壳聚糖聚乙烯醇复合载药微球的制备

壳聚糖微球给药系统

um regulating horm ones[J ].J Controlled Release ,2000,66 (223):12721331 [接受日期]　2006203216 3 　通讯作者:　周建平,教授;研究方向:　药物新制剂与新剂型; T el :025*********;　E 2m ail :zhoujp60@1631com 壳聚糖微球给药系统 张祖菲,　周建平3,　霍美蓉 (中国药科大学药剂学教研室,江苏南京210009) [摘　要]　主要介绍壳聚糖微球的制备方法,影响其载药的主要因素,及其在缓控释、靶向给药、黏膜给药、生物 大分子给药等方面的应用。近年来壳聚糖微球作为新型给药系统备受关注。 [关键词]　壳聚糖微球;药物载体;制备方法;缓控释 [中图分类号]　R944.9;T Q314.1 [文献标识码]　A [文章编号]　1001-5094(2006)06-0261-06 Chito san Micro sphere s Drug Delivery Systems ZH ANG Zu 2fei ,　ZH OU Jian 2ping 3,　H UO Mei 2rong (Department o f Pharmaceutics ,China Pharmaceutical Univer sity ,Nanjing 210009,China ) [Abstract]　The preparation methods and technology ,factors affecting the drug loading efficiency ,applica 2tion and the prospect of chitosan microspheres were reviewed.Chitosan microspheres ,as a novel drug delivery system ,have been widely investigated in recent years. [K ey w ords]　Chitosan microspheres ;Drug carrier ;Preparation methods ;C ontrolled release 壳聚糖(chitosan )是甲壳素脱乙酰化的产物,是地球上仅次于纤维素的最丰富的天然聚合物,来源丰富、制备简单,具有良好的生物相容性。壳聚糖分子结构中含有呈弱碱性的游离氨基,能结合氢离子,使壳聚糖分子表面荷正电,因此,壳聚糖在酸性条件下呈现为线性高分子电解质,形成的溶液具有一定的黏度,溶液的浓度越高,壳聚糖的分子质量越大,相应的黏度则越大。壳聚糖的氨基属于较活泼的一级氨基,在中性介质中能与芳香醛或脂肪醛形成Schiff 碱,可以与具有双官能团的醛或者酸酐等交联,产物不易溶解,溶胀程度也较小,理化性质稳定。微球系以天然、合成或半合成高分子材料为基质,将药物均匀分散或包埋在骨架中而制成的球形 载体给药系统,属基质型骨架微粒,常见粒径为1～ 40μm 。目前,以壳聚糖为材料制备缓控释制剂的研究已经取得了较大的进展,其中壳聚糖微球因具有控制释药、组织靶向、提高药物稳定性等多方面的优势,已成为近年来新型给药系统研究的热点。本文就壳聚糖微球给药系统的研究进展进行综述。1　壳聚糖微球的制备方法 壳聚糖分子中含有氨基,易与其他化合物相应的活性基团发生反应,进一步交联形成微球。根据药物、载体材料壳聚糖的性质以及所需微球的释药性能和临床给药途径可选择不同的制备方法。目前,制备壳聚糖微球的方法主要有乳化交联、“液中

纤维素_壳聚糖复合膜的制备及结构表征

第18卷第2期2010年6月 纤维素科学与技术 Journal of Cellulose Science and Technology V ol. 18 No. 2 Jun. 2010 文章编号：1004-8405(2010)02-0033-06 纤维素/壳聚糖复合膜的制备及结构表征 马浩，郑长青，李毅群* （暨南大学化学系，广东广州 510632） 摘要：通过氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑离子液体（[HeMIM]Cl）溶解微晶纤维素， 并与壳聚糖的醋酸溶液混合的方法制备了质量比为2∶1的再生微晶纤维素/壳聚糖 复合膜。利用红外光谱、X射线衍射、热重分析、扫描电镜和数码相机照片对复合 材料的结构进行表征。IR结果表明再生微晶纤维素与壳聚糖分子之间存在着强烈的 氢键作用，且二者相容性较好；XRD、TGA结果表明复合材料中纤维素和壳聚糖有 较强的相互作用；SEM结果表明复合材料表面粗糙，比表面积较大，可以作为潜在 的生物医用材料。 关键词：纤维素；壳聚糖；复合膜 中图分类号：O636文献标识码：A 纤维素和壳聚糖是自然界中可生物降解、生物相容性较好的两种天然高分子材料。纤维素是由β-(1→4)-链接的D-葡萄糖组成，它含有大量羟基，易形成分子内和分子间氢键，具有一定的力学强度，但成膜性较差[1]。壳聚糖是由D-氨基葡萄糖通过β-1,4-糖苷键结合而成，具有抗菌性及多种生物活性、吸附功能等，但壳聚糖吸水性强，所形成的纤维或膜材料的湿态机械强度差，易溶胀，作为医用材料的应用受到限制[2-6]。纤维素/壳聚糖复合材料具有纤维素和壳聚糖共同的特点，具有生物相容性和可生物降解性。其复合膜可以弥补纤维素和壳聚糖存在的不足，在生物医药领域中应用有着重要意义[7]。由于纤维素难溶解[8]，目前主要是通过向壳聚糖的醋酸溶液中添加纤维素粒子的方法制备纤维素/壳聚糖复合材料[9-11]，但是这种固―液混合的方法无法像液―液混合一样制备混合均匀的复合材料，于是有待于建立一个制备均匀的纤维素/壳聚糖复合材料的新方法。由于离子液体为纤维素的直接溶剂，能有效地溶解纤维素[12]，因此，基于纤维素的离子液体溶液与壳聚糖的醋酸溶液能够实现液―液混合制备混合更加均匀的复合材料。本文正是通过混合微晶纤维素的离子液体溶液和壳聚糖的醋酸水溶液的方法，制备得到了质量比为2∶1的再生微晶纤维素/壳聚糖复合材料，并对这一材料的结构进行了初步表征。 收稿日期：2010-01-06 ?通讯作者 基金项目：国家自然科学基金（20672046）、广东省自然科学基金（8151063201000016）资助项目。 作者简介：马浩（1985~），男，安徽濉溪人，硕士研究生；从事功能高分子材料的研究。

