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最全=软化实验方案加报告(含硬度、碱度检测方法)

最全=软化实验方案加报告(含硬度、碱度检测方法)
最全=软化实验方案加报告(含硬度、碱度检测方法)

化学软化实验报告

实验人:报告整理:

2016年9月日1、实验背景

为节约水资源,污水厂采用RO系统对中间水池汇集的水进行处理后回用。

由表中可以看出,轻、重污染废水处理后汇集于中间水池的水硬度高、碱度较低,并含有一定浓度的硫酸根。

2、实验目的

水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,通常是以离子形式存在。含量多的硬度大,反之则小。硬度又分为暂时性硬度和永久性硬度。由于水中含有重碳酸钙与重碳酸镁而形成的硬度,经煮沸后可把硬度去掉,这种硬度称为暂时性硬度,又叫碳酸盐硬度,水中含硫酸钙和硫酸镁等盐类物质而形成的硬度,经煮沸后不能去除的硬度,称为永久性硬度。以上两种硬度合称为总硬度。

在反渗透过程中,纯净的水会通过半透膜,而水中的钙镁离子就会被截留在浓水一端,一部分会随着浓水的排放而冲走,一部分会滞留在半透膜的表面上,难溶盐在超过其饱和极限时,会以固体或胶体形式析出,例如碳酸钙、碳酸镁等。在膜面上形成结垢,降低RO 膜的通量,增加运行压力和压力降,并导致回收率下降、产品水质下降。这种在膜面上形成沉积层的现象叫做膜污染。

所以必须降低RO系统进水的硬度,防止CaCO

3、CaSO

4

等难溶盐结垢。

本实验的目的减少垢的产生,保证膜通量与产水量,延长设备清洗周期与使用寿命。为实现此目的,采用化学软化方法降低RO系统进水的硬度、碱度,通过实验确定药剂投加量,加药反应时间、沉淀时间,并优化反应参数。

3、实验方法

石灰软化法通常对硬度高、碱度高的水适用,且只适用于暂硬高、永硬低的水质处理。为避免投加生石灰(CaO )产生的灰尘污染,通常先将生石灰制成消石灰Ca(OH)2(即熟石灰)使用。

对硬度高、碱度低的水,即永硬高的水,采用石灰-纯碱软化法,加石灰的同时再投加适量的纯碱(NaCO 3又称苏打)。

而对硬度低、碱度高的负硬水则采用石灰-石膏处理法。 3.1、方法选用

由于本项目中的RO 系统进水水质硬度高、碱度较低,所以选用石灰-纯碱软化法,

其反应如下 ①去除永久硬度

CaSO4+Na 2CO 3===CaCO3↓+Na 2SO 4 CaC12+Na 2CO 3===CaCO 3↓+2NaC1 MgSO 4+Na 2CO 3===MgCO 3+Na 2SO 4 MgC12+Na 2CO 3=== MgCO3+2 NaC1 MgCO 3+Ca(OH)2===CaCO 3↓+Mg(OH)2

在较高pH 值时,MgCO 3很快水解:

MgCO 3+H 2O===Mg (OH )2↓+CO 2

②去除暂时硬度

Ca(HCO 3)2+ Na 2CO 3===CaCO 3↓+2 NaHCO 3 Mg(HCO 3)2+ Na 2CO 3=== MgCO 3↓+2 NaHCO 3

MgCO 3+H 2=== Mg (OH )2↓+CO 2

经石灰-纯碱软化后的水,其硬度可降为0.15-0.2mmol/L 。此外,永硬也可以直接用离离子交换法除去。 3.2、理论投加量计算

石灰-纯碱加入量可按下列计算式估算。 (1) 石灰用量估算

[CaO]=

?1

28

ε(CO 2+A 0+H Mg +α)mg/L (2) 纯碱用量估算

[Na 2C03]=

?2

53

ε (H 永+β) mg/L 式中

[CaO]——需投加的工业石灰量,mg/L ;

CO 2——原水中CO 2的浓度(2

1

CO 2计),mmol/L ;

A 0——原水总碱度(H +计),mmol/L ;

H Mg ——原水镁硬度(2

1

Mg 2+计),mmol/L ;

[Na 2C03]——纯碱投加量,mg/L ;

H 永——原水永久硬度(21Ca 2++2

1

Mg 2+计),mmol/L ;

α——石灰过剩量(21

Ca (OH )2计),mmol/L(一般为0.2—0.4mmol/L);

β——纯碱过剩量[21

Na 2C03计],mmo1/L(一般取1.0-1.4mmol/L);

28——21CaO 的摩尔质量,g/mol ;53——21

Na 2C03的摩尔质量,g/mol ;

1ε——工业石灰纯度,%;2ε——工业纯碱的纯度,%。

3.3、实验过程

需要的指标与方法: ① 水中CO 2浓度(估算)

② 钙离子浓度、镁离子浓度、总硬度(EDTA-络合滴定法) ③ 水的碱度(以H 计)

(碱度测定方法见附表Ⅰ,硬度测定方法见附表Ⅱ) 所需仪器与药剂:

磁力搅拌器、烧杯、天平、蒸馏水、滴定管、移液管分析化验仪器等。

软化实验需要测定待软化水样的碱度,钙硬度,镁硬度,预先估算工业石灰和工业纯碱投加量大致范围,再由软化实验进一步优化工业石灰和工业纯碱投加量。具体试验过程如下:

3.3.1实验药剂配制

碱度实验药剂:盐酸标准滴定溶液C(HCl)约0.05mol/L,酚酞指示剂:5g/L (乙醇溶液),溴甲酚绿—甲基红指示液。

硬度实验药剂:10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液(氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 取氯化铵5.4g,加蒸馏水20ml溶解后,加浓氨水溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。),铬黑T指示剂(将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl 混合、磨细,装瓶备用),EDTA标准溶液(先按10mmol/L配,实验过程中,发现未软化前水样硬度较高,后将EDTA标准溶液按0.1mol/L配置),钙指示剂(1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细,装瓶备用)。

