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大学基础有机化学实验习题与解答

大学基础有机化学实验习题与解答有机化学实验习题及解答

思考题

,. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果,(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。

答:(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。

(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。

(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。

(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。

2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定, 答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它晶型。

3. 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么,

答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。

(2)除少数情况(如形成固熔体)外，一般可认为这两个样品为同一化合物。 4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴,如果加热后才发现没加沸石怎么办,由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石,为什么, 答:(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

5. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗,为什么,

答:冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

6. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响,为什么,

答:蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 7. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果,

答:如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定

沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

8. 在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好,

答:1. 正确选择溶剂;

2. 溶剂的加入量要适当;

3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭;

4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;

5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整;

6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。 9. 选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素,

答:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度

小;

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小;

(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;

(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。

10. 具有何种结构的醛能发生Perkin反应,

答:醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

11. 在Perkin反应中醛和具有(RCHCO)O结构的酸酐相互作用能否得到不饱和酸,为什22

么,

答:不能。因为具有(RCHCO)O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。 22

12. 苯甲醛和丙酸酐在无水KCO存在下，相互作用得到什么产物, 23

答:得到α-甲基肉桂酸(即:α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

CHCCOOH=

CH3

13. 在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液, 答:不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

浓 OH 2 CHCHOCHCOO+CHCHOH6565652

14. 在肉桂酸制备实验中，水蒸汽蒸馏除去什么,是否可以不用水蒸汽蒸馏, 答:除去苯甲醛。不行，必须用水蒸气蒸馏，苯甲醛在常压下蒸馏时易氧化分解，15.在回流和蒸馏液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么,

答:沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的气泡，随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。

16. 何谓分馏,它的基本原理是什么,

答:利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷

凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中

高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质含量高，而在烧瓶中高沸点的组份含量高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。

17. 进行分馏操作时应注意什么,

答:1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。

2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。

3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使气流缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。

4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2,3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降;若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。

5.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。 18. 减压过滤比常压过滤有什么优点,

答:减压过滤的优点是:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全;滤出的固体容易干燥。

19. 重结晶的目的是什么,怎样进行重结晶,

答:从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是:

1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。

2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性炭煮沸脱色。

3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。

4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。

5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 20. 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2,3，也不应少于1,3, 答:如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内，产品的回收率会降低。

21. 蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1,2滴,秒。

答:蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1,2滴,秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。

22. 如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质,为什么,

答:如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点。

23. 学生实验中经常使用的冷凝管有哪些,各用在什么地方,

答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱

等。直形冷凝管一般用于沸点低于140?的液体有机化合物的蒸馏操作中;沸点大于140?的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即

有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好);刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

24. 什么时候用有害气体吸收装置,如何选择吸收剂,

答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应

体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 25. 有机实验中，什么时候用蒸出反应装置,蒸出反应装置有哪些形式, 答:在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置:一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。

蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。 26. 有机实验中有哪些常用的冷却介质,应用范围如何,

答:有机实验中常用的冷却介质有:自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被

冷却物冷却至室温，室温以下及0?以下。

27. 有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热,有哪些间接加热方式,应用范围如何,

答:因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏;同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。间接加热方式和应用范围如下:在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80?以下，需加热至100?时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80?的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250?之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150?;

透明石蜡油可加热至220?，硅油或真空泵油再250?时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO和NaNO在218?33熔化，在700?以下稳定，含有40%NaNO，7% NaNO和53%KNO的混合物，在142?熔233

化，使用范围为150-500?。

28. 何谓减压蒸馏,适用于什么体系,减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用,

答:在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多尾接液管，接受器等，起分离作用。抽真空部分:可用水泵或油泵。油泵保护部分:有冷却阱，酸性蒸气吸收塔，有机蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分:主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。

29. 减压蒸馏中毛细管的作用是什么,能否用沸石代替毛细管, 答:减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。不能用沸石代替毛细管。 30. 什么情况下用水蒸气蒸馏,用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件, 答:下列情况可采用水蒸气蒸馏:

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时;

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用时; (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件:

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不

起化学变化; (2)随水蒸气蒸出的物质，应在接近水的沸点时有一定的蒸气压。

31. 根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体, 答:当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。 32. 什么是萃取,什么是洗涤,指出两者的异同点。

答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取;如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。萃取所用溶剂一般不

与被提取物反应，而洗涤时所用洗液可以与被除去的物质发生化学反应.

