仪器分析课后习题与思考题答案
课后部分练习答案
第3章紫外-可见分光光度法Ui-vis
P50
3.1分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别
它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？
有机化合物的紫外-可见光谱决定于分子的结构和分子轨道上电子的性质。
有机化合物分子的特征吸收波长（λmax）决定于分子的激发态与基态之间的能量差
跃迁类型与吸收带
σ→σ* 发生在远紫外区，小于200nm
n →σ* 吸收峰有的在200nm附近，大多仍出现在小于200nm 区域
π→π* 一般在200nm左右，发生在任何具有不饱和键的有机化合物分子
n →π* 一般在近紫外区，发生在含有杂原子双键的不饱和有机化合物中。
3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？
因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对Beer定律的负偏离。吸光系数变化越大，偏离就越明显。而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中，引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响
偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响；
克服：稀释溶液，当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成立
仪器：（1）单色光（2）谱带宽度；
克服：Lambert-Beer Law只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算
第5章分子发光分析法
P108
5.3（b）的荧光量子率高，因为（b）的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性
5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。一般pH在7~12发生蓝色荧光。
5.5由图可得，激发最佳波长大约为355nm；荧光发射最佳波长大约为405nm 5.6为什么分子荧光分析法的灵敏度比分子吸光法的要高？
与分子吸光法相比，荧光是从入射光的直角方向检测，即在黑背景下检测荧光的发射，所以一般来说，荧光分析的灵敏度要比分子吸收法高2~4个数量级，它的测定下限在0.1~0.001ug/mL之间
第11章电位分析法
P247
11.1电位分析法的理论基础是什么？它可以分成哪两类分析方法？它们各有何特点？
用一指示电极和一参比电极与试液组成电化学电池，在零电流条件下测定电池的电动势，依此进行分析的方法。其理论基础是能斯特方程：
分为直接电位法和电位滴定法；
直接电位法：将指示电极、参比电极与待测溶液组成原电池，测量其电极电位差，从Nernst公式求出被测离子活度。
电位滴定法：根据滴定过程中指示电极电极电位的变化来确定滴定终点的容量分析法。
11.2构成电位分析法的化学电池中两电极分别称为什么？各自的特点是什么？
指示电极：在电化学池中用于反映离子浓度或变化的电极。
参比电极：在温度、压力恒定的条件下，其电极电位不受试液组成变化的影响、具有基本恒定电位数值的，提供测量电位参考的电极
11.3金属基电极的共同特点是什么？
电极上有电子交换反应，即电极上有氧化还原反应的存在
11.4薄膜电极的电位（膜电位）是如何形成的？
用某些敏感膜分隔内参比溶液及待测溶液，由于敏感膜与溶液离子的选择性交换，使膜表面出现界面电位。
11.5气敏电极在构造上与一般离子选择电极不同之处是什么？
气体通过渗透膜，影响内充溶液的化学平衡，造成某一离子浓度产生变化，气敏电极实际上已经构成了一个电池，这点是它同一般电极的不同之处。
第15章色谱法引论
P316
15.3衡量色谱柱柱效能的指标是理论塔板数，衡量色谱柱选择性的指标是选择因子（相对保留值）
15.4定温定压下，分配系数K值大的组分,在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，后流出柱子;反之，则先流出柱子。b组分分配系数K最小，所以b 组分最先流出色谱柱
15.6色谱图上的保留距离即保留时间，由n=16*(tb/Wb)2 得出b的峰底宽Wb 15.17
（1）
分别得出两峰底宽，
得出分离度R，（R<1部分重叠；R=1 基本分离，分离程度达98%；R=1.5完全分离，分离程度达99.7%）
（2）由（1）得R，分离度R’=1.5，根据公式(R/R’)2=N/N’得塔板数N’
15.19
完全分离则R=1.5，H=1.1mm，t1=55s，t2=83s，W1=W2
，代入得W1=W2=18.67
,,tr取t2=83s，得N=316，L=N*H=348m
第16章气相色谱法(GC)
P346
16.1，
16.5，16.8课本后面均有答案
第17章高效液相色谱（HPLC ）（高效液相色谱法的定义，看课本）
课后练习P375
17.1， 17.3， 17.4， 17.6， 17.9， 17.11课本后面均有答案
老师课件思考题答案
绪论
⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？