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、 令狐采学 二、实验目的 了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。 三、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下: 聚乙烯醇缩醛化机理: 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合

剂。 四、实验药品及仪器 药品：聚乙烯醇（7g）---、甲醇（4.6mL） ---、盐酸(40%工业纯1:4）、氢氧化钠(1.5mL)（8%）、蒸馏水（90+34mL）等； 仪器：恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。 五、实验装置图 六、实验步骤与现象分析 步骤（1）： 在250ml三颈瓶中，加入90ml去离子水（或蒸馏水），7g聚乙烯醇，搅拌下升温溶解。 现象：[白色晶状聚乙烯醇溶解] 分析：[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中] 步骤（2）： 等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6ml甲醛（40%工业纯），搅拌15min，再加入1:4的盐酸，使溶液PH为1~3，保持温度90℃左右，继续搅拌。 分析：[调节PH使之为酸性，是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。升温是由于甲醛沸点低易挥发，缩合反应不可

壳聚糖微球的制备及其在生物医药领域的应用

壳聚糖微球的制备及其在生物医药领域的应用 杨 婷,侯文龙,杨越冬* (河北科技师范学院理化学院,秦皇岛 066004) 摘要:壳聚糖是唯一天然碱性氨基多糖,它具有良好的生物相容性、低毒性和生物可降解性,是制备微球的 良好材料。本文综述了近年来国内外壳聚糖微球的制备方法,如喷雾干燥法、乳化交联法、逐层自组装法、界面 聚合法、溶剂蒸发法以及离子凝胶法,分析了不同制备方法的优点及不足。壳聚糖微球不仅可作为固定化酶或 细胞的载体,而且是一种具有广泛应用前景的新型药物载体,本文还对壳聚糖微球在固定化酶或细胞和包埋药 物领域的应用进行了概述。 关键词:壳聚糖;微球;生物医药;应用 微球能保护包埋物免受外界环境影响,以及屏蔽味道、颜色或气味,降低挥发性和毒性,控制可持续释放等多种作用。近年来,微球已被广泛应用于生物、医药和食品等多个领域[1~2]。壳聚糖(CS)是经甲壳素脱乙酰化的线性高分子,是唯一天然碱性氨基多糖,具有良好的生物相容性、低毒性、生物可降解性,有抗菌、防腐、止血和促进伤口愈合等特殊功能和抗酸、抗溃疡的能力,可阻止或减弱药物在胃中的刺激作用,是制备微球的良好材料,在生物医学[3]、药学[4~8]以及固定酶或细胞[9~10]领域倍受专家青睐。壳聚糖作为药物载体,具有控制药物释放、延长药物疗效、降低药物毒副作用、提高疏水性药物对细胞膜的通透性、增强药物稳定性及改变给药途径等特点,是一种新型药物制剂辅料;壳聚糖作为固定化酶的载体,其机械性能良好、化学性质稳定、耐热性强,特别是分子中含有氨基,容易和蛋白质或酶结合,可络合金属离子,使酶免受金属离子的抑制;另外,壳聚糖来自于生物体,细胞毒性极低、亲和性好、安全性高,是固定细胞的良好材料。因此,近几年壳聚糖微球的制备和应用成为研究的热点。本文主要介绍了喷雾干燥、乳液交联、逐层自组装、界面聚合等多种制备壳聚糖微球的方法及其在生物医药等领域的应用。 1 壳聚糖微球的制备 1 1 喷雾干燥法 喷雾干燥法是工业中制备壳聚糖微球较广泛的方法之一,此方法是以热气流干燥雾化液滴为基础的。图1为喷雾干燥法工艺流程[11],首先将壳聚糖溶于酸性水溶液中,再将其它药物溶解或分散于该壳聚糖溶液,加入合适的交联剂,然后进入喷雾干燥器雾化,形成小液滴,溶剂瞬间蒸发可形成自由流动的粒子。微球的粒径取决于喷嘴的直径、喷雾流率、雾化压力、入口温度和交联程度等因素。Cev her等[12]以壳聚糖微球装载不同质量的盐酸万古霉素,将壳聚糖溶于1%(v/v)酸溶液得到0 5%(w/v)浓度的聚合物溶液,再将不同质量的盐酸万古霉素分散至该聚合物溶液中。然后将配制好的溶液进行喷雾干燥,其过程工艺参数为:入口温度130 2 ,出口温度90 2 ,喷雾流率600NL/h,喷嘴直径0 5m m。装载盐酸万古霉素的壳聚糖微球可以持续的保持药效。H e等[13]制备壳聚糖微球时也采用了喷雾干燥法,将配制好的壳聚糖水溶液与一定比例的戊二醛水溶液混合均匀,然后进行喷雾干燥,所用的喷嘴规格为0 5mm,入口温度与喷雾流率分别为160 和6m L/min,所制备出的壳聚糖微球的粒径在3~12 m之间。Williams等[14]在酸中配制一定比例的壳聚糖溶液,加入交联剂,调整参数:喷嘴直径0 3mm,入口、出口温度分别为142 3 、84 3 ,空气流量始终保持在450NL/h。Shi等[15]向壳聚糖酸溶液中加入 基金项目:河北省自然科学基金项目(B2009000862); 作者简介:杨婷(1984-),女,硕士研究生,主要从事天然产物化学研究工作; *通讯联系人:T el:0335 *******,E mail:kycyy d@https://www.wendangku.net/doc/c910533420.html,.

