不同药物对离体肠段收缩性的影响分析

不同药物对离体肠段收缩性的影响分析

附录：实验“不同药物对离体肠段的作用”的数据

记录及讨论分析

实验一：

Figure 1：正常状态下离体肠段的节律性收缩在恒温通气的情况下，离体小肠平滑肌能自发地有节律地进行收缩，其收缩的幅度、频率、张力、时间及间隔都相对稳定，波形没有明显的变化。

Figure 2：正常状态下加入乙酰胆碱后的收缩情况

由实验数据来看，加入乙酰胆碱后离体肠段的收缩性明显加强，说明乙酰胆碱具有促进肠道平滑肌收缩的作用。其具体的作用机制：乙酰胆碱是一种完全拟胆碱药，作用于作用于肠道平滑肌的M 受体产生M样作用，兴奋平滑肌，使回肠肌收缩，描笔曲线呈现上升。

Figure 3：在离体肠段平滑肌收缩性中阿托品对乙酰胆碱的作用

在离体肠段节律性收缩的基础上，加入乙酰胆碱后收缩明显加剧，其幅度变大，此时给予阿托品，其收缩明显减弱并慢慢恢复为节律性收缩，此时再次给予乙酰胆碱，其兴奋平滑肌M受体的作用并未明显表现出来，离体肠段的收缩性变化不大。说明阿托品能够拮抗乙酰胆碱的作用，而且是作用于M受体，是M受体的拮抗剂，能够抑制平滑肌的收缩。

Figure 4：BaCl2对离体肠段平滑肌收缩性的影响

加入BaCl2后，离体肠段的收缩明显加强，曲线上升，幅度明显增大，此时再加阿托品，不能拮抗，曲线无变化。说明BaCl2不作用于受体，而是直接作用于肠管，使肠管受到钡离子的刺激后产生收缩。

实验二：

Figure 5：毛果芸香碱对离体肠段平滑肌收缩性的影响

当离体肠段基本恢复节律性收缩后，加入毛果芸香碱后离体肠段收缩逐渐加强，但不如乙酰胆碱的作用强。说明毛果芸香碱具有弱的促进肠道平滑肌收缩的作用，它作用于肠道平滑肌的M受体是其产生兴奋作用而加强收缩，是M受体激动剂。

Figure 6：阿托品对毛果芸香碱的作用

在离体肠段恢复节律性收缩之后先加入阿托品，观察肠断的收缩性减弱，表现在收缩幅度的下降、收缩频率稍减缓，之后加入毛果芸香碱，收缩性和正常状态相似但不像Figure 5中表现出离体肠段的收缩增强。说明阿托品对平滑肌的收缩有抑制作用，同时它可以拮抗毛果芸香碱对平滑肌的兴奋作用，阿托品是M受体拮抗剂。

实验十 传出神经系统药物对离体家兔肠管平滑肌

传出神经系统药物对家兔离体肠管平滑肌的影响 实验目的 1、掌握离体平滑肌的实验方法。 2、观察传出神经系统药物对离体家兔小肠平滑肌的作用 教学时数2学时 实验原理 一、离体实验 1、所用组织：心脏、膀胱、子宫、气管、肺、肠等均可用于离体实验 2、特点：实验条件易于控制、操作简便、结果准确、节省时间，可进行大量 药物的筛选。 3、要求：离体实验需在一定生理环境下进行，模拟体内环境。 （1）温度：38±0.5℃ （2）通氧气：1－2气泡/s （3）营养液：含有一定离子和葡萄糖的溶液，不同的组织所选用的营养液不同。 二、离体肠管实验 1、肠管的选择：根据实验目的的不同进行选择 （1）小肠：十二指肠、空肠、回肠 （2）自律性：频率较慢，起博点位于十二指肠，自律性自上而下渐弱。 （3）空肠多做定性实验，回肠多做定量实验 2、肠内受体及作用原理 （1）受体：家兔小肠平滑肌上存在α、β、M受体。 （2）作用：α、β受体兴奋可使小肠平滑肌抑制而舒张；M受体兴奋可使小肠平滑肌兴奋而收缩。 （3）药品对受体的作用：