化学分析：即经典分析，是利用化学反应及其计量关系，确定被测物的组成和含量。如：重量（沉淀）分析、容量（滴定）分析等；
仪器分析：用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理或物理化学分析法
⒉仪器的主要性能指标的定义
1）、精密度（重现性 precision/Reproducibility ）：数次平行测定结果的相互一致性的程度
一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小
2）、灵敏度（sensitivity ）：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的相应，也即仪器的输出量与输入量之比
3）、检出限（检出下限，limit of detection, LOD ）：在适当置信概率下被检测组分的最小量或最低浓度。①最低检出浓度：满足最低检测限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：微克/毫升，纳克/毫升，克/毫升【浓度单位】；②最低检出量：最低检出量=最低检出浓度 X 进样量，常见单位：微克，纳克【重量单位】；③最低检出限：检出限DL 是一种比值，用%或ppm 表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限
4）、线性范围（linear range ）
仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围；即在一定的置信度钢瓶
He,N
控制 处理
时，拟合优度检验不存在失拟的情况下，回归直线所跨越的最大的线性区间5）、选择性（selectivity）：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用范围
1）、工作曲线法：标准曲线法、外标法。
特点：准确、直观，可消除一部分偶然误差，需对照空白。
适用于大多数定量分析。
2）、标准加入法：增量法。
特点：可消除机体效应带来的影响。
适用于待测组分浓度不为0，输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况。3）、内标法:
特点：可消除样品处理过程的误差。
适用条件：内标物和待测物性质相近、浓度相近、有相近的响应，内标物既不干扰待测组分又不被其他杂志干扰。
光谱分析法引论
1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系
吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需的能量满足△E = hv的关系时，将产生吸收光谱。
M + hv →? M*
发射光谱：物质通过激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M* ，当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。
M* →? M + hv
2线光谱和带光谱
分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱（UV-Vis）、（IR）、（MFS）、（MPS）
原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱（AES）、（AAS）、（AFS）、（XFS）等。
原子吸收光谱AAS
⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些？
⑴自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度
⑵多普勒（Doppler）宽度ΔυD （主要影响因素）：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。
⑶. 压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起。外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。同种粒子碰撞称赫尔兹马克（Holtzmank）变宽, 异种粒子碰撞称罗论兹（Lorentz）变宽。一般情况下，ΔυL 10-3 nm
⑷自吸变宽：光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。
⑸场致变宽(field broadening)：包括Stark变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场)
⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？
①化学计量火焰：由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，又称为中性火焰，这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。
②贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。
