硫代硫酸钠MSDSGHS

硫代硫酸钠MSＤS-GHＳ

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化学品安全技术说明书

第一部分化学品及企业标识

化学品中文名:硫代硫酸钠;大苏打；海波

化学品英文名：Soｄｉum thiosuｌfａte ｐｅntahｙdrate

第二部分危险性概述

GHS危险性类别：

对皮肤的腐蚀、刺激类别2

急性毒性，口服类别４

对眼有严重的损伤、刺激类别2

急性危害水生环境类别2

GHS标签要素

象形图：

警示词:警告

危害说明：吞咽有害，刺激皮肤,刺激眼睛，对水生生物有毒害

预防措施:在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。一般性的防火保

护措施。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器

损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

事故响应：火灾时使用雾状水、泡沫、干粉或二氧化碳灭火。皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水和肥皂水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。眼睛接触：提

起眼睑,用流动清水冲洗。如有不适感,就医。吸入：迅速脱离现场至空气

新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止，立即进

行心肺复苏术。就医。食入：用水漱口,如有不适感,就医。

安全储存:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。避免阳光直射，应与氧化剂、酸类分开存放,切忌混储。

废弃处置:本品及容器的处置应遵循地方/国家法规规定。

物理化学危害:未有特殊的燃烧爆炸特性，遇高温或明火产生硫氧化物有毒烟气。

健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤有刺激作用。接触时间长能引起头痛、恶心和呕吐。大量地经口或非肠道进入机体有全身毒

作用。主要毒作用有溶血、血红蛋白尿、肾衰竭,这与其浓度和进入途径有

关。

环境危害：对水生生物有毒作用。

第三部分成分/组成信息

√纯品混合物

有害物成分浓度ＣAS Nｏ.

硫代硫酸钠>9９.0% 10１０2-17-7

第四部分急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着，用流动清水和肥皂水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水冲洗。如有不适感,就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。

食入：用水漱口,如有不适感,就医。

第五部分消防措施

危险特性：本品不燃,遇高温或明火产生有毒烟气。

有害燃烧产物:硫氧化物

灭火方法:用水雾,泡沫,干粉或二氧化碳灭火

灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽

可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至

灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产

生声音，必须马上撤离。

第六部分泄漏应急处理

应急行动:根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防毒面具，穿一般

作业工作服。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室

或密闭性空间。小量泄漏：用干燥的砂土或其它不燃材料吸收或覆盖，收

集于容器中。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收

集器内

第七部分操作处置与储存

操作注意事项:在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性的防火保护措施储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。避免阳光直射,应与氧化剂、酸类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防

器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

第八部分接触控制/个体防护

接触限值:

ＭAC(mｇ/m3): PC-TＷＡ（mｇ/m3）:

PC－STＥＬ(ｍｇ／m３）:TＬV-C(mｇ/ｍ3)：

监测方法:无资料

工程控制:密闭操作,注意通风

呼吸系统防护:空气中浓度超标时，必须佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸。

眼睛防护:佩戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿防毒物渗透工作服。

手防护：戴橡胶手套。

其他防护：工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯

第九部分理化特性

外观与性状：白色结晶粉末。

分子式:Nａ2S

O3.5Ｈ2Ｏ分子量:2４8.18

２

pH值: ６．0-８.5（５０g／l, 20°Ｃ）熔点(℃）: 5２

沸点(℃): 无资料相对密度(水=1)：１.０10（20℃)

