由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

摘要：由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用，碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。本文介绍了工业上几种制备方法，并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异，以及制备过程和含量分析过程。具体为酸性条件下，以二氧化锰为原料，以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰，硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。

关键词：二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法

前言：

1．二氧化锰（MnO2）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水，二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。

2. 碳酸锰（MnCO3）俗称“锰白”，为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕

色粉末，微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g，溶度积为8.8×10-11)，溶于稀无机酸，微溶于普通有机酸，不溶于乙醇、液氨。相对密度3．125。

碳酸锰在干燥的空气中稳定，潮湿环境中易氧化，生成三氧化二锰而逐渐变成棕黑色。受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO2，与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。

3. 碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料，

用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。

它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。所以能在实验室里通过较简便的方法制备 MnCO3是一件很有意义的工作。

4. 工业上生产碳酸锰主要有下列四法：一、将软锰矿煅烧成氧化锰，酸化后

加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。二、以菱锰矿为原料，采用无机酸浸取，获取相应的锰盐溶液，锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。

5. 实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程：MnO2→Mn2+→(CO32-) MnCO3。

关键步骤是将MnO2还原为Mn2+这个过程中选择什么还原剂，主要的还原剂有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H2SO4、Na2SO3、H2O2、H2C2O4。本文简单介绍了各个实验方案的优缺点及制备方法。

6. 本文实验中是采用H2C2O4为还原剂，把Mn（IV）还原成Mn（II）转移至溶

液中，再与碳酸氢铵反应，生成碳酸锰沉淀。反应方程式：

H2C2O4·2H20(s)+MnO2(s)+H2SO4(aq)=MnS04(aq)+CO2(g)+2H2O

MnS04+2NH4HCO3=MnCO3 +(NH4)2SO4+CO2（g）+H2O

各个实验方案的罗列及比较：

1． C粉高温法

C+MnO2→（高温）Mn→（H2SO4）Mn2+→(CO32-) MnCO3。该方法需要高温，这就需要用到酒精喷灯，能源消耗大。另外，C在高温加热条件下会生成CO等污染气体，如果操作不慎，CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险，故而这个方案不宜在实验室里进行操作。

2. Fe2+法

MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。要使Mn2+稳定存在于溶液中，溶液的pH要保持在3～7之间，这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3（使Fe3+完全沉淀的pH=2～3）。

另外要制备MnCO3，就要向溶液中加入CO32-或HCO3-，而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀，Fe(OH)3也是红褐色沉淀，所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnCO3，但这样操作较麻烦。另外，Fe3+、Fe2+也容易形成胶体，一旦有MnCO3沉淀产生，对胶体的吸附作用是不可避免的，故而所制得的MnCO3会含有杂质，后续的洗涤除杂较麻烦。另外，实验操作步骤增多也会影响到生产率。

3. I-法

该法由于I-在溶液中的溶解度不大，要保证氧化还原反应能较彻底地进行，就要保证I-在溶液中的浓度。I-+I2→I3-，I3-是配离子，一般较稳定，I3-和MnO2反应会困难一些。另外，产物中会有I2，I2是有毒的，但可以通过加萃取剂，将其萃取到烧杯底部，使其不易挥发出来。由于萃取作用是根据相似相溶原则，I-也会溶于下层萃取剂层，使和MnO2反应的I-的量大大减少。

另外，萃取剂一般是不与水互溶的，故而这就隔离了MnO2和I-反应。总的来说，该法在产率方面较其他方法差一些。

4. 浓HCl法

该种方法最大的缺点在于它的产物中会出现Cl2剧毒物，是污染气体，不符

合绿色化学实验的要求。另外，该方法和H2O2法有相似的缺点，即无法很好地控制浓盐酸使用的量。

5. 浓H2SO4法

4MnO2+6H2SO4（浓）=2Mn2(SO4)3+6H2O+O2↑。紫色的Mn2(SO4)3不稳定，会转化为MnSO4，故总反应为2 MnO2+2 H2SO4（浓）=2MnSO4+2H2O+O2↑。该方法虽说比浓HCl法（要产生Cl2）要好一些，但是仍存在缺点。该反应过于剧烈，产生的O2气泡极具膨胀，会带走许多MnO2原材料。另外，溶液是呈现强酸性的，再加入CO32-或HCO3-使Mn2+转化成为MnCO3沉淀较其他方法困难一些。

6. Na2SO3法

该方法的缺点在于会产生污染气体SO2，Na2SO3必须分批加入，操作较繁琐。

另外，引入的Na2SO4比较难除去。

7. H2O2法

这种方法的好处是H2O2是一种绿色环保试剂，但明显的缺点是很难控制溶液的pH值和H2O2的滴加速度。将H2O2（一般用30%）溶液中加入H2SO4溶液以后再加到装有MnO5的烧杯中，该反应极为剧烈，又极难控制各物质的量的比例。若H2O2加过量就会把Mn2+氧化成Mn4+（因H2O2具有氧化还原两性），若H2O2加过少就难以将Mn4+完全还原成Mn2+，故而H2O2的加入量要严格控制。

但是在实践操作中是极难做到的，经过实践证明用这个方法不易成功，制得的MnCO3也会含有许多杂质Mn4+，故而制得的MnCO3的颜色不是肉色，而是夹杂着黑褐色或深红色。

8. H2C2O4法

C2O42-+H++MnO2→Mn2++H2O+CO2。这个方案的优点就是H2C2O4是一种很温和的还原剂，反应活性也不错，这样就不会像H2O2法那样出现反应过于剧烈和溶液pH难以控制的局面。另外，根据反应方程式，它的产物是H2O和CO2，用玻璃棒搅拌反应液CO2便会溢出反应体系，这样就不会引入其他的杂质，为后续的洗涤除杂提供了方便。

总结

在实验室里比较适合让学生进行实验操作的是H2O2法和H2C2O4法。下面

用表1着重讨论一下这两种方法的优缺点。

综合比较以上各种方法的优缺点，可以得出结论：实验室中由MnO2制备MnCO3采取H2C2O4法是最合适的，这种方法具有条件易于控制、反应条件温和、易于提存等优点，适合在实验室里推广并适合学生进行实验设计，掌握无机化合物的制备方法。