33. 如何除去液体化合物中的有色杂质,如何除去固体化合物中的有色杂质,除

去固体化合物中的有色杂质时应注意什么,

答:除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分

子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，热过滤除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意:

(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉;

(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸;

(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

34. 在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水

从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂,

答:可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶解度很小，它可以是反应物或产物，例如:环已烯合成是利用产物与水形成共沸物;乙酸异戊酯合成中，反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同时将原料送回反应体系，随着反应的进行，原料减少，则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的第三组分，但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质，通常加入的第三组分有苯，环已烷，氯仿，四氯化碳等。

35. 制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的,又是如何除去的, 答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。

产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

36. 写出无水氯化钙吸水后的化学方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉答:CaCl能与水可逆的结合，生成水合物，反应方程式如下: 2

nHOCaClCaCl + nHO2 222

干燥剂与水的反应为可逆反应，达到平衡需要一定的时间，加入干燥剂后至少需要一到两个小时才能达到较好的干燥效果，当温度升高时，这种可逆反应向脱水方向移动，所以在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回液体中。

判断题

1. 判断下面说法的准确性，准确者画?，不准确者画×。 (1)在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。 (2)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合

物。

答:(1)?(2)×。

2. 判断下面说法的准确性，准确者画?，不准确者画×。 (1)用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。 (2)测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。

答:(1)? (2)×。

3. 判断下列叙述，对者画?，错者画×。

(1)熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。

(2)熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。答:(1)? (2)×。

4. 判断下面说法的准确性，准确者画?，不准确者画×。 (1)熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。 (2)样品未完全干燥，测得的熔点偏低。

答:(1)× (2)?。

5. 判断下面说法的准确性，准确者画?，不准确者画×。 (1)样品中含有杂质，测得的熔点偏低。

(2)A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。

答:(1)? (2)×。

6. 判断下面说法的准确性，准确者画?，不准确者画×。 (1)在低于被测物质熔点10-20?时，加热速度控制在每分钟升高5?为宜。 (2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。答:(1)× (2)×。

实验操作

1 在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法, 答:1). 分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。

2). 分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。

3). 上层液体经漏斗的下口放出。

4). 没有将两层间存在的絮状物放出。

2重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办,

答:可采用下列方法诱发结晶:

(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。

(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。

(3)投入“晶种”。

3 重结晶操作中，活性炭起什么作用,为什么不能在溶液沸腾时加入, 答:(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。

(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。

4 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理, 答:立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。

5怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作,

答:(1)在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

(2)开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

(3)操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

6怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束,

答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。

7 在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值, 答:对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO的气泡，而且不利于2 准确调节pH值。

8 用b形管法测定熔点时应注意那些问题,

答:用b形管法测定熔点时应注意:

(1)热浴的选择(根据被测物的熔点范围选择热浴)。

(2)热浴的用量(以热浴的液位略高于b形管上叉口为宜)。

(3)试料应研细且装实。

(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2 mm;长度L= 70~80mm为宜)。

(5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在b 形管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水银球位于b形管上、下交叉口中间部位。

(6)加热部位要正确。

(7)控制好升温速度。

9 如何使用和保养分液漏斗,

答:1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。

2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化;振荡时应注意及时放出气体;上层液体从上口倒出;下层液体从下口放出。

4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意:部件不可拆开放置)。 10 遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处,

答:(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木(胶)塞轻轻敲打磨口粘接处。

(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

11 怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置,

答:安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求:

(1)搅拌棒必须与桌面垂直。

(2)搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。

(3)搅拌棒距烧瓶底应保持2mm以上的距离。

(4)安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力;搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌棒正常转动。

12 有机实验中，什么时候利用回流反应装置,怎样操作回流反应装置, 答:有

两种情况需要使用回流反应装置:

一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。

二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。

进行回流反应操作应注意:

(1)根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或电热套加

热。

(2)不要忘记加沸石。

(3) 控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。 13 在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热;还是先加热到一定温度，再抽气减压, 答:应先减到一定的压力再加热。

14 使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火,怎样才能避免呢,

答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。

实验装置

1 水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成,

答:水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。 2 水蒸气发生器中的安全管的作用是什么,

答:安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力;同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器。

