药物分析习题集_附答案
药物分析简答计算题
1.标准品:用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
2.空白试验:在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外 其它试剂均同样加入而进行的试验
3.鉴别试验:根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。
4.灵敏度反应:一定条件下 在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应对这一要求所能满足的程度。
5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。
6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度或时间关系的一种技术。
7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂 在一定反应条件下不得有正
反应出现 从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
8.比较法: 指取供试品一定量依法检查 测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较 不得更大
9重复性:在较短时间间隔内 在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度
10重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度
11.中间精密度:在同一实验室 由于实验室内部条件的改变 如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时 所需样品中药物的最低浓度
13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量 其结果应具有一定的准确度和精密度
14.耐用性:在测定条件有小的变动时 测定结果不受影响的承受程度
15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力
16.酶活力测定:酶活力测定是指以酶为分析对象 目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。
17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂 主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。
18.生物检定法: 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法 用于无适当理化方法进行检定的药物。
1.药品检验工作的基本程序有哪些 原始记录和检验报告的要求是什么
取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。药品检验及其结果必须有完整的原始记录实验数据必须真实 完整 不得涂改 记录内容包括——供试品名称、批号、数量、来源、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期。全部项目检验完毕后 应写出检验报告 并根据检验结果做出明确的结论 对不符合规定的药品 还应提出处理意见 供有关部门参考。
3 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么
Ch.P 2010年版 JP(15) BP(2009) USP(33)
5.吸收系数有几种表示方法 中国药典收载的是哪种形式
有百分吸收系数和摩尔吸收系数两种表示方法中国药典收载的是百分吸收系数
7.试述古蔡法检砷和Ag-DDC法检砷仪器装置的不同。
主要是判断方法不同 前者是比较砷斑颜色的深浅 后者是测定吸收度的方法8.一般杂质检查的主要内容有哪些
氯化物检查 硫酸盐检查 铁盐 重金属 砷盐 溶液颜色 溶液澄清度 易炭化物 炽灼残渣 干燥失重 水分 残留溶剂检查。
9 简述生物样品定量分析方法验证的效能指标。
特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、定量下限、样品的稳定性、提取回收率
10.简述在测定血样及组织匀浆中药物的浓度时 除去蛋白质的方法。
1 加入中性盐 如硫酸铵、硫酸镁等。
2 加入强酸与重金属离子 强酸如三氯醋酸、高氯酸、磷酸等 重金属离子如汞盐、铜盐等为阳离子型沉淀剂。
3 加入可与水混溶的有机溶剂 如乙腈、甲醇、乙醇等 可使多数药物从蛋白质结合物中游离出来。
4 酶解法。此法不仅可使组织分解 并可使药物释出。
11.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理
基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中 与银离子定量成盐 在滴定过程中先形成可溶性一银盐稍过量的银离子就和药物形成难溶性二银盐沉淀 使溶液变浑浊以指示终点。
12.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?
1 与硝酸钾-硫酸共热发生硝化反应生成黄色硝基化合物。
2 硫酸-亚硝酸钠反应生成橙红色产物。
3 甲醛-硫酸反应 生成玫瑰红色产物。
14.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
结构中具有芳伯氨基在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应可用亚硝酸钠滴定法测定含量用永停法或外指示剂法指示终点。反应条件
1 加适量溴化钾
2 加过量盐酸
3 室温条件
4 滴定管尖端插入液面下。
15.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理 反应条件和反应现象
水杨酸盐在中性或弱酸性条件下与三氯化铁试液反应在pH46条件生成紫色络合物。对氨基水杨酸钠在酸性溶液中 与亚硝酸钠试液进行重氮化反应 生成
的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。
16.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量 说明测定原理和方法
苯甲酸钠为芳酸碱金属盐易溶于水且水溶液呈碱性用盐酸滴定液滴定时析出不溶于水的游离酸利用游离酸能溶于有机溶剂的性质在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂乙醚用分液漏斗进行滴定反应将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂中减少苯甲酸在水中的浓度使滴定反应完全终点清晰同时还可以降低苯甲酸的解离滴定反应的原理如下
17.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么
对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,与对照品比较,进行限量检查。
18.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄
盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键在注射液的制备过程中易水解生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随储存时间的延长可进一步脱羧转化为苯胺而苯厂又可被氧化为有色物 使注射液变黄。
19亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些 中国药典采用的是哪种
电位法、永停法、外指示剂法、内指示剂法。中国药典采用永停法。
20 苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么
利用酮体在310nm波长处有最大吸收而药物在此波长处几乎无吸收限制吸收度的大小来限制杂质的量。
21.什么叫戊烯二醛反应和24-二硝基氯苯反应这两个反应适用于什么样的化合物
二者均属于开环反应 适合于吡啶类药物。戊烯二醛反应当溴化氰作用于吡啶环吡啶环发生水解生成戊二醛 再与芳伯胺缩合 生成黄色的戊烯二醛衍生物。2 4-二硝基氯苯反应在无水条件下将吡啶及其衍生物与二硝基氯苯氯苯共热熔融冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解 溶液呈紫红色。
22.如何鉴别尼可刹米和异烟肼
异烟肼与硝酸银反应即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀并生成氮气和金属银在管壁上产生银镜。尼可刹米可用戊烯二醛反应鉴别。
23.异烟肼中游离肼是怎样产生的 常用的检查方法有哪些
异烟肼中游离肼是由制备时原料引入或在储藏过程中降解产生的。中国药典 2010采用TLC对照品比较法。
24.苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞
加入抗坏血酸的目的是防止本类药物被氧化加醋酸汞的目的是消除氢卤酸盐的干扰。
25.苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的 具有什么特点 其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别
由硫氮杂蒽母核引起的一般在紫外区有三个吸收峰2位、10位上取代基的不同可引起最大吸收峰的位移。如2位上被卤素取代时 可使吸收峰向红移 2位被—COCH3取代时吸收峰向紫移易氧化呈色。其氧化产物与未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有明显不同它们具有4个峰值
28.简述三点校正法测定维生素A的原理和波长选择原则。
①杂质的无关吸收在310-340nm的波长范围内几乎呈一条直线 且随波长的增加吸光度下降 ②物质对光吸收呈现加和性。三点波长的选择原则为一点选择在维生素A的最大吸收波长处即λ1其他两点选择在λ1的两侧各选一点λ2和λ3 。第一法 等波长差法λ3-λ1=λ1-λ2。
第二法 等吸收比法 Aλ2=Aλ3=6/7Aλ 1
29.简述2 6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理
2 6-二氯靛酚为一染料其氧化型在酸性溶液中为红色碱性溶液中为蓝色。当与维生素C反应后即转变为无色的酚亚胺。因此维生素C在酸性溶液中可用2 6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色为终点 无需另加指示剂。
31简述维生素B1的硫色素反应
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素硫色素溶于正丁醇或异丁醇中显蓝色荧光。
32维生素C结构中具有什么样的活性结构 因而使之具有哪些性质?
