RDX的合成工艺研究进展
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RDX的合成工艺研究进展
作者：陈文靖， 叶志文， CHEN Wenjing， YE Zhiwen
作者单位：南京理工大学化工学院 江苏南京 210094
刊名：
爆破器材
英文刊名：Explosive Materials
年，卷(期)：2012,41(2)
参考文献(37条)
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23.谢智勇N2O5硝解均三嗪衍生物制备RDX的工艺研究 2010
24.Elsheikh Y.A;Man Z;Bustam M.A Brφnsted Imidazolium Ionic Liquids:Synthesis and Comparision of Their Catalytic Activities as Pre-catalyst for Biodiesel Production Through Two Stage Process 2011(02)
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26.Smith K;Liu S;El-Hiti G.A Regioselective Mononitration of Simple Aromatic Compounds under Mild Conditions in lonic Liquids 2005(23)
27.Cheng G;Duan X;Qi X Nitration of Aromatic Compounds with NO2/Air Catalyzed by Sulfonic Acidfundtionalized Ionic Liquids [外文期刊] 2008(02)
28.王鼐;石煜;杨红伟离子液体对乌洛托品硝解反应的影响[期刊论文]-含能材料 2011(03)
29.郁波酸性离子液体催化下直接法合成黑索今及硝解机理研究[学位论文] 2009
30.石煜黑索今的合成工艺研究[学位论文] 2010
31.Yi W;Cai C Preparation of HMX by Perfluorooctanesulfonic Acid Catalyzed Nitrolysis of Hexamethylenetetramine in Huorous Media 2009(02)
32.钱华;吕春绪;叶志文氟两相催化反应[期刊论文]-精细化工 2006(04)
33.Yi W;Cai C Synthesis of RDX by Nitrolysis of Hexamethylenetetramine in Fluorous Media[外文期刊] 2008(03)
34.de Wolf E;van Koten G;Deelman B.-J New Catalysis in Fluomus Biphasic Conditions 1999
35.Yi W;Cai C Perfluoroalkylated-pyridine Catalyzed Knoevenagel Condensation: An Important Complement of Fluorous Catalysis Without Fluorous Solvent 2008(06)
36.李永祥;张巧玲;王建龙一种制备黑索今的方法 2007
37.轩春雷直接法制备黑索今工艺改进研究 2003
本文链接：https://www.wendangku.net/doc/c15787225.html,/Periodical_bpqc201202004.aspx
第七章 费托合成
第七章 F-T合成试题 一、填空题 1、F T合成是和在1925年首先研究成功的。 2、20世纪50年代初期，中国建成了一个F-T合成工厂即。 3、F-T合成可能得到的产品包括和，以及、。 4、F-T合成催化剂分为和。 5、复合催化剂采用制成。 6、沉淀铁系催化剖根据助剂和载体的不同，主要分为、和。 7、液态油通过蒸馏分离可得到和。 8、SASOL一厂工艺经净化后的煤制合成气分两路进入 和。 9、在F-T合成中，反应器类型有多种，在SASOL厂生产中使用了和两种装置。 10、催化剂组成为9.0～Fe；0. 9%K／硅沸石-2，硅沸石-2具有，具有较小的， 有利于。 11、熔铁型催化剂主要应用的装置是。 12、铁催化剂是活性很好的催化剂，用在固定床反麻器的中压合成时，反应温度为。 13、柴油的十六烷值约为，汽油的辛烷值为。 14、F-T合成原料气中新鲜气占，循环气占。 15、SASOL二厂工艺流程中净化后的合成气经反应后，合成产物首先．将反应生成 的和冷凝下来。水经氧化得和，液态油经、 可得汽油。 16、在SMFT合成模试工艺流程中一段反应器为，采用；二段反应器为，采用， 对一段产物进行改质以提高油品质量和收率，简化后处理工序。 17、F-T合成采用沉淀铁催化剂的固定床反应器，空速为；采用熔铁催化剂的气流床 反应器，空速为。 二、名词解释 1、F-T合成法 2、MFT合成
3、SMFT合成 4、担载型催化剂 5、熔铁型催化剂的制备原理 6、积炭反应 三、判断正误 1、单一催化剂主要有钌、镍、铁和钴．其中只有钌被用于工业生产。（） 2、SASOL一厂的合成产物中的蜡经减压蒸馏可生产中蜡(370～500℃)和硬蜡(>500℃)， 可分别加氢精制。（） 3、SASOL一厂工艺的气流床反应器主要产物为柴油。（） 4、F-T合成反应温度不宜过高，一般不超过400℃，否则易使催化剂烧结，过早失去 活性。（） 5、当合成气富含氢气时，有利于形成烷烃。（） 6、用含碱的铁催化剂生成含氧化合物的趋势较大，采用低的V(H2)/V(CO)比，高压和大空 速条件进行反应，有利于醇类生成，一般主要产物为甲醇。（） 7、积炭反应为放热反应。（） 8、从动力学角度考虑，温度升高，反应速度加快，同时副反应速度也随之加快。（） 9、SASOL一厂流程中将冷凝后的余气先脱除C02．二厂流程中将余气直接分离，然后进 行深冷分离成富甲烷、富氢、C2和C3～C4馏分，可以获得高产值的乙烯和乙烷组分。 （） 10、浆态床反应器结构复杂，投资费用高。（） 11、气流床反应器由反应器和催化剂沉降室组成。（） 12、原料气中的(CO+H2)含量高，反应速度快，转化率高，但反应放出的热量少，易使 催化剂床层温度降低。（） 四、回答问题 1、简述F-T合成的反应原理。 2、F-T合成应中铁系催化剂包括哪些类型? 3、简述复合催化剂的作用。 4、简述F-T合成反应需在等温条件下进行的原因。