③富燃火焰：指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。
⒊原子吸收光谱法中的干扰有哪些？如何消除这些干扰？
1）物理干扰：
消除方法：①稀释试样；②配制与被测试样组成相近的标准溶液；③采用标准化加入法。
2）化学干扰：
消除：分不同情况采取不同方法。(1)选择合适的原子化方法：提高原子化温度，化学干扰会减小，在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。（2）加入释放剂（广泛应用）（3）加入保护剂：EDTA、8—羟基喹啉等，即有强的络合作用，又易于被破坏掉。（4）加基体改进剂（5）分离法
3）电离干扰：
消除的方法：加入过量消电离剂。所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素。加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离。
eg，K ---- K+ + e
Ca2++ e --- Ca
4）光谱干扰：
消除：①非共振线干扰：多谱线元素－－减小狭缝宽度或另选谱线；②谱线重叠干扰－－选其它分析线
5）背景干扰：也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造成光谱背景。
消除：⑴用邻近非共振线校正背景⑵连续光源校正背景（氘灯扣背景）⑶Zeaman
效应校正背景。⑷自吸效应校正背景
红外吸收光谱法（IR）
1.分子产生红外吸收的条件是什么？
（1）分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等；
（2）分子发生偶极距的变化（耦合作用）。
只有发生偶极矩变化的振动才能产生可观测的红外吸收光谱，称红外活性。
2.何谓特征吸收峰？影响吸收峰强度的主要因素是什么？
在4000～1300cm-1 范围内的吸收峰，有一共同特点：既每一吸收峰都和一定的官能团相对应。此范围称基团频率区，此范围内的峰称为基团的特征吸收峰
影响因素：
与分子结构的对称性与极性有关；与分子的偶极矩有关
3.红外谱图解析的三要素是什么？
位置、强度、峰形。
4.解释名词：基团频率区指纹区相关峰
基团频率区：在4000～1300cm-1 范围内的吸收峰，有一共同特点：既每一吸收峰都和一定的官能团相对应，因此称为基团频率区
指纹区：在1300～400cm-1范围内，虽然有些吸收也对应着某些官能团，但大量吸收峰仅显示了化合物的红外特征，犹如人的指纹，故称为指纹区
相关峰：同一种分子的基团或化学键振动，往往会在基团频率区和指纹区同时产生若干个吸收峰。这些相互依存和可以相互佐证的吸收峰称为相关峰。
5.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃、？
烃基C-H：
> 3000cm-1，不饱和碳的碳氢伸缩振动
（双键、三键及苯环）。
< 3000cm –1，饱和碳的碳氢伸缩振动。
3000-2800：烷烃; 3090左右:烯烃；3300左右：炔烃
6.红外光谱法对试样有哪些要求？
（1）单一组分纯物质，纯度> 98%；
（2）样品中不含游离水；
（3）要选择合适的浓度和测试厚度。
分子荧光（磷光）分析（MFS）、（MPS）
1.影响荧光强度的因素和溶液荧光猝灭的主要类型
影响荧光强度的因素：(1) 溶剂：溶剂极性的影响(2)温度——低温下测定，提高灵敏度(3) pH值的影响(4)内滤光作用和自吸收现象(5)散射光的影响：应注意Raman光的干扰
荧光猝灭的主要类型：（1）碰撞猝灭（2）静态猝灭（3）转入三重态的猝灭（4）发生电荷转移反应的猝灭（5）荧光物质的自猝灭
2掌握用标准对照法测定样品含量的计算方法
标准对照法：
如果试样数量不多，可用比较法进行测量。配一标准溶液浓度为Cs，Cs与未知液浓度Cx相近，并在相同条件下测定它们的荧光强度F。
Fs –Fo = 2.303 ?φf ? I0 ?εl cs （1）
Fx –Fo= 2.303 ?φf ? I0 ?εl cx （2）
（1）除以（2）Cx = C s ?（Fx – F0）/（Fs – F0），从而算出未知液浓度Cx
3了解什么是拉曼散射光、瑞利散射光。
拉曼散射光（Raman Scattering light）：在光子运动方向发生改变的同时，光子将部分能量转给物质分子，或从物质分子得到能量，物质分子的能量会发生改变瑞利散射光（Rayleigh Scattering light）：光子和物质分子碰撞时，未发生能量的交换，仅光子运动方向发生改变。
4了解荧光分光光度计的基本工作原理
课本P95图5.4
电位分析法
1电位分析法的理论基础是什么？它可以分成哪两类分析方法？它们各有何特点？
用一指示电极和一参比电极与试液组成电化学电池，在零电流条件下测定电池的电动势，依此进行分析的方法。其理论基础是能斯特方程：
分为直接电位法和电位滴定法；
直接电位法：将指示电极、参比电极与待测溶液组成原电池，测量其电极电位差，从Nernst公式求出被测离子活度。
电位滴定法：根据滴定过程中指示电极电极电位的变化来确定滴定终点的容量分析法。
2电位滴定的终点确定有哪几种方法？
1）作图法，2）导数作图法，3）二级微商内插法
3熟悉标准加入法的计算应用（P247
标准加入法：将准确体积的标准溶液加入到已知体积的试样溶液中，根据电池电动势的变化来求得被测离子的浓度。