烯二醇结构具有还原性酸性与糖类似的结构表现糖类的性质和反应具有手性表现出旋光性。
33.简述碘量法测定维生素C的原理和注意事项。
维生素C在醋酸酸性条件下可被碘定量氧化。酸性条件新煮沸过的冷水等目的是为了减少水中溶解的氧气 降低维生素C被空气中氧的氧化速度。加入丙酮可消除制剂中辅料对测定的干扰。
34.甾体激素类药物的母核是什么可分为哪些种类
甾体激素类药物的母核是环戊环并多氢菲 根据其药理作用可分为肾上腺皮质激素和性激素两大类性激素又可分为雄性激素及蛋白同化激素孕激素和雌激素
35.黄体酮的特征鉴别反应是什么
黄体酮的特征鉴别反应是甲酮基的呈色反应 黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色物。
36.甾体激素的官能团呈色反应有哪些
C17-α-醇酮基的呈色反应 碱性酒石酸铜、氨制硝酸银试液、四氮唑试液 酮基呈色反应羰基试剂酚羟基丁呈色反应重氮苯磺酸甲酮基的呈色反应亚硝基铁
氰化钠、间二硝基酚等。
37 甾体类激素药物有哪些鉴别方法
⑴化学鉴别法 ①与强酸的呈色反应 ②官能团的反应 C17-α-醇酮基、C3-酮基、甲基酮、酚羟基、炔基、卤素等 。⑵制备衍生物测定熔点。⑶UV法。
⑷红外分光光度法。⑸TLC法。⑹HPLC法。
39 简述四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理和碱加入顺序的影响。
四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理皮质激素类药物的C17-α-醇酮基具有还原性可以还原四氮唑盐成有色化合物 此显色反应可用于含量测定。由于皮质激素和碱长时间接触后会部分分解 因此四氮唑盐应先于碱加入反应体系
40 异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么 本反应对什么样结构具有专属性
异烟肼法测定甾体激素类药物的原理 甾体激素C3-酮基及某些其他位置上的酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合 形成黄色的异烟腙 在420nm波长附近有最大吸收。本反应对具有Δ4-3-酮基的甾体激素具有专属性。
41 什么叫做Kober反应
Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇反应呈色 在515nm附近有最大吸收
42 简述抗生素类药物中高分子杂质的定义及分类。
抗生素药物中的高分子杂质是对药品中分子量大于药物本身的杂质的总称。高分子杂质按其来源可分为外源性杂质和内源性杂质 前者包括蛋白、多肽、或抗生素与蛋白、多肽等的结合物 后者是指药物的自身聚合物
43 抗生素的常规检验项目一般包括哪四个方面
①影响产品稳定性的检查项目 结晶性、酸碱度、水分等 ②控制有机和无机杂质的检查项目溶液的澄清度、有关物质、残留溶剂等 ③与临床安全性密切相关的检查项目异常毒性、热原、无菌等 ④其他检查项目。
45 试述复方制剂分析特点。
凡是含有两种或两种以上药物的制剂称为复方制剂。它的分析较原料药、单方制剂复杂。如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰 就可以不经分离直接测出各成分的含量 如果各有效成分之间相互有干扰 则可根据它们的理化性质采取适当的分离处理后 再分别进行测定。总之 应对被分析成分的化学和物理性质有充分的了解 找出它们的共同性和特殊性制定科学的分析方法
46 试述片剂分析中常见干扰及排除方法。
淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是片剂常用的稀释剂。其中乳糖本身有还原性 其它糖类的水解产物为葡萄糖具还原性可干扰氧化还原滴定特别是使用具有较强氧化性的滴定剂如高锰酸钾、溴酸钾等。在选择含糖类附加剂片剂的含量测定方法时应避免使用氧化性强的滴定剂。同时应用阴性对照品做对照试验若阴性对照晶消耗滴定剂说明附加剂对测定有干扰应换用其他方法测定。硬脂酸镁是片剂常
用的润滑剂。其干扰作用可分为两方面
Mg2+可干扰配位滴定法 硬脂酸根可干扰非水滴定法。在pH>9.7的碱性溶液中用配位滴定法测定含量时 Mg2+能与EDTA形成稳定的配合物 使测定结果偏高。通常可采用加掩蔽剂的方法消除干扰。当采用非水滴定法测定主药含量时 由于硬脂酸根离子能被高氯酸滴定因而可干扰测定。若主药含量大硬脂酸镁含量小则对测定结果影响不大可不考虑其干扰直接进行测定但主药含量少而硬脂酸镁含量大时硬脂酸镁的存在可使测定结果偏高。
常采用下列方法排除干扰
(1)用有机溶剂(如氯仿、丙酮和乙醚等)进行提取后蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定 (2)加入掩蔽剂以排除干扰如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。其机理为有机酸与硬脂酸镁作用生成在冰醋酸和醋酐中难溶的酒石酸镁沉淀 同时产生的硬脂酸对测定结果无干扰 (3)若片剂中含主药量很少时为了消除硬脂酸镁的干扰 可采用比色法或分光光度法测定。
47 简述注射液中抗氧剂的干扰及排除。
注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C 等。这些物质均具有较强的还原性当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰可按下述方法进行排除
(1)加入掩蔽剂 加入丙酮或甲醛作掩蔽剂可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。