醇解法制备聚乙烯醇

醇解法制备聚乙烯醇

第一章产品简介 (6) 1.1 产品的性质 (6) 1.2 产品的应用 (7) 第二章原料规格及性质 (9) 2.1 原料规格 (8) 2.2 原料性质 (9) 第三章合成原理及工艺路线 (10) 第四章流程图 (12) 4.1 生产设备 (12) 4.2 工艺流程 (12) 第五章操作步骤及工艺参数 (13) 5.1 操作步骤 (15) 第六章产品规格及标准 (17) 第七章消耗定额及成本核算 (18) 7.1 工程投资 (18) 7.2 生产投资 (18) 7.3 年利润核算 (18) 第八章参考文献 (19) 附图说明 (20)

1.1 产品的性质 聚乙烯醇是以乙烯法生产的醋酸乙烯为原料，经溶液聚合、无水低碱醇解得。聚乙烯醇（PV A）其充填密度约0.20～0.48g／cm3，折射率为1.51～1.53。聚乙烯醇的熔点难于直接测定，因为它在空气中的分解温度低于熔融温度。用间接法测得其熔点在230℃左右。聚乙烯醇的玻璃化温度约80℃。玻璃化温度除与测定条件有关外，也与其结构有关。聚乙烯醇工艺具有物耗低、能耗低、污染小的特点，是一种环保型产品，聚乙烯醇主要有完主醇解型和部分醇解型两大类。聚乙烯醇的端基较复杂，除了羟基外，还有羧基、羰基和二甲基乙氰基等。这些基团表现了复杂的行为。它们除了影响到维尼维纤维的着色、染色性能、吸湿性能，并促使聚乙烯醇溶解部分的增加。根据羟基空间分布的位臵，可分为全同结构聚乙烯醇（I-PV A）、间位结构聚乙烯醇(S-PV A)和无规结构聚乙烯醇（A-PV A）。 聚乙烯醇的一般性质：1) 外观：白色或微黄色片状、颗粒状固体。2) 填充比重：0.4～0.5g/ml 3) 水溶性：本品在冷水中仅溶胀，随水温的升高而逐渐溶解，在搅拌情况下至95℃能迅速溶解。在热水中的最高浓度达16％左右。其水溶液具有良好的成膜性和粘接性。4) 耐化学药品性：本品耐弱酸、弱碱及有机溶剂，耐油性极好。5) 热稳定性：在40℃以下没有显著变色，至160℃时颜色逐渐变深，超过220℃开始分解，生成水、乙酸、乙醛等。6) 贮存稳定性：本品贮存稳定性良好，长期贮存不发霉，不变质。但其水溶液长期贮存时，需加一定的防霉剂，如FF02等。而且由于聚乙烯醇主链大分子上有大量仲羟基，在化学性质方面有许多与纤维素相似之处。聚乙烯醇可与多种酸、酸酐、酰氯等作用，生成相应的聚乙烯醇的酯。但其反应能力低于一般低分子醇类。聚乙烯醇的醚化反应较酯化反应容易进行。醚化反应后，聚乙烯醇分子间作用力有所减弱，制品的强度、软化点和亲水性等都有所降低。在聚乙烯醇水溶液

壳聚糖微球的制备及对染料的吸附性能

壳聚糖微球的制备及对染料的吸附性能 壳聚糖微球对阴离子染料具有较大的吸附容量，而壳聚糖微球对阳离子染料吸附容量较小。壳聚糖微球对染料的吸附过程受溶液初始浓度、pH值等因素的影响；当pH=2、温度为298 K时，壳聚糖微球对AO7的吸附率达93%，该吸附过程为具有化学吸附的自发过程。 标签：壳聚糖微球染料废水pH值吸附吸附量 一、印染废水的处理意义 印染废水中的污染物绝大部分来自织物本身和加工过程使用的化学染料以及辅助剂。随着工业的快速发展，人类正面临着越来越缺乏的可用的淡水资源，因此要求越来越高的污水处理回收技术。印染行业是工业废水，印染废水中较多的有机物类型和较高的COD、BOD值，高色度，高毒性。纺织废水成分复杂和不稳定，因此在废水处理中印染废水处理已成为一个焦点。 二、印染废水的处理办法 印染废水的处理过程主要包括：预处理和后续处理。预处理工艺的作用主要是去除部分污染物，改善污水水质，以提高后续处理的效果。大量的工业实践证明，印染水的综合治理过程中废水的预处理工艺具有极其重要的地位，它关系到整个系统的运行稳定和排放水质达标，同时也涉及到运行成本的高低。印染废水后续处理是废水处理的关键环节，目前所用的方法主要有化学处理法、生化处理法和物理处理法 三、壳聚糖吸附处理染料废水的研究进展 壳聚糖吸附染料是通过氢键，范德华力，静电引力来实现的。Mckay等首次研究了壳聚糖对印染废水的吸附性能，研究表明，染料种类、温度、pH、溶液初始浓度等对壳聚糖吸附效果有较大影响。随后国内外学者开始对壳聚糖吸附染料废水进行研究，近年来取得了丰硕的成果。实验数据表明，壳聚糖对很多种染料都有良好的吸附效果，尤其是对酸性染料具有较大的吸附容量，而对碱性染料吸附容量较小；壳聚糖对多数染料的吸附过程符合Langmuir吸附等温线。Wong 等用蟹壳分离出的甲壳素制成的壳聚糖来处理五种酸性染料（酸性绿25、酸性黄10、酸性黄12、酸性红18和酸性红73）废水，发现Langmuir吸附等温线与这四种染料的吸附过程有很好的关联。林静雯[1]等对壳聚糖改性，使壳聚糖与丙烯酰胺形成接枝共聚物，然后用这种改性的壳聚糖来处理一种色泽为深蓝色的印染废水，发现其去除率达到76%，脱色率达到95.92%。Annadurai等研究了壳聚糖吸附处理活性黑13染料，实验过程中控制反应时间、染料的初始浓度、壳聚糖颗粒大小、pH和温度，并对其进行优化，得出最佳吸附条件。在最佳吸附条件下，吸附容量达到130.0 mg/g。通过吸附热动力学研究，表明吸附过程为吸热反应。朱启忠[2]等研究壳聚糖对酸性品红染料的吸附性能，研究发现在一定

