混凝土中氯离子含量的三种检测方法

混凝土中氯离子含量的三种检测方法

摘要:本文详细的介绍了混凝土中常用的三种Cl-含量检测方法铬酸钾法、电位滴定法、Cl-选择性电极法。其中铬酸钾法存在滴定终点时颜色难以辨认、精确度不高人为误差较大电位滴定法与Cl-选择性电极测氯离子测定法同属于电化学方法但Cl-选择性电极不需要贵重试剂AgNO3省去了AgNO3标准溶液的配制和滴定所得数据标准偏差小能够简单、经济、快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量值得推广。

关键词：

铬酸钾法电位滴定法Cl-选择性电极法Cl-含量检测1前言混凝土中Cl-侵蚀是造成钢筋锈蚀的主要原因特别是在沿海地区《混凝土结构设计规范》GB50010-2002要求混凝土中最大Cl-含量为0.06占水泥用量的百分率。原因是Cl-半径小、活性大很容易穿透混凝土钝化膜造成钢筋锈蚀生成的FeOH2分解为H2O和带结晶水的FeO致使体积膨胀耐久性降低。所以检测混凝土中Cl-含量是保证结构耐久性的重要措施。

2检测方法2.1铬酸钾法在中性至弱碱性范围内PH6.510.5以铬酸钾为指示剂用硝酸银作标准溶液滴定氯化物由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度Cl-首先被完全沉淀出来为白色。然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀产生砖红色沉淀表明银离子已稍过量指示达到终点。缺点是随着滴定剂加入量的增大被测溶液中氯化银量增多溶液变得浑浊同时其中作为指示剂的铬酸钾本身颜色也较深颜色突变不是很明显时终点不易准确观察由肉眼判断可能会造成很大的人为误差样品量较大时容易造成眼睛疲劳。并且有时还会出现滴定终点反复等不利因素这都给滴定终点的判断带来不便而且由于沉淀的吸附作用易使结果偏低且待测溶液颜色变化较慢时误差更大。

2.2电位滴定法电位滴定法是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的滴定方法。电位滴定法靠电极电位的突跃来指示滴定终点在滴定到达终点前后滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级引起电位的突跃被测成分的含量通过消耗AgNO3量来计算。具体方法是将一个银电极作为指示电极与另一个电位恒定的电极饱和甘汞电极作为参比电极同时插入被测样品溶液中组成工作电池用电位计或酸度计测定两极在溶液中组成的原电池电动势银离子与Cl-反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀两电极间电势变化缓慢等当点时Cl-全部生成氯化银沉淀这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化指示出滴定终点则停止滴定。在滴定过程中记录每次的电动势E和每次的AgNO3消耗体积V并列表用二次微商法和插入法计算出滴定终点时所消耗的AgNO3总体积。根据《GBT50344-2004建筑结构检测技术标准》附录C混凝土中Cl-含量测定中所给公式计算Cl-的含量。电位滴定法采用仪器分析指示终点变化消除了人为对颜色变化识别的差别比较适宜含量较高而且有颜色干扰的样品Cl-含量的测定。缺点是银电极的本身结构不稳定造成重复性较差电极的维护比较麻烦操作比较繁琐。

需要注意的问题甘汞电极①因甘汞电极在高温时不稳定故它一般适用于70℃以下的测量甘汞电极不宜用在强酸或强碱性介质中因此时的液体接界电位较大且甘汞电极可能被氧化若被测溶液中不允许含有Cl-则应避免直接插入甘汞电极这时应使用双液接甘汞电极保持甘汞电极的清洁不得使灰尘或局外离子进入该电极内部当电极内部溶液太少时应及时补充饱和KCl溶液及更换盐桥内的饱和NH4NO3或KNO3溶液。银电极电位滴定法中使用新银电极要先用乙醇擦洗

用蒸馏水泡一天然后用0.001mol/LAgNO3溶液泡2030min以便将电极活化经常使用的电极使用前在0.001mol/LAgNO3溶液中活化15min。淀粉效应淀粉可有效分散胶体溶液增强溶液的稳定性.试验中若不加淀粉则氯化银沉淀析出且易团聚粘附在电极上影响测定的准确性可加入10mL淀粉溶液10g/L。PH值效应在Cl-和Ag反应生成AgCl沉淀中溶液的PH值不宜太大否则会引起Ag的水解干扰测定.研究显示pH适宜值为58可用酸度计事先测定溶液的PH值用NaOH和HNO3进行调节。

