文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › VERTEX 70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书

VERTEX 70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书

VERTEX 70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书
VERTEX 70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书

VERTEX 70傅立叶变换红外光谱仪

作业指导书

本作业指导书根据红外光谱分析方法通则(GB/T6040-2002)和布鲁克公司VERTEX 70型红外光谱仪操作说明书制定。

一、适用范围

本方法适用于液体、固体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为(7500~370)cm-1,常用波数范围(4000~400)cm-1【对应波长范围为(2.5~25)μm】。

二、傅立叶变换红外光谱仪的原理

红外光谱(Infrared Spectrometry,IR)又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。

傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质红外吸收光谱,但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。

三、常用试剂及材料

分析纯:四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾

窗片:溴化钾

四、分析步骤

(一)工作前准备

1.环境条件:温度常温,高要求可控制在(18~35)℃;相对湿度:小于70%.

2.仪器供电:仪器供电电压:220V±10%,频率范围50~60Hz.

3.仪器状态:无异常。

(二)透射光谱的测量过程

1.样品制备

(1)液体试样

常用的方法有液膜法和液体池法。

a.液膜法(水溶液样品尽量不要适用该法,避免盐片浪费)):

沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片,

用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆

式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干

器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替

代盐片。

注意:盐片易吸水,取盐片时需戴上指套。盐片装入液体样品测试架后,螺丝不宜拧得过紧,以免压碎盐片。

b.液体池法:

沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封

闭液体池中进行测试,液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品,如果

在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净,不使其被污染。

(2)固体试样

常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。

a.压片法(易吸水、潮解的样品不宜用本法制样)):

一般红外测定用的锭片为直径13mm、约1mm左右的小片。取样品(约1mg)与干燥的KBr(约200mg)在玛瑙研钵中混和均匀,充分研磨后(使颗粒达到约2μm),将混合物

均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间,然后把模具放入压力机中,在(15~20)MPa

左右的压力下保持1分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片,装入固体样品测

试架中。

注意:溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大,模具用后怾及时清洗干净,然后放入

保干器中。模具放入压力机内,使压杆接近模具,然后关闭放气阀,扳动扳手,使压

力达到(15~20)MPa,保持1分钟,松开放气阀,再松开压杆取出磨具。

小技巧:对于难研磨样品,可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成

糊状,然后研磨至溶剂挥发完全,也可在红外灯下赶走残留溶剂。对于弹性样品如橡胶,可用低温(~40℃)使其变脆,再与溴化钾粉末混合研磨。

b.石蜡糊法:

将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测试。

c.薄膜法:

固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰,薄膜的厚度

为(10~30)μm,且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定,对于一些低熔点

的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜,也可将试样溶解

在低沸点的易挥发溶剂中,涂到盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。

2.上机操作

(1)先开启稳压电源,等待一分钟后按仪器后侧的电源开关,开启仪器,加电后,开始一个自检过程。自检通过后,状态灯由红变绿。仪器加电后至少要等待10分钟,等电子部分和光源稳定后,才能进行测量;

(2)启动计算机,启动OPUS软件,default为用户名,输入密码,点login进入;

(3)进入OPUS窗口后,首先设置光谱仪的部件,打开下拉菜单Measure进入optic setup and service对话框,设置仪器参数;

(4)设置测量参数,打开下拉菜单Measure选择Setup Measurement Parametes对话框,设置optic(光学)参数,Acquisition(采样)格式,以及改变傅立叶变换参数;

(5)首次使用光谱仪需要贮存干涉峰的位置,以后除非更换仪器硬件,一般不需要反复贮存;

(6)高级设置,打开下拉菜单Measure选择Advanced对话框,在此设置扫描次数以及保存的路径参数;

(7)测量背景:进入Optic页面,首先检查光圈的的设置,然后进入Basic页面点击Collect background按钮,即可采集背景谱;

(8)测量样品:采集背景光谱后,将测试样品放置在样品仓的样品架上,点击Collect sample,测试对话框消失并进入谱图窗口,测试结束后,谱图会显示在谱图窗口;

(9)选择File菜单里的Save file as,选择其他的存贮模式,保存谱图,对谱图进行处理;

(10)退出OPUS软件,移走样品仓中的样品,确保样品仓清洁,按仪器后侧电源开关,依次关闭仪器,计算机和稳压电源,若有必要,还需要从电源插座上拔下电源线。

(三)单反射ATR附件的测量过程

(1)通常为固体柔软样品,不总要任何前处理,过于坚硬的样品不要使用本法;

(2)将样品仓内样品架取出,安装上ATR附件,仪器软件AAR自动识别,执行一系列的测试,选择合适的样品测量参数;

(3)软件操作与透射光谱的测量过程几乎一致。

(4)采集样品光谱图前,先将样品置于ZnGe晶片上,松掉卡簧,搬下固定头,旋转螺母,使

样品尽量贴紧ZnGe晶片(旋转螺母时听见咔咔两声即表明样品已经贴紧,不要再旋转螺母,否则会压坏Ge晶片);

(5)做完样品,丙酮、酒精或水清洗ATR附件并复原,样品仓复原。

(四)漫反射附件的测量过程

(1)通常为固体粉末样品,若样品为强吸收样品总加KBr粉末研磨稀释;

(2)将样品仓内样品架取出,安装上漫反射附件,仪器软件AAR自动识别,执行一系列的

测试,选择合适的样品测量参数;