相对蒸气密度(空气=1): 无资料饱和蒸气压(kPａ):无资料

燃烧热(kJ／mol): 无意义临界温度(℃): 无意义

临界压力(MPa): 无意义辛醇/水分配系数: -2.66~－２．47

闪点(℃): 无意义引燃温度(℃): 无意义

爆炸下限[%（V／V)]：无意义爆炸上限［%(V/V)]: 无意义

粘度:无意义

溶解性：易溶于水，不溶于醇。

主要用途：用作纸浆和棉织品漂白后的除氯剂,食品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂。

第十部分稳定性和反应性

稳定性：稳定

禁配物:强氧化剂、强酸

避免接触的条件:高温、高热、潮湿

聚合危害：不聚合

分解产物:无

第十一部分毒理学资料

急性毒性:半致死剂量(LD50）腹膜内的 - 老鼠－ 5,200 ｍg/kg

LＤ50:无资料

：无资料

ＬC

５０

刺激性：无

亚急性与慢性毒性:无资料

致突变性：无资料

致癌性:无资料

第十二部分生态学资料

生态毒性：对鱼类的毒性半致死浓度（LC５0）－2４,000 mg/l－９6 ｈ

非生物降解性：

其他有害作用：无资料

第十三部分废弃处置

废弃物性质：危险废弃物

废弃处置方法：建议用控制焚烧法处理

废弃注意事项：处置前请参照当地法律法规

第十四部分运输信息

危险货物编号：无资料

UN编号：无资料

包装类别:无资料

包装标志:无资料

包装方法:无资料

运输注意事项：运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等

混装混运。运输车船必须彻底清洗、消毒,否则不得装运其它物品。

船运时，配装位置应远离卧室、厨房，并与机舱、电源、火源等部位

隔离。公路运输时要按规定路线行驶

第十五部分法规信息

法规信息：下列法律法规和标准，对化学品的安全使用、储存、运输、装卸、分类和标志等方面均作了相应的规定:

中华人民共和国安全生产法(2002年６月２９日第九界全国人大常委会第二十八次会议通过);

中华人民共和国职业病防治法(2001年１0月2７日第九界全国人大常委会第二十四次会议通过;2011年1２月31日十一届全国人大常委会第24

次会议修正）?中华人民共和国环境保护法(198９年１２月26日第七

届全国人大常委会第十一次会议通过;中华人民共和国第十二届全国人民

代表大会常务委员会第八次会议于２014年4月24日修订通过)

安全生产许可证条例(2０04年1月13日中华人民共和国国务院令第397号公布根据2０13年7月１８日《国务院关于废止和修改部分行政法规的

决定》修订）;?工作场所安全使用化学品规定 ([1996］劳部发423号) 工作场所有害因素职业接触限值(ＧＢZ ２-２007);

第十六部分其他信息

填表时间：

填表部门:

数据审核单位：

修改说明：

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液L) 配制 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定 （1）标定方法 称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算： m————重铬酸钾 g； c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L； V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； ——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 （Na2S2O3）=L 1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制 称取26g硫代硫酸钠（Na 2 S 2 O 3 ?5H 2 O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。 2 硫代硫酸钠标准溶液的标定 测定方法 称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算： 式中：c（Na 2 S 2 O 3 ）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）； V 1 －硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）； V －空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）； －重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。

硫代硫酸钠的制备和定量分析

硫代硫酸钠的制备和定量分析 一、实验目的 1、了解非水溶剂重结晶的一般原理 2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制 3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作 4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试 剂、主要实验步骤及实验装置图等) 5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法 6、了解利用红外进行化合物的结构分析 7、综合训练相关实验的基本操作技能 二、实验原理 1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠 利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。 2．硫代硫酸钠的制备 (1)Na 2CO 3 +SO 2 =Na 2 SO 3 +CO 2 (2)Na 2S+SO 2 +H 2 O=Na 2 SO 3 +H 2 S (3)2H 2S+SO 2 =3S+2H 2 O (4)Na 2SO 3 +S= Na 2 S 2 O 3 总反应式：2Na 2S+Na 2 CO 3 +4SO 2 -----3Na 2 S 2 O 3 +CO 2 3．定量分析 IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62 C(Na 2S 2 O 3 )=6（c×V）KIO3 / V(Na 2 S 2 O 3 ) 4．红外光谱分析 红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。 三、实验仪器、试剂 试剂

(完整版)库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度

库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度 一、实验目的 1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。 2．学习库仑滴定的基本操作技术。 二、实验原理 1.库仑滴定： 化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。 本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应： 阳极2I－ ==== I2 +2e 阴极2H+＋2e ==== H2 工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－ 由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应： 指示阳极2I－ ==== I2 +2e 指示阴极I2 +2e ==== 2I－ 由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。 正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。 2.仪器工作原理：