, 画出常压蒸馏的装置图。

填空题(TK)

1 蒸馏时如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止

的侵入。

答:干燥管;空气中的水分。

2 减压过滤的优点有:(1) ;(2) ;(3)-______; 答:(1)过滤和洗涤速度快;

(2)固体和液体分离的比较完全;

(3)滤出的固体容易干燥。

3 测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为，长约 ;装试样的高度约为，要装得和。

答:1~1.2 mm;70~80 mm;2~3 mm;均匀;结实。

4 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。答:水份;分离净;水层。

5 减压蒸馏装置通常由、、、、、、、、和等组成。

答:蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，冷凝管，两尾或多尾真空接液管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(带弹簧夹);缓冲瓶;水循环真空泵。

6水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的 ;(2)混合物中含有物质;(3)在常压下蒸馏会发生有机物质。

答:(1)固体;(2)焦油状物质;(3)氧化分解高沸点。

7 Perkin反应在实验室合成α,甲基,苯基丙烯酸，试问:(1))主要反应原料及催化剂有: 、。(2)反应方程式为。(3)反

应液中除产品外，主要还有:A ，B 。(4)除去A的方法是。(5) 除去B的方法是。

答:(1)苯甲醛;丙酸酐;丙酸钾或碳酸钾。

(2)反应方程式为:

CHCHCOOK32 CHCHO + (CHCHCO)OCHCHCCOOH=6532265CHCHCOOH32

CH3

(3)A: 苯甲醛;B: 丙酸钾.

(4)水蒸气蒸馏

(5)酸化后, 冷却, 过滤掉母液.

8 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止液体 C 。

答:A::小气泡; B:沸腾中心; C:暴沸。

9 减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 A 部位涂少量凡士林;操作时必须先

B 后才能进行

C 蒸馏，不允许边

D 边

E ;在蒸馏结束以后应该先停止

F ，再使

G ，然后才能 H 。

答:A:磨口; B:抽真空; C:加热; D:抽真空;E:加热; F:加热; G:系统与大气相同; H:关泵。

10 减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A ，活性炭塔和块状石蜡用来吸

收 , ，氯化钙塔用来吸收 C 。

答:A:酸性气体;B有机气体;C:水。

11 减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 A ，或在一定温度下蒸馏

所需要的 B 。

答:A:沸点;B:真空度。

12 用油泵减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先 B 除去，防止大

量 C 进入吸收塔，甚至进入 D ，降低 E 的效率。答:A:低沸点的物质; B:蒸馏; C:有机蒸汽;D:泵油; E:油泵。 13 测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。

A:试样有杂质; B:试样不干燥; C:熔点管太厚; D:温度上升太慢。答:C。

14 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

A: MgSO ; B: CHCOONa ; 4 3

C: CHCHO; D: NaCl. 65

答:C(苯甲醛)。

实验思考题

1、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少,正确的应该如何,

答:过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，

有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成

损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20,左右。

2 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好,

答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。

3、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生,

答:如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。

4、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发,如何减少其挥发,

答:溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。

为此，过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下)，可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶(水溶液除外)，也可减少溶剂的挥发。

5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么,

答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。

考研有机实验试题

郑州轻工业学院(2003)

实验题

,( 画出常压蒸馏装置图(

,( 标明仪器名称(

,( 蒸馏的原理,

,( 蒸馏时为什么加沸石,

,( 蒸馏液应是烧瓶体积的多少,

,( 当蒸馏的物质是受潮分解应采取什么措施,

,( 当蒸馏时有毒气体馏出和馏出物易受潮分解应采取什么措施, ,( 当蒸馏物沸点高于,,,?的物质时，应采用什么冷凝管, ,( 蒸馏低沸点液体(如乙醚)时，应采取什么措施,

郑州轻工业学院(2002)

,(化合物A和B的m.p都是,,?，如何知道两种化合物是否为同一种化合物, ,(对液体有机化合物蒸馏时，通常采用,,冷凝管，当蒸馏物的沸点高于,,?时，应采用,,冷凝管(

,(邻二甲苯的沸点为144.4?，异丙苯的沸点为159?，它们的混合物通常用,,操作分离(

,(选用圆底烧瓶应使反应物大约占烧瓶容积的,,至,,，最多不超过,,(

,(减压蒸馏装置中的接受器通常用,,而不能用,,接受( ,(减压蒸馏装置中接一冷阱，目的是除去,,;接一套干燥系统目的是:,,;蒸馏烧瓶上插一根毛细管目的是,,(

