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电子衍射(材料分析方法)

电子衍射(材料分析方法)
电子衍射(材料分析方法)

第十章电子衍射

一、概述

透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。若中间镜物平面与物镜像平面重合(成像操作),在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像;而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合(衍射操作),在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。本章介绍电子衍射基本原理与方法,下章将介绍衍衬成像原理与应用。

电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点(图1,书上图10-1)。由于电子波与X射线相比有其本身的特性,因此,电子衍射和X射线衍射相比较时具有下列不同之处:

(1)电子波的波长比X射线短的多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约10-2rad;而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近90°。

(2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

(3)因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球德半径很大,在衍射角θ较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。

(4)原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),这使得二者要求试样尺寸大小不同,X射线样品线性大小位10-3cm,电子衍射样品则为10-6~10-5cm,且电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟,而X射线以小时计。

(5)X射线衍射强度和原子序数的平方(Z2)成正比,重原子的散射本领比轻原子大的多。用X射线进行研究时,如果物质中存在重原子,就会掩盖轻原子的存在。而电子散射的强度约与Z4/3(原子序数)成正比,重原子与轻原子的散射本领相差不十分明显,这使得电子衍射有可能发现轻原子。此外,电子衍射因子随散射教的增大而减小的趋势要比X射线迅速的多。

(6)它们的穿透能力大不相同,电子射线的穿透能力比X射线弱的多。这是由于电子穿透能力有限,比较适合于用来研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。由于物质对电

子散射强,所以电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当。所以电子衍射要考虑二次衍射和其他动力学效应;而X射线衍射中次级过程和动力学效应较弱,往往可以忽略。

图1 单晶体、多晶体及非晶态得电子衍射花样

(a)单晶c-ZrO b)多晶Au c)SiN陶瓷中的非晶态晶间相)

二、电子衍射原理

晶体的衍射条件(布拉格定律):晶体内部排列成规则的点阵,

(一)布拉格定律

由X射线衍射原理得出布拉格方程的一般形式:

这说明,对于给定的晶体样品,只有当入射波长足够短时,才能产生衍射。而对于电镜的照明源——高能电子束来说,比X射线更容易满足。通常的透射电镜的加速电压为100~200kV,即电子波的波长为10-2~10-3nm数量级,而常见晶体的晶面间距为100~10-1nm数量级,于是:

这表明,电子衍射的衍射角总是非常小,这是它的花样特征之所以区别X射线衍射的主要原因。

(二)倒易点阵与爱瓦尔德球图解法

1、倒易点阵的概念

晶体的电子衍射(包括X射线单晶衍射)结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系,但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影像。人们在长期实验中发现,晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间可以通过另外一个假象的点阵很好的联系起来,这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果,也可以说,电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。

倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间(倒易空间)点阵,它的真面目只有从它的性质及其正点阵的关系中才能真正了解。

(1)倒易点阵中单位矢量的定义

设正点阵的原点为O,基矢为a、b、c,倒易点阵的原点为O*,基矢为a*、b*、c*(图2,书上图10-2),则有:

(10-1)式中,V为正点阵中单胞的体积:

表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的二基矢所成平面。

图2 倒易基矢和正空间基矢之间的关系

(2)倒易点阵的性质

(a)根据式(10-1)有:

10-2)

(10-3)

即正倒点阵异名基矢点乘为0,同名基矢点乘为1。

(b)在倒易点阵中,由原点O*指向任意坐标为hkl的阵点的矢量g hkl(倒易矢量)为:

(10-4)

式中hkl为正点阵中的晶面指数,上式表明:

1、倒易矢量g hkl垂直于正点阵中相应的(hkl)晶面,或平行于它的法向N hkl;

2、倒易点阵中的一个点代表的是正点阵的一组晶面(图3,书上图10-3);

3、倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数,即:g hkl=1/d hkl(10-5)。

4、对正交点阵,有:

(10-6)

5、只有在立方点阵中,晶面法向和同指数的晶向是重合(平行)的,即倒易矢量

g hkl是与相应指数的晶向[hkl]平行的。

图3 正点阵和倒易点阵的几何对应关系

2、爱瓦尔德球图解法

在了解倒易点阵的基础上,便可以通过爱瓦尔德球图解法将布拉格定律用几何图形直观的表达出来,即爱瓦尔德球图解法是布拉格定律的几何表达形式。

在倒易空间中,画出衍射晶体的倒易点阵,以倒易原点O*为端点作入射波的波矢量k(即图4中的矢量OO*),该矢量平行于入射束方向,长度等于波长的倒数,即:

k=1/λ

以O为中心,1/λ为半径作一个球,这就是爱瓦尔德球(或称反射球)。此时,若有倒易点阵G(指数为hkl)正好落在爱瓦尔德球的球面上,则相应的晶面组(hkl)与入射束的方向必满足布拉格条件,而衍射束的方向就是OG,或写成衍射波的波矢量k/,其长度也等于反射球的半径1/λ。

根据倒易矢量的定义,O*G=g,于是得到:k/-k=g (10-7)

由图4的简单分析即可证明,式(10-7)与布拉格定律是完全等价的。由O向O*G作垂线,垂足为D,因为g平行于(hkl)晶面的法向N hkl,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方位,若它与入射束方向的夹角为θ,则有:

