握电子在磁场中的运动规律，能够作图说明之。 ：把电磁线圈所产生的磁场所构成的透镜成为电磁透镜，电子在磁场中以圆锥螺旋近轴运动聚焦。 2.电磁透镜的像差有哪些？它们是如何产生的？如何消除和减小？ ：几何像差和色散。几何像差分为球差和像散。 球差：因电磁透镜中心区和边缘区对电子折射能力不同造成的。 减小CS值和减小孔径角a。 像散：由透镜磁场的非旋转对称引起的。主要原因极靴内孔不远，极靴上下轴线错位，极靴材料不均匀，极靴孔污染。措施：消像散器。 色差：入射电子的波长或能量的非单一性造成的。 主要原因：加速电压不稳，电子与样品的非弹性散射 措施：稳定加速电压，样品厚度做薄，减小孔径角。 3.影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜 的成像和设计有何影响？ ：景深：保持像清晰情况下，允许物平面沿透镜主轴一定的距离。 电磁透镜分辨率和孔径角。

焦长：固定物距和焦距，像平面沿透镜主轴移动时，仍能保持像清晰的距离 范围。分辨率，孔径角，透镜放大倍数。 对设计的影响：景深越大，焦长越长，可以使投射电镜成像更方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。 对成像的影响：物镜：强励磁短焦距，放大倍数较高。中间镜：焦距很长，放大倍数通过调节励磁电流确定。投影镜：短焦距，强励磁。在用电子显微镜分析图像时，一般物镜和样品的距离是不变的，因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件。中间镜像平面和投影镜物平面的距离可以看做是不变的，因此要在荧光屏上得到一张清晰的放大像，必须使物镜的像平面和中间镜的物平面重合，即改变中间镜的焦距和物距。 4.什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？如何提高电磁透 镜的分辨率？ 分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面形成两个瑞利斑，如果两个物点相距较远，两个瑞利斑也各自分开；但如果两个物点相互靠近，两个瑞利斑也相互靠近，直至重叠，当两个瑞利斑的中心距等于瑞利斑半径时，此时两个物点的距离为分辨率。 因素：1、衍射效应，只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定时，孔径角越大，分辨率越高。2、像差：选择最佳孔径角半径，提高加速电压（减少电子束波长），减小球差系数。 5.透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?掌握每一部分的主要 组成构件的功能和作用。 ：投射电镜主要由电子光学系统，电源和控制系统，真空系统三部分组成。 关系：电子光学系统是核心，其他两个系统是辅助系统。 电子光学系统：照明系统，样品室，成像系统，观察室和照相系统。 照明系统：电子枪，聚光镜，相应的平移对中、倾斜调节装置组成。主要作用是提供一束亮度高，孔径角小，束流稳定，平行度好的照明源，应满足明场和暗场成像要求。

清华大学高等数值分析实验设计及答案

高等数值分析实验一 工物研13 成彬彬2004310559 一．用CG，Lanczos和MINRES方法求解大型稀疏对称正定矩阵Ax=b 作实验中，A是利用A= sprandsym(S,[],rc,3)随机生成的一个对称正定阵，S是1043阶的一个稀疏阵 A= sprandsym(S,[],0.01,3); 检验所生成的矩阵A的特征如下： rank(A-A')=0 %即A=A’，A是对称的； rank(A)=1043 %A满秩 cond(A)= 28.5908 %A是一个“好”阵 1．CG方法 利用CG方法解上面的线性方程组 [x,flag,relres,iter,resvec] = pcg(A,b,1e-6,1043); 结果如下： Iter=35，表示在35步时已经收敛到接近真实x relres= norm(b-A*x)/norm(b)= 5.8907e-007为最终相对残差 绘出A的特征值分布图和收敛曲线： S=svd(A); %绘制特征值分布 subplot(211) plot(S); title('Distribution of A''s singular values');; xlabel('n') ylabel('singular values') subplot(212); %绘制收敛曲线 semilogy(0:iter,resvec/norm(b),'-o'); title('Convergence curve'); xlabel('iteration number'); ylabel('relative residual'); 得到如下图象：

为了观察CG方法的收敛速度和A的特征值分布的关系，需要改变A的特征值： (1).研究A的最大最小特征值的变化对收敛速度的影响 在A的构造过程中，通过改变A= sprandsym(S,[],rc,3)中的参数rc(1/rc为A的条件数)，可以达到改变A的特征值分布的目的： 通过改变rc=0.1，0.0001得到如下两幅图 以上三种情况下，由收敛定理2.2.2计算得到的至多叠代次数分别为：48，14和486，由于上实验结果可以看出实际叠代次数都比上限值要小较多。 由以上三图比较可以看出，A的条件数越大，即A的最大最小特征值的差别越大，叠代所需要的步骤就越多，收敛越慢。 (2)研究A的中间特征值的分布对于收敛特性的影响： 为了研究A的中间特征值的分布对收敛速度的影响，进行了如下实验： 固定A的条件数，即给定A的最大最小特征值，改变中间特征值得分布，再来生成A，具体的实现方法是，先将原来的生成A进行特征值分解： [U,S]=svd(A);