土壤有机质的测定

实验三土壤有机质的测定

一、实验的目的意义

有机质含量是衡量土壤肥力上的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有指导意义。通过实验，了解土壤有机质測定的原理，初步掌握重铬酸钾容量法测定土壤有机质的方法。

二、实验的测定方法

土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养微生物的能源物质，并对土壤理化性质如土壤的结构性、保肥性和缓冲性等都有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多，本实验用重铬酸钾容量法。

三、方法原理

在170-180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。

测定过程的化学反应式如下

① 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4+2K2SO4→2Cr2(S04)3+3CO2+8H2O

② K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

四、仪器试剂

1.仪器用具：

电砂浴、分析天平、酸式滴定管、滴定台、150ml三角瓶、250ml三角瓶、5ml移液管、吸耳球、弯颈漏斗。

2.药品试剂：

0.8000mol/L(K2Cr2O7)标准溶液、浓H2S04溶液、0.2mol/L FeS04溶液、SiO2、邻啡罗林指示剂。

五、操作步骤

1.准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.500g，倒入150m1三角瓶中，准确移入0.800mol/L (K2Cr2O7)5.00ml，再用移液管注入5ml浓H2S04，充分摇匀，盖上弯颈漏斗，以冷凝蒸出的水汽。

2.在预热的电砂浴上加热(170-180℃条件),待其真正沸腾时开始计时,煮沸5±0.5min。

3.取出三角瓶，待其冷却后将小三角瓶(试管)内溶液小心倾入250ml三角瓶中，并用蒸馏水冲洗小漏斗和三角瓶(试管)内壁，洗入液倒入大三角瓶中，并使三角瓶的液体总体积控制在60-80ml左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.2mol/L FeSO4滴定，溶液先由橙黄变蓝绿，再突变到砖红色时即为滴定终点，记录FeSO4用量V=15，重复三次。

4.在测定样品的同时,必须作二个空白试验,取平均值。可用灼烧过的土壤或石英砂代替土样，以免溅出溶液，其它手续同上，记录FeSO4用量V0=20。

注：若样品测定时消耗的FeS04量低于空白的1/3,则应减少土壤称量，重新测定。

六、结果计算

土壤有机质（%）100*1.1724.1*003.0**)(0烘干土重

--=N V V 100*0.500

1.1*1.724*0.003*0.2*15-20）（= ≈0.94（%）

V 0-滴定空白时所用的FeSO 4毫升数 V-滴定土样时所用的FeSO 4毫升数

N-硫酸亚铁的摩尔浓度 0.003-1/4碳毫摩尔质量

1.724-有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数为100/58≈1.724

1.1-校正系数，因为本法只能氧化土壤有机质的90%，折合有机质乘1.1

七、思考题

1.消煮液呈现绿色说明什么？如何处理？

消煮液呈现绿色说明重铬酸钾用量不足,应减少样品量重做。

2.滴定时如何判断到了终点？

滴定时，溶液先由橙黄变蓝绿，再突变到砖红色时即为滴定终点，

3.滴定时硫酸亚铁的用量为什么不能小于空白用量的三分之一？

若滴定时硫酸亚铁的用量小于空白用量的三分之一，则会导致氧化不完全，应弃去重做。