(2)加酸、加热使抗氧剂分解逸出 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解产生二氧化硫气体 经加热可全部逸出除去。
(3)加入弱氧化剂氧化此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化而不会氧化被测定的药物 亦不消耗滴定溶液 以此排除干扰。
(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定 当维生素C作抗氧剂时对测定主药有干扰 可在不同波长处 选择一个合适的波长进行测定。
49 简述生物制品中安全性检查的项目。
(1)无菌检查 (2)热源检查 (3)细菌内毒素检查 (4)异常毒性检查和特异性毒素检查 (5)过敏反应检查。
50 简述生物制品的分类。(1)疫苗类药物 (2)抗毒素及抗血清类药物 (3)血液制品 (4)重组DNA制品 (5)诊断制品 (6)其他制品。
51 简述生物制品的特点。
生物制品的特点如下 (1)共同特点 生化药物和基因工程药物均来自生物体 是生物体的基本生化成分 是由生命基本物质制得的一大类药物 (2)分子量大 (3)结构难确证 (4)生物活性检查 (5)安全性检查 (6)效价(含量)测定 (7)全过程的质量控制。
53 试述药品质量标准的定义。
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
54 制订药品质量标准的原则是什么?
药品质量标准制订的原则包括安全有效、先进性、针对性和规范性。坚持质量第一充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善’的原则。
55 制订药品质量标准主要包括哪些内容?
内容主要包括名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏等。
56 药品质量标准中物理常数主要包括哪些?
主要包括溶解度、熔点、比旋度、晶型、吸收系数、馏程、折光率、粘度、相对密度、酸值、碘值、羟值、皂化值等。
57 中国药典凡例中规定“检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面” 应如何理解
药品的有效性是以动物试验为基础最终以临床疗效来评价药品的均一性主要是指制剂含量的均匀性、溶出度或释放度的均一性 装量差异及生物利用度的均一性。药品的纯度要求主要是指对各类杂质的检查及主药的含量测定。安全性是指热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。
58 选择药物含量测定方法的基本原则是什么?
选择药物含量测定方法的基本原则是
(1)原料药(西药)的含量测定应首选容量分析法。
(2)制剂的含量测定应首选色谱法。
(3)对于酶类药品应首选酶分析法。
(4)在上述方法均不适合时可考虑使用计算分光光度法。
(5)对于新药的研制其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。
59 含量测定采用HPLC应做的方法学验证性试验有哪些 各有什么要求?
(1)精密度 要求<2
(2)准确度 要求回收率在98 102 之间。
(3)线性范围 用精制品配制一系列对照品溶液 浓度点应为5 7个。
(4)专属性 要考察辅料、有关物质或降解产物对主药的色谱峰是否有干扰。
(5)灵敏度 即检测限 以S N 3的检测限表示。
60 简述药物稳定性试验的分类及其目的。
(1)影响因素试验(高温试验、高湿度试验和强光照射试验) 目的是研究该药品的固有性质贮藏条件 考察影响原料药或制剂质量的贮藏条件 为贮藏、处方加TT艺等提供资料。
(2)加速试验 目的是在尚未取得室温或一般条件下长期贮藏稳定性考察前 在临床研究或试生产期间能保证药品质量。
(3)长期试验 目的是考察药品的使用期限(有效期)。所用方法应以色谱法为主并同时考察性状、有关物质和含量等。
1 中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点?
(1)性状鉴别 主要对中药的外观形状、颜色、气味等特征进行描述。(2)显微鉴别 组织鉴别时要选择有代表性的样品根据药材鉴别要求制片。中成药则应根据
不同剂型适当处理制片然后进行显微观察。(3)理化鉴别中药制剂中成分复杂 一般应制备阴性和阳性对照液进行比较试验。(4)色谱法鉴别色谱法分离效能高、灵敏特别适合中药制剂分析。
2 中药及其制剂分析的特点是什么?
中药及其制剂分析的特点是 (1)有效成分往往难以确定。(2)中药制剂大多由多味中药组成化学成分复杂。(3)中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方而成应根据药味的君、臣、佐、使地位首选君药、贵重药及剧毒药建立分析方。(4)中药制剂中中药材往往差异较大分析时应考虑药材来源与炮制等方面的影响。(5)中药制剂工艺及辅料具有一定的特殊性应针对不同工艺、剂型和辅料选择适宜的分析方法和检测项目。(6)中药制剂中杂质来源具有多途径的特点应有针对性地进行控制。(7)中药制剂有效成分多为非单一性应检测尽可能多的有效成分综合进行质量评价。
3 试述中药制剂分析的一般程序。
中药制剂分析的一般程序为 (1)供试样品的取样与样品保存。(2)中药及其制剂的定性鉴别包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别和色谱鉴别。(3)检查 包括一般理化检查项目、杂质检查和重金属检查。(4)含量测定 中药制剂成分复杂需要对有效成分或有效部位的含量进行测定。(5)检验记录 记录内容要真实 详整洁。
4 中药制剂中杂质检查的项目包括哪些?