实验探究：

1.实验部分

1.1 实验目的

以二氧化锰为原料，以草酸为还原剂、碳酸氢铵为沉淀剂制备碳酸锰。并用络合滴定法对碳酸锰中锰含量进行分析。

1．2实验原理

MnO2+ H2SO4 + H2C2O4·2H2O==2 CO2+ MnSO4+4H2O

MnSO4+ 2NaHCO3==MnCO3+ Na 2SO4+H2O+CO2

1.3 实验仪器及试剂

试剂：二氧化锰（A.R）,碳酸氢铵（A.R），铬黑T（A.R），EDTA（A.R）,硫酸（A.R），盐酸（A.R），氯化铵（A.R），浓氨水（A.R），

盐酸羟胺（A.R）

仪器: 烘箱；磁力搅拌加热器；抽滤仪；抽滤瓶；布氏漏斗；分析天平；

酸式滴定管；吸量管；100mL容量瓶；100mL、250Ml、500mL烧杯；

玻璃棒；锥形瓶；量筒。

1.4实验过程

1.4.1碳酸锰的制备

(1) 称取5.0g MnO2于200ml烧杯中，加入12ml 6mol/L的H2SO4和6ml水。

称取8g H2C2O4·2H2O，将溶液稍加热后，在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末，加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解，加热至溶液呈粉白色，呈现乳浊状，过滤得到浅粉色溶液即硫酸锰溶液。

(2) 在所得的上述溶液中加入15 mL蒸馏水，然后一边搅拌一边缓慢加入

NH4HCO3固体粉末，调节溶液的pH至7为止，静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来，冷却溶液，抽滤得到湿的碳酸锰，将滤饼放在表面皿上，在烘箱中干燥1h后得到肉色的碳酸锰固体3.5720g.

1.4.2碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析

（1）称取约3.8g左右的EDTA溶于200ml温热的水中，备用。精确称取

0.5025gCaCO3于烧杯中，加少量水使其润湿，滴加6 mol/L的盐酸至碳酸

钙全部溶解，转移至100ml容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。

（2）准确称取0.5966g MnCO3于小烧杯中，加少量水使其润湿，滴加6 mol/L 的盐酸至其全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。

（3）用吸量管量取钙标准溶液25mL于锥形瓶中，加入20mLNH4Cl-NH3·H2O 缓冲溶液，3mL盐酸羟胺溶液(100g/L)，三滴铬黑T指示剂，用配制好的EDTA溶液进行滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定两次。

（4）用移液管量取25mLEDTA溶液于锥形瓶中，加入20mlNH4Cl-NH3·H2O

缓冲溶液，3mL盐酸羟胺溶液，三滴铬黑T指示剂，用浓度大约为0.05mol/L Mn2+溶液滴定锥形瓶中的0.05moL/LEDTA标准溶液，终点时溶液由蓝色变为浅红色。平行测定一次。

2.结果与讨论

2.1实验数据处理

2.1.1 0.05mol/LEDTA溶液标定的数据记录

取平均值，得EDTA溶液浓度0.05093mol·L-1

2.1.2产品中锰含量测定的数据

取平均值，MnCO3溶液浓度0.04974mol·L-1

2.1.3产量及纯度计算

纯度=碳酸锰质量/所的产品质量*100%=95.87%

理论产量=M(碳酸锰) * 5.0g /M(二氧化锰)=6.61g

产率=实际产量/理论产量*100%=51.81%

2.2溶液的配制

2.2.1草酸

按照所查到的文献，说要把草酸溶解再向溶液中加入效果比较好，实验过程中发现8g草酸不能溶于6mL水中，故在实验过程中把未溶解的草酸也直接加到溶液里。实际中应该直接加草酸晶体粉末。

2.2.2碳酸氢铵

文献记载，在抽滤所得到的MnSO4溶液中加入碳酸氢铵的饱和溶液，实验过程中，用了将近7.5g碳酸氢铵溶于25mL水制成的的饱和溶液也未将溶液的pH跳到7左右，后又直接加入碳酸氢铵固体粉末得到较好的沉淀。因此，建议以后实验直接加碳酸氢铵固体粉末来调pH值。

2.2.3 NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液

滴定过程中，加入20毫升缓冲溶液，变色比较不明显。因为铬黑T在pH=10的条件下变色比较明显，所以溶液的pH=10的缓冲溶液要足够多。

2.3实验过程中各种条件的影响

2.3．1硫酸的用量

在用草酸还原二氧化锰制备硫酸锰的过程中，硫酸既为反应物又提供酸性的环境，防止Mn2+水解，因此，在取硫酸时应该取稍过量的硫酸。但也不宜

取太多，以防止在沉淀反应时需加入过多的碳酸氢铵中和多余的酸，从而有析出钠盐的可能，这也会影响碳酸锰的纯度。

2.3.2加入草酸晶体的速率及草酸的用量

本次实验中加入的草酸的量为8g。草酸是过量的，一可以使反应比较完全，二过量的草酸微溶于水，可以通过过滤除去。制备硫酸锰溶液中会产生大量的CO2，若一次性加入草酸，会使反应过于剧烈，产生的气泡多这样带走原料MnO2，导致产率偏低，同时也有可能发生局部的剧烈反应，会使Mn2+被氧化成Mn4+，这样会使得到的产物不纯．因此草酸晶体应缓慢分批加入，并且，反应至少要在中号烧杯中进行，在加入的过程中应充分的搅拌，防止生成大量气体而发生喷溅，造成样品损失。

2.3.3 pH值大小

（1）在由硫酸锰制备碳酸锰的过程中pH值很关键。若pH过低，则碳酸锰不能良好形成，并且HCO3-也会分解，pH过高，会生成碱式碳酸盐，影响产品质量和稳定性。所以在实验过程中须将pH调至7左右。

（2）在络合滴定的过程中，铬黑T的变色范围在8-11之间，铬黑T在pH=9-10.5之间变色最为敏锐，所以缓冲溶液的量要足够，保持溶液的pH 值在一个稳定的范围内，这是影响显色反应的一个关键因素。

2.3.4滴定过程中溶液浓度的选择

设计实验的时候，采用的是以0.01mol/L的浓度来进行滴定的，结果发现指示剂不变色。后将浓度扩大五倍，采用0.05mol/L的浓度进行滴定，颜色变化比较明显。

2.3.5滴定方式的选择

EDTA溶液的标定采用的是用EDTA来滴定钙标准溶液，在此步过程中，用谁来滴定谁都可以。对锰进行分析的时候，要用二价锰溶液来滴定EDTA溶液，因为滴定体系是在pH=10的条件下，二价锰在此条件下必被氧化成Mn2O(OH)2。此外还可以用返滴定法。

目前工业上制备碳酸锰的方法

根据还原剂的不同，归纳起来主要有以下几种：

1.SO2还原法：

二氧化硫主要用于处理氧化锰矿，是一种高效的浸猛剂，它溶解速度快，温度低锰的浸出率高，可达99%以上。经SO2水溶液处理银锰矿后，浸渣用氰化法提银，银的浸出率可达96%以上，SO2浸锰的主要化学方程式为：MnO2+

