文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 噻吩

噻吩

噻吩
噻吩

噻吩[2,3-b]吡咯

魏红涛,金蔡,孙传敏,敏智

化学和化学工程学院制药工程,东南大学、南京、江苏、p . r .中国

药物研发中心、中国药科大学、南京、江苏、p . r .中国

收到2006年1月9日,修订后的2006年4月7日

噻吩[2,3-b]吡咯可以通过三个步骤:合成格瓦尔德合成、烷基化,索普-齐格勒环化。

二乙酯3、6-bis 4-氨基-6h-噻吩((乙酯基)甲基)- 2、3-b吡咯-2,5-二羧酸根阴离子(13)获得锅方法在二甲基甲酰胺收益良好和高质量。

简介

噻吩吡啶引入一系列的生物活性化合物.这些包括蛋白质酪氨酸磷酸酶和缩胆囊素拮抗剂, 以及磷酸化酶的抑制剂,环氧酶, 脂肪氧合酶,和单核细胞趋化蛋白。另外,thienopyrrole环系统 5 -羟色胺受体激动剂的成生物标准立体类似物N,N-二甲基色胺和被利用在物理化学等排的替代色氨酸修改后的肽的分析。

Thienopyrroles,特别是三种不同同分异构体1、2和3融合到b的结合吡咯环,感兴趣的,因为他们的关系吲哚[2]。在这一领域的主要研究被集中在类似物的制备天然吲哚衍生物。

结果与讨论

Thieno[2,3-b]pyrroles可以很容易地显示合成格瓦尔德反应和索普-齐格勒环化。格瓦尔德合成(方案1) 可能是最多才多艺的和重要的反应生物活性化合物的制备包含一个噻吩和中间体一部分5[5]。是一个锅过程涉及的反应酮的缩合(4)与活跃腈氰基醋酸酯和硫等脂肪胺的存在,如吗啉. Thorpe-齐格勒环化(方案2)就是其中之一最方便的方法合成氨基功能化的一些hetrocycles,尤其是五元杂芳族化合物(9)[6]。腈(6)经历环通过分子内添加闭包去质子化的亚甲基组(电子撤除组代表了吸电子集团)在含氰基的集团, 其次是1、3 - h中间8的转变。Thorpe-Ziegler环化作用大多是催化基地,虽然酸催化也被使用。

在本文中,我们利用上述准备一本小说取代的反应thieno[2,3-b]吡咯,3、二乙酯6-bis((乙氧羰基) 甲基)4-氨基-6h-噻吩[2,3-b]吡咯-2 5-二羧酸根阴离子(13),没有被发现文献(方案3)。这种化合物可以选择作为准备锶盐、配位体和本研究打算提供一个策略为准备取代噻吩[2,3-b]吡咯。

(乙5-氨基-4-氰基-3)- 2-乙氧基-2-含氧乙基噻吩-2-羧酸盐(11)是合成了3-氧代戊二酸的反应与丙二腈(10)并通过格瓦尔德硫反应[7]。化合物11在丙酮和乙烷基化溴乙酸盐在碳酸钾的存在和催化剂如甲基三烷基氯化铵464回流4 h给乙3 -(乙氧羰基)甲基5 - (bis((乙氧羰基)甲基)氨基)4-氰基-噻吩-2-羧酸盐(12),这是一个中间锶雷奈酸锶(14)、医学骨质疏松症的治疗[7]。通过使化合物12接受Thorpe-Ziegler环化, 在碳酸钾的存在,使用二甲基甲酰胺作为溶剂,回流作用在150?C[10],预期thieno[2,3-b]吡咯(13)准备。

然而,我们发现,二乙基 3 6-二度((乙氧羰基) 甲基)4-氨基-6h-噻吩[2,3-b]吡咯- 2、5-二羧酸根阴离子(13)也可以直接获得从化合物11一锅法(计划4)。

化合物11与乙基溴乙酸盐DMF反应在碳酸钾的存在在150 C?7小时,发生烷基化同时Thorpe-Ziegler环化, 6 h-thieno[2,3-b]吡咯-2 5-二羧酸根阴离子(13) 合成产量和高品质良好。

总之,我们报告两个合成策略3、二乙酯6-bis((乙酯基)甲基)- 4-氨基-6H-噻吩[2,3-b]吡咯-2 5-二羧酸根阴离子(13)。更重要的是,我们发现一个方便锅化合物合成方法13。

我们也报告确认数据结构和熔点化合物11和12 第一次,即使他们知道化合物。甲基

苯中噻吩含量的色谱测定方法

苯中噻吩含量的色谱测定方法Quick determination method to the degree of polymerization of poly vinyl acetate 马秀东 Ma Xiudong (山西三维集团股份有限公司,山西洪洞,041603) (Shanxi Sanwei Group Co.,Ltd Hongtong, Shanxi Province Zip code:041603) 摘要:本文通过使用配有火焰光度检测器的毛细管柱气相色谱仪,测定精苯中噻吩含量。 关键词:苯噻吩毛细管柱气相色谱仪火焰光度检测器 Abstract: Key words: 1、前言 苯是染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物和农药等的重要原料,也是涂料、橡胶、胶水等的溶剂,也可以作为燃料。工业上主要通过石油裂解和煤焦油的轻油部分提取和分馏得到。以苯为原料生产苯胺和苯乙烯时,苯中噻吩的含量要求不高于0.4ppm和0.1ppm,它苯胺的产率和苯乙烯的催化剂有着非常大的影响。 苯中噻吩含量的测定国家标准(GB/T 14327)采用的是分光光度法,该方法的检测范围是为0.001-0.005g/100mL,远远不能满足苯胺和苯乙烯要求的检测限的要求,另外该方法的测定时间一般需1.5小时,耗时较长,失去了对生产的及时指导意义。 作者简介:马秀东,男,1973年7月生,助理工程师。1996年毕业于雁北师范学院化学系。现就职于山西三维集团丁二醇分厂。 。 2、平均聚合度常规检测方法: 常规平均聚合度的测定方法依照GB7351--87中有关条款进行。 1、原理: 高聚物溶液的粘度与高聚物分子的平均聚合度有一定关系,此关系可用计算式表示,因此可通过高聚物溶液粘度的测定推算其平均聚合度。 2、分析步骤 (1)溶样: 取树脂溶液20g左右,于500ml烧杯中,加甲醇50ml在55~60℃水浴上搅拌,放置15分钟,

