COD--20分钟快速消解方法
化学需氧量20分钟快速消解
20分钟快速消解方法方法10259低量程（15-150m g/l）
高量程（100-1000m g/l）
范围和应用：用于地表水，地下水，市政污水和工业废水中COD的测定，需要被消解。
试验准备
可使用的仪器信息
可用仪器列表中列出了所有可以进行本方法测定的哈希仪器以及它们需要的配件。
表1 可用仪器列表
仪器遮光罩适配器
DR 6000 - -
DR 5000- -
DR 3900 LZV849 -
DR 3800 LZV646
DR 2800 LZV646 -
DR 2700 LZV646 -
DR 2500 - -
DR 2400 - 5945700
DR 1010 - -
DR/890 - 4846400
DR/8501- 4846400
1 DR/850只能测定100 – 1000 mg/L量程的COD。
开始实验前：
如果测试过程中处理不当或使用的方法错误，某些化学试剂及仪器可能会危害到使用者的健康安全。请阅读所有警告以及相关的化学品安全技术说明书（MSDS）。
请带上防护眼镜并穿防护服。一旦与化学品发生接触，立刻用大量流动的水冲洗接触部位。请反复阅读并严格遵守化学品安全技术说明书（MSDS）的安全守则。
溢出的试剂会对皮肤及其他材料造成危害，尤其当试剂是热的时候，危害更大，比如在测试中的试剂。请做好准备及时用流动的水冲洗溢出的试剂。
使用DR 3900、DR 3800、DR 2800和DR 2700之前，将遮光罩安装在2号样品室中。
所使用的仪器可能并未包含本方法对应的测试程序。对于DRB200消解器、DR/2500、DR/2400、DR 1010、DR/890和DR/850，请参考仪器程序更新。对于其他仪器请从https://www.wendangku.net/doc/d38088686.html,下载更新。
每次进行测试时都进行一次空白样的测试。确保一次测试的所有样品（包括水样和空白样）都使用同一批次的预制管试剂。试剂的批次号可以在外包装的标签上找到。
水样中含超过1000mg/L的COD或者1000mg/L的氯离子（Cl-）时，需稀释后进行测试。
收集下列物品：
名称及描述数量及单位
20分钟消解COD预制管试剂视情况而定
DRB200消解器1台
1
化学需氧量20分钟快速消解
2
遮光罩或适配器（参见可用仪器列表） 1个
用于存放未使用的光敏试剂的不透光容器 1个 移液管， 2.00 mL 2根 吸耳球
1个 或 1.0 – 5.0 mL 移液枪和枪头 1支 试管架
2个
注：订购信息参见消耗品和替代品。
快速消解操作流程
1. 打开DRB200消解器，预热到165℃。温度和程序设置与选择参见仪器程序更新。
2. 拧开两支COD 快速消解预制管试剂的盖子。
确认使用的是合适量程的试剂。
3. 样品准备： 将一支预制管试剂拿住并保持在45°，用移液管或移液枪移取 2.00 mL 水样到预制管中。
4. 空白样准备： 将另一支预制管试剂拿住并保持在45°，用移液管或移液枪移取 2.00 mL 去离子水到预制管中。
5. 将试管盖拧紧。用水冲洗外壁并用清洁的纸巾擦干。 如果试管盖未拧紧，可能会在消解过程中漏气并导致不准确的结果。
6. 拿住试管盖的部分，将预制管在水槽上方轻轻地上下颠倒几次使液体混合，然后将预制管内的固体摇晃到悬浮的状态。 预制管在混合的过程中会变得很烫。
7. 将预制管放入已经预热的DRB200消解器中，盖上保护盖。
8. 等待大约8分
钟待消解器的温度回升到165℃. 放满15支预制管需等待大约8分钟，较少的预制管需要较短的时间。
化学需氧量20分钟快速消解
3
比色测定
9. 开始计时加热20分钟。 10. 关闭消解器。 等待温度降至120℃以下再将预制管取出。（大约20分钟）
注意：试管盖是热的！请小心操作。不要触碰玻璃部分。
11. 在预制管还温热的时候上下颠倒几次。
12. 将预制管放在试管架上冷却至室温。
当预制管完全冷却后，进行比色测定。
1. 选择测试程序。 对于DR/2500、DR/2400、DR 1010、DR/890和DR/850参见仪器程序。 如有必要安装适配器或遮光罩（参见可用仪器列表）。具体操作参见用户使用手册。
2. 先用湿布擦拭预制管外壁，再用干布擦净。
3. 将空白样插入16mm 圆形样品池。
4. 将仪器置零。
此时屏幕会显示： 0 mg/L COD 或 0.0 mg/L COD 。
5. 将待测样品插入16mm 圆形样品池。
6. 按下读数键，读取mg/L COD 结果。