SO2=Mn2++SO42-或MnO2+ SO2= Mn2++S2O62-;

2.两矿法：

以黄铁矿（FeS2）作还原剂在硫酸溶液中与二氧化锰矿发生氧化还原反应浸出锰矿，然后再用氰化法提取银的工艺。其浸锰过程的化学方程式为：2 FeS2+15 MnO2+14H2SO4==Fe2 (SO4)3+15 MnSO4 +14H2O;

3.苯胺法：

在酸性介质中，苯胺与银锰矿中的氧化锰发生下述反应：2C6H5NH2+ MnO2+2

H2SO4=2C6H4O2+ MnSO4+(NH4)2 SO4,反应的结果是银猛矿中的锰生成硫酸锰进入溶液中，经固液分离，硫酸锰溶液可加工成锰制品，所得浸锰渣用氰化法回收银[5］;

4,硫代硫酸盐法：

硫代硫酸盐浸金银的研究近十年来引起了人们的极大兴趣，该法浸出速度快，无毒。特别适合处理氰化法难以浸出的含锰、砷的金银矿石，用铜作催化剂，使用(NH4)2S2O3、(NH4)2SO3、NH3·H2O溶液加热浸取银、锰，再用(NH4)2S从溶液中沉淀银，使银猛得以分离。

5.过氧化氢法：

用H2O2还原MnO2并利用其生成的［O］进一步氧化银。为了进一步提高银的浸出率，在矿浆中加入高锰酸钾做氧化剂，来氧化没有被包裹的自然银，可以提高银的浸出率，其反应过程的化学方程式为：

H2O2+ MnO2+ H2SO4= MnSO4+2H2O +O2；

5H2O2+2KMnO4+3 H2SO4== 2MnSO4 +8H2O+K2 SO4+5 O2

H2O2+ MnO2+4Ag+3 H2SO4== 2Ag2SO4+ MnSO4+4H2O

5H2O2+2KMnO4+20 Ag+13 H2SO4==2MnSO4 + K2 SO4+ 10Ag2SO4+18H2O 6,硫化钡法：

主要原料为软锰矿（或含二氧化锰的工业废料）和重晶石经还原焙烧得硫化钡,软锰矿粉和硫化钡在不断搅拌下进行激烈的化学反应，反应的化学方程式如下：

BaS+ H2O+ MnO2==Ba(OH)2+Mn2O3+S

BaS+ H2O+ MnO2== Ba(OH)2+ 2MnO+S

BaS+ H2O+ Mn2O3==Ba(OH)2+ 2MnO+S

还有一些新型的制备方法，如三聚氰胺和在水热条件下反应，课的到碳酸锰晶体，也可以CTAB/醇/水为反应体系制备碳酸锰等等。

结论

本次实验仪草酸为还原剂，碳酸氢铵为沉淀剂，成功制备了碳酸锰，并对其含量进行分析。分析结果表明：以二氧化锰为原料，草酸为还原剂，碳酸氢钠为沉淀剂制备的碳酸锰中锰含量可达51.81%，碳酸锰纯度能达到95.87%.该方法操作简便，不污染环境，产率纯度较为理想，不失为一种实验室制备碳酸锰的好方法。

实验七、八 铬、锰、铁、钴、镍

实验9 铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3 ＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质 中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。 Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]－ (（绿色） -- 铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡： Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+（橙红色）(黄色) 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。在酸性溶液中 CrO 42－转变为Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋

H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质： Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀） O 2 MnO(OH)2(棕色） Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。 Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－ E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1．Cr 的化合物 （1）选择适当的试剂，完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色） OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+（橙红色） (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + （2）Cr 3＋的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告 摘要：由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用，碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。本文介绍了工业上几种制备方法，并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异，以及制备过程和含量分析过程。具体为酸性条件下，以二氧化锰为原料，以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰，硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。 关键词：二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法 前言： 1．二氧化锰（MnO 2 ）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水， 二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。 2. 碳酸锰（MnCO 3 ）俗称“锰白”，为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末，微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g，溶度积为8.8×10-11)，溶于稀无机酸，微溶于普通有机酸，不溶于乙醇、液氨。相对密度3．125。 碳酸锰在干燥的空气中稳定，潮湿环境中易氧化，生成三氧化二锰而逐渐 变成棕黑色。受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO 2 ，与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。 3. 碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料， 用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。 它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。所以能在实验室里通过较简便的方法制备 MnCO3是一件很有意义的工作。 4. 工业上生产碳酸锰主要有下列四法：一、将软锰矿煅烧成氧化锰，酸化后 加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。二、以菱锰矿为原料，采用无机酸浸取，获取相应的锰盐溶液，锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。 5. 实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程：MnO 2→Mn2+→(CO 3 2-) MnCO 3。 关键步骤是将MnO 2 还原为Mn2+这个过程中选择什么还原剂，主要的还原剂 有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H 2SO 4 、Na 2 SO 3 、H 2 O 2 、H 2 C 2 O 4 。本文简单介绍了 各个实验方案的优缺点及制备方法。

实验：水中铬的测定

水中铬的测定 ——二苯碳酰二肼分光光度法 1目的 1.1掌握六价铬和总铬的测定方法； 1.2熟练应用分光光度计。 1.3掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 2意义 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 3原理 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。 4仪器 4.1分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 4.2 50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 5试剂 5.1（1＋1）硫酸。 5.2（1＋1）磷酸。 5.3铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.1000mg六价铬。

5.4铬标准使用液：吸取10.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后再从配置好的溶液中取出10毫升于100毫升容量瓶中，每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 5.5 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 6测定步骤 6.1标准曲线的绘制：取9个50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL 和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 6.2水样的测定：取适量无色透明或经预处理的水样于50mL容量瓶中，用水稀释40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+ 含量。 7 计算 式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）； V——水样的体积（mL）。

