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气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养
气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养

目的:建立气相色谱仪维护与保养

范围:适用于岛津、北分气相色谱仪的维护和保养

职责:分析室操作人員实施本规程,分析室负责人监督本规程的执行。程序:

(1)、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

(2)、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

(3)、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。

(4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气

300ml/min,.针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。

(5)、经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。

(6)、气源压力过低,气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。

(7)、新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。老化的方法:-把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。

(8)、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。

(9)、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。

(10)、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug),然后再做适当调整。

(11)、对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。

(12)、密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

(13)、保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。

(14)、保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。

(15)要定期更换空气泵,氢气发生器的硅胶和活性碳。

(16)操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。

(17)在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。

(18)进样口温度一般应高于柱温30-50度。检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解

(19)含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

(20)进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现

性。

(21)取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次

(22)仪器要定期空走程序升温老化柱子,这样会提高柱子的使用寿命和降低仪器污染。

7820A气相色谱仪_安全手册

Agilent 7820A 气相色谱仪安全手册

声明 ? 安捷伦科技有限公司 2009 根据美国和国际版权法,未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可,不得以任何形式、任何方式(包括存储为电子版、修改或翻译成外文)复制本手册的任何部分。 手册部件号 G4350-97010 版本 第一版,2009 年 3 月 美国和中国印刷 Agilent Technologies, Inc. 412 Ying Lun Road Waigoaqiao Freed Trade Zone Shanghai 200131 P.R.China 安捷伦科技(上海)有限公司 上海市浦东新区外高桥保税区 英伦路412号 联系电话:(800)8203278担保说明 本手册内容按“原样”提供, 在将来的版本中如有更改,恕 不另行通知。此外,在适用法律 允许的最大范围内,Agilent 对 本手册以及此处包含的任何信 息不作任何明示或暗示担保, 包括但不仅限于适销性和针对 某一特殊用途的适用性的暗示 担保。对于因提供、使用或执行 本手册或此处包含的任何信息 而产生的错误,或造成的偶然 或必然的损失,Agilent 不承担 任何责任。如果安捷伦与用户 签订了单独的书面协议,其中 涉及本手册内容的担保条款与 这些条款冲突,则以协议中的 担保条款为准。 技术许可 本文档中所述的硬件和/或软件是依据 许可提供的,且只能根据此类许可的条 款进行使用或复制。 受限权利 如果在履行美国政府某项重要合同或转 包合同时要使用此软件,将以以下方式 提供并授权软件:DFAR 252.227-7014(1995 年 6 月)定义的“商业计算机软件”; FAR2.101 (a) 定义的“商业项目”;FAR 52.227-19(1987 年 6 月)或任何同等机构规 定或合同条款定义的“受限计算机软 件”。软件的使用、复制或公开必须遵守 安捷伦科技有限公司的标准商业许可条 款的规定,美国政府的任何非 DOD 部门和 机构所拥有的权利不得超出 FAR 52.227-19(c)(1-2)(1987 年 6 月)中定义的“有 限权利”的范围。美国政府用户拥有的权 利不得超出 FAR 52.227-14(1987 年 6 月)或 DFAR 252.227-7015 (b)(2)(1995 年 11 月)中定 义的“有限权利”的范围(适用于所有 技术数据)。 安全声明 小心 小心提示表示危险。提醒您注 意某个操作步骤、某项操作或 类似问题,如果执行不当或未 遵照提示操作,可能会损坏产 品或丢失重要数据。不要忽视 小心提示,直到完全理解和符 合所指出的条件。 警告 “警告”提示表示危险。提醒您 注意某个操作步骤、某项操作 或类似问题,如果执行不当或 未遵照提示操作,可能会导致 人身伤害或死亡。除非已完全 理解并符合所指出的条件,否 则请不要忽视“警告”提示而 继续进行操作。

SP-6890气相色谱仪操作维护保养

SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程 1.目的 本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2.适用范围 适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。 3.内容 3.1 方法简述 气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征,将各组份按顺序检测出来。 3.2 操作步骤 3.2.1 打开载气阀,做气密性检查。 3.2.2 调节载气阀,使载气流量符合分析条件要求。 3.2.3 打开氢气阀,调节使氢气流量符合分析条件要求,并记录下此时的氢气压力。 3.2.4 打开空气阀,调节空气流量使符合分析条件要求。 3.2.5 打开主机电源,设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为 A,范围为8,打开检测器A。 3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。 3.2.7 按下键盘板上[信号],此时仪器显示FID基线电平。 3.2.8 调节氢气压D0.15~0.2Mpa(点火需要),并用点火枪在检测器顶部点火。然后将 氢气压力重新调到原来压力。 3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键,当基线稳定后,按下积分仪3295“STOP”键。 3.2.10 用进样针抽取1μl样品。 3.2.11 进样并按积分仪“START”键。 3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。 3.3 维护保养及注意事项 3.3.1仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一,仪器设备: 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面: c、仪器内部

