萃取精馏制取无水乙醇
一．萃取精馏
相对挥发度 =1（恒沸物）和接近于1给分离过程带来的困难，只有通过改变相对挥发度才能得以解决。通常改变相对挥发度的方法是加入第三组分来实现的。当加入第三组分得沸点比原物系任何组分的沸点都高，在蒸馏过程中和相对挥发度较低的组分一起从塔底排出时，这样的蒸馏过程就是萃取精馏过程，所加入的第三组分称为萃取剂。
二．工艺原理
萃取剂为乙二醇，所加的盐为醋酸钾。乙二醇对水的溶解度远大于对乙醇的溶解度（200：1），将乙二醇和醋酸钾加入乙醇和水的互溶液中，会使平衡曲线下移，在适当的操作条件下，使95%乙醇的水组分均匀扩散到溶剂中，使乙醇的浓度升高，可进一步得到99．5%以上的合格乙醇。吸收水和微量乙醇的萃取相混合液因沸点相差较大（乙醇78．13℃，水100℃，混合溶剂145℃），十分容易分离。将其置于减压蒸馏装置加热后，分馏出乙醇和水后得到含水量<0．2%的合格溶剂，周而复始，可以连续生产。
三．工艺流程图
1．萃取塔；2．脱水塔（萃取剂回收塔）；3．酒精回收塔；4．萃取塔再沸器；5．脱水塔再沸器；6．酒精回收塔再沸器；7．含水萃取剂罐；8．乙醇罐；9．合格萃
取剂贮罐；10．萃取剂泵；11．真空泵；12．真空接收器；13．检验罐；14．成品贮藏；15、16．冷却器
四．工艺流程叙述
首先将原料为95%的酒精由原料罐经原料泵打入换热器，换热到70℃左右（蒸汽加热），进入加盐萃取精馏塔中部。萃取剂从塔顶加入，与原料在塔内进行萃取精馏。加入原料与萃取剂的质量比为1：1。调节塔内冷凝器，使塔内有一定回流量。酒精蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后进入成品检验罐，检验合格后进入成品贮罐。含水乙二醇萃取剂由萃取剂泵压入萃取回收塔釜中，由再沸器导入热量，按各沸点差异负压蒸馏10%～30%乙醇和水，至萃取剂水分<0.2%时进入合格溶剂罐备用。
由萃取剂回收塔馏出的10%～30%乙醇再进入乙醇回收塔中，蒸馏塔釜间接蒸汽加热，塔顶回馏后得90%～95%乙醇进入原料罐备用，釜内剩余的微量溶剂残液进入萃取剂罐中备用。
五．工艺特点
用这种方法生产设备投资少，操作简单，劳动强度低，分离精度高，可根据需要生产出优级纯、分析纯和化学纯；萃取剂再生容易，无环境污染，用以设备还可以提纯多种含量低的有机溶剂，如：甲醇、乙醇、乙醚、乙二醇、丙酮等。
乙醇和水精馏实验课程设计
乙醇和水精馏实验课程设计
乙醇与水连续筛板精馏塔 题目：醇-水溶液连续精馏塔优化设计 班级：1014102 专业：化学工程与工艺 姓名：姚亚丽 学号：101410209 指导教老师：陈湘 设计时间：2013.1.3——2013.1.11
目录 第一章：序言 (4) 第二章设计方案的确定及流程说明 (6) 2.1塔型选择 (6) 2.2操作流程 (6) 第三章塔的工艺计算 (7) 3.1整理有关数据并绘制相关表格 (7) 3.2全塔物料衡算 (9) 3.3最小回流比与操作回流比 (10) 3.4理论塔板数的确定 (11) 3.5全塔效率的估算 (11) 3.6实际塔板数的求取 (13) 第四章塔的工艺条件及物性计算 (13) 4.1平均摩尔质量..................................... 错误!未定义书签。3 4.2平均密度 (14) 4.3液体表面张力 (15) 4.4汽液相体积流率 (17) 4.5塔径的计算 (17) 4.6精馏塔高度的计算 (21) 第五章塔板主要工艺尺寸的计算 (23) 5.1 溢流装置 (24) 5.2 塔板布置 (25) 第六章塔板的流体力学验算............................... 错误!未定义书签。7 6.1 气体通过塔板的压力降hp液柱 (27) 6.2 液面落差 (318) 6.3 液沫夹带（雾沫夹带） (318) 6.4 漏液 (329) 6.5 液泛 (29) 第七章塔板负荷性能图 (31) 7.1漏液线 (31) 7.2液沫夹带线 (31) 7.3液相负荷下限线 (32) 7.4液相负荷上限线 (32) 7.5液泛线 (32) 第八章各接管尺寸的确定及选型 (35) 8.1进料管尺寸的计算及选型 (35) 8.2釜液出口管尺寸的计算及选型 (35) 8.3回流管尺寸的计算及选型 (35)
无水乙醇的制备实验
无水乙醇的制备 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石 灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙） CaO 它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、 令人愉快的香味，并略带刺激性。 四、 五、 仪器装置
（二）实验装置图 七、
八、实验讨论 1.数据分析 a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分 检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范 b CuSO 4 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95%乙醇反应不完 全，导致产率偏低 b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇 的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超过80℃，否则会使产率偏 高 c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果 b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽 包围，从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却” e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装 g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热， 利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂 4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。（回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装 一干燥管防潮） c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。（除去95%乙醇中少量的醛等杂志） e 回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。
