瑞士万通离子色谱861 IC Net 软件使用教程

离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关，分压表调到3-6Psi ，检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑，点击右下角变色龙服务器，点击启动，待图标变 灰色后，双击桌面的变色龙，点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min；氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA；阳离子CS12A2mm柱：0.25ml/min；MSA（甲基磺酸）浓度20mM抑制器电流15mA）；设定柱箱温度（30度）； 注意：待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流；在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡

在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件（注：方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的，如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样），建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温（注：因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置，阳离子程序选择不设置），运行时间等，其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里（inject mode）选择pushSeqFull,Diverter Valve Position，点中上面Position 是为系统1进样，点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表（SEQUENCE）点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面，进行样品的编辑。 9、系统平衡好后，先要停止采集基线，启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准，点击QNT-EDITER，进行数据处理。 1．打开需要计算结果的“Seqence（样品表）”，双击任何已经完成的任意个标准样品，点快捷烂内的，点界面下方， “综合”输入浓度单位，“检测”下设置积分参数，通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2．点“峰表”，在表格区点右键，选“自动生成峰表”

ICS阳离子色谱操作规程

ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护 一、开机 1.开机前请检查淋洗液和废液体积，及时更换，以免耽误测试。 2.依次打开氮气总阀（逆时针开，N2分压表0.2MP，淋洗液分压6psi，都已设 定，一般不用调）、仪器电源、电脑主机。 3.打开服务管理器，点击【启动仪器控制器】，再打开ChromeLeon7软件。 二、准备工作 1.进入仪器的控制面板，点击左下角【仪器】，进入【pump-ECD】界面，开始 排气泡。打开仪器机箱门，将主（右）泵头逆时针旋2圈，插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】，开泵排气泡（若注射器不动可先手动抽一点水），注射器水至10 mL后，点击泵-【关闭】，将注射器抽出，废液倒掉；按上述步骤再排一次气泡，连续排气两次后，将主泵头旋紧。再逆时针旋开左边的副泵头，在pump-ECD界面点击泵-【打开】，自动排气2 min后，点击泵-【关闭】，旋紧泵头。（旋泵头的时候，泵处于关闭的状态，即没有液体流量。） 2.在控制面板中，点击泵-【打开】，流速默认为1.0mL/min，待系统压力上升至 正常水平（1000psi），柱温升至30℃后（温度指示灯常亮）。在控制面板中开抑制器-【on】，选择类型AERS-4mm，电流59mA（仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流）。点击菜单栏中的【监视基线】，采集基线1h，平衡系统，基线平稳后，最终背景电导率降到1.0μS以下，点击【停止】。 三、测量设置 1.进入【数据】窗口。菜单栏点击【创建】，设置仪器方法、处理方法、报告模 板、视图设置，创建序列。若之前有测过相同离子，直接选择已有的序列，或者选中已有队列，点击【文件-另存为】，将已有序列另存为一个新的序列。

ICS1100离子色谱仪标准操作规程

ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足，即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi； 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后，双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路 中存在的气泡，约排除2注射器体积的废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快 速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。

瑞士万通电位滴定仪操作规程

电位滴定仪操作规程 1.仪器开机准备 1）装配好相应的滴定剂后打开仪器开关，等待系统启动 2）按照系统提示要求，执行“手动控制/加液”中的准备功能 3）点击手动操作按钮，进入手动控制界面，点击“加液”，进入手动控制/配液器界面，点击“准备”，按提示要求将滴定管放入容器内，再点击“是”，进行一次准备动作，然后按主界面键，返回主界面，4）在主界面点击“系统”，进入系统界面，设定好各系统值，然后点击返回按钮，返回到主界面，仪器准备就绪，可以开始分析操作了。 2.建立新方法 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“新方法”，进入载入方法/新方法界面，在方法模板列表中选择相应的方法模板，然后点击“载入模板”，之后自动进入主界面。 2）然后点击“参数编辑”，进入参数/程序段界面，选择第一项“DETU”，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，点击“开始平衡”，进入编辑命令/开始情况界面，设置相关参数值，然后按返回键，返回程序段/编辑命令界面，然后用同样的方法设定其他项的参数值，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面，选择第二项CALA，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，新建计算公式，计算公式建好之后，按返回键，返回参数/程序段界面，对第三项REPORT 进行设定，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面 3）在参数/程序段界面，点击“保存方法”，进入程序段/保存方法界