以草酸作还原剂由二氧化锰制备碳酸锰

以草酸作还原剂由二氧化锰制备碳酸锰 前言： 1.碳酸锰(MnCO 3 ):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末，不常溶于水，但稍溶于含二氧化碳的水中，溶于稀无机盐，微溶于普通有机酸中，不溶于液氨。 在干燥空气中稳定，潮湿时易氧化，形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色，受热时分解放出二氧化碳，与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。 2.二氧化锰（MnO 2 ）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水，二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。 3.由二氧化锰制备碳酸锰，可用草酸作还原剂把Mn（Ⅳ）还原成Mn（Ⅱ）转移 至溶液中， 再与碳酸氢铵反应，生成碳酸锰沉淀。反应方程式： MnO 2 + H 2 C 2 O 4 + H 2 SO 4 →MnSO 4 + 2H 2 O+ 2CO 2 MnSO 4 + 2NH 4 HCO 3 → MnCO 3 + (NH 4 ) 2 SO 4 + + H 2 O 在与碳酸氢铵进行复分解反应时，加入试剂的速度不能快，且要边搅拌，边滴加，避免局部碱性过大而使二价锰氧化。故在制备过程中要控制反应的pH值在3—7间，但pH值又不能太小，否则会使碳酸盐分解。 4.锰含量的分析（EDTA滴定法） 原理： Y4- + Mn2+ → MnY2- 仪器与药品： 1.烧杯，250 mL 容量瓶，吸量管，表面皿，电子天平，锥形瓶，酸式滴定管 2.药品：EDTA ,二氧化锰（C.P），6 mol/L盐酸溶液，100g/L盐酸羟氨溶液， 氯化铵-氨缓冲溶液，5 g/L络黑T指示剂，碳酸氢铵(C.P)，碳酸钙(C.P)，草酸(C.P)，3 mol/L硫酸溶液 实验过程： 一.碳酸锰的制备 1.量取3 mol/L硫酸15 mL 于100 mL 小烧杯中，准确称取5.0 g(约0.057mol) 二氧化锰，将二氧化锰固体加入到盛有15 mL 硫酸的小烧杯中，边加边搅拌，置于30℃水浴中4-5分钟。称取5.7 g草酸(约0.045mol)，配成饱和溶液，保持温度为70-85 ℃,在搅拌下分批加入饱和溶液，将固体全部溶解，少加热除去过量草酸。

水中铬的测定实验报告

水中六价铬的测定 摘要：本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测定。在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度符合比尔定律。 关键字：铬;分光光度法;二苯碳酰二肼 Analysis of chromium（VI）in East Lake water Abstract: In this study, spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured. In acidic solution, hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine (DPC) reacts purple compound.The maximum absorption wavelength of 540nm. Absorbance and the concentration conforms to the law of bill. Key words:Chrome; spectrophotometry; Diphenylcarbazide hydrazine 1 前言 铬是生物体所必需的微量元素之一。六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。六价铬很容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，当水中六价铬质量浓度达1mg/L时，水呈黄色并有涩味。目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3’，5,5’-四甲基联苯胺法等，其中DPC分光光度法测定六价铬具有灵敏度高、特异性好的优点，是目前最常用的方法。

由二氧化锰制备碳酸锰 东北师大 许冬

由MnO2制备MnCO3的方案设计与实验研究报告 报告人：许冬 年级：2010级 学院：化学学院 学号：1231410028

由MnO2制备MnCO3的方案设计与实验研究 摘要查阅资料找出由Mn02制备MnC03的几种实验方案，再通过对比各个方案的优缺点来选出较为合适的以H2C204为还原剂的方案并对实验结果进行分析。草酸法是在酸性条件下用H2C204·2H20将MnO2还原为Mn2+，然后与饱和的NH4HCO3溶液反应制备出MnCO3，该方法产率较高，实验条件控制较为便利；锰含量分析采用EDTA滴定法，用样品配制的溶液滴定已由Ca2+标定过的EDTA溶液，从而计算出样品中锰的含量。关键词设计、比较、制备、产率、锰含量测定、分析 一、实验目的 (1)了解由MnO2制备MnCO3的实验方案，并能合理地评价各方案的优 缺点； (2)掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法； (3)培养独立设计实验、解决问题及实验反馈的基本素质； (4)熟悉并掌握过渡金属的一些通性。 二、实验原理 1、MnCO3的用途及简单制备流程 MnCO3俗称“锰白”，是生产电讯器材铁氧体的原料。工业用MnCO3广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂和制造其他锰盐的原料。也可用于医药、机械零件和磷化处理等方面。 由MnO2制备MnCO3的实验流程：MnO2→Mn2+→MnCO3 2、实验室由MnO2制备MnCO3的设计方案比较 由MnO2制备MnCO3的实验流程：MnO2→Mn2+→MnCO3 ，可用的还原剂很多，如C、Fe2+、H2C2O4，H2O2等，以下就来分析使用不同还原剂各自的优缺点： （1）C粉高温法 高温H2SO4 C + Mn02 ---→Mn ---→Mn2+ →MnCO3 。该方法需要高温，这就需要用到酒精喷灯，能源消耗大。另外，C在高温加热条件下会生成CO等污染气体，如果操作不慎，CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险，故而这个方案不宜在实验室里进行操作。 （2）Fe2+法 MnO2 + Fe2+ → Mn2+ + Fe3+。要使Mn2+稳定存在于溶液中，溶液的pH要保持在3～7之间，但这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3 (使Fe3+

铬、锰及其化合物的性质(精)

铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3 ＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质 中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。 Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]－ (（绿色） -- 铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡： Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+（橙红色）(黄色) 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。在酸性溶液中 CrO 42－转变为Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋

H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质： Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀） O 2 MnO(OH)2(棕色） Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。 Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－ E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1．Cr 的化合物 （1）选择适当的试剂，完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色） OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+（橙红色） (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + （2）Cr 3＋的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性

MnO2制备MnCO3研究报告

由MnO2制备MnCO3的方案设计与研究 沈秋彤2011012779 （东北师范大学化学学院，吉林省长春市130024） 【摘要】设计一实验室可行的实验方案由MnO2制备MnCO3。可将MnO2还原的可用还原剂很多，在比较了各种还原剂的优缺点后，选择最合适的方法制备MnCO3。本方案选用草酸还原MnO2，草酸法是在酸性条件下用H2C204·2H20将MnO2还原为Mn2+，然后与饱和的NaHCO3溶液反应制备出碳酸锰，然后用EDTA滴定锰的含量。 一、实验目的 1.了解由MnO2 制备MnCO3的实验方案，并能合理地评价各方案的优缺点； 2.掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法； 3.培养独立解决实验反馈学习的能力； 4.熟悉过渡金属的一些通性。 二、实验原理 MnCO3为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。俗称“锰白”，它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料，用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。 可用于还原MnO2的还原剂有炭、过氧化氢、草酸、浓盐酸等。以下是几种还原剂的比较： 1、C粉高温法：碳做还原剂C+Mn02→Mn→(H2S04)Mn2+→MnCO3，需用煤气灯灼烧，反应时间长，条件苛刻，能源消耗大，且操作不慎产生一氧化碳较危险。 2、H202法：用过氧化氢做还原剂，反应剧烈，难以控制溶液的pH值。若H2O2加过量就会把Mn2+氧化成Mn4+(因H2O2具有氧化还原两性)，若H2O2加过少就难以将Mn4+完全还原成Mn2+，故而H202的加入量要严格控制。但是在实践操作中是极难做到的，经过实践证明用这个方法不易成功，制得的MnCO3也会含有许多杂质Mn4+，故而制得的MnCO3的颜色不是肉色，而是夹杂着黑褐色或深红色。 3、浓盐酸法：用浓盐酸做还原剂，反应快且完全，但反应生成氯气为剧毒物，污染大