1、氯化乙酰胆碱（Ach）：M受体激动剂，乙酰胆碱可兴奋M受体，使小肠收缩幅度 增加，蠕动加强。 2、阿托品(Atro)：M受体阻断药，为竞争性拮抗剂，单独用药对肠管无作用，可阻断 M受体，对抗乙酰胆碱的M样作用，使肠管收缩幅度降低。 3、肾上腺素(Ad)：α、β受体激动剂，可激活α、β受体（主要是β2受体），α、β 受体激动可产生与M受体激动相反的效应，表现为肠管舒张，小肠蠕动减弱。 4、氯化钙（Bacl2）：①Ba2+进入细胞与钙调蛋白结合，使平滑肌收缩，②Ba2+可使细 胞膜发生去极化。所以加入Bacl2肠管会发生强直性收缩，Bacl2并非作用于受体，所以阿托品不能对抗这一作用。 实验材料 1．动物：家兔 2．药品①5X10-4氯化乙酰胆碱 ②0.5％硫酸阿托品 ③0.1%盐酸肾上腺素 ④20％BaCL2 3、器材：RM6240多媒体化生物信号记录分析系统、PC80586计算机、张 力传感器、保温式麦氏浴槽、超级恒温水浴、“L”型通气钩、高位吊瓶、量 筒、烧杯、培养器、氧气瓶、外科剪刀、眼科剪刀、眼科镊子、缝衣针、棉线、注射器、台式营养器。 实验方法 一、首先调试RM6240系统，使进入肌张力测定状态． 1．在主菜单中用鼠标选择<实验>中的<消化>，选择系统显示<平滑肌生理特性>。 2．在界面右侧控制参数区选择<张力>,〈选择3g〉,扫描速度1.0s/div,确定信号输入，选择〈通道2〉，在工具菜单选择快速归零（空载时钩上无任何东西）。 3．在主菜单中选择〈示波〉，进入示波状态。

药物对兔离体回肠平滑肌的作用

药物对兔离体回肠平滑肌的作用 实验目的 1.学习离体平滑肌器官的试验方法。 2.观察药物对兔离体回肠平滑肌的作用，并初步分析其机制。 实验原理 多种动物的离体肠管在适宜的环境中，可以较长时间保持其自动节律性运动功能。根据受体在肠平滑肌中的分布的特点，可观察药物的作用，并借助工具分析其作用机制。 实验器材和药品 1．实验动物家兔，体重2~3kg，雌雄不拘。 2．实验器材木锤，小剪刀，小镊子，培养皿，HE-400S恒温平滑肌槽，张力传感器，电脑及记录装置。 3．实验药品和试剂台式（Tyro de's）液，0.01%氯化乙酰胆碱，0.1%硫酸阿托品，1%氯化钡。 实验步骤和方法 1．取家兔1只，以木槌击其枕骨部处死，迅速剖开腹腔，找到回盲部，剪取回肠，置盛有冷台式液的培养皿中，沿肠壁分离并减去肠系膜，将肠管剪成数段，轻轻压出场内容物，用冷台式液冲洗肠管，再换冷台式液，最后将肠管剪成若干2~3cm的小段置于4℃台式液中备用。 2．HW-400S恒温平滑肌槽的操作方法 ①将恒温平滑肌槽右侧面的排液口和排水口均置于关闭状态。

