样品预处理大全解析
检测实验室样品预处理方法汇总
普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系
(1)硝酸(1+3)
(2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)
(3)硫酸(1+19)
(4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢
其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法：
准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。
特殊样品测定和讨论：
钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。
钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。
钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。
钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。
如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。如果单独用王水体系或者硫酸-磷酸混合体系溶解都会造成结果明显偏低。
铸铁样品由于其中碳含量较高，一般采用硝酸-高氯酸溶解，并加热至冒烟。也可用硝酸-硫酸溶解样品。还可以用硝酸和HF酸溶样，用硼酸络合氟以消除HF 酸对进样装置的影响。
硼铁的测定：硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在，较难分解。采用碱熔法(过氧化钠+氢氧化钠)熔融。称取样品0。05克于石墨坩埚中，加0.5克过氧化钠和0.5克氢氧化钠，在600度温度下保温25分钟。熔体用50毫升10%王水溶解，稀释至100毫升后待测。
硅铁样品的测定:硅铁一般采用HF酸-硝酸在铂器中溶样,用硫酸或高氯酸赶残留的HF。由于使用硫酸可能造成样品溶液浑浊，但不影响测定。
由于硅铁中酸溶铝及酸不溶铝。处理酸不溶铝的方法是，不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐熔融，或用硼酸和碳酸钠混合熔剂来熔融处理残渣。后者更理想。
钼铁的测定：样品用混酸(盐酸：硝酸：水=100：20：120)溶解，其中硝酸酸度小于8%，盐酸酸度4%-8%，低于4%的盐酸会使Sb测定信号偏低。
铬铁中硅的测定：用过氧化钠熔样，硝酸酸化，ICP光谱法可以测定3%以下的硅。
有色合金
铝合金：按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%为限)，低硅铝合金一般用稀盐酸加双氧水来消解处理。高硅铝合金一般称取0.25g铝合金样品，加15毫升20%的氢氧化钠溶液，低温加热溶解，加入(1+1)硝酸22毫升，酸化后定容于100毫升待测
镁铝合金测定：称取样品0.010g，加2毫升(1+1)硝酸，4滴40%HF，室温溶解，加2毫升3%硼酸络合过量的氟离子，定溶于100毫升。
氧化铝中杂质的测定：1克氧化铝样品，同2.5克碳酸钠和1克硼酸混合，在900度温度下熔融10分钟。熔体用稀盐酸溶解，在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶解氢氧化铝。过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用5毫升6mol/L盐酸溶解并用水稀释至25毫升。用同样方法准备空白溶液。
铅：纯铅中杂质的测定：用硝酸溶解金属铅，加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀，过滤后其他杂质留在溶液中。选择750W功率测定。
钨和钼及合金
钨合金：试样用硝酸和HF酸低温加热溶解，蒸发近干后加适量盐酸转化成盐酸体系进行测定。
铌：用HF酸和少量硝酸在微波内消解。
金中杂质的测定：称取样品0.2-2.5g样品于消化罐中，加王水后密封加温至135-140℃加热溶解。溶液转化成盐酸体系，以乙醚萃取2次，合并水相及洗液，配成盐酸酸度为20%的10毫升溶液用于测定。可以采用标准加入法测定其杂质。
钛合金：用HF酸溶解，加铟作为内标。
金属钴：用盐酸加热溶解，稀盐酸(1+19)定容。
水样品一般不要特殊处理可直接进样分析测定，若水中有悬浮物需要滤膜过滤。另外有的需要酸化同时防污染处理。另外为测定更低含量可预富集处理。
环境样品
土壤：一般采用盐酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。
(1)硼酸盐碱熔法：以偏硼酸锂为熔剂，在950℃熔融20-30分钟,熔体用硝酸浸取。测定元素为：Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。
(2)氢氧化钠碱熔法：用NaOH在720℃温度下熔融15分钟，用去离子水浸取熔体。用于测定：Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。
(3)盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸：称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20-30分钟。
II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10毫升左右。
III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。
IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸，加热浸取。冷却，移入50毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。
V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余HF 腐蚀容量瓶。
此方法可以用于测定除硅，硼等外的全部元素。
水系沉积物的消化处理基本与土壤分解一致。
矿石和地质样品的分解：一般采用如下两种方法进行处理：
用Li2B4O7-H3BO3碱熔法：准确称取小于200目的岩石标准样40毫克，位置于铂坩埚中，加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3，在1100℃高温下熔融20分钟。用7%硝酸浸取熔体，用4%硝酸定容至200毫升。
HF-HNO3-HClO4混合酸分解样：称取40毫克岩石粉末样品，置于高压溶样器。加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25)。在200℃温度下溶解2天。将样品溶液蒸发至HClO4冒烟时加入2毫升HNO3(1+1)，再200℃恒温4小时。用1%硝酸稀释定容样品。
无论用以上两种方法中任何一种，对主含量测定都基本一致，微量元素测定以酸溶方法较理想。
无机非金属材料分析
一类方法用HF处理硅除去基体分析测定
工业硅中的成分测定：
称取0.5000g的样品，置于250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，加入10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，置于电热板上加热15分钟后取下，加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。
金属硅中杂质成分测定：
称取0.5000g的样品，置于100ml铂金皿中，用少量纯水润湿，加入0.5m甘露醇溶液(0.25%),10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，约10分钟后,将铂金皿置于低温电热板上加热蒸发至5毫升左右,取下冷却,加入5ml盐酸和5毫升水,水浴加热溶解残渣.冷却后转移到50毫升容量瓶中测定。
二类方法用碱熔保留硅基分析测定：
化学化工产品分析
1 高纯盐酸及硝酸中钠的测定：为降低空白值，所用器皿使用前要用盐酸浸泡，并用纯净水洗净。将所测定酸在亚沸状态蒸发，富集其中微量元素。
2 工业硫酸中砷和铁的测定：将工业硫酸定量稀释，直接ICP直接测定。
3 钼酸铵中钨，硅和铝的测定：将钼酸铵样品用水湿润，加入过氧化氢溶解，再加氢氧化钠溶液微热煮沸，冷却后加2毫升浓硝酸及1毫升过氧化氢，用水定容用于测定。注意由于谱线干扰和基体效应比较严重须恰当选择谱线：W 207.91，
Al237.312，Si 252.41
高纯碳酸钡中杂质元素的测定: 采用标准加入法补偿基体效应,溶解后直接进样分析测定.