硫代硫酸钠滴定液的配制与标定

硫代硫酸钠滴定液的配制与标定 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L、0.05mol/L) Na2S2O3·5H2O＝248.19 24.82g→1000ml 12.41g→1000ml 【配制】硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1 个月后滤过。硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）取硫代硫酸钠13g 与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1 个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。 【标定】硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml 使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10 分钟后，加水250ml 稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg 的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.452mg 的重铬酸钾。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 【计算】 W*C理*1000 C= -------------- ---------- （V-V O）*T C为硫代硫酸钠滴定液的真实浓度 C理为硫代硫酸钠滴定液的理论浓度 W为基准重铬酸钾的称取量（mg） V为滴定所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml） V0为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积 T为滴定度（mg/ml）

0.1molL硫代硫酸钠的标定

实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法； 4．练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为： Cr2O72- + 14H+- + 2Cr3+ + 7H2O 2 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 （2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH） 第二步反应为： 2S2O32- + I24O62- + 2I- 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时

硫代硫酸钠

硫代硫酸钠 硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。化学式: Na2S2O3 ，比重1.667，在空气中加热被氧化分解成硫酸钠和二氧化硫。 物理性质：硫代硫酸钠是无色透明的单斜晶体，易溶于水，不溶于醇。五水合物的熔点48摄氏度，熔化时熔于结晶水。 化学性质：受热易分解，分解成硫酸钠和硫或硫酸钠和多硫化钠，同时被氧气氧化。硫代硫酸钠遇酸分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 测定方法： 方法名称：硫代硫酸钠—硫代硫酸钠的测定—氧化还原滴定法 应用范围：本方法采用氧化还原滴定法测定硫代硫酸钠的含量。本方法适用于硫代硫酸钠的测定。 方法原理：取供试品适量，加水溶解后，加淀粉指示液，用碘滴定液滴定至溶液显持续的蓝色。每1mL 碘滴定液（0.05mol/L）相当于15.81mg的Na2S2O3。计算，即得。 试剂： 1. 水（新沸放置至室温） 2. 碘滴定液（0.05mol/L） 3. 氢氧化钠滴定液（1mol/L） 4. 甲基橙指示液 5. 硫酸滴定液（0.5mol/L） 6. 碳酸氢钠 7. 淀粉指示液 8. 酚酞指示液 9. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10. 基准三氧化二砷 11. 基准邻苯二甲酸氢钾 12. 基准无水碳酸钠 用途简介编辑 鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和 毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等电镀业的还原剂，净水工程的净水剂。 在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等。[1] 分析试剂用于色层分析试剂，点滴分析测定钴、照相定影剂，除氯剂容量分析常用试剂，测定血钠，制备注射液及双糖铁尿素培养基，媒染剂。[2]

硫代硫酸钠滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程 一、目的：建立硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程 配制与标定操作规程 二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。 三、适用范围：适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。 四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 五、操作程序： 1、试剂： ①稀硫酸②硫代硫酸钠③无水碳酸钠④基准重铬酸钾⑤碘化钾 ⑥淀粉指示液 2、仪器和用具 ①碘瓶250ml ②量筒50ml 250ml ③移液管 3ml ④酸式滴定管50ml ⑤称量瓶⑥铁架台⑦天平⑧ 1000mL的容量瓶 3、分子式和分子量： Na 2S2O 3 ·5H 2 O 248.19 4、配制浓度所需溶质量及体积 24.82g→ 1000ml 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml.，摇匀，放置1个月后滤过。 5、反应原理 Na 2S 2 O 3 +6KI+14HCl→8KCl+2CrCl 3 +7H 2 O+3I 2 I 2 +2Na 2 S 2 O 3 →Na 2 S 4 O 6 +2NaI 6、标定 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃. 如需用硫代硫酸钠