(3)软件操作与透射光谱的测量过程几乎一致;

(4)采集样品光谱图前,先将样品置于漫反射样品台内,均匀平整,并确认样品放置在

正确位置。

(5)做完样品,用丙酮、酒精或水清洗漫反射样品台,并复原漫反射附件和样品仓。

(五)固定角30°反射附件的测量过程

(1)通常为反射性物质表面的薄膜、自支撑薄膜样品;

(2)将样品仓内样品架取出,安装上固定角30°反射附件,仪器软件AAR自动识别,执行

一系列的测试,选择合适的样品测量参数;

(3)软件操作与透射光谱的测量过程几乎一致;

(4)采集样品光谱图前,先将样品置于固定角30°反射附件的样品台上,涂敷样品一方朝

下;

(5)做完样品,清理复原固定角30°反射附件和样品仓。

五、期间核查

为了保证仪器随时处于良好状态,在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括:

(1)仪器能量值

(2)基线噪声

(3)基线倾斜率及波数重复性

六、实验室使用特别说明

1.与实验无关的人员不要进入该房间,实验室内应尽量少讲话或靠近样品仓呼吸以

保持二氧化碳浓度恒定。保持实验室通风,但尽量关闭门窗;

2.为了维持光路干燥,非长假期或没有通知停电的情况下,保持仪器处于开启状态;大

约每六个月、或者至少当仪器上面的电子湿度指示灯变红时表明应该更换检测器腔及

干涉仪腔内干燥剂;时常注意除湿机,使其保持工作状态;

3.每个实验员均应在D盘建立独立的数据文件夹存放实验结果,重要实验数据和对外检

测样品的实验数据应该及时备份以供查询;

4.每次实验均应做好实验记录,每次使用仪器应在仪器使用记录上登记,记录仪器

状态和相关信息;

七、常识—中红外区透光材料

傅立叶转换红外光谱仪FT-IR

傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR) 一、红外光谱的基本原理:当一束红外光照射物质时,被照射物质的分子将吸收一部分相应的光能,转变为分子的振动和转动能量,使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级,光谱上即出现吸收谱带。通常以波长(μm)或波数(cm-1)为横坐标,吸光度(A)或百分透过率(T%)为纵坐标,将这种吸收情况以吸收曲线的形式记录下来,得到该物质的红外吸收光谱,简称红外光谱。 二、红外光谱在结构解析中的作用: 1.利用基团特征频率确定分子中的官能团,区分化合物的类别。 2.提供未知物的精细结构,确定化合物是否相同。 三、红外光谱仪的主要附件: 1.衰减全反射 (ATR) 附件:ATR附件主要用于固体、凝胶、橡胶等材料表面的研究。测量表面厚度需在1μm以上,也可用于溶液分析(蛋白水溶液)。2.漫反射附件:漫反射附件主要用于测量颗粒表面,或不平整的表面,适用于表面厚度约在10μm左右的材料。 3.固定角度镜面反射附件:镜面反射附件主要借助反射吸收分析坚硬平整表面的涂层,也可以测量光亮的样品表面,适用于表面厚度>10μm。 4.万能采样器:适用于各种液体、固体等样品。 5.变温红外附件:测定不同温度下样品的红外光谱。 四、红外光谱仪操作规程和注意事项 红外光谱仪由专人负责维护,所有操作人员均应经过培训方可使用。具体操作规

程如下: 1.打开主机电源,主机进行自检(约1分钟),打开PC机,进入windows操作系统。 2.由开始菜单中Thermo Nicolet或桌面Omnic快捷方式进入Omnic红外光谱仪测试操作窗口,在实验Experiment选项中选择样品测试方式。 3.绘制试样的红外光谱图整个过程包括(1)设定收集参数;(2)收集背景;(3)收集样品图;(4)对所得试样谱图进行基线校正,标峰等处理;(5)标准谱库检索;(6)打印谱图。对一些已知化合物进行标准谱库检索。 4.收集样品图完成后,即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净,置于红外干燥灯下烘干,以备制下一个试样。 5.关机:退出Omnic操作系统,关闭计算机,关闭主机电源。 使用红外光谱仪注意事项: 1.严格按照操作规程进行操作。遇到故障及时与管理人员联系。 2.保持操作台和仪器的卫生,以免污染试剂。 3.有害、有毒等样品测试完毕后,要进行适当的处理。 4.测试完毕后要如实登记。

盐雾试验箱作业指导书

文件编号 浙江力拓新电气有限公司 版本:A 修订状态:0 LTOX-PZ-YW-02-01-01 盐雾试验箱作业指导书 共2页,第1页 一、 目的: 为了确保使用者正确的使用以及保养此仪器,以便測得正确数据并維持本仪器的寿命. 二、 范围: 品质部检验員. 三、 操作程序: 1. 盐雾试验箱组合: 2. 作业前准备: 2.1.试验室温度设定:35° 2.2.饱和空气桶温度设定:47° 2. 3. 试验机内氯化钠溶液是否足够。 2. 4. 将试样放置在支架。 2. 5. 检视试验槽内必须洁净。 编制/日期: 审核/日期: 批准/日期: 饱和桶 加水管 排雾管 排水管 饱和桶水位计 调压阀 盐水箱 总电源开关 电源 开关 喷雾 开关 周期喷雾开关 周期 计时器 计时器 实验室温度设定 实验室温度显示 压力表 饱和桶温度设定 饱和桶实际温度显示 试验室盖 操作面板 隔水槽