镍氢电池(氢氧化镍)的分析:样品用硝酸溶解,稀释后直接用ICP测定.
高纯红磷中微量砷的测定: 用硝酸在加热150℃条件溶解后,蒸发去除硝酸,加入高纯水,抗坏血酸和碘化钾定容后,直接测定.
钛白粉中Sb和P测定: 用(NH4)2SO4-H2SO4快速消解钛白粉,采用具体匹配法消除基体的影响.注意控制(NH4)2SO4的浓度不要超过5%,Sb和P的浓度一般在1-2mg/g水平.
塑料中钙、铅、钡的测定：将剪碎的塑料样品加入2毫升15%碳酸钠溶液。蒸干、炭化后转移到马氟炉中450℃灰化，冷却后加入盐酸溶解残渣。塑料中三元素典型含量为：钙4.8%铅0.06%,钡0.11%.
玩具涂料中重金属总量的测定：0.3克样品用5毫升浓硝酸，1毫升50%酒石酸，10滴浓磷酸加热分解，用去离子水稀释至25毫升，同时制造空白式样。加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的损失.
化妆品
用高压溶样：硝酸-双氧水或者高氯酸-双氧水消解后直接进样测定。
食品和饮料分析：有五种方法进行前处理包括500℃干灰化法、硝酸-高氯酸湿消化法、硝酸微波消化法、硝酸-双氧水微波消化法及硝酸-双氧水-氢氟酸微波消化法。
对所有样品，HNO3-H2O2-HF微波消化法的13个元素回收率均良好，是5种消解方法中比较完美的消化法。
食品油最佳消解方法是用微波方法：称取0.5g样品，依次加入5毫升硝酸及2毫升双氧水，及2毫升蒸馏水，低温加热，至反应稳定后再盖好送入微波炉消解。压力1.5-2.5MPa时消解5-10分钟，可得到五色透明的溶解液体。
一般样品处理
ICP-AES中样品的分解、制备
ICP-AES的前期样品分解与处理、制备
ICP的方式有固、液、气三种，其中固体进样有电弧，电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如：SSEA)，气体进样有氢化物发生器，现在广泛采用的是液体进样。ICP-AES的干扰及处理：
1、物理因素干扰：包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。比如酸的种类和浓度：同样酸度其粘度以下列次序递增：
HCl ≤HNO3≤ HClO4≤ H3PO4 ≤H2SO4，因此尽可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。同时保证基体匹配：待测样和标准一致的溶液环境，还可以采用内标校正法补偿、标准加入法有效消除物理干扰。
2、光谱干扰：包括谱线重叠和背景干扰两类，谱线重叠主要采用干扰因子校正法(IEC)予以校正。背景干扰采用仪器本身具有的功能校正。
3、化学干扰：由于ICP具有很高的离解能力，因此其与火焰AAS和AES小得多，可忽略不计。
4、电离及基体效应干扰：一般采用双向观测避免电离干扰严重的水平观测，同时采用基体匹配、分离技术或标准加入法消除或者抑制基体效应。
样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件：样品能彻底分解干净，分解后的样品能保持长时间(至少测定前)相对稳定。样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大，沸点高，对样品雾化效率不好，在ICP-AES分析时尽量避免使用。在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合，比如
(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必须使用HF溶解样品时，在处理完后要冒烟除去HF，用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时，必须控制其酸度在8%以内。
现在将其常用酸的性质作以对照：
酸浓度
特性用途
%（mol/L）
硝酸（HNO3） 69 (16) 强氧化剂，不能将硫完全转化为硫酸盐 可将样品中许多痕量元素转化为溶解度高的
硝酸盐，通常加入盐酸及氢氟酸以增加溶解
能力。多用于分解有机物。
盐酸（HCl ） 36 (12) 弱还原剂
分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低
于氢的金属，一般不用于分解有机物质。其
中可能与AsSbSnSeTeGeHg 等形成易挥发
金属氯化物。 高氯酸
（HClO4） 70 (12) 热的时候是强氧化剂，与有机物结合可能产生爆炸。 经常用来驱赶HCl 、HNO3、HF ，高氯酸盐绝大多数易溶，用它分解样品时其中Cr 有
10%以CrOCl3的形式挥发掉， V 以VOCL3
的形式挥发掉。
氢氟酸（HF ） 48 (29) 唯一能分解以硅为基体的无机酸常与HCl HClO4 HNO3混合使用 主要用于分析硅酸盐类的样品（地质矿石土
壤等），BAsSbGe 也会根据其价态挥发。
另外对玻璃器皿有强腐蚀作用，因此常采用
柏或者塑料器皿
附注：王水※强氧化剂
逆王水※可将硫化物转化为硫酸盐
固体样品的制备
分析样品的采集、制备(分粹、缩分)是分析工作的第道工序，也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到：
1、采样的代表性
2、样品加工
对原始样品进行粉粹，过滤，浓缩和混匀，防止过程中污染。样品粒度一般加工到-200目(99%通过，200目为0.075mm)。
样品溶解的常见方法
A 、生物植物样品的分解
生物样品、植物和动物组织：一般需将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析。一般如血清、尿和某些饮料可经适当稀释后不经过消解直接进行ICP-AES 分析，但可能会受样品粘度等影响雾化效果，堵塞中心管。
(1) 干法：空气中灼烧灰化
将1-1.5克样品放入瓷坩埚及小烧杯中，然后加入少量5毫升浓硝酸或者0.5
毫升硫酸，盖上表面皿，在通风柜中低温加热并蒸干碳化，然后转入马弗炉，逐步升温到450-500℃4小时，帮助灰化，然后用2ml王水加温溶解残渣，溶解后溶液约为1毫升，定容待测。
或者将1-1.5克样品放入瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢的加温，在450-500℃灰化4小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容待测。此法对挥发性元素(如As Hg Se Cd Pb Zn)测定会有损失。
(2) 湿法：加入硝酸长时间低温消解有机物，然后进行测定;或者将样品蒸干然后加入浓硝酸消解有机物。(如啤酒、饮料)
(3) 食品消解：取1克左右的样品于125毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加入10毫升硝酸，1毫升高氯酸消化至清亮，并加热冒完高氯酸烟，取下放冷却后加入10毫升盐酸(1+1)，转移到25毫升容量瓶，用水定容。
B、地质样品的分解
I、称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20-30分钟。
II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10毫升左右。
III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。
IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸，加热浸取。冷却，移入50毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。