面，选择保存位置，命名新方法，之后点击保存，新方法建立完毕。 3.滴定样品 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“显示文件”，进入内部记忆/显示文件界面，选择相应的方法，之后点击“载入”进入主界面 2）在主界面输入用户名、样品量值之后，按开始键，开始滴定。4.数据的查看与报告打印

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子： 一、淋洗液 浓度：1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法：使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠，用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶，定容，混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中，依次打开离子色谱泵、主机和电脑； 2、打开千谱软件，单击“控制面板”，单击“连接”按钮，选择“ 2 ”档；选择“泵1”，流量设为 1.3 mL/min，单击“启动”，观察废液管液体是否正常排出； 3、约 30 分钟后，淋洗液流动正常并充满抑制器，选择“电导检测器1”，将电流设置为“ 50 ”； 4、选中电流黑点看是否真正加上电流，待档位电压稳定在（负 50 以内），方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤： ①、将进样阀扳至“进样”； ②、用进样针吸取少量溶液，润洗针管；吸取约 2 mL样品（排

去空气），缓缓注射进六通阀； ③、进样后点击“输出调零”按钮，使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间，将进样阀扳至“分析”，待谱图跑完后扳回“进样”位置，进样结束； 2、进样前先进一针Ⅰ级水，待基线跑平后再进待测样品； 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗，无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图； ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮； ③点击“谱图处理”，先“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰（删除起点）”；在水负峰后半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”； ④删除不需要的峰； ⑤点击“定量组分”，先“清表”，再填写“组分名称”和“浓度”，单击“自动填写定量组分表中的时间”； ⑥点击“定量方法”，选择“计算校正因子”； ⑦点击“定量结果”，单击工具栏中的“计算”，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且单击“当前表

离子色谱操作教程

离子色谱操作教程

离子色谱操作程序 一、准备工作： ?去离子水：必须准备足量的去离子水 ?淋洗液：配制好要用的淋洗液 ?配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制） ?样品：进样前要用0.45 m的过滤膜过滤 ?检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml 二、开关机： 1、开机： ?打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi 之间； ?打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵； ?开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器； ?检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡 2、关机： ?关抑制器 ?关泵 ?关软件 ?关保护气 ?关电源

?

?击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。选择手动进样“manual”，进样时间设为30s ?将acquisition time调整至0-18min，点击“下一步”，确认以下参数：采样频率（5Hz），自动调零“Yes”池温柱温均为“35℃”选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，电流为推荐值，点击“下一步” ?选择“review the program in a new window”，点击“完成” ?在程序的第一行添加一下提示信息：message “请进样”，删除“0.000”的“inject”（注意：绿色字体为注释信息，不起作用） ?存盘退出（推荐存入独立的“program”子目录中） 2、建立方法文件（mothed file） ?依次点击file和new，选择method file ?依次点击file 和save as，存盘退出（推荐存入独立的“method”子目录中） 3、建立样品表（sequence）

瑞士万通离子色谱仪800 Dosino进样器说明书--英文

800 Dosino - General The 800 Dosino is a flexible dosing drive which, as an MSB device, can be used with a host of Metrohm main devices. Together with the intelligent 807 Dosing unit, it is well suited for both simple dosing and for automation and liquid handling tasks, such as sample transfer or pipetting. Note MagIC Net only supports the use of intelligent 807 Dosing units! Configuration MSB Device An MSB device is not entered in the device table. In the configuration it is only listed under the MSB connections of the main device to which it is connected (e.g. 850 Professional IC or 858 Professional Sample Processor). 800 Dosino - Method An 800 Dosino (as is the case with all MSB devices) cannot be added separately to a method. It is added to the list of devices by adding the main device to which it is connected to the method.