中药制剂中杂质检查的项目包括以下几点 (1)水分检查法 包括烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法。(2)总灰分和酸不溶性成分检查。(3)重金属检查。
(4)砷盐检查。(5)残留农药的检查。
5 中药制剂常用的含量测定方法有哪些 各有何优缺点?
中药制剂常用的含量测定方法有 (1)化学分析法 包括重量法和容量法。其精密度高但不如光谱法等仪器分析法灵敏、专属。(2)分光光度法 灵敏、简便但由于中药制剂成分复杂不同组分的紫外吸收光谱往往彼此重叠、干扰因此在测定前必须经过提取、纯化等步骤 以排除干扰。(3)薄层扫描法 分离效能高、快速、简便等优点精密度和准确度不如高效液相色谱法高。(4)高效液相色谱法其分离效能高分析速度快应用范围广其重现性和准确度均优于薄层扫描法 是中药制剂含量测定的首选方法。
6 中药制剂分析常用的提取方法、净化方法有哪几种?
中药制剂分析常用的提取方法有 萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法、超声提取法和超临界流体萃取等。中药制剂的常用纯化方法有萃取法和柱色谱法等。
7 简述中药制剂含量测定项目的选定原则
(1)单方制剂所含成分类别必须清楚 应有针对性的建立含量测定项目 (2)复方制剂应首先选择君药及贵重药建立含量分析方法 (3) 含有毒性药物的必须建立含量测定项目 (4)所测成分应归有属于某单一药味 (5)检测成分不必考
虑中医用药的功能主治 (6)若君药及贵重药无法建立含量分析方法 也可依次选择臣药或其他药味进行含量测定 (7)有效成分或指标成分清楚的 可以测定有效成分或指标成分的含量; (8)测定成分需考虑与生产工艺的关系 (9)若确实无法进行含量测定的可测定药物的总固体量。
8 薄层色谱法进行中药制剂鉴定时采用的对照法包括哪些
(1)对照品对照法 (2)对照药材对照法 (3)阳性对照法 (4)阴性对照法
9 简述中药指纹图谱的定义及分类。
中药指纹图谱是指中药材、提取物或中药制剂等经适当处理后 采取一定的分析手段得到能够标示该中药材、提取物或中药制剂特性的共有峰的图谱 即用现代分析技术对中药化学信息以图形 图像 的方式进行表征并加以描述。中药指纹图谱按测定手段可分为中药化学指纹图谱和中药生物指纹图谱。前者是指采用光谱、色谱和其他分析方法建立的用意表征中药化学成分特征的指纹图谱。后者包括中药材DNA 指纹图谱、中药基因组学指纹图谱和中药蛋白组学指纹图谱等。
B
标准品：用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1％，厚度为1cm 时的吸收度，用 表示。
比旋度：在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时测得的旋光度。
崩解时限：口服固体制剂应在规定时间内，于规定条件下全部崩解溶散或呈碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部通过筛网。
C
残留溶剂：在合成原料药、辅料或制剂生产过程中使用的，但在工艺中未能完全除去的有机溶剂。
澄清度：检查药品溶液的混浊程度。
重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。
重复性：在较短时间间隔内，在相同的操作下，由同一分析人员连续测定所得结果的精密度。
D
定量限：指样品中能被定量测定的最低量。
对照品：化学药品标准物质。
滴定终点：指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点。
滴定度：每1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
F
分析方法的线性：指在设计的“范围内”，测试结果与试样中被测物质的浓度或量直接呈正比关系的程度。
G
干燥失重：指药品在规定的条件下经干燥所减失的量，用百分率表示。
1%
1cm E
光谱分析法：利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法。
H
含量均匀度：小剂量或单剂量固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂每片（个）含量符合标示量的程度。
恒重：供试品连续将此干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
J
检测限：试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。
精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀供试品经多次取样测定，所得结果之间的接近程度。
鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。
K
抗生素：在低微浓度下即可对某些生物的生命活动由特异性抑制作用的化学物质。
凯氏定氮法：测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。
N
内标法：将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按相应公示及方法求出被测组分在样品中的百分含量。耐用性：测定条件有小的变动的时，测定结果不受影响的承受程度。
P
pH测定法：用电位法测定供试品溶液的pH，衡量其酸碱性杂质是否符合限量规定。
片剂：药物与适宜的辅料混匀压制而成的原片状或异性片状的固体制剂。
R
溶出度：在规定条件下药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度。
熔点：一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔到全熔的一段温度。
溶解度：在一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度，也可供精制或制备溶液时参考。
热重分析法：利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的质量随温度的变化，记录质量随温度变化的曲线，从而准确的测量物质的质量变化及变化速度。容量分析法：将已知浓度的滴定液由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直到滴定液与被测药物反应完全，然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
热源：药品中存在能引起体温升高的物质。
S
释放度：口服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂以及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速率和程度。
酸碱滴定法：在一定指示液下，用酸或碱滴定供试品溶液中的碱性或酸性杂质，
以消除酸或碱滴定液的毫升数作为限度指标。
色谱柱的理论板数：用于评价色谱柱的分离效能。
色谱峰的分离度：用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度。
色谱峰的拖尾因子：用于评价色谱峰的对称性。
渗透：溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象。
T
特殊杂质：在特定药物生产贮藏过程中引入的杂质，随药物的不同而不同。
体内药物分析：体内样品中药物及其代谢物或内源性生物活性物质的定量分析。提取回收率：从生物样品介质中回收得到待测物的响应值与标准物质产生的响应值的比值。
W
外标法：标准物质与被测样品在相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
X
吸收系数法：按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。
线性：在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。血药浓度：血浆或血清中的药物浓度。
细菌内毒素：格兰阴性菌细胞壁的脂多糖，具有致热作用。
Y
药物的鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质，运用化学、物理化学或生物化学的方法来判断药物的真伪。
药物的专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选择某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
一般杂质：是指在自然界分布广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
药物纯度：药物的纯净程度。
药品质量标准：根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产、工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检验药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
药物分析：利用分析测量手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验和控制的科学。
药品的稳定性：指其保持理化性质和生物学特性不变的能力。
药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
易碳化物：药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而成色的微量有机杂质。
饮片：药材经过炮制后可直接用于临床或制剂生产使用的处方药品。
Z
专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同，选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。
炽灼残渣：系指有机药物经碳化或挥发性无机药物加热分解后高温炽灼，所产生
的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
重量差异：按规定称重方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量。
专属性：在其他组分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。
中药：中医理论指导下，用于预防、治疗、诊断疾病并具有康复和保健作用的物质。
指示剂法：在一定量指示液的变色pH范围作为供试液中酸碱性杂质的限度指标。重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。
缀合物：药物或其代谢物与体内的内源性物质结合生成的产物。
制剂：原料药加入附加剂、赋形剂、稀释剂等，并经过适当的工艺流程制成。中药制剂：以中药为原料，按照中医药学理论基础配伍、组方，以一定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂。
药物分析习题
第一章绪论（药典概况）
三、问答题
1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？
2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？
3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？
4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？
5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？
6．常用的药物分析方法有哪些？
7．药品检验工作的基本程序是什么?
