解读JJG1104_2015_动态光散射粒度分析仪检定规程

动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量

【专题】动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量 -------------------------------------------------------------------------------- 作者: 骑着蜗牛追火箭收录日期: 2009-11-28 发布日期: 2009-11-28 动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量 前言：Zeta电位是纳米材料的一种重要表征参数。现代仪器可以通过简便的手段快速准确地测得。大致原理为：通过电化学原理将Zeta电位的测量转化成带电粒子淌度的测量，而粒子淌度的测量测是通过动态光散射，运用波的多普勒效应测得。 1.Zeta电位与双电层（图1） 粒子表面存在的净电荷，影响粒子界面周围区域的离子分布，导致接近表面抗衡离子（与粒子电。荷相反的离子）浓度增加。于是，每个粒子周围均存在双电层。围绕粒子的液体层存在两部分：一是内层区，称为Stern层，其中离子与粒子紧紧地结合在一起；另一个是外层分散区，其中离子不那么紧密的与粒子相吸附。在分散层内，有一个抽象边界，在边界内的离子和粒子形成稳定实体。当粒子运动时（如由于重力），在此边界内的离子随着粒子运动，但此边界外的离子不随着粒子运动。这个边界称为流体力学剪切层或滑动面（slippingplane）。在这个边界上存在的电位即称为Zeta电位。 ZETA电位是一个表征分散体系稳定性的重要指标。由于带电微粒吸引分散系中带相反电荷的粒子，离颗粒表面近的离子被强烈束缚着，而那些距离较远的离子形成一个松散的电子云，电子云的内外电位差就叫Zeta电位。也称电动电位（只有当胶粒在介质中运动时才会表现出来），实际上就是扩散层内的电位差。ξ电位较高时，粒子能保持一定距离消弱和抵消了范德华引力从而提高了颗粒悬浮系统的稳定性。反之，当ξ电位较低时，粒子间的斥力减小并逐步靠近，进入范德华引力范围内，粒子就会互相吸引、团聚。ξ电位与液体递质内的粒子质量分数有关，改变液体的pH值、增加体系的盐含量都会引起双电层压缩，改变粒子的ξ电位，降低颗粒间的静电排斥作用，从而影响颗粒悬浮系统的稳定性。 2.Zeta电位与胶体的稳定性（DLVO理论） 在1940年代Derjaguin, Landau, Verway与Overbeek 提出了描述胶体稳定的理论，认为胶体体系的稳定性是当颗粒相互接近时它们之间的双电层互斥力与范德瓦尔互吸力的净结果。此理论提出当颗粒接近时颗粒之间的能量障碍来自于互斥力，当颗粒有足够的能量克服此障碍时，互吸力将使颗粒进一步接近并不可逆的粘在一起。（图2） Zeta电位可用来作为胶体体系稳定性的指示： 如果颗粒带有很多负的或正的电荷,也就是说很高的Zeta电位,它们会相互排斥,从而达到整个体系的稳定性；如果颗粒带有很少负的或正的电荷,也就是说它的Zeta电位很低,它们会相互吸引,从而达到整个体系的不稳定性。 一般来说, Zeta电位愈高,颗粒的分散体系愈稳定，水相中颗粒分散稳定性的分界线一般认为在+30mV或-30mV，如果所有颗粒都带有高于+30mV或低于-30mV的zeta电位,则该分散体系应该比较稳定 3.影响Zeta电位的因素 分散体系的Zeta电位可因下列因素而变化: A. pH 的变化 B. 溶液电导率的变化