噻吩甲酸在Fe3O4@Ag基底上的吸附及表面增强拉曼光谱

第36卷 第12期2015年12月 发 光 学 报 CHINESE JOURNAL OF LUMINESCENCE Vol.36 No.12 Dec.,2015 收稿日期:2015?08?30;修订日期:2015?09?25 基金项目:浙江省公益性技术应用研究(分析测试)计划(2015C37068);浙江省科技计划(2013C1152)资助项目 文章编号:1000?7032(2015)12?1477?08 2?噻吩甲酸在Fe 3O 4@Ag 基底上的吸附及表面增强拉曼光谱 刘江美1,刘文涵1*,滕渊洁1*,袁荣辉1,2 (1.浙江工业大学化学工程学院,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,浙江杭州 310032; 2.浙江省家具与五金研究所,浙江杭州 310007) 摘要:采用共沉淀法合成Fe 3O 4纳米颗粒,再以柠檬酸三钠还原AgNO 3获得了具有SERS 活性的Fe 3O 4@Ag 磁性纳米复合材料三基于密度泛函理论(DFT)的量子化学计算方法和表面增强拉曼光谱(SERS)技术,从理论计算和实验测定表征探讨了2?噻吩甲酸(2?TCA)在Fe 3O 4@Ag 表面的吸附行为和增强效应三结果表明:理论计算得到的拉曼光谱与实际测得的常规拉曼光谱基本一致,而在DFT 理论计算中所键连的Ag 原子数越多,与实测值就越接近三溶液的浓度和pH 对拉曼增强效果有很大的影响,当溶液的pH =3且浓度为1×10-4mol四L -1时有最大拉曼增强效应三峰强随2?TCA 浓度的增加呈现先增大后减小的趋势,浓度过大会导致大量2?TCA 分子吸附聚集在Ag 表面形成局部 拥堵”,阻碍了激发光尤其是光谱信号的散射通过,从而减弱了拉曼增强效应三pH 的变化使溶液中2?TCA 分子形态发生改变,结构形态不同,其在Ag 表面的吸附方式也不同三中性C 4H 3SCOOH 分子以环上S:形式垂直吸附键合在Ag 表面,形成S Ag 配位键而产生SERS 光谱三-1价C 4H 3SCOO -离子以S Ag 配位和O Ag 共价 双键合”侧卧方式共同吸附在Ag 表面而产生SERS 光谱三在Ag 表面,以单独S Ag 配位键吸附或键合的能力比S Ag 配位和O Ag 共价共同吸附方式要弱,但其产生的SERS 信号更强,故2?TCA 中性分子比2?TCA -离子更有利于SERS 的产生三随着pH 值的增加,溶液中的2?TCA 由中性分子逐渐转化为-1价的C 4H 3SCOO -离子,因而在pH >3以后,拉曼增强效应逐步减弱三 关 键 词:2?噻吩甲酸;表面增强拉曼光谱;Fe 3O 4@Ag;DFT;化学吸附 中图分类号:O657 文献标识码:A DOI :10.3788/fgxb20153612.1477 Adsorption Behavior of 2?Thiophene Carboxylic Acid on Fe 3O 4@Ag Substrate Investigated by Surface?enhanced Raman Scattering LIU Jiang?mei 1,LIU Wen?han 1*,TENG Yuan?jie 1*,YUAN Rong?hui 1,2 (1.State Key Laboratory Breeding Base of Green Chemistry?synthesis Technology ,College of Chemical Engineering , Zhejiang University of Technology ,Hangzhou 310032,China ; 2.Zhejiang Furniture and Hardware Research Institute ,Hangzhou 310007,China )*Corresponding Authors ,E?mail :liuwh @https://www.wendangku.net/doc/cb18070073.html, ;yuanjieteng @https://www.wendangku.net/doc/cb18070073.html, Abstract :Fe 3O 4magnetic nanoparticles were firstly synthesized by co?precipitation method,and Fe 3O 4@Ag magnetic material which has improved SERS effect was further prepared by reduction of AgNO 3using sodium citrate.Both density functional theory (DFT)and surface?enhanced Raman scattering (SERS)spectroscopy technique were used to investigate the adsorption behavior and en? hancement effect of 2?thiophene carboxylic acid (2?TCA)on the Fe 3O 4@Ag surface.The results show that Raman spectra of the theoretical calculation and the determination are basically identical, and the more Ag atoms are introduced in theoretical calculation,the closer the measured value is to

焦化苯脱噻吩工艺进展

焦化苯脱噻吩技术进展 郝娟娟1郭朋辉2 摘要:综述了国内外焦化苯脱噻吩的技术进展,总结了焦化苯脱噻吩传统方法基 础上新的发展和改进,重点讨论了焦化苯脱噻吩的一些新技术。 关键词:焦化苯噻吩进展 苯是化学工业中非常重要的化工原料,主要用于生产染料、医药、消毒剂、炸药和人造纤维等。噻吩是一种十分珍贵的原料,可用于合成药物,制造感光材料、光学增亮剂、香料等。 苯主要来源于石油化工和煤化工。焦化苯是煤高温裂解后得到的产物,同时 煤中硫份也在高温裂解过程中生成低分子有机硫化物如噻吩、二硫化碳、羰基硫 和硫化氢等,虽然噻吩不与苯形成共沸物,但沸点相差很小,其存在会对苯的质 量造成严重影响。苯和噻吩的物理化学性质如表1。随着有机合成工业对C6-C7 芳烃的质量要求的不断提高,对苯中噻吩的含量也要求越来越低。所以提高苯的 质量,同时回收高附加值的噻吩成为我国焦化苯工业发展的关键。 表1苯和噻吩的物理化学性质 物质种类分子量沸点(O C) 结晶点(O C) 偶极距分子直径(nm) 相对密度苯78.113 80.1 5.5 0 0.68 1.07 噻吩84.136 84.2 -38.25 0.55 0.63 0.879 迄今为止,国内外已经开发了许多种焦化苯脱噻吩精制工艺, 但没有哪一种 是绝对优越的。因此寻求净化焦化纯苯、脱除噻吩的高效方法,是保证苯产品质量、扩大苯产品用途的一个重要课题。 1 传统脱噻吩的方法 1.1 酸洗精制法 国内大多化工企业正在生产的粗苯精制装置,仍然是采用50年代的硫酸洗 涤法,酸洗法除去噻吩的化学反应式为: C4H4S+H2SO4→C4H3S·HSO3+H2O 虽然其具有流程短、操作灵活、设备简单、材料易得、可在常温常压下操作 等优点,但产品质量差、收率低、设备腐蚀严重,而且对环境污染严重。 1.2 催化加氢净化法 催化加氢法是在国外己普遍采用的一种粗苯加工方法,其突出的优点是苯类 产品的收率高(比酸洗法高8-10个百分点)、产品质量高、环境友好、经济效益好。 催化加氢法除去噻吩的化学方程式为: C4H4S+4H2→C4H10+H2S 催化加氢法通过加氢反应将噻吩还原成硫化氢除去,虽然能将苯中噻吩脱除 到允许的程度,但是,对一般的加氢工艺来说,要制取完全不含噻吩的苯类产品 实际上是不可能的,这是因为噻吩的氢解和芳烃的加氢过程是相互联系着的,因 而就必须选择特殊的催化剂进行催化加氢操作。 20世纪70年代初期,中国科学院山西煤炭化学研究所[1]就开始从事焦化粗苯 加氢精制的研究与开发,至今已经研制出适合中温(550-580O C)加氢法与低温(320-380O C)加氢法两系列粗苯加氢精制催化剂,两过程所得产品苯质量分数>99.9%,结晶点>5.4O C,噻吩质量分数<1ppm,芳烃摩尔收率为98%。 焦化粗苯以Cr2O3为催化剂,在600-650O C的温度和5-6MPa压力下进行反应,可使焦化粗苯中的饱和烃加氢裂解提高苯的收率,这时产物苯的收率可达到94%以上,噻吩的质量含量小于0.5ppm。日本有专利报道,在50%ZnO的无机

