红外分光光度法 中国药品检验标准操作规范 2010年版

红外分光光度法

1 简述

化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。

红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。

习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5μm）。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。

红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下：

波数（cm-1）= 104

波长μm

傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。

2 红外分光光度计的检定

所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。

2.1 波数准确度

2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

2.1.2波数准确度检定方法

2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50 m的聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。

2.1.2.2以液体池用液体茚校正液体茚在3900～690cm-1范围内有较多的吸收峰可资比较，适于测定中等分辨率的仪器。一般需用适当液层厚度的固定厚度密封液体池，选用液体池的窗片材料应能保证在测量波数范围内有良好的红外光透过率，窗片应有良好的光洁度和平面平行度，注样品时将液体池放在一楔形板上，打开2个进样孔塞，把样品用专用注射器从下部进样孔缓缓注入。同时观察池内液面缓缓上

升而不夹带气泡，至液体在上进样孔内接近满溢时，取下注射器，先盖好下进样孔塞，再盖上上进样孔塞，吸去外溢液体后即可在仪器上测定吸收光谱，其主要谱带见表2。

表2 茚主要吸收谱带的波数值（50 m液层，cm-1）3926.5 3139.5 2771.0 1915.3 1553.2

1361.1 1205.1 1018.5 830.5 590.8

2.2 波数重现性用与2.1波数准确度测量相同的仪器参数，对同一张聚苯乙烯膜进行反复重叠扫描。一般扫描3～5次。从扫描所得光谱测定波数的重现性。测得的各吸收峰的重现性应符合现行国家技术监督局的要求。

2.3 分辨率以聚苯乙烯膜检定。色散型红外仪用常规狭缝程序，通常的扫描速度，或以较窄的狭缝程序用较慢的扫描速度，记录聚苯乙烯的图谱。傅里叶红外仪设置于2cm-1分辨率和适宜的扫描次数，依法记录光谱图。在3110～2850cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度应不小于18%透光率；又峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度应不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，应不低于2 cm-1。

2.4 100%线平直度调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，以快速扫描速度扫描全波段，其100%线的偏差应小于1%透光率。2.5 噪声调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，在1000cm-1处定波数连续扫描5min，其最大噪声（峰-峰值）应小于1%透光率。

2.6 其他杂散光水平和透光率准确度检查，因需要特殊器件，且对

药品测定影响不大，故不作硬性要求。

3 红外光谱测定操作方法

红外光谱测定技术分两类。一类是指检测方法，如透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体吸收池法等。

3.1 压片法取供试品约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg（与供试品的比约为200：1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加压至（0.8×106）kPa（约8～10T/cm2）,保持压力2min，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。

3.2 糊法取供试品约5mg，置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或其他适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片（每片约150mg）之间，作为供试片，另以溴化钾约300mg制成空白作为补偿。亦可用专用装置夹持糊状物。制备时应注意尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。

3.3 膜法参照上述糊法所述的方法，将能形成薄膜的液体样品铺展于适宜的盐片中，使形成薄膜后测定。若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。熔点较低的固体

样品可采用熔融成膜的方法制样。

3.4 溶液法将供试品溶于适宜的溶剂中，制成1%~10%浓度的溶液，灌入适宜厚度的液体池中测定。常用溶剂有四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷、环己烷及二氯乙烷等。选用溶液应在被测定区域中透明或仅有中至弱的吸收，且与样品间的相互作用应尽可能小。

3.5 气体吸收池法测定气体样品需使用气体吸收池，常用气体吸收池的光路长度为10cm。通常先把气体吸收池抽空，然后充以适当压力（约50mmHg）的供试品测定。也可用注射器向气体吸收池内注入适量的样品，待样品完全气化后测定。

3.6 衰减全反射法（ATR）取供试品适量，均匀地铺展在衰减全反射棱镜的底面上，使紧密接触，依法录制反射光谱图。本法适用于纤维、高分子聚合物等难粉碎的样品。

3.7 试样的制备方法除另有规定外，用作鉴别时应按照药典委员会编订的《药品红外光谱集》第一卷（1995年版）、第二卷（2000年版）、第三卷（2005年版）和第四卷（2010年版）收载的各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》的说明。当新卷收载旧卷相同谱号的光谱图时，旧卷图谱作废。

用作晶型、异构体限度检查或含量测定时，试样制备和具体测定方法均按药典各品种项下有关规定操作。

4 供试品的测定

4.1 原料药的鉴别采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶型现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。当供试

品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的对照图不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，进行比对。如未规定该品种供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，进行比对。如已规定特定的药用晶型，则应采用相应晶型的对照品依法进行比对。

当采用固体制样技术不能满足鉴别需要时，可改用溶液法绘制光谱后对比。

4.2 制剂的鉴别

4.2.1 分类

4.2.1.1不加辅料的制剂如无菌原料直接分装的注射用粉针剂及不加辅料的冻干剂和胶囊剂等其他成品，可直接取内容物绘制光谱图进行鉴别。

4.2.1.2单方制剂一般采取简单的提取分离手段就能有效去除辅料，可根据不同剂型的特点选择不同的分离提取方法，取干燥后的提取物绘制光谱图进行鉴别。

4.2.1.3复方制剂一般情况比较复杂，根据具体问题具体分析。

4.2.2 前处理

4.2.2.1 预处理对可能影响样品红外光谱的部分，在提取前应尽量去除，如对于包衣制剂应先去除包衣，双层片将二层分开等。

4.2.2.2 提取一般按各品种项下规定的方法对待测成分进行分离提

取。如品种项下未规定提取方法，对国外药典已收载有红外光谱鉴别的制剂或有其他相关文献资料的品种，可参考相关文献方法进行处理。对于无文献资料的药物制剂，可根据活性成分和辅料的性质选择适当的提取方法。首选易挥发、非极性的有机溶剂为提取溶剂，如乙醚、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、乙醇、甲醇等；如标准光谱集中有转晶方法，或可获得原料药的精制溶剂，最好选用与转晶方法相同的溶剂或精制溶剂。若首选溶剂不适用，可考虑混合溶剂。一般所选溶剂为无水溶剂，提取时有机层可加无水硫酸钠除去水分。

根据活性成分和辅料的溶解度不同，通过选择适合的溶剂即能提取活性成分又能去除辅料，则采用直接提取法。对于多数药品，一般选用的常用溶剂如水、甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、石油醚等就能基本达到分离效果，非极性溶剂的效果比极性的好。一般非电离有机物质（不是有机酸或有机碱的盐）采用此法可获得满意的结果。如冻干制剂常用辅料均不溶于乙醇和甲醇，用醇提取均能获得满意结果；辅料只有水的液体制剂，可蒸干水分后绘制红外光谱。对于液体或半固体制剂宜选择萃取法，可根据活性成分和辅料性质选用直接萃取法，当有机酸或有机碱的盐类药物经直接提取法不能够获得满意的光谱图时，一般采用经酸化（或碱化）后再萃取的方法，但需与活性物质（基）的红外光谱进行比对。