Malvern-Zetasizer-Nano-ZS90-纳米粒径电位分析仪操作规程

Malvern Zetasizer Nano ZS90纳米粒径电位分析仪 操作规程 1.开启电源：等待30min以稳定激光光源； 2.开启电脑，双击桌面的工作站快捷图DTS（Nano）；等待仪器自检（指示灯颜色变为绿色即自检成功），进入NanoZS90系统工作站； 3.建立测量条件的存储路径（单击File→new→磁盘D→个人数据→个人文件夹）； 4．测量粒度： (1)单击工作栏上的Mesurement→Manual→Meaurement，在Manual-setting 窗口单击Meaurement Type→选择Size； (2) 单击Labels , 输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3)单击Mesurement，设置测量温度（℃）、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选1次）； （4）单击Sample，设置样品参数：单击Manual选择Material Name（如为脂质体，请选择Liposome）/单击Dispersant 选择被分散的介质（通常选Water）； (5)单击Cell,选择测量池类型（如聚苯乙烯塑料池选DTS0012测量池、如石英池选PCS1115 Glass-square aperture）； (6)单击Result calculation，设置粒度计算模型（通常选General Purpose/若能确认样品为单峰分布则选Monomodal）； (7)设置完毕，点击确认。 5．测量样品

按仪器指示，打开样品池盖，放入测量池（带▼符号面朝向测量者），点击Start 即开始测量（单击状态栏Result图标，可对粒度结果实时监控）； 6．结果分析 测量结束，选择Records View 栏下任一记录条后 （1）单击状态栏上的Intensity PSD(M), 获得光强度粒度分布图/单击Intensity statistics获得光强度粒度的统计学分布详表/分别单击Number 和Volume,获得数量和体积分布结果图。 7.Zeta电位测量 （1）.单击工具栏上的Measure→Manual→Measurement,在Manual－setting窗口单击Measurement Type，选择Zeta potential； (2).单击lables，输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3).单击Measurement, 设置测量温度(℃)、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选一次）；单击Sample,设置样品参数：F值极性溶剂选择1.5（Smoluchowsi模型）/非极性溶剂选择1.0（Huckel模型）。 （4）.单击Material Name,选择样品类型（如脂质体选择Liposome）/单击Dispersant(选择分散介质（通常选择Water） (5).单击Cell,选择测量池类型（DTS1060 Folded Capillary Cell） (6).单击Result calculation，设置电位计算模型（通常选General Purpose/若样品电导率高于5Ms,则选Monomodal）； (7).设置完毕，点击确认 8.测量样品 按仪器提示，打开样品池盖，放入测量池，点击Start即开始测量（单击状态栏

激光粒度仪讲解

激光粒度仪测定粒度分布组成 一、试验目的 本实验目的是测定粒子尺寸及粒度大小分布，通过试验了解激光粒度仪的工作原理及组成，学习激光粒度仪的使用及操作；掌握分布曲线所显示的粒度大小及分布情况。颗粒及颗粒行为是无机非金属材科研究的基础。因此，颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性。粉体的粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性 尺度。粒度越小，粒度的微细程度越大。颗粒群是指含有许多颗粒的粉体或分散体系中的分散相。若颗粒进度都相等或近似相等，称为单进度或单分散的体系或颗粒群。实际颗粒所含颗粒的粒度大都有一个分散范围，常称为多进度的、多谱的或多分散的体系或颗粒群。粒度分布是表征多分散体系中颗粒大小不均一程度的。粒度分布范围越窄，其分布的分散程度就越小，集中度也就越高。 粒度分布测量中分为频率分布和累积分布。累积分布横坐标表示各粒级的粒度；纵坐标表示在某Df以下的颗粒所占总颗粒的个数或质量百分数。通过粒度 分布曲线分析所显示的粒度大小和粒度大小分布，了解材料的研磨情况，推断出材料粒度不同其性能不同。同时可以反映出材料性能不同与材料颗粒粒径的大小 有关系。 二、试验仪器 RISE—2008型激光粒度分析仪，1000ml烧杯二只，试样若干种类 三、试验原理 根据光学衍射和散射的原理，从激光器发出的激光束经显微物镜聚集，针孔滤波和准直后，变成直径约10mm的平行光束，该光束照射到待测的颗粒上，就 发生了散射，散射光经傅立叶透镜后，照射到光电探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角，光电探测器阵列由一系列同心环带组成，每个环带是一个独立的探测器，能将投射到上面的散射光线形地转换成电压，然后送给数据采集卡， 该卡将电信号放大，再进行AID转化后送入计算机。Rise-2008型激光粒度仪依据全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质， 根据激光照射在颗粒上产生的散射光能量反演出颗粒群的粒度大小和粒度分布 规律。