噻吩

噻吩(Thiophene),系统名1-硫杂-2,4-环戊二烯,CAS号110-02-1。从结构式上看,噻吩是一种杂环化合物,也是一种硫醚。分子式C4H4S,分子量84.14。熔点-38℃,沸点84℃,密度1.051g/cm3。在常温下,噻吩是一种无色、有恶臭、能催泪的液体。噻吩天然存在于石油中,含量可高达数个百分点。工业上,用于乙基醇类的变性。和 呋喃一样,噻吩是芳香性的。硫原子2对孤电子中的一对与2个双键共轭,形成离域 Π键。噻吩的芳香性仅略弱于苯。 噻吩噻吩(thiophene),含有一个硫杂原子的五元杂环化合物。分子式C4H4S。存 在于煤焦油和页岩油中;由煤焦油分馏得到的粗苯和粗萘中,粗苯中含约0.5%。无色、有难闻的臭味的液体。熔点-38.2℃,沸点84.2℃,相对密度1.0649(20/4℃)。由于它的沸点为84℃,与苯接近,很难用蒸馏的方法将它们分开。溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等。噻吩具有芳香性,与苯相似,比苯更容易发生亲电取代反应,主要取代在 2位上。噻吩2位上的氢也很容易被金属取代,生成汞和钠等的衍生物。噻吩环系对 氧化剂具有一定的稳定性,例如,烷基取代的噻吩氧化后可以形成噻吩羧酸。用金属 钠在液氨和甲醇溶液内还原噻吩,可得二氢噻吩,以及某些开环化合物。用催化氢化 法还原噻吩,可得四氢噻吩。工业上噻吩用丁烷与硫作用制取。实验室中噻吩用1,4-二羰基化合物与三硫化二磷反应制取。乙酰基丁酮与硫化磷反应,能生成2,5-二甲基噻吩。噻吩在许多场合可代替苯,用作制取染料和塑料的原料,但由于性质较为活泼,一般不如由苯制造出来的产品性质优良。噻吩也可用作溶剂。 中文名称:噻吩[1] 中文别名:硫茂;硫杂茂;硫代呋喃;硫杂环戌二烯;硫杂环戊二烯 英文名称:Thiophene 英文别名:Thiophene-2,5-d2; sulfur metalloCene branched clutter; furan Cyclopentadiene thia; CAS No.: 110-02-1 EINECS号: 203-729-4[2] 编辑本段理化特性分子式:C4 H4 S分子量:84.13 外观与性状:无色液体,有类似苯的气味 Ph值:熔点(℃):一38.3℃ 相对密度(水=1):1.06沸点(℃):84.2

【开题报告】苯并噻吩类有机半导体材料结构单元的合成

开题报告 高分子材料与工程 苯并噻吩类有机半导体材料结构单元的合成 一、选题的背景和意义 近年来,有机光电器件以其成本低廉、大面积和可弯曲而被广泛关注,尤其是液晶和有机光电器件等可用于移动电子器件的显示部分。相对于传统的无机半导体材料和碳纳米管,有机材料具有易于通过分子裁剪调控材料性能,器件制备温度低,和柔性基底相容,可用于大面积显示领域等突出优势。尽管目前部分有机半导体材料其光电性能已达到实用化程度,但仍然存在着许多挑战。要想真正实现工业化应用,发展新的性能更好的有机半导体材料仍然是本领域的重要研究内容。 目前报道的有机半导体材料主要是基于芳香苯环和含硫、硒、氮等杂原子的五元芳香杂环形成的大共轭结构体系。通常利用更大的结构单元如萘、蒽、并二噻吩、并三噻吩、苯并噻吩等来合成新型的有机半导体材料。这些芳香环单元以不同的结合形式形成了结构不同、性质各异的半导体材料。其中,苯并噻吩是一类重要的合成结构单元,利用其噻吩环的活性可以合成很多重要的有机半导体材料。然而,当噻吩环的α-位和β-被占用时,苯并噻吩便很难进行修饰。如果在其苯环上引入双甲基,便可以进行多种修饰,用其合成更多的性能优异的有机半导体材料。然而,目前有关二甲基苯并噻吩的合成很少报道,且难以获得,因而限制了其在有机半导体材料合成及光电器件方面的应用。 利用简单的步骤合成二甲基苯并噻吩,将有利于合成更多性能优异的有机半导体材料,从而推动其在有机光电器件方面的应用。 二、研究目标与主要内容(含论文提纲) 研究目标:利用简单的四步反应合成二甲基苯并噻吩。 研究内容:邻二甲苯在低温下双溴化,然后通过比较便宜的2-甲基-2-羟基-3-丁炔进行Sonogashira交联偶合反应,得到带炔醇键的化合物,再在强碱作用下回流脱去端基得到炔化合物,进一步插硫关环得到二甲基苯并噻吩。 三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等