436 COD 20分钟消解 LR 437 COD 20分钟消解 HR
化学需氧量20分钟快速消解
4
干扰
确定COD 浓度时，氯化物是主要干扰。每个COD 小瓶包含有硫酸汞，它能排除直到表2中第1栏所给出水平说明的氯化物的干扰。所含氯化物浓度较高的样品应进行稀释。稀释样品足以将氯化物浓度降低到第3栏所给出的水平。
如果由于COD 的浓度，样品稀释对精度的确定太低，可在添加样品前，在各COD 小瓶中添加0.50 g 的硫酸汞 (HgSO 4) (产品目录号1915-20)。添加硫酸汞可将氯化物浓度提高到表2中第四栏给出的允许水平的最大值。
表2 干扰和水平
使用的小瓶类型
样品中最大Cl -
浓度
(mg/L) 稀释样品中建议的Cl -
浓度
(mg/L) 最大Cl -
浓度 (如果添加0.50的HgSO 4)
低量程 (15-150 mg/L)
2000
1000
8000
高量程 (100-1000 mg/L)
2000 1000 4000
样品的采集与保存
● 用洁净的玻璃瓶采集至少100 mL 样品。
● 均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具有代表性。
● 立刻进行样品分析，或加入硫酸保存。每升样品中加入2 mL 硫酸，冷藏于0
至4℃可保存最多7天。根据样品体积增加量修正测试结果。
超量程的样品
通过以下方法判断样品的COD 含量是否在本方法的测试量程范围内： 1. 移取2.00 mL 样品到一支20分钟消解COD 预制管试剂中。 2. 拧紧试管盖并轻轻摇匀。
将预制管放在已经预热的DRB200消解器中（165℃）约5分钟。如果溶液的颜色变为绿色，则说明COD 浓度已经超量程，请选用更高浓度的试剂或对样品进行稀释。
稀释移取至少10 mL 混合均匀的样品进行稀释。混合1份或多份去离子水进行稀释。稀释系数不要大于10。
精度检查
标准溶液方法
需要的试剂与仪器： ● 邻苯二甲酸氢钾（KHP ），于120℃干燥一整夜； ● 不含有机物的去离子水； ● A 级容量瓶； ● A 级移液管。
15 – 150 mg/L 量程
1. 按如下步骤准备100 mg/L 的COD 标准溶液：
化学需氧量20分钟快速消解
a.将850 mg干燥的KHP溶解于1000 mL去离子水中，制成1000 mg/L的标
准溶液。
b.移取10 mL刚制备的1000 mg/L的标准溶液至100 mL的容量瓶中。
c.用去离子水稀释至刻度线并摇匀。
2.取2 mL的100 mg/L的COD标准溶液作为样品进行比色测定。结果应该为100
mg/L。
100 – 1000 mg/L量程
1.按如下步骤准备500 mg/L的COD标准溶液：
a.将425 mg干燥的KHP溶解于1000 mL去离子水中，制成500 mg/L的标准
溶液。
b.摇匀。
2.取2 mL的500 mg/L的COD标准溶液作为样品进行比色测定。结果应该为500
mg/L。
注：也可以取2 mL的300 mg/L、800 mg/L或1000 mg/L的COD标准溶液来进行
准确性检查。
方法综述
化学需氧量（COD，mg/L）定义为在规定的条件下每升样品所消耗的O2的量（mg）。
在本方法中，样品在165℃的条件下与硫酸及强氧化剂重铬酸钾一起加热20分
钟。
还原性有机物参与反应，将重铬酸根（Cr2O72-）还原为绿色的3价铬离子（Cr3+）。
试剂中还含有银盐和汞盐。银盐的作用是催化剂，汞盐的作用是络合氯离子以屏
蔽其带来的干扰。15 – 150 mg/L量程是在420 nm波长下测定剩余的Cr6+的量，
100 – 1000 mg/L量程是在620 nm波长下（DR/890和DR/850是在610 nm波长
下）测定生成的Cr3+的量。
仪器程序更新
DRB200消解器
Step.1 打开DRB200消解器，按中键，进入Select Block界面，按左键或右键
选择【Left】或者【Right】任意一个加热模块。
Step.2 选择【PRG1】，显示屏显示PRG1目前的温度与时间设置。
Step.3 选择【Prog】，进入编辑界面。屏幕显示是否编辑程序名称Program Name？
根据需要编辑名称，或者直接选择【OK】。
Step.4 显示屏显示是否更改消解温度Temperature？按左键或中键将消解温度
设置到165℃，选择【OK】。
Step.5 显示屏显示是否更改消解时间Time？按左键或中键将消解时间设置到
20 min，选择【OK】。显示屏显示目前PRG1的温度与时间设置。选择【OK】，仪
