精馏(含答案)
1、什么是蒸馏操作？
2、蒸馏和精馏有何区别？
3、如何选定蒸馏操作压强？
4、何谓挥发度与相对挥发度？
5、何谓非理想溶液？它们的特点是什么？
6、溶液的气液相平衡的条件是什么？
7、什么是回流？精馏操作过程中回流有什么作用？ 8、什么是全回流操作？主要应用？ 9、从t-x-y 图上简述精馏的理论基础？ 10、何谓理论板？理论塔板数是如何求取的？ 11、精馏塔为什么要设蒸馏釜或再沸器？ 12、什么位置为适宜的进料位置？为什么？
13、q 值的物理意义是什么？不同进料状态下的q 值怎样？
14、用图解法求理论塔板数时，为什么说一个三角形梯级代表一块理论块？ 15、恒縻尔流假设的内容？
16、为使恒摩尔流假设成立，精馏过程须满足什么条件？ 17、化工生产中，对精馏塔板有哪些要求？ 18、何谓液泛、夹带、漏液现象？
19、一正在运行的精馏塔，由于前段工序的原因，使料液组成F x 下降，而F 、q 、R 、'
V 仍不变，试分析L 、V 、'
L 、D 、W 及D x 、W x 将如何变化？
19、解： ()F q V V -+=1' 分析，因为'V 、q 、F 不变，则：V 不变； D RD D L V +=+= 分析 1
+=R V
D 因R 不变，V 不变，则D 不变；
W D F += 分析F 不变，D 不变，则W 不变； RD L = 分析R 不变，D 不变，则L 不变； W V L +='' 分析'V 不变，W 不变，则L ｝不变；
因为R 不变，所以L/V 不变；因为'V 、W 不变，所以'
L /'V 不变；而精馏段和提馏段的理论塔板数也不变，由 F x 下降，可得：D x 减少、W x 也减少。
从物料衡算的角度来分析，因为F 、D 、W 都不变，W D F W x Dx Fx +=，所以F x 下降，可得：D x 减少、W x 也减少。
20、某分离二元混合物的精馏塔，因操作中的问题，进料并未在设计的最佳位置，而偏下了几块板。若F 、F x 、q 、R 、'V 均同设计值，试分析L 、V 、'
L 、D 、W 、及D x 、W x 的变化趋势？（同原设计值相比）
20、解：()F q V V -+=1' 分析 'V 、q 、F 不变，则V 不变； ()D R V 1+= 分析R 不变，V 不变，则D 不变； RD L = 分析R 不变，D 不变，则L 不变；
qF L L +=' 分析L 不变，q 、F 不变，则'L 不变； W D F += 分析F 、D 不变，则W 不变；
21、设计一精馏塔，其物料性质、进料量及组成、馏出液及釜液组成、回流比、冷却水温度、加热蒸汽压力均不变。当进料状态由泡点进料改为饱和蒸汽进料时，塔板数是否相同？再沸器所需蒸汽量是否改变？
22、有一正在操作的精馏塔分离某混合液。若下列条件改变，问馏出液及釜液组成有何改变？
假设其他条件不变，塔板效率不变。
（1） 回流比下降；
（1） 原料中易挥发组分浓度上升； （2） 进料口上移。
解：（1）回流比下降，馏出液组成减小，釜液组成增大。 (2) x F 上升，馏出液组成增大，釜液组成增大。 （3）馏出液组成减小，釜液组成增加。
23、在精馏塔操作中，若F、V维持不变，而x F由于某种原因降低，问可用哪些措施使x D 维持不变？并比较这些方法的优缺点。
解：可以采用以下措施。
（1）增大回流比R，但会减少塔顶产品产量
（2）降低进料管位置，缺点是釜液组成增大，使塔底产品纯度下降
（3）减少进料的焓（如有可能，即原来的料液通过预热的，降低其预热程度），即相当于增大提馏段回流比，但以减小塔顶产品产量为代价。
可根据允许付出的代价，选择其中一法，或同时用多于一法的组合。
附答案
1、蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发度不同的性质，通过加入或取出热量的方法，使混合物形成气液两相，并让它们相互接触进行质量传递，致使易挥发组分在气相中增浓，难挥发组分在液相中增浓，实现混合物的分离，这种操作统称为蒸馏。
2、蒸馏是这种单元操作的总称，精馏是其中一类，具体地说蒸馏按其操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏和特殊蒸馏等。简单蒸馏和平衡蒸馏适用于易分离物系或分离要求不高的场合；精馏适用于难分离物系或对分离要求较高的场合；特殊精馏适用于普通精馏难以分离或无法分离的物系。工业生产中以精馏的应用最为广泛。蒸馏和精馏的根本区别是精馏具有回流，因此精馏称为具有回流的蒸馏。
3、操作压强对物系的相平衡及蒸馏操作经济性等都有影响，压强是由经济衡算或比较来加以确定的。简而言之，蒸馏按其操作压强可分为常压蒸馏、减压蒸馏和加压蒸馏。工业生产
中多采用常压蒸馏。对在常压下物系的沸点较高，或在高温下易发生分解、聚合等现象的物系（即热敏性物系），常采用减压蒸馏。对常压下物系的沸点在室温以下的混合物或为气态混合物，则采用加压蒸馏。
4、气相中某一组分的蒸汽压和它在与气相平衡的液相中的摩尔分率之比称为该组分的挥发度。两个组分之间的挥发度之比称为相对挥发度。
5、溶液中不同组分分子之间的吸引力和纯组分分子间的吸引力不相等的溶液称为非理想溶液。其特点是都不服从拉乌尔定律，大多数都具有共沸点。
6、气液两相处于同一系统压强下，且温度相等；溶液中任一组分从液相逸出到气相分子的数量相等。
7、在精馏操作中，将一部分塔顶馏出液返回塔内的过程称之为回流。
在精馏操作中，回流的第一个作用是为第一块塔板提供轻组分和下降液体，维持塔板上气液平衡，保持部分汽化的液体维持一定水平，防止像简单蒸馏那样轻组分越蒸越少，不能连续进行。回流的第二个作用就是实现部分冷凝的冷却剂，由于有塔顶回流和各层塔板下降的液体存在，才能使上升蒸汽实现部分冷凝。
8、精馏塔塔顶上升蒸汽经全凝器冷凝后，冷凝液全部回流至塔内，称为全回流。全回流时回流比为无限大。
全回流操作主要应用在：精馏塔的开工阶段，开工时采用全回流操作，既可减少精馏塔的稳定时间，又可降低不合格产品的采出量；精馏塔的实验研究，如塔板效率的测定，塔性能的测定等。
9、从t-x-y图上进行分析，将蒸汽进行多次的部分冷凝操作，可得到几乎纯的易挥发组分，同样，将液体进行多次的汽化操作，可得到几乎纯的难挥发组分，考虑到能量的综合利用，将汽化和冷凝操作组合在一起，即同时进行多次的部分汽化和部分冷凝操作，可将混合物分离成几乎纯态组分。
10、理论板：离开这一块的气液相组成满足平衡关系的块。
求法：逐板法、图解法、简捷法。
11、精馏过程是一个传质、传热同时进行的过程，蒸馏釜或再沸器则是为传热提供热源，为传质提供上升蒸汽，并逐个通过每层塔板进行气液相接触，以完成部分汽化和部分冷凝，保证精馏操作的正常进行。没有蒸馏釜或再沸器，蒸馏操作将无法进行。
12、跨过两操作线交点的梯级所对应的位置即为适宜的进料位置。此时所需的理论塔板数为最少。
13、汽化千摩尔原料液所需的热量与原料液的千摩尔汽化潜热之比值。
饱和液体：g=1；饱和蒸汽: g=o；气液混合物：0＜g＜1；过冷液体：g＞1；过热蒸汽g ＜0。
14、在绘三角形梯级时，使用了一次平衡关系和一次操作线关系，而逐板法求理论塔板数时，每跨过一块塔板时，都使用了一次平衡关系和一次操作线关系，因此我们可以说每绘一个三角形梯级即代表了一块理论板。
15、恒縻尔汽化流：在塔的精馏段内，从每一块塔板上上升的蒸汽的縻尔（千）流量皆相等，提馏段也是如此，但两段的蒸汽流量不一定相等。
恒縻尔溢流：在塔的精馏段内，从每一块塔板上下降的液体的縻尔（千）流量皆相等，提馏段也是如此，但两段的液体流量不一定相等。
16、精馏过程须满足以下条件：各组分的摩尔汽化潜热相等；汽液接触时，因温度不同而交换的显热可以忽略；塔设备保温良好，热损失可以忽略。
17、在化工生产中，要求精馏塔板板效率高，生产能力大，操作稳定、弹性大，塔板压降小，结构简单、制造维修方便，造价低。
18、塔内出现积液，直至整个塔内充满液体的现象称为液泛。有溢流液泛和夹带液泛。溢流液泛：塔内液体流量超过降液管的最大液体通过能力而产生的液泛。夹带液泛：由于过量雾沫夹带引起的液泛。
夹带：有液沫夹带和泡沫夹带。
液沫夹带：液沫夹带是上升的气流，带着液滴在板间的空间上升，液滴来不及沉降分离，而随气体进入上一层塔板，这种现象叫液沫夹带。
泡沫夹带：是气泡随着板上液流进入降液管，由于停留时间不够，而随液体进入下一层塔板的现象叫泡沫夹带。
泄漏：液体不经正常的降液管通道流到下一层塔板的现象。