2.3Cl-选择性电极测定Cl-含量Cl-选择性电极是把AgCl和Ag2S的沉淀混合物压成膜片固定在塑料管的一端并以全固态封装工艺装配成无内参比溶液的全固态型电极。其结构简单使用方便。由Cl-选择性电极、甘汞电极与待测定溶液组成原电池测得电动势E与Cl-活度之间的关系式为E为该原电池的电动势值为当为1时的电池电动势值为Nernst方程的斜率常数为试样溶液的Cl-浓度。E 与logCl-成线形关系由于和值是常数可配制一系列标准Cl-溶液利用其浓度及对应的原电池电动势数据经线性回归分析求得。所以只要测定未知试液所组成的原电池电动势根据回归分析公式即可求得其Cl-的浓度。也可作出E与logCl-标准曲线根据样品的E查标准曲线求出待测溶液中Cl-浓度。Cl-选择性电极使用前在10-3mol/LNaCl溶液中浸泡活化1h再用去离子水反复清洗至空白电势值达260mV以上方可使用这样可缩短电极响应时间并改善线性关系电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划以免沾上油污或损坏影响测定使用后立即用去离子水反复冲洗以延长电极使用寿命每种Cl-离子选择性电极的说明书中都有一个测定范围和PH值范围混凝土中Cl-离子含量较低一般在测定范围之内PH值可用酸碱调节。

E°、K值的求解标准曲线的绘制在7个100mL容量瓶中分别配制1mol/L10-6mol/L的Cl-标准溶液提示可移取10.00mL10-1mol/L的Cl-溶液在100mL容量瓶中配得10-2mol/L的Cl-溶液后面依此类推5mol/L的NaNO3作为离子强度调节剂。将上述7个溶液分别倒入洗净并干燥的烧杯中放入搅拌子。用滤纸吸去悬挂在电极上的水滴把电极插入盛有氯标准溶液的烧杯中置于磁力搅拌器上平稳搅拌2min然后静置1min待电位稳定后读取电位值E。测定时按照从稀到浓的顺序进行切勿弄反。测完后将Cl-选择性电极用去离子水洗净。利用Matlab中数据的多项式拟合命令polyfit求出E°、K值利用Excel作出曲线并检查曲线是否是接近线性。

3三种检测方法之间的比较3.1电位滴定法与铬酸钾指示剂法比较成立2用电位滴定法同时加少量铬酸钾指示剂进行显色比较电位滴定法和铬酸钾指示剂法结果显示:有些试样在滴定终点时颜色变化较快误差相对较小但有一些试样在滴定终点时颜色变化缓慢误差自然较大有个别试样若采用铬酸钾指示剂来确定滴定终点其数据则比采用电位滴定法确定出的终点的数据小很多.从标准偏差可知电位滴定法精密度高于铬酸钾法铬酸钾法测定结果偏低误差较大。

3.2Cl-选择性电极与铬酸钾法比较吴雪雄3通过试验得出Cl-选择性电极比铬酸钾法分析测得的数据略高但该法选择性高基本不受试液碱性和电解质浓度的影响具有快速、连续分析等特点还可用于有色、浑浊和胶体溶液的测定所用仪器价格不高适用于现场测试是一种很有前途的测试方法。

3.3Cl-选择性电极与电位滴定法比较魏美涛4利用Cl-选择性电极测定钻井废水中的Cl-含量分别用两种方法对钻井废水进行了预处理Cl-在0250mg/L的范围内线形关系良好相关系数为0.9968并且重现性和选择性良好精密度与准确度

较理想。马丰仓5用Cl-选择性电极测得的啤酒中Cl-含量为3.2×10-3mol/L 电位滴定法测得值为3.2×10-3mol/L两者较为接近。

结论Cl-选择性电极所需仪器设备简单、灵敏度高可达ppb数量级适合微量分析、选择性好、快速、准确的特点。测定溶液中Cl-含量时直接测定电动势即可省去了沉淀滴定法、电位滴定法中都必须进行的AgNO3滴定操作大大缩短了测定时间并避免了消耗大量贵重试剂AgNO3显著降低了分析成本本方法的选择性极好作一标准曲线方程可同时测定大量的混凝土样品值得推广。

SSWY-810-氯离子含量快速测定仪说明书上课讲义

SSWY-810 氯离子含量快速测定仪 使用说明书 北京盛世伟业科技有限公司

SSWY-810智能氯离子含量快速测定仪使用说明书 本厂产品是以单片微型计算机为核心、大规模集成电路为外围部件组成的高精度测控设备，软、硬件采用多种抗干扰技术，采用EEPROM存储现场的工作数据，具有停、掉电数据不丢失，使用可靠性高的特点。 一功能特点： 1．带背光大液晶屏显示。 2．数据采集速度快。 3．采样数据分辨率高。 4．测试结束后自动打印测试结果。 5．16个按键实现参数设置，方便参数调整。 6．一键实现数据测量。 二．十六个按键功能说明： 1．“功能”键：启动数据检测/时钟设置模式功能键；在待机状态下按此键设备将进入数据测量状态，当数据测量完成后设备将自动返回到待机状态，同时显示出测量的结果和打印出测量的结果；在时钟设置模式下按此键切换年月日设置和时分秒设置模式。 2．“取消”键：清除设置窗口中当前设置数据的末尾数功能键；在数据设置状态下，按一下此键清除末尾位设置的数据（在修改数据时需要按此键清除原有的数据后再重新输入数据）。 3. “确认”键：设定/确认/提取功能键；该键的作用是进入设备的设定状态、提取出原存的设定值，待新的设定值修改完成后再按该键确认修改有效并存入设备内存，随即再提取出下一个设定值。 4. “↑”键：切换设定参数/数据正负切换/功能选择功能；在参数选择状态下按此键进行参数选择，在数据输入状态下按此键进行数据正负切换，在检测方法选择状态下,按此键切换检测方法。 5. “↓”键：切换设定参数/数据正负切换/功能选择功能，在参数选择状态下按此键进行参数选择，在数据输入状态下按此键进行数据正负切换, 在检测方法选择状态下,按此键切换检测方法。 6．“退出”键：退出设定状态功能键。