噻吩磺隆在玉米麦田

噻吩磺隆在麦田、玉米田怎样使用? 2009-12-24 信息来源:中国农化服务网 视力保护色:【大中小】【打印本页】【关闭窗口】噻吩磺隆又简称噻磺隆,商品名有阔叶散、宝收、麦田青、麦哈哈等,是内吸传导型苗后处理剂,在禾谷类作物与阔叶杂草之间有很高的选择性,可用于麦田、玉米田防除一年生阔叶杂草,如播娘蒿、繁缕、牛繁缕、荠菜、猪殃殃、麦瓶草、荠麦蔓、麦家公、大巢菜、猪毛菜、狼把草、酸模、藜、鬼针草、遏蓝菜、鼬瓣花、麦蓝菜、野西瓜苗、野田芥、羊蹄、3叶以前的鸭跖草等。对苣荬菜、刺儿菜、田蓟、田旋花等多年生草有一定抑制作用。杂草受药后十几小时就受害,虽然仍保持青绿,但已经停止生长,1~3周后生长点的叶片开始退绿变黄,周边叶片披垂,随后生长点枯死,草株萎缩,最后整株死亡。个别未死草株,生长严重受抑制,萎缩在麦株或玉米株下面,难于开花结实。 噻吩磺隆的选择性很高,对小麦、玉米很安全,药剂在小麦体内被迅速降解为糖类物质,不影响小麦正常生长。噻吩磺隆在土壤中被好气性微生物迅速分解,残效期只有30天,因而在麦田使用后对花生、大豆、芝麻、棉花、水稻、蔬菜、花卉等后茬作物无任何影响,比使用苯磺隆、氯磺隆、甲磺隆更安全。 噻吩磺隆产品有10%、15%、25%、30%、70%、75%可湿性粉剂,75%干悬浮剂。 (1)麦田使用在小麦、大麦2叶期至早穗期亩用有效成分1.5~2.5克。即长江流域麦区用1.5~1.8克,黄河流域麦区用1.8~2.克,东北和西北麦区用2.1~2.4克,在干旱条件下或杂草密度大、草株大、低温时应使用高剂量。折合制剂用量为10%可湿性粉剂15~25克或15%可湿性粉剂10~16.7克或25%可湿性粉剂6~10克或75%可湿性粉剂(干悬浮剂)2~2.7克,对水30~40千克,喷洒茎叶。在喷洒液中加人O.125%~0.2%中性洗衣粉,可显著提高药效;一般是背负式手动喷雾器每药桶装水12.5千克,可加洗衣粉25克。 冬前施药,在气温低于5℃时不可施药。 (2)玉米田使用在玉米田可防除一年生禾本科杂草;当有藜、蓼、铁苋菜、鸭跖草等发生时可与莠去津混用,以提高防效;当禾本科杂草与阔叶杂草混生时可与乙草胺混用。在正确使用下对玉米安全。可在两个时期施药。 ①苗前土壤处理在玉米播后苗前施药,华北地区夏玉米亩用有效成分1~1.34克,即10%可湿性粉剂10~13.4克或15%可湿性粉剂6.7~9克或25%可湿性粉剂4~5.3克或75%可湿性粉剂(干悬浮剂)1.33~1.78克;东北地区春玉米亩用有效成分1.34~1.6

MSDS危险化学品安全技术说明书——32112--3-甲基噻吩

化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名:3-甲基噻吩;甲基硫茂 化学品英文名:3-methylthiophene 企业名称: 生产企业地址: 邮编: 传真: 企业应急电话: 电子邮件地址: 技术说明书编码: 第二部分成分/组成信息 √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 3-甲基噻吩616-44-4 第三部分危险性概述 危险性类别:第3.2类中闪点液体 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:本品具有刺激性。接触后能引起头痛、恶心、呕吐。 环境危害:对环境有害。 燃爆危险:易燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。 第四部分急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。如有不适感,就医。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医。

吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。流速过快,容易产 生和积聚静电。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物:一氧化碳、硫化氢、氧化硫。 灭火方法:用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结 束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上 撤离。 第六部分泄漏应急处理 应急行动:消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸 器,穿防静电服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏 物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性 空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工具收 集吸收材料。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,减少蒸发。 喷水雾能减少蒸发,但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用防爆 泵转移至槽车或专用收集器内。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护 眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严 禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气 中。避免与氧化剂、碱类接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止

石油苯中痕量噻吩检测技术

石油苯中痕量噻吩的检测技术 李添魁 (化验分析监测中心) 1 前言 苯是染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物和农药等的重要原料, 也是涂料、橡胶、胶粘剂等的溶剂,要求噻酚含量必须很低,如以苯为原料生产苯胺和苯乙烯时,要求苯中噻吩的含量不超过0.4ppm、0.7ppm,否则对苯胺的产率和苯乙烯的催化剂有非常大的影响,有些高端客户对于噻吩指标有较高要求,其含量不得大于0.10 mg/kg,因此准确、快速分析苯中痕量噻吩对控制产品质量起着至关重要的作用。石油苯在2011年10月前产品标准执行GB/T 3405-1989,无噻吩分析指标,自2011年10月之后启用GB/T 3405-2011,新旧产品标准主要区别是增加了一些杂质类组分的分析,尤其在总硫含量的基础上增加了噻吩项目的分析,石油苯-545要求噻吩含量不超过0.6ppm。 在GB/T 3405-2011中规定了石油苯中噻吩测定使用分光光度法(ASTM D 1685)和气相色谱法(ASTM D4735)(PFPD或FPD),且分析方法直接引用ASTM标准,无相应的国内标准或中译版,我厂正在开展石油苯产品质量攻关活动,急需建立石油苯中噻吩检测方法,如何根据自己的实际情况选择适宜的符合要求的分析方法,显得十分重要。下面对苯中痕量噻吩的几种分析方法进行比较分析,以筛选出符合产品标准并适合我厂的分析方法。 2 分光光度法(ASTM D1685) 分光光度法测定原理是苯中噻吩与吲哚醌发生反应,生成可溶于硫酸的蓝色的靛吩咛,进行分光光度法测定,测定范围在0.1-250ppm,因操作繁琐,操作时易引入干扰,条件要求高,在实际操作中能达到的稳定的检测下限为1ppm。测定全过程约需要2 h,检测时间长,实验过程繁琐,并且实验需要使用大量浓硫酸萃取,测定所用的无噻吩苯也需要人工用浓硫酸洗苯,操作危险,同时产生大量废酸污染,不建议采用。 3 气相色谱法 ASTM是一个非盈利性质的国际组织,提供一个拓展和出版非官方意见的标准的论坛。在精炼苯-535中含有1ppm的噻吩,在精炼苯-545中含有0.6ppm的噻吩,ASTM已经出版了两个标准测试方法,ASTM D4735和ASTM D7011,采用配置了硫选择性检测器的气相色谱分析精炼苯中的痕量噻吩。ASTM D4735指定使用火焰光度检测器(PFD)或者脉冲式火焰光度检测器(PFPD),而ASTM D7011允许使用任意一种硫选择性检测器,只要其性能满足规定要求和质控判据。而PFPD是唯一被两个方法都批准使用的硫选择性检测器,但因ASTM D7011方法发布较晚,未被石油苯新标准(GB/T 3405-2011)采用。, 3.1 ASTM D 4735(GC-FPD法+GC-PFPD法) 3.1.1 GC-FPD法 FPD 是一种高选择性、高灵敏度的质量型破坏型检测器,对含S、P化合物具有高选择性和高灵敏度,也称硫磷检测器(见图1)。主要用于痕量硫、磷化合物的检测等。GC-FPD 分析原理是石油苯经色谱柱分离后的噻吩组分进入FPD检测器,在FPD富氢的火焰中燃烧时不同程度地变为碎片或原子,其中的硫形成为激发态的硫二聚物(S*),当其由激发态返回基态时,发射出特征波长的光谱(350-430nm),发光强度与硫化物浓度的平方成正比,通过光电倍增管(PMT)把光信号转换为电信号,得到色谱图,测量噻吩色谱峰的大小可定量分析噻吩含量。典型仪器有美国agilent7890气相色谱仪(配FPD检测器)、日本岛津GC2010气相色谱仪(配FPD检测器)等。