8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？
10．简述药物分析的性质？
参考答案
三、问答题
1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。
3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。
4、凡例正文附录索引
5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。
6、物理的化学的
7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告
8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int
9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。
建国以来我国已经出版了8版药典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005）2010年是第九版
10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。
第二章药物的鉴别试验
二、简答题
1、常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱鉴别法；纸色谱鉴别法
2、（1）化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。
（2）光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（λmax、λmin、
% 1 1cm
E、）
IR（峰位、峰宽、峰的相对强度）等方法鉴别。
（3）色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为（Rf 、t R等）进行鉴别。
3、（1）溶液的浓度；（2）溶液的温度；（3）溶液的酸碱度；（4）干扰成分的存在；（5）实验时间
第三章药物的杂质检查
四、名词解释：
1．一般杂质：自然界分布广泛，多种药物的生产储存过程中都易产生
2．特殊杂质：特定药物的生产，储存阶段才能产生
3．恒重：供食品连续两次干燥和炽灼后称重的差异在0.3mg以下，干燥至恒重的而第二次和以后各次称重均应在规定条件下继续干燥一个小时进行。
4．杂质限量：药物中所含杂志的最大允许量
5．药物纯度：指药物的洁净程度，药物中杂质是影响纯度的主要原因。
七、计算题：
1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）
2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？
3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）
4．配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知Cl：35.45 Na：23）
5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？
八、简答题
1．用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？
2．药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有那几种显色剂？检查的方法共有哪几种？
3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？
4．试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。）
5．肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？
6．简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？
7．请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？
七、计算
1．L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml
2．S= CV/ L=2×1×10－6/0.00001%=2g
3．S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g
4．500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg
5．L
==
C
V
×
S0
.1
g
1
×
×
5
.
m
l
2
.0
m
g
1
m
l
×
1
%
=
.
1
%
八、简答题
1．当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。
方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2－3个，其颜色不得比主斑点深。
2．（1）在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。
（2）有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠
（3）中国药典（2005版）重金属检查法一共载有四法。
第一法硫代乙酰胺法
第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。
第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂
第四法微孔滤膜法
3．（1）原理：Cl-+AgNO33
AgCl（白色浑浊）
（2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。
（3）计算公式：
C
V
×
S
L
=×
1
%
4．（1）杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。
（2）杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。
（3）一般杂质及特殊杂质
一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。
特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿斯匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。
5．（1）特殊杂质为酮体。
（2）是采用紫外分光光度法对其进行检查的。
肾上腺酮在310nm 处有最大吸收。
肾上腺素在310nm 处无吸收来控制其限量。
6．原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5醋酸盐缓冲液）水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。
CH 3CSN H 2H 2O
CH 3CON H 2H 2S ++ H 2S ++Pb ++pH3.5PbS H +2
方法：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml ，加硫代乙酰胺试液2ml ，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。
7．药物中存在的Cl －，SO42－（氯化物、硫酸盐）等为信号杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。
第四章 药物定量分析与分析方法验证
四、简答题
1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？
2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？
3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？
4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？
5．简述色谱系统适用性试验？
参 考 答 案
四、简答题
1．（1）加入与水相混溶的有机溶剂；（2）加入中性盐；（3）加入强酸；（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；（5）酶解法。
2．答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。
3．答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。
4．答：（1）仪器装置：燃烧瓶为500ml 、1000ml 、2000ml 的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。
（2）称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。
（3）燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。
（4）吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。
5．系统适用性试验
色谱柱的理论塔板数 22/1)/(54.5W t n R ?=
分离度 2121)(2W W t t R R R +-=
R ＞1.5
重复性 对照液，连续进样5次，RSD ≤2.0% 拖尾因子
105.02d W T h
= d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T 应在0.95～1.05之间。
第五章 巴比妥类药物的鉴别
六、问答题
1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？硫酸铜吡啶区别巴比妥和硫代巴比妥，甲醛-硫酸区别含苯巴比妥，溴鉴别司可巴比妥，
4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？
5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？
6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？
7．怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？
8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？
9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？
10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？
七、计算题
1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml 的对照液。另取50mg 苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml 供试品溶液。在240nm 波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？