文件编号浙江力拓新电气有限公司版本:A修订状态:0 LTOX-PZ-QC-02-01-01盐雾试验箱作业指导书共2页,第2页 2.6. 检视水槽水位。 2.7. 检视补充液。 3.作业内容: 3.1.测试报告格式依客户要求。 3.2.设定喷雾试验时间。 3.3. 按入电源开关,键灯亮起。 3.4. 按入时间开关,键灯亮起。 3.5. 按入喷雾开关,键灯亮起。 3.6. 操作功能开始执行。 3.7. 调整压缩空气压力为1㎏f/c㎡。 3.8. 操作时间结束时,按下除雾开关,键灯亮起。 3.9. 三分钟后掀开试验槽顶盖,取出试样。 3.10.全部键按出,关闭电源。 3.11.操作期间必须每日检视执行功能,并作成记录. 四、判定: 1.试验周期与判定标准: 零件材料镀覆种类试验持续时间(h) 合格要求(主要表面) 碳钢 锌24 无白色或灰黑腐蚀剂镉96 铜+镍+铬64 铜及铜合金镍+铬96 无棕锈 镍48 无浅绿色或灰色腐蚀物锡48 无灰黑色腐蚀物 银24 无铜绿 铝和铝合金阳极氧化64 无白色腐蚀物 2.试验观察时间为4H一次. 3.以上试验要求按照GB/T10125-1997(NSS)标准执行. 五、注意事项: 1.请依指示之电压安装。 2.禁止安置在高温及有震动的场所。

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理

傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段,其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,并且应用范围极其广泛,同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,综述了其在各个方面的应用,并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词:傅立叶变换红外光谱仪;基本原理;应用;发展

目录 摘要............................. 错误!未定义书签。ABSTRACT ......................... 错误!未定义书签。 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (3) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (5) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (6) 3 样品处理 (6) 3.1气体样品 (6) 3.2液体和溶液样品 (6) 3.3固体样品 (6) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (7) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (7) 4.2在化学、化工方面的应用 (8) 4.3在环境分析中的应用 (9) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (9) 5 全文总结 (9) 参考文献 (10)

1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件,分辨率较低,对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪, 是红外光谱仪的第三代的典型代表(见图1), 具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。 图1 傅立叶变换红外光谱仪实物图 近年来各国厂家对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用, 使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成, 如显微红外光谱中的图像技术。各公司的显微红外光谱仪均能对样品的某一区域进行面扫描, 得到该区域的化学成分的分布图, 如Continuum (Nicolet) 、EquinoxTM55 (Bruker) 、Spectrum2000 ( Perkin El2mer)和Stingray lmaging (Bio-Rad)等显微镜都有此功能。 随着仪器精密度的提高, 红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。如BrukerIFSl20H最佳分辨率为010008cm- 1, Bomen公司的DA系列可达010026cm- 1。而扫描速度Bruker可达117张谱图/ s, 利用步进扫描技术可达250皮纳秒的时间分辨率。Nicolet8700扫描速度为105 次/ s,步进扫描时间分辨率为10ns。现有的傅立叶变换红外光谱仪已不仅限于中红外(MIR) 的使用, 分束器的使用可将光谱范围可覆盖紫外到远红外的区段。如Bruker为50000~4cm- 1, Bomen为50000~5cm- 1, Nicolet为25000~20cm- 1。这些很高的技术指标、标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平[1]。 但是,通常的透射红外光谱,即使是傅里叶变换透射红外光谱,都存在如下不足: ①固体压片或液膜法制样麻烦,光程很难控制一致,给测量结果带来误差。另外,无论是添加红外惰性物质或是压制自支撑片,都会给粉末状态的样品造成形态变化或表面污染,使其在一定

盐雾试验作业指导书

盐雾试验箱作业指导书 1.目的 使作业人员掌握该盐雾机的使用方法及维护,确保在测试过程中不因调置不当影响测试之品质,使本厂的产品满足规定要求。 2.适用范围 适用于本厂的盐雾腐蚀试验箱。 3.定义 无 4.职责 4.1.测试员负责基本的测试调节与维护,并作保养记录。 4.2.品质主管负责盐雾腐蚀试验箱的检查。 5.作业指导 5.1试验前的准备 5.1.1.工作室底部应加入自来水,以工作室的水位探测器上端面平为准。 5.1.2.箱体上部四周的密封槽试验前加入自来水,不宜过满,以关闭箱 盖后不外溢为佳。 5.1.3.压力桶内加入蒸馏水水或去离子水,水位以不少于最少水位量, 量为准。 5.1.4.把配制好的盐溶液放入试验机控制箱顶的贮水箱内,盐水由大气 压的作用靠平衡度自动流入喷雾塔内,盐水不能低于贮水箱的下限标 记。

5.1.5.检查试验箱内部漏斗与集雾器之间的连接管是否通畅完好,一定 不能影响盐雾沉降量的收集.在测试区至少放置一个干净的盐雾收集器,要求收集到的不是从测试样品或其它地方滴落的溶液。收集器的位置在样品附近。确保在连续运转至少16h时,在收集器的每80cm2的水平收集面积收集量为1.0-2.0ml/h,收集溶液的pH为6.5-7.2,且在25℃时测得比重为1.0255-1.0400才满足浓度要求。 5.1.6.开启箱盖,将样品正确放置在工作室内的样品架上,样品与样品 之间应保持一定距离,使样品暴露的表面积大于98%,再关上箱盖。 注:每批次的盐雾测试数量1-5PCS但重量不可超过2KG,测试时间按产品要求进行。 5.2控制系统 试验室温度控制器:控制试验室温度,依标准温度设定。 压力桶温度控制器:控制饱和空气桶温度。 计时器:可调式1~999hr可任意设定试验所需时间,终了自动停机,附自动归零装置。 积时器:直读式0~999hr可指示试验时间之累积。 电源开关:触屏式,控制全机之总电源。 5.3、操作说明

