强酸型阳离子交换树脂的制备

离子交换树脂的制备方法

离子交换树脂的制备方法 离子交换树脂的发展是以缩聚产品开始的，然后出现了加聚产品，在合成离子交换树脂的初期，主要是以缩聚型为主，但是合成的树脂难以成球状并且化学稳定性较差，机械强度不好，在使用过程中常有可溶性物质渗出。现在使用的离子交换树脂几乎都是加聚产品。 一、苯乙烯系离子交换树脂的合成 苯乙烯系离子交换树脂是苯乙烯和二乙烯苯（DVB）在水相中进行悬浮共聚合得到共聚物珠体，然后向共聚体中引入可离子化的基团而合成的。苯乙烯系离子交换树脂的用量占离子交换树脂总用量的95%以上，这是因为苯乙烯单体相对便宜并可大量得到，并且不易因氧化、水解或高温而降解。聚苯乙烯树脂以聚苯乙烯为骨架，与小分子的功能基以化学键的形式结合，因此既保留了原有低分子的各种优良性能，又由于高分子效应可增添新的功能，这使得离子交换树脂的性能大幅度提高，品种成倍地增加，应用范围迅速扩大，大大促进了化工企业、制药工业、环保等行业的发展，对世界经济、政治、军事的发展产生了巨大的影响【1】。 将苯乙烯，二乙烯苯进行悬浮共聚，加入分散稳定剂，在搅拌的条件下可以得到粒度合适，大小均匀的球状共聚体（PS）。稳定剂的性质、搅拌条件、温度等因素对悬浮聚合的影响很大。用难溶性无机物微粉末作悬浮稳定剂时，得到的聚合球粒大小比较均匀，并且在微粉末稳定剂用量相同时，粉末越细，得到的球粒越小。在苯乙烯，二乙烯苯悬浮共聚时加入沉淀剂、良溶剂或线型高聚物等做致孔剂，聚合结束后将致孔剂提取出来，得到多孔性的共聚物【2】（Pst型，称为大孔树脂）。把这种共聚物进一步制成离子交换树脂，发现其离子交换速度加快，机械强度增大，稳定性增强。由于这类树脂其具有与活性炭类似的吸附能力【3】，可以回收吸附质，所以被广泛用于有机物的分离纯化【4】、工业有机废水的处理【5-6】、生化产品【7】等。值得注意的是，在合成大孔共聚物时，为保证孔结构的稳定，交联剂用量比合成凝胶型时要多。王亚宁等【8】以液体石蜡、甲苯和环己酮作致孔剂，采用悬浮聚合合成大孔吸附树脂，研究了单体和致孔剂组成对孔结构的影响。V everka等【9】将大孔型低交联苯乙烯-二乙烯苯（PSt-DVB）共聚物（DVB含量在2 % ~ 8 %之间）在二氯乙烷、硝基苯或其混合溶剂中充分溶胀后，在一定温度及催化剂存在下与交联剂发生后交联反应，制得高比表面积（约1000m2/g）及包含微孔、中孔结构的超高交联聚苯乙烯树脂。 二、丙烯酸系离子交换树脂的合成 1. 丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂的合成 丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与二乙烯苯进行自由基悬浮共聚合，然后在强酸或强碱条件下使酯基水解，可得到丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。由丙烯酸甲酯制得的弱酸性阳离子交换树脂有较高的交换容量，因此应由也较广。 2. 丙烯酸系碱性阴离子交换树脂的合成 聚丙烯酸甲酯与多胺反应，形成含有氨基的弱碱性阴离子交换树脂。多乙烯多胺中的任何一个氨基都有可能与酯基反应。一个多乙烯多胺分子中也可能有多于一个的氨基参与反应，结果产生附加交联。由于附加交联的形成，由丙烯酸甲酯与二乙烯苯形成的共聚物与多乙烯多胺反应，仍可形成机械强度高的弱碱性阴离子交换树脂。 三、缩聚型离子交换树脂的合成 1．缩聚型强酸性阳离子交换树脂的合成 可通过两种方法由苯酚、甲醛和硫酸合成缩聚型强酸性阳离子交换树脂。第一种方法为甲醛与苯酚缩聚，然后用硫酸磺化酚醛缩聚物；第二种方法为先合成苯酚磺酸，接着与甲醛缩聚。 第二种方法更可取。具体合成方法是：将硫酸加到苯酚中，在100℃搅拌4h，生成苯

阳离子交换树脂制备资料

1前言 1.1离子交换树脂简介 1.1.1科技名词定义 中文名称：阳离子交换树脂 英文名称：cation exchange resin 定义1：离子交换树脂官能团上的离子只能与水中阳离子相互交换的树脂。 所属学科：电力(一级学科) ；热工自动化、电厂化学与金属(二级学科) 定义2：含功能性阴离子基团、可与带阳离子的物质进行交换反应的一类高分子量不溶性多聚体。可用于阳离子交换层析。 所属学科：生物化学与分子生物学(一级学科) ；方法与技术(二级学科） 1.1.2阳离子交换树脂分类 阳离子离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.5~1.0mm，其离子交换能力依其交换能力特征可分： 1. 强酸型阳离子交换树脂：主要含有强酸性的反应基如磺酸基（－SO3H），此离子交换树脂可以交换所有的阳离子。 2.弱酸型阳离子交换树脂：具有较弱的反应基如羧基（－COOH基），此离子

