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重结晶中有关问题

重结晶中有关问题
重结晶中有关问题

1. 简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。

答:重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。

重结晶提纯法的一般过程是:

(1) 选择适当的溶剂。

(2) 将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液。

(3) 趁热过滤除去不溶性杂质。若溶液带颜色,则应先脱色后过滤。

(4) 冷却过滤液或蒸发溶剂,使结晶慢慢析出,而杂质留在母液中(或者杂质析出,被提纯物留在溶液中)。

(5) 减压抽滤,分离母液,分出晶体或杂质。

(6) 洗涤晶体,除去表面吸附的母液。

(7) 干燥晶体(风干或烘干)。

(8) 测定熔点,确定是否合乎要求。若不合格,应进行第二次重结晶。

2. 进行重结晶时,选择溶剂是个关键。那么,适宜的溶剂应符合哪些条件?

答:作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件:

(1) 与被提纯物不起化学反应。

(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶

(3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。

(4) 对被提纯物能给出较好的晶体

(5) 容易挥发,干燥时易与晶体分开除去,但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大,操作不方便),也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂);同时,溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出,而固化时包含有较多杂质)。

(6) 价廉易得

3.在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。请你说说试验的方法。

答:取0.1 g 固体样品置于小试管中,用滴管逐滴加入溶剂,并不断振摇,待加入的溶剂约1 ml 时,在水浴上加热至沸(使其溶解),冷却时析出大量晶体,则此溶剂一般认为是合适的。

如果样品在冷却或加热时,都能溶于1 ml 溶剂中,则说明此溶剂是不合适的。若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时,则可逐步添加溶剂,每次约为0.5 ml 并加热至沸腾,若加入溶剂总量达到3 ml 时,样品在加热时,还不溶解,则说明这种溶剂是不合适的。

若固态样品能溶于3 ml 以内的沸腾溶剂中,则将其冷却观察有无晶体析出。还可用玻璃棒摩擦试管壁等方法,促使晶体析出,若仍然未析出晶体,则这种溶剂也是不合适的;若有晶体析出,则以结晶析出的多少来选择溶剂。

按照上述方法逐一试验不同的溶剂,如冷却后有晶体析出,则比较晶体的多少,选择出最佳的重结晶溶剂。

4.如果几种溶剂都适合作重结晶溶剂时,应根据哪些条件选择溶剂?

答:在几种溶剂都适合作重结晶溶剂时,则应根据晶体的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性以及价格等方面考虑选择出较合适的溶剂。

5.什么叫混合溶剂?用混合溶剂重结晶时应怎样操作?

答:所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂混合起来,这样可获得新的良好的溶解性能。

用混合溶剂进行重结晶时,一般先用适量溶解度大的溶剂,在加热的条件下使样品溶解。溶液若有颜色,则用活性炭脱色。趁热过滤除去不溶物。将滤液加热至接近沸腾时,慢慢滴加溶解度小的溶剂至刚好出现浑浊不消失时,再小心滴入溶解度大的溶剂,直至溶液刚好变澄清。放置,冷却结晶。

若已知两种溶剂的某一比例适用重结晶被提纯物,则可先配好混合溶剂,按单一溶剂重结晶的方法进行。

6.重结晶时,溶剂用量为什么不能过量太多,也不能太少?正确的用量应该是多少?

答:要使重结晶得到的产品纯且回收率高,溶剂的用量多少相当重要。用量过少,在热过滤时,会带来很大麻烦和产品损失;用量太多,则被提纯物残留在母液中的量太多,损失大,甚至根本无结晶析出。因此,必须使用适量的重结晶溶剂,即一般比需要量(按溶解度计算得出)多加20-100% 的溶剂为宜。

7.加热溶解被提纯物的粗品时,为什么加入溶剂的量要比计算量稍少,然后,渐渐添加

至恰好溶解,最后,再多加其量的20% 左右的溶剂?

答:因为计算量是按纯品溶解度计算得到的,实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中。只有先比计算量少加,再逐渐添加至恰好溶解,才能了解溶解粗品至少需要

的溶剂量。最后多加其量的20% 左右的溶剂,目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难。

8. 使用有机溶剂(低沸点)进行重结晶时,在热溶过程中应注意些什么?