FTIR(傅里叶红外光谱简介)

1、简介: 傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 2、基本原理 光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 3、主要特点 ①信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。 ②重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。 ③扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 4、技术参数 光谱范围:4000--400cm-1 7800--350cm-1(中红外) 125000--350cm-1(近、中红外) 最高分辨率:2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 信噪比:15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)

iCAN9傅立叶红外光谱仪产品介绍

iCAN 9傅立叶红外光谱仪产品介绍 一、仪器简介 iCAN 9傅立叶红外光谱仪是天津市能谱科技有限公司引进国外先进技术,精心自主研发的一款高性价比的傅立叶红外变换光谱仪,可广泛用于医药、化工、食品、石化、珠宝、高分子、半导体、材料科学等行业,仪器扩展功能强,可以连接各种常规透射,漫反射、ATR衰减全反射、非接触式外反射等附件,无论是用于高校、研究单位、还是用于工业领域的QA/QC 应用分析,iCAN 9将会是您完美的选择。 iCAN 9傅立叶红外光谱仪产品特点 1、智能的人机交互设计,无论您是否接触过傅立叶红外软件,都能迅速熟练操作; 2、配备智能湿度自动提醒装置,减轻了操作人员对仪器维护的工作量,电子湿度数字直观显示功能,将自动提醒用户更换干燥剂,解决红外使用过程中最大的隐患; 3、干涉仪:最新的磁悬浮平面镜电磁驱动,具有三维激光控制、数字化连续自动调整和DSP 控制功能,自动优化系统能量,无需人工调整。 4、分束器:进口KBr基片镀锗 5、接收器:进口带有防潮膜高性能DLATGS检测器,仪器可自动识别,自动参数设置,对针定位,方便拆装。优于24位500KHz高精度A/D转换器,确保光谱数据快速精确采集 6、数据传输接口:标准USB2.0 高速双向通讯 7、支持系统:Windows XP、Windows Vista、Windows 7、Windows 8 8、系统符合FDA、认证标准,具有访问控制,权限分配、审计追踪,电子签名等功能,满足GMP/GLP要求。 9、仪器自带自检程序可对仪器的各项指标随时进行自检,具有硬件实时在线诊断; 10、软件功能更强大:具有自我诊断功能保证了仪器状态和测试参数正确;强大的数据处理分析软件,轻松处理标峰、峰面积积分、基线校准等操作;红外软件:中文版32位处理软件。包括:红外控制、谱图处理、数据转换、多组分定量等操作软件;H2O/CO2自动补偿软件,自检软件;宏程序软件; 11、硬件实时在线诊断:硬件实时在线诊断:连续在线监控所有光学部件(激光、光源、检测器、分束器);保证仪器始终处于最佳工作状态,软件H2O/CO2自动补偿软件,自动除去空气中水和二氧化碳; 12、光学台整体密封干燥设计,提高了光的传输效率,且防潮效果极佳。可适应各种操作环境,并降低空气吸收带来的影响; 13、仪器配置可再生干燥系统及湿度数字指示器,可降低用户的维护成本及强度。 14、仪器带有分析软件和可装配标准透射附件,如液体池或KBr压片的制样附件。样品仓可

盐雾测试标准

表面处理用中性盐雾试验作业指导书 1.适用范围:本标准规定为各项金属底材于电镀后、有机或无机涂装后等各项表面处理用之盐水喷雾耐触性试验方法. 2.试验方法:本法是使用盐水喷雾试验机将氯化纳溶液,以雾状喷于被覆膜上之一种腐蚀试验方法.试验的主要条件如表1所示. 表1 主要的试验条件 表2 连续雾化时间表 3.试验液之配制:溶解氯化纳(化学纯、分析纯)于蒸馏水(或总溶解固体量小于200 ppm以下的水中),调配成浓度为5±% 的试验液.此试验液在35℃喷雾后,其收集液PH值应为2.且喷雾前,此试验液不能含有浮态物. 注(1)氯化钠不能含有铜兴镍的不纯物,固体内的碘化钠含量小于.因为不纯物中可能含有腐蚀抑制剂,所以不纯物总含量须小于.