库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度

库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 化学2班李永亮 一、目的要求 1、掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法 2、应用法拉第定律求算未知物的浓度 二、原理 在酸性介质中，0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，用淀粉指示终点。通过电解所消耗的库仑数计算Na2S2O3的浓度。 具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中S2O32-的作用，工作电极对的电极反应为：阳极：2I-= I2 +2e 阴极：2H+ +2e = H2 滴定反应：I2 + 2S2O32- S4O62- +2I-，可用淀粉指示剂指示终点。当S2O32-全部被氧化为S4O62-后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解。根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。 三、仪器与试剂 仪器恒电流库仑滴定装置一套，铂电极两支。 试剂0.1mol/L KI溶液：称取1.7gKI溶于100ml蒸馏水中待用；未知Na2S2O3溶液； 0.1% 淀粉溶液。 四、实验步骤 (1)连接线路，即Pt工作电极接库仑仪的正极，Pt辅助电极接负极并把它装在玻璃套管中。电解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液，放入搅拌子，插入2支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示终点。若溶液变蓝，做实验步骤（2）；若不变蓝，直接做实验步骤（3）。 （2）溶液的调零 该步骤的目的是为了除去KI溶液在放置过程中可能已经氧化所产生的I2，滴加几滴稀Na2S2O3，使溶液的兰色褪去。设置电解电流10mA，开始电解,溶液变蓝时为终点，此时仪器读数为消耗的毫库仑数（不必记录，调零时所清除的是溶液中原有的杂志物质），复零。 (3) 测量：移取试液5ml (由试液含Na2S2O3量决定，V在0.1～10ml范围内)，置于电解杯中，开始电解。电解至终点，记下所消耗的毫库仑数。 (4) 重测两次 (5) 关闭搅拌器，清洗电解杯和电极。 五、结果处理 1、计算Na2S2O3的浓度： Q=It; T平均=(t1+t2+t3)/3=(72s + 69S + 75S)/3 =72s; Q=0.03A*72s=2.16C; V=5mL

库伦滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度

仪器分析实验报告 班级：2013级化学创新实验班 姓名：梁丽莹 学号：41307185

库伦滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度 实验目的 1、学习库伦滴定和死停法指示终点的基本原理。 2、学习库伦滴定的基本操作技术。 实验原理 库伦滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法，测定时恒定电流通过电解池，由工作电极上的电极反应产生一种“滴定剂”与被测物质进行定量反应，当被测物质完全反应后，终点指示系统发出终点信号，电解立即停止。利用库伦滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且利用近代电子技术可以获得非常稳定而且精度很高的恒电流，同时电解时间也精确易记录，因此可以不必使用基准物质，而可以避免基准物质标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。 本实验是在NaAc HAc -介质中，以电解KI 溶液产生的2I 标定322O S Na 溶液，在工作电极以恒电流进行电解，发生如下反应： 阳极 --+==e I I 222 阴极 222H e H ==+-+ 工作电极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阴极产物2I 与322O S Na 发生如下反应： -- -+==+I O S O S I 222642322 在化学计量点之前，溶液中没有过量2I ，纯在可逆电对（-I I 2/2）因而两个铂指示电极回路中无电流通过。当继续电解，产生的2I 与全部322O S Na 反应完毕，过量2I 与-I 形成可逆电对，此时指示电极发生以下反应：

指示阳极 --+==e I I 222 指示阴极 --==+I e I 222 指示电极之间保持很小的电位差（200mV 左右），此时指示电极回路中立即出现电流的突跃，指示终点的到达。 在正式滴定前，需进行预电解，以清除体系中还原性干扰物质，提高标定的准确度。 本实验采用死停终点法，它在电解池中插入两个铂电极为指示电极，在指示电极上加一个很小的恒电压（mV 20050-），线路中串联一个灵敏检流计G 。滴定到达终点时，由于溶液中可逆电对的产生或消失，使铂指示电极的电流发生变化或者停止变化，指示终点到达。这种指示滴定终点的方法称为死停法（常用于氧化还原体系）。 仪器与试剂 KLI-1型通用库伦仪、配套电解池、磁力搅拌器、刻度移液管、量筒、烧杯、胶头滴管。 电解液 40mL 0.1mol/L KI+40mL 0.1mol/L NaAc HAc - 待测322O S Na 溶液 约0.0101mol/L 恒压电流源 电 位 计 计时器 辅助电极 工作电极 指示电极