乙醇水精馏塔设计化工原理课程设计
题目：乙醇水精馏筛板塔设计 设计时间： 化工原理课程设计任务书（化工1） 一、设计题目板式精馏塔的设计 二、设计任务：乙醇-水二元混合液连续操作常压筛板精馏塔的设计 三、工艺条件 生产负荷（按每年7200小时计算）：6、7、8、9、10、11、12万吨/年 进料热状况：自选 回流比：自选 加热蒸汽：低压蒸汽 单板压降：≤0.7Kpa 工艺参数 组成浓度（乙醇mol%） 塔顶78 加料板28 塔底0.04 四、设计内容 1.确定精馏装置流程，绘出流程示意图。 2.工艺参数的确定 基础数据的查取及估算，工艺过程的物料衡算及热量衡算，理论塔板数，塔板效率，实际塔板数等。
3.主要设备的工艺尺寸计算 板间距，塔径，塔高，溢流装置，塔盘布置等。 4.流体力学计算 流体力学验算，操作负荷性能图及操作弹性。 5.主要附属设备设计计算及选型 塔顶全凝器设计计算：热负荷，载热体用量，选型及流体力学计算。 料液泵设计计算：流程计算及选型。 管径计算。 五、设计结果总汇 六、主要符号说明 七、参考文献 八、图纸要求 1、工艺流程图一张(A2图纸) 2、主要设备工艺条件图（A2图纸） 目录 前言 (4) 1概述 (5) 1.1设计目的 (5) 1.2塔设备简介 (6) 2设计说明书 (7) 2.1流程简介 (7) 2.2工艺参数选择 (8) 3工艺计算 (8) 3.1物料衡算 (8) 3.2理论塔板数的计算 (8) 3.2.1查找各体系的汽液相平衡数据 (8) 如表3-1 (8) 3.2.2q线方程 (9) 3.2.3平衡线 (9) 3.2.4回流比 (10) 3.2.5操作线方程 (11) 3.2.6理论板数的计算 (11) 3.3实际塔板数的计算 (11) 3.3.1全塔效率ET (11) 3.3.2实际板数NE (12) 4塔的结构计算 (13)
乙醇-水精馏塔实验
乙醇-水精馏塔实验 一、实验目的： 1.了解板式精馏塔的结构和操作。 2.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。 二、实验内容: 1.测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。 2.测定精馏塔在部分回流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。 三、实验原理： 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T .按照式1可以得到总板效率E T ,其中N P 为实际塔板数。 E T %100?= P T N N （1） 部分回流时，进料热状况参数的计算式为 m m F BP Pm r r t t C q +-= )( （2） 式中： t F — 进料温度，℃ 。 t BP — 进料的泡点温度，℃ 。 Cpm — 进料液体在平均温度（t F + t P ）/2下的比热，kJ/（kmol ? ℃） r m — 进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol 222111x M C x M C Cpm P P += kJ/（kmol ? ℃） （3） 222111x M r x M r r m += kJ/kmol （4） 式中： C P1， C P2 —分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/（kg ? ℃）。 r 1,r 2 —分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg 。 M 1，M 2—分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，kJ/kmol 。
x1,x2—分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。 四、实验装置基本情况: 1．实验设备流程图（如图1所示）： 图1 精馏实验装置流程图 1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-加热器；5-直接进料阀；6-间接进料阀；7-进料流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-精馏塔；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14-回流比流量计；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-冷却水流量计；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-第8块板进料阀；22-第9块板进料阀；23-第10块板进料阀；24-液位计；25-料液循环阀；26-釜残液出料阀;27-进料入口阀；28-指针压力表
精馏实验实验报告
精馏实验实验报告 姓名 班级 学号
1.实验前，请想象并尝试描述气速与整塔压降的关系？ 依照教材P228页，当液体喷淋量为零时，压降与空塔气速呈直线关系，与气体以湍流形式流过管道的关系类似；有一定喷淋量时，压降因管道变窄增大，但几乎与无喷淋量时平行；过截点以后，气体对液体产生阻滞作用，填料表面持液量增多，压降随气速较快增长；过了泛点之后，液体变为连续相而气体变为分散相，阻力猛增。 2.实验前，请同学们回顾精馏塔的塔板与填料的发展历程？ 舌形塔板 斜孔塔板 鼓泡式塔板 散堆填料 规整填料
3.实验前，请尝试回答精馏操作过程中，使混合物较彻底分离的基本条件？ 1、相对挥发度差异较大； 2、每一块板能使气液充分接触； 3、塔高足够高； 4、再沸器与冷凝器温度稳定； 5、混合物不形成共沸物； 6、运行规范稳定，不出现漏液、烨沫夹带、气泡夹带、液泛等非规范操作； 7、加料不反混； 二、实验记录 包括操作条件、实验现象、原始数据表，要求数据的有效数字、单位格式规范。 【原始数据表】 6 77.9 87.8 35.1 24.0 127 瓦数/kw 次数塔顶组成/% 塔釜组成/% 3 1 18.75 81.25 86.30 13.70 2 15.5 3 84.47 88.83 13.17 5 1 12.52 88.48 88.20 11.80 2 13.12 86.88 89.10 10.90 6 1 11.91 88.09 88.35 11.65 2 11.71 88.29 88.14 11.86