(2)在33~35℃间测量比试验液的比重应为,在25℃测量时的比重则为.此试验液的浓度亦可用硝酸银液滴定法或其它方法检定. (3)试验液须以试药级的盐酸或氢氧化钠稀溶液调整PH值,并以PH仪或其它可靠方法测量之,由于配制试验液的水中含有二氧化碳,二氧化碳在水中的溶解度随温度改变而影响溶液的PH值,故须小心控制PH值,PH值则可依下列任一方法调整: ①常温配制试验液,于35℃喷雾,因为温度的升高而使部份二氧化碳逸出溶液而升高PH值.故在常温配制试验液 时,PH值应调整在内,才可以使收集液的PH值在之间. ②PH值调整前,使试验液先煮沸再冷至35℃,或维持在35℃温度48小时.如此调整的PH值在喷雾时,将不会产生 太大的变化. ③先将水加热至35℃以上,以去除溶解的二氧化碳,而后再调制试验液并调整PH值,如此在35℃喷雾时,所调整的 PH值也不会产生太大的变化. (4)为避免喷雾嘴阻塞,此试验液须过滤或小心倾斜注入盐水桶,或于喷雾吸水管前端处装上玻璃筛过滤,盐雾测试仪每工作2000小时,需更换玻璃喷嘴. 4.设备:本试验所需之设备为喷雾嘴、盐水桶、试验片支架、喷雾液收集容器、试验室、盐水[补给桶、压力桶、压缩空气之 供给设备与排气设备等所构成,其装置如图1所示,并依照如下条件试验. 盐水喷雾试验机与其所需的管路应采用钝性材料,不能对喷雾之腐蚀试验有影响或本身被腐蚀者. 喷雾嘴不可直接将试验液喷向试样,喷雾室顶部聚集之溶液不得滴落在试验片上. 试验片滴下之试验液不可流回盐水桶,而再用于试验. 压缩空气不能含有油脂及灰尘,所以须有空气清净器.空气压力须保持在±因为压缩空气于膨胀时,有吸热现象,所以须事先有预热以增加压缩空气的温度与湿度,如附表2,以获取均一温度的喷雾. 喷雾采取器其水平采取面积为80cm2,直径约为10 cm,置于试验片附近(靠近喷嘴最近与最远之处的两个地方). 喷雾液量以整个时间计算,在采取容器上,应每小时平均可收集至之盐水溶液.喷雾液至少应收集16小时,以其平均值表不喷雾量. 试验中盐水桶,其氯化钠溶液浓度应维持40~60g/L,试验用盐液在1星期内没用完时,需作更换,如下次试验时间超过1星期时,需将试验室内部清洗,将试验盐液,加热水槽之水排出. 压力桶之温度须保持在47±1℃,盐水桶之温度在35±1℃. 试验室的相对湿度须保持在85%以上,更高的相对湿度的要求可与客户双方协议确定. 5.试样 采取位置:试样可从制品之主要表面采取或以制品本身做为试样.但如无法以制品试验或判定时,可以用试验片代替且此试验片必须能代表被测试制品. 尺度:试验片之标准尺寸为150×70mm,或为100×65mm. 数目:试样之数目3-5PCS. 试验前处理 试样依镀层性质与清洁程度而须做适当清洗,不能使研磨剂及具有腐蚀或抑制作用之溶剂清洗,且清洗方法不得损伤表面.至于不锈钢试样使用硝酸清洗与钝化,试样经清净后(通过拔水性试验),以干净之布或吸水将水份擦干,或用无油之干燥空气吹干.不得已时,可使用氧化镁膏.此膏状物乃10g试药级氧化镁加入100mL的蒸馏水中. 若非另有规定,否则试样切口及因挂色而造成底材露出部份,或因识别记号所造成镀层缺陷处于试验时应覆以合适之保护层.如硬蜡(ceresin wax),乙烯胶带等绝缘物. 手纹污染会造成严重的不良试验结果,试样于清净后不得有任何手纹的污染. 6.试样之置放:试验中,试验室内之试样的位置符合以下列条件: 试样之主要表面与铅垂线成15度至30度之倾斜,又自试验室上方俯视时应与喷雾之主要流动方向平行.特殊零件具有很多方向的主要表面,需要同时测试时,可取多件试样置放,务必使每个主要表面能同时接受盐水的喷雾. 试样之排列,应使喷雾自由地落至全部试片上,不应防碍喷雾之自由落下. 试样不可互相接触,也不可接触到金属性导体或有毛细现象作用之物质,以及其它支持架以外之物. 盐水溶液勿从一个试样滴流至其它试样上. 试样识别记号或装配孔应覆于下方.

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型 一、 仪器简介 1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国 2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。 3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、 基本操作 (一)试样制备方法 1、固体样品 (1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵 压片模具 (2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。 (3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。 a :镜片; b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法 a b c d

2、液体样品 (1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。 样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 3、塑料、高聚物样品 (1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。 (2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01~0.05mm),用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。 4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。 磁性样品架 5、其它样品 对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:A TR,DR,SR等附件。 (二)测量操作

傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶红外光谱仪(FTIR) (仅供参考) 一.实验目的: 1.了解FTIR的工作原理以及仪器的操作。 2.通过对多孔硅的测试,初步学会分析方法。 二.实验原理: 1.傅里叶红外光谱仪的工作原理: FTIR光谱仪由3部分组成:红外光学台(光学系统)、计算机和打印机。而红外光学台是红外光谱仪的最主要部分。 红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。下图所示为红外光学台基本光路图。 傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。动镜在移动过程中,在一定的长度范围内,在大小有限,距离相等的位置采集数据,由这些数据点组成干涉图,然后对它进行傅立叶变换,得到一定范围内的红外光谱图。每一个数据点由两个数组成,对应于X轴和Y轴。对应同一个数据点,X值和Y值决定于光谱图的表示方式。因此,在采集数据之前,需要设定光谱的横纵坐标单位。 红外光谱图的横坐标单位有两种表示法:波数和波长。通常以波数为单位。而对于纵坐标,对于采用透射法测定样品的透射光谱,光谱图的纵坐标只有两种表示方法,即透射率T 和吸光度A。透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景(通常是空光路)的光强I0的比值,通常采用百分数(%)表示。吸光度A是透射率T倒数的对数。 透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况,但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系,即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系,所以大都以吸光度表示红外光谱图。 本实验运用的仪器是Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。 2.傅里叶红外光谱仪的主要特点: ⑴具有很高的分辨能力,在整个光谱范围内分辨能力达到0.1cm-1。 ⑵具有极高的波数准确度,波数准确度可以达到0.01cm-1。 ⑶杂散光的影响度低,通常在全光谱范围杂散光影响低于0.3%。 ⑷扫描时间短,可以用于观测瞬时反应。 ⑸可以研究很宽的光谱范围。本实验仪器波数范围为400cm-1~4000cm-1。