②在恒温平滑肌槽内添加足够量的清水，水量达到建议水平线。在预热筒内加入适量营养液。 ③确保电源已经连接良好。 ④打开机器电源。 ⑤此时数码管和加热指示灯快速闪烁，表明系统还没有处于加热状态，当确认水浴槽内加水后，轻按温度设定旋钮，系统进入加热状态。 ⑥设定实验温度（38±0.5）℃。 ⑦营养液先在预热筒中预热，然后通过按下自动加液按钮让其自动流到实验药筒。 ⑧温度达到试验温度后加入实验样本。试验样本通过随机配件中的实验片固定在试验药筒中，用滴管向实验药筒中滴入药液来进行实验。用过的营养液可通过打开设备侧板的放液阀向外排放，排放后请用预热筒中营养液将其冲洗数遍，实验效果更佳。 ⑨调节气量调节阀。 ⑩实验时将随机标配的支架杆固定座上，将张力传感器固定在支架杆上，然后将实验样本一端吊在张力传感器上，一端固定在实验钩上，将实验钩牢挂在试验药筒边沿即可开始试验。 3．打开电脑，点击桌面中BL-420(BL-410)图标，进入主菜单，再点击生理、药理实验项，选择平滑肌是实验项目进行试验。 4．待肠管稳定10min左右，描记一点正常收缩曲线，再依次向实验药筒中滴加药液。待肠平滑肌收缩曲线稳定后，加入一次药液立即标记，并观察、描记收缩曲线。

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，

实验七 药物对离体肠的作用

实验七药物对离体肠的作用 【目的】1．观察药物对离体兔肠的作用，联系其临床应用。 2．探讨药物的作用机制，提高同学们综合分析及探索问题的能力。 【材料】 器材铁支架、恒温水浴箱、麦氏浴槽、L形通气钩、橡皮管（一端连玻璃管）水温度计、球胆、螺旋夹、延伸棒、双凹夹、杠杆、描笔、记纹鼓、记录仪或计算机系统、木棰、解剖用手术器械一套、缝针、手术线、胶泥、培养皿、1ml 注射器、烧杯、5号针头、100ml量筒、酒精灯、恒温装置一套、蛙心夹。 药品台氏液、10-4乙酰胆碱溶液、1%阿托品、0.1%扑尔敏、10-5磷酸组织胺溶液、1%氯化钡溶液、1%毛果芸香碱溶液、10-4水杨酸毒扁豆碱溶液、10-4盐酸新福林溶液、10-5异丙肾上腺素溶液、10-4普萘洛尔溶液。 动物家兔。 【方法】取家兔一只，击头致昏，立即剖腹，剪下空肠和回肠上半段，置于盛有台氏液的烧杯或培养皿内，将肠系膜沿肠壁分离掉，用台氏液把肠内容物冲净，将肠剪成2～2.5cm长的肠段备用。如不即时应用，可将肠段放入台氏液中，置于冰箱保存，一般可保持活力12h左右。实验前，先调好恒温装置，温度保持在37～38°C。在麦氏浴管中盛入5ml台氏液，并标记好液面高度。由球胆输入空气（每秒1～2个气泡）。然后取肠管一段，一端固定于通气管的小钩上，放入麦氏浴管中，另一端用线连接在描记杠杆上（或接张力换能器联记录仪或计算机）。待离体肠段稳定5～10min后，描记一段正常收缩曲线，继而依次于麦氏浴管中加药进行实验。加入一次药液，至作用明显后，用台氏液连续冲洗2次，等到曲线恢复到用药前的水平，又随之描记一段基线，再加入第二个药液。如果肠管反应不灵敏，可更换另一段肠段。 给药的顺序： （1）10-4乙酰胆碱液20μg； （2）1%毛果芸香碱溶液2ml； （3）10-4水杨酸酸毒扁豆碱液20μg。 第二组药物