【数据处理】 ※空塔气速 首先根据测得的回流液流量求空塔气速。由于实验中采取全回流的方式，回流液质量流量与蒸气质量流量相同。 实验中转子流量计已经将实际溶液的流量转换为水的流量，由公式 2 1 s s V V = （1） 将读数转换为实际回流夜的流量。其中： f ρ取转子密度，近似为铁质，取密度7900kg/m3，1ρ取20 o C 水的密度，2ρ取回流温度下 混合液体的密度。水取998kg/m 3，乙醇取789 kg/m 3。 塔顶、塔釜的溶液组成取两次实验的平均值，并依据公式1 1 n wi m i x ρρ=∑ 计算不同温度下回 流液密度，得到数据如下： 表一、不同功率下的回流液密度 瓦数/kw 塔顶组成/%水 回流液密度kg/m^3 3 17.1 4 818.3751 5 12.82 810.7671 6 11.81 809.008 7 7 23.92 830.6076 7 13.07 811.2035 将所得到的回流液密度带入公式（1），即可得到回流液体积，体积和密度均已知，则可以得到回流液质量。因为全回流，所以根据物料守恒，上升蒸汽的质量与回流液质量相等。 表二、不同功率下的回流液质量流量 瓦数/kw 回流液体积流量L/h 回流液质量流量kg/h 3 7.3 5.9791 5 21.6 17.4929 6 27. 4 22.1651 7 20. 5 17.067 6 7 32.0 25.9294
实验5精馏(乙醇—水)
实验五：精馏（乙醇—水）分离 一、实验目的： 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数 二、基本原理 1.在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ，液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比， 既： Et=Nt/N 影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。 2.精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。 若以液相浓度变化计算，则为： E ml=(X n-1-X n) / (X n-1- X n*) 若以气相浓度变化计算，则为：E mv=(Y n-Y n+1) / ( Y n*-Y n-1) 式中：Xn-1-----第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率； Xn-------第n块板下降的液体组成，摩尔分率；
无水乙醇的制备实验报告
化学工 程学院 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 无水乙醇的制备 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工13-6班 姓 名：白慧超 学 号 日 期： 2014年10月31日 指 导 教 师： 房江华 王灵辉 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。 CaO Ca +H 2O (OH)2 试剂 结构简式 相对分子密度 熔点 沸点 相对密度
它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。 四、 五、仪器装置 （二）实验装置图
步骤现象 回流：在100 ml的圆底烧瓶中，加入50 ml 95%乙醇，慢慢放入10克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH，回流1h。随着加热慢慢有蒸气溢出，之后回流管内也慢慢有液体流出 蒸馏：回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接受器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存，并用无水CuSO4检验。冷凝管内壁慢慢出现小液滴，约78℃时有液体流入锥形瓶中 检验：向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO4。不变蓝回收：把检验好的乙醇倒入回收瓶中。 七、 项目蒸馏稳定温 度蒸馏所得乙醇 体积 无水乙醇回收 率 数据73.0℃42.0ml84% 八、实验讨论 1.数据分析
a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分 b CuSO4检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规 范 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95% 乙醇反应不完全，导致产率偏低 b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温 度达到乙醇的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超 过80℃，否则会使产率偏高 c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果 b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能 完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却” e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源 开始安装 g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即 停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂 4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。（回流过程要求无水操作，则应在球形冷 凝管上端安装一干燥管防潮） c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。（除去95%乙醇中少量的醛等杂志） e 回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。
共沸精馏实验报告