含有待测成分的提取溶液经过滤后，可选择析晶、蒸干、挥发等方法获得待测成分；必要时可经洗涤、重结晶等方法纯化。

4.2.3 干燥可根据《药品红外光谱集》备注中的干燥方法对待测成分进行干燥，也可采用各种项下规定的干燥失重方法或参考（《中国药典》2010年版二部附录ⅧL）干燥失重测定法项下的方法进行干燥，可视待测成分情况适当增减干燥时间。

4.2.4 图谱对比

4.2.4.1辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与对照品图谱或对照图谱进行比对。

4.2.4.2 辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情况可用对照品经同法处理后的图谱比对。

4.2.4.3 待测成分的晶型不变化，而辅料存在不同程度的干扰，此时可参照原料药的对照图谱，在指纹区内选择3~5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5%。

4.2.4.4 待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。

4.3 多组分原料药的鉴别不能采用全光谱对比，可借鉴4.2.4.3的方法，选择主要成分的若干个特征谱带，用于组成相对稳定的多组分原料药的鉴别。

4.4 晶型、异构体的限度检查或含量测定供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。

5 测量操作注意事项

5.1 环境条件红外实验室的室温应控制在15~30℃，相对湿度应小于

65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸气。

供电电压和接地电阻应符合仪器说明书要求。

5.2 背景补偿或空白校正记录供试品光谱时，双光束仪器的参比光路中应置相应的空白对照物（空白盐片、溶剂或糊剂等）；单光束仪器（常见的傅里叶变换红外仪）应先进行空白背景扫描，扫描供试品后扣除背景吸收，即得供试品光谱。

5.3 采用压片法时，以溴化钾最常用。若供试品为盐酸盐，可比较氯化钾压片和溴化钾压片法的光谱，若二者没有区别，则使用溴化钾。

所使用的溴化钾或氯化钾在中红区应无明显的干扰吸收；应预先研细，过200目筛，并在120℃干燥4h后分装并在干燥器中保存备用。若发现结块，则须重新干燥。

5.4 供试品研磨应适度，通常以粒度2~5 m为宜。供试品过度研磨有时会导致晶格结构的破坏或晶型的转化。粒度不够细则易引起光散射能量损失，使整个光谱基线倾斜，甚至严重变形。该现象在

4000~2000cm-1高频端最为明显。压片法及糊法中最易发生这种现象。

5.5 压片法制成的片厚在0.5mm左右时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。一般可将片厚调节至0.5mm以下即可减弱或避免。也可用金相砂纸将片稍微打毛以去除干扰。

5.6 测定样品时的扫描速度应与波长校正的条件一致（快速扫描将使波长滞后）。制成图谱的最强吸收峰透光率应在10%以下，图谱的质量应符合《药品红外光谱集》的要求。

5.7 使用预先印制标尺记录纸的色散型仪器，在制图时应注意记录笔

在纸上纵横坐标的位置与仪器示值是否相符，以避免因图纸对准不良而引起的误差。

5.8 压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。

5.9 关于样品的纯度提取后活性成分的纯度在90%~95%的范围内

就能基本满足制剂红外鉴别的要求。

5.10 建立自己的光谱库不同仪器间峰波数和峰的强弱会有微小差别，建议各实验室建立自己的光谱库，用仪器自带软件计算与参考图谱的一致性。导数光谱能够极大的增强判断的准确性。

5.11 波数的偏差低于1000cm-1波数的偏差不超过0.5%，其他波数的偏差不超过±10cm-1。

5.12 整体性红外光谱与分子结构有密切的关系，谱带之间相互关联，特别是指纹区体现的是整体结构。图谱比较时，应主要从整体上比较谱带最大吸收的位置、相对强度和性状与参考图谱的一致性。

6 结果判断

红外光谱在药品分析中，主要用于定性鉴别和物相分析。定性鉴别时，主要着眼于供试品光谱与对照光谱全谱谱形的比较，即首先是谱带的有与无，然后是各谱带的相对强弱。若供试品的光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质（只有少数例外，如有些光学异构体或大分子同系物等）。若两光谱图不同，则可判定两化合物不同。但下此结论时，须考虑供试品是否存在多晶现象，纯度如何，以及其他外界因素的干扰。采用固体样品制备法，如遇多晶现象

造成的实测光谱与对照光谱有差异时，一般可按照《药品红外光谱集》中所载重结晶处理法或与对照品平行处理后测定。但如对药用晶型有规定时，则不能自行重结晶。

其他影响常可通过修改制样技术而解决。由于各种型号的仪器性能不同，试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱比对时，应考虑各种因素可能造成的影响。