噻吩简介

噻吩 噻吩(thiophene),含有一个硫杂原子的五元杂环化合物。分子式C4H4S。存在于煤焦油和页岩油中;由煤焦油分馏得到的粗苯和粗萘中,含有少量的噻吩。 无色、有刺激性气味液体。熔点-38.2℃,沸点84.2℃,相对密度1.0649(20/4℃)。溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等。噻吩具有芳香性,与苯相似,比苯更容易发生亲电取代反应,主要取代在2位上。噻吩2位上的氢也很容易被金属取代,生成汞和钠等的衍生物。噻吩环系对氧化剂具有一定的稳定性,例如,烷基取代的噻吩氧化后可以形成噻吩羧酸。用金属钠在液氨和甲醇溶液内还原噻吩,可得二氢噻吩,以及某些开环化合物。用催化氢化法还原噻吩,可得四氢噻吩。工业上噻吩用丁烷与硫作用制取。实验室中噻吩用1,4-二羰基化合物与三硫化二磷反应制取。乙酰基丁酮与硫化磷反应,能生成2,5-二甲基噻吩。噻吩在许多场合可代替苯,用作制取染料和塑料的原料,但由于性质较为活泼,一般不如由苯制造出来的产品性质优良。噻吩也可用作溶剂。 CAS No.:110-02-1 理化特性[回目录] 分子式:C H S 分子量:84.13 外观与性状:无色液体,有类似苯的气味 Ph值:熔点(℃):一38.3℃ 相对密度(水=1):1.06 沸点(℃):84.2 相对密度(空气=1):2.9 饱和蒸汽压(kPa):5.33/12.5 燃烧热(Kj/mol):2802.7 临界温度(℃):96.8 临界压力(MPa):无资料辛醇/水分配系数:无资料 闪点(℃):一9 自燃温度(℃): 395 爆炸下限[%(V/V)]:1.5~爆炸上限[%(V/V)]:12.5

最小点火能(mJ):0.31 最大爆炸压力(MPa):0.843 溶解性:本品不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚等多种有机溶剂 噻吩提取法[回目录] 噻吩存在于炼焦生成的粗苯馏分中,为焦油杂质。因噻吩与苯的沸点接近,难以用一般的分馏法将二者分开。目前世界上的精馏提取方法主要是加氢精制法、硫酸精制法和溶剂萃取法。 加氢精制法成本高、投资大,工业化生产不可取;硫酸法污染严重、收率低、后处理困难,也属落后工艺,目前仅有少量焦化厂采用此法生产少量噻吩;溶剂萃取法投资小、收率高、产品纯度高,适于规模化生产。 目前我国还未能很好地对噻吩进行提取、精制,浪费了有限的资源,并对环境造成了严重污染。在很多以苯为溶剂的化学合成中,因有微量噻吩存在而严重影响产品质量,甚至报废。 噻吩化学合成法[回目录] 噻吩 世界上第一套生产噻吩的工业化装置采用丁烷与硫的气相催化法工艺(nobiloil法,soccong-vaccum 公司开发),收率为40%,此方法于1950年获专利, 60年代因收率低、设备腐蚀严重、污染环境而停产。较新的方法有:①气相催化法,由丁烯、丁二烯、正丁醇、丁烯醛连续与二硫化碳或二氧化硫在碱促进的金属氧化物催化剂存在下于500℃反应,得到噻吩及其衍生物;②由呋喃或甲基呋喃与二硫化碳在杂多酸催化下于400℃反应,制备噻吩和甲基噻吩,收率可达93%,催化剂寿命长,不必周期再生,是一种有前途的合成工艺;③丁烷与硫气相混合,于600℃快速反应;④在氧化铁存在下,乙炔通过加热至300℃的黄铁矿反应;⑤无水丁二酸钠与三硫化二磷在高温和二氧化碳气流中反应。 工业上,噻吩用丁烷与硫作用制取,丁烷首先脱氢,然后再与硫关环,形成噻吩。实验室中,噻吩用 1,4-二羰基化合物与三硫化二磷反应制取。乙酰基丁酮与硫化磷反应,能生成2,5-二甲基噻吩。 α-噻吩衍生物[回目录]