混凝土碱氯离子含量计算及评定作业

混凝土碱.氯离子含量计算 2.计算公式: 於碱含量二水泥带碱含量X重量+掺合料带入有效碱含量X重量+外加剂带入碱含量X重量 氯离子含量系指其占水泥（含替代水泥量的矿物掺合料）用量的百分率。 於氯离子含量=（水泥中氯含量X重量?水中氯含量+掺合料中氯含量X重量+外加剂中入氯含量X重量）m水泥用量（指全部胶凝材料总用量） 3.结论: 於碱含量:0?07 kg/ m3 腔氯含量:0.002%

根据三昆凝土碱含量限值标准工（CECS53——93 ）规定，该批混凝土碱含

量符合要求; 根据混凝土M 昆凝土结构设计规范工（GB50010——2002 \ s 预拌混凝土 > （GB/T14902——2003 ）规定，该批混凝土氯离子含量符合要求。 混凝土碱.氯离子含量计算 1.强度等级:C20 2.计算公式: 腔碱含量二水泥带碱含量x 重量+掺合料带入有效碱含量x 重量+外加剂带 入碱含量X 重量 氯离子含量系指其占水泥（含替代水泥量的矿物掺合料）用量的百分率。 碗氯离子含量=（水泥中氯含量X 重量?水中氯含量+掺合料中氯含量X 重 量+外加剂中入氯含量X 重量）一水泥用量（指全部胶凝材料总用量） 备注 总碱量含量为 3kg/m3o 录离子含量为 1%

3.结论: 於碱含量:0.003 kg/ m3腔氯含量:0.0000046% 根据三昆凝土碱含量限值标准工(CECS53——93 )规定，该批混凝土碱含量符合要求； 根据混凝土M昆凝土结构设计规范n ( GB50010——2002 )、s预拌混凝土> (GB/T14902—2003 )规定，该批混凝土氯离子含量符合要求。 混凝土碱.氯离子含量计算 2.计算公式: 於碱含量二水泥带碱含量x重量+掺合料带入有效碱含量x重量+外加剂带 入碱含量X重量

混凝土外加剂氯离子含量试验报告.docx

湖南中天土木工程检测中心混凝土外加剂氯离子含量试验报告委托单位委托单号 工程名称样品编号 施工部位环境条件温度：°C 湿度： % 样品名称混凝土高性能外加剂质量标准GB8076-2008 样品描述淡黄色粘稠液体仪器名称电位测定仪、电极、搅拌器代表数量6t 试验方法电位滴定法 样品批号样品来源 生产厂家试验日期 序号试验项目规定值试验结果 1 氯离子含量X Cl（%）0.1 0.08 结论:经检测，所测指标符合《混凝土外加剂》GB8076-2008标准及《xxx工程混凝土外加剂的质量标准》的要求。 备注：

谢谢观赏 谢谢观赏 批准： 审核 试验： 批准日期： 年 月 日 湖南中天土木工程检测中心 混凝土外加剂氯离子含量试验记录表 委托单位 委托单号 工程名称 样品编号 施工部位 环境条件 温度： °C 湿度： % 样品名称 混凝土高性能外加剂 试验依据 GB8077-2012 样品描述 淡黄色粘稠液体 仪器名称 电位测定仪、电极、搅拌器 代表数量 6t 试验日期 外加剂类型 GOR 型高性能减水剂 试验次数 1 2 外加剂试样质量m （g ） 2.1280 2.2260 硝酸银溶液当量浓度c （mol/L ） 0.10 0.10 空白液 加10mL 氯化钠标准液消耗 硝酸银溶液体积V 01（mL ） 10.48 10.43 加20mL 氯化钠标准液消耗 硝酸银溶液体积V 02（mL ） 20.37 20.43 加外 加剂 试验 加10mL 氯化钠标准液消耗 硝酸银溶液体积V 1（mL ） 13.33 13.34 加20mL 氯化钠标准液消耗 硝酸银溶液体积V 2（mL ） 18.35 18.53 氯离子所消耗的硝酸银溶液体积:V=［（V 1－V 01）+（V 2－V 02）］/2 0.42 0.51 氯离子含量：X Cl =［（c ·V ×35.45） / m ］×0.1 0.07 0.08 氯离子含量平均值X Cl （%） 0.08 备注：

ASTM水中氯离子含量测定标准方法D 512-04

Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 1.1 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法： 1.2 测试方法A，B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B 还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 1.3 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明，见26.1.1。 1.4 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件