碳酸锰的制备

碳酸锰的制备 一、实验目的 1、掌握碳酸锰的制备方法 2、学会独立设计与完成实验 二、实验原理 MnO2 + H2SO4+H2C2O4·2H2O == 2CO2 +MnSO4 + 4H2O MnSO4 +2NaHCO3 == MnCO3 + Na2SO4 + H2O + CO2 三、实验仪器及试剂 1、试剂：二氧化锰碳酸氢铵铬黑T EDTA（乙二胺四乙酸）硫酸盐酸氯化铵浓氨水盐酸羟胺 2、仪器:烘箱；磁力搅拌加热器；抽滤仪；抽滤瓶；布氏漏斗；分析天平； 酸式滴定管；吸量管；100mL容量瓶、100mL、250mL、500mL烧杯； 玻璃棒；锥形瓶；量筒。 四、实验步骤 1、碳酸锰的制备 (1)称取5.0g MnO2于200mL烧杯中，加入12mL6mol/L 的H2SO4和6mL水。称取8g H2C2O4·2H2O，将溶液稍加热后，在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末，

加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解，加热至溶液呈粉白色，呈现乳浊状，过滤得到浅粉色溶液即是硫酸锰溶液。 (2)在所得的上述溶液中加入15mL蒸馏水，然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末，调节溶液的pH至7为止，静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来，冷却溶液，抽滤得到湿的碳酸锰，将滤饼放在表面皿上，在烘箱中干燥1h后便可得到肉色的碳酸锰固体。 2、碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析 （1）称取约3.8g左右的EDTA（乙二胺四乙酸）溶于200ml 温热的水中，备用。精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中（分析天平），加少量水使其润湿，滴加6mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。 （2）准确称取0.5966g MnCO3于小烧杯中，加少量水使其润湿，滴加6mol/L的盐酸至其全部溶解，转移至100mL 容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。 （3）用吸量管量取钙标准溶液25mL于锥形瓶中，加入 20mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，3mL盐酸羟胺溶液 (100g/L)，三滴铬黑T指示剂，用配制好的EDTA溶液进行滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定两次。

实验十 钛钒铬锰

钛、钒、铬、锰 1. 实验目的 掌握钛、钒、铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。练习沙浴加热操作。 2. 实验用品 仪器：试管、台秤、沙浴皿、蒸发皿 固体药品：二氧化钛、锌粒、偏钒酸铵、二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾液体药品：H2SO4（浓，1mol·L－1），H2O2（3%）、NaOH（40%，6mol·L-1，2mol·L-1，0.1mol·L-1），TiCl4、CuCl2（0.2mol·L-1）、HCl（浓，6mol·L-1，2mol·L-1，0.1mol·L-1）、NH4VO3（饱和）、K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O（0.2mol·L-1）、NH3·H2O（2mol·L-1）、K2Cr2O7（0.1mol·L-1）、FeSO4（0.5mol·L-1）、K2CrO4（0.1mol·L-1）、AgNO3（0.1mol·L-1）、BaCl2（0.1mol·L-1）、Pb(NO3)2（0.1mol·L-1）、MnSO4(0.2mol·L-1，0.5mol·L-1)、NH4Cl(2mol·L-1)、NaClO（稀）、H2S（饱和）、Na2S（0.1mol·L-1、0.5mol·L-1），KMnO4(0.1mol·L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)。 材料：pH试纸、沸石 3. 实验内容 （1）钛的化合物的重要性质 1）二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成 在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉末，然后加入2mL浓H2SO4，再加入几粒沸石，摇动试管加热至近沸（注意防止浓硫酸溅出），观察试管的变化。冷却静置后，取0.5mL溶液，滴入1滴3%的H2O2，观察现象。 另取少量二氧经钛固体，注入2mL 40%NaOH溶液，加热。静置后，取上层清液，小心滴入浓H2SO4至溶液呈酸性，滴入几滴3%H2O2，检验二氧化钛是否溶解。 2）钛（Ⅲ）化合物的生成和还原性 在盛有0.5mL硫酸氧钛的溶液（用液体四氯化钛和1mol·L-1(NH4)2SO4按1∶1的比例配成硫酸氧钛溶液）中，加入两个锌粒，观察颜色的变化，把溶液放置几分钟后，滴入几滴0.2mol·L-1CuCl2溶液，观察现象。由上述现象说明钛（Ⅲ）的还原性。 （2）钒的化合物的重要性质 1）取0.5g偏钒酸铵固体放入蒸发皿中，在沙浴上加热，并不断搅拌，观察并记录反应过程中固体颜色的变化，然后把产物分为四份。 在第一份固体中，加入1mL浓H2SO4振荡，放置。观察溶液颜色，固体是

碳酸锰安全技术说明书

碳酸锰安全技术说明书碳酸锰CAS号：(598-62-9) 目录 产品识别 物理和化学性质 操作和储存 危险识别 接触控制/个人防护 消防措施 意外泄露措施 稳定性和反应活性 产品识别 【产品名称】 碳酸锰，碳酸亚锰Manganese carbonate 【其他名称】 Manganese carbonate (1:1) Manganese carbonate (Mnco3) Manganese(2+) carbonate Manganese(2+) carbonate (1:1) Manganese(II) carbonate Manganous carbonate 【CAS】 598-62-9 【分子式】 MnCO3

【分子量】 114.94 【EINECS号码】 209-942-9 【Merck莫克】 12,5766 【Beilstein/Gmelin化学资料网络数据库】 8541 (G) 物理和化学性质 【性状】 玫瑰色三角晶系菱面体或无定形亮白棕色粉末。比重3.125，几乎不溶于水，但稍溶于含CO2的水中。溶于稀无机酸，微溶于普通有机酸盐，不溶于液氨。在干燥空气中稳定，潮湿时易氧化，形成三氧化二锰而逐渐变为黑色，受热时分解放出CO2，与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中，生成氢氧化锰。 【水溶性】 不溶于水，溶于稀酸。 【密度】 3.12 g/cm3 【用途】 电讯器材用作铁氧体的原料。碳酸锰广泛用作脱硫的催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂、锰盐和催化剂制造的原料。在肥料、医药、机械零件和磷化处理中也需要使用碳酸锰。农业用碳酸锰作微量元素肥料其含量可稍低。 急救措施Back to Contents 【摄入】 Most exposures to manganese are chronic. Vomiting and activated charcoal may not be useful in chronic cases. Activated charcoal: administer charcoal as a slurry (240 ml water/30 g charcoal). Usual dose: 25 to 100 g in adul t s/adolescents.