软化实验药剂:配置5%的石灰乳,称取5g石灰,加水定容至100mL。配置5%的碳酸钠,称取5g碳酸钠,加水定容至100mL。

1、碱度的测定(以软化前水样为例)

实验中测定水样(V

=100ml)酚酞碱度为0,总碱度测定时盐酸(C=0.05mol/L),

到达滴定终点盐酸消耗量V=4.05(前期到滴定终点消耗盐酸3.8mL,加热煮沸后又消耗2.5ml)。

VC×1000

总碱度A

(以H+计)= --------------=2.025mmol/L

V

3、硬度测定(以软化前水样为例)

用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中,加5ml PH=10的缓冲溶液,再加少许(约0.1g)铬黑T混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝

(取五组水样滴定取平均值)。

色。记录EDTA用量V

1

另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中,加入5ml10%NaOH溶液摇匀,加入少许(约0.1g)钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2(ml)(取五组水样滴定取平均值)。

按下式计算:

(EDTA)×V2×M(Ca)×1000

C

ρCa(mg/L)= --------------------------=453

50.00

(EDTA)×(V1-V2)×M(Mg)×1000

C

ρMg(mg/L)= -------------------------------=98.66

50.00

(EDTA)×V1×M(CaO)×1000

C

总硬度(mg/L)= ---------------------------------------------=861.7

50.00

式中C(EDTA)--- EDTA标准溶液的浓度(mol/L)

V1-------------- 铬黑T终点EDTA的用量(mL)

V 2-------------- 钙指示剂终点EDTA 的用量(mL ) M(Ca)------- Ca 的摩尔质量(g/mol )

M(Mg)------- Mg 的摩尔质量(g/mol ) M(CaO)------- CaO 的摩尔质量(g/mol )

经上述检测,第一批水样软化前的碱度=2.025mmol/L ,钙硬度(以Ca2+计)=453mg/L ,镁硬度(以Mg2+计)=98.66mg/L ,总硬度(以CaO 计)=861.7mg/L 。 3.3.2工业石灰、纯碱理论用量试验

水样软化前的总碱度A 0(以H+计)=2.025mmol/L ;原水中二氧化碳浓度取值范围0-30mmol/L (在一般范围取值);α—一般为0.2—0.4mmol/L ,取0.3; β—一般取1.0-1.4mmol/L ,取1.2;1ε—取90%;2ε—取90%;钙硬度ρCa (以

Ca 2+计)=453mg/L=(以2

1

Ca 2+计)=22.65mmol/L ;镁硬度ρ

Mg (

以Mg 2+计)=98.66mg/L=

(H Mg 、以21Mg 2+计)=8.22mmol/L ;原水永久硬度H 永(21Ca 2++2

1

Mg 2+计)=22.65+8.22

mmol/L ;

28——21CaO 的摩尔质量,g/mol ;53——21 Na 2C03的摩尔质量,g/mol ;(21

Ca )

的摩尔质量为20g/mol ,(2

1

Mg )的摩尔质量为12.15g/mol 。

按3.2节的公式计算: (1) 石灰用量估算

[CaO]=

?%

9028

((0~30)+2.025+8.22+0.3)mg/L=0.33~1.26g/L (3) 纯碱用量估算

[Na 2C03]=

?%

9053

((22.65+8.22)+1.2) mg/L=1.89 g/L 石灰理论用量范围0.33~1.26g/L ,纯碱用量1.89g/L 。

软化加药量实验

①取5份0.5L 水样,按照0.6g/L 加药量加入石灰乳,分别加入0.8倍~1.6倍的理论加药量的碳酸钠。

②将5个水样同时置于磁力搅拌器上,加药时搅拌1分钟,转速300r/min ;然后转速逐渐降到200r/min 进入反应阶段,转速由200 r/min 逐步降低到50 r/min ,搅拌5分钟。

③静置沉淀10分钟。取上清液测钙硬度、镁硬度、总硬度。

④取5份0.5L水样,分别加入0.8g/L加药量的石灰乳,分别加入0.8倍~1.6倍的理论加药量的碳酸钠。

⑤重复②、③。

水样软化前的钙硬度(以Ca2+计)=453mg/L,镁硬度(以Mg2+计)=98.66mg/L,总硬度(以CaO计)=861.17mg/L。软化后水样的钙硬度、镁硬度、总硬度结果如下表所示:

a钙硬度变化曲线

b镁硬度变化曲线

c总硬度变化曲线

图1、石灰投加量为0.6、0.8g/L时的钙硬度、镁硬度、总硬度变化曲线

根据初步软化试验结果显示:软化后的钙硬度与总硬度随着碳酸钠投加量增加而降低,但在投加量范围内总硬度降低不到50%,并且降低幅度不大,所以碳酸钠投加量需要加大,为提高试验效率,还需要扩大投加量梯度,以便找到最佳的药品投加量。

而石灰的投加量在g/L时的软化后出水比g/L时,钙硬度与总硬度反而较高,说明需要减少石灰投加量。

3.3.3工业石灰、纯碱投加量优化实验

①重新取水样,测得钙硬度=653mg/L,镁硬度=71.93mg/L,总硬度=1080.5mg/L。按石灰投加量分别固定为,纯碱投加量分别从1.5g/L增加到4g/L,测得软化后的钙硬度、镁硬度、总硬度。结果如下:

图2、石灰投加量分别固定为时,钙硬度、镁硬度、总硬度随纯碱投加量的变化

曲线

由表格与曲线图可分析出,钙硬度、镁硬度、总硬度均随纯碱投加量增加而降低。

当纯碱投加量小于2g/L时,石灰投加量从0.4g/L增加到0.6g/L,总硬度的去除率均在90%以内,当纯碱投加量大于2g/L时,石灰投加量从0.4g/L增加到0.6g/L,总硬度的去除率均大于90%,但是随着纯碱投加量继续增加,总硬度下降有限。