7 常见的外界干扰因素

7.1 大气吸收

7.1.1 二氧化碳2350cm-1，667cm-1。

7.1.2 水汽3900~3300cm-1，1800~1500cm-1。

7.1.3 溶剂蒸气。

7.2 干涉条纹规律性的正弦形曲线叠加在光谱图上。

7.3 仪器分辨率的不同和不同研磨条件的影响。

医疗机构制剂注册申报资料项目及要求

医疗机构制剂注册申报资料项目及要求 一、配制制剂申报资料项目及要求 （一）申报资料项目 1.制剂名称(包括中文名、汉语拼音)及命名依据，立题目的以及该品种国内市场无供应的情况。 2.证明性文件。 3.标签及说明书设计样稿。 4.处方组成、来源、理论依据以及使用背景情况。 5.配制工艺及其研究资料或文献资料。 6.与质量有关的理化性质研究资料及文献资料。 7.制剂的质量标准草案及起草说明。 8.制剂的稳定性试验资料及文献资料。 9.样品的检验报告书。 10.主要辅料的来源及质量标准。 11.直接接触制剂的包装材料和容器的选择依据及质量标准。 12.与适应症或者功能主治有关的主要药效学试验资料或文献资料。 13.急性毒性试验资料及文献资料。 14.长期毒性试验资料及文献资料。 15.临床研究文献资料。 16.临床研究方案。 17.临床研究总结。 （二）申报资料项目说明及要求 1、资料项目1：制剂名称应遵循国家药品监督管理局颁布的命名原则，应明确、简短、规范，不得使用代号和外文，不得使用容易混淆或暗示疗效功能的名称。 应注明品种状况即属标准制剂（指《中国药典》、《国家药品监督管理局药品标准》、《卫生部药品标准》、《中国医院制剂规范》、《上海市药品标准》、《上海市医院制剂手册》收载制剂）或非标准制剂。 2、资料项目2证明性文件包括： （1）医疗机构执业许可证书复印件； （2）《医疗机构制剂许可证》复印件； （3）医疗机构制剂或者使用的处方、工艺等的专利情况及其权属状态说明，以及对他人的专利不构成侵权的保证书； （4）使用的化学原料药的合法来源证明文件，包括：原料药的批准证明性文件、销售发票、检验报告书、药品标准等资料复印件；药材（包括饮片）的来源、质量标准、检验报告及购货发票；中药饮片应该有法定标准（三级药品标准，包括国家与地方的《中药饮片炮制规范》）。 （5）《医疗机构制剂临床研究批件》复印件。 （6）直接接触制剂的药包材的《药品包装材料和容器注册证》或《进口包装材料和容器注册证》 2、资料项目3：应符合国家药品监督管理局颁布的《药品包装、标签和说明书管理规定（暂行）》、《药品包装、标签规范细则（暂行）》、《药品说明书规范细则（暂行）》的要求，内容应有依据。 3、资料项目4：处方应科学、合理。中药制剂应符合中医药理论或现代医、药理论，对处方进行方解。 4、资料项目5：制备工艺应进行验证，证明其科学、合理、可行。应参照国家药品监督管理局颁布的技术指导原则进行研究。 （1）中药、天然药物制剂：应分别提供提取及制剂成型工艺研究资料，详细的工艺过程及工艺参数，工艺流程图，三批中试样品的试制情况总结。

红外分光光度法课后答案-仪器分析-梁生旺

红外分光光度法课后答案 1.分子吸收红外光能级跃迁，必须满足什么条件？ 答：①分子吸收的红外辐射应具有刚好满足分子振动跃迁所需的能量。 ②分子振动只有使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。 2.何为红外非活性振动？ 答：分子发生能级跃迁需要产生偶极矩的变化，如果只振动而无偶极矩变化，那么红外光谱上无吸收曲线。 3.乙酰乙酸乙酯存在酮式和烯醇式两种互变异构体，二者的红外光谱有何区别？答：烯醇式红外吸收中的羰基和羟基振动频率因为其内部形成氢键而向短波移动。 4.苯甲酸乙酯和苯乙酸甲酯可否用红外光谱区别？为什么？ 答：能；①苯乙酸甲酯的乙基因为和苯环的大π键形成p-π共轭，其振动频率向短频方向移动。 ②苯甲酸乙酯的羰基因为和苯环形成π-π共轭，其振动频率向短频方向 移动。 5.试推测分子式为C9H6O2的化合物结构。 答

该红外图谱中有关炔基的振动频率并未标出，但图上可以明显的看见其特征吸收峰。另在920cm处的吸收峰为苯的芳氢面内伸缩振动引起的。 6.一化合物为无色可燃液体，有果子香味，沸点为7 7.1，微溶于水，易溶于有机溶剂。其分子式为C4H8O2，推测其结构式。 答：Ω=2+2x4-8/2=1，故含有双键。 842cm处的吸收属于乙基的面内摇摆振动频率。 9.一白色粉末，有特殊气味，熔点为76.5，稍溶于水，溶于乙醇和乙醚。质谱分析，确定分子式为C8H8O2.试推测其结构式。 答：Ω=2+2x8-8/2=5，故含有苯环或为芳香化合物。 927cm处为芳氢的面内振动引起的。1690处的吸收峰为高强吸收峰，无干扰峰，可确认为羧基的羰基基团。

8.某未知物的分子式为C10H12O.推断其结构式。 答：Ω=2+2x10-12/2=5，故含有苯环或为芳香化合物。 1390、1365cm处的两个峰，分裂峰，吸收强度几乎相同，说明含有偕二甲基（异丙基）。 830cm的吸收峰说明苯环上含有对位取代。 2820、2720cm处的特征吸收峰则表示分子结构中含有醛基。 3030、3060cm处为芳氢的伸缩振动、

中国药品检验标准操作规范2010版释放度检查法

文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器装置 (2) 5、第一法用于缓释制剂或控释制剂 (2) 6、第二法用于肠溶制剂 (4) 7、第三法用于透皮贴剂 (6) 8、更改信息 (6) 颁发部门：

分发清单： 1 主题内容和适用范围 本程序规定了释放度的测定方法和结果判定，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于释放度的测定。 2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规范“释放度测定法”。 2010年版P 276 3 简介 释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。它是评价药物质量的一个指标，是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率试验，用以监测产品的生产工艺，以达到控制产品质量的目的。 中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂，第二法用于肠溶制剂，第三法用于透皮贴剂。 凡检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。 4 仪器装置 4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。 4.2用于透皮贴剂的第三法，其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法)，并与网碟组成其桨碟装置。 4.2.1网碟用不锈钢制成，分上层和下层网碟，其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。

4.2.2搅拌桨的下端与上层网碟的距离应为25mm±2mm，将透皮贴剂固定于两层碟片的中央，释放面向上，再将网碟水平置于溶出杯下部，并使贴剂与桨叶底部平行。 5 第一法用于缓释制剂或控释制剂 5.1测定法 照各品种中“释放度”项下方法测定，在规定取样时间点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样和滤过应在30秒内完成，并及时补充相同温度相同体积的释放介质，按照各品种项的规定的测定方法测定，计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。 5.2结果判定 5.2.1除另有规定外，符合下述条件之一者，可判为符合规定： （1）6片(粒)中，每片(粒)每个时间点测得的释放量按标示量计算，均不超出规定范围. （2）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，如有1～2片(粒)超出规定范围，但未超出规定范围10%，且每个时间点测得的平均释放量未超出规定范围； （3）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，如有1～2片(粒)超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围，但未超出规定范围20%，且其平均释放量未超出规定范围，应另取6片（粒）复试；初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的平均释放量，如有1～3片（粒）超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围10%，但未超出规定范围20%，且平均释放量未超出规定范围； 5.2.2除另有规定外，判为不符合规定者，举例如下： （1）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，有1片超出规定范围20%； （2）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，有2片（粒）超出规定范围10%； （3）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，有3片（粒）超出规定范围； （4）6片(粒)中，每个时间点测得的平均释放量有1个时间点超出规定范围； （5）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的平均释放量有4片（粒）超出规定范围。 （6）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的释放量有2片（粒）超出规定范围10%。 （7）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的释放量有1片（粒）超出规定范围20%。