含铬废液的处理化学实验报告

北方民族大学首届化学实验技能大赛 团体赛 综合设计实验报告 题目化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 学院生科学院姓名邓洁学号:20082770 专业：生物工程学院化工学院姓名:赵长军学号:20091336专业:化工工艺学院化工学院姓名: 黎洪双学号:20103682 专业:化工工艺大赛时间教师签字 北方民族大学

化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 摘要：采用D301R型阴离子交换树脂对化学实验室含铬废液进行处理使其达到国家排放标准。该方法吸附率可达99.972%，经处理后含铬废液中铬的浓度为小于0.5mg/L，达标。 关键词：离子交换树脂，铬废液，二苯碳酰二肼光度法 1、前言 重铬酸钾具有较强的氧化性，可用其除去还原性物质，又可与浓硫酸配成铬酸洗液，故实验室重铬酸钾的使用频率很高。但是高浓度的含铬废液具有很强的毒性，含铬废液如不进行处理直接排放会对生态和环境造成严重的污染。六价铬对人体皮肤有刺激性，能使皮肤溃伤，引起鼻腔穿孔；其化合物具有致急性肾衰竭、致癌和突变性，可在体内积蓄，是五毒金属之一。 2、实验原理 离子交换树脂是一类具有离子交换作用的活性吸附官能团，具有网状结构，不溶性的高分子化合物。通常为球状颗粒物。D301R型离子交换树脂为大孔径弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，在水中可游离出-OH，而成弱碱性。树脂所带的正电荷对溶液中带负电荷的阴离子（重铬酸根离子）进行选择性吸附，从而达到分离重铬酸根离子的目的。 二苯碳酰二肼与六价铬反应可形成复合物，呈现出紫红色，可于540nm处进行分光光度检测，从而检测出溶液中铬的含量。试剂与CrO42-的反应机理至今还不完全清楚，有人认为是二苯碳酰二肼由CrO42-氧化为二苯缩氨基脲，后者再与Cr3+形成络合物。 工艺流程：含铬废液吸附解吸蒸发结晶干燥重铬酸钾 3、仪器和试剂 3.1实验室含铬废液 3.2 722型分光光度计，分析天平，容量瓶（50ml，100ml等），吸附装置（带铁圈的铁架台，输液管，塑料瓶，烧杯，碱式滴定管），D301R型阴离子交换

2021年废旧电池的回收利用设计方案

废旧电池的回收利用设计方案 废旧电池的回收利用设计方案 一．实验目的 回收废旧电池中的金属，环境友好型处理废旧电池，变废为宝，减少废旧电池给环境带来的众多负面影响。 回收废旧电池中的Mn，Zn等金属，在本实验中主要回收锰元素，将电池预处理后，得到粗的二氧化锰，经过提纯，再 利用相关的化学方法转化为有利用价值的碳酸锰（MnCO3）。 二．实验原理 1. 从废旧电池中得到二氧化锰： 将电池粉碎分类，得到锌冒、石墨棒、黑色物以及。取黑色物质家在水里水浸，过滤后取剩下的滤渣，经过烘炒（除去碳），水浸处理过滤，得到滤渣在烘干，即得到粗的二氧化锰。 2 粗的二氧化锰的提纯：

先将上面的粗二氧化锰加入到稀硝酸中，再加入过量的过氧化氢溶液，待反应完全后，在溶液中缓慢滴加氢氧化钾溶液，调节PH值到7，（三价铁在ph4.1时完全沉淀；锌在6.4沉淀完全，在8.0开始溶解；锰在7.8时开始沉淀），沉淀完全后，过滤取得滤液（用K3Fe()6检验铁是否出尽）； 在滤液中加碳酸钾溶液，沉淀完全后过滤，洗涤，加热转化为二氧化锰。 Mn(NO3)2+K2CO3====MnCO3（沉淀）+2KNO3 2MnCO3+O2==2MnO2+2CO2(g) 3、用二氧化锰制备碳酸锰： 方案一： 先转化成硝酸锰法 MnO2+H2O2 +2HNO3 ==Mn(NO3)2+2H2O+O2（g）（放热反应） Mn(NO3)2+K2CO3==2KNO3+MnCO3 (沉淀) 方案二：

现转化成氯化锰法 MnO2 +4HCl==MnCl2+Cl2(g)+2H2O MnCl2 +K2CO3 == MnCO3 (沉淀)+2KCl 方案一： 三．实验器材 坩埚、坩埚钳、烧杯、玻璃棒、表面皿、布氏漏斗、圆底烧瓶、量筒、铁架台、烘箱、硬质坩埚等等 四、实验药品 废旧电池样品、6mol/L的硝酸、3%过氧化氢、12mol/L的浓盐酸、碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液、K3Fe()6溶液、稀盐酸、碳酸氢钾溶液、硝酸银溶液、Na3[Co()6] 五．实验步骤 1、从样品中得到粗二氧化锰，步骤见原理。