动态光散射测定

动态光散射仪测定粒径的操作步骤 Brookhaven BI-200SM laser light scattering spectrometer 该测试可以获得以下实验参数：流体力学粒径 需要准备的样品：一份浓度适宜的样品溶液 1. 制样 注意：制样是实验成功的关键；无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘处理（通常采用注射器滤膜反复过滤），否则会引入较大的误差。 2. 打开光散射仪 打开光源、检测器、恒温循环水的电源，在样品池内放入待测样品。 3. 打开软件：BIC Dynamic Light Scattering Software 4. 调出测量窗口 （1）将检测器调至“C档” （2）依次调出以下测定窗口 A、在Correlation Functions下拉菜单中调出Correlator Control Window B、在Graphs下拉菜单中调出Correlation Function Window C、在Graphs下拉菜单中调出Count Rate History Window D、在ISDA下拉菜单中调出NNLS Window E、在ISDA下拉菜单中调出Contin Window （3）在Windows下拉菜单中点击Smart Tile，优化窗口布局 （4）您将得到如下界面 5. 设置参数 在左上角窗口点击Dur调出测量时间参数窗口，依据当前的实际情况设置测量时间（如下图），点击“OK”在左上角窗口点击M.Bass调出测量基线参数窗口，选择Auto选项（如下图），点击“OK” 在左上角窗口点击Params调出样品参数窗口，按照下图中的方框提示填写相应的值，点击“OK” 注1、如溶剂为非水相体系，请在溶剂选项的下拉框中选择对应的体系（如下图） 注2、如溶剂体系为软件提供的选项之外的情况，请在溶剂选项的下拉框中选择Unspecified，并手动输入相应的粘度和折光指数（如下图） 在左上角窗口点击Display调出显示选项窗口，按照下图点勾，点击“OK” 在左下角CF窗口点击Scale，在弹出的窗口中按照下图勾选Show Fit，然后在下面点选NNLS或Contin，点击“OK” 6. 检测器设置：孔径选择100或200，波长根据激光源选择。 注、孔径选择使检测光强在50KCPS~500KCPS左右。如选择100，检测光强仍过强，考虑通过中密度滤光轮衰减入射光功率或者对样品进行稀释。 7. 测定 （1）点击主界面左上方的绿色圆形图标开始测试 （2）测试结束（如下图） （3）NNLS/Contin结果分析 点击Layout弹出窗口，根据需要选择图像表现形式（如下图） 点击Summary弹出窗口，点Copy For Spreadsheet数据复制（可在EXCEL，TXT文件中处理），点Copy

欧美克LS-POP激光粒度分析仪作业指导书

1. 目的： 为了规范对激光粒度分析仪的操作使用，从而确保产品粒度检验结果的正确性、真实性、可靠性，特制定本文件。 2. 内容： 2.1 工作原理 利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布。 2.2 技术指标 测试范围：0.2～500μm 进样方式：湿法，循环进样器和静态样品池 重复性误差：<3% 测试时间：1-2分钟 独立探测单元数：32 光源种类：氦-氖激光 功率：2.0 mW 波长：0.6328 μm 2.3工作环境 2.3.1 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀，将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。 2.3.2 室温要稳定，没有明显的气流，没有直射阳光，否则会引起激光功率不稳，光束准直欠佳和外界杂散光的干扰，从而造成测量的重复性下降。 2.3.3 ，仪器的工作环境要求温度在5-35℃之间，空气湿度不可高于85% ，否则光学镜头表面可能会结露，致使光线不能聚焦，时间长了还会使镜头发霉。 2.3.4 地面不能有明显的震动，否则会导致光路系统偏移，引起测量结果异常。 2.3.5 电源电压220V，50/60HZ,有三头插座且接地线良好。 2.3.6严禁将零线和地线合接。 2.3.7本仪器的接地线不可与其他地线专用。 2.4 输出项目 粒度分布表、粒度分布曲线、平均粒径、中位径、比表面积等。