3. 术语 3.1 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 4.1 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 5.1 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 5.2 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 6.1 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 7.1 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 7.2 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 7.3 该测试方法对于氯离子浓度在8.0-250mg/L的范围有效。 8. 测试方法概要 8.1 将稀释汞滴定液加入一份酸性试样中，该试样为混合二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）-溴苯酚的蓝色指示剂。滴定的最后为蓝-紫罗兰颜色的二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）化合物。 9. 干扰 9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子不会干扰测试。锌、铅、镍、亚铁的

混凝土氯离子含量检测作业指导书

混凝土氯离子含量检测作业指导书 一、引用标准 1.1 JTJ270-1998 水运工程混凝土试验规程 1.2 GB50164-2011 混凝土质量控制标准 1.3 GB/T50476-2008 混凝土结构耐久性设计规范 二、混凝土水溶性氯离子含量测定方法 2.1 主要仪器设备 2.1.1 DY-2501A型氯离子检测仪 2.2 实验前的准备 2.2.1 电极的处理 取下探头的橡胶帽，检查并添加探头中的电极溶液，保证溶液不少于容积的四分之三，在测量时打开填充孔的口子是电极溶液处于正常大气压下。将探头放入蒸馏水中活化，活化时间为30分钟到1个小时。 2.2.2 配制标准溶液 配制浓度为0.5%和1%CL-的NaCl标准溶液。 2.2.3 将氯离子测试探头接到检测仪的主机端口。 2.2.4 接上电源线，按下电源开关，准备进行标定。 2.3 检测仪的标定 2.3.1 检测仪在使用前要先进行活化和标定。 2.3.2 按“Power”键开启主机，进入测试准备就绪模式。

2.3.3 打开加液孔的盖子，将氯离子测试探头用蒸馏水冲洗干净，用棉纸彻底擦干。 2.3.4 将测试探头浸入配制好的0.5% NaCl标准溶液中，摇晃探头五次左右，选择“CAL”进入标定模式，按“TEST”键开始标定，LCD 显示屏显示“Calibration 0.5%”，按“TEST”开始标定。当显示屏底部出现“Calibration 0.1%”，说明0.5%标定结束。 2.3.4 重新使用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将测试探头浸入0.1% 标定溶液中，摇晃探头五次左右，按“TEST”键开始0.1%标定，当显示屏显示“Calibration End”，说明0.1%标定结束。2.3.5 查看标定SLP值，其正常允许范围在90%-110%之间，超出正常范围，检查探头表面和标定溶液状态，用砂纸打磨探头或者更换标定溶液，然后进行重新标定。 2.4 新拌混凝土拌合物氯离子的测定 2.4.1 将探头冲洗干净并用滤纸吸干待用。 2.4.2 选择“MODE”键，用方向键选择“Water”模式，选择“FUNCT”进入设定模式，分别按“4(DATE)”、“5(DATA)”、“6(CL-/NaCl)”设定日期时间，质量和测试模式。 2.4.3 将探头插入混凝土中，待探头稳定下来，按“TEST”键开始重复测试（设置仪器为四次连续测试）。 2.4.4 按“PRINT”键打印试样测试结果报告，或按“MEMORY”保存结果。

CL-UIII氯离子含量快速测定仪

CL-UIII氯离子含量快速测定仪 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪执行标准 《水运工程混凝土试验规程》JTJ 270-98 《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T 50476-2008 《海砂混凝土应用技术规范》JGJ206-2010 《水工混凝土试验规程》SL352-2006 《混凝土外加剂均质性试验方法》GB/T 8077-2000 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪产品介绍 氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素，为了避免钢筋过早锈蚀，混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国相关规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候，必须进行氯离子含量的测试，从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。结构混凝土中氯离子含量的测试，对于结构安全性的评估起到很大的作用，同时为旧结构的改造和修补提供极具参考价值的依据。 本仪器遵循《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T 50476-2008、《海砂混凝土应用技术规范》JGJ206-2010、《水运工程混凝土试验规程》JTJ 270-98等相关标准制造，采用离子选择电极法（Ion Selective Electrode, ISE法），通过配备的专业软件及化学抗干扰试剂在室温下快速测定混凝土、砂石子、水泥、拌合水等无机材料的水溶性氯离子含量，从而达到防控混凝土钢筋发生过早腐蚀的目的。氯离子浓度量测范围10-4～10-1 M（mol?L-1）。 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪产品特点 1.液晶直显，可直接操作，使用简易 2.特有抗离子干扰剂，去除氰、氨等离子的氧化效应以及锰、铅等金属离子的络合效应 3.内置微型打印机即时打印，使用操作简易 4.大容量数据存储，可存储1000个测试数据，数据连续记录，安全可靠 测试对象：海砂、普通砂、新拌混凝土、硬质混凝土、水泥、石子、外加剂、土壤、混凝土拌合水及其他水溶性氯离子。 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪技术参数 ?电源电压：AC 220V ?工作电压：DC 9V ?测量精度：＜5% ?打印机工作电压：DC 5V ?数据存储量：＞900 ?PC通讯参数：波特率2400 ?采集时间：≤30秒 ?整机重量：4kg ?液晶尺寸：128*64 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪测试步骤 1. 试样称重，加入适量的蒸馏水或萃取液 2. 标定电极并测量待测溶液