共沸精馏 一、实验目的： 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理： 精馏是利用不同组份在汽—液两相间的分配，通过多次汽液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此在乙醇—水体系中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水体系加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇水-苯三元共沸物性质
乙醇-苯（AB Z ）68.24 32.7 0.0 67.63 苯-水（BW Z ）69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇-水（AW Z ）78.15 95.57 4.43 0.0 表2 乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称（简记）乙醇（A）水（W）苯（B） 沸点温度（℃）78.3 100 80.2 从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文 字头；AB Z ,AW Z ,BW Z 代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃ 下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心，连接三种纯物质 A、B、W及三个二元共沸点组成 点AB Z 、AW Z 、BW Z ，将该图分为 六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得
实验一 乙醇的蒸馏
实验一乙醇的蒸馏 一、实验目的： ⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。 ⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。 ⑶了解沸点测定的方法和意义。 二、实验原理三、仪器与药品 将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却而凝结为液体的过程称为蒸馏。通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30 ℃以上）才能得到较好的分离。纯的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 工业乙醇因来源和制造厂家的不同，其组成不尽相同，主要成分为乙醇和水，除此之外一般含有少量低沸点杂质和高沸点杂质，还可能溶解有少量固体杂质。通过简单蒸馏可以将低沸物、高沸物及固体杂质除去，但水可与乙醇形成共沸物，故不能将水和乙醇完全分开。蒸馏所得的是含乙醇95.6%和水4.4%的混合物，相当于市售的95%乙醇。 如果需要纯度更高的无水乙醇，可在实验室里将上面操作所得乙醇与氧化钙（生石灰）一起加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用，生成氢氧化钙来除掉水分。这样可得纯度达99.5 %的无水乙醇. 三、仪器 50ml圆底烧瓶 50ml锥形瓶蒸馏头接液管直型冷凝管温度计量 筒乳胶管沸石热源等 四、实验步骤： ⑴仪器的安装 安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端。 安装过程中要特别注意：各仪器接口要密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
实验三 无水乙醇的制备
实验三无水乙醇的制备 预习要求： 1．阅读教材P97-99，实验步骤在98页（用分子筛制备无水乙醇）；2．阅读教材P37-41，蒸馏和沸点的测定。 一、实验目的 1．学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法； 2．巩固蒸馏操作。 二、实验原理 分子筛具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔，凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中，而较大分子则留在孔外，借此以筛分各种大小不同的混合物。3A型分子筛只吸附水等分子，水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中，不吸附乙醇，故能制取无水乙醇。 %的乙醇mL 五、仪器装置 制备装置蒸馏装置
六、实验步骤和现象 实验步骤现象和数据记录 1. 测样品酒精度； 2. 在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子筛，从色谱柱上端加入%的乙醇（使乙醇液面高度略低于分子筛），装上氯化钙干燥管； 3. 静置1h； 4. 将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧瓶中，水浴蒸馏，收集馏分，测量馏分体积； 5. 测馏分酒精度。样品酒精度为% 加入%乙醇mL 馏分为mL 外观：无色透明液体馏分酒精度为% 七、产品和产率 原料酒精度： 馏分酒精度： 回收率： 产品外观：无色透明液体 八、讨论 1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些？ 答：氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。 2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥？蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管？ 答：因为无水乙醇具有很强的吸水性，所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器，所用仪器必须事先干燥。为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接管上装上氯化钙干燥管。 3. 如何检验乙醇中是否含水？ 答：检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列两种：⑴取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入少量的无水硫酸铜粉末，如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。⑵取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入几粒干燥的高锰酸钾，若乙醇中含有水分，则呈紫红色溶液。 4. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