②按纯碱投加量分别固定为,石灰投加量分别从0.2g/L增加到0.8g/L,测软

化后的钙硬度、镁硬度、总硬度。结果如下:

表3、投加量优化实验结果2

图3、纯碱投加量分别固定为时,钙硬度、镁硬度、总硬度随石灰投加量的变化

曲线

在一定范围内,钙硬度,镁硬度,总硬度,随着石灰和纯碱的投加量增加而

降低;

石灰投加量大于,纯碱投加量在以上时,总硬度均低于10mg/L,去除率均大于90%。此时,继续投加石灰或纯碱,钙硬度,镁硬度,总硬度下降趋势不明显。

纯碱投加量固定为时,随着石灰投加量增加,总硬度比钙硬度下降缓慢,而镁硬度有缓慢上升趋势。纯碱投加量固定为时,随着石灰投加量超过0.5g/L,钙硬度,总硬度下降缓慢,镁硬度有缓慢上升趋势。

3.3.5实验结论

综合考虑实验数据中钙硬度,镁硬度,总硬度实际降低效果与经济因素,可免去投加石灰,钙硬度、镁硬度、总硬度的去除率分别约为94.5%、45.4%、84.6%%。

4、技术经济分析

市场上片碱2500元/t,纯碱3000元/t,则按照实验得出的投加量范围进行计算每天的药剂需要量、每天的运行费用、吨水运行费用。

经技术经济分析,

附表Ⅰ

碱度测定

附表Ⅱ

水中钙镁离子含量及总硬度的测定原理

工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水,水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度,每升水含10mgCaO称为一个德国度(°)。水的硬度用德国度(°)作为标准来划分时,一般把小于4°的水称为很软水,4°~8°的水称为软水,8°~16°的水称为中硬水,16°~32°的水称为硬水,大于32°的水称为很硬水。

用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量,再测定Ca2+量,由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量,并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。

Ca2+、Mg2+总量的测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们的稳定性次序为:CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷)

由此可见,当加入铬黑T后,它首先与Mg2+结合,生成红色的配合物MgIn,当滴入EDTA时,首先与之结合的是Ca2+,其次是游离态的Mg2+,最后,EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+,使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。

Ca2+含量的测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂,溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物,使溶液呈红色。当滴定开始后,随着EDTA的不断加入,溶液中的Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离的Ca2+被滴定完后,EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。

仪器及药品

仪器:50ml酸式滴定管,50ml移液管,250ml锥形瓶,10ml量桶。

药品:10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液(氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 取氯化铵5.4g,加蒸馏水20ml溶解后,加浓氨水溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。),铬黑T指示剂(将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细,装瓶备用),EDTA标准溶液(先按10mmol/L配),钙指示剂(1g钙指示剂与100g分析纯NaCl 混合、磨细,装瓶备用)。

内容及步骤

用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中,加5ml PH=10的缓冲溶液,再加少许(约0.1g)铬黑T混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1(ml)。重复1~2次。

另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中,加入5ml10%NaOH溶液摇匀,加入少许(约0.1g)钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2(ml)。重复1~2次。按下式计算:

(EDTA)×V2×M(Ca)×1000

C

ρCa(mg/L)= --------------------------

50.00

(EDTA)×(V1-V)2×M(Mg)×1000

C

ρMg(mg/L)= -------------------------------

50.00

(EDTA)×V1×M(CaO)×1000

C

总硬度(°)= ---------------------------------------------

50.00×10

式中C(EDTA)--- EDTA标准溶液的浓度(mol/L)V1-------------- 铬黑T终点EDTA的用量(mL)

V2-------------- 钙指示剂终点EDTA的用量(mL)M(Ca)------- Ca的摩尔质量(g/mol)

M(Mg)------- Mg的摩尔质量(g/mol)

M(CaO)------- CaO的摩尔质量(g/mol)

(1德国度=10mg/L总硬度)

实验二-水中碱度的测定

实验二、水中碱度的测定(酸碱滴定法) 水的碱度(alkalinity)是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量,包括水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物等。碱度的测定值因使用的指示剂不同而有很大的差异。 一、实验目的 (1)了解碱度的基本概念。 (2)掌握HCl标准溶液的配制与标定方法。 (3)掌握滴定操作。 (4)了解水样碱度的测定方法。 二、实验原理 碱度可用盐酸标准溶液进行滴定,用酚酞和甲基橙作指示剂。根据滴定水样所消耗的盐酸标准溶液的用量,即可计算出水样的碱度。其反应如下。 酚酞指示下述两步反应: 终点变色时pH=7.0 终点变色时pH≈8.3 甲基橙指示下述反应: 终点变色时pH≈3.89 根据用去盐酸标准溶液的体积,可以计算各种碱度。若单独使用甲基橙为指示剂,测得的碱度为总碱度。 碱度单位常用CaCO3的mg/L表示,此时,1mg/L的碱度相当于50mg/L的碳酸钙。 用间接法配制盐酸标准溶液,用甲基橙作指示剂,用碳酸钠进行标定。 三、实验仪器和设备 (1)万分之一电子天平。 (2)50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、移液管、烧杯等。 四、试剂 (1)无二氧化碳水:pH值不低于6.0的蒸馏水。如蒸馏水pH较低,应煮沸15分钟,加盖冷却至室温。 (2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞,溶于50mL 95%乙醇中,再加入50mL 水。 (3)甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙,溶于100mL水中。 (4)无水碳酸钠,优级纯。 (5)浓HCl分析纯。 五、实验步骤