混凝土碱含量氯离子含量计算书

混凝土碱含量、氯离子含量计算书 1.计算依据： 1.1《混凝土结构工程施工质量验收规范》（GB50204-2015） 1.2《混凝土碱含量限值标准》 1.3陕西国华锦界煤电工程混凝土设计强度等级最高的为空冷柱混凝土C50(配合比编号：HNTPB-2015-11)，除氧煤仓间框架混凝土C45(配合比编号：BPCC/HNTPB-2015-09)，汽机基座上部结构(配合比编号：C35HNTPB-2015-16)，统计如下： 1.4设计要求：混凝土结构的环境类别为二、b类，碱含量限值为3 kg/m3（每立方米混凝土碱含量）、氯离子含量限值为0.2%（占水泥用量）。 1.5水泥、外加剂材质证明、砂石复试 1.6混凝土各组份碱含量及氯离子含量 2.碱含量计算

2.1计算公式 混凝土碱含量A=Ac+Aca＋Aaw 水泥碱含量Ac=WcKc(kg/m3) Wc---水泥用量(kg/m3) Kc---水泥平均碱含量（%） 外加剂碱含量Aca=aWcWaKca(kg/m3) a---将钠或钾盐的重量折算成等当量Na2O重量的系数 Wa---外加剂掺量 Kca---外加剂中钠（钾）盐含量（%） 骨料引入混凝土碱含量Aaw＝Wa砂Pac砂＋Wa石Pac石 Pac---骨料中碱含量（％） Wa---骨料用量（kg/m3) 2.2单方混凝土碱含量 2.2.1空冷柱混凝土C50(配合比编号：HNTPB-2015-11) 混凝土配比： 水泥（P.O52.5):480kg; 砂：610kg; 石：1079kg; JF-9:11.5kg; A空冷柱C50=480×0.3%+11.5×3.64%+610×0.07%+1079×0.04%=2.72（kg/m3)＜3（kg/m3)。满足设计要求。 2.2.2除氧煤仓间框架混凝土C45(配合比编号：BPCC/HNTPB-2015-09)混凝土配比： 水泥（P.S42.5):478kg; 砂：606kg; 石:1098 kg; F-9:11.16 kg A除氧煤仓间框架C45=478×0.3%+11.16×3.64%+606×0.07%+1098×

水中氯离子含量的测试方法

测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。

氯离子的测定方法(精)

氯离子的测定方法 氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。 测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。 计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样

—水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要 钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。

混凝土水溶性氯离子含量测定作业指导书

混凝土水溶性氯离子含量测定作业指导书 1.目的 测定混凝土中水溶性氯离子含量 2操作程序 电极的活化处理，将氯离子选择电极放入自来水中，浸泡2hrs。 配置5×１０-3、5×１０-4Mol／L的标准NaCL溶液。 提示： 仪器校准前请将倒入烧杯中的5×１０-3、5×１０-4Mol／L溶液中倒入3—5ml 的0.1mol/l的硝酸钠溶液做为稳定液。 电极校准步骤 1 清洗电极：将（活化好的）电极置于去离子水清洗瓶中冲洗三次，清洗后水倒 掉，电极不宜浸泡超过60秒，否则严重影响测试结果； 2 用滤纸小心拭干电极表面； 3 打开测试仪电源开关，进入测试界面，如下图 图3-1 4 选择“数字键选择标定仪器”，按键开始仪器标定。依次 标定溶液浓度为5?10-4、5.?10-3 Mol/L NaCl。（电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。） 注： 电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。二次校准之间必须严格清洗电极，清洗用的蒸馏水不能重复使用。 5 仪器标定完成时，按键返回到主界面（图3-1）。 6 选择“数字键选择“测量浓度”。。 6-1 选择键择进入“液体溶液”检测；输入检测试样的时间日

期，按键。输入“试样编号”后按键开始检测试样，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。 6-2 选择键择进入“固体粉末”检测；输入检测试样的时间日期，按键。输入“试样编号”后按，输入“固体粉末”质量（默认为20g）和“液体体积”（默认为100ml），输入完毕按键进行检测，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。