交换树脂仅可交换弱碱中的阳离子如Ca2+、Mg2+，对于强碱中的离子如Na+、K+等无法进行交换。 1.2种类和性能 离子交换树脂在现代制糖工业中起着很重要的作用。世界上许多糖厂制造精糖和高级食用糖浆，多数使用离子交换树脂将糖液脱色提纯，而过去传统用骨炭的精炼糖厂亦有逐渐转向使用离子交换树脂的趋势。 离子交换技术有相当长的历史，某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是，随着现代有机合成工业技术的迅速发展，研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂，并开发了多种新的应用方法，离子交换技术迅速发展，在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种，年产量数十万吨。 在工业应用中，离子交换树脂的优点主要是处理能力大，脱色范围广，脱色容量高，能除去各种不同的离子，可以反复再生使用，工作寿命长，运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术，如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等，各具独特的功能，可以进行各种特殊的工作，是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。 离子交换树脂的应用，是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题，是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。

阳离子交换树脂

强酸性阳离子交换树脂及沉淀剂用于纯化富集川贝母总生物碱1强酸性强离子交换树脂 2.1强酸性阳离子树脂的预处理 树脂以去离子水浸泡过夜，并洗至去离子水近无色; 先加入5BV 7%HCl溶液浸泡1h，注意随时搅拌，用去离子水洗至洗出水近中性；后加入8BV 8%NaOH溶液浸泡1h，随时搅拌，用去离子水洗至洗出水近中性；最后加入5BV 7%HCl溶液浸泡2h，使阳离子树脂转化成H型，并用去离子水洗至洗出水近中性，即可装柱。 1.2药材的预处理 取20g伊贝母，打粉过80目筛，用25ml氨水浸润2h后，用80%乙醇常压回流提取4h，减压蒸干。将得到的伊贝母浸膏用50ml去离子水溶解，滴加HCl至pH3.0,用50ml石油醚脱脂3次，加入氨水至pH10.0，最后用50ml氯仿萃取，直至氯仿萃取液检测不到生物碱为止，合并氯仿萃取液，依据2010版《药典》川贝母项下生物碱含量测定方法测定20g伊贝母中生物碱含量。最后将氯仿萃取液减压蒸干。 1.3强酸性阳离子树脂的选择 贝母中生物碱主要为叔胺类生物碱，碱性较弱，故选用强酸性阳离子交换树脂用于纯化富集生物碱。由于贝母中生物碱分子量集中在400-450，且空间结构较大，那么阳离子交换树脂的交联度对纯化富集效果具有显著影响：交联度大，交换容量大，但交联网孔小，不利于大离子的进入；交联度小，交换容量小，但交联网孔大，在树脂中离子易于扩散和交换。因而选用下列强酸性阳离子交换树脂（表1） 表1 不同离子交换树脂的主要特征 型号交联度 （%）粒度含水量 （%） 离子形式交换容量pH使用范 围 DOWEX 50WX2 2 50-100目78 H 0.6meq/ml 0-14 DOWEX 50WX4 4 50-100目78 H 1.1meq/ml 0-14 D152 0.315-1.25 mm 60-80 Na 8.0mmol/g 4-14 732型（0017 0.3-1.2mm 46-52 H 4.5mmol/g 0-14

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯 张铁成 单国荣 黄志明 翁志学 (浙江大学高分子工程研究所,杭州310027) 摘要:从6种常见的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中选择了催化活性最高的D001cc 树脂作为酯化合成丙烯酸丁酯的催化剂,得到了适宜的反应条件为:醇酸摩尔比1.2B 1,每摩尔丙烯酸的催化剂用量20g 树脂,每摩尔丙烯酸的带水剂(环己烷)用量66.7mL,反应温度101~105e ,反应时间3h,丙烯酸的酯化率>97%。该树脂催化剂具有优良的重复使用性。利用气相色谱-质谱联用仪分析产物,结果表明,该阳离子交换树脂具有与浓硫酸相当的催化效果。 关键词:强酸性阳离子交换树脂 催化剂 丙烯酸丁酯 合成 丙烯酸丁酯应用广泛[1],在工业上多采用丙烯酸与丁醇在浓硫酸催化下酯化合成[2],副反应多、产品颜色深、后处理工艺复杂、设备腐蚀严重、废水排放量大。因此,人们一直在寻找更优良的催化剂来代替浓硫酸催化酯化反应[3~7]。阳离子交换树脂就是其中一种,它具有容易和产物分离、腐蚀性小、选择性高、不污染环境等优点。以阳离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯在国内研究较少,劭仕香等人[8]在D61、D72与001@7三种阳离子交换树脂中选择了活性最高的001@7树脂为催化剂,在130e 反应6h 得到产率为97.2%的丙烯酸丁酯,笔者则从多种阳离子交换树脂中进行筛选,并对其反应规律进行了更深入的研究,使用最优的阳离子交换树脂作为丙烯酸丁酯酯化合成的催化剂,确定了采用该树脂作为催化剂时的最佳反应条件,比较了硫酸与阳离子交换树脂的催化性能。 1 实 验 1.1 主要试剂、催化剂及分析仪器 丙烯酸、正丁醇均为化学纯试剂;环己烷、对苯二酚为分析纯试剂;732树脂由双林化工厂分 装;阳离子交换树脂D001cc,D61,D72,001@7,NKC,南开大学化工厂。 气相色谱-质谱联用仪为H P6890/5973型,升温速率10e /m in,气化温度160e ;溶剂为正 己烷;质谱采用EI 源(电子轰击),70eV 。1.2 催化剂处理 直接用体积相当于树脂催化剂2~3倍的w (H Cl)=10%盐酸对其浸泡4h,然后用去离子水冲洗多次至冲洗水接近中性,抽滤,在烘箱中80e 烘至恒重,放于干燥密封的瓶中保存备用。1.3 酯化合成 在装有温度计、搅拌器、分水器、回流冷凝管的250mL 三口瓶中,依次加入正丁醇、丙烯酸、阻聚剂和催化剂,搅拌并升温至反应温度,每隔一段时间取样,采用GB 2895)82测定体系酸值,反应至分水器中不再有水蒸出为止。冷却,滤出树脂,用w (NaCO 3)=10%碳酸钠水溶液洗涤后, 收稿日期:20020811;修改稿收到日期:20021202。 作者简介:张铁成(1978),男,山东日照人,浙江大学高分子工程研究所硕士研究生,主要从事丙烯酸酯类合成与丙烯酸酯类乳液聚合研究。 sebacic acid and ethyl alcohol w ith SO 2-4/Fe 2O 3-TiO 2as catalyst w ere studied.The results show ed that the yield was over 96%w hen molar ratio of ethyl alcohol to sebacic acid w as 4.0B 1,reflux reaction time w as 3. 5h and amount of catalyst w as 5%of sebacic acid.This process has many advantages such as higher y ield,simple procedure,shorter reaction time,non -corrosive,non -pollution,and the catalyst could be recovered,reactivated and reused for 10times. Key words:solid superacid catalyst SO 2-4/Fe 2O 3 -TiO 2;diethyl sebacate;catalytic esterification 2003年1月 精 细 石 油 化 工 SPECIALITY PET ROCH EM ICALS 第1期