精馏实验报告
实验名称：精馏实验 一、 实验目的 ① 测定精馏塔在全回流及部分回流条件下的全塔效率。 ② 测定精馏塔在全回流条件下的单板效率。 ③ 测定精馏塔在全回流条件下塔体浓度（温度）分布。 ④ 测定再沸器的传热膜系数。 二、 实验器材 精馏实验装置（北京化工大学制） 三、 实验原理 在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。通常回流比取最小回流比的1.2～2.0倍。 1. 塔板效率 板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。 塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。 （1）总板效率E （或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式塔的设计。 e N N E 式中 E ——总板效率 N ——理论板数 e N ——实际板数 （2）单板效率 ，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能 优劣的重要数据，常有于塔板的研究。
无水乙醇的制备实验报告
有机化学实验报告 实验名称：无水乙醇的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程 班级：09-5班 姓名：陈茜茜学号09402010501 指导教师：周国权樊丰文 日期：2010.10.27
一、试验目的 1、理解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。 二、实验原理 普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能奖乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。 CaO + H2O Ca (OH)2 蒸馏广泛地应用于分离和纯化液体有机化合物。它是根据混合物中各组分的蒸汽压不同而达到分离的目的。 三、实验装置 球形干燥管 无水CaCl2 温度计 出水口冷凝管夹温度计套管 蒸馏头 球形冷凝管出水口直形冷凝管 入尾接管 水烧瓶夹CaCl2尖嘴干燥管 口圆底烧瓶 水浴锅入水口回流装置图（无水）蒸馏装置图（无水） 四、主要试剂及物理性质 试剂：95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl
仪器：100mL圆底烧瓶、直行冷凝管、球形冷凝管、干燥管、锥形瓶、接收器、表面皿、电炉、温度计、烧锅等 五、实验步骤及现象 六、数据记录和处理 实验前数据记录表 实验数据记录 七、实验讨论 1、蒸馏时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。 八、注意事项 1、仪器应事先干燥。 2、接引管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验。 3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重。 4、实验后及时清理仪器。
原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。 加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时蒸馏 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不 规范。观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。操作时要注意：（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点 |评论
酒精蒸馏实验报告
篇一：工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题：工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器：量筒100ml（一只）圆底烧瓶100ml（一只）冷凝管（一只）温度计（150摄氏度）锥形瓶100ml（两只）平底烧杯250ml（只） 2、实验药品：工业乙醇 3、其他：沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中，加入2~3粒沸石，以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶，记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1，然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器，收集馏出液，并调节热源温度，控制在75—80摄氏度之间，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上 六、数据处理 第一滴馏出液滴下时的温度t1 实际产量： 回收率： 七、思考题 1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质？为什么？ 2、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？3．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？ 5、在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？篇二：乙醇的蒸馏实验报告 乙醇的蒸馏 一、实验原理
无水乙醇的制备