水中氯离子测定方法

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；

V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。

氯离子含量快速测定仪使用说明书

氯离子含量快速测定仪使用说明书 氯离子含量快速测定仪概述 氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素，为了避免钢筋过早锈蚀，混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国部分规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候，必须进行氯离子含量的测试，从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。我公司生产的氯离子快速测定仪正是测定新拌混凝土中氯离子浓度的实验室电化学分析仪器，氯离子选择电极为指示电极，再辅以适当的参比电极，一起插入待测溶液中，构成供测定用的电化学系统。 氯离子含量快速测定仪适用范围及执行标准 执行标准：?《水运工程混凝土试验规程》?JTJ270-98 测试指标：氯离子浓度、质量百分比 适用范围：实验室检测氯离子含量，控制及防止钢筋发生过早腐蚀，快速检测混凝土、砂石子、水泥等无机材料的水溶性氯离子含量，结合混凝土中氯离子扩散系数，可对混凝土结构寿命、钢筋锈蚀寿命进行预测。 氯离子含量快速测定仪功能特点 采用采用离子选择电极法（ISE[工业电器网-cnelc]法），人机界面采用一键式编码开关和128*64液晶显示面板，高速低噪热敏式微打。一键快速测试，全中文导航式提示菜单，操控直观方便。是测定混凝土、砂石子、外加剂、拌和水等材料水溶性氯离子含量的最佳选择。产品具有运行快、操作简单，稳定性高、应用范围广等特点，同时适合于科研、检测、和实验室做水溶性氯离子含量检测与测试。 氯离子含量快速测定仪主要技术参数 1、氯离子浓度测量范围：5*-1mol/L。 2、pH范围：2---6 pH

3、温度范围：室温 4、响应时间： 2分钟 5、输出方式：可选配打印输出 6、输入电源：AC/220V 7、分辨率： 1mV 8、输入阻抗： 1 1012 氯离子含量快速测定仪配置 1、氯离子选择电极 2、参比电极：饱和甘汞电极（L） 3、两种溶液（L和L）各250ml 4、电极支架 5、制样用化学试剂（用户选配） 氯离子含量快速测定仪操作规程 （一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3 次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选 项，确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时，依次选取50－150ml（根据容量 瓶的大小）的×10-4、×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于事先清洗干净并且干燥的烧杯中，适量添加电极稳定液（1～2ml），将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。

混凝土中氯离子的危害及预防措施

混凝土中氯离子的危害及预防措施 我国新水泥标准中增加氯离子检验人手，分析了混凝土中氯离子的来源和带来途径。指出了氯离子对混凝土的影响和危害，提出了怎样才能避免混凝土中氯离子超标的几个措施，最后说明了有关各行业应研究怎样才能使混凝土中氯离子的含量最少。这应是有关的技术T 作者的一种责任。 引言 《通用硅酸盐水泥》报批稿，在2006年9月就已完成，随后经过若干次的建材生产与建一E使用的协商讨论，终于2007年底发布，国家标准 175—2007《通用硅酸盐水泥》于2008年6月1日实施，这个标准的正式实施，是我国水泥行业的大事，也是建筑施工行业的大事，它涉及到水泥产品的生产、流通、应用、科研与设计的各个方面。尤其是水泥生产企业，无论是产品品种的确定、配料方案的设计、化学分析及物理检验仪器设备的购置、校验、使用，还是生产工艺过程中的技术参数调整与控制，都必须进行必要的变更与适应，只有这样才可能满足新标准的要求，保证新标准的正常平稳过渡。 早在2002年4月1日，国家建没部和同家质检总局就联合发布实施了 500102002((混凝土结构设计规范》，其3．4耐久性规定的章节中，就对混凝土中最大氯离子的含量作了具体的规定；2004年l2月1日，两部局又联合发布实施了／T 503442004《建筑结构检测技术标准》，这个标准的附录C，对混凝土中氯离子的含量测定方法作了规范；2006年6月1日国家建设部发布实施了 522006((普通混凝土用砂、石质量

及检验方法标准》，这个标准在3．1．10条中对混凝土用砂的氯离子含量也作了规定。这些标准和规范的配套实施，必将对水泥的生产、使用和建设工程的质量提高起到积极的推动和保证作用。 1 混凝土中氯离子的来源 1．1 水泥中的氯离子 氯盐是廉价而易得的丁业原料，它在水泥生产中具有明显的经济值。它可以作为熟料煅烧的矿化剂，能够降低烧成温度，有利于节能高产；它也是有效的水泥早强剂，不仅使水泥3 d强度提高50％以上，而且可以降低混凝土中水的冰点温度，防止混凝土早期受冻。氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外加剂，但由于熟料煅烧过程中，氯离子大部分在高温下挥发而排出窑外，残留在熟料中的氯离子含培极少。如果水泥中的氯离子含量过高，其主要原冈是掺加了混合材料和外加剂(如：工业废渣、助磨剂等)。因此，在我国水泥新标准中增加了“水泥生产中允许加入≤0．5％的助磨剂和水泥中的氯离子含量必须≤O．06％”的要求，这主要是为了保证水泥不对混凝土质量产生过多负面影响。 1．2砂子中的氯离子 在天然砂中，特别是天然海砂中，因为海水中氯离子较高，使得海砂的表面吸附的氯离子也比较多，导致海砂中氯离子的含量较大，如果不加处理用在混凝土中，将会使混凝土中的氯离子含垣增多。 1．3水中的氯离子 在混凝土拌制中，水是不可缺少的原材料之一。如果用饮用的自

水中氯离子含量测定[1]