V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余HF 腐蚀容量瓶。
备注：此方法对刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石等不能用上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。
样品酸分解后仍有少量残渣。将定性滤纸与残渣一起放入瓷坩埚中，干燥、灰化(500-600℃)，冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH(用量尽量少)马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。
分析含有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)在操作方法的I、II步中，不加盐酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1盐酸)配置而成。
水泥样品处理
方法一：准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中，加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解，低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟，冷却转移到100毫升容量瓶，水稀释定容。
方法二：准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加入10毫升氢氟酸，1毫升高氯酸分解样品，最后分两次2-3毫升反复赶尽氢氟酸，注意温度不要过高，控制在250度内，定容100毫升。
铅锌精矿：准确称量1.0克样品到250毫升烧杯中，加少量水润湿，加入15
毫升浓盐酸，盖上表面皿以防止液体飞溅出，低温加热分解5分钟，加入10毫升浓硝酸，电炉上继续加热，使其微沸，蒸发至近干，取下冷却。用去离子水吹洗表面皿及杯内壁，加入15毫升浓盐酸，40-50毫升去离子水，加热，煮沸，使盐类溶解完全。取下，冷却到室温，连同不溶物一并转入100毫升容量瓶，用水定容，过滤分析。
钨矿石：准确称量0.25克样品到30毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加少量水润湿，分别加入4毫升硝酸，1毫升磷酸，7毫升氢氟酸置于电热板上低温加热分解完全，蒸发尽干，赶尽HF，加入1毫升盐酸和少量的水浸取，取下冷却，移入25毫升比色管，稀释定容。
硫酸：称取硫酸10克，置于100毫升烧杯中，加入1毫升高氯酸在电炉上蒸发至少许样品取下放置冷却加入1毫升预算溶解盐类，转移到10毫升比色管，用水定容，测定硫酸中的砷、铅、铁、汞。
C、环境样品
环境样品包括：水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤碳等。一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、工业烟尘、粉煤碳都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。如果样品中的有机杂质比较高，因此在加HClO4/HF之前，先加入浓硝酸在长时间加温情况下予以分解，
(100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时)以氧化那些不稳定的有机物质。
D、金属样品
1)、黑色金属
方法一：称取0.1～0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水(1+2)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(中、高C、W、Nb材料除外)。
方法二：称取0.1～0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(需配耐氢氟酸进样系统)
方法三：称取0.1～0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2)，继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30-40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定)
方法四：称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加热溶解，然后加入lg过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2-3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%亚硝酸钠溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。
方法五：称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入25毫升盐酸加热至接近沸腾，再加入5毫升硝酸低温加热溶解半小时，如果样品含钨高时在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的柠檬酸，稀释定容待测。
方法六：称取0.1～0.2克样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15毫升硝酸边摇动边加入3-5毫升氢氟酸，直到式样完全溶解，加入10毫升高氯酸于电热板上加热到冒白烟，继续浓缩到体积约3毫升，取下冷却，加入30毫升热水溶解盐类，用定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中，温水洗涤后定溶待测。
方法七：称取2克样品，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升，盐酸5毫升溶解，冷却，稀释至刻度。
Ⅰ、工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。
Ⅱ、碳素钢：可采用方法一
Ⅲ、中、低合金钢：
①低C：可采用方法一(低Si<1%，不含W、Nb)或可采用方法二(高Si，含W、Nb)
②高C：可采用方法一或方法二(测定Si、P)，可采用方法三(测定其它元素)
Ⅳ、高合金钢、不锈钢、高温合金：
①低C：可采用方法二
②高C：可采用方法二(测定Si、P)，可采用方法三(测定其它元素)
③低C：可采用方法五。
Ⅴ、高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。
Ⅵ、生铁、铸铁：可采用方法二或方法四
Ⅶ、合金铸铁：
①低合金：可采用方法二或方法四
②高铬铸铁：可采用方法二(测定Si、P)，可采用方法三，适当加一些高氯酸来氧化碳化物(测定其它元素)
硅铁中杂质分析测定:
称取0.5000g的样品，置于120ml铂金皿中，加入15毫升硝酸,摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮，用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，冷却,用水冲洗杯壁，然后继续加热蒸发至近干，取下冷却。加入15毫升(1+1)盐酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。
以10ug/ml的Y作为内标(Y324.228 (103), Y224.306 (149)
2)、有色金属
