乙醇标准操作规程
乙醇操作规程
1.目的
建立乙醇检验标准操作规程，规范乙醇检验操作。
2.范围
适用于乙醇的检验。
3.依据：
中国药典2010版二部
4.职责
4.1起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人
4.2 QC实施本规程
4.3 QA监督本规程的实施
5.内容
5.1 性状
本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
5.1.1相对密度
相对密度是指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为20℃。纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。
液体药品的相对密度，一般用比重瓶测定。用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。
5.1.1.1仪器及试液
一般实验仪器和比重瓶法装置。 5.1.1.2分析步骤
取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
供试品的相对密度 = 供试品重量
水重量 ………………公式①
本品的相对密度不大于0.8129，相当于含C 2H 6O 不少于95.0%（ml/ml ）。 5.2 鉴别 5.2.1仪器及试液
一般实验仪器和TJ270-30型红外分光光度计
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g ，加水使溶解成100ml ，即得
碘试液：取用碘滴定液0.05mol/L ，取碘13. 0g ，加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.2.2 分析步骤
5.2.2.1本品1ml ，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液（取用碘滴定液0.05mol/L ）2 ml ，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。
5.2.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 5.3 检查 5.3.1 酸碱度 5.3.1.1仪器及试液
一般实验仪器。
酚酞指示液：取酚酞l g ，加乙醇100ml 溶解，摇匀即得。
0.01mol/L 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g ，加水溶解稀释使成1000ml ，摇匀即得。 5.3.1.2 分析步骤
取本品20ml ，加水20ml ，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，观察颜色：溶液应为无色；再加0.01mol/L 氢氧化钠溶液1.0ml ，观察颜色：溶液应显粉红色。 5.3.2 溶液的澄清度与颜色
5.3.2.1仪器及试液
一般实验仪器。
5.3.2.2 分析步骤
取本品观察，应为澄清无色；取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，观察，溶液仍应澄清。
5.3.3吸光度
5.3.3.1仪器及试液
一般实验仪器和UV-2401紫外/可见分光光度计。
5.3.3.2 分析步骤
取本品，照紫外－可见分光光度法检查，测定时，以水为空白，在240nm的波长处测定吸光度不得过0.08；在250～260nm的波长范围做吸光度曲线不得过0.06；在270～340nm的波长范围内做吸光度曲线不得过0.02。
5.3.4挥发性杂质
5.3.4.1仪器及试液
一般实验仪器和GC-14C气相色谱仪。
5.3.4.2 分析步骤
5.3.4.2.1色谱条件与系统适用性试验
采用6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟。以每分钟10℃的速度升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
5.3.4.2.2测定法
精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）；
取供试品乙醇作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。
精密量取对照溶液（a）、（b）、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。
乙醛和乙缩醛的总含量%=[(10×AE)/(AT-AE)]+[(30 CE)/(CT-CE)] ………………公式②
式中 AE=供试品溶液（a）中乙醛的峰面积
AT=对照溶液（b）中乙醛的峰面积
CE=供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积
CT=对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积
苯含量%=（2BE）/ (BT-BE) ×100% ………………公式③式中 BE=供试品溶液中苯的峰面积
BT=对照溶液中苯的峰面积
3.5 不挥发物
取本品40 ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，计算遗留残渣的量不得过1mg。
不挥发物 = W皿＋残- W皿………………公式④式中 W皿----蒸发皿重量
W皿+残----干燥2小时后残渣及蒸发皿的重量
类别消毒防腐药、溶剂。
贮藏遮光，密封保存。
4.相关文件与记录
《乙醇检验记录》 R-QC-01-109
《乙醇检验报告》 B-QC-01-061
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