732阳离子交换树脂

732阳离子交换树脂 俗称：阳树脂，阳离子树脂，阳离子交换树脂，水处理树脂，软水处理树脂，锅炉水处理树脂，阴阳树脂，732阳树脂，732阳离子交换树脂，001X7阳树脂，732树脂，水处理 学名：001X7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 产地：湖南株洲主要销往湖南湖北广东广西江西福建贵州重庆海南云南等地。 主要用于锅炉水处理（硬水软化和纯水制备），也用于湿法冶金、制糖、制药、味精行业，以及作为催化剂和脱水剂等。 CAS RN：9002-23-7 英文名称：Amberlite IR120, sodium form Cation exchange resin, strong acidic styrene 本产品是在交联为7％的苯乙烯?二乙烯共聚体上带有磺酸基(-SO3H)的阳离子交换树脂，是一种磺酸化苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂。它在碱性、中性、甚至酸性介质中都显示离子交换功能。本产品具有交换容量高、交换速度快、机械强度好等特点。 本产品树脂系列包含三个品种，其中001×7为通用性产品：001×7FC适用于双层床、双室床、浮动床系统：001×7MB适用于混床系统。 二、执行标准：GB13659-92 DL519-93、SH 2605.01-97 三、理化性能指标：四、使用时参考指标： 指标名称001×7 1．PH范围：1～14 外观金黄色至棕褐色球状颗粒 2．最高使用温度：氢型≤100℃；钠型≤120℃ 出厂型式钠型 3．转型膨胀率％：(Na+→H+)≤10 含水量％ 40-50 4．工作交换容量： ≥1000mmol/l (湿) 质量全交换容量mmo1/g≥4.50 5．工业用树脂层高度：1.0～3.0m 体积交换容量mmo1/ml ≥1.906．再生液浓度：NaCl：8～10％HCl：4～5％ 湿视密度g/ml 0.77-0.87 7．再生液用量： 湿真密度g/ml 1.25-1.29 NaCl(8～10％)体积：树脂体积=1.5～2.1 下限粒度% (＜0.315)mm≤1.0 HC1(4～5％)体积：树脂体积=2～3:1 范围粒度％ (0.315-1.25)mm≥95 8．再生液流速：4～6米/小 时 有效粒径mm 0.40-0.60 9．再生接触时间：30～60分钟 均一系数≤1.60 10．正洗流速：10～20米/小时 磨后圆球率％≥90 11．正洗时间：约30分钟 渗磨圆球率% ≥60 DL519-2004 12．运行流速：10～45米/小时 五、与国外对应牌号： 美国：Amberlite IR-200; Dowex-50 德国：Lewatit-100 日本：Diaion SK-1

阴阳离子交换树脂的保存和预处理

阳离子交换树脂 树脂的贮存： 离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。 在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40°C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。 新树脂的预处理： 新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其他溶液相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。所以，新树脂在投运前要进行预处理。 阳树脂预处理步骤如下： 首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色;其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或作小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止。最后用5%HCL溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。 阴离子交换树脂 树脂的贮存： 离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不得直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。 在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40°C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。 新树脂的预处理： 新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸着铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其他溶液 相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。所以，新树脂在投运前要进行预处理。 阴树脂的预处理 其预处理方法中的第一步与阳树脂预处理方法中的第一步相同；而后用5%HCL浸泡4-8 小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4%NaOH溶液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用。 离子交换树脂是一类具有离子交换功能的高分子材料。在溶液中它能将本身的离子与溶液中的同号离子进行交换。按交换基团性质的不同，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类。常用的离子交换设备装填的树脂大都是201ｘ7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂及001ｘ7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。如果在水质要求特别高的场合则使用抛光树脂。 树脂保存方法