硫代硫酸钠溶液的测定

实验四硫代硫酸钠溶液的测定 一实验目的及要求 1 了解间接碘量法的测定原理和方法 2 熟练掌握硫代硫酸钠测定的实验技能 二原理：在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。 Cr2O72ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O Cr2O72ˉ? 3I2 I2 +2Na2S2O3→Na2S4O6（连四硫酸钠） + 2NaI I2 ?2Na2S2O3 1 防止 I 2 挥发 （1）室温下进行；避免光照——日光有催化作用； （2）滴定速度适当快，滴定时不要剧烈摇动； (3) 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）。 三实验仪器和药品 1 仪器碘量瓶 250ml 棕色碱式滴定管 50ml 量筒5ml 25ml 50ml 2 试剂实验中所用试剂均为分析纯 （1）1%淀粉指示液（1份） 取1g的可溶性淀粉，用少量水调试成糊状，加100ml水后加热至沸（将淀粉活化，使颜色变化更加明显），冷却后于冰箱内保存。 （2）0.05mol∕L重鉻酸钾标准溶液（1份） 准确的称量预先经140℃下烘干的重鉻酸钾14.709g(M=294.18)，溶于少量水中，转入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 (3) 0.05mol∕L硫代硫酸钠（2份） 称取12.4g(M=248.17)硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）溶入水中，稀释至1000ml，加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。 标定：向250ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（M=166,过量的），加入浓度为0.05mol/L 的重鉻酸钾标准溶液25ml（橙红色），加入1：2盐酸5ml，密塞混匀，置暗处静置5分钟（暗红，因为生成了I2， Cr2O72ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O），加入50ml蒸馏水。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（反应中I2逐渐被消耗，颜色变浅，此时发生反应：I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+ 2NaI），加入2ml淀粉指示液（墨蓝色，为I2和淀粉生成配合物的特征颜色），继续滴定至蓝色刚好消失为反应终点（I2刚好消耗完），记录标准液用量。结束时溶液呈淡绿色，为Cr3+的颜色。 ※6色阶的变化：橙红——暗红——淡黄——墨蓝——蓝色刚好消失——浅绿 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： C (Na2S2O3) = （25.00）*0.05*6/V 式中：V：滴定重鉻酸钾标准溶液消耗的硫代硫酸钠的标准溶液体积，理论值大约150 ml 0.05：重鉻酸钾的标准浓度（mol/L）。 问题1：加入热淀粉溶液后会产生大量絮状沉淀，随着硫代硫酸钠的加入而逐渐消失？ 淀粉如未冷却，会发生“糊化效应”，产生大量絮状沉淀，硫代硫酸钠的加入与碘反应，碘的逐渐减少，使之与淀粉形成的络合物越来越少直至消失。 问题2：为什麽不一生成碘时就加淀粉？而是溶液呈淡黄接近终点时加入？ 刚一生成碘时颜色太深（暗红色），如这时加入淀粉，蓝色不明显，起不到变色指示终点的作用。

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液

0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 1.配制 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定 （1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算：C=M/mvm————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置2周后过滤，待标定。 称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验 淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌 取30-35毫升的溶液于250毫升的碘量瓶中，加2克的碘化钾和20%的硫酸溶液20毫升，摇匀后放在暗处10分钟。加入150毫升水，用0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定至近终点时加入3毫升的5g/L的淀粉溶液，继续滴定至溶液由兰色变为亮绿色。同时做空白试验。 标定方法为取30-35毫升的溶液于250毫升的碘量瓶中，加2克的碘化钾和20%的硫酸溶液20毫升，摇匀后放在暗处10分钟。加入150毫升水，用0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定至近终点时加入3毫升的5g/L的淀粉溶液，继续滴定至溶液由兰色变为亮绿色。同时做空白试验。计算公式为（滴定耗量-空白量）*浓度/取样体积

硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程

有限公司 标准操作规程 1 目的规范硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的操作规程，保证实验结果准确。 2 适用范围硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。 3 责任者质管部QC检验人员。 4 内容 4.1 误差要求 4.2 试剂与仪器 a 指示剂：淀粉指示剂； b 基准试剂：基准重铬酸钾； c 碘量瓶（500ml）、滴定管（50ml）； 4.3 配制 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。 4.4 标定 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定，置碘量瓶中。加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10

分钟后，加水250ml 稀释，用本液滴定近终点时，加淀粉指示液3ml ，继续滴定到蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于4.903mg 的重铬酸钾。根据本液消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。 计算公式 F= 004903 .0)(?-Vo V Ms 式中： Ms ：重铬酸钾的质量（g ）； V ：滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml ）； V 0：空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml ）； 4.5 反应原理 K 2C r2O 7 + 6KI + 7H 2SO 4 → C r2(SO 4) + 4K 2SO 4 + 3I 2 + 7H 2O I 2 + 2Na 2S 2O 3 → Na 2S 4O 4 + 2NaI 5 注意事项 5.1 析出碘用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。 5.2 室温在25℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到液面上空气中有明显碘蒸气的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温高达25℃时，滴定宜用冰浴降温至20℃以下进行。 5.3 重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢，特别是在水溶液中更慢，故加入水稀释前要放置5-6分钟。 5.4 淀粉指示剂应在将近终点时再加入。 5.5 硫代硫酸钠应避免接触橡皮制品，可在水中充分煮沸以减少微生物影响，本液应密塞保存，尽量减少与空气的接触。 5.6 本滴定液在储存中如出现浑浊，即不得再使用。 5.7 有效期：3个月。

硫代硫酸钠及硫代硫酸铵

硫代硫酸钠{铵} 硫代硫酸钠，又名大苏打、海波。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。化学式: Na2S2O3，比重1.667，在空气中加热被氧化分解成硫酸钠和二氧化硫。 中文名 硫代硫酸钠 外文名 Sodium thiosulfate 化学式 Na2S2O3 分子量 158.10 危险性 无 CAS号 7772-98-7 管制类型 不管制 熔点 48℃ 沸点 100℃ 俗名 大苏打、海波、次亚硫酸钠 1理化性质 物理性质：硫代硫酸钠是无色透明

硫代硫酸钠晶体 的单斜晶体，易溶于水，不溶于醇。五水合物的熔点48摄氏度，熔化时熔于结晶水。 化学性质：受热易分解，分解成硫酸钠和硫或硫酸钠和多硫化钠，同时被氧气氧化。硫代硫酸钠遇酸分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫和水。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 2测定方法 方法名称：硫代硫酸钠—硫代硫酸钠的测定—氧化还原滴定法 应用范围：本方法采用氧化还原滴定法测定硫代硫酸钠的含量。本方法适用于硫代硫酸钠的测定。 方法原理：取供试品适量，加水溶解后，加淀粉指示液，用碘滴定液滴定至溶液显持续的蓝色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于15.81mg的Na2S2O3。 计算，即得。 试剂： 1. 水（新沸放置至室温） 2. 碘滴定液（0.05mol/L） 3. 氢氧化钠滴定液（1mol/L） 4. 甲基橙指示液

5. 硫酸滴定液（0.5mol/L） 6. 碳酸氢钠 7. 淀粉指示液 8. 酚酞指示液 9. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10. 基准三氧化二砷 11. 基准邻苯二甲酸氢钾 12. 基准无水碳酸钠 3用途简介 鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和 毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等电镀业的还原剂，净水工程的净水剂。 在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等。[1]分析试剂用于色层分析试剂，点滴分析测定钴、照相定影剂，除氯剂容量分析常用试剂，测定血钠，制备注射液及双糖铁尿素培养基，媒染剂。[2] 硫代硫酸钠还可以用作氰化物的解毒剂。

