(完整word版)方法验证报告模板最终
分析方法验证报告
ZBYZ-2015-000
项目名称：磷酸盐的测定
分析方法：磷钼蓝分光光度法
方法编号：GB5750.5-2006
验证人员：乔柱史红艳
验证日期：2015.10.20
陕西众邦环保检测技术有限公司Shaanxi ZhongBang Environmental Protection Testing Technology
Co.Ltd.
1.工作曲线的测定 第 页 共 页 1.1工作曲线的测定条件
分析日期： 年 月 日 1.2工作曲线的测定
表1 工作曲线测定值
序号（n ）
标准溶液加入体积
（mL ）
质量（ug ）
吸光度（A ）
1 0.00 0.000 0.000
2 0.05 0.016
3 0.200 0.041
4 0.8 0.068
5 3.2 0.12
6 6 7.2 0.195
7 12.
8 0.26 8
20
0.325
回归方程 y = 0.1609x+0.002
相关系数r 0.9992
1.3标准曲线的绘制
回归方程 y = 0.1609x+0.0021 相关系数 r=0.9992
温度
21.3℃
湿度
64%
测定波长
650.00nm
2.空白值测定结果及方法检出限的计算第页共页
依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。
方法检出限的一般确定方法：
按照样品分析的全部步骤，重复n （≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。
MDL = t (n-1,0.99) × S (A.1)
式中：MDL ——方法检出限；
n ——样品的平行测定次数；
t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。
表A.1 t值表
平行测定次数（n）自由度（n-1）T (n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
表2 空白值测定结果及方法检测限的计算结果
分析日期：年月日空白测定次数（n）吸光度（A）浓度（mg/L）
1 0-0.013
2 0-0.013
3 -0.002-0.025
4 0-0.013
5 0-0.013
6 0.0030.006
7 -0.004-0.038
8 0-0.013
9 -0.002-0.025
10 0-0.013
平均值X-0.016
S 0.01147
检出限（mg/L）0.03236
3.精密度的测定结果第页共页
表3 试样测定结果
分析日期：年月日测定次数(n) 吸光度(A) 浓度（mg/L）试液配置浓度（mg/L）
1 0.270 1.665 1.60
2 0.262 1.615 1.60
3 0.259 1.597 1.60
4 0.26
5 1.634 1.60
5 0.260 1.603 1.60
6 0.262 1.615 1.60
7 0.268 1.653 1.60
8 0.261 1.609 1.60
9 0.258 1.590 1.60
10 0.272 1.677 1.60
X 1.626
S 0.0300
V 1.85%
4.准确度的测定结果
表4 准确度测定值
分析日期：年月日
测定次数（n）加入标准
质量
（mg）
原样品加标样品
回收率
（%）吸光度
（A）
浓度
（mg/L）
吸光度
（A）
浓度
（mg/L）
1 0.80.0650.3910.1290.78999.44
2 0.80.0630.3780.1270.77699.44
3 0.80.0620.3720.1240.75896.33
4 0.80.0700.4220.1350.826100.99
5 0.80.0610.3660.1230.75196.33
6 0.80.0680.4100.1310.80197.89
7 0.80.0670.4030.1310.80199.44
8 0.80.0710.4280.1360.832100.99
9 0.80.0670.4030.1290.78996.33
10 0.80.0660.3970.130.79599.44 回收率平均值98.66
参考公式： 第 页 共 页
测定均值n
X
X n
i i
∑==
1
标准偏差()
1
1
2
--=
∑=n X
X
S n
i i
变异系数（精密度）V=
%100?X
S
%100-?=
加标量
试样测定值
加标试样测定值加标回收率
4.评价与验证结论
4.1评价
根据 生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法GB5750.5-2006 7.1 对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 4. 1.1空白值最低检出限评价
生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的检出限为0.025 mg/L ；本实验磷酸盐的检出限为0.03236 mg/L ，符合标准方法要求。 4.1.2精密度评价
生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的精密度为8.3%；本实验磷酸盐的相对标准偏差（变异系数）为1.85%，符合标准方法要求。 4.1.3加标回收率评价
根据方法条件，本实验测定的加标回收率为96.33~100.99%，平均值为98.66%，其结果均在其不确定度范围内，说明本实验条件是可行有效的。 4.2结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。 分析者： 复核者： 审核者：
日 期： 年 月 日