,(无水氯化钙不能干燥烯烃、卤代烷、醇和酮中的哪种化合物,,，原因是无水氯化钙能和该类化合物反应，生成,,(

,(下列几种情况下，有机化合物的分离不许采用水蒸气蒸馏的发法((,),,(,),,(,),,(

兰州大学,,,,年招收攻读硕士学位研究生考试试题 ,(分离提纯有机化合物的基本操作有哪些,在重结晶的基本操作中用水作为溶剂与用有机溶剂作为溶剂操作上有哪些主要区别,

西北大学,,,,年招收攻读硕士学位研究生试题

,( 选择题

(,) 用毛细管法测量化合物的熔点时，熔点管的内径约为:

(,),.,mm (B) 1 mm (C) 2 mm (D)

3mm

(,) 采用常规干燥剂干燥,,m,待干燥液体，应使用干燥剂:

(,),–,g (B)2–5g (C)6–9g (D)10–16g

(,)一般从库房中领到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固体，此白色固体为: (,)多聚苯甲醛 (B)苯甲酸 (C)水合苯甲醛 (,)苯甲酸纳

(,)使用,,,乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使过滤顺利进行，溶剂还应过量:

(,),, (,),, (,),,, (,),,,

(,)下列化合物加在水中会分层并浮在上面的是:

(,)氯仿 (,)苯 (,)甘油 (,)乙酸

(三)试用化学方法鉴别下列化合物

CHCH3NOEtCCH22HCl

厦门大学,,,,年招收攻读硕士学位研究生入学考试试题 1. 下列说法是否正确,(只须回答“对”或“错”)

(1)减压蒸馏时，应在蒸馏瓶里加入沸石以防暴沸。

(2)在水蒸汽蒸馏操作中，若发生堵塞情况，应先移去火源，再打开T形管螺旋夹，使水蒸汽发生器与大气相通。

(3)萃取和洗涤的原理不同，目的也不同。

(完整版)大学化学基础实验复习题

第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 （答：D） 2、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用：（A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 3、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？（A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪（答：D） 4、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比）（A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 5、微量成分是指被测组分的含量为：（A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 6、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 7、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？（A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+ （答：B） 8、KMnO4能稳定存在于何处？

（A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中（答：D） 9、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？ A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质（答：B） 10、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是：（A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2 （答：B） 11、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O （A）Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2 （答：B） 12、1:1HCl的物质的量浓度为多少？（A）2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L （答：C） 13、用紫外分光光度计可测定什么光谱：（A）原子吸收光谱（B）分子吸收光谱（C）电子吸收光谱（D）原子发射光谱（答：B） 14、以下说法不正确的有：（A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作；（B）减压蒸馏能用来分离固体混合物；（C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断；（D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。（答：B）