库仑滴定法测定硫代硫酸钠浓度

库仑滴定法测定硫代硫酸钠浓度 姓名：王芳学号： （2010级化学一班2实验小组，Email :) 一、实验目的: 1、掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法 2、应用法拉第定律求算未知物的浓度 二、实验原理: 库伦滴定法：是一种以电子作滴定剂的容量分析。由恒电流发生器产生的恒电流通过电解池，记录电解时间。被测物质直接在电极上反应或在电极附近由于电极反应产生一种能与被测物质起作用的试剂，当被测物质作用完毕后，由指示终点的仪器发出信号，立即关掉计时器。特点是滴定剂不是由滴定管向被测溶液中滴加，而是通过恒电流电解在溶液内部产生，电生滴定剂的量又与电解所消耗的电荷量成正比。 本次试验采用在酸性介质中，0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，用淀粉指示终点，通过电解所消耗的电荷数来计算Na2S2O3的浓度。 电极反应为：阳极：2I-→I2 +2e 阴极：2H+ +2e→H2 + 2S2O32- S4O62- +2I-，当S2O32-全部被氧化为S4O62-后， 滴定反应：I 过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现蓝色，记录时间，停止电解。根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。 三、仪器与试剂 仪器：恒电流库仑滴定装置，铂片电极，铂丝电极，电磁搅拌器 试剂：0.1mol/L KI溶液；未知Na2S2O3溶液；0.1mol/L H2SO4溶液；0.1% 淀粉溶液。 四、实验步骤 1、准备： 打开电脑，机器预热 阳极烧杯：20mL H2SO4溶液，5mL KI溶液，3滴淀粉溶液，磁子 阴极烧杯：H2SO4溶液（浸没铂丝） 绿、白接阳极铂片电极，红、黄接阴极铂丝电极，用盐桥连通两烧杯 2、电解： （1）预电解 点“开始”，待阳极溶液变为蓝色后，逐滴加Na2S2O3溶液至溶液无色透明。 （2）恒电流电解 加0.5mLNa2S2O3溶液，点击“开始”，记录阳极溶液变为蓝色的时间。逐滴加Na2S2O3溶液至溶液无色透明。 （3）再重复（2）两次，分别记录阳极溶液变为蓝色的时间。 （4）关闭搅拌器，清洗烧杯和电极，关闭电脑。 五、数据处理 1、计算Na2S2O3的浓度：

molL硫代硫酸钠的标定 后

实验一 0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法； 4．练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的 Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为： 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 （2KI+O2=K2O+I2 ?K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH

2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH） 第二步反应为： 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。 Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应：S2O32- + 4I2 + 10OH-42- + 8I-+ 5H2O 而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：S2O32-+2H+S + SO + H2O 所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察。另外KI浓度不可过大，否则I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点。 三、仪器与试剂 碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7（基准物质），KI (A.R)，H2SO4溶液，0.5%淀粉指示液。 四、实验步骤 （一）、配制：称取26 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3,·5H20)(或16g 无水硫代硫酸钠)，加0.2 g 无水碳酸钠，溶于1 000 mL水中，缓缓煮沸10 min，

硫代硫酸钠、碘的标定

硫代硫酸钠标准滴定溶液 C(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L 4.1配制 称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )(或16g 无水硫酸钠)，加0.2g 无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min ，冷却。放置两周后过滤。 4.2标定 称取0.18g 于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL 水，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min 。加150mL 水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL 淀粉指示液（10g/L ）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c (Na 2S 2O 3)]，数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式（4）计算： M m ）（214221V V 1000)SO H c(-?= (4) 式中： m-----重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g ）； V 1----硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 2----空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； M-----重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ） [M(1/6K 2Cr 2O 7)=49.031]。