1、0.1mol/L 盐酸标准溶液的配制及标定 (1)配制:用清洁量筒量取浓盐酸(相对密度 1.19)4.3mL ,倒入清洁的试剂瓶(或者大量筒)中,用无二氧化碳水稀释至500mL ,盖住瓶口,摇匀,贴好标签。 (2)标定:称取在105~110℃条件下干燥过的基准试剂级碳酸钠3份,每份重约0.15g (称准至0.0008),置于250mL 锥形瓶中,各加50mL 无二氧化碳水,摇动使之溶解。加入2~3滴甲基橙指示剂,用欲标定的HCl 溶液慢慢滴定,直到锥形瓶中的溶液由黄色转变为橙色时即为终点,读取读数。用同样方法滴定另外两份Na 2CO 3,将称量和标定数据记于表1中。 按下式计算HCl 标准溶液的浓度 ,/100053.00HCl mol L HCl m C V ?=?() 式中:m ——碳酸钠的质量,g ; HCl V ——滴定碳酸钠时,所耗HCl 标准溶液的体积,mL ; 53.00-以(1/2 Na 2CO 3)为基本单元的碳酸钠摩尔质量,g/mol 。 2、水样碱度的测定 (1)用移液管准确移取3份100.00mL 水样分别置于250mL 锥形瓶中,瓶下放一白瓷板,向每个锥形瓶中分别加入4滴酚酞指示剂,摇匀。若溶液呈红色,用盐酸标准溶液滴定至刚刚裙至无色,记录盐酸标准溶液用量(P ),若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需要用盐酸标准溶液滴定。并接着进行以下操作。 (2)向上述每个锥形瓶中分别加入3滴甲基橙指示剂,摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为橘红色为止,记录盐酸标准溶液的用量(M )。 将数据记于表2中。 根据P 、M 的关系,判断水中碱度的类型,并分别计算碱度的含量。 六、原始数据记录 表1 HCl 标准溶液的标定 表2 水样碱度的测定

碱度的测定(全套步骤)

一.天平的使用 实验室电子天平:梅特勒-托利多AL204/01 1. 工作原理 电磁力平衡的原理 2. 基本操作 使用环境:首先,放置天平的工作台应稳定牢固,远离震动源;周围没有高强电磁场;没有排放有毒有腐蚀性气体的污染源;尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风口。其次,天平室温度和湿度应保持恒定,温度控制在20℃~28℃、湿度在40%RH-70%RH之间。 调整:开机前,首先检查天平是否处于水平状态,即天平水平仪中水平泡是否处于中心位置,如果天平未处于水平,则调节天平底脚两个水平旋钮加以校正。如果在称重过程中不可避免的要移动天平,则每次移动后,都要重新调整水平。 开机预热:连接电源,让秤盘空载,按“On/Off”按钮。天平开启并进行自检,自检通过显示0.0000g,进入预热。为保证获得精确的称量结果,必须至少在校准前60 分钟开机,以达到工作温度。但在一般情况下,天平开机后,让其保持在待机状态下,预热20 分钟,即可称量。 校准:在开机状态下,将天平称盘上的被称量物清除,按“->0/T<-”(清零/ 去皮)键,待显示器稳定显示。接着按住“Cal”键不放,直到显示“Cal 200.0000g”字样,放入标值200g 的校准砝码在秤盘中心位置,天平自动进行校准,当“Cal 0.0000g”闪烁时,移去砝码,随后显示屏上短时间出现“CAL donE”信息,紧接着又出现“0.0000g”时,天平校准结束。天平进入称量工作状态,等待称量。 称量:打开玻璃防风罩密封门,将待测物轻轻放在秤盘中心,关上密封门,待示值稳定后,记录下待测物的质量,再将被测物轻轻取出,关紧密封门;当称量过程中需要去皮,按去皮按钮(O/T),此时示值为“0.0000g”。 关机:称量完毕,确定天平秤盘上清洁无物后,按住“On/Off”按钮直至关机(屏幕上无显示)。如还需要继续使用,可以不关闭天平。 3.注意事项 应使用自带的电源适配器,并按说明书选择适当的电压(~220V 或110V)。 当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要将物品盛放在密闭的容器内,以免称量不准和腐蚀天平。在称重过程,一定要避免用尖锐的物品接触天平的操作键盘。尽量避免裸指直接接触按键,否则日久天长,手指上的汗渍会侵蚀坏按键保护层。 4.维护和保养方法 经常对电子天平进行自校或定期外校,使其处于最佳工作状态。 当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要将物品盛放在密闭的容器内,以免腐蚀和损坏电子天平。一般情况下,不要将过热或过冷的物体放在天平内称量,宜当物体的温度与天平室的温度达到一致后,方可进行称量。 在称重时,电子天平严禁超载,称量较重物品时,称量时间应尽可能短。 在对秤盘和外壳擦拭时,可以用一块柔软、没有绒毛的织物来轻轻擦拭,严禁使用具有强溶性的清洁剂清洗。对称量时撒落在称量室的物品要及时清理干净。如果电子分析天平长时间搁置不用,应定期对其进行通电检查,确保电子元器件的干燥。

水硬度及测定方法

水硬度及测定 水中有些金属阳离子,同一些阴离子结合在一起,在水被加热的过程中,由于蒸发浓缩,容易形成水垢,随着在受热面上而影响热传导,我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+),它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起,形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度,水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度,但由于它们在天然水中的含量很少,可以略去不计。因此,通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。 一.锅炉水垢类别: 锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同,使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成,水垢可以分为下列几种,其特性和结垢的部位简述如下: 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主,也有少量的碳酸镁。 其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢;也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除: 它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁 橄榄石(MgO.SiO 2 》:另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O):一般二氧化硅的含量都在20%以上。 它的特性是非常坚硬,导热性非常小,它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成,很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。

实验七.水硬度的测定(上课)

实验七、水总硬度的测定(配位滴定法) 一、实验目的: 1.了解水的硬度的测定意义和常用表达方法; 2.掌握EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法; 3.掌握铬黑T 的使用及终点颜色变化,了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 (一)、水硬度的表示法: 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有: 1. 以度表示,1o =10 ppm CaO ,(mg/L)相当10万份水中含1份CaO 。 2. 以水中CaCO 3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO 3多少毫克。 M CaO —氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol), M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。 ()1()1000() 10EDTA CaO CV M mL = ?? 水总硬度水样 1000 mL) )()mg 3 1 ?= ?-水样(水硬度(CaCO EDTA M CV L (二)、测定原理: 测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH =10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA 标准溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。反应如下: 滴定前:EBT + M (Ca 2+、Mg 2+) = M -EBT (蓝色) pH=10 (酒红色) 滴定开始至化学计量点前:H 2Y 2- + Ca 2+ = CaY 2- + 2H + H 2Y 2- + Mg 2+ = MgY 2- + 2H + 计量点时:H 2Y 2- + Mg-EBT = MgY 2- + EBT +2H + (酒红色) (蓝色) 滴定时,Fe 3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN 、Na 2S 或巯基乙酸掩蔽。