1．在101.3 kPa 时正庚烷和正辛烷的平衡数据如下：
试求：（1）在压力101.3 kPa 下，溶液中含正庚烷为0.35（摩尔分数）时的泡点及平衡蒸汽的瞬间组成？
（2）在压力101.3 kPa 下被加热到117℃时溶液处于什么状态？各相的组成为多少？ （3）溶液被加热到什么温度时全部气化为饱和蒸汽？ 解：t-x-y 图
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
95100
105
110
115
120
125
o
C 习题4附图
由t -x -y 图可知
（1）泡点为114℃，平衡蒸汽的组成为0.54（摩尔分数）；
（2）溶液处于汽液混合状态，液相组成为0.24（摩尔分数），气相组成为0.42（摩尔分数）； （3）溶液加热到119℃时全部汽化为饱和蒸汽。
2．根据某理想物系的平衡数据，试计算出相对挥发度并写出相平衡方程式。
解： （1）70.34
==m α
（2）x
x y 7.217.3+=
3、今有苯酚和对苯酚的混合液。已知在390K ，总压101.3KPa 下，苯酚的饱和蒸汽压为11.58Kpa ，对苯酚的饱和蒸汽压为8.76Kpa ，试求苯酚的相对挥发度？
解：苯酚的挥发度用A α，对苯酚的挥发度用B α
相对挥发度为：B
A αα
α=
而0
A
A
A A A A A p x x p x p =?==α 同理：0
B B p =α
则32.176.858.1100
====B
A B A p p ααα 苯酚的相对挥发度为1.32。
4、在连续精馏塔中分离含苯50%（质量百分数，下同）的苯—甲苯混合液。要求馏出液组成为98%，釜残液组成为1%。试求苯的回收率？
解：已知：78=苯M ，92=甲苯M
进料组成：541.09250
.017850.07850
.01=-+=-+
=甲苯苯苯
M x M x M x x w w w
F
馏出液组成：983.09298
.017898.07898
.01=-+=-+
=甲苯苯苯
M x M x M x x w w w
D
釜残液组成：012.09201
.017801.07801
.01=-+=-+
=甲苯苯苯
M x M x M x x w w w
W
题中未给原料液流量，一般设原料液流量为h
Kmol 100
由物料料衡算：W D F += W D F W x Dx Fx +=
得：W D +=100 012.0983.0541.0100?+?=?W D
得：h Km ol D 48.54= ，h
Kmol W 52.45=
回收率：%9999.0541
.0100983.048.54==??=??=
F D x F x D η
答：苯的回收率为99%。
5、在一常压连续精馏塔中，分离某理想溶液，原料液浓度为0.4,塔顶馏出液为0.95（均为易挥发组份的縻尔分率）。回流比为最小回流比的1.5。每千縻尔原料变成饱和蒸汽所需热量等于原料液的千縻尔汽化潜热的1.2倍。操作条件下溶液的相对挥发度为2，塔顶采用全冷器，泡点回流。试计算由第二块理论板上升的气相组成？ 解： 已知：2=α；95.0=D x ；2.1=q ；min 5.1R R =
相平衡关糸：()x
x
x x y 11211+=-+=
αα，
q 线方程：261
2.14.012.12.111-=---=---=
x x q x x q q y F 相平衡关糸和q 线方程联合求解得：434.0=q x ，606.0=q y 回流比：3434
.0606.0606
.095.05.15.1min =--?
=--=
=q
q q D x y y x R R
精馏段操作线方程：2375.075.04
95.0.431.1+=+=+++=
x x R x x R R y D 95.01==D x y ，95.01121
1
1=+=
x x y ，解得：905.01=x 916.02375.0905.075.02375.075.012=+?=+=x y
答：精馏段第二块的气相物料组成为0.926。
6、某二元混合物在连续精馏塔中分离，饱和液体进料，组成为5.0=F x ，塔
顶馏出液组成为0.9，釜液组成为0.05，（以上均为易挥发组分的縻尔分率），相对挥发度为3，回流比为最小回流比的2倍。塔顶设全凝器，泡点回流，塔釜为间接蒸汽加热。试求：进入第一块理论板的气相浓度？离开最后一块理论板的液相浓度？
答13解： 以h
Kmol F 1=为准，W D F +=，W D F W x Dx Fx +=。
得：h Km ol D 529.0=，h Kmol W 471.0=。
相平衡关糸为：()x
x
y .11.-+=
αα ，x x y .21.3+=。
q 线为：5.0=x ，则，5.0=q x ，75.0=q y 。 最小回流比为：6.0m in =R 。2.1=R 。 精馏段操作线方程为：41.0545.0+=x y 。
9.01==y x D ， 1
1
1.21.3x x y +=
，75.01=x ，41.0545.012+=x y ，819.02=y 。
同理提馏段操作线方程为：0202.0405.1-=x y 。 而塔釜相当于一块理论板。w
w
w x x y .21.3+=
，05.0=w x ，1346.0=w y 。
0202.0405.1-=n w x y ，1115.0=n x 。
答进入第一层理论板的气相浓度为819.0；离开最后一层理论板的液相浓度为1115.0。
7、图示的精馏塔是由一只蒸馏釜和一块实际板所组成。料液由塔顶加入，泡点进料，
2.0=F x ，
今测得塔顶易挥发组分的回收率为80%，糸统的相对挥发度为0.3=α。且3.0=D x 求：残液组成W x 和该块塔板的液相默夫里效
率？（蒸馏釜可视为一块理论板）。
答塔釜浓度为0857.0=W x ，液相组成表示的默夫里效率为57.3%。
8、根据下图，（1）写出两操作线方程，（2）画出理论塔板数，并说出加料位置？（3）写出塔顶、塔釜产物的组成？
F x
解：从图中可读出
95.0=D x ，04.0=W x ，
36.01
=+R x D
，得：64.1=R 则精馏段操作线方程为：1
64.195.0164.164.111+++=+++=x R x x R R y D 36.062.0+=x y
设提馏段操作线方程为B Ax y +=
得：B A +?=04.004.0；B A +?=35.067.0 得：03.2=A ，041.0-=B 提馏段操作线方程为：041.003.2-=x y 理论塔板数为8，第5块板为加料板。 塔顶塔釜组成为：95.0=D x ，04.0=W x 。
答精馏段操作线方程为36.062.0+=x y ，提馏段操作线方程为041.003.2-=x y ；理论塔板数为8，第5块板为加料板；塔顶塔釜组成为：95.0=D x ，04.0=W x 。
9．用一连续精馏塔分离苯-甲苯混合液，原料中含苯0.4（摩尔分数，下同），要求塔顶馏出液中含苯0.97，釜液中含苯0.02，若原料液温度为25℃，求进料热状况参数q 为多少？若原料为气液混合物，气液比为3:4，q 值为多少？
附表 常压下苯-甲苯的平衡数据
解：由附图所示的苯-甲苯t -x -y 图得泡点温度为94.5℃。 查得：r 苯=r 甲苯=31018.3kJ/kmol ， 平均温度t =（25+94.5）/2=59.75℃ 苯的比热容：K kJ/km ol 7.143?=p c 甲苯的比热容：K kJ/km ol 5.169?=p c
原料液的平均比热容：K) kJ/(km ol 18.15956.05.16944.07.143?=?+?=pm c
35.13
.31018)
255.93(18.1593.31018)
(=-?+=
-+=
--=
r
t t c r h
H h H q b p f
汽液混合物：57.04
34
=+=
q
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
80859095100
105110115t o
C
X
10．用一连续操作的精馏塔分离丙烯-丙烷混合液，进料含丙烯0.8（摩尔分数，下同），常压操作，泡点进料，要使塔顶产品含丙烯0.95，塔釜产品含丙烷0.95，物系的相对挥发度为1.16，试计算：（1）最小回流比；（2）所需的最少理论塔板数。
解：(1) 泡点进料，q =1 则x q =x F =0.8
823.08
.016.018