西南科技大学基础有机化学习题参考答案整理

1 绪论习题参考答案 1. 从教材中可以找到下列术语的答案 2. HCl 、CH 3OH 、CH 2Cl 2和CH 3OCH 3为极性分子；Cl 2和CCl 4为非极性分子。 3. 参照表1-7 ，可以写出下列化合物的Lewis 结构式 4.亲核试剂： Cl -， -CH 3；亲电试剂：AlCl 3，C 2H 4，CH 4，ZnCl 2，BF 3，CH 3CN ，Ag +， H +，Br +， Fe +， +NO 2，+CH 3；既是亲核试剂又是亲电试剂：H 2O ，CH 3OH ，HCHO 。 5.属于酸的化合物：HBr ，NH 4+；属于碱的化合物：CN -；既是酸又是碱的化合物：NH 3，HS -，H 2O ，HCO 3- 6. 按照碳骨架分类，芳香族化合物为：（1）（2）（3）（4）；脂环(族)化合物为：（5）（6）；开链化合物为：（7）（8）。按照官能团分类，羧酸：（2）（3）（6）（7）；醇：（1）（5）（8）；酚：（4）。 7.按照碳骨架分类，除了(2)和(5)之外都属于不饱和化合物。属于哪一族？(略) 2 烷烃习题参考答案 1 (1) 1° 1°1° 1°2° 2°3° 3°2-甲基-3-乙基己烷 (2)1°1°1°1°2°2°2°3°3°2°3-甲基-5-乙基庚烷 (3) 1° 1°1° 1° 1° 2°2°2°2°2° 3°4° 3,6-二甲基-3-乙基辛烷 (4) 1° 1° 1° 1°1° 1°2°2°2°2°2°3°3° 3°3° 3,5-二甲基-6-异丙基癸烷 (5) 2,3,5,5,7-五甲基辛烷 (6) 2,4,4-三甲基-5-乙基辛烷 (7) 2,7-二甲基-7-乙基壬烷 (8) 2,11,14-三甲基-7- 乙基十六烷 2 (1) (2) (3) (4) (5)CH CH 3CH 3 H 3 C (6) 3 解：烷烃分子间的作用力主要是色散力，随着分子质量增加，色散力增大，使沸点升高。各异构体中，一般是直链烷烃的沸点最高，支链愈多沸点愈低。故沸点：正癸烷＞正庚烷＞正己烷＞2-甲基戊烷＞2,3-二甲基丁烷 4解：含单电子的碳上连接的烷基越多，自由基越稳定，自由基越稳定则形成产物的机会越多。自由基的稳定性次序为： ·C(CH 3)3 ＞ ·CH(CH 3)2 ＞ ·CH 2CH 3 ＞ ·CH 3 5解：C n H 2n+2 = 72，所以n = 5。该烷烃的构造式为： CH 3CHCH 2CH 33 6（1）正己烷 Cl Cl Cl 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 3 CH 32CH 2CH 2CH 3 CH 3CH 22CH 2CH 3 （ 2 ）2-甲基戊烷（3）2,2-二甲基丁烷 CH 3CH 3CH 3CH 2CCH 2CH 3 CH 2CCHCH 3 CH 3CCH 2CH 2 Cl Cl CH 3 CH 33 7解： 8 解：四种典型构象中分子内能最低的是对位交叉式(a)，因为它的两个大基团(CH 3-和Cl-)相距最远，扭转张力最小；分子内能最高的是全重叠式(d)为它的两个大基团相距最近，扭转张力最大；其他两种构象的内能处于上述两种构象之

(完整word版)大学有机化学实验

西北大学化学系有机化学实验教学课件讲义（非化学专业学生使用）王少康李剑利

前言有机化学实验教学课件融合了西北大学化学系有机化学实验课教学组几十年的教学经验，采用了先进的计算机多媒体手段，将传统的教学方式与现代科技相结合，展现了一个全新的教学方式。通过生动的实验操作演示，极大的提高了学生对有机化学实验课的学习兴趣。促进了实验手段的现代化，实验教学内容的系统化，实验操作的规范化。本系统以各个实验为中心，将涉及实验的各个方面的实验内容集于一体，内容丰富全面。既减轻了教师的负担，又激发了学生的学习主动性，使学生可以随时查阅。对提高教学效果和质量起到了积极的作用。本系统现以外系有机化学七个实验为基础，每个实验制一张光盘，时间约为30分钟左右，以后将陆续增加新的实验内容。

目录实验一、试验须知，实验室安全教育，实验预习，实验报告书写格式。实验二、1 普通蒸馏及沸点测定。 2 液体折光率测定。实验三、1 重结晶---苯甲酸。 2 熔点测定。实验四、醛酮的化学性质。实验五、乙醛水杨酸的合成。实验六、薄层色谱。实验七、从茶叶中提取咖啡碱。

有机化学实验（非化学专业学生使用）有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法，以及分析和解决实验中所遇到问题的能力，同时也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。实验一实验须知，安全知识，实验预习，记录和实验报告一、实验须知和安全教育。 1．遵守实验室的一切规章制度，按时上课。 2．安全实验是有机实验的基本要求，在实验前，学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存，了解实验室的安全及一些常用仪器设备，在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容，明确试验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 3．在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，凡实验所用物料的质量，体积以及观察到的现象和温度等有关数据，都应立即如实的填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教师签字。 4．实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，不得擅自离开，尤其是在实验进行中，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。5．爱护公物，公用仪器及药品，用后立即归还原处，以免影响别的同学使用。加完试剂后，应盖好瓶盖，以免试剂被污染或挥发，严格控制药品的用量。产品要回收。如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验（一）烃 1.甲烷的氯代（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来（8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能（9）点燃乙烯前要_验纯_。（10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