无机化学实验二十四 铬、锰

实验二十四铬、锰 [实验目的] 了解铬、锰主要氧化态化合物的重要性质以及它们之间相互转化的条件。 [实验用品] 仪器：离心机、试管、离心试管、烧杯、酒精灯等 固体药品：MnO2、KMnO4、KOH*、KClO3* 液体药品：H2SO4(1mol·L-1，浓)、HCl(2mol·L-1，浓)、NaOH(2mol·L-1，6mol·L-1，40%)、HAc(2mol.L-1)、K2Cr2O7(0.1mol·L-1,饱和*)、K2CrO4(0.1mol·L-1)、KMnO4(0.01mol·L-1)、KI(0.1mol·L-1)、 NaNO2(0.1mol·L-1)、MnSO4(0.1mol·L-1)、NH4Cl(2mol.L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)、 Na2S(0.1mol·L-1)、H2S（饱和）、BaCl2(0.1mol·L-1)、Pb(NO3)2(0.1mol·L-1)、 AgNO3(0.1mol·L-1)、3%H2O2、乙醇、 材料：木条、冰 [实验内容] 一、合物的重要性质 1．铬(VI)的氧化性 Cr2O72-（橙红色）离子转变为Cr3+（紫色）离子 在少量(5mL)重铬酸钾溶液中，加入少量你选择的还原剂，观察溶液颜色的变化(如果现象不明显，该怎么办?)写出反应方程式(保留溶液供下面实验3用)。 思考题： （1）转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行？为什么？（H2SO4介质） （2）从电势值和还原剂被氧化后产物的颜色考虑，应选择哪些还原剂为宜？（Na2SO3、3%H2O2、Sn2+等）如果选择亚硝酸钠溶液，可以吗？（可以） 现象及解释：Cr2O72-（橙红色）离子转变为Cr3+（紫色）离子。 Cr2O72-＋2H+＋4H2O2==2CrO5＋5H2O 4CrO5＋12H+==4Cr3+＋7O2↑＋6H2O Cr2O72-＋8H+＋3NO2－==2Cr3+＋3NO3－＋4H2O 2．铬(VI)的缩合平衡 Cr2O72-（橙红色）离子与CrO42-（黄色）离子的相互转化。 思考题： Cr2O72-（橙红色）离子与CrO42-（黄色）离子在何种介质中可相互转化?

高中化学 化学工艺锰元素 练习题(含答案)

高考化学冲刺新题型大三轮微考点—化学工艺流程题 锰（Mn）元素 1．(2019·全国卷Ⅲ·节选)高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素)制备，工艺如图所示。回答下列问题： 相关金属离子[c0(M n＋)＝0.1 mol·L－1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下： 金属离子Mn2＋Fe2＋Fe3＋Al3＋Mg2＋Zn2＋Ni2＋ 开始沉淀 8.1 6.3 1.5 3.4 8.9 6.2 6.9 的pH 沉淀完全 10.1 8.3 2.8 4.7 10.9 8.2 8.9 的pH (1)“滤渣1”含有S和________；写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的化学方程式________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)“氧化”中添加适量的MnO2的作用是________。 (3)“调pH”除铁和铝，溶液的pH范围应调节为______～6之间。 (4)“除杂1”的目的是除去Zn2＋和Ni2＋，“滤渣3”的主要成分是________。 解析：(1)硫化锰矿及二氧化锰粉末中加入硫酸后，发生氧化还原反应：MnO2＋MnS＋2H2SO4===2MnSO4＋S＋2H2O，故滤渣1的主要成分为S和SiO2(不溶性硅酸盐)。 (2)Fe2＋沉淀完全时，Mn2＋已经开始沉淀，故加入MnO2是为了将溶液中的Fe2＋氧化为Fe3＋，便于除去。 (3)除去Fe3＋及Al3＋，应使二者沉淀完全，故pH应大于4.7。 (4)锌和镍的硫化物都难溶于水，故“滤渣3”的主要成分为ZnS、NiS。 答案：(1)SiO2(不溶性硅酸盐)MnO2＋MnS＋2H2SO4===2MnSO4＋S＋2H2O(2)将Fe2＋氧化为Fe3＋(3)4.7(4)NiS和ZnS 2．(2019·广西名校联考)碳酸锰(MnCO3)是制造电信器材的软磁铁氧体，也用作脱硫的催化剂，瓷釉、涂料和清漆的颜料。工业上利用软锰矿(主要成分是MnO2，还含有Fe2O3、CaCO3、CuO等杂质)制取碳酸锰的流程如下图所示：

六价铬实验报告

用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样 中的六价铬 实验名称：水样中六价铬的测定 实验方法及来源：二苯碳酰二肼分光光度法(A)—GB7466-87 实验目的：上岗考核 实验人员：XX 实验日期：XX年X月X日 一、实验原理： 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4X 104 L ? mol-1? cm-1 二、实验仪器： 1. 30mm比色皿； 2. 分光光度计； 三、实验试剂： 1. 丙酮。 2. (1+1)硫酸：将硫酸(p =1.84g/ml )缓缓加入到同体积水中，混匀。 3. (1+1)磷酸：将磷酸(p =1.69g/ml )与等体积水混合。 4. 0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水 中。

5. 氢氧化锌共沉淀剂

①硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。 ②2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml， 同时将①、②两溶液混合。 6. 4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至 100ml。 7. 铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K262O7，优级纯） 0.2829g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫 升溶液含0.100mg六价铬。 8. 铬标准溶液（I）:吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 1.00ug六价铬，使用 时当天配置。 9. 铬标准溶液（H）:吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 5.00ug六价铬，使 用时当天配置。 10.20%尿素溶液：降尿素（（NH2）2CO）20g溶于水并稀释至100ml。 11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。 12. 显色剂（I）:称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g,溶于50ml 丙酮中，加 水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。 13. 显色剂（H）:称取二苯碳酰二肼1g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇 匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。 14：六价铬质控样：准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀。

废旧酸性锌锰干电池的回收和碳酸锰的制备

废旧酸性锌锰干电池的回收和碳酸锰的制备 摘要本文研究了在实验室中以废旧锌锰干电池为原料，各种回收制备较纯产品 碳酸锰的方法。本实验中采用了用硫酸和双氧水溶解二氧化锰，再向硝酸锰溶液 中边搅拌边缓慢滴加0.5mol/L的碳酸钠溶液制碳酸锰的方法。 关键词：锌锰干电池回收碳酸锰 1.前言： 锌锰干电池是由金属锌片挤压成圆筒形,作为电 池的负极兼容器。天然锰矿（主要是二氧化锰）与乙 炔黑、石墨、固体氯化铵按一定比例混合,加适当的 电解液压制成电芯(或称炭包)。炭包周围包上棉纸并 在其中插入炭棒,同时炭棒头上戴上铜帽,构成电池 的正极。用氯化铵、氯化锌的水溶液作为电解质,并 加入淀粉,通过加温糊化、凝固,达到不流动的目的。 电池底部内放有绝缘垫,上部有纸垫和塑料盖,锌筒 外部裹一张蜡纸或沥青纸,并在最外面包以纸壳或铁 壳商标【2】。电池的组成含量取决于其品牌和种类，通 常锌锰电池的组成成分中炭包和锌壳约占总质量的四分之三。其中锰存在于炭包 中。炭包的配方不同，其主要成分的含量也有差异，有文献报道了三种配方炭包 的成分含量表如下： 表1 炭包主要成分的百分含量（%）、 Cl 外成分天然锰矿石墨粉乙炔黑 NH 4 加电液 配一 70 30 0 11.2 12 二 80 20 0 11.2 12 方三 85 5 10 15 3 ）是炭包的主要成分。 很明显，锰的化合物（主要是MnO 2 随着锌锰电池生产和消费数量的逐年增加，废旧锌锰电池的回收和处理引起 人们的极大关注。由于废锌锰电池中含有汞、镉、锌、铜、锰等重金属，对人类 和大自然有极大危害。一节一号电池如不经过处理随意丢弃在田地里能使1m3的 土壤永久失去农用价值，一粒纽扣电池可使600t 水受到污染。可见，废旧电池 如用完随意丢弃，电池中所含的重金属元素就会渗露出来造成水、土壤、空气的 严重污染，危害生态环境以及人体健康，而且也会导致金属资源浪费。若能将废 旧锌锰电池回收利用，既可以节约资源，又可以消除废旧电池对环境的污染。有 关文献报道，我国每年报废50万吨废锌锰电池，若能全部回收利用，可再生锰 11万吨、锌7万吨、铜1.4万吨，是相当可观的资源。因此，对废旧锌锰电池