2．取苯巴比妥0.4045g ，加入新制的碳酸钠试液16ml 使溶解，加丙酮12ml 与水90ml ，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L ）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml ，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L 硝酸银相当于23.22mg 的C12H22N2O3？
参 考 答 案
六、问答题
1．巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀
2．甲醛－硫酸反应生成玫瑰红色产物
3．CuSO4，甲醛－硫酸，Br2，Pb
4．性质：巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。
鉴别反应：（1）弱酸性与强碱成盐
（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。
（3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物
（4）利用取代基或硫元素的反应
（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等
5、基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在
水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。
6、巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。
在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。
在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变化。如：
在pH2的溶液中因不电离无吸收
在pH10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收。
在pH13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收
7．取一滴温热的1%巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶，可在显微镜下观察。
区别：巴比妥为长方形结晶
苯巴比妥为花瓣状结晶
8．由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。
9．一部分：巴比妥酸的环状结构，可决定巴比妥类的特性。
另一部分：取代基部分，即R1和R2，R1和R2不同，则形成不同的巴比妥类药物。
10．原理：
巴比妥类+AgNO3+NaCO3 巴比妥类——银盐+NaHCO3+NaNO3
巴比妥类——银盐+AgNO3 巴比妥类=银盐 + NaNO3
方法：
取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l ）滴定液滴定，即得。
七、计算题
1．10×1.095×C ×431.0392
.0=99.6%
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
五、简答题
1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？
2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？
3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？
4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么？中国药典（2005版）用什么方法检查其杂质？
5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根据其结构特点简述）
6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？
7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物
六、计算题
1．称取对氨基水杨酸钠0.4132g ，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L ）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml ，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？分子量175
2．取标示量为0.5g 阿司匹林10片，称出总重为5.7680g ，研细后，精密称取
0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？ T=18.08mg/ml，阿司匹林的分子量180.16
参考答案
五、简答题
1、（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。
（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
2、（1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。
（2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。
3、（1）特殊杂质为间氨基酚。
（2）原理：双向滴定法
中国药典（2005）利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。
4、（1）酚磺乙胺中的特殊杂质是氢醌。
（2）中国药典用HPLC法来检查此杂质。
5、水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因此水杨酸的酸性（Pka2.95）比苯甲酸（Pka4.26）强的多。
6、（1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。
COONa
HCl
+COOH
+NaCl
（2）方法：
取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥型瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。
7、（1）有三类药物。
（2）第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。
第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。
第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。
六、计算题
1．%3.99%10010004132.017591.221023.0%1001000%=????=????=W M V C 含量
2．%7.9810005.03576.05768.008.1892.22439.8%100)V %0=????-=????-=）（标示量（标示量W W T V
第七章 芳香胺类药物的分析
三、鉴别题
用化学方法区别下列药物
1．盐酸普鲁卡因
2．盐酸丁卡因
3．对乙酰氨基酚
4．肾上腺素
六、简答题
1．在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr 的目的是什么？并说明其原理？
2．胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？
3．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？
4．对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？
5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？
七、计算题
1．，精密量取呋喃苯胺酸注射液（标示量20mg/2ml ）2 ml 置100 ml 容量瓶中，用0.1mol/lNaOH 稀释至刻度，摇匀取出5.0 ml 置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH 稀释至刻度，摇匀，在271nm 测A=0.586。已知E 1%1c m =594 L=1cm ，计算标示量的百分含量？
八、问答题
1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？
2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？
5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？
参 考 答 案
三、鉴别题
1．芳香第一胺
2．制备衍生物测熔点
3．FeCl3 水解后重氮化
4．FeCl3 氧化反应 H2O2呈色
六、简答题
1、答：使重氮化反应速度加快。
因为溴化钾与HCl 作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr. H N O 2H Br
N OBr H 2O ++
若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。
2、胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚
苯乙胺类：肾上腺素
氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明
3、是与重金属离子的反应。
具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应。
4、（1）特殊杂质是对氨基酚。
（2）利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查。
5、（1）原理：
芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。
ArNHCOR H2O +
ArNH2
RCOOH
++
CN H2N aN O
2H Cl ArN
2
Cl-N aCl H2O
++2+
+2
（2）测定的主要条件
◆加入适量的KBr加速反应速度
◆加入过量的HCl加速反应
◆室温（10～30℃）条件下滴定。
◆滴定管尖端插入液面下滴定
（3）指示终点的方法
有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。
七、计算题
（1）计算公式
标示量% =
%
100
100
/1
/%1
1?
?
?
?
标示量
稀释系数
取样量
cm
E
A
（2）计算过程
标示量% =
%
100
/
01
.0
100
5
100
2
100
1
594
586
.0
?
?
?
?