基础有机化学知识整理

基础有机化学知识整理 (1) 烷烃卤代——自由基取代反应链引发： ??? →?? X X hv 2/2 链转移： ?+?→? +?R HX RH X ?+?→?+?X RX X R 2 链终止： RX R X ?→? ?+? 2X X X ?→??+? R R R R -?→??+? 反应控制：H H H ?>?>?123 (2) 热裂解——自由基反应 ?'+??→?'-? R R R R 2222CH CH R CH CH R =+??→??---断裂：β 2. 硝化、磺化（自由基）——与卤代类似。 3. 小环开环 (1) 2H 引发的开环：自由基机理，区域选择性小。 CH 3 H 2 C 3CH 3 + CH 3 C H 3H 3 (2) 2X 、HI 引发的开环：离子机理，倾向于生成稳定的碳正离子。 I - C H 3CH 3 I C H 3H 3I 优势产物（仲碳正离子比伯碳正离子稳定）在断键时，一般断极性最大的键（如取代最多的C 原子和取代最少的C 原子之间的键）。二、亲核取代 1. 共轭效应和诱导效应：要区别对待。H Cl 原子的吸电子诱导效应使双键整体电子云密度降低，表现在反应性降低；给电子共轭效应使双键π电子云向C -β迁移，C -β相对 C -α带部分负电荷。判断基团共轭效应的性质： (1) 吸电子基团中直接相连的原子电负性较小且与电负性较大的原子相连，电子云密度低；直接相连的原子多没有孤对电子。如：2NO -，CN -，COOH -，CHO -， COR -等。 (2) 给电子基团中直接相连的原子电负性较大且与电负性较小的原子相连，电子云密度大；直接相连的原子均有孤对电子。如：2NH -，NHCOR -，OH -，OR -， OCOR -等。 (3) 苯环的共轭效应：相当于一个电子“仓库”，与电子云密度小的原子相连时给电子，与电子云密度大的原子相连时吸电子（如苯酚显酸性）。在共轭体系中，判断双键的极性时仅考虑共轭效应。

浙江工业大学基础化学实验统一考试题教程文件

浙江工业大学基础化学实验统一考试题

班级姓名成绩第一部分笔试题第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3 （答：D） 2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？（A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线（B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码（C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸（D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上（答：A.B.D） 3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用：（A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？（A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪（答：D） 5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比）（A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 6、微量成分是指被测组分的含量为：（A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？（A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+

华东理工大学有机化学第二版答案

华东理工大学有机化学第二版答案【篇一：华东理工大学有机化学答案】 xt>一、大赛主题 “女性工程师储才班”是由华东理工大学和普莱克斯公司共同发起并管理的“虚拟班级”，旨在帮助理工科背景的女大学生不断提升自我价值，发挥“女性优势”，做好职业规划，使其成为卓越女性工程师。为了使“储才班”吸引更多优秀的女性学生报名参和，同时能够在学生们中获得一定的知名度和影响力，将“专注于女性的职业角色和思维模式”的理念得以重视和发扬，现在全校范围内开展“储才班”班级班训（口号）和班标（logo）征集大赛。二、参赛要求 1、面向对象：华东理工大学全体学生 2、出现以下情况，自动免除参赛资格:违背法律和法规；内容不健康；涉嫌舞弊，侵犯他人知识产权；内容不属实，弄虚作假；组委会认为的其他不当行为。三、、作品要求 1、内容要求：主题围绕华理工科女性、化工工程师、领导力精英素质、普莱克斯企业文化等元素。【班训】主题突出，简洁易懂，积极健康，反映班级精神、班级特点、班级目标【班标】设计新颖，图案简介，内涵丰富，体现创新及良好的艺术修养 2、提交要求:

【班训】作品以电子版（word）上交，字数少于16字，配以200 字以内的文字说明【班标】作品以jpg格式上交，2mb以内，请另外附上电子版设计说明，班标的设计可使用于名片、网站、文件纸和对外宣传册，在较小尺寸的情况下仍能轻易识别。四、大赛安排 2月下旬通过网络平台发布通知； 3月20日－3月23日通过网络投票和公司评审相结合的方式确定最终采用的班标班训，被采用者获得金奖，金奖采用者将获得奖金1000元/作品。其余参赛者分别获银奖（500元/作品）和提名奖。五、奖项设置金奖2名（班训、班标比赛各一名，奖金1000元/作品），银奖4 名（各2名，奖金500元/作品），提名奖若干名。【篇二：华东理工大学有机化学专业2016年考研经验】ss=txt>研经验有机化学今年情况：划线是51 51 100 100 330，最高分 417（一女生被院长招走）最低分330，官方预招43个，去了55人复试，结果有14个人复试不及格，所以就招了39，至于后面有没有调剂我不得而知，复试后排名和初试排名还是有一些变化的，刷的最高分是400分，所以复试很重要。选学校：华东理工大学原名是华东化工学院，顾名思义化工很强，这个全国都公认的，即使世纪初的这十几年没落了，但是瘦死的骆驼比马大，在华理还是第一大院，也是最好的院这毋庸置疑。而现在华理的校长是搞药学的，所以近些年华理的药学院和生工学院很强势，下来就是有机化学专业所在的化学和分子工程学院了，前几个就不说了，

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：

其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意：第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；第三，、第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。试验二重结晶及过滤一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器和药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

《大学化学基础实验(G)》理论课程试卷及准确答案

浙江大学2006–2007学年第一学期期末考试《大学化学基础实验（G）》理论课程试卷开课学院：理学院化学系任课教师：姓名：专业：学号：考试时间： 60 分钟一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分） 1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是（C） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？（ A ） A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗； B. 滴定管用KMnO4标液润洗 C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中； D. KMnO4标准溶液放置一周后标定3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（C ） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？（C ） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？（ C ） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？（ C ） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：（ B ） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL

8．定量分析中，基准物质是（ D ） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 9．测定复方氢氧化铝药片中Al3+、Mg2+混合液时，EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：（ B ） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：（ C ） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定； B. 滴定中活塞漏水； C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水； D. 滴定管下端气泡未赶尽；11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：（ A ） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：（D ） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？（ A ） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？（ C ） A. 泡沫灭火器 B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是( A ) A. 用甲基橙作指示剂 B. NaOH溶液吸收了空气中CO2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同 D. 每份加入的指示剂量不同 16．有效数字位数是四位的数值是：( B ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. 0.700×102 D. pH = 12.80 17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：( A ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：( D ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？( A ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色

大学基础化学实验[1][1]

教材编写体现：基础性、系统性、实用性、趣味性、创新性。大学基础化学实验第一章绪论基础化学实验的目的和学习要求实验预习、实验记录和实验报告第二章化学实验基本知识实验室守则实验室安全、事故防护与处理（实验室安全守则、实验室事故防护与处理、实验室消防器材和急救药箱）环境保护与实验室三废处理实验室用水（GB/T6682-92纯水的制备、质量检验和使用的注意事项）化学试剂（常用试剂的规格、试剂的保管和取用注意事项）常用试纸（试纸的种类、试纸的使用、试纸的制备）常用玻璃仪器、器皿和用具（李娴）高压钢瓶的识别和使用实验结果的处理（误差、有效数字、实验数据的表达与处理）第三章化学实验基本操作及技术一、玻璃仪器的洗涤及干燥二、加热（直接加热-煤气灯、酒精灯、酒精喷灯和电加热炉，水浴加热，油浴加热等）和冷却方法（冷凝、水浴、冰盐浴、制冷剂）三、简单玻璃工技术（玻璃棒、滴管、毛细管等物品的自制、塞子钻孔）实验1 玻璃仪器的洗涤和简单玻璃工操作四、不同精度天平（含台秤）的校正方法和使用实验2 天平称量操作五、量筒、滴定管、移液管以及容量瓶的校正方法和使用

六、搅拌（人工搅拌、机械搅拌、电磁搅拌）七、溶液浓度和溶液的配制实验3 溶液配制和pH值测定（pH试纸、pH计）实验滴定分析基本操作八、干燥(烘干、真空干燥和干燥剂的使用) 九、结晶和重结晶实验溶解度的测定十、滤纸和滤器的使用十一、固液分离（倾析、常压过滤、减压过滤、离心分离等）十二、沉淀的转移、洗涤、干燥、灼烧实验重量分析基本操作实验食盐的提纯十三、蒸馏（简单蒸馏、分馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏）和回流实验简单蒸馏实验分馏实验减压蒸馏实验水蒸汽蒸馏实验回流十四、升华实验十五、萃取（液-液萃取、固-液萃取）实验十六、离子交换十七、层析分离十八、气体的制备、净化和吸收十九、压力的测量与控制（包括压力计的校正和使用、真空的获得和检漏）二十、温度的测量与控制（热电偶、温度计的选择、使用和校正）实验熔点和沸点测定