岛津离子色谱操作规程

岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装：管路连接好后，或者长期未用，应以以下的流程清洗管路： 1.卸下色谱柱，拆去抑制器，用二通代替抑制器，管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相，打开泵的排空阀（逆时针旋转180度），按泵上的“purge”键， 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀，流速改为0.8ml/min，开泵，以流动相冲洗10min，然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱，此时注意柱的流向。 4.取下两通，换上抑制器（注意要让二个电极接触到卡口上）。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象，此时可对抑制器进行再生或清洗，首先可进行数次Full-regeneration，看情况是否有所改善；如果此方法效果不佳，可对抑制器进行清洗，如清洗后仍无效则更换抑制器。（清洗抑制器时应卸下色谱柱） 清洗流程如下： 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接，将泵的流速改为1ml/min，开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液（体积比为20:1）冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降，会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相，以0.5ml/min以下的流速送液30ml（此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物） 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml（只能用乙腈，不能用甲醇） 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象，否则性能无法恢复，所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下，两端用堵头堵住，并将之置于阴冷处，保存用流动相即可。此外，用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度，高级别的试剂，高纯度的水，用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤

离子色谱操作规程

谱图处理总过程 谱图处理 一、阴离子谱图处理方法 1.禁止判峰、峰分离 在菜单中点击、分别（此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理，在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显），在菜单中点击命令，处理后图如下： 然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，在第一个离 子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离”，处理后图如下： 调节中”中“最小峰面积”（默认值为100，可在100，1000，10000，100000这几个数值变化），即可消

除峰面积低于设定值的杂峰；若仍不能消除，可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。 处理后图如下： 2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到 下，在窗口下把各组分的准确浓度输入到下，注意：测定样品不需要填浓度，如下图所示： 3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰，完成第二步之后点击 按钮，在下面出现的对话框选择确定： 套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。 组分名称显示在对应峰的下面 以蓝色竖线表示该名称的位 置可以鼠标左键拖动

4.单击“定量方法”，选择“计算校正因子（标准样品） ”（标准样品计算时采用的唯一方法），点击“定量计算”后存盘。单击“定量结果”表查看数据（如下表）。 二、阳离子色谱图处理方法 1.负峰倒转 在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择，如下图所示： 在最后一个离子出峰末端点右键选择，如下图所示：

点击鼠标左键确定后，谱图如下所示： 点击状态栏“再处理”命令，谱图如下所示： 2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。

工作曲线的绘制 一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5（至少四个点），其浓度视情况而定。 二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图，注意定量组份表中浓度不要输错。 三.绘制工作曲线: 点击可以查看谱图相关数据， 点击命令，会出现 或窗口， ①若出现，点击清档中的命令，然后点击 命令，清档之后，点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据；

瑞士万通离子色谱仪800 Dosino进样器说明书--中文

800 Dosino –开始参数 标签: 方法?设备? Dosino 溶液 Select the solution for the Dosino that should be available when the hardware is started with [Start HW]. A check is carried out in the method run to ensure that the correct solution has been put on the dosing device. When the method is started, the working life and GLP test interval are checked for the selected solution. 选择未定义 | Solutions from the solution table 默认值未定义 未定义 The solution is not checked. Solutions from the solution table Only "intelligent" solutions, i.e. solutions that are assigned to an 807 Dosing unit, can be selected. Connector Shows the main device and the MSB connector which the 800 Dosino is on. 800 Dosino –命令

Overview of the time program commands available for the 800 Dosino: 加液 对话窗口：方法?时间程序?编辑?‘设备’–加液 The device-dependent time program command Dosing (command with feedback) doses the specified volume via the defined port. There is no automatic filling beforehand or afterwards. 参数 Port Port via which dosing takes place. Formula input possible. 1 (4) 范围 默认值 1 V olume Volume to be transported. Formula input possible. 范围0.0000 ... 99999.9000 mL 默认值 1.0000 mL Dosing rate Speed at which discharge takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible. Cylinder volume 2 mL 范围0.01 ... 6.00 mL/min 默认值 1.00 mL/min 选择最大值 Filling rate Speed at which filling takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible. Cylinder volume 2 mL 范围0.01 ... 6.00 mL/min 默认值 1.00 mL/min