离子交换树脂层析分离混合氨基酸

实验二离子交换树脂层析分离混合氨基酸 【实验目的】 1. 了解离子交换树脂层析的工作原理及操作技术。 2. 学会用离子交换树脂层析法分离混合氨基酸。 【实验原理】 离子交换树脂是一种合成的高聚物，不溶于水，能吸水膨胀。高聚物分子由能电离的性基团及非极性的树脂组成。极性基团上的离子能与溶液中的离子起交换作用，而非极性的树脂本身物性不变。通常离子交换树脂按所带的基团分为强酸(＝R＝S03H)、弱(＝COOH)、强碱(＝N+＝R：)和弱碱(＝NH2＝NHR＝NR2)。 离子交换树脂分离小分子物质如氨基酸、腺苷、腺苷酸等是比较理想的。但对生物大于物质如蛋白质是不适当的，因为它们不能扩散到树脂的链状结构中。故如分离生物大子、可选用以多糖聚合物如纤维素、葡聚糖为载体的离子交换剂。 本实验用磺酸阳离子交换树脂分离酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)碱性氨基酸(赖氨酸)的混合液。在特定的pH条件下，它们解离程度不同，通过改变脱液的pH 或离子强度可分别洗脱分离。 【实验材料】 1．实验器材 层析柱（1.6X20cm）；恒流泵；梯度混合器；试管及试管架；紫外分光光度计、磺酸阳离子交换树脂(Dowex 50) 2．实验试剂 (1)2mol／L HCl (2)2mol／L NaOH (3)0.1mOl／L HCl (4)0.1mol／L NaOH (5)pH4.2的柠檬酸缓冲液：0.lmol／L柠檬酸54m1加0.1mol／L柠檬酸钠46ml (6)pH5的醋酸缓冲液：0.2mol／L NaAc 70ml加0.2mol／L HAc 30ml (7)0.2％中性茚三酮溶液：0.2g茚三酮加100ml丙酮 (8)氨基酸混合液：丙氨酸、天冬氨酸、赖氨酸各10m1加0.1mol／L HCl 3m 【实验方法】 1. 树脂的处理 100ml烧杯中置约10g树脂，加25ml 12mo1／L HCl搅拌2h，倾弃酸液，用蒸馏水充洗涤树脂至中性。加25ml 12mol／L NaOH至上述树脂中搅拌2h，倾弃碱液，用蒸馏水洗涤至中性。将树脂悬浮于50ml pH4.2柠檬酸缓冲液中备用。 2. 装柱 取直径0.8cm～1.2cm、长度10cm～12cm的层析柱，底部垫玻璃棉或海绵圆垫，自顶部注入经处理的上述树脂悬浮液，关闭层柱出口，待树脂沉降后，放出过量的溶液，在加入一些树脂，至树脂沉积至8cm～10cm高度即可。于柱子顶部继续加入pH4.2柠檬酸缓冲液洗涤，使流出液pH为4.2为止，关闭柱子出口，保持液面高出树脂表面1cm左右。

GB_13659-92_001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂

001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂GB13659—92 中华人民共和国国家标准 001×7Strongly acidic styrene type cation exchange resins 国家技术监督局1992-09-01批准1993-07-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定了001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存的要求。 本标准适用于颗粒直径为0.315～1.25mm、含有磺酸基团的001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。 2引用标准 GB1.3标准化工作导则产品标准编写规定 GB1631离子交换树脂产品分类命名及型号 GB5475离子交换树脂取样方法 GB5476离子交换树脂预处理方法 GB5757离子交换树脂含水量测定方法 GB5758离子交换树脂粒度分布测定方法 GB8144阳离子交换树脂交换容量测定方法 GB8330离子交换树脂湿真密度测定方法 GB8331离子交换树脂湿视密度测定方法 GB/T12598离子交换树脂强度测定方法渗磨法 3产品型号及主要用途 001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的型号按GB1631编制。该产品主要用于硬水软化，纯水制备，湿法冶金等。 4技术要求 4.1外观 棕黄色至棕褐色球状颗粒。 4.2出厂型式 钠型。 4.3理化性能 理化性能应符合表中规定的各项技术指标。 指标名称 指标 优等品一等品合格品 含水量，%46～5245～53 质量全交换容量，m mol/g≥ 4.5 4.4 4.3

体积全交换容量，m mol/mL ≥ 1.8 1.7 湿视密度，g/mL 0.77～0.87湿真密度，g/mL 1.24～1.28 粒度，%0.315～1.25mm ≥95 小于0.315mm ≤ 1 — 有效粒径，mm 0.40～0.60 均一系数≤ 1.7磨后圆球率，%≥ 95 85 70 5试验方法5.1外观 目测。5.2试样预处理 采用GB 5476中规定的方法预处理。5.3含水量的测定 采用GB 5757中规定的方法进行测定，结果取两位有效数字。5.4质量全交换容量和体积全交换容量的测定5.4.1质量全交换容量的测定 采用GB 8144中规定的方法进行测定，结果取两位有效数字。氢型树脂和钠型树脂质量全交换容量换算见附录A 。5.4.2体积全交换容量的计算 体积全交换容量按式(1)计算： Q Q X v w =?ρ() 1(1) 式中Q v ——体积全交换容量，m mol/mL ； Q w ——质量全交换容量，m mol/g ；ρ——湿视密度，g/mL ；X ——含水量，%。 结果取两位有效数字。5.5湿视密度的测定 采用GB 8331中规定的方法进行测定，结果取两位有效数字。5.6湿真密度的测定 采用GB 8330中规定的方法进行测定，结果取三位有效数字。5.7粒度的测定 用孔径为0.315mm 和1.25mm 的筛子，采用GB5758中规定的方法筛分后，按式(2)和式(3)计算： P V V V V 1012 100%= ??×(2)