Nicolet5700智能型傅立叶红外光谱仪

Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪 使用说明书 注意事项: 1.测试前将KBr在玛瑙研钵中研细至颗粒直径达2μm以下(通常过200目 筛),放在干燥器中备用。 2.测试过程中保持仪器、桌面等环境的干净整洁。 3.不可在计算机上进行与实验无关的操作。 4.拷贝数据请使用CD或VCD,不能使用U盘以免感染病毒。 5.认真填写实验记录。 6.相关论文发表后,请送一份复印件给SKL实验室。 同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室(State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Tongji University)

Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪 使用方法 一、仪器原理及主要用途 当分子受到红外光的辐射,产生振动能级的跃迁,在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。红外光谱属于分子光谱,是确定分子组成和结构的有力工具。根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状,可以确定该未知物分子中包含有哪些基团,从而推断该未知物的结构。傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点,应用范围非常广泛,只要是能够吸收红外光的物质理论上都会得到一张相应的红外光谱图。红外吸收光谱法面向的学科有:化学、化工、高分子、材料、环境科学、生物、医学、药学、农学、地质、食品、生命科学等;主要用途为: 1.固体或不含水的液体物质的结构定性分析,部分物质(有较强特征吸收峰)的定量分析。如无机物、有机物、塑料、橡胶等。 2.表面和界面研究; 3.反应动力学和催化机理研究; 4.高聚物分子取向研究; 5.矿物油的测定 二、技术指标 1. 干涉仪:数字化干涉仪,动态调整达130,000次/秒; 2. 信噪比:50000:1(峰峰值,1分钟扫描); 峰-峰噪声: 优于8.68×10-6Abs(1分钟扫描); RMS 噪声: 优于1.95×10-6Abs(1分钟扫描); ASTM 线性: 优于0.07%T。 3.光谱范围:7800-50cm-1(EverGlo TM长寿命空冷可控能量中/远红外

盐雾试验作业指导书

盐雾试验作业指导书文档编制序号:[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]

1.目的 正确使用盐雾试验箱,以检测镀层的耐腐蚀性能。 2. 适用范围 可根据客户要求对电镀零件和产品进行盐雾试验。 3. 职责 质保部是电镀产品检验和试验的归口管理部门; 电镀检验人员负责对电镀产品进行盐雾试验的整个过程。 4. 操作程序 设备: 经过鉴定符合有关标准的盐水喷雾试验机 JS-HY-SST-bo-01c 盐雾试验溶液的配制: 公升的纯净水倒入专用的塑料桶中,用PH试纸测试其PH值是否在之间; PH值若小于则加入少量的氢氧化钠,PH值若大于则加入少量的冰醋酸;加入250g氯化钠NaCl,搅拌均匀。 样品: 20个试样 操作程序: 1. 将自动加水的入水口阀门排水阀和排气阀的开关打开。

2. 将隔绝水槽加水至垫板位置。 3. 将配制好的氯化钠盐水倒入到盐水补充槽,即自动充填盐水进入试验箱内的预热槽,使盐水流至盐水预热槽。 4. 加少许水在湿球杯内,湿球温度覆盖着纱布,纱布末端置于湿球杯内。 5. 开始试验前,试样必须充分清洗,清洗方法视表面情况及污物的性质而定,不能使用任何 会侵蚀试样表面的磨料或溶剂,同时试样切口及因挂钩而造成底材露出部分,或因识别记号所造成的镀层缺陷处,试验前应用透明胶带将以覆盖。放置试样或试片于置物架上,试样在箱内放置的位置,应使受试平板试样与垂直线成15-30°角,试样的主要表面向上,并与盐雾在箱内流动的主要方向平行。特殊试样有很多的主要表面需要同时测试时,可取多件试样置放,务必使每个主要表面能同时进行盐雾试验。 6. 试验时,试样之间不得互相接触,也不与箱壁相碰,试样的间距一般不小于20mm,试样上下层必须交叉放置,试样间间隔应能使盐雾自由沉降在试样的主要表面上。一个试样上的盐水溶液不得滴在任何别的试样上。试样识别记号或装配孔应覆于下方。 7. 设定试验温度、压力和时间: 将盐水桶和试验室的温度调整至35℃,压力桶温度调整至47℃(按“+”为增加,按“—”为减少,H:时/M:分/S:秒)。喷压压力保持在±cm2,若压力

傅立叶变换红外光谱仪.