浅谈对化学工程中化工生产工艺的研究
浅谈对化学工程中化工生产工艺的研究 发表时间：2019-02-18T15:55:49.943Z 来源：《科技新时代》2018年12期作者：刘凤[导读] 在化工企业生产的过程中，为了保证原材料进行充分的化学反应、降低原材料的使用量，通常都会在进行生产之前进行原材料的预处理。 山东省潍坊钰祥安全技术服务有限公司现今，化学工业除了包括石油精炼、金属材料制造、食品加工和催化制造等化工制造外，还包括了一些生物工程、生物制药和相关的纳米技术等，这些化学工业对自然环境危害严重。近些年来，虽然我国的化学工程中化学生产工艺的发展一直处于起步阶段，但相关人员需要不断加强对化学工程种化工生产工艺的研究，以降低化工生产过程对环境的污染率。? 一、化工生产工艺流程分析? （一）原材料预处理。在化工企业生产的过程中，为了保证原材料进行充分的化学反应、降低原材料的使用量，通常都会在进行生产之前进行原材料的预处理。现今，在化工生产过程中对原材料进行预处理的方法很多，根据原材料的状态可以将原材料分成三大类：第一，固体原材料预处理。对化工生产中会采用溶解、粉碎和混合等程序对一些固体原材料进行预处理；第二，液态原材料预处理。液态原材料预处理上通常为过滤、预热蒸发；第三，气体原材料预处理。气体原材料预处理主要为净化、加温或加压。? （二）各步化学反应控制。化学反应是化工生产中重要环节，其反应情况直接决定了化工产品的质量，这就要求企业必须基于相关生产规范对各部化学反予以严格控制。从实际来看，化工生产中所涉及反应种类众多，并且不少反应发生条件相互矛盾，为了确保化工产品质量企业必须对各步化学反应进行准确控制。所以，在进行化工生产过程中，相关人员需要在准确掌握产品生产所涉及到化学反应的基础上，分析出化学反应将会用到的仪器设备、反应条件等，然后再根据原材料化学反应不同环节制定出合理的保障措施和控制措施。此外，还需要时刻监控化学反应过程的过程，进而使化学反应得到有效控制。? （三）分离产物与精制。通过前面所进行的各项准备以及化学反应后，就可得到初步产物。然而这离预期想要获得的产物还相差甚远。因此，还需要对产物进行分离与精制。产物的分离提纯与最终的化学产物的产率有很紧密的联系，而且还可以为化工企业带来一定的经济收益。例如，产物进行分离之后，先不要马上将分离出来的杂质弃掉，因为这部分杂质经过加工还可以重复利用，变废为宝，既可以保护环境，又可以降低企业的投入成本。此外，为保证材料的产出率，还要选择合适的化工生产设备，进而提高化工企业的生产效益。? 二、化工生产行业的发展现状? （一）化工成产效率较低。随着人们生活水平的提高，传统的化工生产工艺已经无法最大限度地满足人们的日常需要了，这主要是由于化工生产工艺本身的缺陷造成的。化工生产工艺是将理论的化学反应放大应用在实际生产过程中，因此在具体工艺中会遇到很多问题。例如，在我国进行化学肥料生产的过程中一般都会控制肥料生产的温度和湿度的稳定性，进而来保证化肥生产的质量，但在实际的原材料反应过程中如果反应器皿不合理，很容易就会使化学反应的温度达不到所需温度需要，使得原材料反应不充分，产生很多废气。此外，如果化学实验室的各项指标不合格，也会影响肥料生产的质量，影响着人们的生活。? （二）对环境造成重大污染。化工行业是目前当今世界最主要的污染源之一。首先，化工生产过程中会产生很多的废水。如果废气和固体废弃物，不加以合理处理就直接排放到水源里，那么对当地的地下水生态系统造成的后果将不堪设想；其次，化工行业在生产大量日常生活品为人们带来便利的同时，也带来了大量的生活垃圾。这些生产日常用品所产生的垃圾都是一些高分子的化学材料，增加了材料处理的困难性。例如，将这些垃圾如果直接进行填埋的话，由于材料是高分子材料，很难被降解利用，给土壤造成了严重的污染。化工生产过程中产生的垃圾，不仅污染土壤和水质，还会对空气造成严重的影响。例如，一些化工实验还会产生大量的二氧化碳、二氧化硫等，严重影响人们的健康。? 三、化工行业的改进措施? （一）产品生产过程的改进措施。首先，化工企业可以通过优化化工反应结构，来实现降低我国化工生产污染率的目的。反应条件是化工生产中尤为重要的环节，对化工生产成果的质量起到至关重要的影响作用，所以，在生产过程中要重视催化剂的反应作用，严格按照操作規程合理安排，以提高生产效益；其次，改进生产工艺。企业可以通过调整原材料化学反应的参数和条件，提高化工的生产效率。此外，还可以使用一些新的工艺，通过最少的生产原材料，生产出对环境没有危害的产物，以实现生产工艺的绿色化。? （二）建立完善的废料处理体系。化工企业可以通过建立完善的废料处理体系，将日常化工生产中所排放的废弃、废水及固体废弃物放置于统一化的区域之中，实现环境保护和废料处理的高效结合，为降低我国化工生产污染奠定重要基础。此外，还要对所排放的废弃物进行规范化和系统化的处理，可以将废弃物放置于统一的运作体系之中，以化学综合为主要方式，通过化学反应将重度污染源中的沉淀物质进行分离，减低环境污染程度。? 研究化学工程中的化工生产工艺是提升工业质量的重要途径，所以，相关人员需要研究和处理化工成产过程中存在的问题，提升生产质量和效率，有效解决化工生产对环境的危害。现在我们需要做的就是开拓视野、勇敢创新、加强对传统工艺的研究、改善传统工艺，进而保证化工行业的健康、有序发展。