ml
g
=
%
100
00001
.0
100
1
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八、问答题
1．酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解
生物药物分析思考题
思考题 *生物药物的特点？ 答：组成结构复杂，具有严格的空间构像，以维持其特定的生理功能。要测定分子量（组分相同的、分子质量不同、活性不同）要测定生物活性（和药效相关）要效价测定（除含量测定，要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量）要确定结构（如氨基酸序列分析） *生物制品的质量检定包括哪些方面？ 答：理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些？ 答：酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳？如何对其分类，分别有哪些？ 答：电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为：纸电泳，醋酸纤维素薄膜电泳，淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳，聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为：水平平板电泳，圆盘柱状电泳，垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括？ 答：，带电粒子的性质，电子带静电荷越多，越接近球形，电泳速度快 ，电场强度，越强速度越快溶液的值，对于蛋白质来说，当接近等电点，速度越快，溶液离子强度，离子强度越小，速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离？核酸常用什么电泳技术分离？ 答：血清蛋白：常用醋酸纤维素薄膜电泳；核酸：琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术？ 答：聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少，故电渗作用小，对样品吸附作用小，容易制备，并可在吸收机械性较好，孔隙可以调节凝胶比重实现可调，具有可拉性分析筛效应，一定范围对热稳定，无色透明，容易观察，丙烯酰胺较纯，可精制，污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定？其中的作用是什么？ 答：主要是用来测定蛋白质的分子量，其中作用有两个：，消除不同蛋白表面表面电荷效应，引起蛋白构象改变，消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素？ 答：琼脂糖浓度，核酸分子的大小，核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时，有什么效应与什么效应？ 答：分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳，其定义和区别分别是什么？ 答：.连续系统：缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同，带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统：缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续，带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别：不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层，从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应？ 答：分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时，受阻滞的
药物分析试题
药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）
药物分析计算题公式大全
校正因子（f ）= A S /C S A R / C R 含量 % =C x D V 100% m C x 含量% = f A x C s D V A s ^m 100% 1 0(% 一、原料药百分含量的计算 （一）滴定 1. 直接滴定法 含量 % =7） T F 10卫100% m 2. 剩余滴定法 含量 % =（Vo-V ） T F 1°3100% m （二） 紫外 1. 对照品对照法 C R AL D V 含量 % A R 100% m 2. 吸收系数法 A 1 一XDXV 含量%= E1cm 100 100% m （三） 色谱 1. 外标法 C R A X D V 含量% A R 100% m 2. 内标加校正因子法 二、制剂标示量百分含量的计算 （一）滴定分析法 1?片剂 （1）直接滴定法 标示量%」T F 估W 血％标示量%=（—0）T F 仗W （2）剩余滴定法 J3 — 标示量 % Z -V )T F 10 W 100%2.注射液 （1）直接滴定法 A S /C S
m B （二）紫外-可见分光光度法 1?片剂 （1）对照品比较法 标示量% 标示量%=V T F 10 卫每支容量100% （2）剩余滴定法 标示量% , V 0— V ）T F 心每支容量100% A X — C R - D V W 标示量% A R 100% m=< B （二）紫外-可见分光光度法 A 1 i% D V W 标示量 %=E 1cm 100 100% m x B （2）吸收系数法 （三）色谱法 A X — C R - D V W A 100% m B 2、注射液 2?注射剂 （1）对照品比较法 A X C R 标示量％ =— D V 每支容量 —A R 100% 标示量% = 1% E 1 cm 1 D V 100 B s 每支容量 100% 标示量% C X D V 每支容量100% V s B
药物分析第7版学习指导与习题集 附答案
第一章药物分析与药品质量标准 一、基本要求 1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目 的与内容，药品标准制定的方法和原则。 2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。 3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。 二、基本内容 本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。 （一）基本概念 药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。 药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性； ②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。 药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。 药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。 （二）药品标准 药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综
药物分析试题及答案
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析 设计题总结
设计题总结 蔡桂萍 9号 1103501201 （一）杂质检查设计题2道 1.葡萄糖中铁盐的检查，规定铁盐的限度为0.001%，据此设计本药物中铁盐的检查方法。 答：（1）取样量：目视比色时以50ml 中含10~50μgFe 3+为宜，此范围内溶液的色泽梯度明显，易于区别，相当于标准铁溶液1~5ml 。所以，如果取 2.0ml 标准铁溶液，根据S CV L = 得取样量L CV S = =0g .200001.00 .210106=??-。 （2）检查方法：取本品2.0g ，置50ml 纳氏比色管中，加水20ml 溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮 沸5min ，放冷，加水稀释使成45ml ，加硫氰酸铵（30→100）3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10μgFe 3+/ml ）2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 2.葡萄糖中砷盐的检查，规定砷盐的限度为0.0001%，据此设计本药物中砷盐的检查方法。 答：（1）取样量：标准砷溶液（1μg As/ml ）Ch.P 制备标准砷斑采用2ml 标准砷溶液（相当于2μgAs ），所得砷斑清晰，否则，砷斑颜色过深或过浅。所以，如果取2.0ml 标准铅溶液，根据S CV L = 得取样量L CV S == g 0.2000001.00 .210106=??-。 古蔡法 （2）检查方法： 检珅装置的准备：取60mg 醋酸铅棉花撕呈疏松状，每次少量，用细玻璃棒轻轻而均匀地装入导气管中，装管高度为60~80mm 。用镊子取出一片溴化汞试纸（不可用手接触生成砷斑部分），置旋塞顶端平面上，盖住孔径，旋紧旋塞。 取本品2.0g 置检砷瓶中，加水5ml 溶解后，加稀硫酸5ml 与溴化钾溴试液0.5ml 置水浴上加热约20min ，使保持稍过量的溴存在；必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml 与水适量使成28ml ，加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min 后，加锌粒2g ，迅速将已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的导气管密塞于瓶口上，并将检砷器置25~40℃水浴中反应45min ，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与定量标准砷斑溶液制成的标准砷斑比较，颜色不得更深。 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液（1μg As/ml ）2ml ，置另一检砷器中，照上述方法，依法操作，即得标准砷斑。 （二）各论第一章阿司匹林、氯贝丁酯、对乙酰氨基酚设计题 一、阿司匹林的设计：
药物分析第七复习题答案
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.wendangku.net/doc/c63700524.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