CIC-D100离子色谱仪操作规程

CIC-D100离子色谱仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 规范离子色谱仪（型号：CIC-D100）的操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件： 相对湿度：<85％，工作环境温度：15～30℃，电源电压：220±10V，光洁平整的工作台，仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准） 最大流量 2.0mL/min（推荐1.0mL/min） 最大压力12Mpa 适用pH范围0～14 适用温度范围20～50℃（推荐35℃或以出厂报告为准） 有机溶剂兼容性100％乙腈或甲醇（需逐步过渡） 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10～40℃

存储温度-25～60℃（表面无结霜） 样品装载基本托盘（1）2ml×54位（2）10ml×15位（3）4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm（包括隔垫和瓶盖） 定量环体积1～120μL（可扩展，出厂标准配置：50μL） 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样，部分定量环进样，样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3％ 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5％（进样量≥10μL） 无损耗进样RSD 6 ≤1.0％(进样量≥10μL） 残留≤0.05％（执行一次清洗程序） 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流～220V，50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程（如果与实际操作不符，请以实际为准） 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站（HW-2000通用版）和反控程序（CtrlPanel.exe或controlpanel），并联机。 5.1.3更换新的淋洗液，将滤头放入淋洗液中，将流量调至0.3ml/min，开启泵，设置色谱柱及检测器温度，确认色谱柱连入流路中后，打开电流开关，阴离子调整电流为75±10mA （阳离子加电流50mA，不配抑制器不加电流），等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min，一分钟后将流量调为0.7mL/min，再过一分钟将流量调至1.0mL/min（具体流量根据色谱柱额定流量来设定），单击工作栏中的“谱图采集”按钮，让工作站采集信号，同时设置好保存目录，通淋洗液直到基线稳定。（开泵后确认是否有压力、压力是否稳定，没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作） 5.1.4样品检测：将样品放置到样品盘中，选择自动分析系统实验方法（设置吸液体积、重复次数、时间间隔等），进行自动分析。

ICS-1500型离子色谱仪操作规程

ICS-1500型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3室主任负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关电脑开关。 4.1.5启动电脑。 4.2 启动变色龙软件 双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经 打上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管 路中存在的气泡，约排除2注射器废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲 洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），点击控制面板中左模块 中的“开泵”，排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵

离子色谱软件操作规程

离子色谱软件操作规程 一、新建标准样品 １、打开操作软件，单击“通道1”（即与仪器相连接的通道）进入“通道1”界面，点击做样框中“样品名”后面的“新建”按钮，进入“新建样品”对话框的“第一步>给定样品名，设定样品属性”输入测样的文件名，填写分析时长，点击“下一步”； 2、进入“新建样品”对话框的“第二步>选定或新建方法”，点击“下一步”； ① 进入“新建方法”对话框的“第一步>给定方法名称” 点击“下一步”； ② 进入“新建方法”对话框的“第二步>设定定量参数”选择“面积”“外标法” 点击“下一步”； ③ 进入“新建方法”对话框的“第三步>设定组分表”添加标准样中的组分名称到组分表中，点击“确定”， 点击“下一步”； ④ 进入“新建方法”对话框的“第四步>设定积分参数”， 点击“下一步”； ⑤ 点击“完成” 3、进入“新建样品”对话框的“第二步>设定或新建方法”， 点击“下一步”； 4、进入“新建样品”对话框的“第三步>选定常规信息”，“标准浓度单位”选择“ppm ” 点击“下一步”； 5、进入“新建样品”对话框的“第四步>选定标样组分浓度（指各组分在溶液中所占的相对量）”，输入1#标样的各组分浓度，点击“下一步”； 6、点击“完成”； 7、进入“新建仪器条件”对话框，点击“确定”。 二、进样 进1#标准样品：将进样阀快速扳到“进样”位置，将注射器插到进样口，进1-2ml 的1#样品，在将进样阀快速扳到“分析”位置。注意：进样之前要把注射器中的气泡尽可能排除干净，进样过程中不要把气泡进入到流路中！点击软件“ ”按钮，开始分析样品，软件根据设定的分析时长自动停止采集。 三、谱图处理 采集结束后可以对数据进行手动处理。点击“打开”按钮，双击样品的文件名，打开文件，对图谱进行手动处理。具体操作方法如下：点击工具钮 使其变为下凹状态 后，即可对当前谱图进行如下手动积分处理： 事件工具钮被保护 事件工具钮有效