答:应注意:

(1) 选用小口仪器(如三角烧瓶)。因为瓶口小,溶剂不易挥发,同时便于振摇,促使固体溶解。

(2) 有机溶剂多数是低沸点易燃的,量取溶剂时,应熄灭附近的明火。

(3) 混溶时,在三角烧瓶上必须装上回流冷凝管(需要长时间加热溶解的,也要装上回流冷凝管,以防止溶剂的挥发)。

(4) 根据溶剂沸点的高低,选用热水浴或电热套。切勿用明火直接加热

8.用活性炭脱色(也可以除去某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮物),是不是用量越

多越好?应该用多少量才合适?

答:用活性炭脱色时,必须避免用量过多,因为活性炭会沾上一些被提纯物,减少了回收率。加入活性炭的量应视溶液颜色的深浅而定,一般为干粗固体样品重量的1-5% 左右,假如一次未完全脱去溶液的颜色,可再加活性炭进行二次脱色。

9.用活性炭脱色时,为什么要待固体物质完全溶解后方可加入?为什么不能往正在沸腾

的溶液中加活性炭?

答:用活性炭脱色,要待固体样品完全溶解后才能加入。这是因为:一方面只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色,以及颜色的深浅,从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭;其次,固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂),同时活性炭沾的被提纯物的量也增多;第三,由于黑色活性炭的加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品是否完全溶解。上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。

11.要使重结晶得到的纯品回收率高,热过滤是一个重要的操作,请问在趁热过滤前应做好哪些方面的准备(从安全、顺利地过滤等方面考虑)?应如何进行热过滤?

答:在进行热过滤前应做好如下方面的准备

(1)选择好颈短且粗管的玻璃漏斗(以避免晶体在玻璃漏斗颈部析出而造成阻塞);同时,玻璃漏斗应在低温烘箱或电热套中预热。

(2)折叠好菊花形滤纸(此种滤纸面积较大,可以加速过滤,减少在过滤时析出晶体的机会)。

折菊花形滤纸时应注意滤纸的圆心处切勿重压,否则,因折纹集中,过滤时易破裂。同时应将折叠好的菊花形滤纸翻转并整理好,这样可以避免被弄脏的一面接触滤液。使用时应注意菊花形滤纸向外凸出的棱边应紧贴在漏斗壁上;过滤即将开始时,先用少量热溶剂润湿,以免干滤纸吸附溶剂导致晶体析出。

(3) 在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时,必须熄灭邻近的明火。保温漏斗中的热

水要在别处准备好,切勿边加热边过滤,以免造成事故。

上述准备工作做好后,先将保温漏斗放在铁圈中(已加入热水),然后将玻璃漏斗放入保温漏斗内,把菊花形滤纸放在玻璃漏斗中并整理好,用少量热溶剂润湿滤纸,趁热将溶液倒进玻璃漏斗中过滤。若滤纸上有少量晶体析出,可用少量热溶剂洗下;若析出的晶较多时,必须刮回原瓶,加少量溶剂重新热溶后再过滤。并加上盖子放置,自然冷却结晶。

>>收敛并非示弱,外放未免自伤^_^

12.重结晶时,析出的晶体过大或过小有什么不好?应如何处理才能得到均匀的小晶体?

答:重结晶时,若将滤液在冷水中快速冷却或在冷却时剧烈搅动滤液,则会形成颗粒很小的晶体。这种小晶体虽然包含的杂质较少,但由于表面积较大,吸附在其表面的杂质总量还是比较多的。同时,由于晶体太小造成抽滤的困难。但也不要形成过大的晶体。晶体颗粒过大,晶体中会夹杂母液,造成干燥困难。正确的处理是,将滤液静置自然冷却结晶。当看到有大晶体在形成时,适当摇动使之变成较小均匀的小晶体。

13.重结晶时,有时滤液中析不出晶体,这是什么原因?可采取什么方法使其晶体析出?