器将自动存储目前的设置。
5
化学需氧量20分钟快速消解
6
DR6000/5000/3900/3800/2800/2700
Step.1进入哈希官网，找到并下载与DR6000/5000/3900/3800/2800/2700相对应的更新软件。
Step.2 下载的软件包是zip 压缩包，将其解压缩，将解压缩后的文件拷贝至U 盘中，请注意，不要将程序文件再进行解压缩、更改文件名等操作。
Step.3 进入DR6000/5000/3900/3800/2800/2700的主菜单，点击屏幕左下角的【系统检查】选项。
Step.4 在系统检查菜单中，选择【仪器升级】。
Step.5 系统会提示将升级模块连接至USB 接口，将U 盘连接至DR6000/5000/3900/3800/2800/2700机身后部的USB 接口上，在【仪器升级】提示窗口中选择【好】。
Step.6 仪器开始升级，3~5分钟后，升级结束，系统会提示重新启动。
Step.7 重新启动系统，软件升级已全部完成，可以在【存储程序】中找到COD20分钟消解对应的程序“436 COD 20分钟消解 LR ”和“437 COD 20分钟消解 HR ”。
DR2500/2400
该步骤是将20分钟消解COD 预制管试剂方法加入DR2500/2400，高量程（100-1000mg/L ）和低量程（15-150mg/L ）的方法均是单独设置的。 Step.1 打开DR2500/2400，在主菜单下点击进入【用户程序】，点击【程序选项】，点击【新】。
Step .2 通过点击相应的数字键，输入要新建的程序号，点击【好】。
Step.3 显示屏提示【编辑程序】，按照表3逐一进行输入。
Step.4 点击右下角【存储】存为用户程序。
表3 DR2500和DR2400的用户程序设置
用户程序选项
低量程设置 （15-150mg/L ）
高量程设置 （100-1000mg/L ）
Name COD_LR COD_HR Units
mg/L mg/L Chemical Form 1 COD
COD
COD COD Wavelength 420nm 620nm Calibration
C=a+bA a=0
C=a+bA a=0
化学需氧量20分钟快速消解
b=-328.2 b=2266
Resolution 0.1 1
Upper Limit Off Off
Lower Limit Off Off
Timer 1 20:00 20:00
Timer 2 Off Off
Timer 3 Off Off
Timer 4 Off Off
Chemical Form 2 Off Off
Chemical Form 3 Off Off
Chemical Form 4 Off Off
DR1010
该步骤是用20分钟消解COD预制管试剂方法替代DR1010原有快速方法。高量程
（100-1000mg/L）和低量程（15-150mg/L）的方法均是单独设置的。
Step.1 DR1010开机前，按住数字键【5】, 然后按电源开关开机。
Step.2按【设置】，然后按上下键进入【User】设置界面。
Step.3按【确定】键，界面会有【？】号提示用户输入方法编号，输入数字【4】
进行低量程设置，或者输入数字【3】进行高量程设置。
Step.4按【确定】键，程序【4】的斜率（-178）会显示出来，将-178改为-327.7
（本应为-327.69，仅保留一位小数，故为-327.7）；或是程序【3】的斜率（3050）
会显示出来，将3050改为2065。
Step.5按【确定】键，并退出设置页面，回到测量页面。
DR890/850
该步骤是将20分钟消解COD预制管试剂方法加入DR890/850，低量程
（15-150mg/L）程序号为118，仅限于DR/890，由于DR/850不能在正确的波长
处进行读数。高量程（100-1000mg/L）的程序号为119，可适用于DR890/850。
Step.1打开DR890，在主菜单下点击进入【Setup】。
Step.2按上下键选择【User】并按【Enter】键进入设置界面。
Step.3输入数字【8138】，按【Enter】键。
Step.4按照表4逐一进行修改并按【Enter】键确认。
Step.5按【Enter】键，显示Store后，回到测量页面。
注：DR850不能测量低量程COD。
7
化学需氧量20分钟快速消解
8
表4 DR850和DR890的用户程序设置
行数
输入值
（100–1000 mg/L）
(DR/850 或DR/890)
输入值