傅立叶变换红外光谱仪 宝石在红外光的照射下,引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁,并吸收相应的红外光而产生的光谱称为红外光谱。19 世纪初,人们通过实验证实了红外光的存在。20 世纪初,人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950 年以后出现了自动记录式红外分光光度计。随着计算机科学的进步,1970年以后出现了傅立叶变换红外光谱仪。近年来,红外测定技术如反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱一红外联用等得到不断发展和完善,红外光谱法在宝石鉴定与研究领域得到了广泛的应用。 一、基本原理 能量在 4000—400cm-1 的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁,而只是振动能级与转动能级的跃迁。由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化,因此红外光谱属一种带状光谱。分子在振动和转动过程中,当分子振动伴随偶极矩改变时,分子内电荷分布变化会产生交变电场,当其频率与入射辐射电磁波频率相等时才会产生红外吸收。 红外光谱产生的条件:①辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量;②辐射与物质间有相互偶合作用。例对称分子没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性,如N2、O2、Cl 等。而非对称分子有偶极矩,具红外活性。 (一)多原子分子的振动 多原子分子由于原子数目增多,组成分子的键或基团和空间结构不同,其分子真实振动光谱比双原子分子要复杂,但在一定条件下作为很好的近似,分子一切可能的任意复杂的振动方式都可以看成是有限数量的且相互独立的和比较简单的振动方式的叠加,这些相对简单的振动称为简正振动。 (二)简正振动的基本形式 一般将简正振动形式分成两类:伸缩振动和弯曲振动(变形振动)。 1. 伸缩振动 多原子分子由于原子数目增多,组成分子的键或基团和空间结构不同,其分子真实振动光谱比双原子分子要复杂,但在一定条件下作为很好的近似,分子一切可能的任意复杂的振动方式都可以看成是有限数量的且相互独立的和比较简单的振动方式的叠加,这些相对简单的振动称为简正振动。 指原子间的距离沿键轴方向发生周期性变化,而键角不变的振动称为伸缩振动,通常分为对称伸缩振动和不对称伸缩振动。对同一基团,不对称伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩振动,而官能团的伸缩振动一般出现在高波数区。 2.弯曲振动(又称变形振动) 指具有一个共有原子的两个化学键键角的变化,或与某一 原子团内各原子间的相互运动无关的、原子团整体相对于分子 内其他部分的运动。多表现为键角发生周期变化而键长不变。 变形振动又分为面内变形和面外变形振动。面内变形振动又分 为剪式和平面摇摆振动。面外变形振动又分为非平面摇摆和扭 曲振动。 (三)红外光区的划分 红外光谱位于可见光和微波区之间,即波长约为0.78~1000μm 范围内的电磁波,通常将 整个红外光区分为以下三个部分: 1.远红外光区 波长范围为25—1000μm,波数范围为400~10cm-1。该区的红外吸收谱带主要是由气体分子中的纯转动

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当),面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1并穿出,光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外;-;可见分光光度计定量分析法的依据是什么? 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg (I0/It) ○2.比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时,溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理及其应用

J I A N G X I N O R M A L U N I V E R S I T Y 2009届本科生毕业论文 课题名称:傅立叶变换红外光谱仪的基本原 理及其应用 Basic principles and application of Fourier transform infrared spectrometer 姓名高立峰 学院理电学院 专业物理学(师范) 学号 06 完成时间 声明

本人郑重声明: 所呈交的毕业设计(论文)是本人在指导教师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。其中除加以标注和致谢的地方外,不包含其他人已经发表或撰写并以某种方式公开过的研究成果,也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而作的材料。其他同志对本研究所做的任何贡献均已在文中作了明确的说明并表示谢意。 本毕业设计(论文)成果是本人在江西师范大学读书期间在指导教师指导下取得的,成果归江西师范大学所有。 特此声明。 声明人(毕业设计(论文)作者)学号:06 声明人(毕业设计(论文)作者)签名:

摘要 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段,其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,并且应用范围极其广泛,同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,综述了其在各个方面的应用,并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词:傅立叶变换红外光谱仪;基本原理;应用;发展

盐雾试验作业指导书

1.目的 正确使用盐雾试验箱,以检测镀层的耐腐蚀性能。 2. 适用范围 可根据客户要求对电镀零件和产品进行盐雾试验。 3. 职责 3.1 质保部是电镀产品检验和试验的归口管理部门; 3.2 电镀检验人员负责对电镀产品进行盐雾试验的整个过程。 4. 操作程序 4.1设备: 经过鉴定符合有关标准的盐水喷雾试验机JS-HY-SST-bo-01c 4.2盐雾试验溶液的配制: 4.2.1. 调制方法:将4.75公升的纯净水倒入专用的塑料桶中,用PH试纸测试其PH值是否在6.5-7.2之间; 4.2.2. PH值若小于6.5则加入少量的氢氧化钠,PH值若大于7.2则加入少量的冰醋酸; 4.2.3. 加入250g氯化钠NaCl,搅拌均匀。 4.3样品: 20个试样 4.4操作程序: 1. 将自动加水的入水口阀门排水阀和排气阀的开关打开。 2. 将隔绝水槽加水至垫板位置。 3. 将配制好的氯化钠盐水倒入到盐水补充槽,即自动充填盐水进入试验箱内的预热槽,使盐水流至盐水预热槽。 4. 加少许水在湿球杯内,湿球温度覆盖着纱布,纱布末端置于湿球杯内。 5. 开始试验前,试样必须充分清洗,清洗方法视表面情况及污物的性质而定,不能使用任何 会侵蚀试样表面的磨料或溶剂,同时试样切口及因挂钩而造成底材露出部分,或因识别记号所造成的镀层缺陷处,试验前应用透明胶带将以覆盖。放置试样或试片于置物架上,试样在箱内放置的位置,应使受试平板试样与垂直线成15-30°角,试样的主要表面向上,并与盐雾在箱内流动的主要方向平行。特殊试样有很多的主要表面需要同时测试时,可取多件试样置放,务必使每个主要表面能同时进行盐雾试验。 6. 试验时,试样之间不得互相接触,也不与箱壁相碰,试样的间距一般不小于20mm,试样上下层必须交叉放置,试样间间隔应能使盐雾自由沉降在试样的主要表面上。一个试样上的盐水溶液不得滴在任何别的试样上。试样识别记号或装配孔应覆于下方。 7. 设定试验温度、压力和时间: 将盐水桶和试验室的温度调整至35℃,压力桶温度调整至47℃(按“+”为增加,按“—”为减少,H:时/M:分/S:秒)。喷压压力保持在1.00±0.01kgf/cm2,若压力不在范围内,可利用调压阀将压力调整至规定范围(顺时针为增加,逆时针为减少)。测试时间一般为24小时(按“△”为增加,按“▽“为减少),若客户有特殊要求则可另行设定,测试时间一般可设定为8、16、24、48、96、168、336、672小时,在规定的试验周期内喷雾不得中断,只有当需要短暂观察试样时才能打开盐雾箱,开箱检查的时间和次数应尽可能少。