水质总碱度检测方法完整版

水质总碱度检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度,mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. L 甲基橙指示剂:称取甲基橙溶于,70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中,有效期3个月 5.2. L 盐酸标准溶液:吸取盐酸(ρ20=mL ),稀释至1000mL 。此试剂贮 存于玻璃瓶中,有效期2个月。按下述方法标定: 5.3. 称取在2500 C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠~克于250mL 锥形瓶中,加50mL 纯水溶解,加4滴甲基橙指示剂,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式:c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中:c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度,mol/L ; m —碳酸钠的质量,g ; V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积,mL ; Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,mL 。 —与盐酸标准溶液[c(HCl)=L]相当的以克表示的碳酸钠的 质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程

7.1. 吸取水样于250mL 锥形瓶中,加4滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶 液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式: ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中:ρ(CaCO3) —水样的总碱度,mg/L ; c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度,mol/L ; V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积,mL ; V —所取水样的体积,mL ; —与氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=L]相当的以克表示的总碱 度(CaCO3)的质量。

软化水硬度测定

硬度的测定(EDTA滴定法) A1概要 在pH为10.0±0.1的被测溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点,根据消耗EDTA标准溶液的体积,即可计算出水中硬度的含量。 A2试剂及配制 A 2.1c1/2EDTA=0.04mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.1.1)。 A 2.2c1/2EDTA=0.002mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.3.1)。 A 2.3氨-氯化铵缓冲溶液:稀取20g氯化铵溶于500mL除盐水中,加入150mL浓氨水(密度0.90g/mL)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐(简写为Na2MgY),用除盐水稀释至1000mL,混匀,取50.00mL,接A9.3.2(不加缓冲溶液)测定其硬度,根据测定结果,往其余950mL缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。 注:测定前对所用Na2MgY必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差。鉴定方法:取一定量的Na2MgY溶于高纯水中,按硬度测定法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+,使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。如无Na2.MgY或Na2MgY的质量不符合要求,可用4.716gEDTA二钠盐和 3.120gMgSO4·7H2O来代替5.0gNa2MgY,配制好的缓冲溶液,按上述手续进行鉴 定,并使EDTA和Mg2+均无过剩量。 A2.4硼砂缓冲溶液:稀取硼砂(Na2B4O7·10H2O)40g溶于80mL高纯水中,加入氢氧化钠10g,溶解后用高纯水稀释至1000mL混匀,取50.00mL,加0.1mol/L盐酸溶液40mL,然后按A3.2测定其硬度,并按上法往其余950mL缓冲溶液加入所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。 A2.50.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g盐酸羟胺,在研钵中磨匀,混合后溶于100mL95%乙醇中,将此溶液转入棕色瓶中备用。

实验7.水总硬度的测定

实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法; 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定; 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制,了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水,水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度,水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度,遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下: Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度,再加热亦不产生沉淀(但在锅炉运行温度下,溶解度低的可析出成锅垢)。 水的硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此,水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”,由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法,在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT) > 为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg ·EBT K Ca·EBT,铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT(红色)。当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+配位,终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,加入钙指示剂用EDTA滴定,测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬度,由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下: 滴定前:Mg2+ + HIn-+H+

实验报告-碱度测定

实验报告 一、实验目的 1学会酸碱滴定法测定碱度 2巩固滴定操作和终点颜色的判断 二、方法原理 水样用酸标准溶液滴定至规定的pH值,其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时,溶液pH值即为8.3,指示OH中和,碳酸盐均被转为重碳酸盐。 当滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时,溶液的pH值为4.4~4.5,指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的重碳酸盐)已被中和。 根据上述两个终点达到时所消耗的盐酸标准溶液的量,可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 上述计算方法不适用污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。 三、仪器与试剂 1、聚四氟乙烯滴定管,25ml 2、锥形瓶,250m l 3、蒸馏水 4、酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中,用水稀释至 100ml。

5、甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。 6、已标定的盐酸溶液浓度0.1000mol/L 四、操作步骤 1、取100ml水样于250ml锥形瓶中,加入3滴酚酞指示剂,摇匀。 2、当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚退至无色,记录盐 酸标准溶液用量以P表示;若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用盐酸标准溶液滴定,并接着进行下述操作; 3、向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀; 4、继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止, 记录盐酸标准溶液用量以M表示。 5、再次取水样,重复以上步骤,并记录数据。 五、实验数据记录 六、结果计算 P=3.40ml, M=2.18ml, P>M ∴水中有OH-和CO 2-碱度 3 ①OH﹣碱度(以CaO计,mg/L﹚=C(P-M)×28.04×1000/100 =0.1000×﹙3.40-2.18﹚×28.04×1000/100 =34.20mg/L CO32﹣碱度﹙?CO32﹣,mg/L﹚=C×2M×30×1000/100 =0.1000×2×2.18×30×1000/100 =130.8 mg/L

软水硬度的检测方法及操作规程

版次:A/0状态标识: 发放号:保密等级:内部 山东南山铝业股份有限公司 (建筑型材公司) 软水硬度的检测方法及操作规程 NSLY3-1107-134-1 拟制:刘勇 审核: 标检: 批准: 2008年08月01日发布2008年08月01日实施