壳聚糖制备多孔微球 文献综述

壳聚糖多孔微球制备与表征 摘要:用来源丰富且廉价，并具有许多优良生物性能的壳聚糖为原料，把他配成质量分数为1.5%的溶液，通过与戊二醛交联，用三氯甲烷作为制孔剂，制备一定粒径的壳聚糖多孔微球。用香兰素测试其吸附性能。 关键词：壳聚糖多孔微球吸附制备表征 在可生物降解天然大分子材料中, 壳聚糖是一类从虾、蟹等甲壳类动物中的甲壳素经化学方法脱乙酰基后提取的氨基高分子多糖, 它来源丰富、成本低廉, 是仅次于纤维素的第二大类天然大分子材料[ 1~ 3] . 它具有良好的生物相容性和生物降解性, 是目前唯一具备电正性特点的天然大分子, 已在医药、食品、农业、环保、日化等领域获得广泛的应用. 高分子微球由于其具有高分散性和大比表面积 的特点, 是一种性能优异的载体材料, 在药物控制释放、生物工程、废水处理等方面已被广泛研究, 有着广阔的应用前景[ 4] . 把壳聚糖材料制备成高分子微球,使壳聚糖和高分子微球的优异性能有机结合也是目前国内外较为热点的研究领域[ 5] . 壳聚糖(Chitosan)又称可溶性甲壳质、甲壳胺、几丁聚糖等，化学名为2-氨基-β-1，4-葡聚糖，分子式为:(C6H11O4N)n,结构式为:

壳聚糖它是甲壳质经脱乙酰基而得到的一种天然阳离子多糖。具有可降解性、良好的成膜性、良好的生物相容性及一定的抗菌和抗肿瘤等优异性能。广泛应用于医药、食品、化工、环保等行业，素有万能多糖的美誉[6]。 香兰素是人类所合成的第一种香精,由德国的M·哈尔曼博士与G·泰曼博士于1874年合成成功的。通常分为甲基香兰素和乙基香兰素。甲基香兰素（vanillin），化学名3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，外观白色或微黄色结晶，具有香荚兰香气及浓郁的奶香，为香料工业中最大的品种，是人们普遍喜爱的奶油香草香精的主要成份[7]。其用途十分广泛，如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫味剂或定香剂，其中饮料、糖果、糕点、饼干、面包和炒货等食品用量居多。目前还没有相关报道说香兰素对人体有害。乙基香兰素为白色至微黄色针状结晶或结晶性粉末,类似香荚兰豆香气,香气较甲基香兰素更浓。属广谱型香料,是当今世界上最重要的合成香料之一,是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料,其香气是香兰素的3-4倍,具有浓郁的香荚兰豆香气,且留香持久。广泛用于食品、巧克力、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。另外乙基香兰素还可做饲料的添加剂、电镀行业的增亮剂,制药行业的中间体[8]。 香兰素为芳香酚类的代表, 被作为模型分子.为此, 针对香兰素分子中含有疏水性的苯环, 我们合成具有疏水性吸附能力的壳聚糖多

壳聚糖复合膜的制备及其性能研究(可编辑)

摘要 本文的目的是采用涂布法以聚乙烯醇(PVA)膜作为基膜制备壳聚糖复合膜, 以得到具有高阻隔性、较好力学性能、可降解性和抗菌性的食品包装材料,用乌氏粘度计测定壳聚糖的相对黏均分子质量。所用 3 种壳聚糖的相对黏均分 5 5 5 子质量分别为:4.68×10 、4.77×10 、6.68×10 。 比较抑菌圈法、比浊法、稀释平板计数法发现,比浊法结合稀释平板计数法用 于空白组与实验组的活菌计数,可以更准确地显示壳聚糖的抑菌效果。壳聚糖溶液 浓度为 0.01%的 LB 培养液在培养过程中出现絮状沉淀,而高浓度(0.1%)和空白实 验则不出现。这一有趣现象未见文献报导。相对分子质量大的壳聚糖的抑菌作用较 强。太低浓度的壳聚糖溶液,如 0.01%浓度,对两种细菌的抑菌效果不理想。对 E. coli 抑菌活性昀好的壳聚糖溶液浓度是 0.05%;而对 S. aureus 抑菌活性昀好的浓度则是 0.025%。 合成的两种壳聚糖衍生物样品(PCS、TMC)为白色絮状,都能溶于中性水。