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告 一．实验目的 1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的实验方案，并能合理的评价各方案的优缺点； 2.学会实验设计的一般步骤与方法； 3.培养独立反馈实验学习的能力。 二、实验原理 由二氧化锰制备碳酸锰，首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰，并转移到溶液中。由于二价锰离子可以在溶液中稳定存在，再与碳酸氢盐反应，生成碳酸锰沉淀。可使用的还原剂还有多种，比较之下，草酸是比较理想的还原剂，条件也比较容易控制，所以实际操作中多用草酸做还原剂。 制备原理是二氧化锰被过量的还原剂还原为二价锰离子，过量的还原剂用加热的方法除去，生成的硫酸锰溶液中加碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵碱性不是很高，并且可以使碳酸锰形成较大的晶粒，便于产物的分离和洗涤，同时碳酸氢铵遇热易分解，不会过多的引入杂质，使其转变为碳酸锰。反应方程式如下： 加热 MnO2 + H2C2O4 + H2SO4 ===== MnSO4 + 2H2O +2CO MnSO4 + 2NH4HCO3 === MnCO3 + (NH4)2SO4 +H2O + CO2 三、仪器与试剂 药品：二氧化锰、碳酸氢铵、草酸、碳酸钙、EDTA、氨水、氯化铵、

铬黑T； 仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、蝴蝶夹、铁架台、真空水泵、广泛pH试纸。 四、实验步骤 1.碳酸锰的制备 称取5g二氧化锰于150 mL烧杯A中，加入几滴蒸馏水润湿成粘糊状。称取8g草酸于100 mL烧杯B中，加入约10 mL水使其溶解（可多加少量水或稍加热使草酸完全溶解）。加入12 mL6 mol/L的硫酸。并用洁净的玻璃棒搅匀。将B烧杯中的溶液分3次缓缓滴入A烧杯中，每次加入的时间间隔约为2-5 min。烧杯中不再出现气泡说明反应趋于完全。（此时烧杯中的溶液应呈现粉红色，否则说明实验近乎失败）。先用浓氨水调节PH值，再用稀氨水调节PH值为6. 称取15 g碳酸氢铵固体于100 mL烧杯C中，加入约55mL蒸馏水配置成碳酸氢铵的饱和溶液。将C烧杯中的碳酸氢铵溶液逐滴加入A 烧杯中，直到A烧杯中没有沉淀生成。（实验时，当碳酸氢铵溶液加入一定量之后，溶液根本不是呈现澄清的状况，而是淡粉白色的浑浊状态，类似于胶体。故此时再滴加碳酸氢铵溶液极难辨别是否有碳酸锰沉淀生成。可用以下方法解决：用胶头滴管吸满一吸管碳酸氢钠溶液，伸入A烧杯中，将胶头滴管移到该烧杯壁并将胶头滴管贴住烧杯壁，在挤出少量溶液，这样操作便可容易观察出溶液挤入点烧杯壁周围是否有无新的碳酸锰沉淀生成。） 静置溶液，使溶液中的碳酸锰能沉淀完全，再进行抽滤，得到碳酸

碳酸锰粉中全锰量的测定

碳酸锰粉中全锰量的测定 1目的 规定硝酸铵滴定测定MnCO3的方法，保证采购的锰矿石加工后符合本企业规定的要求。 2测定范围 此法测定范围为8～60％。 3方法提要 试样经酸溶解后，在磷酸介质中，将溶液加热至220－240℃，用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价，以N－苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定借此测得锰的含量。 4试剂与仪器 4.1磷酸（比重1.70） 4.2硝酸（比重1.42） 4.3硫酸（1+1） 4.4硝酸铵 4.5N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2％溶液）： 称取0.2g指示剂溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积100ml摇匀。 4.6重铬酸钾标准溶液（0.04000N） 称取1.9615g经150℃烘干2小时的重铬酸钾（基准试剂）置于250ml烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml空量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。 4.7硫酸亚铁铵标准溶液（（NH4）2SO2·FeSO4·6H2O＝0.04N） 称取15.68g硫酸亚铁铵，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中备用。（如果浑浊如过滤）。 标定：准确吸取25.00ml重铬酸钾标准溶液（4.6）于250mL三角瓶中，加40ml硫酸（1：4），5mL磷酸用硫酸亚铁铵标准溶液，滴至橙黄色消失，再加2

滴N －苯代邻氨基苯甲酸（4.5），继续小心滴定至刚呈亮绿色为终点，计算： V 002504000N ..?= 式中: N －硫酸亚铁铵标准溶液浓度 V －所消耗硫酸亚铁铵体积数（ml ） 5分析步骤： 称取0.2000g 试样，置于250ml 锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动，使之散开，加入5mL 硫酸（1+1），20mL 磷酸，加热溶解，趁热加入3～5mL 硝酸（比重1.42），使碳酸及有机物氧化，加热至冒三氧化硫白烟3～5min （温度在220～240℃），取下稍冷至瓶内看到微量白烟，立即加入2－3g 固体硝酸铵并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，用洗耳球吹风驱尽黄色氧化氮气体，冷却到70℃左右，加50ml 水，充分摇动溶解盐类，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.7）滴至浅红色加2－3滴N －苯代邻氨基苯甲酸指示剂(4.5)，继续滴定至亮黄色即为终点。 6 计算公式： 100G 54940N V Mn ???=.(%) 式中： V －滴定耗硫酸亚铵标准溶液的体积（ml ） N －硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度 0.5494－锰的毫克当量 G －称样量（g ） 7允许差