我国麦田常用除草剂的种类及使用技术

我国麦田常用除草剂的种类及使用技术 麦田常用除草剂 小麦是密植作物,化学除草工效高、成本低、减轻劳动强度。 (一)2,4-D丁酯 [中文通用名] 2,4-D丁酯 [英文通用名] 2,4-D butylate [化学名称] 2,4-二氯苯氧基乙酸正丁基酯 [作用特点] 2,4-D丁酯为苯氧乙酸类激素型选择性除草剂。具有较强的内吸传导性。在小麦田主要用于苗后茎叶处理。药液喷施到杂草茎叶表面后,穿过角质层和细胞质膜,最后传导到植株各部分。杂草受害后茎叶扭曲、畸形,最终死亡。用药后一般24小时阔叶杂草即会出现畸形卷曲症状,7-15天死亡。 由于植物之间在外部形态,组织结构和生理方面的差异,对2,4-D表现出不同抵抗能力。一般双子叶植物降解2,4-D的速度慢,因而抵抗力弱,容易受害,而禾本科植物能很快地代谢2,4- D,而使之失去活性。因此,该药在禾本科植物小麦和双子叶杂草之间具有很好的选择性。 [制剂] 常用制剂为72% 2,4-D丁酯乳油 [应用技术] 72%2,4-D丁酯乳油用于小麦田,防除播娘蒿、荠菜、藜、蓼、猪殃殃、律草、苦荬菜、刺儿菜、田旋花等阔叶杂草,对禾本科杂草无效。适宜施药时期及用药量:在小麦返青期每亩用72%2,4-D丁酯乳油40-50毫升,加水25-30公斤均匀喷雾。2,4-D丁酯乳油可以与百草敌、溴苯腈等混用,剂量各减半,以扩大杀草谱。施药时应注意:,4-D丁酯有很强的挥发性,药剂雾滴可在空气中飘移很远,使敏感植物受害。与禾谷类作物同时生长的菠菜、豆类、棉花、油菜、向日葵等双子叶作物对其十分敏感,是我国阔叶农作物发生药害的一个主要原因。因此该药施用时应选择无风或风小的天气进行,喷雾器的喷头最好戴保护罩,防止药剂雾滴飘移到双子叶作物田。更不能在与敏感作物套种的小麦田使用此药。2.严格掌握施药时期和使用量。小麦在3叶前和拔节后对2,4-D丁酯敏感,此时用药,易造成小麦药害。药害症状在小麦抽穗期后才表现出来。轻者小麦抽穗时表现麦穗弯曲不易从旗叶抽出,显“鹤首”状。重者麦穗表现畸形,变成“方头”穗。因此,该药应在小麦3叶期以后至拔节前施用。3.分装和喷施2,4-D丁酯的器械要专用,以免造成“二次污染”。,4-D丁酯乳油不能与酸碱性物质接触,以免因水解作用造成药效降低,也不宜与种子及化肥一起贮藏。 (二)、2甲4氯

噻吩及其衍生物

摘要噻吩类杂环化合物应用较多的是其衍生物,该类化合物发展在我国处在起步阶段,大多数产品尚属空白,还没有产量规模化、品种系列化的生产厂家。α-噻吩衍生物广 泛应用于合成医药、农药、染料、化学试剂和高分子助剂等,重要的衍生物有噻吩-α-乙酸、α-氯甲基噻吩、α-乙酰噻吩和噻吩-α-甲醛,噻吩-α-乙酸是目前用量最大的噻 吩衍生物,全球用量在1000t/a左右。β-噻吩衍生物有特殊的活性,主要用于合成医 药和农药。大多数β-噻吩衍生物是以β-甲基噻吩为原料合成的、重要的衍生物有β-甲 基噻吩、β-噻吩甲醛、噻吩-β-乙酸乙酯和β-溴噻吩等,β-噻吩衍生物是高附加值产品,例如 -噻吩甲醛的售价为86万元/t,2-(邻硝基苯胺基)-5-甲基-β-氰基噻吩的售价为1.2万元/kg。 人们发现噻吩类杂环化合物已有几十年的历史,但真正广泛应用却只有十几年。噻吩类杂环化合物应用较多的是其衍生物,其中α位噻吩衍生物又较β位用量大、品种多。β位衍生物结构新颖,在很多领域有特殊用途,品种和用量正快速增长。 噻吩类化合物在我国处在起步阶段,大多数品种尚属空白,还没有产量规模化。品种系列化的生产厂家。 噻吩 噻吩又称硫杂茂、硫茂、硫代呋喃、硫杂环戊二烯。结构式为 噻吩为无色低粘度液体,微有苯味,不易发生水解、聚合反应。噻吩是稳定的五元杂环化合物,具有芳香族化合物的性质,化学性质与苯十分相近,但却有更高的反应 活性,如噻吩的氯化反应在乙酸中进行的速度是苯的100万倍,溴化反应是苯的 1000倍,但噻吩环热稳定性比苯环差,易发生开环裂解反应。噻吩的制造方法有提取法和 合成法2种。其主要物化性质列于表1。表1 噻吩的主要物化性质 ———————————————————————————————————— 项目指标 ———————————————————————————————————— 沸点/℃ 84.16 相对密度(25/4℃) 1.0583 凝固点/℃ -38.3

苯并噻吩和喹啉衍生物的合成研究

苯并噻吩和喹啉衍生物的合成研究 含硫和含氮杂环化合物无论从种类、数量还是用途上,在精细化学品中都有举足轻重的作用。苯并杂环化合物由于具有特殊的共轭结构和独特的生物活性,在化学、生物学、药学、农学和材料科学中都有着广泛应用,因此引起了化学家的广泛关注。 苯并噻吩衍生物是一类重要的含硫苯并杂环化合物,在农药、医药、染料和功能材料等领域有着广泛应用。迄今为止,已经有许多方法用于苯并噻吩骨架的合成,包括α-芳基酮、邻炔基(烯基)苯硫酚和芳基硫醚的分子内环化,苯并噻吩骨架直接官能化以及其他方法。 尽管这些合成策略已经取得了很大进展,但是大都需要合成预官能化的苯硫酚,从而限制了它们在有机合成中的普遍应用。因此,通过简单易得的苯硫酚直接合成苯并噻吩衍生物是一种有效而且实用的方法。 喹啉(又名苯并吡啶)衍生物是一类重要的含氮苯并杂环化合物,因其具有良好的药理活性、生物活性和光学活性而被广泛应用于医药、农药和材料等领域。喹啉骨架结构的经典合成路线是以取代的苯胺、β-二羰基化合物或β-酮酯为原料在强酸性条件下缩合。 然而,该方法反应条件苛刻、官能团耐受性差、区域选择性难以控制,这限制了它们在有机合成中的应用。因此,发展简单、高效、绿色地构建喹啉骨架衍生物的方法具有非常重要的研究意义。 本文主要内容:(1)选用Mes-Acr-Me+作为光敏剂,PhCOOH作为添加剂,CHCl3作为溶剂在氮气氛围室温搅拌下,实现了可见光诱导苯硫酚与丁炔二酸二甲酯串联加成/环化反应,合成了5-甲基苯并[b]噻吩-2,3-