离子交换树脂的制备方法及为什么聚苯乙烯是最常用的骨架

离子交换树脂的制备方法及为什么聚苯乙烯是最常用的骨架 离子交换树脂中含有一种(或几种)化学活性基团，它即是交换官能团，在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或Na+)或阴离子(如OH－或Cl－)，同时吸附溶液中原来存有的其他阳离子或阴离子。即树脂中的离子与溶液中的离子互相交换，从而将溶液中的离子分离出来。 离子交换树脂利用氢离子交换阳离子，而以氢氧根离子交换阴离子；以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的，以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。 离子交换树脂在国内外都有很多制造厂家和很多品种。国内制造厂有数十家，主要的有上海树脂有限公司、南开化工厂、安徽皖东化工有限人司，浙江争光实业股份有限公司、晨光化工研究院树脂厂、江苏色可赛思树脂有限公司等；国外较著名的如美国Rohm & Hass 公司生产的Amberlite系列、Success公司生产Ionresin系列、Dow化学公司的Dowex系列、法国Duolite系列和Asmit系列、日本的Diaion系列，还有Ionac系列、Allassion系列等。树脂的牌号多数由各制造厂或所在国自行规定。国外一些产品用字母C代表阳离子树脂(C为cation的第一个字母)，A代表阴离子树脂(A为Anion的第一个字母)，如Amberlite的IRC和IRA分别为阳树脂和阴树脂，亦分别代表阳树脂和阴树脂。我国化工部规定(HG2-884-76)，离子交换树脂的型号由三位阿拉伯数字组成。第一位数字代表产品的分类：0 代表强酸性，1代表弱酸性，2代表强碱性，3代表弱碱性，4代表螯合性，5代表两性，6代表氧化还原。第二位数字代表不同的骨架结构：0代表苯乙烯系，1代表丙烯酸系，2代表酚醛系，3代表环氧系等。第三位数字为顺序号，用以区别基体、交联基等的差异。此外大孔型树脂在数字前加字母D。因此，D001是大孔强酸性苯乙烯系树脂。 阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中，分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起，置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式，当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子，就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反，利用氢离子及氢氧根离子进行再生，交换附着在离子交换树脂上的杂质。 阳离子交换树脂大都含有硫酸基（-SO3H）、羧基（-COOH）或苯酚基（-C6H4OH）等酸性基团，其中的氧离子能与溶液中的金属离子或其他阳离子进行交换。例如苯乙烯和二乙烯苯的高聚物经磺化处理得到强酸性阳离子交换树脂，其他结构式可简单表示为R-SO3H，式中R 代表树枝母体，其交换原理为2R-SO3H+Ca2+-(R-SO3)2Ca+2H+，这是硬水软化的原理。 阴离子交换树脂含有季胺基[-N(CH3)3OH]、胺基（-NH2）或亚胺基（-NH2）性基团。它们在水中能生成OH-离子，可与各种阴离子起交换作用，其交换原理为 R-N(CH3)3OH+Cl-R-N(CH3)3Cl+OH- 由于离子交换作用是可逆的，因此用过的离子交换树脂一般用适当浓度的无机酸或碱进行洗涤，可恢复到原状态而重复使用，这一过程称为再生，氧离子交换树脂可用稀盐酸、稀硫酸等溶液淋洗：阴离子交换树脂可用氢氧化钠等溶液处理，进行再生。 聚苯乙烯（PS）包括普通聚苯乙），聚苯乙烯.可发性聚苯乙烯（EPS).高抗冲聚苯乙烯及间规聚苯乙烯（SPS）。聚苯乙烯，简称PS)是一种无色透明的热塑性塑料。通式是[(CH2CHC6H5)n]。具有高于100摄氏度的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。普通聚苯乙烯树脂为无毒，无臭，无色的透明颗粒，似玻璃状脆性材料，其制品具有极高的透明度，透光率可达90％以上，电绝缘性能好，易着色，