药物分析百问1-50汇总
这是本人在三年前从事药物分析工作时，根据丁香园等各学术论坛总结的质量研究过程常遇到的问题及解决办法，并依据个人理解进行整理和修改。现有技术指导可能会有变化，目的为提供给质量研究、注册、项目管理人员一些工作思路，整理人：郭晶涛整理时间：2013年 1、我正在做一个胶囊的溶出度，初步确定用药典第三法，请问各位战友，药典第三法规定了仪器装置为搅拌浆，不可以改为转篮么？原因何在？ 取样点怎么确定？在设计时间点取溶出液时，吸取量有明确规定么？ 另外，药典规定“除另有规定，取样时间为45分钟，限度（Q）为标识量的70％”，如果达不到怎么办？谢谢！ 1、用转篮测定时，胶囊漂浮在转篮上面，利用桨法时，可以将胶囊固定在桨上（一般用细铁丝或细绳）； 2、取样时间可以设为5、10、15、30、45、60分钟，吸取量根据你的溶出介质量定，一般取2ml或5ml； 3、如果容出达不到限度要求，可以从溶出介质和制备工艺及处方因素考虑，一般可在溶出介质中加入表面活性剂（如十二烷基磺酸钠）。 因为胶囊都有上浮的现象,如果用转篮的话,胶囊回顶在转篮顶部不利于胶囊的崩解溶出,且,浆的转动力也比转篮的转动力强, 这样有利于胶囊的溶出. 另外, 个人认为,胶囊崩解后,在沉降篮低部会出现辅料堆积, 浆叶转动产生的液体运动带动不了这些辅料的运动, 也许会影响溶出吧! 2、在做溶出度试验时，检测方法为液相法，对照只配一个样品，共进两针，样品是每个溶出杯的一个样品，各进2针，这样算出每个杯的溶出度，可以吗？ 对照应配2个平行样，进样精密度好的话，可以双样单针。 样品只需要进单针就行了 3、请教一下，现在做溶出均一性和溶出重现性有什么新要求吗？是不是均一性
药物分析习题集(附答案)
说明:为缩短篇幅,大多数得问答题与简答题得答案只给出了答题要点。红字就是答案。 (如有错误,请指正) 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1. 中国药典得主要内容由凡例、正文、附录与索引四部分组成。 2. 目前公认得全面控制药品质量得法规有 GLP 、ＧMP 、 GSP 、ＧＣP 。 3、“精密称定"系指称取重量应准确至所取重量得千分之一;“称定"系指称取重量应准确至 所取重量得百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量得±１0% 。 4. 药物分析主要就是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法与技术,研究化学 结构已知得合成药物与天然药物及其制剂得组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分得含量测定等。所以,药物分析就是一门研究药品全面质量控制得方法性学科。 5、判断一个药物质量就是否符合要求,必须全面考虑_鉴别_、＿检查_、_含量测定三者得检验结果。 6. 药物分析得基本任务就是检验药品质量,保障人民用药_安全_、_合理＿、_有效＿得重要方面。 二、选择题 1. 《药品生产质量管理规范》可用( Ｄ )表示。 (Ａ)UＳＰ(Ｂ)ＧLＰ (C)ＢＰ(D)GMP(E)ＧCP 2。药物分析课程得内容主要就是以( D) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析 (E)十类典型药物为例进行分析 3、《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSＰ(C)GLＰ (D)TＬC (E)GCＰ ４。目前,《中华人民共与国药典》得最新版为( C ) (A)2０00年版 (B)20０3年版(C)２００５年版 (D)2007年版 (E)２００9年版5。英国药典得缩写符号为( B )。 (A)ＧMＰ(B)BＰ (C)GLP (Ｄ)RP－HPLＣ (E)TLC 6。美国国家处方集得缩写符号为( Ｄ )。 (A)WＨO (Ｂ)GMＰ (C)ＩNN (D)NＦ (E)UＳP ７. ＧMP就是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (Ｃ)药品经营质量管理规范 (Ｄ)药品临床试验质量管理规范 (Ｅ)分析质量管理 8、根据药品质量标准规定,评价一个药品得质量采用( A ) (A)鉴别,检查,质量测定(Ｂ)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用
药物分析复习习题与答案
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
药物分析习题及答案
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
最新药物分析重点思考题
绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例 正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典（Ph.l nt） 3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准 的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？
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《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
药物分析习题集汇总
药物分析习题集 商洛职业技术学院药理学教研室 赵晋 2008年3月
药物分析试题库 第一章绪论 第二章药物的杂质检查 第三章药物定量分析与分析方法验证 第四章巴比妥类药物的分析 第五章芳酸及其酯类药物的分析 第六章胺类药物的分析 第七章杂环类药物的分析 第八章生物碱类药物的分析 第九章维生素类药物的分析 第十章甾体激素类药物的分析 第十一章抗生素类药物的分析 第十二章药物制剂分析 第十三章生化药物与基因工程药物分析概论 第十四章中药及其制剂分析概论 第十五章药品质量标准的制订 第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术
第一章 绪 论 一、填空题 1．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。 3．目前公认的全面控制药品质量的法规有 、 、 、 。 4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。 二、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2． 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3． 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4． 中国药典（2000年版）是怎样编排的？ 第二章 药物的杂质检查 一、选择题： 1．药物中的重金属是指（ ） A Pb 2＋ B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ） A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ） A %100?C VW B %100?V CW C %100?W VC D %100?CV W 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）
药物分析重点思考题
绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
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第五章 1. 巴比妥类药物具有的特性为： A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色 D. 黄色 E. 紫堇色 3．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是: A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 4. 用于鉴别反应的药物: A. 硫喷妥钠 B. 苯巴比妥 C. A和B 均可 D. A和B 均不可 (1) 与碱溶液共沸产生氨气 (2) 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀 (3) 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀 (4) 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环 (5) 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色 5. 巴比妥类药物的鉴别方法有: A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀 6．中国药典（2000年版）中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为: A. 银镜反应进行鉴别 B．采用熔点测定法鉴别 C．溴量法测定含量 D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E. 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 7. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2005年版）采用的方法是: A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 8. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是: A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 9. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 10. 中国药典（2000年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 11. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为: A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 12. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用: A. 冰醋酸为溶剂 B. 二甲基甲酰胺为溶剂 C. 高氯酸为滴定剂