仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量

课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收法测定水中的铅含量

原子吸收法测定水中的铅含量

一、实验目的

1. 加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理

2. 了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术

3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用

二、方法原理

石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温，让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子，由于气态基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比，故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g，并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。

三、仪器与试剂

（1）仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2）试剂铅标准溶液（0.5mg/mL）、水样

四、实验步骤

1.设置仪器测量条件

（1）分析线波长 217.0 nm

（2）灯电流 90（%）

（3）通带 0.5 nm

（4）干燥温度和时间 100℃,30 s

（5）灰化温度和时间 1000℃，20 s

（6）原子化温度和时间 2200℃，3s

（7）清洗温度和时间 2800℃，3s

（8）氮气或氩气流量100 mL/min

2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制1.00 , 10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液，备用。

3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中，并测出其吸收值。

4. 结果处理

（1）以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线。

（2）从标准曲线中，用水样的吸光度查出相应的铅含量。

（3）计算水样中铅的质量浓度（μg/mL）

标准1 0.040 7.3 1.0

标准2 0.069 5.0 10

标准3 0.106 6.5 20

标准4 0.220 0.8 50

试样标识0.082 3.4 13.2526

五、问题讨论

1. 非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？

答：无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。

石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样干燥、蒸发和原子化。

与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点：

a，灵敏度高、检测限低因为试样直接注入石墨管内，样品几乎全部蒸发

并参与吸收。试样原子化是在惰性气体保护下进行的，有利于难熔氧化物的分解和自由原子的形成，自由原子在石墨管内平均滞留时间长，因此管内自由原子密度高，绝对灵敏度达10－12～10－15 克。

b，用样量少通常固体样品为0.1~10毫克，液体试样为5 ~50微升。

c，试样直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质对测定的影响，也可直接分析固体样品。

但是石墨炉原子化法所用设备比较复杂，成本比较高。此外，基体干扰较严重，测量的精密度比火焰原子化法差。

2. 石墨炉原子化器是如何升温的？

石墨炉原子化器的升温程序及试样在原子化器中的物理化学过程--试样以溶液(一般为1～50ul)或固体(一般几mg)从进样孔加到石墨管中，用程序升温的方式使试样原子化，为改善加热性能，石墨炉原子化器大都采用斜坡程序升温，而不采用阶梯式升温，将试样干燥、灰化、原子化、除残四个过程分布进行。