答:滤液中析不出晶体的原因:

(1) 滤液中有胶状物质存在;

(2) 形成了过饱和溶液;

(3) 滤液还未达到饱和。

实验中常常采取下列方法促使晶体析出

(1)用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子呈定向排列而形成晶体。

(2)投入少量晶种(同一种物质的晶体;若无此晶体,可将玻璃棒沾一些溶液,溶剂挥发后即

会析出晶体)供给定型晶核,使晶体形成。

(3)用冰水或其它冷冻剂进行冷却,也能使晶体形成。

此外,如果被提纯物呈油状析出时,可将析出油状物的溶液加热重新溶解,然后慢慢冷却。

一旦油状物析出时,便剧烈搅拌使油状物分散。也可在搅拌至油状物消失的状况下固化。

若溶液未达到饱和,则应加热蒸发除去多余的溶剂,晶体便会析出。

14.抽滤装置包括哪几部分?抽滤时应注意哪些事项?

答:抽滤装置包括布氏漏斗,抽滤瓶及水泵三个部分。其装配方法是:将布氏漏斗装一橡皮塞,然后塞在抽滤瓶上,但必须紧密不漏气。漏斗的下段斜口要正对抽滤瓶的支管,瓶的支管用厚的橡皮管与水泵(或机械泵)支管相接。

抽滤时应注意以下几点:

(1) 滤纸不应大于布氏漏斗的底面,也不能太小,应以盖住底面小孔为宜

(2) 在抽滤前,必须用同一溶剂将滤纸湿润,使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面,然后打开水泵或机械泵将滤纸吸紧,避免晶体在抽滤时从滤纸边缘吸入抽滤瓶中

(3) 停止抽滤时,先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开或将机械泵抽滤装置中安全瓶上的活塞打开与大气相通(防止水倒流入抽滤瓶内)。最后关闭水泵(或关掉机械泵)

15.在抽滤过程中,怎样对滤饼进行洗涤?

答:为了除去晶体表面的母液,应用溶剂洗涤晶体。洗涤滤饼前,将连接抽滤瓶的橡皮管拆开,关闭水泵。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上,使全部晶体刚好被溶剂盖住为宜。用刮刀或玻璃棒小心搅动(切勿接触滤纸),使所有的晶体湿润,重新装好抽滤装置抽滤。为了抽尽母液,可用洁净的玻塞或小烧杯底用力挤压。洗涤过程中,应坚持少量(溶剂)多次(洗涤)的原则。

16.经过一次重结晶得到的晶体,应如何检验其纯度?是否需要进行再次重结晶?

答:可通过测定熔点的方法检验。若符合质量要求,则不需要再次重结晶。否则,就需再次重结晶到符合质量要求为止。

17.有一固体有机物极易溶于热的乙醇中,但难溶于冷的乙醇中,问这种固体有机物应怎样重结晶?

答:首先应明确:乙醇是一种低沸点易燃的有机溶剂,所以在重结晶过程中要注意防火。该固体有机物重结晶的方法:

(1) 将待提纯的固体有机物加到合适的三角烧瓶或圆底烧瓶中。

(2) 加入比需要量略少的乙醇,装上回流冷凝管。

(3) 用电热套(或热水浴)加热使固体溶解。如未溶完,可从冷凝管顶端逐滴加入乙醇至恰好溶解。再多加20% 左右(加入量)乙醇。若溶液带颜色,应加活性炭脱色。

(4) 用保温漏斗趁热过滤(严禁边加热边过滤)。

(5) 放置,自然冷却结晶。

(6) 抽滤、洗涤、干燥产品、称重。

(7) 测定熔点。

高效研发团队建设的六个步骤

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重结晶步骤(转)

【资源】结晶和重结晶的操作步骤(详细版) 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤: 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题; 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,

企业团队建设实施方案

企业团队建设实施方案 实施方案是指对某项工作,从目标要求、工作内容、方式方法及工作步骤等做出全面、具体而又明确安排的计划类文书,是应用写作的一种文体。下面是小编收集整理的企业团队建设实施方案,希望对您有所帮助! 管理人员是企业前进的掌舵人,而管理人员的能力则是体现他们的价值的最直接方式,也是企业进步的主要动力之一。但是,国内的大多数企业对管理人员管理能力的定义含糊不清,不同层级管理人员应该具备的管理能力的重点也没有明确的区分,为不同层级的管理人员量身打造