红外分光光度法

中文名称：红外分光光度法 英文名称：infrared spectrophotometry 定义：通过测定物质在波长2.5～25 μm(按波数计为4000～400 cm-1)的红 外光区范围内光的吸收度，对物质进行定性和定量分析的方法。所用仪器为 红外分光光度计 仪器：红外分光光度计 流程：光源->吸收池->单色器->检测器->记录装置 分为色散型（已淘汰）和干涉型。 色散型： 光源：一般常见的为硅碳棒，特殊线圈，能斯特灯（已淘汰）。 色散元件：反射光栅 检测器：真空热电偶及Golay池 吸收池：液体池和气体池（具有岩盐窗片） 干涉型： 光源：同色散型 单色器：迈克尔逊干涉仪 检测器：多用热电性硫酸三甘肽（TGS）或光电导性检测器。 图解析 解析原则：四先四后相关法 先特征（区），后指纹(1250/cm)。先最强（峰），后次强（峰）。先粗查，后细找。先否定，后肯定。 红外识谱歌 外可分远中近，中红特征指纹区， 1300来分界，注意横轴划分异。 看图要知红外仪，弄清物态液固气。 样品来源制样法，物化性能多联系。 识图先学饱和烃，三千以下看峰形。 2960、2870是甲基，2930、2850亚甲峰。 1470碳氢弯，1380甲基显。 二个甲基同一碳，1380分二半。 面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。 烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烷。

末端烯烃此峰强，只有一氢不明显。 化合物，又键偏，～1650会出现。 烯氢面外易变形，1000以下有强峰。 910端基氢，再有一氢990。 顺式二氢690，反式移至970； 单氢出峰820，干扰顺式难确定。 炔氢伸展三千三，峰强很大峰形尖。 三键伸展二千二，炔氢摇摆六百八。 芳烃呼吸很特征，1600～1430。 1650～2000，取代方式区分明。 900～650，面外弯曲定芳氢。 五氢吸收有两峰，700和750； 四氢只有750，二氢相邻830； 间二取代出三峰，700、780，880处孤立氢醇酚羟基易缔合，三千三处有强峰。 C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。1050伯醇显，1100乃是仲， 1150叔醇在，1230才是酚。 1110醚链伸，注意排除酯酸醇。 若与π键紧相连，二个吸收要看准， 1050对称峰，1250反对称。 苯环若有甲氧基，碳氢伸展2820。 次甲基二氧连苯环，930处有强峰， 环氧乙烷有三峰，1260环振动， 九百上下反对称，八百左右最特征。 缩醛酮，特殊醚，1110非缩酮。 酸酐也有C－O键，开链环酐有区别， 开链强宽一千一，环酐移至1250。 羰基伸展一千七，2720定醛基。 吸电效应波数高，共轭则向低频移。 张力促使振动快，环外双键可类比。 二千五到三千三，羧酸氢键峰形宽， 920，钝峰显，羧基可定二聚酸、 酸酐千八来偶合，双峰60严相隔， 链状酸酐高频强，环状酸酐高频弱。 羧酸盐，偶合生，羰基伸缩出双峰， 1600反对称，1400对称峰。 1740酯羰基，何酸可看碳氧展。

医疗机构制剂质量标准存在问题及建议

摘要：为提高医疗机构制剂质量标准提供参考和帮助。分析我省医疗机构制剂质量标准的制定及执行中存在的问题。对提高医疗机构制剂的质量标准提出意见和建议。 关键词：医疗机构制剂；质量标准；问题；建议 《医疗机构制剂注册管理办法》（试行）颁布后[1]，我省制剂品种经过2005 年的全面清理整顿，410个品种换发了新的批准文号，全省83%的原有制剂不再配制；2008年再注册后的品种数为204个。2012年迎来了新一轮的再注册，目前该项工作已顺利完成。我们对2011年10月以来申请医疗机构再注册和申报的制剂新品种的质量标准进行了收纳汇总，从中总结出我省医疗机构制剂标准制定与执行中存在的问题，从而提出进一步促进安徽省制剂标准提高的意见和建议。 1资料与方法 1.1一般资料2011年10月至年底收到12家医疗机构制剂再注册品种132个，2家医疗机构制剂新品种9个；2012年收到2011年发补资料11家145个品种，新报制剂发补资料4家14个品种，再注册补充申请2家3个品种，新再注册的3家4个品种以及新报制剂8家24个品种；2013年收到补充资料的7家10个品种，再注册的4家13个品种及新报的2家9个品种；2014年截至目前再注册的4家16个和新报的2家6个品种。 1.2执行标准1995年颁布的《中国医院制剂规范》西药制剂第二版[2]、《安徽省医院制剂规范》1999年版[3]和医疗机构自拟定标准。 2执行情况 本次注册制剂品种的标准执行的具体情况进行了见表1。 由表1可见，执行《中国医院制剂规范》的均为化学制剂，占品种数的18%。执行《安徽省医院制剂规范》1985年版的1个化学制剂，1999年版的只有7个中药制剂（补骨脂酊、制痂酊两个品种），其他均为化学制剂，占品种数的28%。执行自拟标准的只有两个化学制剂，其他均为中药制剂，占品种数的53%。尿素乳膏（15%）有上市同品种，但不同规格，故本次修订时要求按照2010年版中国药典二部收载的尿素乳膏标准执行 3存在问题及分析 3.1国家对医疗机构制剂质量标准规范不严一些品种同时收载于《中国医院制剂规范》西药制剂第二版和《安徽省医院制剂规范》1999年版，医疗机构标准执行混淆，比如注册证上批准的是《中国医院制剂规范》，实际执行的却是《安徽省医院制剂规范》。《药品管理法》的颁布使医疗机构配制制剂有了法律依据[4]。但是近10年来几乎没有开展新的制剂规范的修订工作，因此现在所执行的标准颁布的时间跨度大，部分品种在多个制剂规范标准中均有收载，各标准对制剂的质量控制项目内容不统一，给制剂配制及检验监督带来困难。制剂自拟质量标准更是由于各医疗机构制剂技术水平、科研仪器设备等原因，在标准的格式及内容上与国家规范存在一定差距，控制指标参差不齐，不能达到质量可控的要求。 3.2未按批件要求提高质量标准大部分医疗机构在提交的再注册申报资料中，对原注册批件中要求继续完成的工作未进行实质性的研究：有的复方化学制剂只做部分药味的化学鉴别，中药制剂常见1～2项化学鉴别或薄层色谱鉴别，鉴别项目过少，且鉴别药味不能针对主要成分，如君药、臣药。有些中药进行显微鉴别的时候没能指明具有显微特征的药材名称；有的对研究工作仅简单文章说明，无