二,仪器基本操作: 2.1色谱柱安装: a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝; b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。 注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机: a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标,进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计(I)”、“队列(Q)”;根据要求依次在各界面下设置相关参数。

气相色谱仪维护

气相色谱仪维护保养经验分享 (2007-12-31 10:33:23) 俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举: 一、载气系统: 载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统(进样口): 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。

Agilent7890A气相色谱仪维护_图文(精)

Agilent 7890A 气相色谱仪维护 GC Agilent Technologies 声明 ? Agilent Technologies, Inc. 2009 根据美国和国际版权法,未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可,不得以任何形式、任何方式(包括存储为电子版、修改或翻译成外文)复制本手册的任何部分。 手册部件号 G3430-97010 版本 第四版,2009 年 10月 第三版,2009 年 4 月 第二版,2008 年 5 月 第一版,2007 年 3 月 美国印刷 Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road

Wilmington, DE 19808-1610 USA安捷伦科技(上海)有限公司上海市浦东新区外高桥保税区英伦路412号 联系电话:(800)820 3278担保说明本手册内容按“原样”提供,在将来的版本中如有更改,恕不另行通知。此外,在适用法律允许的最大范围内,安捷伦对本手册以及此处包含的任何信息不作任何明示或默示担保,包括但不仅限于针对某一特殊用途的适销性和适用性的默示担保。对于本手册或此处包含的任何信息可能出现的错误,或者因修改、使用本手册或此处包含的任何信息或因其性能方面的原因而造成的偶然或必然的损失,安捷伦不承担任何责任。如果安捷伦与用户签订了单独的书面协议,其中涉及本手册内容的担保条款与这些条款冲突,则以协议中的担保条款为准。安全声明小心小心提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,可能会损坏产品或丢失重要数据。不要忽视小心提示,直到完全理解和符合所指出的条件。警告警告提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,将导致人身伤害或死亡。除非您已完全理解并满足所指出的条件,否则请不要忽视警告提示而继续进行操作。 目录 1有关维护 GC 的说明 维护概述10 12 14维护所需的工具和材料7890A GC 的维护方法 安全信息16 2 3

常见气相色谱仪的清洗及保养

常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进

工业气相色谱仪维护检修规程

工业气相色谱仪维护检修规程 1 总则 1.1 主题内容与适用范围 1.1.1 主题内容 本节规定了石化生产过程中所使用的工业气相色谱仪(以下简称色谱仪)的维护检修规程。 1.1.2 适用范围 本节规程适用于Siemens AA公司的Advance Maxum色谱仪和ABB公司的VISTA2000型色谱仪,其他同类仪器可参考使用。 1.2 编写修订依据 本节的编写主要参考了Siemens AA公司的Advance Maxum 色谱仪和ABB公司的VISTA2000型色谱仪的技术说明和参考资料。 1.3 简介 色谱仪是目前应用广泛的在线分析仪之一,它是一种大型、复杂、涉及多门学科、技术难度较大的分析仪器,但以

其选择性好、灵敏度高、分析速度快和多组分分析等优点而被广泛应用。 色谱分析系统主要有以下几部分组成,如图5-1-1所示。 1.3.1 样品处理系统 1.3.1.1 取样装置:快速从工艺流程中取出具有代表性的样品,且不使样品失真。 样品预处理系统 分析器 控制器 1.3.1.2 样品预处理系统:使样品符合色谱仪分析和检测要求,包括:降压、稳压、稳流、保温、降温、除尘、除水干燥、清除对仪器有害的非待测物质等。 1.3.1.3 样品后处理系统:对快速回路、旁通回路等排出的样品进行回收、放大气、放火炬等处理。 1.3.2 分析器

1.3. 2.1 恒温炉:给分析器提供恒定的温度(如:空气浴加热、PID控制)。 1.3. 2.2 进样阀:周期性向色谱柱送入定量样品。且要求进样期间不改变样品的相态。 1.3. 2.3 色谱柱系统:利用各种物理和化学方法将混合组分分离。色谱柱有:填充柱、微填充柱、毛细管柱等。 1.3. 2.4 检测器:根据某种物理和化学原理将分离后的组分浓度信号转换成相应的电信号。常用的检测器有:TCD(热导检测器)、FID(氢火焰检测器)等。 1.3.3 控制器 控制器主要有以下作用: a.控制采样阀及柱切阀的动作。 b.控制恒温炉或程序炉的温度。 c.处理检测器信号。 d.压力控制、电源系统、DCS和PC机通信等。