相应的培训课程体系更是无从谈起。 在现在企业培训体系仍然存在着一系列的不足,在对 管理人员管理能力的培训方面尤为突出。具体表现在以下 几个方面: 1.培训课程设计的层次不清晰,授训对象不明确。目 前管理能力方面的培训课程并没有考虑到受训者的职级, 岗位级别相差较大的管理人员常常会混听同一门课程,出 现“高级管理人员吃不饱,中级管理人员吃不好,基层管 理人员吃不了”的现象。 2.课程的系统性差。目前的管理培训课程具有临时性 的特点,大都因需、因人而定,缺乏长期规划、结构完整.

的培训体系。 3.不同课程在内容上存在知识点的重复,造成了人员、 时间、精力和成本的巨大浪费。 面对日益激烈的市场竞争,为促进员工的成长与发展, 我们推出了雄鹰计划。成立了雄鹰人才开发团队,负责组 织对各层级员工的培训,从雏鹰-老鹰-雄鹰-鹰王。在员工培训方面投入了大量的人力和物力,也积累了丰富的培训 经验,将自己十年来在培训过程中积累的讲义、课程大纲、试题等资料进行了归纳汇总,形成了自己的知识库、试题 库和案例库等。具体规划如下: 1雏鹰阶段:

聚合物密度和结晶度的测定

聚合物密度和结晶度的测定 聚合物密度和结晶度的测定一、实验目的 1. 掌握密度计测定聚合物密度和结晶度的基本原理。 2. 用密度计测定聚合物的密度,并由密度计算结晶度。二、实验原理 聚合物密度是聚合物物理性质的一个重要指标,是判断聚合物产物、指导成型加工和探索聚集态结构与性能之间关系的一个重要数据。对于结晶性聚合物,常用结晶度表征内部结构规则程度,而密度与结晶度有密切的关系。因此,可通过聚合物密度和结晶度的测定来研究结构状态,进而控制材料的性质。 密度天平利用阿基米德原理测定物质的密度,可测固体、液体、浮体、颗粒、粉末、粘稠体、海棉体,具有操作简单、直接的优点。 结晶性聚合物都是部分结晶的,即晶区和非晶区共存。而晶区和非晶区的密度不同。因此,同一聚合物由于结晶度不同,样品的密度不同。如采用两相结合模型,并假定比容(密度的倒数)具有加和性,即结晶性聚合物的比容等于晶区和非晶区比容的线性加和,则有: 111 (公式 1) ,,,f,1,fcc ,,, ca 式中,fc为结晶度,ρc为晶区密度,ρa为非晶区密度 则从测得的聚合物试样密度可计算出结晶度: ,,,,,,caf,,100%c (公式 2) ,,,,,,ca 三、实验仪器及试剂 实验仪器:密度天平(型号AND EK-300iD,产地:日本) 实验试剂:锡粒、聚氯乙烯板。高密度聚乙烯(粒料) 四、实验步骤

(一)聚合物密度测定: 1. 按电源键打开密度天平。 2. 观察密度天平的示数,若不为零,按“RE-ZERO”清零。 3. 将准备好的样品置于密度天平顶部称量处,示数稳定后按“SAMPLE”键。此时屏幕上端显示“LO”。 4. 将样品小心的置于密度天平内部,带示数稳定后按SAMPLE” 键。此时屏幕上端显示的数值即为样品的密度。 (二)结晶度的计算: 从文献查得: 聚乙烯的晶区密度、非晶区密度,根据公式 2 计算结晶度。 五、注意点 一定要熟读仪器说明书,没有疑问后,才开始操作仪器~~一,内容: a,通过密度天平测量三种物质的密度:锡粒(?99.9%)、矩形的PVC板、HDPE(粒料)。 b,通过液体比重天平测量参考液-----一次蒸馏水的密度。 c,密度的测量,至少测两次以上,后取平均值。 d,样品在空气中的质量、在参考液中的质量也要记录下来---------- 做实验报告时,根据实际测得的参考液密度,通过公式来计算出样品密度。 e, 矩形的PVC板可以用游标卡尺量出长、宽、高后,计算出体积,从而算出其密度。 二,仪器: (1)密度天平 a,我们实验室的密度天平是用来测量固体密度的--------虽然它可以固液两测,但我们并没有测量液体密度的配件。b,“上秤盘”指的是水槽的最上方的有机玻璃。 c,实验完成后,请将铁秤盘、铁网球用电吹风吹至干燥-----------