2.5 相关名词解释 2.5.1 粒径：又称颗粒尺寸，用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例外，粒径并不是真实的物理尺寸，而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法技术中，粒径是指与待测颗粒有相同的化学性质并有最相近的光散射特性的球形颗粒（组合）的直径（分布）。 2.5.2 粒度分布：是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都是由大小不同的颗粒组成的，所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。 2.5.3 悬浮介质：测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为悬浮介质。合适的悬浮介质应该是既能让样品在其中分散，又不让样品在其中分解或发生化学反应的。 2.5.4 光能分布：即散射光的能量分布，就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布；而样品颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能，其分布与样品颗粒的粒度相对应，但不等于粒度分布。 2.5.5 遮光比：指测量用的照明光束被测量的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高，则遮光比越大。 2.5.6 平均粒径：是指样品中所有颗粒的粒径的平均值，可以根据粒度分布计算而得。 2.5.7粒度分布宽度:用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽，表示样品颗粒的粗细不均匀；反之，则表示均匀。 2.6 准备阶段 2.6.1系统开机 打开电源开关 测量单元（预热半小时后进行下面步骤） 循环进样器 打印机 显示器 计算机主机 2.6.2 测量单元预热 2.6.2.1如关机超过半小时再重新开机，必须预热半小时。 2.6.2.2打开测量单元电源，半小时后，激光率才能稳定。如果环境温度较低，等待时间还要延长。 2.6.2.3判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分布的零环高度是否稳定。正常

动态光散射

动态光散射原理-Dynamic Light Scattering (DLS) 动态光散射(DLS)，也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ，准弹性光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的变化。DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。随着仪器的更新和数据处理技术的发展，现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能，还具有测量Zeta电位等的能力。因此，被广泛地应用于描述各种各样的微粒系统，包括合成聚合物(如乳液、PVC、等等),水包油、油包水型乳剂、囊泡、胶束、生物大分子、颜料、染料、二氧化硅、金属溶胶，陶瓷和无数其他胶体悬浮液和分散体。美国PSS粒度仪Nicomp380系列，就是采用的这种检测原理。 动态光散射:扩散的影响 经典的光散射测得的是平均时间散射光强度，认为散射强度与时间没有关系，实际上光散射强度是随时间波动的，这是由于检测点内不同的粒子发出的不同的光波相干叠加的或“重合”的结果，这个物理现象被称为“干涉”。每个单独的散射波到达探测器时建立一个对应入射激光波的相位关系。在光电倍增管检测器前方的一个狭缝处相互混合发生干涉。光电倍增管检测器在一个特定的散射角(90度角的DLS模块)处测量净散射量。 光的衍射（Diffraction）：又称为绕射,波遇到障碍物或小孔后通过散射继续传播的现象.衍射现象是波的特有现象,一切波都会发生衍射现象。 光的散射（Scattering）：光束通过不均匀媒质时,部分光束将偏离原来方向而分散传播,从侧向也可以看到光的现象,叫做光的散射. 为了更好的理解粒子分散和散射强度中 波动结果的相关性，我们假设只有两个悬浮 粒子存在的简单情况。如图2所示。检测器 (远离散射单元,针孔孔径) 所检测到的净强 度是一个只有两个散射波叠加的结果。在图 2中,我们定义了两个光路长度、 L1 = l1a + l1b 和 L2 = l2a + l2b。(更准 确地说，折射光折射率会影响光程。但为了 简单起见,我们假设折射率为1.0，这样光程 L1和L2是就可以简化为图2所示)。 当两个粒子所处的位置恰好使两个散射图2:简化的散射模型:两个扩散粒子 波在到达探测器时?L = L1 - L2刚好等于激 光的波长λ整数倍时，两个散射光波就会增强。这就是常说的“相长”干涉，在探测器内产生最大可能的强度。还有一种极端，你有可能发现两个粒子位置是这样的；?L等于半波长λ/ 2的奇数倍。在这种情况下，两个散射波到达探测器时彼此完全抵消。这完全是“相消”干涉，由此产生的净强度为零。随着时间的推移，粒子的扩散将导致探测器接收到的净强度在这两个极端值之间波动——就像一个典型的“噪音”信号。如图3所示，为一个具有代表性的总信号强度。当光程在受到半波长λ/ 2(增加或减少)的影响时。信号强度会在最大值和最小值之间变化。真正构成DLS粒子粒径测量的关键物理因素就是是图3所示的——波动随时间的表现取决于粒子的大小。