营业场所药品陈列及检查操作规程药店新版GSP认证

营业场所药品陈列及检查操作规程药店新版 G S P认证 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

营业场所药品陈列及检查操作规程 一、目的 为依法经营，做好店堂内药品陈列及检查工作，特制定本规程。 二、引用标准及制定依据 （1）《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例； （2）《药品经营质量管理规范》及其实施细则。 三、操作规程 （一）药品陈列 1、质量管理员按照药品剂型、用途以及储存要求分类陈列；设置醒目标志，类别标签要求字迹清晰、放置准确；药品陈列于销售区域柜台或货架上，摆放整齐有序，避免阳光直射。 2、药品分类要求：处方药、非处方药分区陈列，并有处方药、非处方药专用标识；处方药不得采用开架自选的方式陈列和销售；外用药设置外用药品专柜；拆零销售的药品集中存放于拆零专柜；特殊管理的药品和国家有专门管理要求的药品不得陈列，按有关要求专人负责；冷藏药品放置在冷藏设备中，按规定对温度进行监测和记录，并保证存放温度符合要求；中药饮片柜斗谱书写正名正字；装斗前认真复核，防止错斗、串斗；定期清斗，防止饮片生虫、发霉、变质；不同批号的饮片装斗前必须清斗并填写清斗记录；非药品在专区陈列，与药品区域明显隔离，并有醒目标志。 （二）陈列药品检查方法

1、药品养护员依据陈列药品的流动情况，制定养护检查计划，对陈列药品每一个月检查一次，并认真填写“陈列药品检查记录”。 2、药品养护：药品养护员在质量养护检查中，依据陈列药品的外观质量变化情况，抽样进行外观质量的检查；抽样的药品依照“药品外观质量检查要点”，按照药品剂型逐一检查，检查合格的药品填写好“陈列药品检查记录”可继续上架销售；质量有问题或有疑问的品种要立即下柜停止销售，并详细记录，同时上报质量管理员进行复查。 3、中药饮片养护：中药饮片要按其特性分类存放，药斗要做到一货一斗，不得错斗、串斗；新进饮片装斗前要填写“清斗记录”，按要求真实、准确记录相关项目；养护员每月检查药斗内饮片质量，防止发生生虫、霉变、走油、结串、串药等现象；夏防季节，对易变质饮片要每天检查；如有变化要及时采取相应的养护措施，并如实填写“中药饮片检查记录”。 4、药品效期管理：药品养护员根据每月对陈列药品的检查，填报“近效期药品催售表”；一式三份，质量负责人、养护员各一份，柜组一份，质量负责人督促营业员按照“先进先出、近期先出”的原则进行销售；养护员每月对近效期商品进行核查，在“近效期药品催销表”上如实记录已售、退货结论。

中国药品检验标准操作规范2010年版22凝胶剂

凝胶剂 凝胶剂（《中国药典》2010年版二部附录I U）系指药物与能形成凝胶的辅料制成均一、混悬或乳状液型的稠厚液体或半固体制剂。除另有规定外，凝胶剂限局部用于皮肤及体腔。 凝胶剂应均匀、细腻，在常温时保持胶状，不干涸或液化；除品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”、“无菌”或“微生物限度”；混悬型凝胶剂还应检查“粒度”。 “装量”检查法 1 简述 1.1 凝胶剂系多剂量包装的制剂，除另有规定外，装量按最低装量检查法检查。 1.2 本项检查目的在于控制标示装量为500g（ml）或500g（ml）以下凝胶剂的最低装量。 2 仪器与用具 2.1 天平感量0.1g（适用装量大于50g）或0.01g（适用装量小于或等于50g）。 2.2 注射器（包括注射针头）规格50ml以下，预经标化（容量包括注射针头）。 2.3 量筒（量入型）50~500ml，预经标化。 3 操作方法 3.1 重量法（适用于标示装量以重量计者） 3.1.1 取供试品5个（标示装量为50g以上者3个），除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量。 3.1.2 除去内容物，容器内壁用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量（均取三位有效数字）。 3.2 容量法（适用于标示装量以容量计者） 3.2.1 取标示装量为50ml或50ml以下的供试品5个，摇匀，小心开启容器，将内容物分别用相应体积的干燥注射器抽尽，排除空气；或取标示装量为50ml以上的供试品3个，摇匀，小心开启容器，将内容物分别倾入相应体积的干燥量筒中，并将容器倒置15min，尽量倾净。 3.2.2 读取每个容器内容物的装量，并求其平均装量（均取三位有效数字）。 3.3 复试在上述结果中，按5.3项下附表的规定，如其平均装量符合规定，但仅有一个容器内容物的装量不符合规定，应另取供试品，照3.1或3.2项下方法进行复试。 4 注意事项 采用容量法检查时，所用注射器或量筒必须洁净、干燥，并经定期校正；其最大刻度值应与供试品的标示装量相一致，或不超过标示装量的2倍。 内容物应摇匀、抽尽或尽量倾净，以免影响数据的准确。 5 记录与计算 5.1 记录室温、抽取供试品的个数及标示装量。 5.2 记录每次称量数据或每个容器的装量，并求出平均装量。如经复试，应记录复试的全部数据。

北京市医疗机构制剂价格管理办法(试行)

北京市医疗机构制剂价格管理办法（试行） 第一条为规范本市医疗机构制剂定价行为，根据国家发展和改革委员会《药品政府定价办法》、《北京市定价药品目录》及有关规定，结合本市实际，制定本办法。 第二条本市行政区域内的各医疗机构应遵守本办法。 第三条本办法所称制剂是指医疗机构根据本单位临床需要经批准而配置、自用的固定处方制剂。 第四条列入《北京市定价药品目录》的医疗机构制剂（以下简称制剂），由市发展改革委按通用名称制定公布最高零售价格。 《中国医院制剂规范》和《北京市医疗单位制剂规程》收录的医疗机构制剂，由市发展改革委按照保本微利的原则，根据社会平均成本制定公布统一最高零售价格。同一品种规格标准制剂在本市内医疗机构执行统一最高零售价格，即医疗机构可以向下浮动价格，幅度不限，上浮幅度为零。区别GPP（国家药监局 －1－