浓度为 0.1%的 PCS 和 TMC 溶液都能有效抑制 E. coli 的生长。壳聚糖衍生物对细菌 的抑菌活性有一定的选择性。TMC 对 E. coli 菌比对 S. aureus 菌具有更好的抑菌效 果。 以 PVA 膜作为基材,采用涂布法制备了 PVA/壳聚糖复合膜。用万能材料试验机 测定复合膜的力学性能。复合膜的弹性模量随所用壳聚糖浓度的增大而增大。复合 膜的断裂伸长率和抗拉强度比 PVA 膜略微减小。 用透湿仪测定了复合膜的水蒸汽透过系数。各类复合膜的水蒸汽透过系数略高 于 PVA 膜。用 CS-1 和 CS-2 制得的复合膜的水蒸汽透过系数随壳聚糖浓度的增大而 增大;然而涂布 CS-3 的复合膜的水蒸汽透过系数却随着壳聚糖浓度的增大而减小。 复合膜的水蒸汽透过系数受环境相对湿度影响较大。用透氧仪测定了复合膜的氧气 透过系数,涂布壳聚糖可以提高 PVA 膜对 O 阻隔性能。 2 采用 QB/T 2591-2003 标准方法评价了复合膜对 E. coli 和 S. aureus抑菌效果。复

聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备

1.实验 1．1试剂和仪器 (1)仪器：Alpha-Centau“FT．IR型红外光谱仪 (日本岛津)，S540—SEM型扫描电镜(日本日立)，热 分析(DT A_TG)(Du Pont 1090B型热分析仪)，紫 外一可见光谱仪(日本日立)UV-3400紫外可见分光光度计，PH孓3C型精密pH计(上海精密科学有限 公司)。 (2)试剂：壳聚糖(CS)(浙江玉环县化工厂，分 子量：1．5×105，脱乙酰度：93％)，聚乙烯醇(PVA) (佛山市化工实验厂，日本进口分装，Mw一1．o× 105)，冰乙酸(分析纯)，甲醛(37％，分析纯)，盐酸 (分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。 1．2水凝胶的制备及其溶胀性能测试 1．2．1水凝胶的制备 取50mL圆底烧瓶，向其中加入o．5 g CS、 15mL二次水和2mL冰乙酸(3 m01／L)，搅拌均匀 后，再加入o．39 PVA，搅拌混合均匀，然后抽真空， 向其中加入2mL甲醛(37％)，室温反应24h；成胶 后，取出，切成1mm3左右的颗粒，用二次水浸泡，每 天换1次水，1周后取出；真空干燥，最后置于干燥 器中备用。

2. 实验 1．1 实验样品的制备 1．1．1 银溶胶的制备 将0．001mol／L的单宁酸和0．1mol／L的Naz COs溶液加热 至6O℃并搅拌，逐滴滴加0，001mol／L的AgNO3。当混合物颜 色逐渐加深至橙红色时，形成稳定的银溶胶。反应的关键是控 制AgNOa溶液的滴加速度和加入量。其反应机理l1]为： 6 AgNOs+ 6H52046+ 3 Na2C03— 6Ag +C76H52049+6 NaNO3+3 0 1．1．2 Ag／聚乙烯醇复合水凝胶的制备 制备浓度为1O％的PVA溶胶，将新制备的银溶胶在搅拌 的条件下加入PVA溶胶中，其混合液在室温下静置5min后倒 入模具中，放入THCD-04低温恒温槽中，采用冷冻一解冻法使之 结晶成型。每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。按此做7个循环 制得样品，即得到Ag／PVA水凝胶。同理可制得Ag 浓度为 O％、0．125％、0．25 、0．5％ (即Ag 占PVA的质量百分比 为：O％、1．25％、2．5 和5 )的Ag／PVA复合水凝胶。将样品制成哑铃形，测试区宽度约4mm，厚度约lmm(每个样品在测试前用千分尺精确测定其宽度和厚度)。每个样品裁5个样条，结果取平均值。2．1 Ag／PVA复合水凝胶的制备 微粒由于比表面积很大和表面不饱和键较多，具有很高的 表面能，所以极易团聚_3]。如果金属微粒发生团聚，则其光、电、