颗粒度的检测 筛分法 标准操作规程

编制、审核、批准 生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室 营养粉车间仓 储 中 心

1目的 建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。 2适用范围 本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。 3职责 6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。 6.2QC主管：负责监督本规程的执行。 4参考文件 GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法. 5培训范围 6内容: 6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的 震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。 6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在 相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。 6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。 6.4分析步骤： 6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。 6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。 6.4.3测定（手筛法） 用手振动试验，振幅约为，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至 3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如）

6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量 分数小于。把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级 别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大 于%，否则，重新取样测定。 6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于%。 6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变 形、筛网破损，应及时更换实验筛。 6.4.7计算结果 粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算： W=(m-m1)÷M×100 式中: m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）； m--------试料的质量的数值，单位为克（g）； 7注意事项 8相关文件 9附录 10版本历史

热重分析仪TGA—DSC

什么是热分析？ 热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能。 热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。 用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等 垂线：很容易折损，而又价额昂贵。每次做完样后的清洗要小心。 垂线的清洁 如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。 切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。 支撑管的清洁 可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。 然后擦干放加热炉即可 样品托盘及挂钩 清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。然后分别用酒精灯灼烧切忌， 不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。

TGA 图怎么看？ TGA 举例1： 取点规则，一般在平 台的两边。 失重线，纵坐标为重量剩 余百分比。 微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即△W/△T 如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset 等。 横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微 分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成

TGA举例2 TGA举例3 这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。 30℃-60℃可能是因为有 机溶剂引起的失重，列入 乙醇等。 150℃和300℃是样品的分部分解 引起的

激光粒度仪实验报告

实验一LS230/VSM+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 了解激光粒度仪的基本操作； 了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理 激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强的测量（不同颗粒散射的叠加），再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。 激光粒度仪原理图如图1所示，来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后，平行地照射在样品池中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后，利用光电探测器进行信号的光电转换，并通过信号放大、A/D 变换、数据采集送到计算机中，通过预先编制的优化程序，即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 实验样品：果汁饮料。 实验仪器：LS230/VSM+激光粒度仪。 4实验步骤 按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵，仪器预热10分钟。

进入LS230的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置： 启动Run-run cycle（运行信息） （1）选择measure offset(测量补偿)，Alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），Start 1 run（开始测量（2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为60秒，点击start（开始）。 如需要测量小于μm以下的颗粒，选择Include PIDS，并将分析时间改 为90秒后，点击start（开始） （3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在50，颗粒越大，泵速越高，反之亦然。 在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制好浓度，Obscuration应稳定在8-12%：假如选择了PIDS，则要把PIDS稳定在40-50%，待软件出现ok提示后，点击Done（完成）。 分析结束后，排液，并加水清洗样品台，准备下一次分析。 作平行试验，保存好结果，根据要求打印报告。 退出程序，关电源，样品台里加满水，防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 实验结果 由实验结果显示： 平均粒径：μm