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤: 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题; 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。

团队建设的步骤(精)

管理风格的弹性运用 我们身处的商业环境瞬息万变,领导者在企业中起着比以往更重要的作用。领导者必须作出合理的选择。领导者必须培养丰富的领导风格, 并做出合理的选择。领导者必须像高尔夫选手那样天天练习, 选手需要根据球的不同位置, 选择不同的 球杆, 在合适的时机一合适的力道击球; 领导者也一样, 必须在适当的时刻把握分寸, 采用适当的领导风格。如果做到了这一点, 你就一定会成为一名卓有成效的领导者。管理风格不存在优劣之分, 各种管理风格都有其优缺点, 更没有最佳的管理风格。作为一个管理者必须根据员工状态进行弹性运用, 管理者不仅要对不同的人采取不同的管理风格, 对相同的人也要根据他们的不同处境而采取不同的管理风格。 在日常的管理中,通常存在四种管理风格:命令式、教练式、参与式、授权式。 一、命令式的管理风格 由管理者来指定下属或团队的具体工作,做什么事,如何做,何时做,在何处做,做到什么程度,事无巨细,无微不至(称为高职责行为。其管理行为模式是:“ 我来决定, 你来做” 。其使用的管理工具是告知、指示、指导和建立。要点:发布指令注意任务到人,指令明确清晰,不要同时向两个人发布同一个指令;责任到人,有奖有罚;管理制度相对比较完善。 优点:能够让员工清晰知道自己要做什么;能够提高执行效率;避免了一定程度 的办公室政治;团队具备纪律性。 缺点:管理人员不是万能人;员工缺乏主管能动性,缺乏积极性;突发事件发生,没有人会去做,吃力不讨好;风气死板,团队缺乏活力。 适用环境:工作内容单一,重复性很高的工作。如工厂工人、办公司打字员等等。或者在执行特别紧急任务时。 二、教练式的管理风格

DSC测定结晶度

结晶度的测定 对于结晶聚合物,用DSC(DTA)测定其结晶熔融时,得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积,可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大.如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*,那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算: 式中θ为结晶度(单位用百分表示),△H f是试样的熔融热,△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热. △H f可用DSC(DTA)测定,△H f*可用三个方法求得: (1)取100密结晶度的试样,用Dsc(DTA)测其溶融热,即AH2. (2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定,如用密度梯度法,X射线衍射法等),用DSC(DTA)测定其熔融热,作结晶度对熔融热的关系图,外推到结晶度为100%时,对应的熔融热△H f*.此法求得的高密度聚乙烯的△H f*=125.9 J/g,聚四氟乙烯的△ H f*=28.0J/g。 (3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*.例如为了求聚乙烯的结晶度,可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热,则 必须提出,测定时影响DSC(DTA)曲线的因素,除聚合物的组成和结内外,还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等,为了得到正确的结果,应予分析. 利用等速降温结晶热△H c,还可计算结晶性线型均聚物的分子量.其计算依据一是过冷度(T m一T c),过冷度超大,结晶速率越快。二是分子量,在一定范围内,分子量越大,分子链的迁移越困难,结晶速率越慢.如用规定的降温速率使过冷度保持一定,则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示).1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为,发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关,并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为 试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间.这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法. 70年代后,DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件,因为结晶量可用放热量来记录,因此就可分析结晶速度. 描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的A v r ami-Erofeev方程,即 式中θ为结晶度,z为结晶速率常数,t为结晶时间,n是表征成核及其生长方式的整数。如应用热响应快的DSC曲线,将熔融状态的试样冷却到熔点以下某个温度,并在恒温下测定其结晶速率,则dH/dt随时间变化的曲线如图1.44(a)所示.