标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。

氯离子含量快速测定仪操作规程

CLU-H氯离子含量快速测定仪操作规程 （一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3 次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选 项，确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时，依次选取50－150ml（根据容量 瓶的大小）的5.0×10-4、5.0×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于 事先清洗干净并且干燥的烧杯中，适量添加电极稳定液（1～ 2ml），将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。 6、完成两次校准测量后，“校准曲线图”中出现一条直线，即完成 了电极的校准。 （二）、试样液体浓度和氯离子克重的测重 1、对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干。 2、打开试验图标，根据软件要求依次输入试样信息：送检单位、送检日期、测试单位、测试人、试样名称、试样种类、试样重量（g）、溶液体积（ml）。此处所用试样重量即粉末试样的净重，溶液体积即为稀释用的水的体积。 3、每个待测样品在测试之间，应该适量添加电极稳定液（1～2ml），

此步骤与电极标定之前，往标准溶液中添加电极稳定液同时进行，并且尽量保证一次实验过程中往每个溶液瓶中添加的电极稳定液的量相同。 4、试样信息输入后，点击“确认”即可自动进行任务测量。等待3-5分钟，测试完成。 5、对于多个试样，软件可进行连续测量。测量之间要对电极进行三次清洗。 6、试样测量时需要均匀晃动试样溶液，或将试样溶液放置在磁力搅拌器上搅拌测量。 7、同一个测试对象不能连续测量。如果需要连续测量需将溶液封闭静停3小时以上或磁力搅拌30分钟以上。 提示： 8、要得到准确测量数据，在实际测量时，做好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围。如用户待测溶液的氯离子浓度远离校准电极的标准溶液浓度范围，请您调整待测试样的原始重量与配入水的比例，使测量出的氯离子浓度范围包含在电机校准时的标准溶液浓度范围之内。 （3）氯离子含量的选取 取误差在20%以内的三个平行试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。

碱含量、总氯离子含量、总三氧化硫含量计算作业指导书

1、目的： 为规范混凝土配合比设计中总碱含量、总氯离子含量、总三氧化硫含量的计算，确保混凝土原材料中碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量转换正确。 2、范围： 适用于铁路项目混凝土配合比设计中总碱含量、总氯离子含量、总三氧化硫含量的计算。 3、职责： 3.1配合比设计人员进行计算，复核人员对照原材料报告一一进行计算复核。 3.2技术负责人（授权签字人）最终审核。 4、工作程序 4.1根据《铁路混凝土工程施工质量验收标准》TB 10424-2018标准要求，混凝土中总碱含量、总氯离子含量、总三氧化硫含量是指各种混凝土原材料的碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量之和。 4.2进行配合比设计时，应仔细查看所用原材料报告中碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量检测结果，包括骨料（粗骨料、细骨料）、胶凝材料（水泥、粉煤灰等矿物掺合料）、外加剂（减水剂、速凝剂、引气剂等）和水中碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量检测结果的单位和提示，尤其应注意外加剂和水。 4.2.1矿物掺合料的碱含量以其所含可溶性碱量计算。粉煤灰的可溶性碱量取粉煤灰总碱量的1/6，矿渣粉的可溶性碱量取矿渣粉总碱量的1/2，硅灰的可溶性碱量取硅灰总碱量的1/2。见《铁路混凝土工程施工质量验收标准》TB 10424-2018 P49 6.3.2条2注解1和《普通混凝土配合比设计规程》JGJ 55-2011 P8 3.0.8条。 4.2.2水检验报告中检测结果单位为“mg/L”，因水的密度等于1kg/L，所以每公斤水中有害物质质量等于0.000001kg，则：碱含量=材料用量×检测值×10-6。 4.2.3如果外加剂检验报告中的有害物质含量的检测值是“按折固含量计”时，计算时应考虑材料的含固量，计算公式为“材料用量×含固量（%）×检测值（%）”；若检测结果未标注“以折固含量计”时，则不考虑材料的含固量因素，

氯离子浓度的测定方法

氯离子浓度的测定方法 内容提要：氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须控制氯离子的排放浓度。目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求，仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。 氯离子的测定 1、原理 用标准硝酸银AgNO 3 溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀， 以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO 4 2-形成红色沉淀 2Ag++ CrO 42= Ag 2 CrO 4 ↓（红色） 指示终点的到达。根据AgNO 3 的用量便可算出Cl-的浓度。 2、主要试剂和仪器 （1）AgNO 3标准溶液 C（AgNO 3 ）=0.01mol/L （2）K 2CrO 4 溶液 5%水溶液； （3）Cu（NO 3） 2 溶液 2%水溶 3、测定步骤 （1）吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂,用0.1m ol/L NaOH和0.1mol/L HNO 3 溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。 再加入5%的K 2CrO 4 溶液1ml，用AgNO 3 标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的Ag NO 3 标准溶液的体积V1(ml)。 (2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgNO 3标准溶液的体积V (ml)。 4、计算 水中CL-含量

式中 V1——测试水样时消耗的AgNO 3 体积，ml; V 0——空白试验消耗的AgNO 3 体积，ml; C——AgNO 3 标准溶液的浓度，mol/L; V——水样的体积，ml; 35.46——CL-的摩尔质量，g/mol。