药物分析实验大纲

《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法

3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项

药物分析实验

实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录

液质联用实验报告

液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。

试验药物对家兔离体肠管的影响

药物对家兔离体肠管的影响 【目的】 1．观察乙酰胆碱和阿托品对家兔离体肠管的作用，并分析其作用机制。 2．学习离体肠管的实验方法。 【原理】 消化道平滑肌与骨骼肌、心肌一样，具有肌肉组织共有的特性，如兴奋性、传导性和收缩性等。但消化道平滑肌兴奋性较低，收缩缓慢，富有伸展性，具有紧张性、自动节律性，对化学、温度和机械牵张刺激较敏感等特点。给予离体肠管以接近于在体情况的适宜环境，消化道平滑肌仍可保持良好的生理特性。 肠道平滑肌以胆碱能神经占优势，小剂量或低浓度的Ach即能激动M胆碱受体，产生与兴奋胆碱能神经节后纤维相似的作用——兴奋肠道平滑肌：收缩增强、张力增高。阿托品与M胆碱受体结合，能阻断胆碱能递质或拟胆碱药物与受体的结合，从而产生抗胆碱作用。氯化钡的兴奋肠道平滑肌作用为Ba2+的毒性表现，其作用机制与激动M胆碱受体无关。 【材料】 1．动物：家兔。 2．药物：1×10-5乙酰胆碱溶液、0.5mg/mL硫酸阿托品溶液、0.1g/mL氯化钡溶液、台氏液。 3．器材：RM6240BD多道生物信号分析处理系统（匹配微机、显示器、打印机）；麦氏浴槽，恒温电热器，压力换能器，空气泵；手术缝合器械等。 【方法】 1．取材：取家兔1只，左手执其髂上部，右手握木锤向其枕骨部猛击致死。迅速剖腹，取十二指肠、空肠及回肠，置于盛有冷台氏液的器皿中，沿肠壁剪去肠系膜，并将肠管剪成数段，轻轻压出肠内容物，再换冷台氏液继续冲洗肠管数遍，最后将肠管剪成2～3cm的小段备用。 2．制备离体肠管标本：取备用兔肠一段，两端分别作穿透肠壁（单侧或双侧）的缝合结扎并留线。 3．联接安装离体肠管实验装置：浴槽与恒温电热器联接，恒温电热器中的水温保持在38±0.5℃。离体肠管标本一端用线扎于L型通气管上，放入盛有30mL台氏液的浴槽内，固定L型通气管。标本另一端用线与压力换能器相连，后者联通RM6240BD多道生物信号分析处理系统。用空气泵向浴槽内缓慢输入气泡（2个/s）。 4．调试实验系统：打开相应软件“RM6240并口”，选择“实验／药理学专用实验／离体肠管实验（兔）；工具／坐标滚动；等等”，并正确设置参数（时间常数为直流，灵敏度3g，滤波频率10Hz，采样频率200Hz，扫描速度1s／div。），显示离体肠管活动曲线，并调节基础张力至2g左右。 5．加药：用注射器依次向浴槽内加入下列药物，实时显示并记录曲线变化。 （1）1×10-5乙酰胆碱溶液0.1～0.2mL，当肠管收缩显著时，立即加入； （2）0.5mg/mL硫酸阿托品溶液0.1mL，当描记曲线下降到基线时再加入； （3）1×10-5乙酰胆碱溶液，剂量同（1），若作用不明显，接着追加1次。 （4）0.1g/mL氯化钡溶液0.1mL，待作用稳定后立即加入； （5）0.5mg/mL硫酸阿托品0.1mL。 【结果】 打印肠管收缩曲线图，并在曲线中相应位置注明所加药物及剂量。 【注意事项】 ①控制好浴槽内温度：38±0.5℃。 ②冲洗干净制作离体肠管标本所需的肠管；离体肠管标本在制作时与使用前应置于冷台氏液中。 ③全程操作中，不宜过度牵拉肠管。给药前调好肠肌张力，不要过紧或过松，以不影响肠肌收缩功能及对药物的反应性为原则。实验过程中不得再调整张力。 ④浴槽内台氏液应该浸没肠管，实验中应结合标本大小控制液量，依据标本大小和液量调整加药量。 ⑤不要把药液直接加在标本上。 ⑥用作给氧的气泡不能太大或太快，避免其对描记波形的干扰。 ⑦重做实验时，先取出标本、放液，冲洗浴槽三遍后再加入台氏液（可先预热），当浴槽内温度适宜时，重置（新）标本，重新实验。 ⑧离体肠管标本不宜过长，两端结扎点相距不超过2cm。 ⑨本实验体系还可检验其他多种类别药物对离体肠管的影响，如拟肾上腺素药、抗肾上腺素药，拟组胺药、抗组胺药等。 ⑩检测每一种药物对离体肠平滑肌的影响时，都需换液后操作，分步进行。