【CN110295043A】氟化物红色荧光体的制造方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910168061.1 (22)申请日 2019.03.06 (30)优先权数据 2018-057331 2018.03.24 JP (71)申请人 国立大学法人新泻大学 地址 日本新泻县 申请人 信越化学工业株式会社 N-发光股份有限公司 (72)发明人 户田健司 盐原利夫 兼子达朗 工藤嘉昭 (74)专利代理机构 北京三友知识产权代理有限 公司 11127 代理人 褚瑶杨 庞东成 (51)Int.Cl. C09K 11/61(2006.01) (54)发明名称 氟化物红色荧光体的制造方法 (57)摘要 本发明的课题在于提供一种能够在不使用 氟化氢的情况下制造的氟化物红色荧光体的制 造方法。氟化物红色荧光体的制造方法的特征在 于，包括如下工序：作为钾源和氟源准备氟化钾 的工序；作为硅源准备聚硅氮烷、TEOS、SiO 2、硅 酸钾中的至少一种的工序；作为锰源准备 K 2MnF 6、Mn(HPO 4)2、Mn(CH 3COO )2·4H 2O、MnO (OH)2、Na 2MnF 6或KMnO 4中的至少一种的工序；准 备弱碱性、中性或酸性的溶液的工序；将所述钾 源和氟源、所述硅源、所述锰源以及所述溶液进 行混合的工序；以及使所述混合物反应而析出 K 2SiF 6的工序，并且，在准备所述溶液的工序中， 使用由除HF和KHF 2以外的化合物制备的酸性、中 性或弱碱性的溶液。权利要求书2页 说明书12页 附图16页CN 110295043 A 2019.10.01 C N 110295043 A
奥拉西坦研究及临床应用
奥拉西坦研究及临床应用 郭瑞臣山东大学齐鲁医院临床药理研究所济南250012 奥拉西坦（Oxiracetam）化学名为：2-（4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基）乙酰胺，是一种新的环状GABOB衍生物。1974年由意大利首先合成，为意大利ISF S.P.A 公司开发，1987年12月在意大利首次上市，商品名为Neupan,有口服剂型和注射剂型。国内于1997年2月批准石家庄制药集团欧意药业的胶囊剂上市（商品名欧来宁），随后该公司又开发出其注射剂。 一药理作用 1■作用机制 奥拉西坦是作用于中枢网状结构的拟胆碱能益智药，可透过血脑屏障，刺激特异性中枢神经通路；可改善思维、记忆力和学习成绩，减少休克所致的记忆力 损伤；拮抗原发性高血压脑血管损伤大鼠学习能力的降低，提高大鼠皮质和海马 部分乙酰胆碱的运转，增加对胆碱摄取的亲和力；可促进磷酰胆碱和磷酰乙醇胺合成，选择性地激活大脑皮层功能，改善大脑新陈代谢；可促进缺氧后EEG恢复，激活腺苷酸激活酶，增加ATP合成和能量储存，提高ATP转化和RNA合成，并有抗血小板凝聚作用。 2.药理学研究 100、300或1000mg/kg灌胃给药几乎不影响大鼠的一般行动、自发运动、运动协调性、电击刺激导致的痉挛，对兔子活体回肠运动、大鼠胆汁分泌及胃肠 粘膜无明显影响。100、300或1000mg/kg，静脉注射给药不影响乌拉坦麻醉兔的呼吸、血压、心率及心电图。 奥拉西坦毒性较低。急性毒性试验表明，灌胃给药LD50大于10g/kg，静脉给药LD50大于2g/kg。 亚急性毒性试验表明，大鼠和狗灌胃给药连续4周每日50、500、3000mg/kg 无死亡，13周每日3000mg/kg组大鼠兴奋性增加和有腹泻发生；狗连续静脉注射13周每日25、300、1000mg/kg对体重和饮食无影响，大鼠连续腹腔注射13 周，每日1000mg/kg组轻微增加肌氨酸酐、胆红素和Y球蛋白，可增加类脂类和高密度胆固醇。 长期毒性试验显示，大鼠灌胃给药连续1年每日120、600和3000mg/kg，
费托合成工艺学习分析报告本科
关于煤间接液化技术“费-托合成”的学习报告报告说明 F-T合成作为煤的间接液化的重要工艺，有着广泛的应用。本文将分别报告作者在F-T合成的基本原理、高低温工艺、催化剂以及F-T合成新工艺的学习情况。在以上学习的基础上，报告末尾有本人对F-T合成工艺改进的一点设想和建议。 一、F-T合成的基本原理 主反应 生成烷烃： (1) (2) 生成烯烃： (3) (4) 副反应 生成含氧有机物： (5) (6) (7) 生成甲烷： (8) 积碳反应： (9) 歧化反应：
(10) F-T合成利用合成气在炉内反应生成液体燃料，1-4式为目标反应，其中1和3是生产过程中主要反应。其合成的烃类基本为直链型、烯烃基本为1-烯烃。5-7式会生成含氧有机物的反应会降低产品品质；8式生成甲烷虽然是优质燃料但价值不高（原料合成气也为气体），往往需要分离出来进行制氢，构成循环；积碳反应主要是会对催化剂产生影响，温度过高时积碳反应产生的碳会镀在催化剂上（结焦现象），堵塞孔隙，造成催化剂失效。 二、高温工艺与低温工艺 反应温度不同，F-T合成液体产物C数目也不同（或者说选择性不同），基本上呈温度变高，碳链变短的趋势。低温工艺约在200-240摄氏度下反应，即可使用Fe催化剂也可用Co系催化剂，后者效果较好，产物主要是柴油、润滑油和石蜡等重质油品。高温工艺约在350摄氏度情况下反应，一般使用熔铁催化剂，产品主要是小分子烯烃和汽油。 由于温度不同，高低温工艺采用的反应器也有所不同，低温工艺主要采用固定床反应器、浆态床反应器；高温工艺主要用循环流化床、固定流化床反应器。 下面关于首先报告我对反应基本流程的认识 首先无论何种反应器都需要先将合成气和循环气加热到一定温度后输入反应器，再经过均布装置将合成气均匀散开，之后进入反应段。由于炉内反应基本为强放热反应，对于低温工艺需要设置通水的管道利用水汽蒸发转移热量提高效率，而高温工艺由于强烈的对流换热所以并不要求特殊的冷却系统。 反应段过后主要是催化剂回收和产品分离的问题，这一点主要是利用旋分器、重力沉降（反应中催化剂结团结块）等方式。图1为反应器的基本结构示意图 图错误!未指定顺序。反应器基本结构示意图 这里再简要报告我对以上提到的四类反应器认识 固定床反应器（Arge反应器） 由于催化剂到冷却界面的传热距离限制，固定床式反应器要想法设法增大表面积。早期由于管式反应器直径过大而采取了层炉式反应器，然而由于散热和催化剂利用效率的问题而不被广泛使用。随后的发展趋势就是反应器内“管”越来越多、越来越细；1955年Sasol公司开发了内含2052根直径50毫米“管”的固定床反应器；1990年Shell公司开发了内含26150根直径26毫米“管”的反应器。而“管越多、越细”，反应器的效率和生产能力也越高（这点后面要提到）。 这种反应器优点易于操作运行，产品易于分离，适用于蜡生产；但是缺点也很明显，由于此类反应器温度分布不均，其温度需要控制在较低水平，影响反应速率和产率，以及因此带来的对于催化剂细度的要求，使得催化剂利用效率低，用量大；同时反应器由于承受压降厚度较大，铁催化剂定期更换要求复杂的网络结构，加大了设备成本。 浆态床反应器