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QHSE一体化管理性文件文件编号:NSLY3-1107-134-1 标题:软水硬度的检测方法及操作规程第B版第0次修订第1页共1页 1目的 为了满足铸造用水的要求。 2范围 适用于东海熔铸水泵房。 3职责 东海熔铸水泵房水分析员负责本规程的执行。 4具体内容 4.1方法原理 在PH值等于10的条件下,用EDTA标准溶液混合滴定钙镁离子作为指示剂的铬黑T 与钙镁离子形成紫红色或紫色溶液。滴定中,游离的钙镁离子首先与EDTA标准溶液反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变成亮蓝色。 4.2所需试剂: 0.1mol/L EDTA标准溶液氨水缓冲溶液铬黑T 4.3测定方法 用移液管取100ml水样于锥形瓶中,加入5ml的氨水缓冲溶液,摇匀,再加入适量的铬黑T指示剂,立即用EDTA标准溶液进行滴定,但速度不可太快,并不断振摇。临近终点时更应慢滴多摇,使其充分反应。 4.4计算公式 y=v*c/v1*1000mol/L c-----EDTA标准溶液的浓度,mol/L V-----滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积,ml V1---水样的体积。 4.5化验结果 软水器设定的产水数为50方水,当40方水时的硬度为0.1mmol/L,30方水时的硬度为0.1 mmol/L,20方水时的硬度为0.1mmol/L,10方水时的硬度为0.2mmol/L。综上所述,软水器产水能够达到软水硬度的标准。

实验报告格式天然水总硬度的测定

实验报告格式: 实验日期: 实验地点: 指导教师: . 实验名称: 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的: (1)掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 (2)掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 (3)掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 (4)了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理:(写有关反应及计算公式) 硬度:水中钙盐和镁盐含量,以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应:Ca + Y = CaY , 终点:EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算:33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) (3CaCO M = 100.09) 硬度的滴定反应:同标定。 硬度的计算:-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样 (CaO M = 56.08) 三、实验步骤:(写流程,注意事项) 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定: 配制:台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水,摇匀。 标定:分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液, 10 mg EBT(三瓶同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 2、天然水总硬度的测定: 滴定:移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液,10mg EBT(三瓶 同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 100mL

水质分析的化验方法完整版

水质分析的化验方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

水质分析化验方法 一、硬度和钙离子、镁离子的测定 (一)总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物,其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的总量,即总硬度。 2、主要试剂 (1)氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10)称取67。5g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml氨水,用水稀释至1000Ml; (2)三乙醇胺 1+1水溶液; (3)酸性铬蓝K-萘酚绿B(简称K-B)混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和萘酸绿B置于研钵中,加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=L或C(1/2EDTA)=L. 3、测定步骤 取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液,加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度,mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积,ml; V——所取水样体积,ml。 总硬度以CaCO 3 计时 式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量,g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度,mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法

(1)原理溶液PH≥12时,水样中的镁离子沉淀为Mg(OH) ,这时用 2 EDTA滴定,钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 (2)主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%; ②EDTA标准溶液 C(EDTA)=L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度,mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积,ml; V 2 V——所取水样的体积,ml; ——钙离子的摩尔质量,g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 (1)原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量,减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为 式中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度,mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积,ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积,ml; V——所取水样体积,ml; ——镁离子的摩尔质量,g/mol. 三、碱度的测定 碱度又称耗酸量,即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸(如盐酸)标准溶液进行酸碱滴定测得的。

[北科大]无机化学实验:7 水的总硬度及电导率的测定(实验报告)

无机化学实验报告 【实验名称】实验七:水的总硬度及电导率的测定 【班级】 【日期】 【姓名】 【学号】 一、实验目的 ① 了解硬水,软水及去离子水的概念。 ② 学会化学法(配位滴定法)和电导率法两种检验水质的方法。 ③ 学习电导率仪和微量滴定管的操作和使用。 二、 实验原理 1、配位滴定法测定水的总硬度 (1)实验原理 Ca 2+、Mg 2+是生活用水中主要的杂质离子,他们以碳酸氢盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式溶于水中,水中还有微量的Fe 3+、Al 3+等,由于Ca 2+、Mg 2+远比其他几种离子含量高,所以通常用Ca 2+、Mg 2+的总量来计算水的总硬度。 水质的分类 法,即在pH=10的碱性缓冲溶液中,用酸性铬兰K-萘酚绿B 混合指示剂(简称K-B 指示剂),以EDTA (Na 2H 2Y )标准溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+。滴定反应表示如下。 ○ 1滴定前: Ca 2+、Mg 2+与酸性铬蓝K 形成红色螯合物,在萘酚绿B 的衬托下,溶液呈紫红色 K-B + M (Ca 2+、Mg 2+ ) 10 =======pH M -K-B (蓝绿) (紫红) ○ 2滴定开始至化学计量点以前: EDTA 与游离的Ca 2+、Mg 2+配位 H 2Y 2- + Ca 2+ ==== CaY 2- +2H + H 2Y 2- + Mg 2+ ==== MgY 2- +2H + ○ 3化学计量点时: EDTA 与酸性铬兰K 的Ca 2+、Mg 2+螯合物反应,溶液由紫红色变为蓝绿色 H 2Y 2- + M-K-B ==== MgY 2- + K-B + 2H + (紫红色) (蓝绿) 水样中存在微量的杂质离子Fe 3+、Al 3+,可用三乙醇胺进行掩蔽。

1酸碱滴定法:碱度的测定

1、酸碱滴定法:碱度的测定 【知识的回顾】: 1、滴定方法概述:酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定 2、滴定方式概述:直接滴定、间接滴定、返滴定、置换滴定 3、酸碱滴定常用的指示剂:P.P.(pH=8.0-10.0),M.O.(pH=3.1-4.4) 4、二元弱碱的滴定:举例:Na2CO3 滴定过程:HCl滴定Na2CO3, (1)先加入P.P.,溶液显粉红色,滴定至溶液无色,消耗HCl标液V1ml; (2)再加入M.O.,溶液呈黄色,滴定至溶液呈橙色,消耗HCl标液V2ml。 【规律】:V2=2 V1 【课堂引入】:如果溶液中不仅含有碳酸盐,还有碳酸氢盐,或者氢氧根,结果会怎样?【本课内容】:混合碱的分析 1. 单独OH-碱度的分析 【理论推理】: 在HCl滴定至酚酞(P.P.)变色之后,消耗HCl标液V1ml,继续滴加甲基橙(M.O.),发现溶液马上变红色,即V2=0ml,没有消耗HCl标液。 即:当V1≠0,V2=0时,溶液中仅含有OH—。 说明:没有碳酸盐碱度,OH—。 2. 单独CO32—碱度的分析: 【理论推理】:

在HCl滴定至酚酞(P.P.)变色之后,消耗HCl标液V1ml,继续滴加甲基橙(M.O.),滴定至溶液变红色,消耗HCl标液V2 ml,且V1=V2。 即:当V1=V2时,溶液中仅含有OH—。 说明:只有碳酸盐碱度,CO32—。 3. 单独HCO3—(重碳酸盐)碱度的分析: 【理论推理】: 向溶液中加入指示剂酚酞(P.P.),溶液不显粉红色,即消耗HCl标液V1=0ml,继续滴加甲基橙(M.O.),溶液呈现橙黄色,滴定至溶液变红色,消耗HCl标液V2 ml。 即:当V1=0,V2≠0时,溶液中仅含有HCO3—。 说明:只有碳酸盐碱度,HCO3—。 4. CO32—和HCO3—碱度的分析: 【理论推理】: 向溶液中加入指示剂酚酞(P.P.),溶液显粉红色,滴定至粉红色消失,消耗HCl标液V1ml,继续滴加甲基橙(M.O.),溶液呈现橙黄色,滴定至溶液变红色,消耗HCl标液V2 ml。 且发现V2>V1。 即:当V2>V1>0时,溶液中同时含有碳酸盐碱度和碳酸氢盐碱度。 说明:溶液中含有CO32—和HCO3—。 5. OH—和CO32—碱度的分析

工业用水总硬度的测定

实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标,它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量,一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T 作指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定,直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时,水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法: 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1)、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度,单位取mg·L-1。 2)、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的,单位取m mol·L-1。 3)、还有以度(°)表示的:即1升水中含有10mgCaO称为1°.

平时我们常提到的软水和硬水就是用(°)来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水,一般可称为软水,生活饮用水要求硬度小于25°,工业用水则要求为软水,否则易在容器、管道表面形成水垢,造成危害。 三、水的硬度的测定过程 (1)、所需试剂: 1)、0.02molL -1 DETA 溶液 (Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26) 配制:4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中,加约50ml 高纯水,微热溶解后,稀释到 500ml ,转入试剂瓶中,摇匀。 标定:标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中,用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中,加约50ml 高纯水,加 5ml 20% NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M (M CaCO3=100.1) 平衡标定三份,EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20%NaOH 溶液(现用现配) 5)钙指示剂.(称取0.5g 钙指示剂,加20ml 三乙醇胺,加水稀释至100ml )(或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物) 6)铬黑T 指示剂(配制方法同钙指示剂)(必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质)

海南大学实验报告(混合碱的测定)

海南大学实验报告 课程:分析化学实验学院:材料与化工学院 专业·班级:日期:2017年3月27日 一、实验目得 1、掌握工业碱得总碱度测定得原理与方法。 2、了解酸碱指示剂得变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂得原则。 3、学习定量转移得基本操作。 4、了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠与碳酸钠含量得原理。 二、实验原理 工业碱得主要成分就是碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH、NaHCO3等杂质,用盐酸滴定时,以甲基橙为指示剂,除了主要成分NaCO3被滴定外,其她得碱性杂质如N aOH、NaHCO3等也可被滴定,因此所测定得结果就是Na2CO3与Na OH或Na2CO3与NaHCO3得总与,称为“总碱度”.总碱度通常以

Na2O得质量百分含量来表示。总碱度就是衡量产品质量得指标之一,主要反应有: NaOH+HCl→NaCl+H2O Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2 与H2O, , H得 遍。 双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色,此为第一滴定终点,消耗得盐酸溶液得体积记为V1(mL);再加入甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,此为第二个滴定终点,消耗盐酸得体积为V2(mL);以Na2CO3与NaOH得混合碱为例,滴定过程如下图所示:

根据双指示剂法中V1与V2得大小关系,可判断为知简样得组成。由图示可知,当V1大于V2时,混合碱为Na2CO3与NaOH得混合物,当V1V2时ρ(NaOH)=[(V1-V2)c(HCl)M(NaOH)]/m ρ(Na2CO3)=[2V2c(HCl)M(Na2CO3)]/2m ]/2 3) )]/m V为甲基橙变色时消耗得盐酸得体积,mL。 三、实验仪器与试剂 仪器:50mL酸式滴定管,25mL移液管, 250mL容量瓶, 250mL锥形瓶,100mL烧杯,500mL试剂瓶,量筒,台秤,电子天平等试剂:HCl(6mol/L),混合碱试液,无水Na2CO3(工业级), 无水Na2CO3基准物质,甲基橙指示剂(0、1%), 酚酞指示剂(0、1%乙醇溶液)。 四、实验步骤 1、HCl标准溶液得配制与标定。 ⑴HCl溶液得配制 用量筒量取6mol/L 盐酸9毫升,倒入烧杯中,加蒸馏水稀