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据：某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

大学有机化学试题答案

简单题目 1．用括号的试剂和方法除去下列各物质的少量杂质，不正确的是（） A、苯中含有苯酚（浓溴水，过滤） B、乙酸钠中含有碳酸钠（乙酸、蒸发） C、乙酸乙酯中含有乙酸（饱和碳酸钠溶液、分液） D、溴乙烷中含有醇（水、分液） 2．下列物质不能使酸性KMnO4溶液褪色的是（） A、B、C2H2C、CH3 D、CH3COOH 3．(CH3CH2)2CHCH3的正确命名是( ) A、3－甲基戊烷 B、2－甲基戊烷 C、2－乙基丁烷 D、3－乙基丁烷 4．手性分子是指在分子结构中，当a、b、x、y为彼此互不相同的原子或原子团时，称此分子为手性分子，中心碳原子为手性碳原子。下列分子中指定的碳原子（用＊标记）不属于手性碳原子的是（） A、苹果酸 B、丙氨酸C H3CH COOH NH2 C、葡萄糖 D、甘油醛CH CH2 CHO OH OH 5．某烷烃发生氯代反应后，只能生成三种沸点不同的一氯代烃，此烷烃是（） A、(CH3)2CHCH2CH2CH3 B、(CH3CH2)2CHCH3 C、(CH3)2CHCH(CH3)2 D、(CH3)3CCH2CH3 6．有—CH3，— OH，—COOH，—C6H5四种基团，两两结合而成的有机化合物中，水溶液具有酸性的有（） A、3种 B、4种 C、5种 D、6种 7．下列说法错误的是（） A、C2H6和C4H10一定是同系物 B、C2H4和C4H8一定都能使溴水退色

C 、C 3H 6不只表示一种物质 D 、单烯烃各同系物中碳的质量分数相同 8．常见有机反应类型有：①取代反应 ②加成反应 ③消去反应 ④酯化反应 ⑤加聚反应 ⑥缩聚反应 ⑦氧化反应 ⑧还原反应，其中可能在有机分子中新产生羟基的反应类型是（） A 、①②③④ B、⑤⑥⑦⑧ C、①②⑦⑧ D、③④⑤⑥ 9．乙醛和新制的Cu （OH ） 2 反应的实验中，关键的操作是（） A 、Cu （OH ）2要过量 B 、NaOH 溶液要过量 C 、CuSO 4要过量 D 、使溶液pH 值小于7 10．PHB 塑料是一种可在微生物作用下降解的环保型塑料，其结构简式为： n O CH C 2H 5C O 。下面有关PHB 说法不正确的是（） A 、PH B 是一种聚酯 B 、PHB 的单体是CH 3CH 2CH(OH)COOH C 、PHB 的降解产物可能有CO 2和H 2O D 、PHB 通过加聚反应制得 11. 能与银氨溶液发生银镜反应，且其水解产物也能发生银镜反应的糖类是（） A 、葡萄糖 B 、麦芽糖 C 、蔗糖 D 、淀粉 12． “茶倍健”牙膏中含有茶多酚，但茶多酚是目前尚不能人工合成的纯天然、多功能、高效能的抗氧化剂和自由基净化剂。其中没食子儿茶素（EGC ）的结构如下图所示。关于EGC 的下列叙述中正确的是（） A 、分子中所有的原子共面 B 、1molEG C 与4molNaOH 恰好完全反应 C 、易发生加成反应，难发生氧化反应和取代反应 D 、遇FeCl 3溶液发生显色反应 13．化合物丙可由如下反应得到：丙的结构简式不可能是（） A 、CH 3CH （CH 2Br ）2 B 、（CH 3）2C Br CH 2 Br O —OH OH OH OH

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取乙烯乙炔原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反应装置收集方法排水集气法排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应净化因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。

b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。

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