理化因素和药物对家兔离体肠肌的作用

理化因素和药物对家兔离体肠肌的作用 浙江中医药大学14级临床医学本部三班张伊娜 【摘要】目的：研究乙酰胆碱、肾上腺素、NaOH、HCl、低温台氏液、缺氧对离体家兔肠肌的作用及机制。方法：向浸有离体家兔肠肌的38℃台氏液中依次滴加乙酰胆碱、肾上腺素、NaOH、HCl各2滴，将38℃台氏液迅速换成25℃的台氏液，停止供氧及恢复供氧，用生物信号采集处理系统记录肠肌的收缩情况。结果：滴加乙酰胆碱、NaOH后，肠肌收缩张力和频率都增大；滴加肾上腺素、HCl和将38℃的台氏液迅速换成25℃台氏液后，肠肌收缩张力与频率都降低；停止供氧后，肠肌收缩早期张力及频率增强，晚期减弱。通气后频率先降低又逐渐恢复正常。结论：一定浓度乙酰胆碱、NaOH可促进肠肌的运动；一定浓度的肾上腺素、HCl以及低温会抑制肠肌的运动；短时间的缺氧能使肠肌收缩一开始增强，随后减弱。 【关键词】理化因素；小肠平滑肌；家兔；电活动 1实验材料和方法 1.1实验材料 家兔（雌雄不限）。 微机化生物信号采集处理系统（RM6240系统），麦氏浴槽，张力换能器，铁支架，双凹夹，恒温水浴箱，气泵，温度计，烧杯，螺旋夹，棉线，L型固定钩，剪刀，眼科镊，注射器，持针器，手术圆针，手术盘，搪瓷碗等；台氏液，乙酰胆碱（10-4mol/L），肾上腺素（10-4mol/L），氢氧化钠，盐酸，阿托品等。

1.2实验方法 安装麦氏浴槽，在麦氏浴槽中加固定量（10-15mL）的台氏液，调节超级恒温器的温度，使麦氏浴槽内温度温度在38℃。通气管接95%O2+5%CO2混合气体管道。用螺丝夹调节气体管道的气体流量，调节至浴槽中气体一个个逸出为止。换能器输出线连接微机生物信号采集处理系统，仪器参数设置：RM6240，点击“实验”菜单中的“肠肌记录”，通道时间常数为直流，滤波频率10Hz，灵敏度3g，采样频率200Hz，扫描速度1s/div。 取家兔一只，用木槌猛击兔头枕部使其昏迷，迅速剖开腹腔找到胃，以胃幽门与十二指肠交界处为起点，先将肠系膜沿肠缘剪去，再剪取20-30cm肠管，用4℃台氏液冲洗，除去肠管内容物。冲洗干净后将肠管剪成数小段（约1~1.5cm），换以新鲜台氏液备用（注意操作时勿牵拉肠段以免影响收缩功能）。取小段肠管置于盛有台氏液的培养皿中（此过程一直通有空气），在其两端对角壁处，分别用缝针穿线，并打结。注意保持肠管畅通，勿使其封闭。 肠管一端连线系于浴槽固定钩上，然后放入38℃麦氏浴槽中，再将肠管另一端系结在张力换能器的悬梁壁上。 ，记录一段正常张力曲线。然后用滴管加ACh（10-4mol/L）2滴于浴槽内，观察并记录其张力曲线，然后立即从排水管放出浴槽内含ACh的台氏液，然后从侧管加入38℃的新鲜台氏液，重复2次（每次用针管抽取20mL），以洗去残余药物，使之降到无效浓度，再加入与一开始等量的台氏液。待张力恢复到用药前的水平后进行下一项实验。 ，观察并记录其张力曲线，然后按相同步骤处理含肾上腺素的台氏液。待张力恢复到正常水平后进行下一项实验。