ICS-600离子色谱仪操作规程

ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130） 操作规程 版本号：第二版 编制：郝晓凯 审批：王雪涛 发布日期：2014年6月5日 实施日期：2014年6月5日 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心保定分中心 BAODING BRANCH OF INSPECTION AND QUARANTINE TECHNICAL CENTER,HEBEI ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTION BUREAU

ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130）操作规程 一、开机： 1、打开氮气总阀，将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。 2、接通ICS-2000主机电源，开启电脑。 3、打开变色龙软件。 二、运作前准备： 1、点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。 2、旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。 3、开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。 4、点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。 三、进样操作： 1、待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。

2、在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。 3、设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。 4、数据处理，报告输出。 四、关机及关机后处理： 1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。 2、先关抑制器电流，再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC，接着关泵，关主机电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。注意事项： 1、保证无尘，室温下运行，无腐蚀性气体。 2、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年，长期不用建议将罐上的透气孔堵上。 3、若出现超压报警或管路泄露，应首先关闭抑制器电流，EGC和CR-TC；泵排气泡时，不要开EGC和CR-TC，抑制器电流。 4、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。 5、分析柱和色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗和保存；若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。 6、抑制器一段时间不用（一周以上）需卸下，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水，并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。 7、每星期至少开机1~2 次，开泵运行0.5h，防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。 *********************************************

预浓缩测量的校正方法比较

预浓缩测量的校正方法比较 蒙冰君 陈朝晖 刘刚 （北大城环系） (瑞士万通中国有限公司北京应用实验室） 在痕量的阳离子测量中，存在很多困难，其中较突出的问题是响应信号小，标准溶液难以配置。本文对此问题作了初步的探讨。采用预浓缩技术和预浓缩校正方法，利用瑞士万通公司的792离子色谱仪，通过对痕量（低ppb 级）的常见阳离子的测量，得到一种可靠而且简单的校正方法。 1.实验部分 1.1.仪器及试剂 792 Basic IC 离子色谱仪，Cation1-2阳离子色谱分离柱，RP 保护柱，Metrosep 阳离子预浓缩柱，电导检测器，蠕动泵。 淋洗液（酒石酸 Na +,NH4+,K +,Ca ++,Mg ++ 预浓缩连接示意图：图1 预浓缩原理：将一定体积量（一般从几百微升到几十毫升）的待测溶液或标样首先通过预浓缩柱，预浓缩柱吸附被测物中的离子，被测物中的非离子的成分如溶剂或其它非离子溶质则被排出；而后改变六通阀的六向，利用淋洗液将被吸附在预浓缩柱的离子冲到分离柱，进行正常的分离。 蠕动泵 淋洗液 检测器 样品 1.2. 实验方法 1.2.1.作相同预浓缩时间不同离子浓度如表1的阳离子校正曲线（浓缩时间：17min ） 表1 阳离子校正曲线 离子浓度（　g/L ） 1 2 3 4 Na + 4 8 12 16 NH4+ 0.4 0.8 1.2 1.6 K + 0.4 0.8 1.2 1.6 Ca 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 Mg 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 1.2.2.作单一浓度不同预浓缩时间如表2的阳离子校正曲线

表2 单一浓度的阳离子校正曲线 1 2 3 4 预浓缩时间min 4 9 14 18 Na + (归一浓度　g/L ) 2.35 5.29 8.24 10.59 NH 4+K +Ca 2+Mg 2+ (归一浓度　g/L )0.235 0.529 0.824 1.059 单一浓度：Na 为10 g/L ，其它离子均为1 g/L 。归一浓度：=单一浓度*预浓时间/17 2.结果与讨论 2.1. 测定结果 2.1.1.不同离子的保留时间，图2。 -610-605 -600-595-590uS/cm nc181649-610-605 -600 -595 uS/cm nc181019在相同预浓缩时间分别进四次不同浓度的标样；在单一浓度分别进四次不同预浓缩时间的标样。图谱数据如下。 nc181552 nc181525nc181458 2.1.2.相同预浓缩时间不同浓度的图谱，图3。 2.1. 3.单一浓度不同预浓缩时间的图谱，图4。 nc181120nc181100nc181039 2.1.4 各元素的具体测量数据,表3 阳离子 次序 1 2 3 4 拟合方程 相关系数 残差X(面积) 73.8472 143.507 203.623254.154Na + 改变浓度 Y(浓度　g/L ) 4 8 12 16 y=0.06622x-1.17618 0.997477 4.92