粉尘粒度分析仪操作规程

粉尘粒度分析仪操作规程 1．连接好电源线，打开电源开关，仪器显示状态1（state1）。 2．按进行键GO，使仪器进入状态2（state2）后，按ENT键，仪器提示输 入参数：粉尘真密度ρ P 、液体真密度ρ 1 、粘结系数V和沉降池高度H。 3.参数的确定： 粉尘真密度ρ P 可以采用真密度测试装置测定。 液体真密度ρ 1 、粘度系数V根据实验时温度查附录表1、表2。 沉降池高度以沉降池上的刻度线为准，从低到高一次是1、2、3、4，当液面高度与刻度线重合时的刻度线高度值就是沉降池高度H。 参数输入正确后，仪器提示显示OK。 4.用吸管往沉降池中移入适量的分散剂，液面高度高于1即可。把沉降盒向右旋转45度，降沉降池放入沉降盒内，然后再将沉降盒旋回原位，并确认已将沉降池顶紧，旋转圆盘上的光路对标准志线与仪器上的标准志线重合后，即可进行下一步工作。 5.按进行键GO，仪器进入状态4（state4）后，按ENT键测出背景值。 若分散剂用乙酸丁酯，为准确起见，测背景是应在乙酸丁酯溶液放入一张空白滤膜，然后降沉降池放入沉降盒；若分散剂用无水乙醇，则无需在分散剂放空白滤膜。该值应在2500～3800之间，如果超出范围，可通过调节光强调节旋钮使该值处于该范围。该步骤应在仪器测试前调节好。 6.测试完毕后，取出沉降池，将溶液倒出，然后将制备好的粉尘溶液倒入沉降池并放入仪器内，再按ENT键，测最大光密度值，仪器显示该值以100±10左右为宜，大于100时应稀释粉尘溶液，小于90时应加粉尘，直到调节到合适为止。每次测定之前都应反复转动圆盘，使粉尘容易均匀，之后才能测量。 7.按进行键GO，仪器进入状态5（state5）后，按ENT键开始测量，此时仪器随时间自动显示时间t和光密度值。 8.当达到所需粒径的测量时间时，按BRE键终止测量，仪器自动计算，并显示粒度分布值。 9.结果显示 按GO键，仪器进入状态1（state1）；按RED键，输入此数值后按ENT键确

如何判断和选择激光粒度分析仪

如何判断和选择激光粒度分析仪 阅读次数：535 文章日期：2003-5-12 22:03:13 以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料(即粒子比重必须一致才能较准确)、动态范围窄等缺点。随着激光衍射法的发明，粒度测量完全克服了沉降法所带来的弊端，大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。 激光衍射法测量粒度大小基于以下事实：即小粒子对激光的散射角大，大粒子对激光的散射角小。通过散射角的大小测量即可换算出粒子大小。其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。其中弗朗霍夫理论为大颗粒米氏理论的近似，即忽略了米氏理论的虚数子集，并且假定颗粒不透明；并忽略光散射系数和吸收系数，即设定所有分散剂和分散质的光学参数均为1，因此数学处理上要简单得多，对有色物质和小粒子误差也大得多。同样，近似的米氏理论对乳化液也不适用。 另外，根据瑞利散射定律，散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比，与散射光的光源波长的四次方成反比。这意味着颗粒直径减少10倍，散射光强减弱100万倍!而光源波长越短，散射光强度越高。 再者，由于小粒子散射角大，而主检测器面积有限，一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么，如何检测小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主检测器范围的问题，就成为评价激光粒度分析技术的关键。 所以，判断激光粒度分析仪的优劣，主要看其以下几个方面： 1 粒度测量范围粒度范围宽，适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围，而是看超出主检测器面积的小粒子散射(〈0.5μm〉如何检测。 最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。

热重分析仪方法

热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率

动态光散射测定

动态光散射测定 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

动态光散射仪测定粒径的操作步骤 BrookhavenBI-200SMlaserlightscatteringspectrometer 该测试可以获得以下实验参数：流体力学粒径 需要准备的样品：一份浓度适宜的样品溶液 1.制样 注意：制样是实验成功的关键；无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘 处理（通常采用注射器滤膜反复过滤），否则会引入较大的误差。 2.打开光散射仪 打开光源、检测器、恒温循环水的电源，在样品池内放入待测样品。 3.打开软件：BICDynamicLightScatteringSoftware 4.调出测量窗口 （1）将检测器调至“C档” （2）依次调出以下测定窗口 A、在CorrelationFunctions下拉菜单中调出CorrelatorControlWindow B、在Graphs下拉菜单中调出CorrelationFunctionWindow C、在Graphs下拉菜单中调出CountRateHistoryWindow D、在ISDA下拉菜单中调出NNLSWindow E、在ISDA下拉菜单中调出ContinWindow （3）在Windows下拉菜单中点击SmartTile，优化窗口布局 （4）您将得到如下界面 5.设置参数 在左上角窗口点击Dur调出测量时间参数窗口，依据当前的实际情况设置测量时间（如下 图），点击“OK”