药物分析A卷及答案

天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查

药物分析实验2012

药物分析实验工程技术大学制药工程系

目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30

实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。

【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。

药物分析实验

药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量

实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验

传出神经药物对离体肠肌的作用

1、正常小肠平滑肌运动的节律、波形和幅度 正常：最大值6.82g，最小值0.64g，呼吸率：17.0次/分 2、给予0.01%乙酰胆碱2滴 正常：最大值6.82g，最小值0.64g，呼吸率：17.0次/分 给药后：最大值8.40g，最小值0.76g，呼吸率：16.4次/分 现象： 分析：乙酰胆碱为M胆碱受体激动药，加入2滴乙酰胆碱后，能激动M受体， (1)使钙离子内流增加，激活肌纤蛋白—肌凝蛋白—ATP系统，使胃肠平滑肌收缩加强，蠕动加强（2）使钠泵活动变化，使静息电位降低，平滑肌兴奋性升高，从而导致收缩频率加强。 给予0.01%阿托品2～4滴，1min后再加入乙酰胆碱2滴 正常：最大值5.84g，最小值0.76g，呼吸率：17.6次/分 阿托品给药后：最大值3.09g，最小值1.95g，呼吸率：15.6次/分 乙酰胆碱给药后：最大值3.41g，最小值1.87g，呼吸率：14次/分 分析：阿托品为M受体阻断药，竞争性拮抗剂，可阻断M受体，抑制乙酰胆碱的M样作用，能解除平滑肌痉挛，使肠肌收缩幅度降低，再次加入Ach,竞争性阻断阿托品，因此曲线没变化。

⑴给予0.01%肾上腺素2滴 正常：最大值7.52g，最小值0.65g，呼吸率：18.4次/分 给药后：最大值1.21g，最小值0.10g，呼吸率：20.7次/分 现象：肠肌舒张加强 分析：肾上腺素为α、β肾上腺素受体激动药， A.激活β肾上腺素受体，引起肠肌中cAMP合成增多，cAMP激活肠肌膜及肌浆网上Ca2+ 泵活动，使肌浆中Ca2+浓度降低，使肠肌收缩力下降， 自发性收缩频率和幅度减少 ⑵予0.1%普萘洛尔2滴，待出现变化时随即加入0.01%肾上腺素2滴 正常：最大值6.76g，最小值0.94g，呼吸率：18.5次/分 普萘洛尔给药后：最大值4.02g，最小值0.33g，呼吸率：16.3次/分 肾上腺素给药后：最大值2.24g，最小值0.66g，呼吸率：18.7次/分 分析：普萘洛尔为β肾上腺素受体阻断药， 正常：最大值2.89g，最小值0.13g，呼吸率：16.5次/分 酚妥拉明给药后：最大值4.48g，最小值0.26g，呼吸率：16.0次/分 分析：

药物对离体平滑肌的作用

药物对离体平滑肌受体的作用 [适用对象适用对象适用对象适用对象] 中药学、药学、药物制剂专业 实验目的：利用兔十二指肠或上段空肠，观察乙酰胆碱，阿托品及氯化钡对离体兔肠平滑肌的作用。 实验原理：离体兔肠平滑肌在适当的条件下可以保持较长时间的自动节律性收缩。根据受体在肠道平滑肌中分布的特点，可观察药物的作用，并可借助工具药分析其作用原理。 仪器设备：（动物与药品试剂） 1、动物：家兔2.5kg左右 2、药品与试剂：0.001%氯化乙酰胆碱溶液，0.1%硝酸毛果芸香碱溶液0.1%硫酸阿品托溶液0.05%溴化新斯的明溶液1%氯化钡溶液台氏液 3、仪器设备：BL-420E生物机能实验系统，张力换能器，HW-300型恒温平滑肌槽，多用电源插座，铁支架，双凹夹，L 型钩，培养皿，缝线，1ML注射器，10ML注射器，手术器械一套。 四、相关知识 1、由于肠肌上分布有M受体，当向营养液加入Ach（N 、M）受体激动药、阿品托（M受体阻断药）、毛果芸香碱（M受体激动药）、新斯的明（抗胆碱酯酶药）等药物时，可与相应的受体结合，激动或阻断M受体，引起肠肌收缩或松弛。