化学与化工学院实验课程教案模板 （试行） 实验名称无水乙醇的制备 一、实验目的要求： 1、学习制备无水乙醇的原理和方法；熟练蒸馏和回流操作技术。 2、熟练蒸馏和回流操作技术。 二、实验重点与难点： 1、重点：制备无水乙醇的方法 2、难点：蒸馏和回流的操作 三、实验教学方法与手段： 陈述法，演示法 四、实验用品（主要仪器与试剂）： 1、仪器：圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶烧瓶 2、试剂：95%乙醇块状生石灰粒状NaOH 五、实验原理： 1、在一些要求较高的有机化学实验中，常常要使用无水试剂，如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性，难以保存，因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。 2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法，该方法是利用95%乙醇为原料，加入干燥剂氧化钙进行回流，除去其中的水分，然后进行蒸馏，制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。 3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。 六、实验步骤： 1、回流除水：在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g，安装回流装置，加热回流40分钟。 2、蒸馏：回流结束后，稍冷，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分，弃去，用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分，直至烧瓶中剩余很少的液体，结束蒸馏。 七、注意事项：
1、小心加入生石灰。 2、回流加热要用小火，防止迸溅。 3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。 八、思考题： 1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题？ 2蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？ 3 素烧瓷片能否代替沸石？ 4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？
恒沸精馏实验报告记录
恒沸精馏实验报告记录
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恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。 （1）加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 （2）熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇-水溶液，最高只能得到浓度为95.57%（质量分数）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃，与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究，包括以下几个内容。 （1）夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1）必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2）在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3）回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分离恒沸物的工作量；另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。 5）价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物的室温下又可
酒精发酵实验报告课件
生物工程专业综合（设计）性大实验 报告书 (酒精发酵实验) 学生姓名：吴丁柱 学号：3102106216 班级：生工2102 专业：生物工程 指导教师：魏胜华
生物工程专业设计（综合）实验 安徽工程大学实验报告书 学生姓名：吴丁柱学号：3102106216 专业班级：生工2102 实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013.12.17 实验成绩： 一、当前酒精生产工艺的技术进展及现状 1.1现状 酒精是广泛应用在食品、化工、医药、国防和科研等各个领域的重要有机工业原料。 中国工业化生产酒精始于1900年俄国人在哈尔滨建的酒精厂，但发展非常缓慢，新中国成立时，我国酒精产量不到1万吨，专业性酒精厂生产规模大都是千吨小厂，基础十分薄弱。 五十多年来，特别是改革开放以来，随着国民经济的发展，我国酒精生产取得了巨大的发展。现有酒精生产企业450多家，产量在3万吨以上的共26家，其中30万吨以上的3家、10～20万吨7家、3～5万吨9家。2005年酒精产量达368.13万千升（按年销售收入500万元以上的企业计）（不包括自产自用的酒精），比2004年增长33.6%，居世界第三位。 2004年出口酒精74.44万吨比2003年增2.28倍，每吨酒精创汇418.73美元。进口3433吨，其中变性酒精1802.18吨，用汇686.03美元/吨。酒精生产实现了连续化、使用专用酶制作和商品酒精酵母，固定化酒精酵母，淀粉利用率达到90%以上，淀粉出酒率好的企业可以达到55~56%，（96°V/V）原料出酒率可到40~40.88%。随着食用酒精和工业酒精国家标准的4次制订、修订和实施，高纯度特级酒精企业的日益增多，标志着我国酒精生产技术和产品质量水平得到了很大的提高。但是，国外酒精生产技术自石油危机和美国大力发展汽油醇以来，有了更快的进步，特别是在节能、综合利用和自动化等方面，与我国拉开了差距。我国每吨酒精平均能耗酒精800公斤以上，世界水平为300~400公斤。随着我国燃料乙醇的发展，引进、消化、吸收、创新，我国酒精生产技术正在得到飞跃发展和提高，深信21世纪初期一定可以赶上世界先进水平。 1.2国内酒精蒸馏流程的进展 淀粉质原料→ 蒸煮→ 发酵→ 蒸馏→ 酒精 （糖质含糖蜜）（糖质原料无需蒸煮） 1.2.1两塔 （1）50年代初，天津、地方国营哈尔滨（顾乡屯）等酒精厂采用的两塔间断蒸馏流程。 （2）50年代初间歇流程生产能力低、消耗大，相继改为连续蒸馏。上海新亚酒精厂采用的两塔液相过塔流程。 （3）山东黄台酒精厂采用的两塔半液相过塔流程。 （4）1953年南阳酒精厂为降低煤耗采用了两塔气相过塔蒸馏流程生产95%（V）酒精。 （5）1956年部颁医药用酒精标准实施后，上海酒精厂、资中糖厂采用的两塔气相 1
实验-----绝对无水乙醇的制备