明胶_壳聚糖复合膜的制备与性能_宋慧君

第27卷第8期高分子材料科学与工程 Vol .27,No .8 　2011年8月 POLYMER MA TERIALS SCIENCE AND ENGINEERING Aug 2011 明胶-壳聚糖复合膜的制备与性能 宋慧君 1,2 ,孟春丽2,汤克勇 1 (1.郑州大学材料科学与工程学院,河南郑州450001;　2.河南工程学院材料与化学工程系,河南郑州450007) 摘要:制备了一系列不同配比的明胶-壳聚糖复合膜,研究了壳聚糖含量对复合膜力学性能、吸湿性能的影响,通过X 射线衍射和红外光谱分析了复合膜的结构。结果表明,复合膜及纯壳聚糖膜的断裂伸长率和拉伸强度均大于纯明胶膜,壳聚糖的加入可改善膜的力学性能。随壳聚糖含量的增加,复合膜的吸湿率增大。明胶与壳聚糖分子间存在较强的相互作用,与明胶共混可改变壳聚糖的晶粒大小,降低壳聚糖的结晶度。明胶与壳聚糖之间的相容性良好。关键词:明胶;壳聚糖;复合膜;性能;结构 中图分类号:T B383 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2011)08-0165-03 收稿日期:2010-12-20 基金项目:国家自然科学基金资助项目(50973097);河南省高校科技创新人才支持计划资助项目(2009HAS TIT015)通讯联系人:汤克勇,主要从事天然高分子及其复合材料的研究,　E -mail :keyongtangzzu @yahoo .com 明胶来源广泛,价格低廉,具有良好的生物相容性和可降解性。但是,它的成膜性、力学性能及抗水性较差。壳聚糖价廉易得、易于加工,具有良好的生物相容 性、可降解性、抗菌防腐性和成膜性等。明胶-壳聚糖复合膜可用于生物医药、组织工程、食品等。目前,对增塑及改性明胶-壳聚糖复合膜的性能与应用的研究较多[1～3] ,但有关未增塑及改性明胶-壳聚糖复合膜的结构与性能的研究很少[4]。为了开发具有新性能的复合材料,使明胶-壳聚糖复合材料在可食性包装方面得到应用,有必要系统研究明胶-壳聚糖复合物的结构与性能,进一步了解其制备、结构与性能之间的关系,以制备性能特点互补、功能协同增效的绿色包装材料。本文采用溶液共混法制备了一系列明胶-壳聚糖复合膜,并研究了复合膜的结构和性能。1　实验部分1.1　实验材料 明胶:生物级,天津市科密欧化学试剂有限公司;壳聚糖:脱乙酰度95%,山东奥康生物科技有限公司;冰醋酸、氢氧化钠、碳酸钾、氯化钠:均为分析纯(市售)。1.2　明胶-壳聚糖复合膜的制备 将一定量的明胶(Gel )溶于去离子水中,40℃水浴加热,配成10%的明胶溶液;将一定量的壳聚糖(CS )溶解于2%的醋酸溶液中制备2%的壳聚糖溶 液。二者按照一定比例混合,使复合膜中壳聚糖的质量分数分别为0%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和100%,分别用Gel 、10%CS 、20%CS 、30%CS 、40%CS 、50%CS 、60%CS 、70%CS 、80%CS 、90%CS 和CS 表示。将不同比例的明胶-壳聚糖溶液共混后,于40℃水浴中搅拌均匀,静置24h ,在洁净的水平聚氯乙烯板上流延成膜。用0.3mol /L 的NaOH 溶液洗涤后再用去离子水洗至中性,室温下自然干燥,揭膜。 1.3　明胶-壳聚糖复合膜的性能测试 1.3.1　力学性能:将所制复合膜裁成哑铃型标准试样,于室温、相对湿度65%的环境中调湿48h 以上至恒量。参照GB /T 1040-92《塑料拉伸性能试验方法》,以CM T6104型微机控制电子万能试验机(深圳新三思计量技术有限公司)测定试样的拉伸强度和断裂伸长率,拉伸速率50mm /min ,每个试样测5次,取平均值。 1.3.2　吸湿性能:将膜裁成1cm ×1cm 大小的薄片,在装有P 2O 5的干燥器中干燥至恒量,然后放在相对湿度为75%的密闭容器中,定时称量,至吸湿平衡。吸湿率以Q 表示,按式(1)计算。 Q =m w -m d m d (1) 式中:m d 、m w ———吸湿前、后试样的质量。每个试样

壳聚糖基复合膜的制备及其抗氧化性能的研究

Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 2020, 10(2), 61-64 Published Online March 2020 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/c910533420.html,/journal/hjcet https://https://www.wendangku.net/doc/c910533420.html,/10.12677/hjcet.2020.102009 Preparation of Chitosan Based Composite Membrane and Its Antioxidant Properties Guxian Lai*#, Riqiang Dai Department of Chemical Engineering, Maoming Polytechnic, Maoming Guangdong Received: Feb. 4th, 2020; accepted: Feb. 18th, 2020; published: Feb. 25th, 2020 Abstract In this paper, chitosan is used as matrix. Chitosan/tea composite membrane, chitosan/honeysuckle composite membrane and chitosan/tea/honeysuckle composite membrane were prepared by tape casting with tea and honeysuckle extracts as additives. The effects of tea and honeysuckle extracts on the antioxidant activities of chitosan based composite membranes were investigated. And the syner-gistic effect of tea and honeysuckle extracts on the antioxidant activity of chitosan composite mem-brane was investigated. Keywords Chitosan, Tea Extract, Honeysuckle Extract, Antioxidant, Composite Membrane 壳聚糖基复合膜的制备及其抗氧化性能的研究 赖谷仙*#，戴日强 茂名职业技术学院化学工程系，广东茂名 收稿日期：2020年2月4日；录用日期：2020年2月18日；发布日期：2020年2月25日 摘要 本文以壳聚糖为基体，以茶叶和金银花提取物为添加剂，通过流延法制备了壳聚糖/茶叶复合膜、壳聚糖/金银花提取物复合膜以及壳聚糖/茶叶/金银花提取物三元复合膜。分别考察了茶叶和金银花提取物添加量对壳聚糖基复合膜抗氧化活性的影响，以及茶叶和金银花提取物的协同作用对壳聚糖基复合膜抗氧化活性的影响。 *第一作者。 #通讯作者。