重结晶

以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 (一)重结晶的原理: 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂,将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中,形成热饱和溶液,趁热滤去不溶性杂质,滤液于低温处放置,使主要成分在低温时析出结晶,可溶性杂质仍留在母液中,产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度,可多次重复此操作,使产品达到所要求的纯度,此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,如果杂质含量过高,往往需先经过其他方法初步提纯,如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等,然后再用重结晶方法提纯。(二)重结晶溶剂的选择:进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,按“相似相溶”的原理,对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度,最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 (1)所选溶剂必须具备的条件: a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物,低温时只能溶解很少量, c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小, d.沸点不宜太高,也不宜太低,易挥发除去, e.能给出好的结晶, f.毒性小,价格便宜,易得。 (2)选择溶剂的方法: a.单一溶剂: 取0.1g固体粉末于一小试管中,加入1ml溶剂,震荡,观察溶解情况,如冷时或温热时能全溶解,则不能用,溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中,不溶,如加热还不溶,逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸,仍不溶,则不能用,溶解度太小。 取0.1g固体粉末,能溶在1-4ml沸腾的溶剂中,冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量,则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂: 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小,找不到一个合适的溶剂时,可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶,如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂,难溶于另一种溶剂,往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时,应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中,滤去不溶性杂质后,再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊,然后再加热使之变澄清,放置冷却,使结晶析出。 (三)重结晶操作: 1.溶解: a.水做溶剂:将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中,加入比需要量(根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到)稍少的适量水,热至沸腾,如未全溶,可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解,记下所用溶剂的量,然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂:使用有机溶剂重结晶时,必须用锥形瓶或圆底烧瓶,上面加上冷凝管,安

团队建设方法及注意事项

团队建设方法及注意事项 鉴于公司实际情况,特别是在团队上的情况,不管是部门之间的工作对接还是部门内部的工作质量等方面就还存在不少问题,而要解决这一问题,我个人觉得需就以下方面进行, 团队建设不是一个简单的事情,也不是一个短时间就能达到理想结果的事情,我们需要一定的耐心和智慧,因为这里更多的是要我们知道如何和人打交道,而且是和自己的下属打交道,它是需要很多的技巧和处理艺术的。 我们建设团队的价值是一定程度上解脱我们自己,要培养出能代替我们办理应该有我们办理的事情,而让我们自己有更多的时间和精力去思考新的问题、大的问题、战略层面的问题。既然如此,我们应该在培养团队上多花费些心思、精力,努力让我们的接替者在能力上达到或超过自己。培养自己的团队,我们主要从如下几个方面入手: 1、首先要确定团队和个人的目标。 确定目标是要找到我们团队努力的源动力,也是形成我们团队的一个凝聚力的源头,这是我们共同的方向。 培养团队也是为了能够高效率的完成工作任务,团队的目标一般表现为团队的战略规划和全年任务目标,而个人目标可能是通过指标、具体任务作为表现形式。团队目标要结合公司的整体预算和市场推广策略方案,另外也要结合各个成员的个人目标,不能简单确定一个孤立的目标。个人目标必须建立在团队目标的基础上实现与团队目标相契合,要结合其个人能力、负责区块、费用预算、合作对象的销售量等因素,并且个人目标必须是合理的、客观的和可执行的。 不管是团队还是个人目标,我们必须要考虑其合理性、客观性和可执行性,如何做到这点?我们要注意下面这几个问题: 第一、我们必须要考虑到市场推广的进度问题。 对于一个尚未开发的区域、有过多竞争对手的区域、市场已经饱和的区域,我们都不能操之过急,不合理的目标往往会破坏我们前期市场的开发和维护,也会带来变形的、失误比较多的、急功近利的销售策略和销售跟踪服务。一个成熟的区域我们可以适当的、按照客户量、客户使用量、市场份额指标确定的目标和任务。第二、我们必须要考虑到市场的增长速率问题。 除非是一个将逐渐退出市场的产品,我们都应该考虑到我们的产品销售的自然增长速率的问题,这里的原因有终端客户的接受度、市场份额的增加问题、客户增加问题、技术服务跟踪力度增加和完善问题等。同时按照市场自然增长速率确定目标和任务也是对销售人员、服务人员的积极性进行激励和增加公司、企业单位利润的一种方式。 第三、我们必须要考虑到个人的能力问题。 个人的能力影响和决定着目标的合理性,一个过分超过个人能力所胜任的极限的目标和任务其实质会失去它应有的作用。 第四、目标和任务应该具备一定的时效性。即我们的目标和任务一定是在一个时间段里应该达到的,因为时间这个元素关系到我们公司整体的运营计划和利润率等财务数据是否合理等问题。 第五、目标和任务应该和考评及绩效考核相挂钩。 目标和任务关系到团队的利益,也关系到我们团队所有成员的利益,这是挖掘个人潜力的最好办法,也是实现团队效用的最好方式。