.016.1)1(1=?+?=-+=q q q x x y αα
52.58
.0823.0823
.095.0min =--=
--=
∴q
q q D x y y x R
（2）全回流时的最小理论板数
)( 7.38116
.1lg )]
05.095.0)(05.095.0lg[(1lg )]1)(1lg[(min
不包括再沸器=-=---=αW W D D x x x x N
10、一个只有提馏段的精馏塔，组成为0.5（摩尔分数，下同）的饱和液体自塔顶加入，若体系的相对挥发
度为2.5，塔底产品组成控制为0.03，当塔顶回流比为0.27时，求：
(1) 塔顶组成的最大可能值；
(2) 若要求塔顶产品组成达到0.8，回流比至少为多少?
解（1）塔顶产品的极限组成 由总物料衡算得，
47
.05.003.05.05.0-=--=--=D D W F F
D x x x x x x D W (a)
设进料与回流的混合液的组成为0x ，则提馏段操作线方程为
W W x W
L qF W
x W L qF L qF x V W x V L y -+--++=-=
001''' 将W D F +=、1=q 及D x y =1代入上式可得，
()()()W W D x R
D
W x R D W R x W L W D q W x W L W D q L W D q x +-+++=-++--++++=
1/1/100
即 03.027
.1/27.1/27.10?-+=
D
W x D W x D
(b)
按上升蒸汽和下降达到汽液，平衡的假定，则()0
111x x y -+=
αα，即
5.115.2x x x D +=
(c)
式（a ）（b ）(c)联立求解，得74.0=D x ，532.00=x ，
51.0=D
W
按此题的要求，即使塔为无限高，所得塔顶产品组成也只能达到0.74 （2）产品合格时的最小回流比
按8.01==D x y 考虑，即为满足产品合格的最小回流比。
638.003
.05.05.08.0=--=--=W F F D x x x x D W 再由 ()0
0015.115.2118.0x x x x y +=-+=
=αα解得615.00=x 。
将615.00=x 、
638.0=D W 代入提馏段操作线方程W x R
D W x R D W R y +-+++=1/1/101 则03.0min
1638
.0615.01638.018.0min min ?+-?+++=
R R R 解得所需最小回流比02.1min =R
12．用常压精馏塔分离苯和甲苯混合液。已知精馏塔每小时处理含苯0.44（摩尔分数，下同）的混合液100kmol ，要求馏出液中含苯0.975，残液中含苯0.0235。操作回流比为3.5，采用全凝器，泡点回流。物系的平均相对挥发度为2.47。试计算泡点进料时以下各项： （1）理论板数和进料位置；
（2）再沸器热负荷和加热蒸汽消耗量，加热蒸汽绝压为200kPa ；
（3）全凝器热负荷和冷却水的消耗量（冷却水进、出口温度t 1=25℃, t 2=40℃）。 （4）改为温度为30℃的冷液回流，其他条件不变，上述结果怎样变化？ 课本p26 （5）若改为温度30℃的冷液进料，上述结果如何变化？
已知苯和甲苯的汽化热为427kJ/kg 和410kJ/kg ，水的比热为4.17kJ/(kg. ℃)，绝压为200kPa 的饱和水蒸气潜热为2205kJ/kg 。再沸器和全凝器的热损失忽略。
常压下苯-甲苯的平衡数据
解：（1）理论板数和加料板位置
根据物系的相对挥发度，在x-y 图上标绘平衡曲线和对角线，如本题附图6-26所示。
精馏段操作线截距
217.01
5.3975
.01=+=+R x D 在附图6-26上连接点（0.975，0.975）和（0，0.217），即为精馏段操作线ac 。
泡点进料，q 线为通过x F =0.44的垂线ed ，连接点b (0.0235, 0.0235)和点d ，即为提馏段操作线。按图解法在附图6-26上画梯级，图解的理论板数为11（不包括再沸器），第六块理论板为进料板。 （2）、再沸器热负荷和加热蒸汽消耗量 先由物料衡算求D 和W ，即
W
D F Wx Dx Fx W
D F +=+=
则：
0235
.0975.044.0100100?+?=?+=W D W
D
联立求解得：
km ol/h
23.56km ol/h 77.43==W D
精馏段上升蒸汽量： km ol/h 97.19677.43)15.3()1(=?+=+=D R V
提馏段上升蒸汽量： km ol/h 97.196100)1(7.196)1(=?--=--='q F q V V 因釜残液中苯含量很低，故可近似按甲苯计算，再沸器的热负荷为：
kJ/h 1043.79241097.1966
?=??=??'=B B B M r V Q
水蒸气消耗量为：
kg/h 33702205
1043.76=?==r Q m B B
s （3）全凝器热负荷和冷却水消耗量
因馏出液中甲苯含量很低，故可近似按纯苯计算，全凝器热负荷为：
kJ/h 1056.67842797.1966
?=??=??=A A C M r V Q
冷却水消耗量为：
kg/h 1057.1)
2535(17.41056.6)(5612?=-?=-=t t c Q m pc C C
s
精馏塔提馏段的温度控制系统
南华大学 过程控制仪表课程设计 设计题目精馏塔提馏段的温度控制系统学生XXX 专业班级自动化X X X 学号XXXXXXXXXX 指导老师XXX 2012年6月25日
目录 1.系统简介与设计目的 (2) 2.控制系统工艺流程及控制要求 (3) 3．设计方案及仪表选型 (4) 3.1控制方案的确定 (4) 3.2控制系统图、方框图 (5) 4.各个环节仪表的选型，仪表的工作原理以及性能指标 (7) 4.1检测元件 (7) 4.1.1铠装热电偶特点 (7) 4.1.2铠装热电偶主要技术参数 (7) 4.2变送器 (7) 4.2.1变送器主要技术指标 (7) 4.3调节器 (8) 4.4执行器 (8) 4.4.1电／气阀门定位器作用 (8) 5.绘制仪表盘电气接线图，端子接线图 (10)
6.仪表型号清单 (11) 7.设计总结 (12) 参考文献 (13) 1.系统简介与设计目的 精馏操作是炼油、化工生产过程中的一个十分重要的环节。精馏塔的控制直接影响到工厂的产品的质量、产量和能量的消耗，因此精馏塔的自动控制长期以 来一直受到人们的高度重视。精馏塔是一个多输入多输出的对象，它由很多级塔 板组成，在机理复杂，对控制要求又大多较高。这些都给自动控制带来一定的困难。同时各塔工艺结构特点有千差万别，这需要深入分析特性，结合具体塔的 特点，进行自动控制方案设计和研究。精馏塔的控制最终目标是，在保证产品质 量的前提下，使回收率最高，能耗最小，或使总收益最大。在这个情况为了更好 实现精馏的目标就有了提馏段温度控制系统的产生。
按提馏段指标的控制方案，当塔釜液为主要产品时，常常按提馏段指标控制。 如果是液相进料，也常采用这类方案。这是因为在液位相进料时，进料量的变化， 首先影响到塔底产品浓度，塔顶或精馏段塔板上的温度不能很好地反映浓度的变 化，所以采用提馏段控制温度比较及时。另外如果对釜底出料的成分要求高于塔 顶出料，塔顶或精馏段板上温度不能很好反映组分变化和实际操作回流比大于几 倍最小回流比时，可采用提馏段控制。提馏段温度是衡量质量指标的间接指标，而以改变再沸器加热量作为控手段的方案，就是提馏段温控。 精馏塔的控制目标是：在保证产品质量合格的前提下，使塔的回收率最高、能耗最低，即使总收益最大，成本最小。
实验预习报告 催化反应精馏制乙酸乙酯实验