设试样的体积为V0, 被测离子浓度为Cx, 加入体积为Vs, 浓度为cs的标液，考虑V0>>Vs ，则V0+Vs=Vx，
最后得：
△E由实验数据可得，依照上式可求出被测离子浓度Cx,
色谱法引论（一般会出计算题，公式很重要）
1.色谱法具有同时能进行分离和分析的特点而区别于其它方法，
特别对复杂混合物和多组分混合物的分离，色谱法的优势更为明显。
2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？
1）固定相呈平板状的色谱法称为平面色谱法：薄层色谱法纸色谱法
2）固定相装于柱内的色谱法称柱色谱法：毛细管柱色谱法，填充柱法
3.什么是气相色谱法和液相色谱法？
气体为流动相的色谱法称为气相色谱法；液体为流动相的色谱法称为液相色谱法1、.保留时间、死时间及调整保留时间的关系是怎样的？
调整保留时间= 保留时间- 死时间，即tr’=tr-to
2.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？
1）根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数；
2）根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；
3）根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析；
4）色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据；
5）色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。
3.分配系数在色谱分析中的意义是什么？
意义：定温定压下，分配系数K值大的组分,在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，后流出柱子;反之，则先流出柱子。分配系数是色谱分离的依据;
4.什么是选择因子？它表征的意义是什么？
即相对保留值，指待测的两个组分的调整保留时间之比称为选择因子，其值恒大于1
即： >1 意义
:表示两组分在给定柱子上的选择性，值越大说明柱子的选择性越好。
5.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么？如何由色谱图计算得到？
指在一定温度下和压力下，组分在两相间分配达到平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比，即
意义：是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数；
由色谱图测得：
课件上例题：用一根长为1m 的色谱柱分离含有A, B, C, D 四个组分的混合物, 它们的保留时间为6.4min, 14.4min, 15.4min, 20.7min, 不被保留组分的保留时间为
4.2min, 峰底宽几乎为零, 固定相的体积为0.148mL, 流动相的体积为1.26mL, 计算:
(1)各组分的容量因子;(2)相比;(3)各组分的分配系数;(4)B, C 两组分的选择因子。 解：
(1)由公式κ = （t r- t o ）/to
得： κA =（6.4 - 4.2)/4.2 = 0.524
同理 κB =2.43 κC =2.67 κD =3.93
(2)由公式 β= VM/VS =1.26/0.148 = 8.5
(3)由公式 K = κ VM/VS
K A =0.524×8.5 = 4.5
同理 K B = 20.7 K C = 22.7 K D = 33.4
(4)α= （t C - t 0）/ （t B- t 0）
= (15.4 - 4.2)/ (14.4 - 4.2) = 1.10
1.理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加，随板高的增大而减小。
2.板高、柱效及柱长三者的关系（公式）？
板高H
柱效n 柱长L
H=L/n 注意：同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的
3.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？
12''r r t t =α0
00'r t t t t t r =-=κ有效
t t N r r ==2'2')(16)(54.5
4.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？
同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的
5.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的？
(1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的;
(2)塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义.
6.速率理论的简式, 影响板高的是哪些因素?
速率理论的简式：H=A+B/u+C·u
影响板高因素：
μ：流动相的线速，A：涡流扩散系数，B：分子扩散系数，C：传质阻力项系数7分离度可作为色谱柱的总分离效能指标.
8.如何根据分离度分析色谱分离的情况?