傅里叶变换红外光谱仪详细清单及参数

傅里叶变换红外光谱仪详细清单及参数要求 一、设备名称:傅里叶变换红外光谱仪 二、设备数量:1台 三、技术要求: 1、整机 计算机控制的傅里叶变换红外光谱仪,密封干燥光学平台,具有大气背景自动扣除功能。 2、主要指标 分辨率优于0.5 cm-1 光谱范围7500-350cm-1 信噪比40,000:1(峰、峰值, 1min.,DTGS检测器,KBr 分束器) 波数精度优于0.01 cm-1 透光率精度优于0.05%T 3、干涉仪 气密闭结构, 内装自动除湿装置 4、光路系统 光源种类低温(1000K)、高效、空气冷却 分束器KBr(标准)、即插即用式设计 减振装置光学台与底盘隔离,防震性能好 仪器密封干燥光学台、样品室、检测器室有独立干燥密封 检测器快速恢复宽范围DTGS 5、数据处理系统 计算机知名品牌(推荐品牌:联想、DELL、惠普等),至少奔

腾IV 2.8GHz,256M内存,硬盘80GB,17”液晶显示器, CD-RW可擦写光驱,鼠标,键盘,USB2.0通讯接口 打印机激光彩色打印机(推荐品牌:惠普等) 操作系统WINDOWS XP 软件FTIR 软件,通过标准认证 操作软件:数据收集、处理、谱图解释、问题提示及处理 谱图处理软件:分峰软件、漫反射图谱校正软件、CO2及水去除技术 数据库:红外光谱图谱库 软件升级问题免费升级 6、联机功能 可与GC、LC、TGA、显微镜、Raman联用 7、附件 (1)红外光谱制样工具包:国产全套,包括 溴化钾窗片(有孔及无孔)、液体池溴化钾窗片、可拆卸液体池、液体池垫片等;溴化钾粉、荧光剂、石蜡糊等;液体注射器、刮铲及样品勺、玛瑙研钵及研杵、样品架等;压片机、压片夹具、压片模具等。 (2)微电脑除湿干燥箱,80升,2台 8、产品质量质量认证ISO9001 9、工作环境 电源: 220V 10%, 50HZ A.C 室温: 在4-35℃可正常工作 湿度: 90%可正常工作

傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。 5.关机 (1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

傅里叶变换红外光谱仪解析

仪器分析综述 系别:生物科学与技术系 班级:09食品2 姓名:欧阳凡学号:091304251 傅里叶变换红外光谱仪 前言 随着计算方法和计算技术的发展,20世纪70年代出现新一代的红外光谱测量技术及仪器--傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR ,简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 正文 傅里叶变换红外光谱仪分光光度计由光学检测系统、计算机书籍处理系统、计算机接口、电子线路系统组成。 光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 光学检测系统由迈克逊干涉仪、光源、检测器组成、迈克逊干涉仪内有两个相垂直的平面反射镜M1、M2和一个与两镜成45度角的分束器,M1可沿镜轴方向前后移动。自光源发出的红外光经准直镜M3反射后变为平行光束,照在分束器上

后变成两束光。其中一束被反射到可动镜头M1后又被M1反射回分束器,并在分束器上再次分城反射光和透射光,透射光部分照在举聚光镜M4上,然后到到达探测器,另一束光透过分束器,射在固定镜M2上,并被M2反射回分束器,在分束器上再次发生反射和透射,反射部分照在聚光镜M4上,最后也到达探测器。因而这两束到达探测器的光油了光程差,成了相干光,移动可动镜M1可改变两束光程差。在连续改变光程差的同时,记录下中央干涉条纹的光强变化,及得到干涉图。如果在复合的相干光路中放有样品,就得到样品的干涉图。需要通过计算机进行傅里叶变换后才能得到红外光谱图。 主要特点 1、信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。 2、重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。 3、扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 FTIR 的吸收强度和表示方法 红外吸收光谱分析对于同一类型的化学键,偶极矩的变化与结构的对称性有关。例如C =

相关文档
相关文档 最新文档