水硬度单位及软化水处理流程

水硬度单位定义及换算 水硬度的单位常用的有mmol/L或mg/L。过去常用的当量浓度N已停用。换算时,1N=0.5mol/L 由于水硬度并非是由单一的金属离子或盐类形成的,因此,为了有一个统一的比较标准,有必要换算为另一种盐类。通常用Ca0或者是CaCO3(碳酸钙)的质量浓度来表示。当水硬度为0.5mmol/L时,等于28mg/L的CaO,或等于50mg/L的CaCO3。此外,各国也有的用德国度、法国度来表示水硬度。1德国度等于10mg/L的CaO,1法国度等于10mg/L的CaCO3。 0.5mmol/L相当于208德国度、5.0法国度。 1、mmol/L —水硬度的基本单位 2、mg/L(CaCO3) —以CaCO3的质量浓度表示的水硬度 1mg/L(CaCO3) = 1.00×10-2 mmol/L 3、mg/L(CaO) —以CaO的质量浓度表示的水硬度 1mg/L(CaO) = 1.78×10-2 mmol/L 4、mmol/L(Boiler) —工业锅炉水硬度测量的专用单位,其意义是 1/2Ca+2和1/2Mg+2的浓度单位 1mmol/L(Boiler) = 5.00×10-1 mmol/L 5、mg/L(Ca) —以Ca的质量浓度表示的水硬度 1mg/L(Ca) = 2.49×10-2 mmol/L 6、of H(法国度)—表示水中含有10mg/L CaCO3或0.1mmol/L CaCO3 时的水硬度

1ofH = 1.00×10-1mmol/L 7、odH(德国度)—表示水中含有10 mg/L CaO时的水硬度 1odH = 1.79×10-1 mmol/L 8、oeH(英国度)—表示水中含有1格令/英国加仑,即14.3mg/L或 0.143mmol/L的CaCO3时的水硬度 1oeH = 1.43×10-1mmol/L 9、水硬度单位换算: 1mmol/L = 100 mg/L (CaCO3) = 56.1 mg/L (CaO) = 2.0 mmol/L (Boiler锅炉) = 40.1 mg/L (Ca) = 10 ofH (法国度) = 5.6 odH (德国度) = 7.0 oeH (英国度)

水中碱度的测定电子教案

水中碱度的测定(酸碱滴定法) 水的碱度是指水中所含能够接受质子的物质总量 一、实验目的 通过实验掌握水中碱度的测定方法,进一步掌握滴定终点的判断 二.实验原理 酸碱滴定法 1)适应范围 本方法适用于天然水,循环水及炉水中碱度的测定方法。 2)测定原理 采用连续滴定方法测定水中的碱度。首先以酚酞为指示剂,用HNO3标准溶液滴定至终点溶液由红色变成无色,用量为P(mL);接着以甲基橙为指示剂,继续用同浓度的HNO3溶液滴定溶液由橙黄色变为橙红色,用量为M(mL)。 三、仪器与试剂 1.C(HNO3)=0.1000mol/L标准滴定溶液。(配制与标定在实验(一)中已讲过,这里就不在重述) 2.甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中 3.酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL 95%乙醇中,用水稀释至100mL 4.酸式滴定管100mL 一支 5.锥形瓶 250mL 三支 6.移液管 100mL 一支

7.无CO2蒸馏水 四、实验步骤 1、用移液管吸取两份水样和一份无CO2蒸馏水各100mL,分别放入250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。 2、 3、若溶液呈红色,用0.1000mol/L HNO3溶液滴定至刚好无色(可与无CO2蒸馏水的锥形瓶作颜色比较)。记录滴加的用量(P)。若加入酚酞指示剂后溶液无色,则不需要用HNO3溶液滴定。按着下步骤操作。 3、再于每瓶中加3滴甲基橙指示剂,摇匀。 4、 5、分两种情况:其一若水样变成橘黄色,则继续用C HNO3=0.1000mol/L标准液滴定至刚刚变成橙红色为止(可与无CO2蒸馏水的锥形瓶颜色作比较),记用量(M)。其二如果加入甲基橙溶液后溶液变为橙红色,则不需要用HNO3溶液滴定。 5. 6.实验结果记录

分析化学实验 碱度的测定 实验报告

实验报告 姓名:班级:同组人: 项目碱度的测定课程:分析化学学号: 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下: OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器:250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂:0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 (一)0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量(3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定),并计算出HCl标准溶液的浓度。 (二)碱度的测定(双指示剂法) 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 (一)盐酸标准溶液浓度的标定

锅炉软化水检测方法

1.37分析、化验。 1.38硬度的测定。 1.39试剂: (1)0.02MEDTA标准溶液 (2)0.01MEDTA标准溶液 (3)氨---氯化氨冲溶液 (4)0.5%铬黑T指示剂 1.40测定方法:取100ML透明小样注入锥形瓶中,加入5ML氨---氯化铵缓冲液和2滴0.5%铬黑T指示剂,用0.02MEDTA标准溶液滴定到溶液同酒红色变为纯蓝色。 1.41计算公式: C(Y2EDTA)Vn Y2= ×103 V 单位(毫摩尔/升) 1.42总碱度的测定: 1.43试剂:(1)1%酚酞指示剂 (2)甲基橙指示剂 (3)甲基红—亚甲基蓝指示剂 (4)0.1N,0.05,0.01N,H 2 SO4标准溶液 1.44测定方法:量取100ML(炉水)透明水样注入250ML锥形瓶中加入2-3滴 1%酚酞指示剂,若溶液显红色,则用0.01N H 2 SO4标准溶液滴定至恰好无色,记 录耗酸量V1。在上述锥形瓶中,再加入2滴1%甲基橙指示剂,继续用H 2 SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色,记录第二次耗酸量V2。 1.45计算公式:TD=N(V1+V2)×10(Me/L) 1.46氯化物测定: 1.47试剂:(1)氯化钠标准溶液 (2)硝酸银标准溶液(1ML=1mg) (3)10%铬酸钾指示剂 (4)1%酚酞指示剂 (5)0.1N氢氧化钠溶液 (6)0.1N硫酸标准溶液 1.48测定方法:取100ML水样于锥形瓶中,加2-3滴1%酚酞指示剂,若显红色, 即用H 2SO4中和至红色,若不显红色,则用氢氧化钠中和至微红色,然后用H 2 SO4 滴回无色,再加入1ML10%铬酸钾指示剂。 用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1,同时作空白试验,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 1.49计算公式: (V1-V2)×1.0 [CL—]= ×100 V 1.50 PH测定: 用PH试纸测出水样的大致PH值,选用相应的指示剂,一般炉水的PH值10-12,给水的PH值>=7。

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