R<1 部分重叠
R=1 基本分离，分离程度达98%
R=1.5 完全分离，分离程度达99.7%
9.有关分离度的计算公式,见习题。
气相色谱法(GC)
1.气相色谱法适合分析什么类型的样品?
适用于热稳定性好，沸点较低的有机及无机化合物
2.哪类固定液在气相色谱法中最为常用?
硅氧烷类最为常用，使用温度范围宽(50～350℃)，硅氧烷类经不同的基团修饰可得到不同极性的固定相。
3.气相色谱法固定相的选择原则？
相似相溶原则
1）非极性试样选用非极性固定液，组分沸点低的先流出；
2）极性试样选用极性固定液，极性小的先流出
3）非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液，非极性组分先出；
4）能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液，不易形成氢键的先流出。
4.一般实验室通常备用哪三种色谱柱，基本上能应付日常分析需要？
非极性、中极性、强极性三种色谱柱
5.什么是程序升温?
就是按一定速率提高温度，加快流出时间，用于宽沸程的多组分混合物
6.气相色谱法各检测器适于分析的样品?
热导检测器：几乎所有物质都有响应，通用性好
氢火焰检测器：大多数含碳有机化合物
电子捕获检测器：具有电负性物质，如：含卤素、硫、磷、氰等物质
氮磷检测器：一般用于检测样品中的农药，如：氮、磷等
火焰光度检测器：含磷、硫的有机物
7.气相色谱法常用的定量分析方法有哪些？各方法的适用条件。
外标法：操作简单,适用于大批量试样的快速分析
归一化法：仅适用于试样中所有组分全出峰的情况
内标法：1）. 试样中所有组分不能全部出峰时；2）. 定量分析中只要求测定某一个或几个组分；3）. 样品前处理复杂
高效液相色谱（HPLC）（高效液相色谱法的定义，看课本）
1.分配色谱固定相和流动相选择的原则？
第一，固定相的极性与分析物质的极性粗略匹配，用极性明显不同的流动相洗脱；第二，流动相的极性与分析物质的极性相匹配，用极性明显不同的固定相；
第三，固定相与分析物质的极性极为相似，仅由流动相极性差异使分析物质沿柱移动。
正相色谱适宜于分离极性化合物，反相色谱则适宜于分离非极性或弱极性化合物。
2.吸附色谱、离子交换色谱、凝胶色谱的分离原理
吸附色谱：吸附能，氢键
离子交换色谱：库仑力
凝胶色谱：溶质分子大小
3.如何选择分离的方法
1）对于相对分子质量在200以下、易挥发、热稳定性好的化合物，可采用气相色谱法；
2）相对分子质量在200～2000的化合物，可用液-固色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法；
3）相对分子质量大于2000的试样，适宜用凝胶色谱法进行分离。
质谱分析法MS
1.质谱分析法：将样品分子转变成气态的离子，然后按照离子的质荷比（m/z）大小，对离子进行分离和检测,并作定性或定量分析的方法。
2.质谱仪由哪几部分组成？各部分的作用是什么？（划出质谱仪的方框示意图）课本P402，图19.2
3.离子源的作用是什么？试述EI和CI 离子源的原理及特点
离子源的作用是将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。
EI原理：使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子
特点：电离效率高,灵敏度高；离子碎片多,有丰富的结构信息；有标准质谱图库；但常常没分子离子峰；只适用于易气化、热稳定的化合物。
CI原理：通过离子-分子反应，转移一个质子给试样或由试样移去一个H+或电子，试样变成带+1电荷的离子，即[M+H]+ 和[M-H]+ 离子
特点：准分子离子峰强, 可获得分子量信息；谱图简单；但不能进行谱库检索，只适用于易气化、热稳定的化合物
1.为何质谱仪需要高真空?
(1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝；
(2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电；
(3) 引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化;
(4) 影响灵敏度。
2.四极杆质量分析器如何实现质谱图的全扫描分析和选择离子分析?