在左上角窗口点击M.Bass调出测量基线参数窗口，选择Auto选项（如下图），点击“OK” 在左上角窗口点击Params调出样品参数窗口，按照下图中的方框提示填写相应的值，点击“OK” 注1、如溶剂为非水相体系，请在溶剂选项的下拉框中选择对应的体系（如下图） 注2、如溶剂体系为软件提供的选项之外的情况，请在溶剂选项的下拉框中选择Unspecified，并手动输入相应的粘度和折光指数（如下图） 在左上角窗口点击Display调出显示选项窗口，按照下图点勾，点击“OK” 在左下角CF窗口点击Scale，在弹出的窗口中按照下图勾选ShowFit，然后在下面点选NNLS或Contin，点击“OK” 6.检测器设置：孔径选择100或200，波长根据激光源选择。 注、孔径选择使检测光强在50KCPS~500KCPS左右。如选择100，检测光强仍过强，考虑通过中密度滤光轮衰减入射光功率或者对样品进行稀释。 7.测定 （1）点击主界面左上方的绿色圆形图标开始测试 （2）测试结束（如下图） （3）NNLS/Contin结果分析 点击Layout弹出窗口，根据需要选择图像表现形式（如下图） 点击Summary弹出窗口，点CopyForSpreadsheet数据复制（可在EXCEL，TXT文件中处理），点CopyToClipboard进行图像复制（如下图） 8.后续 （1）点击“Clear”可以清除当前的实验数据，开始另一样品的测试 （2）主界面上方菜单“File”?“Database”?可以中调出已测定的样品数据

激光粒度分布仪操作规程

1、目的：建立BT-2003激光粒度分布仪的操作规程，使检验人员正确BT-2003激光粒度分布仪。 2、适用范围：适用于粒径的测定。 3、责任人：化验员。 4、正文： 4.1基本操作： 4.1.1开机顺序：激光粒度分布仪→自动循环分散系统→启动粒度分析软件。4.1.2关机顺序：关闭粒度分析软件→自动循环分散系统→激光粒度分布仪。4.1.3常规操作时的操作步骤。 4.1.3.1测试准备：（1）填写“文件-数据库处置”信息。（2）点击“下一步”进入“测试参数”：选择合适的物质（如碳酸钙）、介质（水）等。在选择合适的分析模式。（3）下一步进入点“常规测试”进入测试窗口。（4）单击“进水”图标把循环池加满水，然后交替的循环泵和超声波消除气泡（至少3次），再开启超声、循环。 4.1.3.2开始测试：（1）背景：启动“测量-常规测试”测量系统背景。背景高度应在0.5-5之间（1-4最佳），横坐标长度小于20格，20格以后没有信号。点击“确认”后背景将被保存下来。（2）浓度：观察遮光率，这个值一般应在10%-15%之间。（3）分散：超声分散3分钟左右。（4）测试：点击“连续”按钮开始测试并显示结果。（5）保存和打印：点击保存或打印按钮，将结果保存到数据库里，测试结束。 4.1.3.3清洗：点击“自动清洗”图标清洗循环分散系统，然后准备进行下次测试。 4.1.4自动测试时的操作步骤： 4.1.4.1SOP设置：打开“文件-数据库处置”填好内容后点击下一 步进入测试参数后点击“自动流程”设置里面的各项参数后点“确认”保存下来，点击“自动测试”进入自动测试窗口后即可以进行自动测试。 4.1.4.2自动测试：点击“自动测试”按钮，待提示请加入样品时加入适量的样品（遮光率为10%-15%），就等待结果即可。 4.2准确性标定方法： 4.2.1标定周期：通常半年标定一次，仪器经过维修后要标定