离子色谱基本操作规程

离子色谱基本操作规程 1．检查气体供给情况 气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa；次阀必须在0.15—0.2MPa之间，仪器连接压力表在3—6psi之间。 2．连接色谱管路系统 进样阀管路－保护柱－分离柱－抑制器（间隔2天不用，要活化20min）－检测器（连接电源）－抑制器－废液管 3．开机：开启电源顺序为AS50－LC30－GP50－ED50 4．开启变色龙软件（chromeleon）,连接AS50、GP50、ED50对话框（用鼠标点击空白框即可） 5．冲洗管路（用淋洗液洗） 顺序为进样阀－管路（断开冲洗）－保护柱（断开冲洗）－管路（断开冲洗）－分离柱（断开冲洗）－管路（断开冲洗） 每“断开冲洗”时，通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。点击“ON”开始冲洗，用20mL淋洗液后，点击“OFF”关闭泵，连接此断点，依次冲洗即可；6．重新检查管路连接，确定连接好后，开始样品分析 7．样品分析结束后，先用25mmol/L（12％B＋88％A）的NaOH淋洗液冲洗10min；然后要冲洗抑制器及监测器（用100％水做淋洗液，流量为1.2mL/min，冲洗20min。），此时管路连接顺序为：进样阀－管路－抑制器－管路－检测器－管路（断开冲洗）－抑制器－废液管，断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。 8．关机：关闭电源顺序为ED 50－GP 30－LC 50－AS 50 9．冲洗泵头：用注射器取去离子水注入泵头白色接口，水会从黑孔流出。 注意事项： 1．色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。为避免上述问题，建议每个月色谱仪至少开机运行2次。 2．严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。 3．桔色管路为高压管路，运行过程中严禁碰撞。 4．去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液（氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准）使用的器皿必须相互区分。

用离子色谱法测定甲醇中甲酸含量

离子色谱法测定甲醇中甲酸含量 杨金侠陈振梅 （神华包头煤化工分析检测中心） 摘要：建立了离子色谱法测定贫甲醇中甲酸含量新方法。采用阴离子交换柱 Metrosep A Supp 4 250/4.0分离，用Metrosep A Supp 4/5 Guard作保护，淋洗液为：1.7mM NaHCO3/ 1.8mM Na2CO3 ，流速为：1.0mL/min，采用MSM Rotor抑制器 ,自动循环模式。甲酸含量在1.0~60.0mg/L时，峰面积与样品浓度有良好的线性关系A= -7.69827E＋3.48155E-3×Q (r2=0.9999)，检出限为：0.01 mg/L，相对标准偏差RSD≤0.471%，能满足定量分析要求。实验结果表明，本方法适用于甲醇中甲酸含量的测定。 关键词：甲醇甲酸离子色谱 1.引言 甲醇在低温下对酸性气体的溶解度较大，为了充分吸收酸性气体，以达到净化粗变换气的目的，神华包头煤化工低温甲醇洗工艺段采用以冷甲醇为吸收溶剂，利用甲醇的这一优良特性，来脱出原料气中的酸性气体。而甲酸的存在会影响甲醇对酸性气的吸收，所以必须控制其含量。文献关于甲酸含量的分析有：气相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳等方法。在气相色谱中甲酸的灵敏度低，而离子色谱中灵敏度较高，因此我们根据样品的特点，采用了碳酸钠和碳酸氢钠作淋洗液的离子色谱法。 2 实验部分 2.1 仪器 瑞士万通883型离子色谱仪，配备有：电导检测器、分离柱等。 2.2 试剂 2.2.1 优级纯的甲酸溶液 2.2.2 分析纯的碳酸钠和碳酸氢钠 2.2.3 超纯水（电阻率＞18MΩ?cm） 2.3 色谱条件 分析柱为：瑞士万通提供的阴离子交换柱（Metrosep A Supp 4 250/4.0）及其保护柱（Metrosep A Supp 4/5 Guard），电导检测，自动循环模式。电导实验数据的采集处理和整个系统操作均由MagIC Net Basic色谱工作站控制。 淋洗液为：1.7mM NaHCO3/ 1.8mM Na2CO3 ，流速为：1.0mL/min 2.4 分析方法 2.4.1 标准曲线的绘制 量取5.6ml分析纯甲酸于1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀，标定。 用c=0.1003mol/L为氢氧化钠标准溶液标定2.4.1所配制的甲酸溶液，得到甲酸准确浓度为0.1227mg/L，即：甲酸含量为5648.2mg/L，此溶液作为测定所需的母液。 取5ml母液，稀释定容至100ml作为储备液，该储备液中甲酸含量为：282.41mg/L。 分别移取上述储备液0.5，1，3，5，10，20ml于100mL容量瓶中，用超纯水稀释定容至刻度、摇匀，即配制成一系列标准溶液，其甲酸含量如下表：