方法一：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸(1+1)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。
方法二：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸(3份硝酸+1份盐酸+4份水)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。
方法三：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸(6份硝酸+1份盐酸+7份水)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。
方法四：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸(1+1)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。
方法五：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10mlNaOH溶液(20%)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴过氧化氢，然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中，若有黑色氧化物，滴加过氧化化氢并加热，使之完溶解，冷却后，转移至入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。
方法六：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml硝酸加热溶解，滴加数滴HF 酸直至反应完全，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml 聚四氟乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。(需配耐氢氟酸系统)
方法七：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml 硫酸溶液(1+1)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴硝酸氧化，稍冷，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。
Ⅰ、铜及铜合金：
①纯铜：可采用方法一
②铜合金：可采用方法二
附注：一般铜合金也可采用直接用1+1的稀硝酸溶解后定容待测。
Ⅱ、铝及铝合金：
①纯铝：可采用方法三
②铝合金：低Si，可采用方法三
高Si，可采用方法五
③铸铝：可采用方法三Ⅲ、锌及锌合金：可采用方法三
Ⅳ、铅及铅合金：可采用方法二
Ⅴ、锡及锡合金：可采用方法四
Ⅵ、钛及钛合金：可采用方法六(测定Si时，需采用密闭容器)
可采用方法七(不能测定Si)
Ⅶ、镍及镍合金：可采用方法二
Ⅷ、锆及锆合金：可采用方法六(测定Si时，需采用密闭容器)
锌锭合金杂质：可采用方法七。
4)碱金属熔融分解法
碱金属熔融分解法主要由于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂(LiBO2)、四硼酸锂(Li2B4O7)、碳酸钠(Na2CO3)、氢氧化钠(NaOH)、过氧化钠(Na2O2)等。氧化经熔融后，熔块水提取并用酸酸化，其优缺点已在前面论述。以下介绍几种熔融分解的方法。
A)偏硼酸锂熔融分解试样
称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中，加0.5g LiBO2,于1000℃马弗炉中熔融
5-10分钟。冷却后用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100毫升。
B)用碳酸钠熔融分解试样
称取0.1g样品(硅酸盐)于铂金坩埚中，与1g无水碳酸钠充分搅拌，面上铺一层无水碳酸钠，放于950-1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用(1+2)HCI提取。
C)用过氧化钠熔融分解试样
称取0.2g样品(硅酸盐)于镍坩埚中，与2gNa2O2和1 gNa2CO3充分搅拌摇均。放于950-1000℃马弗炉中熔融10-20分钟。取下稍冷，浸泡于装有适当热水的塑料杯中，热水冲洗干净坩埚。边搅拌边缓慢加入25毫升(1+1)HCI，滴加几滴双氧水直到溶液清亮(双氧水的量控制到一致)。转移到200毫升容量瓶中，流水冷却至室温，用水稀释到刻度。准确分取10毫升于200毫升容量瓶，加入10毫升
(1+1)HCI，稀释定容，待测。
(方法三：测定硅锰、锰渣中MnO,Si02,CaO,MgO,Al2O3)
工业硅中的成分测定
称取0.5000g的样品，置于250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，加入10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，置于电热板上加热15分钟后取下，加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。
电解锰的成分测定
称取1.0000g的样品，置于250m烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，缓慢加入20ml浓硝酸，加热使样品完全溶解，加入15毫升高氯酸，加热至冒白烟，在高氯酸白烟蒸汽沿烧杯壁呈回流状态下保持15分钟左右，取下。稍冷后，加入约30毫升温水溶解盐类。滴加亚硫酸氢钠(10%)溶液使二氧化锰等分解。用中性滤纸过滤于250毫升容量瓶中，用温水洗涤到无酸性，冷却至室温，用水定容。
电解铅中的杂质测定
称取5.g左右的样品，置于250m烧杯中，缓慢加入70ml(1+2)的稀硝酸，缓慢加热溶解。待溶解完毕后转移溶液到100毫升容量瓶中，加入10毫升浓盐酸沉淀处理基体铅，定容后静置澄清，取上层清液分析测定。
铬中的成分测定
称取1.0000g的样品，置于250m烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，加入15毫升高氯酸，加热分解，待基本溶解后，继续蒸发约10分钟使其冒白烟，取下稍微冷却，加入约50毫升温水溶解盐类，定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中，温水洗涤后定溶待测。
硅铁中的硅分析：
称取研细的硅铁试样(过200筛选)0.1克，置于铂金皿中，加入(1+1)硫酸4毫升，氢氟酸(40%)15毫升，然后仔细滴加硝酸(1+1)6毫升。待激烈反应过后，低温加热至试样完全溶解(如有未分解的试样，补加HF5毫升，浓硝酸10毫升)。待溶液清亮后，继续加热蒸发至近干。然后加入盐酸(1+1)5毫升，加热至残渣完全溶解。转移入100毫升容量瓶定容，然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容，分析测定。
稀土元素样品处理：
样品经碱(过氧化钠)熔融后，加入适量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液，加热煮沸溶解熔块。过滤后用盐酸溶解稀土氢氧化物沉淀。然后用适量的1.25mol/L盐酸洗提Al、Ca、Mg等杂质，并弃去。最后用一定量的3.5mol/L盐酸洗提稀土元素，最后定容分析。
样品预处理大全.