CLU-H氯离子含量快速测定仪操作规程

CLU-H氯离子含量快速测定仪操作规程（一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3 次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选项，确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时，依次选取50－150ml（根据容量 瓶的大小）的5.0×10-4 、5.0×10-3 Mol/L NaCL标准溶液置于事先清洗干净并且干燥的烧杯中，适量添加电极稳定液（1～2ml），将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。6、完成两次校准测量后，“校准曲线图”中出现一条直线，即完成了电极的校准。 （二）、试样液体浓度和氯离子克重的测重 1、对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干。 2、打开试验图标，根据软件要求依次输入试样信息：送检单位、送检日期、测试单位、测试人、试样名称、试样种类、试样重量（g）、溶液体积（ml）。此处所用试样重量即粉末试样的净重，溶液体积即为稀释用的水的体积。 3、每个待测样品在测试之间，应该适量添加电极稳定液（1～2ml），此步骤与电极标定之前，往标准溶液中添加电极稳定液同时进行，并

且尽量保证一次实验过程中往每个溶液瓶中添加的电极稳定液的量相同。 4、试样信息输入后，点击“确认”即可自动进行任务测量。等待3-5分钟，测试完成。 5、对于多个试样，软件可进行连续测量。测量之间要对电极进行三次清洗。 6、试样测量时需要均匀晃动试样溶液，或将试样溶液放置在磁力搅拌器上搅拌测量。 7、同一个测试对象不能连续测量。如果需要连续测量需将溶液封闭静停3小时以上或磁力搅拌30分钟以上。提示： 8、要得到准确测量数据，在实际测量时，做好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围。如用户待测溶液的氯离子浓度远离校准电极的标准溶液浓度范围，请您调整待测试样的原始重量与配入水的比例，使测量出的氯离子浓度范围包含在电机校准时的标准溶液浓度范围之内。（3）氯离子含量的选取误差在20%以内的三个平行试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。

标准溶液配制、混凝土中氯离子含量测定

附录C 混凝土中氯离子含量测定 C.0.1 试样制备应符合下列要求： 1 将混凝土试件（芯样）破碎，剔除石子； 2 将试样缩分至50g，研磨至全部通过0.08mm的筛； 3 用磁铁吸出试样中的金属铁屑； 4 将试样置于105℃～110℃烘箱中烘干2h，取出后放入干燥器中冷却至室温备用。 C.0.2 检测用试剂应按下列规定置备： 1 将5g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中，混匀，配制成浓度为50g/L铬酸钾指示液； 2 将氯化钠基准试剂于500℃～600℃烧至恒重，并在干燥状态下冷却至室温，称取冷却后的氯化钠基准试剂0.1461g置于250mL烧杯中，用不含Cl-的蒸馏水溶解，移入250mL溶量瓶中，再稀释至标线，摇匀，配制成浓度为0.01mol/L的氯化钠标准溶液； 3 称取1.7g硝酸银，用不含Cl-的蒸馏水溶解后稀释至1L，混匀，配制成浓度为0.01mol/L 的硝酸银标准溶液，贮存于棕色瓶中。 4 硝酸银标准溶液的标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液25mL（V1），放入300mL三角瓶中，加入蒸馏水70mL制成标定溶液。在强烈振荡下，用硝酸银标准溶液滴至标定溶液出现淡橙色即为终点，记下消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V）。 硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：C（AgNO3）=(C(NaCl) .V1)/(V-V1) （附C.0.3） 式中C（AgNO3）―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)；C(NaCl)―氯化钠标准溶液的浓度(mol/L)；V―滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；V1―吸取氯化钠标准溶液的体积（mL）。 C.0.3 Cl-含量的测定应按下列要求进行： 1 称取20g试样（m，精确至0.01g），置于磨口三角瓶中，加入300mL蒸馏水剧烈振荡3min～4min，浸泡24h或在90℃的水浴锅中浸泡3h，然后用定性滤纸过滤得到试样溶液。 2 用移液管分别取50mL试样溶液置于三个250 mL锥形瓶中，并将提取试样溶液的pH值调整到7～8。调整pH值时用硝酸溶液调整酸度，用碳酸氢钠或氢氧化钠调整碱度。 3 在试样溶液中加入浓度为50g/L的铬酸钾指示剂10～12滴，制成标准试样溶液。 4 用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇，直至标准试样溶液呈现不消失的淡橙色为终点。记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数V3。 5 同时做空白试验；空白试验方法：取70mL无Cl-的蒸馏水放入300mL三角瓶中，加入1mL浓度为50 g/L铬酸钾指示液制成空白试验溶液。在强烈振荡下，用硝酸银标准溶液滴至空白试验溶液呈淡橙色即为终点，记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数（V2）。 C.0.4 试样中Cl―含量可按下式计算： Wcl=[ C（AgNO3）*(V3-V2)*0.0355*6]/m （附C.0.5） 式中C（AgNO3）―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)；V3―滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；V2―空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；m―试样质量（g）。Cl―含量的测试结果以三次试验的平均值表示，计算精确至0.001%。 B.0.5 测试结果，可提供Cl―含量占试样质量的百分比，也可根据混凝土配合比将上述Cl―含量的测试结果换算成占水泥质量的百分比或Cl―含量占混凝土质量的百分比。