《医疗机构制剂配制质量管理规范》）与非GPP制剂定价。其中，剂型规格相同的同一种制剂，GPP制剂比非GPP制剂，差价率不超过30％。 《中国医院制剂规范》和《北京市医疗单位制剂规程》之外的医疗机构制剂，由医疗机构按本办法自行核定价格，并将核定的价格按中药制剂抄送北京中医药学会，化学制剂抄送北京药学会，由北京中医药学会和北京药学会定期汇总报送市发展改革委备案。 医疗机构同一种药物制剂，不同剂型、规格和包装之间的价格保持合理的比价关系。 对于通用名称与已上市药品相同的政府定价制剂，其最高零售价格应按不高于已上市药品的最高零售价格制定。 第五条制剂价格核算办法 《北京市定价药品目录》内的制剂的最高零售价格由制造成本加不超过5%的制造成本利润率制定；委托药品生产企业配制 －2－

中国药品检验标准操作规范

中国药品检验标准操作规范2010年版 滴定液 1.0 简述 1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有 准确的浓度(取4 位有效数字）。 1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。 1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析 中的计算。 1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定 液”的配制与标定。 2 .0仪器与用具 2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码 需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。 3.0 试药与试液 3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。 3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.0 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时， 应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或 量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5?1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5?1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥 至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 ?5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应

红外分光光度法检验标准操作规程

红外分光光度法检验标准操作规程 目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。 范围：本规程适用于红外分光光度法。 职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。 内容： 1.简述 化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。 红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下： 波数（cm-1 ）= 104 /波长μm 傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。 2 红外分光光度计的检定 所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。

红外分光光度法鉴别

演示性试验 实验二十六 红外分光光度法鉴别 氢化可的松与醋酸氢化可的松 一、实验目的 1.了解红外分光光度计的基本原理及操作方法。 2.熟悉利用红外光谱鉴别药物的方法。 二、仪器与试药 1.仪器 FI 型光栅红外分光光度计 玛瑙乳钵 2.试药 溴化钾 三、实验原理 1.氢化可的松： 分子中三个羟基的存在，形成分子内及分子间的氢键缔合，使羟基的谱带变宽向低波数移动，V OH 约为3400cm ﹣1，C 20酮的Vc=o 为1715cm ﹣1，△4-3-酮的Vc=o 为1645cm –1，原因是与羟基形成氢 键、与双键共轭，故向低波数移动；Vc=o 为1620cm –1，由于C 3酮基形成氢键向低波数移动时，1620cm –1峰表现为肩峰：Vc=o1140～1000cm –1。 2.醋酸氢化可的松： 酯链羟基，因诱导效应，降低了羟基的极性，增强了双键成分因而增强了键力，使Vc=o 为1750cm –1;C 20酮基的位置在1710cm –1,△4-3-酮的Vc=o 为1635cm ﹣1;Vc-o-c1240cm ﹣1和1060cm ﹣1 是酯类的红外光谱特征。 四、实验内容： 取干燥供试品 1～2mg 与200mg 溴化钾（干燥并过 200目筛）粉末，在玛瑙乳钵中研磨均匀，将样粉适量置压片模具中，均匀覆盖模底，装置模具，联接真空系统，抽气5分钟（除去混于粉末中的湿气及空气，）然后，边抽气边加压至8吨维持5分钟，去除真空，取下模具，去除透明的供试品溴化钾片，置于样品框中，将样品框置于红外分光光度仪的光路中，空白置于参比光路，选择适当的增益、狭缝、程序及扫描时间，扫描区间为4000cm ﹣1～400cm ﹣1,得红外光谱曲线。 五、注意事项 1.供试品的纯度必须符合要求。 2.研磨样品时，应在红外灯下小心操作。 3.实验用溴化钾必须干燥、纯度符合要求并且颗粒均匀。 4.某些供试品在固体状态测定时，可能因为同质多晶型，测得图谱与标准图谱不符，此时应 CH 3O

红外分光光度法

红外光谱法 红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。 红外光谱法的一般特点 特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大。 红外光谱法的应用 1.定性分析和结构分析 红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具 2.定量分析 红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 （2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数 吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪和傅立叶变换红外光谱仪。 一、色散型红外光谱仪 1 . 光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，同电加热使之发射高强度的连续红外辐射。常用的是Nernst灯或硅碳棒。Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温下导电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此，在工作之前要预热。它的特点是发射强度高，使用寿命长，稳定性较好。缺点是价格地硅碳棒贵，机械强度差，操

红外分光光度法

红外分光光度法 一、填空题 1. 红外光谱是介于与之间的电磁波，其波长范围是。 2. 化合物的红外吸收曲线可由来描述。 3. 不同分子在红外谱图中出现的吸收峰位，是由所决定的。 4.乙醛CH3CHO的v c=0为1731cm-1，若醛上氢被一氯原子所取代形成CH3—C—Cl后，则v c=0向移动。 5. 丙酮的v c=0为l715cm-1，若其中一个甲基被一苯基所取代形成苯乙酮后，则v c=0向移动。 6. 化合物的v c=0为l663cm-1，若8位上氢被甲基取代后则v c=0由于因而频率。 7. 红外光谱中所说的特征频率区是指的区间，其特点是。 8. 苯甲醛的红外光谱中出现了2780cm-1和 2700cm-1两个吸 收峰，是由而产生的。 9. 分子内形成氢键与分子间形成氢键一样会使基团的振动频率向低波数移动。但是分子间氢键而分子内氢键。 10. 压片法所用的KBr必须进行干燥处理，一般要在左右。 11. 含羟基的样品，因溴化钾分散剂易吸水，干扰羟基的测定，因此采用特别合适。 12. 调糊法常用的悬浮剂有 , 但此法不能用于样品中的鉴定。 13. 液体池窗板很容易吸潮变乌，致使透光性变坏，因此使用时禁止，拆装时应 , 在的房间操作。 14. 液体池法需选择溶剂，一般常用的溶剂有 。 15. 顺-2-丁烯与反-2-丁烯的红外光谱在区域有显著不同的特征。顺式r C-H在处有数强吸收而反

式r C-H在有很强吸收峰。 16.氢键使v OH向且。 17. 一纯品的分子式为 C5H3NO，其红外光谱中有1725、2210、2280 cm-1，此化合物最可能结构是。 18. 一种苯的氯化物在 900～69Ocm-1区域波没有吸收峰，它的可能结构为。 19. 有一种溴甲苯C7H7Br，有一单峰在801cm-1，它的结构式为。 20. 化合物SO2的平动自由度为，转动自由度为 , 振动自由度为。 二、单项选择题 1、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是( ) A. 紫外光 B. X射线 C. 微波 D. 红外线 2、由红外光谱测得S—H的伸缩振动为 2000cm-1，S—D的伸缩振动频率为( ) A.1440cm-1 B.2000cm-1 C.4000cm-1 D.1000cm-1 3、乙烯分子的振动自由度为( ) A.20 B.13 C.12 D.6 4、乙炔分子的振动自由度为( ) A.12 B.7 C.6 D.5 5、苯分子的振动自由度为( ) A.32 B.36 C.30 D.31 6、下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是() A. C-H B. C-N C. C-C D. C-F 7、分子式为C8H7ClO s的化合物其不饱和度为( ) A.5 B.4 C.6 D.2 8、CO2分子没有偶极矩这一事实表明该分子是( ) A. 以共价键结合的 B. 角形的 C. 线性的并且对称 D. 非线性的 9、下列羰基化合物中，v c=0出现最高波数者为( ) O O O A. R—C—R′ B. R—C—Cl C. R—C—H