费托合成
费-托合成（煤间接液化介绍，包括催化技术、反应器以及国内正在进行项目介绍） 间接液化概念 间接液化是先把煤炭在高温下与氧气和水蒸气反应，使煤炭全部气化、转化成合成气（一氧化碳和氢气的混合物），然后再在催化剂的作用下合成为液体燃料的工艺技术。 间接液化首先将原料煤与氧气、水蒸汽反应将煤全部气化，制得的粗煤气经变换、脱硫、脱碳制成洁净的合成气（CO+H2），合成气在催化剂作用下发生合成反应生成烃类，烃类经进一步加工可以生产汽油、柴油和LPG等产品。 在煤炭液化的加工过程中，煤炭中含有的硫等有害元素以及无机矿物质（燃烧后转化成灰分）均可脱除，硫还可以硫磺的形态得到回收，而液体产品品质较一般石油产品更优质。 煤间接液化技术的发展 煤间接液化中的合成技术是由德国科学家Frans Fischer 和Hans Tropsch 于1923首先发现的并以他们名字的第一字母即F-T 命名的，简称F-T合成或费托合成。依靠间接液化技术，不但可以从煤炭中提炼汽油、柴油、煤油等普通石油制品，而且还可以提炼出航空燃油、润滑油等高品质石油制品以及烯烃、石蜡等多种高附加值的产品。 自从Fischer和Tropsch发现在碱化的铁催化剂上可生成烃类化合物以来，费托合成技术就伴随着世界原油价格的波动以及政治因
素而盛衰不定。费托合成率先在德国开始工业化应用，1934年鲁尔化学公司建成了第一座间接液化生产装置，产量为7万吨/年，到1944年，德国共有9个工厂共57万吨/年的生产能力。在同一时期，日本、法国、中国也有6套装置建成。 二十世纪五十年代初，中东大油田的发现使间接液化技术的开发和应用陷入低潮，但南非是例外。南非因其推行的种族隔离政策而遭到世界各国的石油禁运，促使南非下决心从根本上解决能源供应问题。考虑到南非的煤炭质量较差，不适宜进行直接液化，经过反复论证和方案比较，最终选择了使用煤炭间接液化的方法生产石油和石油制品。SASOL I厂于1955年开工生产，主要生产燃料和化学品。20世纪70年代的能源危机促使SASOL建设两座更大的煤基费托装置，设计目标是生产燃料。当工厂在1980和1982年建成投产的时候，原油的价格已经超过了30美元/桶。此时SASOL的三座工厂的综合产能已经大约为760万吨/年。由于SASOL 生产规模较大，尽管经历了原油价格的波动但仍保持赢利。南非不仅打破了石油禁运，而且成为了世界上第一个将煤炭液化费托合成技术工业化的国家。1992和1993年，又有两座基于天然气的费托合成工厂建成，分别是南非Mossgas 100万吨/年和壳牌在马来西亚Bintulu 的50万吨/年的工厂。 除了已经运行的商业化间接液化装置外，埃克森－美孚（Exxon-Mobil），英国石油（BP-Amoco），美国大陆石油公司（ConocoPhillips）和合成油公司（Syntroleum）等也正在开发自
金都尔的生产工艺及研究进展
金都尔的生产工艺及研究进展 精异丙甲草胺，是一种高效、低毒、低残留的选择性芽前除草剂。 当前我国仍以异丙甲草胺生产为主，其中S构型的异丙甲草胺具有除草活性，而R构型的异丙甲草胺没有除草活性，因此有50％的R构型异丙甲草胺既没有药效，还被释放到环境中，不但造成了对环境的污染，而且也增加了原料的投入。相同的使用剂量下，精异丙甲草胺的活性是异丙甲草胺的1.4～1.7倍。精异丙甲草胺S体含量为80％～100％，R体含量为0％～20％。先正达公司生产的精异丙甲草胺（金都尔）S体含量可达96％。 2.1 异丙甲草胺生产方法 2.1.1 制备方法一… 2.1.2 制备方法二… 表2.1 异丙甲草胺原料消耗定额表 2.1.3 制备方法三 以2-乙基-6-甲基苯胺为起始原料，与甲氧基丙酮(简称酮醚)缩合生成亚胺；然后经手性催化加氢合成手性中间体-胺醚，最后胺醚与氯乙酰氯反应生成精异丙甲草胺。其反应原理如下： 亚胺合成： … 胺醚合成： ‘’ 精异丙甲草胺合成： …
异丙甲草胺的生产如下图所示： … 表2.1 异丙甲草胺生产流程图 2.2 金都尔的合成技术进展 张玉瑞等介绍了以丙二醇甲醚、苯胺(MEA)、氯乙酰氯、氢气等为原料，经精馏、脱氢、加氢烷基化、酰化、脱溶等工序制备异丙甲胺原药，主含量≥97％，水分≤0.3％。其创新点在于采用国产普通原料，采用3种专用催化剂及制备方法。但合成的是混合体的异丙甲草胺。 目前，精异丙甲草胺（金都尔）的合成研究主要方法有以下3种： 2.2.1 拆分法 拆分的原理是对N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙氨酸酯进行化学或酶动力学拆分，再进行还原、酰基化、甲基化等得到S-异丙甲草胺。吉林大学研究采用了全新设计的生物催化酶方法制备高旋光纯S-异丙甲草胺，所合成的S-异丙甲草胺，具有收率高、产品质量好和三废少等优点。 2.2.2 手性原料合成法… 2.2.3 亚胺的不对称加氢合成法… 内容摘自六鉴网(https://www.wendangku.net/doc/c15787225.html,)发布《金都尔技术与市场调研报告》。
奥拉西坦注射液研究工艺8