动态光散射的基本原理及现代应用

动态光散射的基本原理及现代应用 电气本132班 张泽明 2013040211 贾东 2013040228 郑欣宇 2013040224

动态光散射的基本原理及现代应用 今天打开了高中时的物理课本，发现很多的知识已经都忘得差不多了。时而一翻，也有一中怀念的感觉。随便翻了一页，看到了这样一个陌生的词汇—动态光散射法，于是打开了电脑，到网上去查阅了一下资料。便写下了这篇论文。 一、什么是动态光散射 动态光散射，也称光子相关光谱，准弹性光散射，测量光强的波动随时间的变化。DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。 二、动态光散射的基本原理 1. 粒子的布朗运动导致光强的波动 微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动 布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度，粒子越小，媒体粘度越小，布朗运动越快。 2. 光信号与粒径的关系 光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以检测到光信号，所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果，具有统计意义。瞬间光强不是固定值，在某一平均值下波动，但波动振幅与粒子粒径有关。某一时间的光强与另一时间的光强相比，在极短时间内，可以认识是相同的，我们可以认为相关度为1,在稍长时间后，光强相似度下降，时间无穷长时，光强完全与之前的不同，认为相关度为0。根据光学理论可得出光强相关议程。之前提到，正在做布朗运动的粒子速度，与粒径（粒子大小）相关。 大颗粒运动缓慢，小粒子运动快速。如果测量大颗粒，那么由于它们运动缓慢，散射光斑的强度也将缓慢波动。类似地，如果测量小粒子，那么由于它们运动快速，散射光斑的密度也将快速波动。附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。可以看到，相关关系函数衰减的速度与粒径相关，小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布。 3. 分布系数 4. 分布系数体现了粒子粒径均一程度，是粒径表征的一个重 要指标。 < 0.05单分散体系，如一些乳液的标样。

12-激光粒度仪标准操作规程

图1、BT-9300Z激光粒度分析系统 样品信息：单击“测量—文档”项即进入如图2所示的文档窗口，填入实际信息。文档是用来记录样品名称、介质名称、测试人员、检测单位、样品来源、测试日期和测试时间等测试相关的原始信息，这些信息将随测试结果一同保存到数据库中， 制定时间颁发部门 审核时间版

图2、“文档”窗口 图3、测试参数 光学参数：使用Mie散射理论进行数据处理。 折射率：激光粒度分析中的基本理论——米氏散射理论需要折射率参数。

操作 图4、常规测试窗口 状态（背景状态良好）。如果背景数值和状态正常，在“背景操作区”中单击“确认”就完成背景测试；如果背景值和状态不正常，单击“背景校准”系统将进入背景校准窗口，进行调整背景；“默认”是用上一次的背景值，此功能常用于测试过程中关闭测试窗口又重新进入不能重新测试背景时；“启动”是在按确认后需要重新测试背景时使用。图5是背景数据不正常时的几种情形及原因： 将样品混合均匀，用小勺在样品袋中的不同部位不同深度各取少量多次加

遮光率调整：①遮光率太高时：应在充分循环均匀的条件下排放掉一部分悬浮液，然后加水稀释，直到遮光率合适为止。克服遮光率过高的有效方法就是“少量多次”加样。②遮光率太低时：再向循环池中加适量的样品，直到遮光率合适并从最后一次加样算起图5、几种不正常的背景状况及原因 光路偏移-需要校准 样品池或透镜脏 介质不纯净或透镜脏 图6、常规测试界面说明 遮光率指示 散射光强坐标 探测器坐标

图7、测试窗口图8、“实时”窗口单次：在图7中单击“单次”按钮，将得到一次的测试结果。 就按它！ 图9、单次测试 ?连续：在图7中单击“连续”按钮，将得到多次测试结果。 就按它！ 图10、连续测试 ?图形设置：在图7中单击“图形设置”按钮，将可以设置测试区中光能信号图形显 示方式：柱型图、曲线、对比信号的比例和颜色，如图11。“对比信号”是指当前信号对比上一次测试的测量信号，启用后测试区同时显示两组信号。

热重分析仪

热重分析仪 热重分析仪 热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪原理 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记

录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率 升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差3 7℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 气氛的影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO 2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO 3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。 聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml／min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。 挥发物的冷凝 分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式