检测实验室样品预处理方法汇总 普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系 (1)硝酸(1+3) (2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200) (3)硫酸(1+19) (4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢 其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法： 准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。 特殊样品测定和讨论： 钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。 钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。 钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。 钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。 高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
离子色谱样品预处理
离子色谱样品预处理 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则 (1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ; (2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求; (3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱; (4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失; (5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底; (6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。 1.膜处理法 1.1.滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分 析最通用的水溶液样品前处 理方法，一般如果样品含颗 粒态的样品时，可以通过 0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2.电渗析处理法 在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体样品最有效的方法之一。 1.3.电解中和法 强酸、强碱中微量离子的测定是离子色谱较难解决的问题,电解中和法的应用使问题迎刃而解。该方法是利用水电解产生的氢离子或氢氧根离子对高浓度
样品预处理
徐州工程学院 论文报告 题目：样品预处理 学生：骆乃薇 指导教师：刘辉 专业：食品质量与安全 班级：12质量2 目录 1.样品预处理的目的 1 2.样品预处理的原则 1 3.样品预处理的方法 1 3.1有机物破坏法 2 3.2蒸馏法 3 3.3溶剂抽提法 5 3.4色层分离法 7 3.5化学分离法 7 3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9 一目的： 1、测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 二原则： ①消除干扰因素； ②完整保留被测组分； ③使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果 三方法： 主要有6种。 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
2.湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点：（1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 （二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸减压蒸馏 馏水蒸气蒸馏 方 法 1.常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂
货物取样和样品处理须知
货物取样和样品处理须知 船方对装载货品的责任范围是以船舷为界，即从装港的货品进入船舶的Manifold处开始到卸货港货品卸出Manifold为止。为了明确责任，确定货品装货前和装货后的品质参数是否一致，通常要对岸罐、岸管、船舶出口和船舶货舱进行取样，装港的样品是船方在装货港接收的货品在装货之前至装船后各个阶段的品质证明。在卸港卸货前还必须对货品取样，卸货前的样品是证明船舶交付的货品品质的依据。装货后和卸货前货舱取样样品的比照，是判断所交付的货品品质在船舶管理期间是否变化的重要证据。 1.取样前的准备工作： 1.1取样前，必须彻底清洁取样器具，注意安全，尤其注意静电的影响； 1.2货物取样应以安全方式进行。取样人员应穿着正确的防护设备，例如：眼镜、面罩、 防化手套、防护服、长靴和呼吸器。 2.装货港取样步骤： 2.1装货前船方、商检和LOADING MASTER三方会议上明确样品取样方法和取样地点， 若岸方拒绝联合取样和签署，船长应立即通知商务操作员，在得到妥善解决或商务操作员明确指示后方可开始装货； 2.2开始装货时，由大副会同商检或Loading Master在船上Manifold出口阀处取样（注明： 岸罐样品和Manifold样品比对是评定岸管和岸上货物是否受污染的依据），每票货在Manifold处的取样应不少于一次，第一次的样品最好是在关闭进口阀的状态下进行，取样后应要求商检在现场对样品签字封存。在样品标签上应注明货物名称、取样点、取样时间并经签名后贴在样品瓶上然后进行封存。大副在取得样品后，要仔细观察样品中是否有杂质，悬浮物等异常情况。如果对样品品质有疑问，不得倒掉重取，应立即报告船长。船长如果认为样品有问题，应立即停止货物作业，并报告商务操作员，在未经商务操作员同意前，不得进行装货作业； 2.3Manifold出口阀处所取的样品合格并封存后，可按计划装货； 2.4对于质量要求较高的货品，有时货主要求进行一英尺取样，样品化验的合格表明船 上的管系和舱底板是合格的，符合该种货物的装载要求，可以继续装货；若化验不合格，应立即报告商务操作员，并按照其指示执行； 2.5在装货期间，只要有可能，还要对货物进行目测监控。如有疑问，应立即停止装货， 报告商务操作员，按照其指示执行； 2.6装货结束后应待货物静置30分钟后方可从货舱中进行取样封存，标明舱室、取样时 间等；
血液样品预处理的标准操作