气相色谱仪维护保养知识

气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举: 一、载气系统: 载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统(进样口): 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。

TCD检测器的常见故障及检修方法

TCD检测器的常见故障及检修方法 气相色谱仪热导池检测器的故障排除 1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路;记录仪开路或无反应;双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障,可按下列步骤进行: (1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。 (2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。(3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。 (4)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(6)处理。 (5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。 (6)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 (7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路

气相色谱仪维修手册

气相色谱仪维修手册 (故障分析) 上海天美科学仪器有限公司 编制:刘敏

故障分析方法(一) ▲故障分析的基础: ◇组成:由哪些部分组成? ◇作用:各部分起什么作用? ◇原理:各部分的工作原理是怎样的? ◇判别:如何判别工作正常与否? ◇注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二) ▲故障分析的思路: ◇注意事项: 1.保护人体,安全第一,防止事故发生。 2.保护设备,避免故障扩大、转移。 ◇确定范围: 确定与该故障有关的部分和相关因素。 ◇故障检查: 1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。 2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。 3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。 4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。 5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三) ▲GC故障的种类: ◇气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 ◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 ◇检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 ◇其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四) ▲故障的判别: ◇基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 ◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。 ◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

气相色谱仪的维护方法(精)

气相色谱仪的维护方法 一、载气系统。气源(钢瓶、减压阀、限流器、净化器、载气管路等载气系统各部分,最主要的维护工作就是检漏,使用检漏液进行,每次更换钢瓶、减压阀后都要要进行检漏。 二、进样系统——进样口。 1、隔垫:主要起到密封和清洗进样针的作用。检查隔垫是否磨损严重,密封性变差,必要时更换。 2、衬管:起到汽化室的作用。主要是清洗硅烷化和合理使用玻璃棉。清洗主要是用纯水、甲醇或无水乙醇清洗,严重时可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度。清洗后置于70℃烘箱中烘干冷却密封存放。硅烷化是消除载体表面活性最有效方法之一,它可以消除载体表面的硅醇基因,减弱生成氢键作用力,使表面惰化,用5-8%硅烷化试剂,如二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基硅氨烷(HMDS)的笨溶液浸注或回流一个小时以上,然后用无水甲醇洗到中性,烘干,DMCS的效果最好。 三、分离系统——色谱柱。它是色谱系统中主要起分离作用的部分。主要维护是老化。新制得的色谱柱必须进行老化后才能使用,第一次老化需断开与检测器的连接。毛细管柱可采取慢升慢快降温方法,50℃以下以5℃/min升高到最高限温下20℃,恒温30min,以20℃/min速度降至50℃,如此循环三个来回。一般不建议对色谱柱进行清洗,除非严重污染。清洗时可使用甲醇、

二氯甲烷和己烷、丙酮也是二氯甲烷的替代品。但二氯甲烷是最好的清洗剂,将色谱柱标到清洗装置中,将溶剂加到样品瓶中,往溶剂瓶中施加压力,使溶剂进入到色谱柱中,残留物溶解到溶剂中后,用溶剂反吹出色谱柱,再用溶剂吹扫,然后进行适当的老化处理。 四、检测系统——检测器。为保持其最佳性能,需要进行简单的但是定期的清洗。 1、ECD检测器。如果基线噪音增大或输出值异常高,就应进行热清洗(烘炉),但不要进行拆卸,除非是经过训练的专业人员。可采取加大载气流量(载气纯度要在99.9998%以上,而且干燥),升高检测器温度(最高使用温度),连续冲洗。废气一定要排出室外。 2、FID检测器。主要是清洗喷嘴。柱流失物在检测器上的沉积(白色二氧化硅或黑色碳灰)会使其灵敏度降低,并产生色谱噪音和毛刺。具体清洗步骤是:卸下喷嘴用金属丝(适当粗细)穿入喷嘴,来回抽拉数次,直至金属丝能光滑移动,但需注意不要损坏喷嘴内沿。再用热纯水和色谱纯甲醇彻底淋洗,最后用压缩空气或氮气吹干,置于洁净表面上,让其风干。 3、FPD检测器。喷嘴的清洗类似于FID检测器,此外,清洁滤光片时要使用专用清洗毛刷,不能使其表面造成划痕。

气相色谱仪的确认(3Q)

气相色谱仪的确认 本仪器为气相色谱仪,专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成. 二.安装确认(IQ) (1)参加人员: (2)检查清单 服务单位名称: 地址: 邮编: 联系人: 电话号码: 传真号码: (4) 结论:所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理,化验室通风系统运行良好,符合仪器安装要求. 签名/日期: 三.运行确认(OQ) 目的为在不使用任何试样的前提下,确认该仪器达到设计要求. (1)试验项目及限度

1.载气流速稳定性检查 选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准偏差不大于 1%. 载气流速稳定性检查记录 2.柱温温度稳定性检查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上,然后把温度计的探头固定在柱温中部,设定柱温温度为70℃.加热升温,待温度稳定后,观察10min ,每变化一个数记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值,即为柱温温度稳定性.