制剂处方及工艺的研究资料及文献资料 一、处方 按1000支注射剂计算，规格分别为5ml, 10ml: 奥拉西坦1000g 2000g 依地酸钙钠1g 2g 注射用水加至5000ml 10000ml 二、处方依据 国内上市的奥拉西坦注射液规格为1g/支，一次2支用于静脉滴注，日本或其他地区上市的奥拉西坦注射剂规格为5ml和10ml，成人一次2-8g，一日一次, 一日1?2次靜脉注射，处方为50mg/ml。据此将奥拉西坦注射液的规格定为每支含奥拉西坦1g (5ml)以及2g (10ml)。 三、生产工艺 1)水处理：自来水进行处理，制成纯水，过滤用于安瓿洗涤，同时蒸馏制备注射用水，并通氮气。 (2)安瓿处理：洗涤安瓿，干燥灭菌，冷却。 (3)注射液的配置和滤过：在配制容器中，加配制量80%勺通氮注射用水，加入处方量依地酸钙钠，加104.4%处方量的奥拉西坦，搅拌使完全溶解，用10mol/L 盐酸调节pH4.0?7.0，加通氮注射用水至全量。加入0.2%活性炭至药液中，50E 下搅拌30分钟，过滤。用垂熔玻璃漏斗与膜滤器滤过，溶液中通氮气，并在氮气流下灌圭寸，最后用115°C流通蒸汽30min灭菌。 (4)灯检，质量检查。 (5)印字，包装入库。 四、原辅料来源及质量标准 奥拉西坦原料是*******制药有限公司生产，符合奥拉西坦质量研究标准草案以及国家标准；水为注射用水，符合注射用水质量标准；盐酸为上海化学试剂公司产品，分析纯，主要是调节奥拉西坦溶液pH值；依地酸钙钠为上海润捷化 学试剂有限公司生产，本公司按中国药典2010年版标准进行了检测，质量符合中国药典标准。 1 五、工艺流程图. 安自来加至全过 活性炭 调pH 原水处搅拌溶灌装封干燥灭检奥拉西冷印字包依地酸钙注射用入 处方工艺研究六、1、奥拉西坦理化性质溶解性分析：经溶解度试验，本品在水中易
费托合成工艺学习报告(本科)
关于煤间接液化技术“费-托合成”的学习报告 报告说明 F-T合成作为煤的间接液化的重要工艺，有着广泛的应用。本文将分别报告作者在F-T合成的基本原理、高低温工艺、催化剂以及F-T合成新工艺的学习情况。在以上学习的基础上，报告末尾有本人对F-T合成工艺改进的一点设想和建议。 一、F-T合成的基本原理 主反应 生成烷烃： nCO+2n+1H2==C n H2n+2+nH2O(1) n+1H2+2nCO==C n H2n+2+nCO2(2) 生成烯烃： nCO+2n H2==C n H2n+nH2O(3) n H2+2nCO==C n H2n+nCO2(4) 副反应 生成含氧有机物： nCO+2n H2==C n H2n+nH2O(5) nCO+(2n?2)H2=C n H2n O2+(n?2)H2O(6) n+1CO+2n+1H2==C n H2n+1CHO+nH2O(7) 生成甲烷： CO+3H2==CH4+H2O(8) 积碳反应： CO+H2==C+H2O(9) 歧化反应： 2CO==C+C O2(10) F-T合成利用合成气在炉内反应生成液体燃料，1-4式为目标反应，其中1
和3是生产过程中主要反应。其合成的烃类基本为直链型、烯烃基本为1-烯烃。5-7式会生成含氧有机物的反应会降低产品品质；8式生成甲烷虽然是优质燃料但价值不高（原料合成气也为气体），往往需要分离出来进行制氢，构成循环；积碳反应主要是会对催化剂产生影响，温度过高时积碳反应产生的碳会镀在催化剂上（结焦现象），堵塞孔隙，造成催化剂失效。 二、高温工艺与低温工艺 反应温度不同，F-T 合成液体产物C 数目也不同（或者说选择性不同），基本上呈温度变高，碳链变短的趋势。低温工艺约在200-240摄氏度下反应，即可使用Fe 催化剂也可用Co 系催化剂，后者效果较好，产物主要是柴油、润滑油和石蜡等重质油品。高温工艺约在350摄氏度情况下反应，一般使用熔铁催化剂，产品主要是小分子烯烃和汽油。 由于温度不同，高低温工艺采用的反应器也有所不同，低温工艺主要采用固定床反应器、浆态床反应器；高温工艺主要用循环流化床、固定流化床反应器。 下面关于首先报告我对反应基本流程的认识 首先无论何种反应器都需要先将合成气和循环气加热到一定温度后输入反应器，再经过均布装置将合成气均匀散开，之后进入反应段。由于炉内反应基本为强放热反应，对于低温工艺需要设置通水的管道利用水汽蒸发转移热量提高效率，而高温工艺由于强烈的对流换热所以并不要求特殊的冷却系统。 反应段过后主要是催化剂回收和产品分离的问题，这一点主要是利用旋分器、重力沉降（反应中催化剂结团结块）等方式。图1为反应器的基本结构示意图 图1反应器基本结构示意图 这里再简要报告我对以上提到的四类反应器认识 2 46 5 3 1 1-合成气注入通道；2-均布段；3-冷却管道；4- 反应段；5-分离段；6-输出通道；（吴尧绘制）
菲汀生产工艺条件的研究
菲汀生产工艺条件的研究 冫工 尹彦冰 薛红艳 洁 (齐齐哈尔轻工学院) 摘要本文采用酸性水浸碱中和的方法,从米糠中提取菲汀。研究了生产工艺条件,分析了影响菲汀收率的因素。 关键词 浸取 米糠 菲汀 影响因素 0引言 1实验部分 1.1主要原料 米糠齐齐哈尔饲料公司1.2分析方法 菲汀分析采用硫酸铜法 [2] 及硝酸钍法[3] ,钙分析采用草酸钙沉淀,将样品与同样处理的标 准液比浊[4] 而求钙含量是否超过标准。其他分析方法参阅文献[5]。1.3提取方法 2结果与讨论 2.1p H 值对浸出率的影响 取200g 米糠,固液比1 8,采用蒸馏水,室温下浸取6h,用H Cl 调p H 值,测定浸出率。 从表1可以看出,随着pH 值增大,浸出率降低,但当pH 值过低时原料中淀粉易水解,考虑这两个因素,pH 值选2.0为最佳。 米糠 酸浸 过滤 中和沉淀 过滤 烘干 废水 滤渣 齐齐哈尔轻工学院学报第13卷第4期1997年12月 V ol.13N o.4 Dec.1997 Journal of Qi q ihar Li g ht Industr y Institute 菲汀又名植酸钙,是植酸与钙、镁、钾等金属离子形成的一种复盐,广泛存在于植物的果壳 如米糠、麦麸、玉米皮、棉籽壳等中[1]。以米糠中含量为最高(8%~14%)。米糠是生产菲汀的主要原料。 菲汀为无色粉末,无味无嗅,不溶于醇类、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂。是制备肌醇的主要原料,广泛用于食品、医药等行业。 从米糠中提取菲汀,其方法是先用稀酸浸泡,使原料中的菲汀以植酸或酸式盐的形式溶出,进入浸取液,过滤分离出浸出液后,用碱性沉淀剂中和,使植酸与金属离子结合成菲汀沉淀析出。显然,酸的选择和浓度大小、浸泡时间、温度、中和剂的选择及操作方式等,都直接影响菲汀的收率和质量。本文对生产工艺条件进行了讨论。 收稿日期:1997-09-03