血液样品预处理的标准操作 一、目的 规范色谱分析中血液样品预处理的操作。 二、职责 1. 实验室分析测试人员对本规程的实施负责。 2. 对于每一项具体的研究课题，具体的操作步骤应由实验室负责人负责制定，并由实验室分析测试人员严格实施。 3. 实验室负责人负责对本规程的修订。 三、血液样品预处理的标准操作 1. 实验仪器与设备的准备 试管一般采用有盖子和刻度的尖底试管，要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。 EP管一般采用的规格有1ml、、2 ml。要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。 移液器要求定量准确，重复性好。 其它涡流混合器、离心机、真空泵、烧杯、量筒、记号笔、试管架、标签纸等。 2. 样品的均匀化 将装有血浆（血清）样品的EP管放置在冰箱冷藏室内，缓慢解冻为血浆（血清）溶液。 然后取出放置至室温，置涡流混合器上混匀或往复振摇亦可到达均匀的目的。 3. 液－液提取 提取溶剂的准备 常用的溶剂有乙酸乙酯，乙醚，环己烷等。 提取溶剂可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液，目的是调整提取溶液的剂性，既保证待测样品被充分萃取进入提取溶剂，同时又有很好的选择性。 根据待测样品的需要用移液器（移液枪）定量吸取血浆（血清）至试管中。 必要时调整血浆（血清）溶液的pH值，根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液，然后涡旋混匀。用移液器定量吸取提取溶液至装有血浆（血清）的试管中，盖好试管塞。 溶液的混匀 涡流混匀将试管置于涡流混合器上进行旋涡，并保证样品溶液旋涡充分混匀，旋涡时间一般为2-3分钟。 样品的离心将试管置于离心机中，分离过程中一般采用4000r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为10分钟。 离心分离后试管中样品分为上下两层，用移液器吸取上层有机相，转移至另一试管中。 溶剂的挥发 自然挥发将样品溶液放置在室温下挥发，有时还可适当加热，加速溶液挥发。 氮气吹干氮气流能防止发生氧化，为了加快挥散速度，将样品溶液置于氮气流下吹干。 减压蒸发在密闭容器内，通过抽真空以降低液体表面的压力，使其沸点降低，样品溶液很快挥发，减少了蒸发过程中样品与空气的接触，避免由此引起的分解等副反应，适于热不稳定的样品。 样品的复溶用于样品溶液残渣复溶的溶液通常采用流动相或其它有机溶剂。用移液器准确定量吸取，并且复溶样品应充分混合均匀。
水样的采集、保存和预处理1
实验一: 水样的采集、保存和预处理 一、水样的采集和保存 水样采集和保存的主要原则是： （1）水样必须具有足够的代表性； （2）水样必须不受任何意外的污染。 水样类型 （1）瞬时水样 （2）等时混合水样（平均混合水样） （3）等时综合水样 （4）等比例混合水样（平均比例混合水样） （5）流量比例混合水样 （6）单独水样 水样采集 采样前准备 根据监测内容和监测项目的具体要求，选择适合的采样器和盛水器，要求采样器具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。其次，确定采样总量（分析用量和备份用量）。 （1）采样器 （2）盛水器 （3）采样量 地表水采样方法: 地表水水样采样时，通常采集瞬时水样；遇有重要支流的河段，有时需要采集综合水样或平均比例混合水样。 地表水表层水的采集，可用适当的容器如水桶等采集。在湖泊、水库等处采集一定深度的水样，可用直立式或有机玻璃采样器，并借助船只、桥梁、索道或涉水等方式进行水样采集。采样器一 简单采样器 1、绳子； 2、带有软绳的橡胶塞；急流采样器 3、采样瓶； 4、铅锤； 5、铁框；1、带重锤的铁框；2、长玻璃管；3、采样瓶； 6、挂钩4、橡胶塞；5、短玻璃管；6、钢管； 7、橡胶 管；8、夹子
采样器二 溶解氧采样器 1、带重锤的铁框； 2、小瓶；虹吸连续采样器 3、大瓶； 4、橡胶管； 5、夹子； 6、塑料管； 7、绳子 地下水采样方法 地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水样，即能有较好的代表性。 废水或污水采样方法 工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及采样时间、地点和采样频数。 水样类型： 瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等比例混合水样和流量比例混合水样等 废水和污水的采样方法： （1）浅水采样当废水以水渠形式排放到公共水域时，应设适当的堰，可用容器或用长柄采水勺从堰溢流中直接采样。在排污管道或渠道中采样时，应在具有液体流动的部位采集水样。 （2）深层水采样适用于废水或污水处理池中的水样采集，可使用专用的深层采样器采集。 （3）自动采样利用自动采样器或连续自动定时采样器采集。可在一个生产周期内，按时间程序将一定量的水样分别采集在不同的容器中；自动混合采样时采样器可定时连续地将一定量的水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器中。
兽药残留分析中样品前处理技术新进展
山东畜牧兽医2010年第31卷 54 兽药残留分析中样品前处理技术新进展 屈常林王怀娜（山东益生畜禽疾病研究院烟台 264680）中图分类号：S859.7 文献标识码：A 文章编号：1007-1733(2010)01-0054-02药物残留分析因具有待测药物浓度低且波动范围 大、样品基质复杂、干扰物质多、样品基质和待测组分的不确定性等特点，传统意义上的化学分析方法通常不能独立进行。 样品前处理过程涉及很多因素，直接影响各项分析指标、成本和效率，占用残留分析70%以上的工作量［1］。近10几年来，兽药的种类和应用规模剧增，化学结构组成日益复杂，并日趋高效或低剂量化，特别是人们对长期摄入低水平兽药残留所致的各种慢性及远期效应的关注和国际间贸易等原因，使分析对象、样本数量和测定难度大大增加，经典的样品前处理方法通常繁琐复杂、操作时间长、选择性差，逐渐满足不了兽药残留分析的发展要求，一些新的样品前处理技术被应用到这个领域［2］。 1 各种检测方法 样品前处理一般分为提取、净化、浓缩和衍生化4个部分。固相萃取(SPE)、液相微萃取(LPME)、基体分散固相萃取(MSPD)、凝胶层析(GPC)、分子印迹技术(MIP)、免疫亲和层析技术(IAC)、微波提取技术(MAE)、加速溶剂提取(ASE)、超临界萃取(SFE)、膜分离技术、吹扫捕集技术和超声波辅助提取等技术，下面就残留样品前处理新技术分别予以评述。 1.1 固相萃取(SPE) 固相萃取(Solid Phase Extraction , SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的。 固相微萃取(SPME)是一项集取样、萃取、富集和进样于一体的无溶剂技术。是在20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn 等人开发研制的一种非溶剂的分析萃取技术，其萃取原理与气相色谱(GC)类似，是在固相萃取基础上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。与液液萃取和固相萃取相比，具有融取样、萃取、浓缩和进样为一体，操作简便，费用低，选择性好，与其他的一些分离方法有良好兼容性等优点。