实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度

实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度 密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。聚合物的密度是聚合物的重要参数。聚合物结晶过程中密度变化的测定,可研究结晶度和结晶速率;拉伸、退火可以改变取向度和结晶度,也可通过密度来进行研究;对许多结晶性聚合物其结晶度的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。聚合物的结晶度的测定方法虽有X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等等,但都要使用复杂的仪器设备。而用密度梯度管法从测得的密度换算到结晶度,既简单易行又较为准确。而且它能同时测定一定范围内多个不同密度的样品,尤其对很小的样品或是密度改变极小的一组样品,需要高灵敏的测定方法来观察其密度改变,此法既方便又灵敏。 一、实验目的: 1.掌握用密度梯度法测定聚合物密度、结晶度的基本原理和方法。 2.利用文献上某些结晶性聚合物PE 和PP 晶区和非晶区的密度数据,计算结晶度。 二、基本原理: 由于高分子结构的不均一性,大分子内摩擦的阻碍等原因,聚合物的结晶总是不完善的,而是晶相与非晶相共存的两相结构,结晶度f w 即表征聚合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数: 在结晶聚合物中(如PP 、PE 等),晶相结构排列规则,堆砌紧密,因而密度大;而非晶结构排列无序,堆砌松散,密度小。所以,晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物,结晶度的差别反映了密度的差别。测定聚合物样品的密度,便可求出聚合物的结晶度。 密度梯度法测定结晶度的原理就是在此基础上,利用聚合物比容的线性加和关 系,即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和。聚合物的比容V 和结晶度w f 有如下关系: ()1c w a w V V f V f =+- --------------------------------- (2) 式中c V 为样品中结晶区比容,可以从X 光衍射分析所得的晶胞参数计算求得; a V 为样品中无定形区的比容,可以用膨胀计测定不同温度时该聚合物熔体的比

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版)。结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离. 12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止 重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤: 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题; 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。 5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长。 6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去。 7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤。 9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止。 10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时,应

4_团队建设问题及解决办法

1、存在团队执行力不强,战斗能力较弱的现象。 现象:在我公司的业务团队是以独立核算的业务部门形式存在的,虽然年初对各个部门已经下达了明确的绩效指标,但是面对同样的市场环境、同样的公司资源,团队之间的反差极大,较差的团队中成员责任感不强,做事马马虎虎,敷衍了事,工作质量不高,还有的组织纪律性涣散对上级的决定和要求不求甚解,不认真执行,有些事情不天天督促就干不下去,等等这些不良习惯的存在,使得团队的目标不能及时按要求完成,工作质量也大打折扣,不仅降低了工作效率,还影响了企业的经济运行。 改善优化方法: 这个问题存在内部和外部两方面原因。解决之道也要从内外两层分别着手:一、针对团队内部进行的调整:首先要调整或督促团队负责人承担起应有的责任;其次要将团队成员的职责落实到位,通过指标层层分解的方法,使人人有指标事事有着落;第三要处理好团队内部的利益分配问题,避免产尘矛盾。二、是要从公司层面进行调整:首先是要审视计划指标是否合理,分析该团队绩效较差的原因,针对问题对症下药,其次要加强员工素质教育,开展培训,不仅要培训业务知识对文化品德教育同样不能放松,第三要对该团队的人员结构进行分析,核查人员配置是否合理,针对有问题的情况要及时作出调整,人少加人人多减人、不合适换人。 2、团队成员间缺乏融洽和谐的氛围,产生内耗削弱了企业整体的竞争力。 现象:当今社会人与人之间缺乏信任、互相戒备的现象,同样也会出现在企业团队内部。团队成员都不愿敞开心扉,承认自己的缺点和弱项,最终导致成员之间缺乏信任、部门内耗严重,从而影响了团队的绩效。 改善优化方法:

针对这个问题我们也从两个角度来审视和修正。一、团队领导和成员之间。团队的领导必须与成员坦诚相见,用自身的人格魅力来影响和带动团队成员,要在成员、下属面前要敢于表露缺点和不足,只有这样他的下属才会像他一样展示真实的自己,也有利于团队领导知人善任,做到“让合适的人做适合的事”。二、团队成员之间。在团队中成员们必须相互坦诚相见,勇于承认自己的不足,虽然大多数人很难做到这一点,但是团队成员互相信任,是好的团队所必须的,在团队建设中一定要注意这个问题,才能使团队有更广阔的前景。 3、团队成员学习能力较弱,个别成员文化素质偏低。 现象:我公司员工整体素质较高,目前入职学历条件正在从本科向硕士过度,但在业务部门由于属于辅助行为,对文化素质等要求较低(现场岗位使用本科生也是大材小用,对学生也是一种屈才),但是在使用过一些低学历员工之后,发现此类员工存在,组织纪律涣散、学习能力较差、发展空间低等问题、 改善优化方法: 针对上述现象已作出针对性调整:1、停止招录大专以下学历员工。2、按照公司人才发展远景规划要求,拟定政策对现有员工队伍提升学历的进行鼓励,特别是对现有低学历人员要求其限期考取更高一级学历,从时间费用上给与支持。3、对业务类部门岗位进行整合,提高岗位技术含量,针对一些低端、基础性、非业务重点岗位实行服务外包。4、对确实能力、纪律均较差的员工根据绩效考核成绩,进行约谈,限期整改,如再次违纪情况,将按照公司规章制度严格处理。 4、团队骨干培养进展较慢,年轻干部难以迅速成长壮大。

应用DSC技术测定聚合物的结晶度

梅特勒-托利多热分析用户通讯/第十期/10-2002 9 应用DSC 技术测定聚合物的结晶度 导论 绝大多数聚合物在其部分的大分子的取向发生变化时,容易形成结晶。与低分子量的物质不同的是:聚合物的结晶度远远低于100%,并且与其分子结构密切相关。在聚合物中不仅存在结晶态,同时也还存在着无定形态。实际上,由于不同的分子流动性形成的无定形态的部分结晶聚合物都有明显的区别。这些无定形部分存在于结晶区域之间,它同时决定着聚合物的玻璃化转变的深度。当聚合物达到结晶温度时,结晶的速率和程度是与样品的分子结构密切相关的。结晶颗粒的大小决定于聚合物链段适合结晶结构的难易度。一般说来,在较低的温度下,聚合物的链段活动不自如,易形成较小、不稳定的结晶结构。这种结晶结构具有较低的熔点。在高温下,聚合物分子的活动性增强,易形成较大和完整的结晶结构,同时结晶结构的熔点较高。因此在部分结晶聚合物的熔化曲线中 也包含了结晶度的信息。如果我们知道一种100%结晶物的熔融焓(△H f 100%),我们就可以根据熔融峰的面积计算结晶度的大小。表1总结了几种典型聚合物完全结晶时的熔融热焓。应用D S C 技术可以十分容易地进行部分结晶聚合物结晶度的测定,下面我们将详细予以介绍。由D S C 曲线测定结晶度图1 2 显示了几种样品 (P E -H D ,L u p o l e n ;PA6,Durethan ;PET )的熔融D S C 曲线。由图可知,这三种样品的熔化行为是完全不同的:P A 6的熔化峰始于190°C ,熔程40K ;HD-PE 的熔程较宽,始于60°C 以下,结束于150°C ;而PET 在出现吸热的熔化峰之前,出现一放热峰,该放热峰是由于样品中无定形部分的结晶所致。 结晶度的计算可通过下式进行: α=△H f /△H f100% 在计算结晶度时,要注意以下几个问题: 表1:不同热塑性塑料的熔融热焓

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