二甲酸甲酯衍生物。(2)选用Mes-Acr-Me+作为光敏 剂,CuCl2作为催化剂,TBHP作为氧化剂,Phen作为配体,DMF作溶剂在氧气氛围室温条件下,实现了可见光诱导邻炔基芳香烯胺分子内氧化环化,制备了4-苯甲酰基-2-苯基-3-甲酸乙酯喹啉衍生物。 (3)选用Ru(bpy)3Cl2作为光敏剂,CuCl作为催化剂,DMF作溶剂在氧气氛围室温条件下,实现了可见光诱导邻炔基苯胺与丁炔二酸二甲酯分子间加成/氧化环化,制备了4-苯甲酰基-2,3-二甲酸甲酯喹啉衍生物。(4)选用Ru(bpy)3Cl2作为光敏 剂,PdCl2和CuCl2作为催化剂,PivOH作为添加剂,Phen 作为配体,DMF作溶剂在氧气氛围室温条件下,实现了邻烯基苯胺与丁炔二酸二甲酯分子间加成/氧化环化,制备了2,3-二甲酸甲酯喹啉衍生物。 (5)选用廉价易得的Cu(OAc)2·H2O作为催化剂,无需额外的配体和碱,实现了一种新的有效的酰胺化8-氨基喹啉与二芳基碘鎓盐的N-芳基化反应,通过螯合辅助作用选择性C-N键交叉偶联反应得到所需的N-芳基-8-氨基喹啉酰胺衍生物。

除草剂中毒症状及急救方法

除草剂中毒症状及急救方法 近年来除草剂中毒事件频繁发生,在发现中毒后,立即携带标签,送医院诊治,严格按说明书中毒急救方法施救。一般除草剂使用说明书中毒急救通用处理方法如下:1、不慎接触皮肤,应用肥皂及清水冲洗干净,若溅入眼睛,应用流动清水冲洗至少15分钟。仍有不适时,就医。 2、如吸入,应立即转移至空气流通处。 3、如误服,立即携带标签,送医院诊治。 4、无特效解毒剂,请对症治疗。 除草剂种类繁多中毒急救措施也有差异,以下介绍引起中毒的主要除草剂种类中毒症状及急救方法: 一、苯氧羧酸类(2,4-滴、2甲4氯、2,4-滴丁酯等) 1、中毒症状:大量进入体内易中毒,症状发展缓慢,相继出现于消化系统和神经系统。先是恶心、呕吐、腹泻、食欲减退,而后头痛、精神错乱、表情淡漠、嗜睡、肢端感觉迟钝、麻木、疲乏、肌肉无力、双手和前臂肌束颤动、步态不稳、抽搐、严重者可出现大小便失禁、昏迷。部分中毒者轻度白血球增多,肝肾受损。 2、中毒急救:误服,催吐、洗胃(忌用温水),亦可在催吐、洗胃后,酌用活性炭,并用10%硫酸亚铁溶液每隔15~30分钟口服10毫升,连续3~4次,抽搐时,肌肉注射0.1克苯巴比妥钠,适当补充维生素B、C等。注意预防脑水肿和保护肝脏。吞服2,4-滴和2甲4氯丙酸中毒的,可静脉滴注葡萄糖生理盐水,并每升加入44~48毫升碳酸氢钠利尿剂催排,使之脱离昏迷状态。 二、苯甲酸类(麦草畏等)

1、中毒症状:体内中毒症状为多涎和肌能减退,并出现肺水肿、胸膜和心包内充血。 2、中毒急救:误服,无特效解毒剂,请对症治疗。 三、芳氧苯氧丙酸类(精吡氟禾草灵、精噁唑禾草灵、精喹禾灵、禾草灵等) 1、中毒症状:代谢性酸中毒,恶心、呕吐,继后出现嗜睡,肢端感觉麻木,重者肌肉颤动、抽搐、昏迷、呼吸衰竭,严重时对肝、肾损伤。 2、中毒急救:误服可服200毫升石蜡油,随后再服30克活性炭,注意保暖、静卧和换吸新鲜空气,避免呕吐,禁用肾上腺素类的药物。 四、二硝基苯胺类(氟乐灵等) 1、中毒症状:大剂量口服引起食欲减退和腹泻等中毒症状。 2、中毒急救:误服,应用0.02%高锰酸钾溶液洗胃,并给氧、静注美蓝、静脉补液。 五、三氮苯类(嗪草酮、莠去津、西玛津、扑草净、氰草津、西草净等) 1、中毒症状:进入体内中毒后,表现肌肉松弛、乏力、周身不适、头晕、头部沉重、口中有异味、多涎、嗅觉减退或消失,并有呼吸道刺激症状。重者可引起肺支气管炎、肺炎、肺出血、肺气肿、肝和肾功能障碍及慢性贫血。 2、中毒急救:主要采取抗贫血和对症治疗。如呼吸困难,可补给氧气,同时补给维生素B及铁制剂,注意防止肺感染和保护肾脏。 六、氨基甲酸酯类(甜菜安等) 1、中毒症状:与有机磷农药轻度中毒的症状相似,表现头痛、头昏、乏力、多汗、流涎、恶心、呕吐、食欲减退、面色苍白、瞳孔缩小。 2、中毒急救:中毒治疗与轻度有机磷中毒治疗方法大致相同,但禁用解磷定和氯磷定。皮肤接触,用肥皂水、碱水清洗,眼部接触,用清水彻底冲洗。误服,可先给饮清水、