固相微萃取技术的未来发展趋势是：使用新的固定相，与顶空(HeadSpace)进样技术及GC联用分析挥发性药物，拓展该技术的应用范围［3］。 1.2 液相微萃取(LPME) 液相微萃取法(LPME)是1996年Cantwell等提出一种新的前处理方法，最初提出的LPME 形式是微液(MD)-液相微萃取法(MD-LPME)，MDLPME 避免了SPME使用中存在的残留量的问题，有机接收相溶液的变换更是提高了方法的选择性［4］。在国外LPME技 术已经得到了广泛的推广，而在国内对此进行研究的人员还相对较少，因此，LPME技术将来在我国的微萃取技术、样品前处理技术中具有广泛的发展前景。 1.3 基体分散固相萃取(MSPD) 基体分散固相萃取(MSPD)是美国Louisiana州立大学的Barker教授在1989年提出并给予理论解释的一种快速样品处理技术。其原理是将涂渍有C18等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来［5］。其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤，避免了样品的损失。MSPD适用于多药物的残留分析，在Barker 等提出MSPD，成功地应用于分析牛肉中的苄青霉素、氨苄青霉素和头孢匹林后的数年间，该方法已被用于近40种的兽药残留分析。 1.4 凝胶渗透色谱(GPC) 凝胶渗透色谱(GPC)是利用有机溶剂和疏水凝胶大分子(主要是交联二乙烯基苯-聚苯乙烯共聚物)从样品中提取分离不同分子量干扰物的一种常用有效分离技术。由于具有自动化程度高、较好的净化效率以及较好的回收率，柱子可以重复使用，被广泛用于纯化含类脂、色素、聚合物、蛋白质等的复杂基体组分［6］。GPC分离方法已经被应用于食品、环境的农残分析。近年来全自动凝胶净化系统解决了馏分的不间断收集和大量使用有机溶剂等问题，使GPC技术得到了进一步的发展。 1.5 分子印迹技术(MIP) 分子印迹的原理是首先使模板分子与聚合物单体键合，键合方式有共价键结合和非共价键结合两种。然后将聚合物单体交联，再将模板分子从聚合物中提取出来，聚合物内部就留下了模板分子的印迹。近10年来，分子印迹固相萃取技术(MISPE)已被广泛研究和应用。目前，MISPE主要应用于水、土壤等环境样品中微量与痕量污染物及药物的分离与富集等前处理
液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节
液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节 高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。 1 样品预处理方法 样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤; ②萃取; ③衍生化(柱前衍生) ; ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。 有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。 用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样
实验室耗材大全
实验室耗材大全 一、样品瓶 样品瓶适用于各种药物中间体、高附加值化学品、生物制剂、化妆品、香精香油等产品的分装，适合产品的长时间储存与运输，具有极好的密封性能。宁波海曙恒隆实验仪器有限公司主要经营super-tech、安捷伦、tedia等进口品牌，盖子有黑色和白色等多种颜色可供选择，垫片有PE 垫、PTFE 垫等多个规格可供选择，同时可根据客户需求提供产品的包装定制服务。 样品瓶架为了放置样品，减少空间，方便取放。恒隆提供各种款式花式样品瓶架，适用各种样品瓶存放。
三、新型定量吸球（特别推荐） 1、用途：适用于0.1～100mL移液管 2、使用方法：0.1~100mL移液管顶端套入吸球，吸液速度可根据吸入控制杆的位置连续变化；将控制杆向下扳，则液体流出。 3、产品特点： a. 手感舒适，便于操作。 b. 精确的移液控制。 c. 适合0.1~100ml各种量液用塑料和玻璃移液管。 d. 使用0.45μm过滤器，可更换。 e. 可方便快捷进行维护和保养。 f. 五种颜色（黑、红、粉、绿、黄） 四、固相萃取装置与耗材 1、固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称ＳＰＥ)是近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来, 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。SPE可以延长色谱柱的使用寿命、提高检测限。广泛用于医药、食品、环保、商检、农药残留等领域。我公司提供SPE装置、控制阀（夸克）、通用连接头、过滤筛板、SPE空管柱、筛板，也可以按用户要求装填SPE柱。 原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在 a 、 SPE固相萃取小柱-控制阀（夸克） SPE固相萃取小柱-控制阀是用于样品的预处理，通过样品的分离，纯化和浓缩，提高样品进行液相、气相分析的速度，去除杂质，延长色谱设备的使用寿命，避免色谱系统的污染。 b 、通用接头适合于3mL\6mL\12mL各种固相萃小柱 c 、SPE空管3mL\6mL\12mL d 、SPE筛板 20um,3mL\6mL\12mL e 、填料C18,C8,CN,NH2,Silica,sax,cooH,psA,或其它各种填料。
样品预处理的原则是___
1、样品预处理的原则是＿＿＿、＿＿＿、＿＿。。 2、脂类的测定方法有＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿11、（）测定是糖类定量的基础。 A还原糖B非还原糖C葡萄糖D淀粉 12、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。 A亚铁氰化钾 B Cu2+的颜色C硼酸D次甲基蓝 13、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（） A铁氰化钾B亚铁氰化钾C醋酸铅 D NaOH 14、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是( ). A.催化 B. 显色 C.氧化 D.提高温度 15、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用( )作吸收液. A.硼酸溶液 B.NaOH液 C.萘氏试纸 D.蒸馏水 16、灰分是标示（）一项指标。 A 无机成分总量 B 有机成分 C 污染的泥沙和铁、铝等氧化物的总量 17、测定葡萄的总酸度时，其测定结果以（）来表示。 A 柠檬酸 B 苹果酸 C 酒石酸 18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（） A、菲林试剂 B、样品 C、葡萄糖 D、酒石酸甲钠 19、高锰酸钾测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（） A、菲林试剂 B、次甲基蓝 C、葡萄糖 D、高锰酸钾 20、用水提取水果中的糖分时，应调节样液至（）。 A、酸性 B、中性 C、碱性 1、处理样品的干灰化法需要以下（）设备 A、坩埚 B、容量瓶 C、马福炉 D、称量瓶 3、采用蒸馏法测水分含量时，选用（）作为溶剂 A、苯 B、四氯化碳 C、二甲苯 D、甲苯 8、检测下列（）元素时，样品处理不适合用干法消化 A、Ca B、Hg C、As D、Mg 10、脂类测定最常用的提取剂有（） A、乙醚 B、苯 C、石油醚 D、二甲苯 11、下列（）样品应用乙醇作提取剂。 A 白柠檬 B 巧克力 C 饼干 D、面包