新--奥拉西坦合成工艺研究资料
申明 本资料所有权归我公司内部绝密文件，任何人、部门不得随意外传，如有违反者，罚款叁万元人民币，并开出本公司！ 情节严重者交公安部门处理！ 往有关人员自觉遵守！ 2012年12月1日 研发部 目录
一、奥拉西坦基本性状资料 二、合成工艺路线的选择 三、工艺流程图 四、详细操作 4.1中间体3-羟基-2-吡咯烷酮合成 4.2中间体2-（4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基）乙酸乙酯合成 4.3 奥拉西坦的合成 4.4产品质量控制过程 4.5多批次小试试验结果 4.6工艺验证 五、奥拉西坦中间体质量标准及控制方法 六、三废处理原则及具体处理方案 6.1 处理原则 6.2 处理原则图 6.3 具体处理方案 七、试剂和中间体来源 奥拉西坦生产工艺的研究资料及文献资料
一、奥拉西坦基本资料 【中文名称】奥拉西坦 【英文名称】Oxiracetam 【中文化学名称】2-（4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基）乙酰胺 【英文化学名称】4-Hydroxy-2-oxo-pyrrolidineacetamide 【结构式】 【化学式】C 6H 10【分子量】【CAS 号】酮-1-基）乙酸乙酯经1坦[1][2]。 2、4-氯-3-羟基丁酸酯与甘氨酰胺反应得到奥拉西坦[3][4]，收率70%。 NH(CH 2CO 2C 2H 52225 N OH O CH 2CO 2C 2H 5 H 5O 2C H 2O CH 3CN N O O CH 2CO 2C 2H 5 NaBH 4 (CH 3OCH 2)2 N OH O CH 2CO 2C 2H 5 N O OH CH 2CONH 2
费托合成(FT合成)工艺说明
费-托合成（煤或天然气间接液化）介绍 间接液化是先把煤炭在高温下与氧气和水蒸气反应，使煤炭全部气化、转化成合成气（一氧化碳和氢气的混合物），然后再在催化剂的作用下合成为液体燃料的工艺技术。 间接液化首先将原料煤与氧气、水蒸汽反应将煤全部气化，制得的粗煤气经变换、脱硫、脱碳制成洁净的合成气（CO+H2），合成气在催化剂作用下发生合成反应生成烃类，烃类经进一步加工可以生产汽油、柴油和LPG等产品。 在煤炭液化的加工过程中，煤炭中含有的硫等有害元素以及无机矿物质（燃烧后转化成灰分）均可脱除，硫还可以硫磺的形态得到回收，而液体产品品质较一般石油产品更优质。煤间接液化技术的发展 煤间接液化中的合成技术是由德国科学家Frans Fischer 和Hans Tropsch 于1923 首先发现的并以他们名字的第一字母即F-T命名的，简称F-T合成或费-托合成。依靠间接液化技术，不但可以从煤炭中提炼汽油、柴油、煤油等普通石油制品，而且还可以提炼出航空燃油、润滑油等高品质石油制品以及烯烃、石蜡等多种高附加值的产品。 自从Fischer和Tropsch发现在碱化的铁催化剂上可生成烃类化合物以来，费-托合成技术就伴随着世界原油价格的波动以及政治因素而盛衰不定。费-托合成率先在德国开始工业化应用，1934年鲁尔化学公司建成了第一座间接液化生产装置，产量为7万吨/年，到1944年，德国共有9个工厂共57万吨/年的生产能力。在同一时期，日本、法国、中国也有6套装置建成。 二十世纪五十年代初，中东大油田的发现使间接液化技术的开发和应用陷入低潮，但南非是例外。南非因其推行的种族隔离政策而遭到世界各国的石油禁运，促使南非下决心从根本上解决能源供应问题。考虑到南非的煤炭质量较差，不适宜进行直接液化，经过反复论证和方案比较，最终选择了使用煤炭间接液化的方法生产石油和石油制品。SASOL I厂于1955年开工生产，主要生产燃料和化学品。20世纪70年代的能源危机促使SASOL建设两座更大的煤基费-托装置，设计目标是生产燃料。当工厂在1980和1982年建成投产的时候，原油的价格已经超过了30美元/桶。此时SASOL的三座工厂的综合产能已经大约为760万吨/年。由于SASOL 生产规模较大，尽管经历了原油价格的波动但仍保持赢利。南非不仅打破了石油禁运，而且成为了世界上第一个将煤炭液化费-托合成技术工业化的国家。1992 和1993年，又有两座基于天然气的费-托合成工厂建成，分别是南非Mossgas 100万吨/年和壳牌在马来西亚Bintulu 的50万吨/年的工厂。 除了已经运行的商业化间接液化装置外，埃克森－美孚（Exxon-Mobil），英国石油（BP-Amoco），美国大陆石油公司（ConocoPhillips）和合成油公司（Syntroleum）等也正在开发自己的费-托合成工艺，转让许可证技术，并且计划在拥有天然气的边远地域来建造费-托合成天然气液化工厂。 F-T合成的主要化学反应 F-T合成的主反应： 生成烷烃：nCO+(2n+1)H2 = CnH2n+2+nH2O 生成烯烃：nCO+(2n)H2 = CnH2n+nH2O 另外还有一些副反应，如： 生成甲烷：CO+3H2 = CH4+H2O 生成甲醇：CO+2H2 = CH3OH 生成乙醇：2CO+4H2 = C2H5OH+ H2O 积炭反应：2CO = C+CO2 除了以上6个反应以外，还有生成更高碳数的醇以及醛、酮、酸、酯等含氧化合物的副反应。
奥拉西坦
奥拉西坦 【中文品名】奥拉西坦 【药效类别】脑代谢改善药>吡拉西坦类 【通用药名】OXIRACETAM 【别名】脑复智，奥拉酰胺，4-羟基脑复康, Hydroxypiracetam，Neuromet，Neuracitym，ISF-2522，CT-848 【化学名称】l-Pyrrolidineacetamide, 4-hydroxy-2-oxo- 【CA登记号】[62613-82-5] 【结构式】 【分子式】C6H10N2O3 【分子量】158.16 【收录药典】 【开发单位】ISF(意大利) 【首次上市】1984，意大利 【性状】白色结晶性粉末。mp165~168℃。 【用途】 智能促进药。可促进磷酰胆碱、磷酰乙醇胺合成和脑代谢，老龄者长期使用，可明显改善组织机能，还可提高有脑血管损伤的老年人的学习效率。用于治疗老年性脑机能不全性精神综合征及精神行为紊乱和老年性痴呆症。 【推荐合成路线】[1]