离子交换分离树脂

离子交换树脂概述 离子交换树脂有多种类型，其分类方法也没有统一的规定，主要 有：按树脂骨架的主要成分可分为聚苯乙烯型树脂、聚丙烯酸型树脂、环氧氯丙烷型多乙烯多胺型树脂、酚一醛型树脂等；按聚合的化学反应分为共聚型树脂和缩聚型树脂；按骨架的物理结构常分为凝胶型树脂即微孔树脂、大网格树脂即大孔树脂，有的还有均孔树脂；按活性基团分为阳郭交换树脂和阴离子交换树脂等等。其中常见是是按活性基团及骨架的物理结构的方法分类，因活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别；而骨架的物理结构在树脂的交换使用中影响较大。 按不同活性基团的种类进行分烃，主要的是阳离子和阴离子交换树指，其次也还有一些其他种类的树脂。 1、阳离子交换树脂 阳离子交换树脂的活性基团能解离出阳离子，而其作为交换的离子可与溶液中的其他阳离子发生交换。阳离子交换剂，相当于高分子的多元酸。因活性基团的电离程度强弱不同又有强酸性和弱酸性阳离子交换树脂的区别。 强酸性阳离子交换树脂 磺酸基团和次甲基磺酸基团都是强酸性基团，它们容易在溶液中离解出氢离子，故呈强酸性，且离解后的负电基团，能吸附结合溶液中的其他阳离子而发生交换反应。这类树脂对酸、碱和各种溶剂都比较稳定，离子交换不受溶液PH值变化的影响，适用面广泛。常用强酸进行再生处理，但强酸性树脂与氢离子的结合力较弱故再生成氢型树脂时比较困难且耗酸量较大。强绝不能性树脂主要用于水处理和制药工业中。 弱酸性阳离子交换树脂 带有羧酸基、氧乙酸基团的交换树脂，是常见的弱酸性阳离子交换树脂。这种树脂的离解性即酸性较弱，在低PH下难以离解和进行离子交换，只在碱性、中性或微酸性溶液中发生交换反应。其交换容量大，容易再生成氢型，但其交换能力弱，速度慢；化学和热稳定性差。这类树脂亦是用酸进行再生，在制药工业中使用较多。 2、阴离子交换树脂 阴离子交换树脂的活性基团能解离出阴离子，而其作为交换离子可与溶液中的其他阴离子发生交换。阴离子交换剂，相当于高分子的多元碱。依活性基团电离程度的不同，阴离子交换树脂也有碱性强弱之分。 强碱性阴离子交换树脂强碱性阴离子交换树脂的活性基主要是季胺基团，能在水中离解出氢氧根离子而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用与强酸性离子交换树脂相似，其交换反应不受溶液PH值变化的影响。商品多以氯型出售，因其稳定性和而热性相对较好。它用强碱进行再考。强碱性阴离子交换树脂主要用于制备无盐水，可除去硅酸根、碳酸根等弱酸根。 弱碱性阴离子交换树脂 这类树脂含苞欲放有弱碱性基团，如伯胺其、促胺基或叔胺基。它们在水中能离解出氢氧根而呈弱碱性，具阴离子交换作用但它在多数情况下是吸附溶液中的整个其他酸分子，只能在中性或酸性条件下工作，较容易再生成羟型，可能NaCO3、NH4OH进行再生，且耗子碱量较少。 树脂的基本类型除上述四种外，在实际使用中，常常需要转变为其他离子形式。例如强酸性阳离子树脂，直接使用中会离解出氢离了，引起溶液PH值下降，从而腐蚀设备和影响某些反应的进行。可使其与NaCL作用，转变为钠型树脂再使用工作时钠型树脂离解出钠离子并

离子交换树脂的制备方法

离子交换树脂的制备方法 0708010103 贺竹 离子交换树脂的发展是以缩聚产品开始的，然后出现了加聚产品，在合成离子交换树脂的初期，主要是以缩聚型为主，但是合成的树脂难以成球状并且化学稳定性较差，机械强度不好，在使用过程中常有可溶性物质渗出。现在使用的离子交换树脂几乎都是加聚产品。 一、苯乙烯系离子交换树脂的合成 苯乙烯系离子交换树脂是苯乙烯和二乙烯苯（DVB）在水相中进行悬浮共聚合得到共聚物珠体，然后向共聚体中引入可离子化的基团而合成的。苯乙烯系离子交换树脂的用量占离子交换树脂总用量的95%以上，这是因为苯乙烯单体相对便宜并可大量得到，并且不易因氧化、水解或高温而降解。聚苯乙烯树脂以聚苯乙烯为骨架，与小分子的功能基以化学键的形式结合，因此既保留了原有低分子的各种优良性能，又由于高分子效应可增添新的功能，这使得离子交换树脂的性能大幅度提高，品种成倍地增加，应用范围迅速扩大，大大促进了化工企业、制药工业、环保等行业的发展，对世界经济、政治、军事的发展产生了巨大的影响【1】。 将苯乙烯，二乙烯苯进行悬浮共聚，加入分散稳定剂，在搅拌的条件下可以得到粒度合适，大小均匀的球状共聚体（PS）。稳定剂的性质、搅拌条件、温度等因素对悬浮聚合的影响很大。用难溶性无机物微粉末作悬浮稳定剂时，得到的聚合球粒大小比较均匀，并且在微粉末稳定剂用量相同时，粉末越细，得到的球粒越小。在苯乙烯，二乙烯苯悬浮共聚时加入沉淀剂、良溶剂或线型高聚物等做致孔剂，聚合结束后将致孔剂提取出来，得到多孔性的共聚物【2】（Pst型，称为大孔树脂）。把这种共聚物进一步制成离子交换树脂，发现其离子交换速度加快，机械强度增大，稳定性增强。由于这类树脂其具有与活性炭类似的吸附能力【3】，可以回收吸附质，所以被广泛用于有机物的分离纯化【4】、工业有机废水的处理【5-6】、生化产品【7】等。值得注意的是，在合成大孔共聚物时，为保证孔结构的稳定，交联剂用量比合成凝胶型时要多。王亚宁等【8】以液体石蜡、甲苯和环己酮作致孔剂，采用悬浮聚合合成大孔吸附树脂，研究了单体和致孔剂组成对孔结构的影响。V everka等【9】将大孔型低交联苯乙烯-二乙烯苯（PSt-DVB）共聚物（DVB含量在2 % ~ 8 %之间）在二氯乙烷、硝基苯或其混合溶剂中充分溶胀后，在一定温度及催化剂存在下与交联剂发生后交联反应，制得高比表面积（约1000m2/g）及包含微孔、中孔结构的超高交联聚苯乙烯树脂。 二、丙烯酸系离子交换树脂的合成 1. 丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂的合成 丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与二乙烯苯进行自由基悬浮共聚合，然后在强酸或强碱条件下使酯基水解，可得到丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。由丙烯酸甲酯制得的弱酸性阳离子交换树脂有较高的交换容量，因此应由也较广。 2. 丙烯酸系碱性阴离子交换树脂的合成 聚丙烯酸甲酯与多胺反应，形成含有氨基的弱碱性阴离子交换树脂。多乙烯多胺中的任何一个氨基都有可能与酯基反应。一个多乙烯多胺分子中也可能有多于一个的氨基参与反应，结果产生附加交联。由于附加交联的形成，由丙烯酸甲酯与二乙烯苯形成的共聚物与多乙烯多胺反应，仍可形成机械强度高的弱碱性阴离子交换树脂。 三、缩聚型离子交换树脂的合成 1．缩聚型强酸性阳离子交换树脂的合成 可通过两种方法由苯酚、甲醛和硫酸合成缩聚型强酸性阳离子交换树脂。第一种方法为甲醛与苯酚缩聚，然后用硫酸磺化酚醛缩聚物；第二种方法为先合成苯酚磺酸，接着与甲