催化反应精馏制乙酸乙酯 化工1402 【实验目的】 1.掌握反应精馏的操作。 2.了解反应精馏与常规精馏的区别。 3.学会分析塔内物料组成。 【实验原理】 反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏适合于可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。 对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应，但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为： CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O 【实验步骤】 间歇操作流程 （1）将一定量的乙醇、乙酸，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔顶冷凝水，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。 （2）当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。 （3）30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。 （4）分别将0.3uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。 （5）重复3、4步操作。 （6）关闭塔釜及塔身加热电源，当不再有液体流回塔釜时，取塔顶馏出液和塔釜残留液称重，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。 （7）关闭冷凝水及总电源。 【实验数据处理】 1.30分钟时，塔内不同高度处各物质组成 表1 30分钟时塔内物质组成 2.60分钟时，塔内不同高度处各物质组成
反应精馏实验
催化反应精馏法制乙酸乙酯 精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气-液两相的传质和传热来达到分离目的。对于不同的分离对象，精馏方法也回有所差异。反应就留是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 （一）实验目的 1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，通过实验数据和结果，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。 2、了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的操作和使用，掌握反应精馏操作原理和步骤。 3、学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作过程的分析。 4、了解反应精馏与常规精馏的区别，掌握反应精馏法是适宜的物系。 5、学习气相色谱的原理和使用方法，学会用气相色谱分析塔内物料的组成，了解气相色谱分析条件的选择和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。 6.学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。 （二）实验原理 1 反应精馏原理 反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善，而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同形式的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。 在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，也往往能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。在普通的反应合成酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度会越来越慢。同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品浓度。而在反应精馏过程中，由于反应发生在塔内，反应放出的热量可以作为精馏的加热源，减少了精馏的釜加热蒸汽。而在塔内进行的精馏，也可以使塔顶直接得到较高浓度的产品。由于多数反应需要在催化剂存在下进行，一般分均相催化和非均相催化反应精馏。均相催化反应精馏一般用浓硫酸等强酸做催化剂，具有使用方便等优点，但设备腐蚀严重，造成在工业应用中对设备要求高，生产成本大等缺点。非均相催化反应精馏一般采用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂，可以装填在塔板上或用纤维布等包裹，分段装填在精馏塔内。一般说来，反应精馏对下列两种情况特别适用： （1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。因此，产物中不但含有大量过量，造成后续分离过程的操作成本提高和难度加大，而在精馏塔钟进行的酯化或醚化反应，往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在，而多数会和水形成最
精馏塔设计流程
在一常压操作的连续精馏塔内分离水—乙醇混合物。已知原料的处理量为2000吨、组成为36%（乙醇的质量分率，下同），要求塔顶馏出液的组成为82%，塔底釜液的组成为6%。设计条件如下： 操作压力 5kPa(塔顶表压)； 进料热状况自选； 回流比自选； 单板压降≤0.7kPa； 根据上述工艺条件作出筛板塔的设计计算。 【设计计算】 （一）设计方案的确定 本设计任务为分离水—乙醇混合物。对于二元混合物的分离，应采用连续精馏流程。 设计中采用泡点进料，将原料液通过预料器加热至泡点后送入精馏塔内。塔顶上升蒸气采用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内其余部分经产品冷却器冷却后送至储罐。该物系属易分离物系，最小回流比较小，故操作回流比取最小回流比的1.5倍。塔釜采用间接蒸汽加热，塔底产品经冷却后送至储罐。 （二）精馏塔的物料衡算 1.原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分率 M=46.07kg/kmol 乙醇的摩尔质量 A M=18.02kg/kmol 水的摩尔质量 B
F x =18.002 .1864.007.4636.007.4636.0=+= D x =64.002 .1818.007.4682.007.4682.0=+= W x =024.002.1894.007.4606.007.4606.0=+= 2.原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 F M =0.18×46.07+(1-0.18)×18.02=23.07kg/kmol D M =0.64×46.07+(1-0.64)×18.02=35.97kg/kmol W M =0.024×46.07+(1-0.024)×18.02=18.69kg/kmol 3.物料衡算 以每年工作250天，每天工作12小时计算 原料处理量 F = 90.2812 25007.2310002000=???kmol/h 总物料衡算 28.90=W D + 水物料衡算 28.90×0.18=0.64D+0.024W 联立解得 D =7.32kmol/h W =21.58kmol/h （三）塔板数的确定 1. 理论板层数T N 的求取水—乙醇属理想物系，可采用图解法求理论板层数。 ①由手册查得水—乙醇物系的气液平衡数据，绘出x —y 图，如图。 ②求最小回流比及操作回流比。 采用作图法求最小回流比。在图中对角线上，自点e(0.18 , 0.18)作垂线ef 即为进料线（q 线），该线与平衡线的交点坐标为 q y =0.52 q x =0.18 故最小回流比为 min R =q q q D x y y x --=35.018 .0-52.052.0-64.0=3 取操作回流比为 R =min R =1.5×0.353=0.53 ③求精馏塔的气、液相负荷 L =RD =17.532.753.0=?=kmol/h V =D R )1(+=（0.53+1）20.1132.7=?kmol/h
精馏塔温度控制系统设计.doc
辽宁工业大学过程控制系统课程设计（论文）题目：精馏塔温度控制系统设计 院（系）：电气工程学院 专业班级：自动化093 学号： 090302074 学生姓名：杨昌宝 指导教师：（签字） 起止时间：
课程设计（论文）任务及评语 院（系）：电气工程学院教研室：自动化 注：成绩：平时20% 论文质量60% 答辩20% 以百分制计算