柱温温度稳定性记录 3.程序升温重复性检查 按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃,终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定.此实验重复2~3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%.结果按右式计算:相对偏差=(t max-t min)/t平均*100% 式中:t max-----相应点的最大温度(℃);t min----相应点的最小温度(℃); t平均----相应点的平均温度(℃). 程序升温重复性检查记录

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

常见气相色谱仪的维护保养

常见气相色谱仪的维护保养 气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和 维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行 处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙

气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养 (1)、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。 (2)、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。 (3)、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。 (4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。 (5)、经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。 (6)、气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。 (7)、对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV -17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。 (8)、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。 (9)、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 (10)、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug),然后再做适当调整。 (11)、对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。 (12)、尽量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。 (13)、保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 (14)、保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。 (15)、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。

(5-2008)GC122气相色谱仪操作维护规程

1、目的 规范操作程序,正确使用和维护仪器,保证检测工作顺利进行,确保操作人员的人身安全和设备安全。 2、适用范围 适用于GC122气相色谱仪的使用操作。 3、职责 使用人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并作好使用登记。 保管人员负责监督仪器操作符合规程,对仪器进行定期维护、保养。 科室负责人负责仪器综合管理。 4、操作规程 4.1 安全操作注意事项和特别提示 4.1.1 该仪器必须专人保管,使用前必须阅读使用说明书。 4.1.2 严格遵守操作规程,如仪器出现故障应马上停止使用,并立即向科室负责人报告,查明原因,及时处理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情况登记及检测记录。 4.2 设备运行步骤 4.2.1 开机程序 4.2.1.1 连接外气路的载气、空气、氢气并检漏。 4.2.1.2 安装已老化的色谱柱。 4.2.1.3 打开氮气总阀,拧松分压阀,调节氮气至低压为3.5kg/cm2左右,调节填充柱气路面板上载气稳流阀旋纽至所需值。 4.2.1.4 打开主机电源开关,分别设置柱箱、检测器、进样器温度。 4.2.1.5 待柱箱、进样器、检测器温度达到控制方法设定的初始值并平衡后,打开空气、氢气钢瓶阀,调节空气、氢气至所需压力(空气为3kg/cm2 左右,氢气为2kg/cm2 左右),根据实验需要调节适当流量。 4.2.1.6 按点火开关点火(如点火不燃适当加大氢气流量后再点火然后调节至所需值)。 4.2.1.7 打开微电流放大器开关,调至所需状态,待基线稳定后即可进行样品分析。

LYCDC-ZY-5-2008-A/0 GC122气相色谱仪操作维护规程第2 页共2 页 4.2.2 软件(GC122)的使用要点与样品的简单测定 4.2.2.1 控制方法: 菜单操作:选择信号采集通道,打开在线操作系统,按所需条件编辑控制方法; 4.2.2.2 采集: 用微量进样器在进样口快速进样,马上按色谱仪键盘上的 数据的情况; 采集结束后,待基线平稳后方可开始下一次进样; 4.3.3 关机程序 4.3.3.1 关闭氢气钢瓶总阀,拧松放气阀,使辅助控制面板流量表回零。 4.3.3.2 关闭空气钢瓶总阀,拧松放气阀,使辅助控制面板流量表回零。 4.3.3.3 按如下操作色谱仪键盘,使柱箱、进样器和检测器降温: 4.3.3.4 待柱箱温度降至40℃后,关闭色谱仪开关。 4.3.3.5 将色谱仪上的检测器A控制面板的空气、氢气和辅助气调节钮关至最小 5、日常维护方法 5.1 操作人员严格按照本规程及使用手册操作,每次使用后应做好使用登记,盖好仪器防尘 罩,搞好仪器及周边卫生。 5.2 该仪器未经科室负责人同意,其他人员(指未指定操作人员)不得擅自操作或乱动。 5.3 长期放置应定期检查仪器运转情况,必要时,操作人员可自行校正仪器。 5.4 使用人员发现问题时应及时通知科室负责人,由科室负责人委托或安排人通知维修部门 进行维修,仪器保管人有权监督仪器的使用。 6、支持性文件 GC122气相色谱仪使用说明书。 7、质量记录表 LYCDC/JL032-2007《仪器设备使用记录表》

安捷伦气相色谱操作规程-

1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者:操作者 4、程序: 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows 系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。

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