澄清度检验标准操作规程

目的：规范澄清度检查法的检验操作，确保检验结果的正确 范围：澄清度检查法的检验 1．简述 澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒，当直射光通过溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊；所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。澄清度检查法（中国药典2000年版二部附录IX B）是用规定级号的浊度标准溶液与供试品溶液比较，以判定药品溶液的澄清度或其浑浊程度。 2．仪器与用具 2.1 比浊用玻璃管内径 15～ 16mm，平底，具塞，以无色硬质中性玻璃制成，要求供试管与标准管的内径、标线刻度（距管底为40mm）一致。 2.2 伞棚灯用澄明度检查装置（见注射剂标准操作规程中的澄明度检查法项下），照度为1000 lx。 3．试药与试液 3.1 硫酸肼和乌洛托品均应符合中国药典规定。 3.2 浊度标准贮备液的制备称取硫酸肼1.00g置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。 3.3 浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，

加水稀释至刻度，摇匀，取适量、置1cm吸收池中，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A） 在550nm的波长处测定，其吸收度应在0.12～0.15范围内。本液应在24小时内使用，用前摇匀。 3.4 浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。 4．操作方法 4.1除另有规定外，将一定浓度的供试品溶液与该品种项下规定的浊度标准液，分别置于配对的比浊用玻璃管中，液面高度为40mm，在浊度标准液制备5分钟后，同置黑色背景上，在漫射光下从比色管上方向下观察，比较，或置于伞棚灯下，照度为 1000 LX，从水平方向观察比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。 4.2在进行比较时，如供试品溶液管的浊度接近标准管时，应将比浊管交换位置后再行观察。 5．注意事项 5.1制备澄清度检查用的浊度标准贮备液、原液和标准液，均应用澄清的水（可用0.45μm孔径滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过而得）。 5.2浊度标准贮备液、浊度标准原液、浊度标准液，均应按规定制备、使用，否则影响结果。 5.3温度对浊度标准贮备液的制备影响显著，因此规定两液混合时的反应温度应保持在25±1℃。 5.4 用于配制供试品溶液的水，均应为注射用水或新沸放冷的澄清水。 5.5 供试品溶液配制后，应在5分钟内进行检视。

近红外分光光度法的测量模式及应用

药物分析结课论文 近红外分光光度法的测量 模式及应用 学生姓名： 学号： 任课教师： 所在学院： 专业： 中国·大庆 2012年12 月

近红外分光光度法的测量模式及应用 （黑龙江八一农垦大学） 摘要：近红外（near infrared）区域按ASTM定义是指波长在780—2526nm范围内的电磁波，是人们最早发现的非可见光区域，距今已有近200年的历史[1]。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法[3]。近红外分光光度法（near-infrared spectrophotometry ，NIRS）系通过测定被测物质的近红外谱区（波长范围约在780~2500nm，按波数计约为12800~4000cm-1）的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、定量分析的一种分析技术[2]。 关键词：近红外分光光度法；测量模式；应用领域 1近红外分光光度法的原理和特点 近红外分光光度法是通过测定被测物质在近红外区的特征光谱进行定性定量分析的一种分析技术。由于近红外在常规光纤中有良好的传输特性，且具有仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品的分析以及可进行多组分多通道同时测定等特点。近年来，随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展，近红外分光光度法在食品、化工、制药等许多领域，尤其是过程分析方面具有非常广泛的应用。近红外分光光度法的缺点是吸收信号弱、谱带宽、重叠较严、，而且吸收信号弱、信息解析复杂、光谱易动等[5]。 1.1化学分析[2] 1、定性分析 可对药品的活性成分、辅料、制剂、中间产物、化学原料以及包装材料进行鉴别。 2、定量分析 可定量测定药品的活性成分和辅料；测定某些脂肪类化合物的化学值，如羟值、

医院药师规范化培训标准

医院药师规范化培训细则 医院药学是一门涉及面广、专业性和实用性强的药学分支学科。其工作范围与研究内容包括药品供应、调剂、制剂、质量监控、临床药学、临床药理、药物信息、药事管理、医院药学教育和药学研究等方面。医院药学的主要任务是以病人为中心、保证药品质量和供应，加强合理用药研究，保障患者用药安全、有效、经济。因此，培养医院药师的目标，不仅要求掌握本专业基础理论、基本知识和基本技能，而且要求了解和熟悉临床医学有关学科的基本知识，使之在未来的工作中具备实施全程化药学服务的能力。 一、培训对象 (一)高等医药院校药学专业本科毕业，从事医院药学工作的药师。 (二)药学专业硕士研究生毕业后从事医院药学工作，可参加相应年度的培训。 二、培训目标 医院药师经过规范化培训，达到下列要求： (一)热爱祖国，热爱专业，遵纪守法，贯彻执行《中华人民共和国药品管理法》(以下简称《药品管理法》)和卫生工作方针。具有良好的医德医风，刻苦钻研业务，对技术精益求精，全心全意为人民服务。 (二)熟练掌握本专业及相关学科的基础理论，具有较系统的专业知识，了解本专业的新进展，并能用于指导实际工作。 (三)较熟练地掌握本专业技能，能独立解决本专业工作实践中的疑难技术问题，具有指导下级药学专业技术人员的能力及水平。 (四)基本掌握医院药学专业的研究方法，具有一定的科研工作能力，在上级药师的指导下积极开展有关医院药学的科研工作，写出具有较高学术水平的论文。 (五)掌握一门外语，能较熟练地阅读外文资料和翻译专业书刊，有一定书写外文的能力。 三、培训方法 （一）必选的轮状科室及时间 培训时间为3年。受训者在药学部各二级科（室）轮转学习，实行二级科(室)领导负责与上级药师指导相结合的培训方法。 轮转科室轮转时间 调剂、药品采供6个月（包括门诊药房、急诊药房、住院药房、 药库等）