摘要 随着石油化工的迅速发展，精馏操作的应用越来越广，分流物料的组分越来越多，分离的产品纯度越来越高。采用提馏段温度作为间接质量指标，它能够较直接地反映提馏段产品的情况。将提馏段温度恒定后，就能较好地确保塔底产品的质量达到规定值。所以，在以塔底采出为主要产品、对塔釜成分要求比对馏出液高时，常采用提馏段温度控制方案。由于精馏塔操作受物料平衡和能量平衡的制约，鉴于单回路控制系统无法满足精馏塔这一复杂的、综合性的控制要求，设计了基于串级控制的精馏塔提馏段温度控制系统。 精馏塔的大多数前馈信号采用进料量。当进料量来自上一工序时，除了多塔组成的塔系中可采用均匀控制或串级均匀控制外，还有用于克服进料扰动影响的控制方法前馈—反馈控制。 前馈控制是一种预测控制，通过对系统当前工作状态的了解，预测出下一阶段系统的运行状况。如果与参考值有偏差，那么就提前给出控制信号，使干扰获得补偿，稳定输出，消除误差。前馈的缺点是在使用时需要对系统有精确的了解，只有了解了系统模型才能有针对性的给出预测补偿。但在实际工程中，并不是所有的干扰都是可测的，并不是所有的对象都是可得到精确模型的，而且大多数控制对象在运行的同时自身的结构也在发生变化。所以仅用前馈并不能达到良好的控制品质。这时就需要加入反馈，反馈的特点是根据偏差来决定控制输入，不管对象的模型如何，也不管外界的干扰如何，只要有偏差，就根据偏差进行纠正，可以有效的消除稳态误差。解决前馈不能控制的不可测干扰。 前馈反馈综合控制在结合二者的优点后，可以提高系统响应速度 关键词：提馏段温度前馈-反馈串级控制
反应精馏制备乙酸乙酯实验
反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 一、实验目的与内容 1. 掌握反应精馏的操作。 2. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 3. 了解反应精馏与常规精馏的区别。 二、实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只难维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%(wt)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用，除醋酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。反应过程进行情况，由反应的转化率和醋酸乙酯的收率来衡量，其计算式为： 转化率＝ 原釜内醋酸量 醋酸加料量釜残醋酸量 馏出醋酸量 原釜内醋酸量 醋酸加料量 +- -+
连续反应精馏合成乙酸异丙酯_许前会
第32卷第12期辽 宁 化 工Vo l.32,No.122003年12月L iao ning Chemical Industry December,2003 连续反应精馏合成乙酸异丙酯 许前会,张秋荣 (淮海工学院,江苏连云港222005) 摘 要: 以乙酸和异丙醇为原料通过连续反应精馏合成乙酸异丙酯,实验研究了影响反应的因素,结果表明最佳合成条件为:酸醇比1 1.2,回流比3,异丙醇的进料流量2mL /min,硫酸用量为乙酸体积的2%,乙酸异丙酯的最大收率为92.5%。关 键 词: 反应精馏;酯化;乙酸异丙酯 中图分类号: T Q 225.24 文献标识码: A 文章编号: 10040935(2003)12051002 乙酸异丙酯是一种重要的精细化工中间体,对多种合成树脂有优良的溶解能力,是乙基纤维素、硝基纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸酯树脂等许多合成树脂的优良溶剂[1] ;常用作脱水剂、药 物生产中的萃取剂及香料组分[2] 。传统的工业生产方法[3]是将乙酸和异丙醇在硫酸催化下进行酯化反应,再经中和、脱水、精馏而得产品,工艺长,设备多,能耗大;另外,由于受到反应平衡的限制,原料的转化率只有71%左右[4]。而反应精馏工艺克服了上述缺陷,在乙酸乙酯、甲基叔丁基醚等工业生产中已经得到广泛应用[5] 。但采用连续反应精馏法合成乙酸异丙酯的工艺目前国内尚未见报道,因此本实验对此进行了研究。 1 实验部分 1.1 实验仪器及试剂 冰醋酸(AR 级,徐州溶剂厂),异丙醇(AR 级,上海化学试剂公司),硫酸(AR 级,上海化学试剂公司)。 气相色谱:气相色谱(GC910,上海分析仪器厂),采用GDX103柱,热导池检测,检测室温度110 。 反应精馏装置见图1。填料为高效 金属丝网,塔釜温、顶温及塔顶冷凝液的回流采用自动控制,全回流下以甲醇-水体系测得全塔理论板数 为42块。 图1 反应精馏装置 1 冷却水; 2 塔头; 3 测温元件; 4 摆针; 5 电磁铁; 6 集液管; 7 乙酸及硫酸加料管; 8 乙酸加料泵; 9 塔柱;10 异丙醇加料管;11 异丙醇加料泵;12 压差计;13 出料管;14 反应釜;15 电热套 2 实验方法 将硫酸与乙酸按照一定的比例混合后用加料泵打入塔内,打开塔顶冷凝水,开启塔釜加热器给反应物升温,待沸腾以后,从塔下段用泵连续加入异丙醇,分别打开塔下段和上段保温电源,调节适当电流给塔保温;全回流操作30min 以后,打开 收稿日期: 2003-09-16 作者简介: 许前会(1970-),女,讲师。
精馏塔温度控制系统设计
精馏塔温度控制系统设计 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
辽宁工业大学过程控制系统课程设计（论文）题目：精馏塔温度控制系统设计 院（系）：电气工程学院 专业班级：自动化093 学号： 0 学生姓名：杨昌宝 指导教师：（签字） 起止时间：
课程设计（论文）任务及评语 院（系）：电气工程学院教研室：自动化
注：成绩：平时20% 论文质量60% 答辩20% 以百分制计算 摘要 随着石油化工的迅速发展，精馏操作的应用越来越广，分流物料的组分越来越多，分离的产品纯度越来越高。采用提馏段温度作为间接质量指标，它能够较直接地反映提馏段产品的情况。将提馏段温度恒定后，就能较好地确保塔底产品的质量达到规定值。所以，在以塔底采出为主要产品、对塔釜成分要求比对馏出液高时，常采用提馏段温度控制方案。由于精馏塔操作受物料平衡和能量平衡的制约，鉴于单回路控制系统无法满足精馏塔这一复杂的、综合性的控制要求，设计了基于串级控制的精馏塔提馏段温度控制系统。 精馏塔的大多数前馈信号采用进料量。当进料量来自上一工序时，除了多塔组成的塔系中可采用均匀控制或串级均匀控制外，还有用于克服进料扰动影响的控制方法前馈—反馈控制。 前馈控制是一种预测控制，通过对系统当前工作状态的了解，预测出下一阶段系统的运行状况。如果与参考值有偏差，那么就提前给出控制信号，使干扰获得补偿，稳定输出，消除误差。前馈的缺点是在使用时需要对系统有精确的了解，只有了解了系统模型才能有针对性的给出预测补偿。但在实际工程中，并不是所有的干扰都是可测的，并不是所有的对象都是可得到精确模型的，而
反应精馏实验报告材料
实验一反应精馏法制乙酸乙酯 一、实验目的 1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2．掌握反应精馏的操作。 3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4．了解反应精馏与常规精馏的区别。 5．学会分析塔内物料组成。 二、实验原理 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。乙醇沸点78.3℃，与水形成恒沸物，恒沸点78.15 ℃，乙醇含量89.43%（分子）；乙酸沸点118.0℃，醋酸乙酯沸点77.1℃，与水形成非均相恒沸物，恒沸点70.40℃，酯含量76%；乙醇与醋酸乙酯形成恒沸物，恒沸点71.8℃，酯含量54%；水、乙醇、和醋酸乙酯形成三元恒沸物，恒沸点70.3℃，乙醇含量12.4%，酯含量60.1%。水-酯、水-醇恒沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为：
精馏塔工艺工艺设计方案计算