聚乙烯醇及其缩丁醛的制备

五、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备 一、实验目的 1．了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。 2．了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可 按小分子有机反应历程进行高分子反应。 3．了解通过高分子反应改性原理。 二、实验原理 由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醇解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸，可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水；碱性醇解时，产品中含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。 碱性醇解： 酸性醇解： 醇解在加热和搅拌下进行。初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有60％的乙酰氨基被羟基取代后，聚乙烯醇即自溶液中大量析出，继续加热，醇解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。 聚乙烯醇是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维，商品名叫“维尼纶”。 聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH NaOH C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COONa +CH 3COOCH 3C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH H 2SO 4 C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COOH +CH 3COOCH 3

壳聚糖微球的制备及研究-开题报告

壳聚糖微球的制备及研究 摘要：壳聚糖是性能优良的天然黏膜黏着剂，常用于多肽类药物的黏膜给药。壳聚糖微球除具有壳聚糖本身特点外，在性能上又有新的改善，利用壳聚糖制成的微球可以延长药物在吸收位置的保留时间，达到控释目的。实验以戊二醛，多聚磷酸钠为交联剂制备微球，通过单因素法考察微球制备工艺。 关键词：微球，壳聚糖，戊二醛，多聚磷酸钠 1 研究背景 1.1 微球 微球是近年来发展的新剂型，它是以清蛋白、明胶、聚乳酸等材料制成的球状载体给药系统，微球中的药物分散或包埋在材料中而形成球状实体，微球直径大小一般为0.3~100μm。不同粒径范围的微球针对性地作用于不同的靶组织。这类剂型的开发，对于发展缓控释和靶向给药系统具有重要的意义。 1.1.1 微球的特点 药物制备成微球后可达到下述目的：掩盖药物不良气味及口味，如鱼肝油、生物碱类等；提高药物的稳定性，如易氧化的β-胡萝卜素、对水气敏感的阿司匹林等；使液态药物固体化便于应用与储存，如油类、香料、脂溶性维生素等；对缓释或控释药物，可采用惰性基质、薄膜、可生物降解材料、亲水性凝胶等制成微球或微囊，可使药物控释或缓释；使药物浓集于靶区，如治疗指数低的药物或细胞毒素药物（抗癌药）制成微球或微囊的靶向制剂，可将药物浓集于肝或肺等靶区，提高疗效，降低毒副作用；除药物外，可将活细胞或生物活性物质包囊，如胰岛、血红蛋白等包囊，在体内生物活性高，而具有很好的生物相容性和稳定性[1]。 1.1.2 各种微球的制备研究 1.1. 2.1 清蛋白微球 清蛋白微球制剂是人或动物血清清蛋白与药物一起制成的一种球状制剂。清蛋白是体内的生物降解物质，注入肌体后，在肌体的作用下逐渐降解后清除，性能稳定、无毒、无抗原性，因此清蛋白微球制剂是理想的控缓释靶向制剂之一。其制备方法有：热变性法；化学交联法（即用化学交联剂同清蛋白发生交联反应使之变性）；聚合物分散法和界面缩聚法等。 1.1. 2.2 聚乳酸、聚乳酸乙醇酸微球

卡拉胶-壳聚糖共混复合膜及其设备制作方法和应用与制作流程

本技术涉及一种保鲜用卡拉胶壳聚糖共混复合膜及其制备方法及其在冷鲜肉中的应用，属于食品加工技术研究领域。由以下质量百分比的原料组成：35份的卡拉胶、13份壳聚糖和0.51.5份的甘油。其制备方法包括以下步骤：步骤一，预处理龙虾壳；步骤二，脱灰分处理；步骤三，甲壳素的提取；步骤四，壳聚糖的提取；步骤五，保鲜用卡拉胶壳聚糖共混复合膜制作。所述的保鲜用卡拉胶壳聚糖共混复合膜应用在冷鲜肉的保鲜上。保鲜能力强且具有一定的抑菌作用以及能维持其保鲜物品的颜色，气味等性状的作用，在很大程度上延缓了肉制食品腐败变质快的问题，而且能够提高城市废弃物如小龙虾壳的利用率，实现小龙虾资源的多重利用。 权利要求书 1.一种卡拉胶-壳聚糖共混复合膜，其特征在于， 由以下质量百分比的原料组成： 卡拉胶 3-5份， 壳聚糖 1-3份， 甘油 0.5-1.5份。 2.根据权利要求1所述的卡拉胶-壳聚糖共混复合膜，其特征在于，由以下质量百分比的原料组成： 卡拉胶 3份， 壳聚糖 1份，

甘油 0.5份。 3.根据权利要求1所述的卡拉胶-壳聚糖共混复合膜，其特征在于，由以下质量百分比的原料组成： 卡拉胶 3份， 壳聚糖 3份， 甘油 1.5份。 4.根据权利要求1所述的卡拉胶-壳聚糖共混复合膜，其特征在于，由以下质量百分比的原料组成： 卡拉胶 4份， 壳聚糖 1份， 甘油 1份。 5.根据权利要求1所述的卡拉胶-壳聚糖共混复合膜，其特征在于，由以下质量百分比的原料组成： 卡拉胶 4份， 壳聚糖 2份， 甘油 1.5份。

卡拉胶 4份， 壳聚糖 3份， 甘油 0.5份。 7.根据权利要求1所述的卡拉胶-壳聚糖共混复合膜，其特征在于，由以下质量百分比的原料组成： 卡拉胶 5份， 壳聚糖 1份， 甘油 1.5份。 8.根据权利要求1所述的卡拉胶-壳聚糖共混复合膜，其特征在于，由以下质量百分比的原料组成： 卡拉胶 5份， 壳聚糖 2份， 甘油 0.5份。 9.根据权利要求1所述的卡拉胶-壳聚糖共混复合膜，其特征在于，由以下质量百分比的原料组成： 卡拉胶 5份，