近红外分光光度法指导原理

近红外分光光度法指导原理 近红外分光光度法系通过测定被测物质的近红外谱区 （ 波长范围约在 780～ 2500nm， 按波 数计约为 12800～ 4000cm -1 ） 的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后 ， 对被 测物质进行定性 、定量分析的一种分析技术 。近红外光谱主要由 C-H、N-H、O-H 和 S-H 等基团 基频振动的倍频和合频组成 ，由于其吸收强度远低于中红外光谱（ 4000～ 400cm - 1 ）的基频振动 ， 而且吸收峰重叠严重 ，因此不能采用常规的红外光谱分析方法对被测物质进行定性 、定量分析 ， 而必须对测得近红外光谱数据经验证 的数学方法处理后 ，才能对被测物质进行定性 、定量分析 。 一 、 应用范围 近红外分光光度法具有快速 、准确 、对样品无破坏的检测特性 ，不仅可用于对 “ 离线 ” 供 试品的检验 ， 还能直接对 “ 在线 ” 样品进行检测 。 可广泛地应用于药品的理化分析 。 （ 一 ） 化学分析 1、 定性分析 可对药品的活性成分 、 辅料 、 制剂 、 中间产物 、 化学原料以及包装材料进行鉴别 。 2、 定量分析 可定量测定药品的活性成分和辅料 ；测定某些脂肪类化合物的化学值 ，如羟值 、碘值和酸 值等 ， 水分的测定 ， 羟基化程度测定以及溶剂量的控制 。 3、 过程控制 （ 二 ） 物理 分析 1、 晶型和结晶性 、 多晶性 、 假多晶型性和粒度测定 。 2、 溶出行为 、 崩解模式 、 硬度测定 。 3、 薄膜包衣性质检测 。 4、 制剂过程控制 ， 如对混合和制粒过程的监测 。 二 、 仪器和仪器性能指标的控制 （ 一 ） 仪器 近红外分光光度计的记录波长范围为 780～ 2500n m（ 按波数计为 12800～ 4000cm -1 ）。所有 近红外光谱的测定分为透射和反射两种类型 。近红外分光光度计由光源 、单色器（ 或干涉仪 ）、 检测器 、数据处理和评价系统等组成 。常用的单色器有声光可调型 、光栅型和棱镜型 。高强度 的光源石英壳钨灯 ， 如石英卤素 钨灯较为常用 ， 钨灯光源较为稳定 。 检测器常用的材料有硅 、

印发《北京市医疗机构制剂价格管理办法(2017最新)

遇到医疗纠纷问题？赢了网律师为你免费解惑！访问>> https://www.wendangku.net/doc/bc16918061.html, 印发《北京市医疗机构制剂价格管理办法(2017最新) 京发改[2008]1354号 各有关单位： 为规范本市医疗机构制剂定价行为，根据原国家计委《药品政府定价办法》、《北京市定价药品目录》及有关规定，结合本市实际，市发展改革委研究制定了《北京市医疗机构制剂价格管理办法》(试行)，现印发给你们，请遵照执行。 特此通知。 二〇〇八年八月十八日 北京市医疗机构制剂价格管理办法（试行）

第一条为规范本市医疗机构制剂定价行为，根据国家发展和改革委员会《药品政府定价办法》、《北京市定价药品目录》及有关规定，结合本市实际，制定本办法。 第二条本市行政区域内的各医疗机构应遵守本办法。 第三条本办法所称制剂是指医疗机构根据本单位临床需要经批准而配置、自用的固定处方制剂。 第四条列入《北京市定价药品目录》的医疗机构制剂（以下简称制剂），由市发展改革委按通用名称制定公布最高零售价格。 《中国医院制剂规范》和《北京市医疗单位制剂规程》收录的医疗机构制剂，由市发展改革委按照保本微利的原则，根据社会平均成本制定公布统一最高零售价格。同一品种规格标准制剂在本市内医疗机构执行统一最高零售价格，即医疗机构可以向下浮动价格，幅度不限，上浮幅度为零。区别Gpp（国家药监局《医疗机构制剂配制质量管理规范》）与非Gpp制剂定价。其中，剂型规格相同的同一种制剂，Gpp 制剂比非Gpp制剂，差价率不超过30％。 《中国医院制剂规范》和《北京市医疗单位制剂规程》之外的医疗机构制剂，由医疗机构按本办法自行核定价格，并将核定的价格按中药制剂抄送北京中医药学会，化学制剂抄送北京药学会，由北京中医药学会和北京药学会定期汇总报送市发展改革委备案。 医疗机构同一种药物制剂，不同剂型、规格和包装之间的价格保持合理的比价关系。

最新高危药品管理制度及标准操作规程

高危药品管理制度 高危药品是指药理作用显著且迅速、易危害人体的药品。特点是出现的差错可能不常见，而一旦发生则后果非常严重，使用不当会对患者造成严重伤害或死亡。为促进该药品的合理使用，减少不良反应，由本院药学部、医务部、护理部联合制订如下管理制度。 1、参考美国医疗安全协会（ISMP）的分类，结合我院实际用药情况，由医务处、护理 部及药剂科共同制定《本院高危药品目录》、《管理制度》和《高危药品滴速要求及注意事项》，并由药事管理与药物治疗委员会通过后执行。 2、定期半年对高危药品目录进行更新，新引进高危险药品要经过充分论证，引进后要及 时将药品信息告知临床，指导临床合理用药和确保用药安全。 3、医院信息系统药品信息备注栏中注明“高危”。 4、药库、各调剂部门、病区小药柜对高危药品应设置专门的存放药架，不得与其他药品 混合存放。高危药品存放架应设置专用标识（“高危药品”）提醒医务工作人员注意。 5、加强高危药品的效期管理，保持先进先出，保持安全有效。药剂人员在调配高危药品 时，要严格审查处方，对不合格的处方，拒绝调配。调配和发放要实行双人复核，确保发放准确无误。发药时做到单独发放。护士领药时单独摆放。 6、高危险药品使用前要进行充分的安全性论证，有确切适应症时才能使用。 7、医生应严格按照法定给药途径和标准给药浓度给药。超出标准给药浓度的医嘱医生须 加签字。 8、护理人员执行高危药品医嘱时应注明高危，双人核对后给药。高危药品在使用时，护 士严格执行给药的三查八对原则。 9、药师定期和临床医护人员沟通，发现问题要及时解决。加强高危险药品的不良反应监 测，并定期总结汇总，及时反馈给临床医护人员。 10、定期排查医院内使用药品中与高危药品的外观相似、发音相似的药品清单，并采取相 应的防范措施。 11、追踪检查：对全院所有科室的病房小药柜、抢救车中的高危药品药每月一次按批号进 行检查。