第三章 精馏塔工艺设计计算 塔设备是化工、石油化工、生物化工、制药等生产过程中广泛采用的气液传质设备。根据塔内气液接触构件的结构形式，可分为板式塔和填料塔两大类。 板式塔内设置一定数量的塔板，气体以鼓泡或喷射形势穿过板上的液层，进行传质与传热，在正常操作下，气象为分散相，液相为连续相，气相组成呈阶梯变化，属逐级接触逆流操作过程。 本次设计的萃取剂回收塔为精馏塔，综合考虑生产能力、分离效率、塔压降、操作弹性、结构造价等因素将该精馏塔设计为筛板塔。 3.1 设计依据[6] 3.1.1 板式塔的塔体工艺尺寸计算公式 （1） 塔的有效高度 T T T H E N Z )1( -= （3-1） 式中 Z –––––板式塔的有效高度，m ； N T –––––塔内所需要的理论板层数； E T –––––总板效率； H T –––––塔板间距，m 。 （2） 塔径的计算 u V D S π4= （3-2） 式中 D –––––塔径，m ； V S –––––气体体积流量，m 3/s u –––––空塔气速，m/s u =（0.6~0.8）u max （3-3） V V L C u ρρρ-=max （3-4） 式中 L ρ–––––液相密度，kg/m 3
V ρ–––––气相密度，kg/m 3 C –––––负荷因子，m/s 2 .02020?? ? ??=L C C σ （3-5） 式中 C –––––操作物系的负荷因子，m/s L σ–––––操作物系的液体表面张力，mN/m 3.1.2 板式塔的塔板工艺尺寸计算公式 (1) 溢流装置设计 W OW L h h h += (3-6) 式中 L h –––––板上清液层高度，m ； OW h –––––堰上液层高度，m 。 3 2100084.2??? ? ??=W h OW l L E h （3-7） 式中 h L –––––塔内液体流量，m ； E –––––液流收缩系数，取E=1。 h T f L H A 3600= θ≥3~5 (3-8) 006.00-=W h h (3-9) ' 360000u l L h W h = (3-10) 式中 u 0ˊ–––––液体通过底隙时的流速，m/s 。 (2) 踏板设计 开孔区面积a A ： ??? ? ??+-=-r x r x r x A a 1222sin 1802π （3-11）
反应精馏
反应精馏 摘要：反应精馏是化学反应和精馏过程耦合为一体的单元操作，已成为当今的重要研究领。本文总结了反应精馏的优点、基本要求、以及操造作流程等。 关键字：反应精馏、精馏、反应 1 反应精馏技术概述 反应精馏(Reactive Distilation简称RD)是蒸馏技术中的一个特殊领域，它是化学反应与蒸馏相耦合的化工过程，有关精馏的早期研究始于1921年，反应精馏概念由Backhaus提出从20世纪30年代到60年代初，主要对一些特定体系的工艺条件进行探索，并且局限于板式塔中的均相反应精馏。一直到60年代末，才开始对反应精馏的一般性规律进行研究。70年代后，开始转向反应精馏的工艺计算，同时也开始对催化精馏进行研究。20世纪80年代后，反应精馏模拟计算的研究异常活跃，为优化操作和设计装置提供了极为有力的工具，数学模型也由平衡级模型拓展到非平衡级模型进而发展到90年代末的非平衡池模型，可模拟气相和液相在级上的停留时问分布和较准确地描述反应和传质行为，是对非平衡级模型的提高和进一步完善，是非常有前途的反应精馏模型。 1.1反应精馏的优点
反应精馏与常规精馏都是在普通的蒸馏塔中进行，但由于精馏操作和化学反应的相互影响，反应精馏具有自身显著的优点，主要有以下几点： 1)提高了反应物的转化率和选择性，有些情况下可使反应物的转化率接近100 。对于可逆反应，蒸馏操作把生成物从反应体系中移走，使化学反应不断向正方向移动，加大了反应物的转化率。对于连串反应，蒸馏操作及时地把中间产物从反应体系中移走，可以避免副产物的产生，同时提高了反应物的选择性。 2）化学反应过程容易控制。操作系统压力恒定，混合物的组成变化不大，则系统的温度分布将基本保持不变，使化学反应速率因温度的变化所受影响较小，也减小副反应发生的机率。 3) 减少设备投资费用和操作费用，也减少能量消耗。由于化学反应和精馏操作在一个精馏塔中进行，所以化学反应不需要专门的反应器，不必进行未参与反应的反应物二次蒸馏和重回反应器的操作，减少了能量消耗。若化学反应是放热反应，则产生的反应热可以被蒸馏操作直接利用，减少了再沸器提供的能量。 4) 设备紧凑，减少操作所需要占用的空间。 5) 可以有效地避免共沸物的形成给精馏分离操作所带来的困难。在反应精馏中，由于化学反应的存在，在常规精馏中存在的共沸体系在反应精馏中可能消失。 6) 对于一些用常规精馏难以分离的物系，使用反应精馏可以获得比较纯净的目的产物。如间二甲苯和对二甲苯是同分异构体，使用常
精馏塔控制系统设计
Hefei University 《化工仪表及自动化》过程考核之三——设计 题目：精馏塔控制系统设计， 系别： 班级： 姓名： 学号： 教师： 日期：
目录 Hef e i Un iv ers ity (1) 化工班：《化工仪表及自动化》 (1) 过程考核之三——设计 (1) 一、概述 (3) 二、内容 (3) 三、说明 (3) 1、工作要求 (3) 2、物料 (3) 3、精馏过程的控制方案设计 (4) 四、设备选型 (5) 1、测控仪表选型 (5) 2、执行机构选型 (5) 五、总结 (5) 六、参考文献 (5)
精馏塔控制系统设计 一、概述 精馏塔是化工生产中分离互溶液体混合物的典型分离设备。它是依据精馏原理对液体进行分离，即在一定压力下，利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组份（即沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分）汽化。经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离的目的，满足化工连续化生产的需要。精馏塔塔釜温度控制的稳定与否直接决定了精馏塔的分离质量和分离效果，控制精馏塔的塔釜温度是保证产品高效分离，进一步得到高纯度产品的重要手段。维持正常的塔釜温度，可以避免轻组分流失，提高物料的回收率，也可减少残余物料的污染作用。影响精馏塔温度不稳定的因素主要是来自外界来的干扰。 二、内容 蒸馏的基本原理是将液体混合物部分气化,利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度）的特性，实现分离目的的单元操作。蒸馏按照其操作方法可分为：简单蒸馏、闪蒸、精馏和特殊精馏等。 本文主要内容是结合课本所学仪表自动化知识，掌握测控仪表，了解二元精馏系统流程仪表的位号和特点，仔细研究二元精馏的工艺流程图，熟悉工艺流程依次设计一套完整的控制方案，使系统能对二元精馏的工艺过程进行有效地控制。 三、说明 1、工作要求 精馏塔控制系统主要分为三部分控制：塔釜温度控制精馏塔塔釜温度是产品成分的间接质量指标,要求温度检测点在系统受到干扰时温度变化灵敏,因此塔内测温点设置在灵敏板上,通过控制再沸器蒸汽流量来实现温度的稳定。 2、物料
SG-HC23 反应精馏实验装置
SG-HC23 反应精馏实验装置 技术指标说明 装置特点1.利用本装置，可以实现普通精馏操作，也可实现反应精馏；既可实现连续操作，又可进行间歇操作；既可采用分相回流，又可采用混相回流。 2.反应精馏既服从质量作用定律又服从相平衡规律，适于进行可