课本P406（3）
当ｕ／ｖ维持一定值时，某一个ｕ或ｖ值对应只有一个离子能通过四极杆；连续改变ｕ或ｖ值，可得到一张全扫描图，可用于定性；固定一个或多个ｕ值，可得到高灵敏度的分析结果，可用于定量。
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析实验试题及答案1
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
仪器分析实验思考题答案合集汇编
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
环境仪器分析考试卷A-----考前必看教学提纲
环境仪器分析考试卷A-----考前必看
东华大学2011----2012学年第2学期期末试题A卷 踏实学习，弘扬正气；诚信做人，诚实考试；作弊可耻，后果自负。 课程名称环境仪器分析使用专业环境科学09级 班级________________姓名________________学号 ______________ 一、单项选择题（20分，每题2分） 1.光谱分析法与其他分析法的不同点在于光谱分析法涉及到（）。 A 试样通常需要预处理以消除干扰组分 B 光电效应 C 复杂组分的分离和两相分配 D 辐射光与试样间的相互作用与能级的跃迁 2. ICP光源高温的产生是由于（）。 A 气体燃烧 B 气体放电 C 电极放电 D 电火花 3. 原子发射光谱中，与光谱强度无关的因素是（）。 A 跃迁能级间的能量差 B 高能级上的原子数 C 跃迁几率 D 蒸发温度
4 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述（）的干扰。 A 磷酸 B 硫酸 C 镁 D 钾 5. 用原子吸收分光光度法测定铅时，以0.1 mg/L铅的标 准溶液测得吸光度为0.27，测定20次的标准偏差为 0.018，其检出限为（）。 A 10 μg/L B 20 μg/L C 15 μg/L D 5μg/L 6. 用原子吸收分光光度法测定铜的灵敏度为0.04 mg L- 1/1%，当试样质量分数约为0.1%,配制25ml溶液应称取 （）试样？ A 0.10 g B 0.015 g C 0.18 g D 0.020 g 第1页 注意：填写内容不要超出以上格式,第二页的边距和第一页 一样 出题人(签名)__________ 室负责人(签名)_________
仪器分析实验习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
环境监测第四版部分课后习地的题目答案详解
环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么？ 答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点： ①、根据环境质量标准，评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化 趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据，积累长期监测资料。为研究环境容量，实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些？并简述其发展趋势。 答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种： ①、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。 （2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点： ①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测，数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快，使得环境监测的质量控制和质量保证工作提高。 ③、小型便携式、简易快捷式的监测技术发展，使得环境监测能快速适应各种条
仪器分析实验试题与答案
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
仪器分析习题及答案
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH
环境监测第四版部分课后习题答案
[ 环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。 ￥ 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么 答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点： ①、根据环境质量标准，评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化 趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据，积累长期监测资料。为研究环境容量，实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些并简述其发展趋势。 | 答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种： ①、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。 （2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点： ①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测，数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快，使得环境
仪器分析思考题2016分析
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
刘约权仪器分析课后习题答案