硫酸与氢型强酸性阳离子交换树脂的再生

硫酸与氢型强酸性阳离子交换树脂的再生 申　丽 (扬州化工学校,江苏　扬州225002) 摘要:离子交换除盐水处理中,离子交换树脂的再生是关键的一步。用HCl 再生氢型强酸性阳离子交换树脂存在着一些不足之处,因此可考虑采用H 2SO 4代替HCl 作再生液。本文就此阐述了H 2SO 4再生氢型强酸性阳离子交换树脂的工艺步骤,并针对在再生过程中出现的CaSO 4结晶,确定了适宜的操作条件。 关键词:硫酸;氢型强酸性阳离子交换树脂;再生 中图分类号:TQ425.22+1文献标识码:A 文章编号:100823693(2001)022******* Sulf uric Acid and the R ecovery of H ydro 2Strong Acidic C ation Exchange R esin Shen Li (Yangzhou Chemical Engineering School ,Yangzhou 225002,Jiangsu ,China ;) Abstract :The recovery of ion exchange resin is a vital step in the process of water treatment that uses ion exchange to get rid of salt from water.Applying hydrochloric acid to recover the hydro 2strong acidic cation exchange resin has some defects ,so we can use sulfuric acid to take the place of hydrochloric acid.This paper illustrates the process of the recovery of hydro 2strong acidic cation exchange resin with sulfuric acid and decides the suitable working conditions in ac 2cordance with the crystallizing of calcium sulfate. K ey w ords :sulfuric acid ;hydro 2strong acidic cation exchange resin ;recovery 为确保锅炉安全、可靠、经济而稳定运行,以及产出合格的蒸汽或热水,锅炉用水常需要除盐。离子交换除盐水处理是一种比较经济的方法,将氢型强酸性阳离子交换树脂柱与氢氧型强碱性阴离子交换树脂柱串联起来,水流过两种树脂床时水中的盐即被完全除去,其中离子交换树脂的再生是制取合格无盐水关键的一步。目前一般采用HCl 和NaOH 来分别再生氢型强酸性阳离子交换树脂与氢氧型强碱性阴离子交换树脂。 用HCl 再生氢型强酸性阳离子交换树脂操作简单,再生后树脂的工作交换容量比较高;但HCl 的腐蚀性较强,配酸系统防腐要求高,尤其当使用不慎时有可能使水中Cl -浓度 收稿日期:2001-03-30 作者简介:申丽,女,扬州化工学校,硕士生 第5卷第2期 2001年6月扬州职业大学学报Journal of Y angzhou Polytechnic College Vol.5　No.2J un.2001

阳离子交换树脂

阳离子交换树脂在水处理系统中主要用来除去天然水中的阳离子。由于阳离子交换树脂在处理系统中的位置相对靠前，它所受到的污染有别于阴离子交换树脂，受到污染的阳离子交换树脂通常会发生周期制水量减少，工作交换容量下降，出水水质恶化等现象，而且会对后续的阴离子交换树脂的制水过程产生不利的。对被污染的树脂进行及时的诊断和有效的复苏对水处理系统的运行具有很重要的意义。 1 污染机理简介 树脂为多孔网状立体结构，多孔网眼是离子在树脂内部扩散进出的通道，通道内壁具有众多的功能基团，是离子交换反应的活性点，一旦此活性点被覆盖，离子交换过程就无法进行。在离子交换过程中，交换势能较高、附着力强的离子或大分子之类的物质，容易被交换或吸附到树脂±，而在再生时却难以洗脱下来，从而阻碍了离交换反应的讲行或是在离子交换反应过程中生成难溶的沉积物，并沉积在树脂内部，阻塞了离子交换的通道。 2 阳离子交换树脂的不同污染形式及解决方法 2.1混凝剂过量引起的污染 为了解决水中悬浮物的，预处理中通常要投加混凝剂，一旦混凝剂投加的量不合适就会对后面的阳离子交换树脂产生污染。据报道[1]，在使用epi—DMA(二甲胺—环氧卤丙烷)和poly—DADMAC(二烯丙基二甲胺氯的均聚物)作为混凝剂时，若出水中含有1 mg／L的上述混凝剂时就会导致阳离子交换树脂的严重污染，而且发现具有线性结构的混凝剂更容易污染树脂，并能够进入树脂颗粒内部。 当树脂发生上述污染时，如果污染程度不是很严重可以采用如加大反洗流速、延长反洗时间或通人压缩空气等手段予以复苏。如果污染程度较严重时，可以采用加入表面活性剂和分散剂的方法。其中表面活性剂可以增加树脂表面的亲