实验一、绝对无水乙醇的制备 一、实验目的： 1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理 2 掌握制备绝对无水乙醇的方法 3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法 二、实验原理： 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（Ca(OH)2），以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。 若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。 三、仪器与试剂 试剂：95％乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂 仪器：回流装置一套
四、实验步骤 1. 前期准备 将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。 2. 钠干 将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。 3. 回流 把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。 4. 蒸馏 回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
五、注意事项 1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。 2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。 3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。 4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。 5. 控制好温度，使之不要超过80o C。 6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。
乙醇正丙醇精馏实验
精馏实验 一、原始数据： 液相组成x 气相组成y 沸点℃1/x 1/y 0 0 97.16 0.126 0.24 93.85 7.9365 4.1667 0.188 0.318 92.66 5.3191 3.1447 0.21 0.339 91.6 4.7619 2.9499 0.358 0.55 88.32 2.7933 1.8182 0.461 0.65 86.25 2.1692 1.5385 0.546 0.711 84.98 1.8315 1.4065 0.6 0.76 84.13 1.6667 1.3158 0.663 0.799 83.06 1.5083 1.2516 0.844 0.914 80.59 1.1848 1.0941 1 1 78.38 1.0000 1.0000 Cp KJ/Kmol/K 乙醇r KJ/Kmol 822.2064 2.9050
二、数据处理 全回流 塔顶 折光率 质量浓度 摩尔分数 温度℃ ① 1.3625 81.3 ② 1.3625 平均 1.3625 0.8364 0.8696 塔底 折光率 ① 1.3758 ② 1.3740 平均 1.3749 0.2597 0.3139 7板 折光率 ① 1.3725 ② 1.3725 平均数 1.3725 0.3713 0.4351 8板 折光率 ① 1.3741 ② 1.3752 平均数 1.3747 0.2713 0.3269 计算示例： （1）折光率3625.12 3625 .13625.1=+= n （2）质量分数8364.0209.643625.1*512.46-=+= （3）摩尔分数=8696.060 8364 .0-1468364.0468364 .0=+ 正丙醇r KJ/Kmol Cp KJ/Kmol/K 713.2920 2.7165 混合液rm KJ/Kmol Cpm KJ/Kmol/K 735.0749 2.7542 料液摩尔分数与折光率关系 料液 摩尔分数 摩尔分数 乙醇 0% 100% 折光率 1.3805 1.359
实验-----绝对无水乙醇的制备
一、实验目的： 1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理 2 掌握制备绝对无水乙醇的方法 3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法 二、实验原理： 为了制得乙醇含量为％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石），以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置灰（Ca(OH) 2 过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇（纯度可达％）用直接蒸馏法收集。 若要制得绝对无水乙醇（纯度＞％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。 三、仪器与试剂 试剂：95％乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂 仪器：回流装置一套 四、实验步骤 1. 前期准备 将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。 2. 钠干 将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。 3. 回流 把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。 4. 蒸馏 回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。 五、注意事项 1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。 2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。 3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。 4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。 5. 控制好温度，使之不要超过80o C。 6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。