第1章 绪 论 1.1 内容提要 1.1.1 基本概念 分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。 化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。 仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。 准确度——指多次测定的平均值与真值（或标准值）之间的符合程度。常用相对误差E r 来描述，其值越小，准确度越高。 式中，x 为样品多次测定的平均值；μ为真值（或标准值）。 精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。 误差——测量值与真实值之差。 偏差——测量值与平均值之差。用来衡量精密度的高低。为了说明分析结果的精密度，以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。单次测量结果的偏差i d ，用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。 标准偏差 S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例，常用r S 或RSD 表示： 灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度，以b 表示。 检出限——即检出下限，是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度（或最小质量），以D 表示。 标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定）信号的关系曲线。
一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据，用一元线性回归方程（A a bc =+）表示出来的方法，其中： a A bc =-，1 21()()()n i i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n n i i i i c A c A n n ==?? ? ?== ? ??? ∑∑ 式中，b 为回归系数，即回归直线的斜率；a 为直线的截距；c 为浓度（或含量）的平均值；A 为响应信号测量值的平均值。 相关系数——是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值A 与浓度c 之间线性关系好坏程度的统计参数，通常以相关系数γ来表征。 样品的采集——从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测物质的分析样品的过程。 样品的制备——样品得粉碎、混匀、缩分的过程，称为样品的制备。 样品的提取——采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分从中分离出来的过程，称为提取。 样品的消解——把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测定的物质称为样品的消解。 样品的纯化——在测定之前，除掉样品中杂质的操作。 样品的浓缩——在测定前出去过多的溶剂，提高待测组分浓度的过程称为浓缩。 样品的衍生——是用化学反应将某种仪器分析方法无法测定的待测组分定量的转化为另一种可以分析测定的化合物（衍生物）的过程称为样品的衍生。 微波压力釜消解法——将样品放于压力釜消解容器内，加入消解试剂，密封后置于专用微波炉内在一定的功率挡进行消解的方法。具有大批量、快速消解和转化的优点。 1.1.2 基本内容 1.仪器分析法分类 光分析法——利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法，其理论基础是物理光学、几何光学和量子光学。
环境仪器分析试卷.doc
（学生考试用）档案编号： 课程名称：环境仪器分析学分：2 教学大纲编号：03042902-0 试卷编号：考试方式：闭卷考试时间：120 分钟满分分值：100 组卷日期：年月日组卷教师（签字）：审定教师（签字）： 学生班级：学生学号：学生姓名：13质谱分析的中的碎片离子峰的作用是。 14 用电位分析法测定溶液中的氟离子时，参比电极为，指示电极为。 15 溶出伏安法是在分析方法的基础上发展而来的。 16环境监测中最常用的分析方法是、紫外可见分光光度法和原子吸收分光光度法。 二、简答题（50分，5分/题） 1气相色谱分析中对固定液的要求是什么？ 2分析环境中的有机污染物时，常用什么方法？使用什么检测器？为什么？ 3高效液相色谱分析中，化学键合固顶相的优势是什么？ 4原子发射光谱分定性分析的基础是什么？ 5能否使用普通的连续光源（钨灯和氘灯）作为原子吸收的光源？为什么？ 6叙述原子吸收分光光度法的工作流程，信号调制的作用是什么？ 7紫外光谱吸收有哪些吸收带？各有什么特点？最常用的吸收带是什么？ 8常见的化学基团在中红外光谱区有特征基团频率。一般把它分成几个区、每个区的范围是什么？对应着什么样的基团振动？ 9哪类物质最容易产生荧光？为什么？ 10质谱分析的总离子流色谱图有什么特点？ 二、问答题（30分，10分/题） 1 什么是程序升温？什么是梯度洗提，它们之间有何异同？ 2 为什么环境监测中常用分光光度法测定污染物？ 3 推导pH值的测定公式。 一、简答题（20分，1空/题） 1 光化学分析法在环境中的应用主要原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、原子荧光、、、分子荧光光谱和化学发光。 2由气相色谱的速率理论可推导出方程式。 3 用气相色谱法测定水中的苯，色谱图如下。图中对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙苯的分离度计算公式是。 4高效液相色谱仪最常用的检测器是。 5 紫外可见吸收光谱法更多用于定分析。 6在红外光谱分析中，特别要考虑和的干扰，他们会出现在每一张红外谱图上。7现在原子发射光谱分析使用的光源一般是，它没有。 8原子吸收谱线变宽最主要的原因是。 9某化合物的紫外光谱吸收带分别为λ=242(ε=1.4?104)，λ=280(ε=1.4?102)，该化合物含有基团。 10红外光谱对应着分子内部的跃迁。 11荧光分光光度计结构中，第一单色器、样品池和第二单色器三者一般呈。12质谱仪必须在条件下进行工作。