实验十四 阳离子交换树脂的制备

实验十四 阳离子交换树脂的制备 前言 离子交换树脂是一种聚合物链上含有可电离侧基的高聚物，根据其从聚合物链电离出的离子的电荷，可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂一般是由苯乙烯和二乙烯苯共聚而得到的交联聚合物，经侧基的苯环的磺化反应得到，一般呈体形网状结构，在溶剂中只能溶胀不能溶解，而高聚物上的可电离基团苯磺酸基能和溶液中的阳离子发生离子交换反应。 实验目的 利用大学三年级高分子化学基础实验课程中苯乙烯悬浮聚合所制备的聚苯乙烯粒子进行非均相磺化反应，得到聚乙烯基苯磺酸，也即阳离子交换树脂。掌握对芳香类聚合物进行非均相磺化反应的原理、方法与步骤；掌握阳离子交换树脂交换当量测定的原理、方法和步骤。 实验原理 本实验采用悬浮聚合法先制备苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物，后采用高分子基团反应，在苯环上引入磺酸基团，所得交联聚乙烯基苯磺酸即为阳离子交换树脂。利用傅立叶变换红外光谱仪测定其磺化前后的化学结构，并测定所得阳离子交换树脂的交换当量。 由两种或两种以上单体参与的聚合称为共聚合，得到的聚合物称为共聚物。苯乙烯和二乙烯苯通过自由基引发可以形成无规共聚物，而且由于二乙烯苯含有两个乙烯基团，能够形成两个活性中心，或接纳二个其它自由基活性中心而形成交联点，从而形成交联聚合物。如下图所示：

CH2CH CH2CH CH CH2 CH2CH CH2CH CH CH CH2CH CH2CH CH CH2 CH2 CH2CH CH2CH CH . R. 2 CH CH2CH CH CH2R CH2 CH2CH CH2CH CH R 其中R.为增长自由基。 所得聚合物为交联结构，在溶剂中不能溶解，只能溶胀。 由于形成的聚合物含有苯环。所以可以用磺化试剂制取芳香族磺酸，一般的磺 化试剂有浓硫酸、发烟硫酸、液体三氧化硫和氯磺酸等，如下图所示： CH2CH CH2CH CH CH2 CH2 CH2CH CH2CH CH R 24 CH2CH CH2CH CH CH2R CH2 CH2CH CH2CH CH R SO3H SO3H SO3H SO3H

离子交换树脂分离混合氨基酸

离子交换树脂分离混合氨基酸 一、实验目的 1. 了解离子交换树脂的工作原理及操作技术。 2. 掌握离子交换法的操作技术 二、实验原理 离子交换树脂是一种合成的高聚物，不溶于水，能吸水膨胀。高聚物分子由能电离的性基团及非极性的树脂组成。极性基团上的离子能与溶液中的离子起交换作用，而非极性的树脂本身物性不变。通常离子交换树脂按所带的基团分为强酸、弱酸、强碱和弱碱。 离子交换树脂分离小分子物质如氨基酸、腺苷、腺苷酸等是比较理想的。但对生物大于物质如蛋白质是不适当的，因为它们不能扩散到树脂的链状结构中。故如分离生物大子、可选用以多糖聚合物如纤维素、葡聚糖为载体的离子交换剂。 本实验用磺酸阳离子交换树脂分离酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)碱性氨基酸(赖氨酸)的混合液。在特定的pH条件下，它们解离程度不同，通过改变脱液的pH或离子强度可分别分离。天冬氨酸（Asp）2.77 , 赖氨酸（Lys） 9.74 三、实验材料 1．实验器材 732阳离子交换树脂 磁力搅拌器、 烘箱：1个调至80℃，公用。 毛细管：若干。 培养皿： 烧杯 层析滤纸（定性）：直径15cm，每人一张。 直尺、铅笔、电吹风：自备。

喷雾器：3-4个，公用。 2．实验试剂 (1)1mol／L HCl (2)1mol／L NaOH (3)0.1mol／L HCl (4)0.1mol／L NaOH (5)醋酸缓冲液：水150ml，无水醋酸钠82克，无水醋酸25ml，加水定容250ml （pH=5.5）。 (6)标准氨基酸溶液：天冬氨酸、赖氨酸均配制成2mg/mL的0.1mol/L的盐酸溶液（pH=1）。 (7)混合氨基酸溶液：将2种标准氨基酸溶液按1∶2.5的比例混合，、每个小组需要50mL。 (8)扩展剂：将4体积正丁醇和1体积冰醋酸放入分液漏斗中，与5体积水混合，充分振荡，静置后分层，弃去下层水层。 (9)显色剂：0. 25%水合茚三酮正丁醇溶液。 四、实验方法 1.732树脂的处理（全班统一处理） 将干树脂用蒸馏水浸泡过夜，使之充分溶胀, 倾去清液。再用8-10倍体积1mol/L的氢氧化钠浸泡4小时，倾去清液，洗至中性。再用8-10倍体积的1mol/L 的盐酸浸泡2小时，倾去清液，洗至中性。最后用0.1mol／L HCl,盐酸浸泡2小时，倾去清液。 2.吸附（每组处理一个） 将原料液体积与732离子交换树脂以5：1的比例装在三角瓶中，搅拌至吸附平衡，搅拌3h，过滤，弃去溶液。 3.第一次洗脱（每组处理一个） 取树脂，加入3倍体积的醋酸缓冲液，搅拌2h，过滤，收集滤液及树脂。 4.第二次洗脱（每组处理一个） 取树脂，加入3倍体积的0.1mol／L NaOH洗脱液，搅拌2h，过滤，收集