2、氯化钡是一种非受体作用的有毒化合物，对肠肌有直接的兴奋收缩作用，常用于药理实验中、 五、实验步骤 （一）仪器连接1、打开HW－300型恒温平滑肌，恒温37-38摄氏度。2、启动电脑，确认USB接口已经连通，打开BL－420E 生物机能实验系统软件，在“实验项目”下拉菜单中选择“消化道平滑肌活动”，或在“输入信号”下拉菜单中选择“1通道”的“张力”，在“1通道”连接张力换能器。 （二）制备标本取家兔1只，击头致死，剖腹，取出空肠或十二指肠，放入台氏液的器皿中，用吸管吸取台氏液将肠内空物冲净，剥离肠系膜。将肠管煎成2cm的肠段备用。肠管两端对角穿线，将其安放在有台氏液的平滑肌槽中，上端连接拉力换能器，下端系于L型钩上，通入空气供氧。 （三）药物对离体兔肠平滑肌的作用1、加药：待肠肌稳定10min 后，描记正常收缩曲线，然后依次加药并记录收缩曲线的变化，顺序如下：（1）0.001%Ach溶液0.2ml，当肠肌活动曲线降至基线时，台氏液连续冲洗3次； （2）重复（1），作用达到最高点时再加0.1%阿品托0.2ml，记录曲线变化后，台氏液连续冲洗3次； （3）1%氯化钡1.0ml作用达到最高峰时立即加入0.1%阿品托1.0ml，记录曲线变化；

药分实验问答题整理

药分实验 一、巴比妥类药物的鉴别和微晶反应 1．鉴别实验中样品如何取？ 取样品要求精确，固体样品应用电子天平称取，液体样品应用移液管移取，取样过程应用专用的移取工具，不能用手接触样品，不能是样品受污染，取样量应以最低浓度取样为准 2.鉴别反应中，所用的仪器要求如何？ 灵敏度高 3.如何正确掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反应技术 应用纤维结晶法，根据药物本身的晶形或药物与试剂反应的产物晶形特征进行 二、葡萄糖的一般杂质检查 1.一般杂质检查在药品质量控制中的意义及检查的主要项目 意义：保证药品质量和临床应用安全有效，也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据项目：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣 2.比色、比浊操作应遵循的原则 比色：溶液色泽较浅时，在白色光背景下自上透视，溶液颜色较深时，在白色背景前平视观察 比浊：置于同一背景下自上而下观察 3.计算重金属检查中，标准铅溶液的取用量 标准铅液为每1毫升相当于10微克的铅，适宜目视比色的浓度范围为每25毫升的溶液中含10~20微克的铅，即得标准铅溶液的取样量1~2毫升 4.药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？ 因为药物的一般杂质检查中不要求测定其准确含量，只要检查杂质是否超过限量即可，因此仅需采用托盘天平，而坩埚的称量若不使用精密天平，由于重金属在样品中含量一般都很小，就会导致所得重金属含量测定不准确，影响实验结果。 三、某些药物的特殊杂质检查 1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查的基本原理是什么？ 乙酰水杨酸中有酚羟基，不能与高铁盐反应，而水杨酸可与高铁盐反应呈紫色，比较色泽，方法灵敏，可检出1微克水杨酸。 2.盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？ 普鲁卡因可水解生成对氨基苯甲酸，高温加热或长时间储存，对氨基苯甲酸可进一步转化为苯胺，而苯胺又可被转化为有色物质，使注射液变黄，毒性增加，疗效下降。 3.薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法有哪几种类型？盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法与醋酸可的松中其他甾体的检查方法有何异同点？ 类型：杂质对照品法、供试品自身对照法、对照药物法 相同点：都用薄层色谱 4.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什么？ 西夫碱 5.旋光法操作注意点有哪些？如何检定旋光计？ 6.设计药物中特殊检查方法的依据是什么？ 利用药物理化性质的差别 7.特殊杂质检查的常用方法有哪些？