一、2-(3-乙氧甲酰-4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯(3)的制备 在反应瓶中，加入亚氨二乙酸乙酯648g(3.43mol)，无水二氯甲烷3600ml和三乙胺572ml，于0℃滴加2-乙氧羰基乙酰氯619g(4.11mol)和二氯甲烷1.lL的溶液(内温不超过10~15℃)，滴毕，于室温搅拌2h。反应毕，放置过夜，分出有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，滤液减压回收溶剂，得油状物(2)。 在反应瓶中，加入金属钠75.6g(0.243mol)和无水乙醇2.7L的溶液，于室温下加入上步反应(2)和无水苯1.5L，加热搅拌6h。反应毕，冷却至室温，用水提取数次，合并水层。用浓酸调至pH1，过滤，干燥，得粗品(3)。乙醇重结晶，得(3)。mp175~179℃。 二、2-(2-吡咯烷-2,4-二酮-1-基)乙酸乙酯(4)的制备 在反应瓶中，加入(3)20g(0.077mol)，乙腈200ml和水1.8ml，加热搅拌回流20min。反应毕，分出有机层，水层用乙腈提取数次，合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，滤液减压回收溶剂，冷却，析出固体，干燥，得(4)，mp87~91℃。 三、2-(4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯(5)的制备 在反应瓶中，加入(4)22.25g(0.12mol)，无水二甲氧基乙烷445ml，冷却至0℃后，加人硼氢化钠 1.52g(0.04mol)，于0~5℃中搅拌10min，室温搅拌0.5h。用20%盐酸酸化，过滤。滤液减压回收溶剂，将剩余物溶于适量二氯甲烷中，无水硫酸镁干燥。过滤，滤液回收溶剂，剩余物经色谱柱纯化，得(5)，mp180℃(dec)。 四、奥拉西坦(1)的合成 在反应瓶中，加入(5)8.9g(0.048mol)，甲醇300ml，于0℃下通氨至饱和，放置过夜。反应毕，减压回收溶剂。将剩余物溶于适量二氯甲烷中，加入活性炭脱色后，过滤，冷却，将其缓慢加入异丙醚200ml中，析出固体，过滤，干燥，得(l)，mp161~163℃。 【其它合成路线】 详见参考文献[2~16] 【参考文献】 [1] US 1978, 4118396(DE, l977, 2635853, CA, 1977, 86:171253q)
工艺研究
梁瑞你好，有关生产工艺方面，还需药厂大力配合，需要每一步骤的详细描述，参数）下文红色标记为需要药厂提供，以及和药厂讨论的内容） 3.2.P.2.3 生产工艺的开发 对于本品种，配液、除热原、灌装、灭菌为关键步骤，实验对关键步骤，关键参数进行考察。（审评中心要求对关键步骤及其关键工艺进行考察，实际操作中是否是这样的？有不妥处咱们再讨论） 3.2.P.2.3.1配液（这是我们做的一个其他产品，工厂进行的相关实验研究和参数考察，不知是否与此产品及工厂工艺相配,作参考） 生产环境要求： 生产设备： 取样：混合10分钟时停机，请验，QA员按检验需用量从三维运动混合机的上中下三层（上下两层按三个点、中层按四个点）分别取样；然后再开机继续混合至15，20，25分钟时停机，请验及取样方法同上；最后再开机继续混合至25分钟时停机，请验及取样方法同上。QA员将30个样品送检。（注：请验，每层填写一张请验单，注明取样点编号；样品口袋外壁贴有取样点编号的标签），取样位置：参见下图1
门冬氨酸鸟氨酸胶囊工艺验证数据（批号）
生产工艺的选择和优化 混合时间为分钟，符合验证标准。确定混合工艺步骤的目标值及范围
3.2.P.2.3.2 除热原（具体的除热原的工艺、参数及验证 包括活性炭的处理、用量，吸附时浓度、温度、搅拌方式、速度和时间；初滤及精滤的滤材种类和孔径、过滤方式、滤液的温度与流速工艺验证） 3.2.P.2.3.3 灌装（灌装设备、参数如履带转速，灌装速度，考察其对装量差异，灌装效果的影响，进行验证）鉴于本品种的特殊性，灌装是一个难题，这个最好在报批前解决，因为如果决定，设备是不能换的。 生产环境要求：。 生产设备：。 3.2.P.2.3.4 灭菌（这个是我们实验室进行的实验，还需药厂生产规模的灭菌工艺验证） 3.2.P.2.3.4．1灭菌方法选择蒸汽法：是在高压灭菌器中使用高压蒸汽进行灭菌的方法。因微生物在湿热的环境中，一些重要的蛋白发生变性和凝固，使微生物死亡，从而达到灭菌的目的。较之干热灭菌，在湿热的条件下，微生物可在相对较低的温度下被杀死。高压灭菌器的常规操作温度是121℃，时间是15分钟；也可选择达到相同杀灭效果的115℃，30分钟 设计实验，以雅博司（门冬氨酸鸟氨酸注射液）为对照品，以灭菌前后主药的有关物质变化为主要考察指标并考察药物的色泽、澄明度、pH、含量的变化，评价121℃，时间是15分钟及115℃，30分钟两种蒸汽灭菌条件对药物稳定性的影响。
国内外防腐蚀颜料开发变化调研调查报告
国内外防腐蚀颜料发展调研报告 添加时间: 2010-4-26 16:15:45 点击数: 582 前言 金属的腐蚀所造成的损失随着工业的发展也日趋严重。因此，防腐蚀方法始终是人们关心的课题。目前防腐蚀措施虽然很多，但应用最广的仍然是涂料保护方法。在这种方法中防锈颜料是影响保护效果的重要因素。传统的防锈颜料如红丹、铬酸盐、金属颜料等虽然性能优异但由于环保法规而受到限制，因而人们对低毒无公害防锈颜料的开发和研究更为关注。以下将对国内外防腐蚀颜料的开发及应用情况作系统介绍。 1 国内外防锈颜料的演变过程 1.1 金属腐蚀 腐蚀是包含阳极反应的电化学过程，腐蚀反应中，金属以离子形式进入溶液，阳极反应释放电子，阴极捕获电子发生阴极反应，以维持溶液中离子的电中性电化学腐蚀反应的必要条件是：（1）力学不稳定金属如钢铁； （2）离子型电解质导体，水或其它导电溶液，氢离子或溶解氧等电子接受体。 因此，需要控制可利用的电解质，最好的方法是用涂膜屏蔽，或减少电子接受体如氢离子和溶解氧的浓度。 