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备 一、实验目的 了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。 以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点 二、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。国内有许多厂家生产此胶水。因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下 : 聚乙烯醇缩醛化机理： 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。 三、实验药品及仪器 药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸 仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗， 三口烧瓶实验装置如下图： 四、实验步骤及现象 步骤现象分析 在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。 搅拌加热升温至 90℃左右时，聚乙烯醇 全部溶解，溶液无色透 明，瓶内无白色固体。 聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至 85-90℃。 等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。保持反应温度85-90℃，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液，同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。调节体系的pH 值为8-9。然后冷却降温出料，获得无色透明粘稠的液体，即市场出售的红旗牌胶水。 加入盐酸，溶液 无明显变化，PH降低至 2左右。 加入甲醛后加热升 温，溶液变稠。 升温至85-90℃一 段时间后，出现气泡， 加入NaOH和蒸馏水， PH值为9左右。冷却， 得无色透明粘稠的液 体。 必须控制PH为1-3，所以加入盐 酸不能太多也不能太少。当pH过低 时，催化剂过量，反应过于猛烈，造成 局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物 产生。当pH过高时，反应过于迟缓， 甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛 化成都过低，产物粘性过低。 加入甲醛后加热升温，聚乙烯醇与 甲醛反应，缩醛化，体系粘度变大，溶 液变粘稠。 产生气泡，说明分子间已经开始交 联，故此时要停止加热。 调节PH为8-9是因为，在酸性条 件下，聚合物与空气接触不稳定会继续 缩醛化，所以要调PH>7

聚乙烯醇溶液配制

1．溶解设备 可直接利用可消性淀粉的溶解设备，但至少需满足以下条件。 (1)溶解槽聚乙烯醇基本为中性，无特殊腐蚀性，与一般水溶性糊料的情况相同，应使用不因生锈而使溶液污损的材质。因此最好为不锈钢制，根据不同情况也可以使用搪瓷和合成树脂衬里的铁制品或木槽。一般圆筒形便于使用：效率高。 当搅拌不好时，装入的聚乙烯醇的大颗粒会沉积于槽酌底部，堵塞底部溶解液排出管，因此可如图137—A所示在槽底部的排出口安装一个可以从槽的上部开闭的栓塞。 (2)搅拌机为了促进熔解，使溶液均匀，必须有搅拌机，其形状最好是既能防止生成聚乙烯醇块状物，又能有效地进行热传递。一般所用的是双翼螺旋桨型的搅拌机。搅拌速度过低，聚乙烯醇就会沉陈，溶解不好。搅拌速度过高溶解液面就会升高，溶解描的实际使用容量变小并卷入气抱。所以必须选择适当的搅拌速度。虽然因槽和搅拌机的形状不同，不能一概而论，促搅拌速度大体可在100转／分左右。特别是容易形成块状物的部分醉解聚乙烯醉的溶解及粘度高的高聚合度聚乙烯醉的治解。搅拌翼的大小及旋转速度对溶解效率影响很大，所以必须选择适当。搅拌男的大小为溶解槽内径的60- 70％，搅拌轴与档底面垂直，转数为；60一80转／分时搅拌效果较好。 一般来说搅拌翼越小，转数可越高。 搅拌机所需的动力，若以配制yvA—117的10％溶液1000升的情况为基准。1／2马力已足够。既能搅拌又能吹人蒸汽的简便搅拌方法AJ团137—c所示。格内径1英寸管按十字形焊接，管上开蒸汽吹出儿?孔的位置要保证对水平面以45。仰角吹出消汽，通过蒸汽喷出给周围的水以旋转运动。假如在十·字管上按上蒸汽软件．还可搬动使用。 溶解时，在槽的底部固定上这种族汽吹入十字管，吹入蒸汽，档内液体就会顺喷出蒸汽流产生水平旋转运动和由槽底部向上部的旋转运动的一个加成搅扦流。得到某种程度的搅拌效果，但对完全醇解聚乙烯醇得到溶解。低对部分酵解聚乙烯脖，这样的搅拌是不够的。 (3)加热方法直接向镕解液中吹人蒸汽是一种热效率高、加热时间短的方法，蒸汽表压1-1.5公斤／厘米2即可。若是夹套间接加热，所需升温时长，热效率低，但无蒸汽冷凝水混入的现象，聚乙烯醇溶液浓度易于调英。 枉无蒸汽热源时，须用火直按加热，但槽的局部过热会．引起聚乙烯醇热分解，因此最好采用水浴和油浴的间按加热 法。 2．溶解方法 聚乙烯醇的溶解性随聚合度和醇解度不同而不同，这一点已在基础化学部分“对水的溶解性”一节中详述。在这里应该特别注意的一点就是，部分醇解聚乙烯醇在常温下即可镕解，溶解性的温度依存性小，但完全醇解聚乙烯醇在低温下溶解度极低，溶解性的温度依存性大。褥者，将聚乙烯醉装入溶解槽时，聚乙烯醇粒子的表面呈半溶解状态因而粒子相互拈结，容易形成大的块状物或粘因。 考虑到上述各点，对于不同品种聚乙烁醇的溶解操作分别采用下列方法。 （1)完全醇解聚乙烯醉在溶解槽内先装满15—25°c的水，边搅拌边装入聚乙烯醇。在这种水温下完全醇解聚乙烯醇几乎不溶解，故无块状物和粘团生成。 聚乙烯醇装科完毕，立即开始加热，一面很好搅拌，一面升温，直至溶液温