逆平衡反应和异构体的分离。实验体系为乙酸乙酯的制备。在塔身上部某位置加入带有酸催化剂的醋酸，塔身下部某位置加入乙醇。 3.玻璃塔外壁采用透明导电膜保温抵抗热损失，塔内可装填不同的填料。 4.塔体留有侧线进、出口，可供进、出料和取样、测温用。 5.集约化控制，智能化测、控温，操作方便易行。 装置功能1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程。 2、掌握反应精馏的原理及操作。 3、学习精馏塔效率的测定方法。 主要配置玻璃精馏塔、冷凝器、再沸器、预热器、蠕动泵、温度控制仪、温度显示仪、流量计、不锈钢框架、控制屏。 公用设施水：装置需冷却水，自带和自来水管相连的接口。自来水通过装置接口进入塔顶的冷凝器后排出。 液：装置自带玻璃高位槽。实验时经流量计进入精馏塔釜。电：电压AC220V，功率2KW，标准单相三线制。 技术参数1、精馏塔塔径φ25mm，塔高1400mm，材质为玻璃塔结构，塔内填装φ3x 3 mm不锈钢θ网环型填料。塔釜为三口烧瓶，容积1000ml，塔外壁镀有金属保温膜，通电加热保温，功率：300W。 2、塔釜加热：塔釜置于1000W电热包中。采用电压控制器控制釜温。 3、250ml高位玻璃加料瓶，LZB--2转子流量计：流量范围1.6～16ml/min ，数量2套。 4、温度控制及仪表：3个数显温度控制仪，量程：0-150℃；温度误差≤2℃。 5、塔顶冷凝器为蛇管冷凝器，塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数器等仪表组成。 6、各项操作及温度、回流比、流量的显示、调节、控制全在控制屏面板进行。 7、框架为304不锈钢材质，结构紧凑，外形美观，流程简单、操作方便。 8、外形尺寸：1200×500×2200mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带3寸双刹车轮。 测控组成变量检测机构显示机构执行机构流量转子流量计转子流量计手动调节 回流比回流比继电器回流比控制显示仪回流比控制显示仪 塔节温度PT100铂电阻数字温度仪表无 塔顶温度PT100铂电阻数字温度仪表无 塔釜温度PT100铂电阻数字温度控制仪固态调压模块SG-HC23/II反应精馏实验装置
过程控制课程设计-精馏塔的均匀控制系统设计
目录 1 精馏塔控制系统介绍 (1) 1.1精馏塔原理 (1) 1.2控制要求及干扰因素 (1) 2 设计任务及要求 (2) 3 均匀控制系统 (2) 3.1均匀控制概念 (2) 3.2均匀控制系统特点 (4) 4设计方案选择 (5) 4.1方案一简单均匀控制 (5) 4.2方案二串级均匀控制 (5) 5 系统各器件选型 (7) 5.1检测转换元件的选择、性能参数 (7) 5.2调节阀气开气关式选择 (9) 6.系统仿真与分析 (11) 7.小结与体会 (12) 参考文献 (13)
精馏塔的均匀控制系统设计 1 精馏塔控制系统介绍 1.1 精馏塔原理 精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。 蒸汽由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸汽中转移，蒸汽中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸汽愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸汽进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸汽返回塔中，另一部分液体则作为釜残液取出。 蒸馏的基本原理是将液体混合物部分气化,利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度）的特性，实现分离目的的单元操作。蒸馏按照其操作方法可分为：简单蒸馏、闪蒸、精馏和特殊精馏等。 1.2 控制要求及干扰因素 为了保证精馏生产工序安全、高效持续进行,改造生产工艺提出如下控制要求: (1) 保证产品质量。以塔顶产品的纯度作为质量参数进行控制,构建质量控制系统。 (2) 保证平稳生产。首先要使精馏塔的进料参数保持稳定;其次为了维持塔的物料平衡,要控制塔顶和塔底产品采出量,使其和等于进料量;再次塔内的储液量
精馏塔PID控制系统简介
精馏塔PID控制系统简介 一、PID控制系统 单回路控制系统通常是指由一个检测元件及一个变送器、一个控制器、一个执行器、一个被控对象所组成的一个闭合回路的控制系统，又称简单控制系统或单参数控制系统。单回路控制系统是所有过程控制系统中最简单、最基本、应用最广泛和最成熟的一种，约占控制回路的80%以上，适用于被控对象滞后时间较小、负荷和干扰变化不大、控制质量要求不很高的场合。控制器在冶金、石油、化工、电力等各种工业生产中应用极为广泛。要实现生产过程自动控制，无论是简单的控制系统，还是复杂的控制系统，控制器都是必不可少的。控制器是工业生产过程自动控制系统中的一个重要组成部分。它把来自检测仪表的信号进行综合，按照预定的规律去控制执行器的动作，使生产过程中的各种被控参数，如温度、压力、流量、液位、成分等符合生产工艺要求。主要介绍在工业控制中有一定影响力的DDZ-Ⅲ型控制器的控制规律、构成原理和使用方法。 二、控制器的控制规律： 在自动控制系统中，由于扰动作用的结果使被控参数偏离给定值，从而产生偏差，控制器将偏差信号按一定的数学关系，转换为控制作用，将输出作用于被控过程，以校正扰动作用所造成的影响。被控参数能否回到给定值上，以怎样的途径、经过多长时间回到给定值上来，即控制过程的品质如何，不仅与被控过程的特性有关，而且也与控制器的特性，即控制器的规律有关。 所谓控制器的控制规律，就是指控制器的输出信号与输入信号之间随时间变化的规律。这种规律反映了控制器本身的特性。 控制器的基本控制规律由比例（P）、积分（I）、微分（D）三种。这三种控制规律各有其特点。 三、精馏塔主要测量控制点的测控方法、装置和设备的报警连锁简介 1、塔釜上升蒸汽量的控制： 塔釜上升蒸汽量是由塔釜加热电压来决定的，控制塔釜加热电压即可控制塔釜上升蒸汽量
精馏塔控制系统
第6章精馏塔控制系统 6.1 概述 精馏是化工、石油化工、炼油生产过程中应用极为广泛的传质传热过程。精馏的目的是利用混合液中各组分具有不同挥发度，将各组分分离并达到规定的纯度要求。精馏过程的实质是利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即同一温度下各组分的蒸汽分压不同，使液相中轻组分转移到气相，气相中的重组分转移到液相，实现组分的分离。 轻组分的转移提供能量；冷凝器将塔顶来的上升蒸汽冷凝为液相，并提供精馏所需的回流。 精馏过程是一个复杂的传质传热过程。表现为：过程变量多，被控变量多，可操纵的变量也多；过程动态和机理复杂。因此，熟悉工艺过程和内在特性，对控制系统的设计十分重要。 6.1.1 精馏塔的控制要求 精馏塔的控制目标是：在保证产品质量合格的前提下，使塔的回收率最高、能耗最低，即使总收益最大，成本最小。 精馏过程是在一定约束条件下进行的。因此，精馏塔的控 制要求可从质量指标、产品产量、能量消耗和约束条件四方面 考虑。 1．质量指标 精馏塔的质量指标是指塔顶或塔底产品的纯度。通常，满 足一端的产品质量，即塔顶或塔底产品之一达到规定纯度，而 另一端产品的纯度维持在规定范围内。所谓产品的纯度，就二 元精馏来说，其质量指标是指塔顶产品中轻组分含量和塔底产 品中重组分含量。对于多元精馏而言，则以关键组分的含量来 表示。关键组分是指对产品质量影响较大的组分，塔顶产品的 关键组分是易挥发的，称为轻关键组分；塔底产品的关键组分 是不易挥发的，称为重关键组分。产品组分含量并非越纯越好， 原因是，纯度越高，对控制系统的偏离度要求就越高，操作成 本的提高和产品的价格并不成比例增加，因此纯度要求应与使图6.1-1 精馏塔示意图 用要求适应。 2．物料平衡控制 进出物料平衡，即塔顶、塔底采出量应和进料量相平衡，维持塔的正常平稳操作，以及上下工序的协调工作。物料平衡的控制是以冷凝罐（回流罐）与塔釜液位一定（介于规定的上、下限之间）为目标的。 3．能量平衡和经济平衡性指标 要保证精馏塔产品质量、产品产量的同时，考虑降低能量的消耗，使能量平衡，实现较好的经济性。 4．约束条件 精馏过程是复杂传质传热过程。为了满足稳定和安全操作的要求，对精馏塔操作参数有一定的约束条件。 气相速度限：精馏塔上升蒸汽速度的最大限。当上升速度过高时，造成雾沫带，塔板上的液体不能向下流，下层塔板的气相组分倒流到上层塔板，出现液泛现象。 最小气相速度限：指精馏塔上升蒸汽速度的最小限值。当上升蒸汽速度过低时，上升蒸汽不能托起上层的液相，造成漏夜，使板效率下降，精馏操作不能正常进行。
精馏塔精馏段温度比值控制方案设计
目录 1. 精馏塔控制系统介绍 (1) 1.1精馏塔原理 (1) 2. 精馏塔精馏段控制分析 (2) 2.1精馏塔精馏段的控制要求 (2) 2.2精馏塔精馏段的扰动分析 (3) 2.3精馏塔被控变量的选择 (6) 3. 比值控制系统 (7) 3.1 比值控制系统简介 (7) 3.2 比值控制系统的设计 (7) 4. 精馏塔精馏段温度比值控制系统设计 (9) 4.1精馏塔精馏段比值控制系统参数的选择 (9) 4.2控制参数的确定 (9) 4.3现场仪表选型，编制有关仪表信息的设计文件 (9) 4.4系统方块图 (10) 5. 分析被控对象特性，选择控制算法（调节器控制规律的确定） (11) 5.1比值系数的确定 (11) 6. 精馏塔精馏段温度控制分析 (12) 7. 系统仿真与参数整定 (14) 7.1 控制系统的Simulink仿真框图 (14) 7.2 PID参数整定 (14) 8. 课程设计总结 (18) 9. 参考文献 (19)