分析样品的预处理
固相萃取技术在样品处理中的应用 在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。
离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介
离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简 介 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下： 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则 （1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限； （2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求； （3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱； （4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失； （5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底； （6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。 1。膜处理法 1.1。滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗 粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能
农药残留检测常用前处理方法汇总!
农药残留检测常用前处理方法汇总！ 一、振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。 二、匀浆萃取法 将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。 有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。 三、索氏提取法 大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。 适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。 需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 四、液-液萃取法 向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程 向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。 适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。
五、超声波提取方法 （超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction） 超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。 注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。六、固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。 优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。 七、固相微萃取法 1.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是相似相溶原理； 2.用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染； 3.若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。 八、超临界流体萃取法利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。 九、自制提取装置
样品管理制度大全
样品管理制度大全 深圳远征技术有限公司 研 发 部 规 范 管 理 文 件 文件名:样品管理制度文件编号:YZRDA002 编制:张文连日期2012-5-25 审核: 日期: 批准: 日期: 签发日期: 生效日期从签发当日起 样品管理范文 一，目的 1为了规范管理，对样品进行收集，防止样品丢失，确保样品齐全。 1.2为了能更快速查找样品，正确使用样品，良好存放样品。二，使用范围 2.1适用于研发部样品管理 三、职责
3.1样品主管，统筹规范管理研发部所有样品，防止样品丢失。确保样品正确存放。 3.2样品管理员负责样品的登记、存放、电子存档、日常管理及清点、使用记录、异常处理、报废处理工作。 四，样品类别与属性 4.1(类别)标准参照样品，检测试验样品，对外展示样品。 4.2(属性)成品、半成品、原材料样品。 五，样品编号规则 5.1数字代表 公司深圳远征技术有限公司 代号 YZ 部门研发部 代号 YF 样品类标准参照样品检测试验样对外展示样品 别品 代号 B J W 属性成品半成品原成料 代号 C B Y 年份 2012年 代号 12 序号阿拉伯数字 代号 0、1、2、3、4、5、6、7、8、9 1 样品管理范文
样式(YZYFBC12001 YZ YF B C 12 001 序号 年份 属性 类别 部门 公司 六，样品登录 6.1根椐工作需要，由样品持有人，向样品管理员提出样品登记。 6.2样品登记表应包涵样品的基本信息，样品名称、样品规格、客户名称、检验确认报告、样品类别及属性、样品保质期、根据需要备带样品确认书。编写样品编号。 七，样品存放 7.1确认样品登记表信息完整。把样品正确包装存放在样品架。 7.2样品须保持清洁,维持制作时的原貌。 7.3把样品放入胶袋根据需要可外加纸箱装好，序列摆放、分类保存，如有体积过大的可特殊存放，且须便于拿取。 7.4每个样品需放有样品标签。样品标签放入本样品包装箱内或包装袋内。为防止标签丢落，可用粘贴、捆绑、夹子把标签固定在样品包装上。 7.5存放区应做好防火、防潮、防腐、防尘、防盗工作。 八，样品领用 8.1由领用人向样品管理员提出领用要求,经过样品主管及经理同意，并在《样品领用登表记》签上领用者姓名及领用时间、领用部门、领用目的、领用数量。 8.2归还时接收人须对借出样品进行仔细检查，样品是否原样。记录归 2