(完整word版)离子色谱操作规程

1.目的 正确使用检测设备，维护和保持检测设备的技术性能。 2. 适用范围 适用于瑞士万通883型离子色谱的使用操作。 3. 职责 3.1操作人员按照本规程使用仪器，对仪器进行日常维护，作使用记录。 3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。 4. 操作步骤: 4.1正常开始仪器：打开883仪器后面的电源开关，按动863面板上的红色按钮，打开柱温箱开关，检查所有液体是否加满，废液是否清空，拉紧所有蠕动泵，点击桌面上的Magic Net 图标，打开软件。 4.2准备仪器：点击“工作平台” ，选择左上角“运行”中的“平衡”，点击“启动硬件“，仪器自动平衡。 此过程需注意三点： 4.2.1.仪器平衡时间为30分钟以上； 4.2.2.仪器开始平衡后，注意压力是否异常，注意仪器内是否有漏液现象，如果有立刻关闭，处理后重新平衡； 4.2.3.仪器开始平衡后，检查废液瓶中两根废液管（硫酸、淋洗液）是否有液体流出； 4.2.4.手动控制进样针插入冲洗杯中，打开自动进样器蠕动泵，检查进样管和过滤管是否有液体流出 4.3 分析样品：完成仪器平衡，放好样品及标液，即可开始分析样品点击软件左列的图标，进入“工作平台“模块，选择左上角“运**市疾病预防控制中心 作 业 指 导 书 文件编号：SCHY-CDC/03-55 第1页 共2页 瑞士万通883型离子色谱操作规程 第四版 第0次修改 颁布日期：2013年04月28日

行”中的“测量序列”，完成样品表的编辑（填入有效的名称、样品位(输入相应的样品架位置)、定量环体积、稀释倍数、样品量（默认为1）等信息），此外选择分析完成后自动关闭，点击开始分析，仪器会自动进样并自动分析出结果。分析完成后，仪器会自动关闭，如果当天不再进行试验，关闭软件，关掉883电源，松掉所有蠕动泵。 4.4查看结果：点击软件左列的 图标，进入数据管理界面： 点击常用工具栏中的菜单，在弹出菜单中选择数据所在的文件夹（默认为MagIC Net 文件夹）点击打开，出现如下界面： 4.5新建标准曲线：批处理方法 选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品（样品类型都是样品），如下图所示： 所有数据列表 谱图及外标曲线查看 分析具体信息 浓度结果查看

离子色谱仪操作规程

1、目的：建立ICS-600离子色谱仪的操作规程，使检测员正确使用ICS-600离子色谱仪。 2、适用范围：本方法可以连续测定水和废水中的Ｆ-、Cl-、NO3-、SO42-等阴离子。 3、责任人：检测员。 4、正文： 4.1开机： 4.1.1打开氮气总阀，将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。 4.1.2接通ICS-2000主机电源，开启电脑。 4.1.3打开变色龙软件。 4.2运作前准备： 4.2.1点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。 4.2.2旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。 4.2.3开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。 4.2.4点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。 4.3进样操作： 4.3.1待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。 4.3.2在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。 4.3.3设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。 4.3.4数据处理，报告输出。 4.4关机及关机后处理： 4.4.1分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。