1.精馏塔控制系统介绍 1.1精馏塔原理 精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔和填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔和间歇精馏塔。 蒸汽由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发组分不断地向蒸汽中转移，蒸汽中的难会发组分不断地向下降液中转移，蒸汽越接近塔顶，其易挥发组分浓度越高，而下降液越接近塔底，其难挥发组分则越富集，达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸汽进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸汽返回塔中，另一部分液体则作为釜残液取出。蒸馏的基本原理是将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度不同的特性，实现分离目的的单元操作。蒸馏按照其操作方式可分为：简单蒸馏，闪蒸，精馏，特殊精馏等。 1.2精馏装置的作用 （1）精馏段的作用 加料版以上的塔段为精馏段，其作用是逐板增加上升气相中的易挥发组分的浓度。 （2）提馏段的作用 包括加料版在内的以下塔板为提馏段，其作用是逐板提取下降的液相中易挥发组分。 （3）塔板的作用 塔板是供气液两相进行传质和传热的场所。每一块塔板上气液两相进行双向传质，只要有足够的塔板数，就可以将混合液分离成两个较纯净的组分。 （4）再沸器的作用 其作用是提供一定流量的上升蒸气流。 （5）冷凝器的作用 其作用是提供塔顶液相产品并保证有适当的液相回流。回流主要补充塔板上易挥发组分的浓度，是精馏连续定态进行的必要条件。精馏是一种利用回流使混合液得到高纯度分离的蒸馏方法。
反应精馏法制乙酸乙酯的实验指导()
反应精馏法制乙酸乙酯实验 制订：津大北洋 修订：曾宏 1 实验目的 1.了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。 2.掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度 的变化趋势，采取正确调控手段。 3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4.了解反应精馏与常规精馏的区别。 5.获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。 2 实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有物理相变之传递现象，又有化学反应现象。二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下面两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续的从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 本实验以乙酸与乙醇缩合生产乙酸乙酯的反应为对象进行反应精馏工艺研究。合成的反应为： CH3CH2OH＋CH3COOH C2H3OOCH2CH3＋H2O 采用反应精馏技术还具有如下优点： ●在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得产品。 ●反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。 ●反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。 3 实验装置 反应精馏塔用玻璃制成，直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ2×2mm不锈钢填料（316L）；塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温；塔釜为一玻璃容器并有电加热器加热；塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作，此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、
新型反应精馏集成过程与传统反应 精馏过程的比较
万方数据
万方数据
第５期刘彬彬等：新型反应精馏集成过程与传统反应精馏过程的比较 图２多循环回路模型 Ｆｉｇ．２Ｍｏｄｅｌｗｉｔｈｍｕｌｔｉ?ｃｙｃｌｅｌｏｏｐ 由于侧反应器与精馏塔具有多个回路，因此在 采用ＡｓｐｅｎＰｌｕｓ的序贯模块法进行模拟计算时需要 进行回路断裂，选择进入上一段精馏塔的进料流股 作为断裂流股，并在计算开始前给定初始值．每一个 断裂流股均需收敛，同时收敛所需运算时间较长，在 Ｉｎｔｅｌ双核３．４０ＧＨｚＣＰＵ、２Ｇ内存的计算机上，含５ 个侧反应器的反应精馏集成过程合成乙酸甲酯需要 ８３ｒａｉｎ经４８０次迭代才收敛．因此，建立快速、可靠 的带侧反应器反应精馏集成过程的模拟模型和计算 方法是进行过程设计与优化的关键． ２．３．２Ｍｕｒｐｈｒｅｅ板效率改进模型 将侧反应器作为一块没有分离能力的塔板，插 入到与精馏塔相连的上下两块塔板之间，则可以将 带侧反应器的反应精馏集成过程简化为如图３所示 的精馏塔模型． ｋ。：Ｊ●８吲一Ｉｌ¨。乒Ｊｆ薯‘ｌ▲ｓＬａｇｅｊ＋ｌ ｋｋ．塔板产Ｉ 进料 塔板，塔板ｊ＋ｌ 图３Ｍｕｒｐｈｒｅｅ板效率改进模型 Ｆｉｇ．３ ＭｏｄｉｆｉｅｄｍｏｄｅｌｂａｓｅｄｏｎＭｕｒｐｈｒｅｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ图３中：占为Ｍｕｒｐｈｒｅｅ板效率；Ｖ为塔内气相流量；Ｌ为塔内液相流量．在模型中存在２种塔板，通过Ｍｕｒｐｈｒｅｅ板效率区分分离塔板和反应塔板，分离塔板的Ｍｕｒｐｈｒｅｅ板效率设定为ｌ，反应塔板的Ｍｕｒ－ｐｈｒｅｅ板效率设定为０．将复杂的带侧反应器的反应精馏集成过程的模拟模型用一个精馏塔模型替代，这样就可以用ＡｓｐｅｎＰｌｕｓ中的一个ＲＡＤＦＲＡＣ模块描述这个复杂模型． 同样对于一个含有５个侧反应器的新型反应精馏集成过程，采用以Ｍｕｒｐｈｒｅｅ板效率改进的ＲＡＤＦ－ＲＡＣ模块计算经过９次迭代就可以收敛，运算时间仅１０ｓ．采用多循环回路模型和Ｍｕｒｐｈｒｅｅ板效率改进模型得到的结果比较如表３所示． 表３模拟结果 Ｔａｂｌｅ３Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ 由表３可知，Ｍｕｒｐｈｒｅｅ板效率改进模型计算结果与多循环同路模型是一致的．但是迭代收敛时间减少很多。因此采用Ｍｕｒｐｈｒｅｅ板效率改进模型计算带侧反应器的反应精馏集成模型优势明显，以下的新型反应精馏集成过程的计算均采用该模型． ３结果与讨论 ３．１反应量的比较 图４为２种过程反应量的分布．由图４可知，对于传统反应精馏过程，反应量主要集中在第３２～３８块塔板，其中第３３、３４块塔板反应量最大超过５０ｋｍｏｌ／ｈ；其他塔板上的反应量较小，尤其是第１９—３０块塔板，总反应量小于１０ｋｍｏｌ／ｈ，催化剂的使用效率极低．而采用新型反应精馏集成过程，虽然侧反应器的反应量差别较大，除第一个侧反应器外的其他侧反应器的反应量均较大，尤其是第４个侧反应器的反应量达到１１１．２ｋｍｏＬ／ｈ，相当于传统反应精馏过程第３３、３４块塔板反应量之和．并且，传统反应精馏塔总反应量为２７１．２ｋｍｏｌ／ｈ，新型反应精馏塔总反应量为２６５．３ｋｍｏＬ／ｈ，两者的总反应量相差很小．通过以上比较发现，侧反应器精馏塔的反应总量略低于反应精馏塔的反应总量．在通过侧反应器的液体量较高的情况下，带有５个侧反应器的结构性能接近于一个反应精馏塔的性能． ３．２温度分布的比较 图５为新型反应精馏集成过程与传统反应精馏 塔的温度分布．由图５可知，由于２种过程的总反应 万方数据