1.2 传统防锈颜料 20世纪80年代前，防腐蚀涂料中防腐蚀颜料绝大部分采用含铅和铬的品种，包括红丹、黄丹、硅铬酸铅、铬酸锶、铬酸锌等。80年代，由于1983~1989年间长达7年之久的全球性经济大繁荣，刺激了颜料工业的发展。世界各地特别是北美和西欧环保法规和工业卫生条例日趋强化，一些有害于环境和生命的含铅、铬、镉等重金属颜料的生产，呈停滞不前和下降的趋势，表1列举了1984年美国和西欧的防锈颜料消费量。 表1 美国和西欧防锈颜料消费量及其比例 颜料名称 美国西欧 消费量/t 比例消费量/t 比例 红丹 1 350 3 19 700 38 铬酸锌 5 400 12 3 640 7 铬酸锶 1 800 4 1 560 3 碱式硅铬酸铅 4 050 9 高铅酸钙 锌粉27 000 60 19 700 38 磷酸锌 1 800 4 6 240 12 云母氧化铁 其他 3 600 8 1 040 2 45 000 100 52 000 100 从表1可看出，西欧消费的防锈颜料中，有48%含有铅和铬，而美国仅有28%含有铅和铬，其中红丹用量很少仅占3%，相比之下日本防锈涂料采用红丹比例高达45%以上。 1.3 环保 铅中毒是由酸溶性铅引起的。所谓酸溶性铅是指在人体胃液的酸度条件下可以被溶解并被人体吸收的铅离子。含铅汽车尾气、各种含铅颜料、工矿区的铅尘和铅烟以及铅含量超标的食品、
片剂生产工艺研究
片剂生产工艺研究 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
片剂生产工艺研究1：片剂的定义 片剂是药物与辅料均匀混合后压制而成的片状制剂。片剂以口服普通片为主，也有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、阴道片、速释或缓释或控释片与肠溶片等。 2：片剂的生产工艺流程 制备工艺流程 1根据配方原料特性查阅有关文献资料，或进行必要的实验研究工作。 2 采购原料、来料验收（化验报告、数量、装量、包装、质量）。 3 所制备剂型、工艺的选择。 4 领料、挑选、过筛、粉碎、称量。 5 提取（辅料选用）、干燥、纯化浓缩。 6 混合制粒（压片：干法、湿法、直压）。 7 整粒、总混（颗粒取样化验含量、水分，检查色泽均匀度）。 8 压片（检查硬度、装量、片重差异、含量、标示量、崩解度）。 9 挑选、包衣（检查外观光洁度、裂片）。 10包装（检查成品外观、数量、质量）。 11入库。 剂型的选择 1药物必须制成适宜的剂型，才能用于临床。若剂型选择不当，处方工艺设计不合理，不仅影响产品的理化特性（如外观、溶出度、稳定性），而且可能降低生物利用
度与临床疗效。因此，正确选择剂型，设计合理的处方与工艺，满足不同给药途径的需要，提高产品质量，此项工作在新药研究与开发中占有十分重要的地位。 2剂型选择的依据：①根据临床需要；②根据用药对象；③根据药材有效成分的理化性质；④根据口服用量选择。 3剂型选择的重要性：①关系临床疗效；②关系有效成分的吸收多少与快慢；③关系药物本身的稳定性；④关系生产成本、经济效益。 制备工艺的确定 中药复方有效成分复杂，对某一组方新药制备工艺的要求主求是尽量多地提取有效成分，同时又最大限度地除去杂质，尽可能使制剂内的有效部分含量高、生物利用度好、治疗剂量小、质量稳定和可控性强、安全度高及使用方便等。 配料 1 将所需配料的药材分别将粉碎用料、提取用料，进行称量混合装入洁净的容器内，并标明品名、用途、批号、数量、日期、配料人，按批码放整齐备用。 2 配料操作工艺条件：计量器具必须在检验合格期内，误差符合标准。配料准确，质量符合标准。 粉碎 1 考察粉碎本品药物最适宜的粉碎方法和粉碎度，并用三批样品考察其收粉率。 2 计算粉碎前后的收得率，收得率不少于96%。 粉碎后重量包括粗渣。 3 操作者填料时不得用手，应用木棒或其它工具操作，防止事故发生。
奥拉西坦原料生产工艺研究版本样本
目录 一、奥拉西坦基本性状资料 二、合成工艺路线的选择 三、工艺流程图 四、详细操作 4.1中间体3-羟基-2-吡咯烷酮合成 4.2中间体2-( 4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基) 乙酸乙酯合成 4.3 奥拉西坦的合成 4.4产品质量控制过程 4.5多批次小试试验结果 4.6工艺验证 五、奥拉西坦中间体质量标准及控制方法 六、三废处理原则及具体处理方案 6.1 处理原则 6.2 处理原则图 6.3 具体处理方案 七、试剂和中间体来源 奥拉西坦生产工艺的研究资料及文献资料一、奥拉西坦基本资料
【中文名称】奥拉西坦 【英文名称】Oxiracetam 【中文化学名称】2-( 4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基) 乙酰胺 【英文化学名称】4-Hydroxy-2-oxo-pyrrolidineacetamide 【结构式】 【化学式】C 6H 10N 2O 3 【分子量】158.16 【CAS 号】62613-82-5 二、 合成工艺路线的选择 根据有关文献报道, 奥拉西坦基本上都由2-( 4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基) 乙酸乙酯经氨解反应而得到奥拉西坦。主要路线如下: 1、 亚胺二乙酸乙酯与乙氧羰基乙酰氯反应, 经缩合、 脱羧、 还原和氨解得到奥拉西坦[1][2]。 2、 4-氯-3-羟基丁酸酯与甘氨酰胺反应得到奥拉西坦[3][4], 收率70%。 NH(CH 2CO 2C 2H 5) C 2H 5O 2CCH 2COCl,(C 2H 5)3N CH 2Cl 2 N CH 2CO 2C 2H 5 O C 2H 5O 2CCH 2 CO 2C 2H 5 C 2H 5ONa 25N OH O CH 2CO 2C 2H 5C 2H 5O 2C H 2O CH 3CN N O O CH 2CO 2C 2H 5 NaBH 4(CH 3OCH 2)2 N OH O CH 2CO 2C 2H 5 N O OH CH 2CONH 2 ClCH 2CHCH 2CO 2R OH N OH O Na 2CO 3