苯深度脱噻吩吸附剂的研究进展

新材料与新技术 化 工 设 计 通 讯 New Material and New Technology Chemical Engineering Design Communications ·72· 第44卷第6期 2018年6月 以苯为原料部分加氢生产环己烯工艺技术是近年来国内逐渐完善的一项绿色、环保无污染的新技术,以该技术为基础制备己二酸或己内酰胺的技术称为环己烯法己二酸或环己烯法己内酰胺技术。该流程以苯为原料,经过苯部分加氢制环己烯、环己烯水合制环己醇、环己醇脱氢制环己酮、环己酮氨肟化制环己酮肟,环己酮肟重排等工艺,最终得到产品己内酰胺。 苯部分加氢制环己烯工艺技术采用钌锌催化剂,该催化剂对硫非常敏感,苯原料中的含硫杂质是催化剂中毒、失活的重要因素,必须严格控制原料中的硫含量。苯中含硫杂质主要包括无机硫杂质和有机硫杂质,通过加氢脱硫工艺可有效脱除苯中无机硫杂质和简单的有机硫杂质,剩余的为稠环噻吩类含硫化合物及其衍生物。为了保护钌锌催化剂不中毒,工艺设计上要求进入苯部分加氢装置的苯原料中噻吩含量不超过10×10-9。 国标《焦化苯(GB/T 2283—1993)》规定特级焦化苯中每100mL 苯中噻吩含量不大于0.04g ,折合为455×10-6;《石油苯(GB/T 3405—2011)》规定石油苯-545中噻吩含量不大于0.6mg/kg ,折合为0.6×10-6。无论是焦化苯还是石油苯都不能直接作为苯部分加氢制环己烯原料使用。 现有的苯部分加氢装置原料苯预处理工段采用吸附的方式脱除原料中的少量杂质,其中最主要的是原料中的含硫杂质。吸附塔分为两段,一段装填氧化铝小球,一段装填钯吸 附剂。原料苯控制总硫不超过0.5×10-6, 噻吩量不超过0.1×10-6 ,经过吸附塔吸附后,苯中噻吩含量降低至10×10-9以下。虽然目前钯吸附剂已经比较成熟,天辰公司也在实验室成功开发出用于脱噻吩的钯吸附剂,但由于金属钌价格越来越低,而金属钯价格一路攀升,使用钯吸附噻吩以保护钌催化剂已显得不经济。 苯脱噻吩处理过程是环己烯法生产己二酸和己内酰胺原料预处理的必需流程。目前国内环己烯法生产己二酸和己内酰胺的生产装置总产能(以环己醇计)已经超过200万t ,每年更新装填的苯脱噻吩吸附剂超过50t 。50t 吸附剂中贵金属量(按1%计)为500kg ,以当前贵金属价格计算,采购500kg 钯 粉需要资金约为1.17亿元,而采购500kg 钌粉仅需0.11亿元,因此以钌吸附剂代替钯吸附剂成本大大降低。 未来随着国内己内酰胺和己二酸行业的快速增长和己内酰胺、己二酸向国际市场的开拓,国内环己烯法环己醇生产装置总产能有望超过400万t ,以及每年需要更新原料苯噻吩吸附剂超过100t ,因此开发低价的钌基噻吩吸附剂具有广阔的市场。 以三氧化二铝小球负载贵金属吸附剂脱除苯中少量的噻吩是一项成熟的技术。该技术是旭化成公司环己烯法生产环己醇技术的一部分。随着该技术在国内的推广,国内多家公司成功开发了脱硫吸附剂并实现了工业应用。这些公司包括贵研铂业[1-2]、上海盛邦[3]、烟台百川[4]等公司。天辰公司也在实验室开发出了技术水平相当的脱噻吩吸附剂[5]。 目前钯基脱噻吩吸附剂的主要指标为钯含量不低于1%,载体氧化铝小球比表面积(350±20)m 2/g ,堆积密度0.55kg/L 或者0.7kg/L (根据载体不同,堆积密度不同),硫容不低于0.7g/kg 噻吩每千克吸附剂。 近期,贵研铂业和上海盛邦都分别开发出了商业化的钌基脱噻吩吸附剂,其中贵研铂业的SX-301吸附剂的性能指标如表1所示,对外宣称其硫容甚至比钯催化剂还要高。上海盛邦的BDS-300新型脱噻吩吸附剂的主要性能指标如表2所示,其对外宣称该吸附剂的有效硫容高达1.22g/kg ,远超过1%Pd/Al 2O 3的理论硫容0.82g/kg 。其钌含量较高(2%)是高硫容的主要原因。 表1 贵研铂业SX-301吸附剂主要技术指标 项目质量指标检验方法钌金属含量(1±0.02)% 原子吸收法水含量≤2% 干燥法比表面积(330±20)m 2/g 催化剂 氮吸附法氯含量≤100×10-6SH/T0343—1992抗压强度≥30N/颗粒HG/T2782—2011磨损≤0.3%HG/T3927—2007 填充密度(0.7±0.02)kg/L 量筒测量颗粒尺寸直径1.5~2.5mm 千分尺测量 硫容 ≥0.8g/kg (下转第217页) 摘 要:苯是一种重要的化工原料,主要用于生产染料、医药、消毒剂、炸药和人造纤维等。随着有机合成工业的发展,苯在基础化工中的地位越来越重要,需求量也越来越大。同时,苯原料中的杂质特别是含硫杂质的含量要求也越来越严苛。传统的加氢脱硫方法一般用负载W 、Ni 、Mo 为活性组分,氧化铝为载体在高氢油比(150~800)、较高温度(180~350℃)下进行。 这样不仅设备投资大,操作条件高,且苯中的经加氢脱硫后的硫含量最低只能达到10-6 级,难脱除的噻吩仍以杂质的形式存留在苯中。 关键词:苯;噻吩;吸附;研究中图分类号:TQ055.81 文献标志码:B 文章编号:1003–6490(2018)06–0072–02 Research Progress of Benzene Deep Dethiophene Adsorbents Tian Yan-pu Abstract :Benzene is an important chemical raw material ,mainly used in the production of dyes ,medicine ,disinfectants ,explosives and artificial fibers.With the development of organic synthesis industry ,benzene is becoming more and more important in basic chemical industry ,and its demand is also increasing.Meanwhile ,the content of impurities in benzene raw materials ,especially sulfur containing impurities ,is also increasingly demanding.The traditional hydrodesulfurization method usually uses W ,Ni and Mo as active components.Alumina is used as the carrier at high hydrogen oil ratio (150~800)and higher temperature (180~350).This not only has high investment and operating conditions ,but also the lowest sulfur content in benzene can only reach ppm grade ,and the refractory thiophene remains in the form of impurity in benzene. Key words :benzene ;thiophene ;adsorption ;study 苯深度脱噻吩吸附剂的研究进展 田彦普 (福建天辰耀隆新材料有限公司,福建福州?350309) 收稿日期:2018–03–03作者简介: 田彦普(1973—),男,河北辛集人,高级工程师,主要 研究方向为化工新材料开发。

相关文档