5碘标准滴定溶液 c(1/2I 2)=0.1mol/L 5.1配制 称取13g 碘及35g 碘化钾，溶于100mL 水中，稀释至1000mL ，摇匀，贮存于棕色瓶中。 5.2标定 量取35.00mL-40.00mL 配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL 水（15℃-20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na 2S 2O 3)=0.1mol/L ]滴定，近终点时加2mL 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL 水（15℃-20℃），加0.05Ml-0.20mL 配制好的碘溶液及2mL 淀粉指示液（10g/L ），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na 2S 2O 3)=0.1mol/L ]滴定至溶液蓝色消失。 碘标准滴定溶液的浓度[c(1/2I 2)]，数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式（5）计算： 4 3121221V V )V -(V )I c(-=c …………………………………（5） 式中： V 1----硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 2----空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； c-----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； V 3----碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL ）； V 4---空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL ）；

硫代硫酸钠滴定液配制

名称：硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）158.11 配制：称取硫代硫酸钠26g，与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml， 摇匀，放置1个月后，滤过。 配制Na2S203溶液时，应用新煮沸放冷的水，是为了除去水中的C02和02，并杀死嗜硫细菌。因为水中溶解的C02、02能氧化硫代硫酸钠，使析出硫，而嗜硫细菌的存在能分解硫代硫酸钠，也可析出硫。加人少量Na2C03使溶液呈弱碱性，既可抑制细菌的生长，又可防止硫代硫酸钠分解。 标定：以重铬酸钾为基准物，加入碘化钾置换出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。其标定方法为： 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正：每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。 滴定反应为：

从以上反应式可以看出，1mol的Na2S2O3相当于1mol的I，1mol的I相当于mol 的K2Cr2O7，所以1mol的Na2S2O3相当于mol的K2CrO7。重铬酸钾的分子量为294.18，1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。 根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量与重铬酸钾的取用量，即可算出本液的浓度，其计算公式为： 式中，W为重铬酸钾的称样量（g），V为标定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml），V0为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）。

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 二、实验原理 Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直 接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。 标定Na 2S 2 O 3 溶液通常是选用KIO 3 、KBrO 3 或K 2 Cr 2 O 7 等氧化剂作为基准物，定量地 将I—氧化为I 2，再用Na 2 S 2 O 3 溶液滴定，其反应如下； 上述几种基准物中一般使用KIO 3和KBrO 3 较多，因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂 K 2Cr 2 O 7 ； 2、KI试剂； 3、3 mol/LH 2SO 4 溶液； 4、5g/L淀粉溶液：可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤 1、 mol/L Na 2S 2 O 3 标准溶液的配制 称取13克Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏 水，待完全溶解后，加入 Na 2CO 3 ，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL， 保存于棕色瓶中，在暗处放置 7—14天后标定； 2、Na 2S 2 O 3 标准溶液的标定

准确称取于120°C 烘至恒重的基准试剂 K 2Cr 2O 7约——克于 500 mL 碘量瓶中，加入25 mL 蒸馏水溶解后，加入2克KI 和H 2SO 4溶液15 mL ，盖上瓶塞摇匀，瓶口用蒸馏水密封，于暗处放置10分钟，取出，用水冲洗瓶塞和甁壁，加150 mL 蒸馏水，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄绿色；再加入3 mL 淀粉溶液，继续用Na 2S 2O 3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。平行测定2——3次 若选用KBrO 3作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取1mol/LH 2SO 4溶液溶液5mL ，井需在暗处放置5 min ，使反应进行完全，并且改用碘量瓶。 注意事项 1、配制Na 2S 2O 3溶液时，需要用新煮沸（除去CO 2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na 2S 2O 3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min 后冷却，加入少量Na 2CO 3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。 2、配好的Na 2S 2O 3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。 3、用Na 2S 2O 3滴定生成I 2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。用基准物K 2Cr 2O 7标定时，通过稀释，还可以减少Cr 3+绿色对终点的影响。 4、滴定至终点后，经过5～10min ，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I －所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I 2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrO 3或K 2Cr 2O 7与KI 的反应未完全，此时应弃去重做。

硫代硫酸钠标定

实验Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法； 4．练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为： Cr2O72- + 14H++ 6I- + 2Cr3+ + 7H2O 2 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 第二步反应为： 2S2O32- + I24O62- + 2I- 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与 Na2S2O3作用，则蓝色消失。但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。 Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应： S2O32- + 4I2 + 10OH- 2- + 8I-+ 5H2O 4