实验15药物对离体豚鼠回肠的作用

药物对离体豚鼠回肠的作用 【摘要】目的：了解胆碱能神经递质乙酰胆碱（acetylcholine，ACh）和局部炎症介质组胺（histamine）对肠道平滑肌M胆碱受体和H1受体的激动作用，以及它们的受体拮抗剂阿托品（atropine）和扑尔敏（chlorpheniramine）的阻断作用。方法：取离体豚鼠回肠1cm，利用RM6240系统和张力换能器，分别检测乙酰胆碱，组胺，阿托品，扑尔敏和BaCl2作用前后，回肠平滑肌张力的变化。结果：乙酰胆碱和组胺能使离体豚鼠回肠平滑肌的收缩幅度增高,用阿托品处理标本后，乙酰胆碱的收缩平滑肌效应被阻断（P<0.01）；用扑尔敏处理标本后，组胺的收缩平滑肌效应被阻断（P<0.01）；BaCl2能使离体豚鼠回肠平滑肌大幅度收缩，再用阿托品处理标本，BaCl2的收缩平滑肌效应被部分阻断。结论：乙酰胆碱为M胆碱受体激动药，组胺为H1受体激动药，BaCl2为肌肉兴奋剂，三者分别作用与回肠平滑肌时，使平滑肌收缩。阿托品为M胆碱受体阻断药，扑尔敏为H1受体阻断药，两者可以分别阻断乙酰胆碱和组胺对平滑肌的激动作用。 【关键词】乙酰胆碱组胺阿托品扑尔敏M胆碱受体H1受体 胃肠道平滑肌以胆碱能神经占优势，小剂量或低浓度的ACh即能激动M胆碱受体，产生与兴奋胆碱能神经节后纤维相似的作用，兴奋胃肠道平滑肌。Atropine与胆碱受体结合而本身不产生或较少产生拟胆碱作用，却能阻断胆碱能递质或拟胆碱药物与受体的结合，从而产生抗胆碱作用。Histamine对多种动物的胃肠道和气道平滑肌H1受体有兴奋作用，豚鼠尤其敏感。Chlorpheniramine为H1受体拮抗剂，能阻断histamine与H1受体的结合，从而产生抗histamine作用。BaCl2为肌肉兴奋剂，能够使平滑肌强烈收缩[1]。 1.材料和方法 1.1 实验动物豚鼠1只（雄性，健康） 1.2 仪器离体装置，麦氏浴槽（25ml），HSS－1（B）超级恒温器(成都仪器厂)，张力换能器，RM6240BD型生物信号采集处理系统（成都仪器厂），移液器20～200μl,100～1000μl各一把（Finnipipette）,手术器械一套。 1.3 药品和试剂台氏溶液，10-2g/L氯化乙酰胆碱溶液，1g/L硫酸阿托品溶液，10-2g/L 磷酸组织胺溶液，10-3g/L扑尔敏溶液，10g/L BaCl2溶液。 1.4 实验方法 1.4.1 实验装置准备向麦氏浴槽中加固定量的台氏液，调节超级恒温器的温度，使麦

药物分析实验

药物分析实验上海工程技术大学制药工程系

目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26实验八牛黄解毒片的鉴别 30

实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。

【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每 1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100% W1:5片药品的重量(g) W2: 称重溶解的药品重量 V EDTA滴定消耗的EDTA溶液的体积。