（15–150 mg/L）
(DR/890)
1 119 118
2 42 4
3 72 72
4 0 0
5 0 0
6 0 0
7 0 0
8 0 0
9 0 0
10 0 0
11 0 0
12 69 195
13 7 166
14 114 240
15 69 65
16 0 0
17 0 0
18 0 0
19 0 0
20 67 67
21 79 79
22 68 68
23 0 0
24 0 0
25 79 79
26 50 50
27 0 0
28 0 0
29 0 0
30 0 0
31 0 0
32 0 0
33 0 0
34 0 0
35 63 63
36 128 128
37 0 0
38 0 0
化学需氧量20分钟快速消解
9
39 0 0 40 0 0 41 0 0 42 0 0 43 4 0 44 76 165 45 128 128 46 0 0 47 5 5 48 0 0 49 0 0 50 0 0 51 0 0 52 0 0 53 0 0 54 40 99 55 0 0 56
255
255
消耗品和替代件
所要求的试剂 说明
数量/每次测量
单位 产品目录号：
选择合适的20分钟消解COD 预制管试剂
低量程，15-150mg/L 1-2支 25/pkg 2038225 高量程，100-1000mg/L
1-2支 25/pkg 2038325 去离子水
根据需要而定
4L
27256
要求的仪器
说明
数量/每次测量
单位 产品目录号： DRB200反应器， 115 V, 15x 16 mm 1
1 台 LTV082.53.40001 DRB200反应器， 230 V, 15x 16 mm 1
1 台 LTV082.52.40001
吸管注入器，安全球
1 个 1465100 吸管，容积测定， A 级， 2.00 mL
2 支 1451536 （或）吸管，可变体积，1.0-5.0mL 1 支 BBP065 吸管吸头，配BBP065 2 75/pkg BBP068 测试管冷却架（10支装）
1
个
1864100
1
可提供其他配置。
推荐标准 说明
单位 产品目录号 烧杯，250mL
个 50046H COD 标准溶液，300mg/L
200mL
1218629
化学需氧量20分钟快速消解
10
COD 标准溶液，300mg/L 500mL 1218649 COD 标准溶液，800mg/L 200mL 2672629 COD 标准溶液，1000mg/L
200mL 2253929, 需氧量标准 (BOD, COD, TOC), 10 mL 安瓿瓶 16/pkg 2833510 TenSette 吸管，0.1-1.0mL 支 1970001 吸管吸头, 用于TenSette 吸管 50/pkg 2185696 吸管吸头, 用于TenSette 吸管 1000/pkg 2185628 邻苯二甲酸氢钾 (KHP), ACS 500g 31534, 搅拌棒
根 2095352 电磁搅拌器，带电极架，120VAC 台 4530001 电磁搅拌器，带电极架，230VAC 台 4530002 一次性擦拭布
70/pkg
2096900
供选择的试剂和仪器
说明
单位 产品目录号 分析天平，最大称量值，80g 台 2936701 搅拌器，两种转速，120VAC 台 2616100 搅拌器，两种转速，240VAC
台 2616102 20分钟消解COD 试剂瓶，低量程，15-150mg/L 150/pkg 2038215 20分钟消解COD 试剂瓶，高量程，100-1000mg/L 150/pkg 2038315 吸管，容积测定，A 级，1000mL 支 1457453 吸管，容积测定，A 级，100mL 支 1457442 吸管，容积测定，A 级，0.5mL 支 1451534 吸管，容积测定，A 级，10mL 支 1451538 吸管注入器, 安全球 支 1465100 硫酸，ACS
500mL 97949 废水流入标准，用于混合参数
(NH 3-N, NO 3-N, PO 4, COD, SO 4, TOC)，500mg/L COD 500mL
2833149
废水流入标准，用于混合参数
(NH 3-N, NO 3-N, PO 4, COD, SO 4, TOC), 25mg/L COD 500mL 2833249 称量纸，76X76mm 500/pkg 1473800 指套
2/pkg 1464702 化学品防护手套，9-9? in 1
一副 2410104 安全眼镜，通风孔设计
一副
2550700