同时,由图可知,k/与k的夹角(即衍射束与透射束的夹角)等于2θ,这与布拉格定律的结果也是一致的。

图4 爱瓦尔德球作图法

图4中应注意矢量g hkl的方向,它和衍射晶面的法线方向一致,因为已经设定g hkl 矢量的模是衍射晶面面间距的倒数,因此位于倒易空间中的g hkl矢量具有代表正空间中(hkl)衍射晶面的特性,所以它又叫衍射晶面矢量。

爱瓦尔德球内的三个矢量k、k/和g hkl清楚的描绘了入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。爱瓦尔德球图解法是一个有效的工具。

在作图过程中,首先规定爱瓦尔德球的半径1/λ,又因g hkl=1/d hkl,由于这两个条件,使爱瓦尔德球本身已置于倒易空间中去了,在倒易空间中任一g hkl矢量就是正空间中(hkl)晶面代表,如果能记录到各g hkl矢量的排列方式,就可以通过坐标变换,推测出正空间中各衍射晶面间的相对方位,这就是电子衍射分析要解决的主要问题。

3、晶带定理与零层倒易截面

在正点阵中,同时平行于某一晶向[uvw]的一组晶面构成一个晶带,而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。

图5 晶带和它的倒易面

图5(书上图10-5)为正空间中晶体的[uvw]的一组晶带及其相应的零层倒易截面(通过倒易原点)。图中晶面(h1k1l1)、(h2k2l2)、(h3k3l3)的法向N1、N2、N3和倒易矢量g h1k1l1、g h2k2l2、g h3k3l3的方向相同,且各晶面面间距d h1k1l1、d h2k2l2、d h3k3l3的倒数分别和g h1k1l1、g h2k2l2、g h3k3l3的长度相等,倒易面上坐标原点O*就是爱瓦尔德球上入射电子束和球面的交点。由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,通过原点O*的倒易平面只有一个,这个二维平面称为零层倒易面,(uvw)0*。显然(uvw)0*的法线正好和正空间中的晶带轴[uvw]重合。进行电子衍射分析时,大都是以零层倒易面作为主要分析对象的。

因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[uvw]垂直,固有:

即:

这就是晶带定理。根据晶带定理,我们只要通过电子衍射实验,测得零层倒易面上任意两个g hkl矢量,即可求出正空间内晶带轴指数。由于晶带轴和电子束照射的轴

线重合,因此,就可能断定晶体样品和电子束之间的相对方位。

图6a(书上图10-6a)示出一个立方晶胞,若以[001]作晶带轴时,(100)、(010)和(120)等晶面均和[001]平行,相应的零层倒易截面如图6b(书上图10-6b)所示。此时,[001]·[100]=[001]·[010]=[001]·[110]=[001]·[210]=0。如果在零层倒易截面上任取两个倒易矢量g h1k1l1和g h2k2l2,将他们叉乘,则有:

标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像,倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。相对于某一特定晶带轴[uvw]的零层倒易截面内各倒易阵点的指数受到两个条件的约束。第一个条件是各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理,即hu+kv +lw=0,因为零层倒易截面上各倒易矢量垂直于它们的晶带轴;第二个条件是只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点。

图6 立方晶体[001]晶带的倒易平面(a)正空间;b)倒易矢量)图7(书上图10-7)为体心立方晶体[001]和[011]晶带的标准零层倒易截面图。对[001]晶带的零层倒易截面来说,要满足晶带定理的晶面指数必定是{hk0}型的,同时考虑体心立方晶体的消光条件是三个指数之和应是奇数,因此,必须使h、k两个指数之和是偶数,此时在中心点000周围最近八个点的指数应是:

再来看[011]晶带的标准零层倒易截面,满足晶带定理的条件是衍射晶面的k和l 两个指数必须相等和符号相反;如果同时再考虑结构消光条件,则指数h必须是偶数,因此,再中心点000周围的八个点是:

图7 体心立方晶体[001]和[011]晶带的标准零层倒易截面

(a)[001]晶带标准零层倒易截面图b)[011]晶带标准零层倒易截面图)如果晶体是面心立方结构,则服从晶带定理的条件和体心立方晶体是相同的,但结构消光条件却不同。面心立方晶体衍射晶面的指数必须是全奇或全偶时才不消光,[001]晶带零层倒易截面中只有h和k两个指数都是偶数时倒易阵点才能存在,因此再中心点000周围的八个倒易阵点指数应是:

根据同样的道理,面心立方晶体[011]晶带的零层倒易截面内,中心点000周围的八个倒易阵点是:

根据上面的原理可以画出任意晶带的标准零层倒易平面。

在进行已知晶体的验证时,把摄得的电子衍射花样和标准倒易截面(标准衍射花样)对照,便可直接标定各衍射晶面的指数,这是标定单晶衍射花样的一种常用方法。应该指出的是:对立方晶体(指简单立方、体心立方、面心立方等)而言,晶带轴相同时,标准电子衍射花样有某些相似之处,但因消光条件不同,衍射晶面的指数是不一样的。

4、电子衍射基本公式

电子衍射操作是把倒易阵点的图像进行空间转换并在空间中记录下来。用底片记录下来的图像称之为衍射花样。

图8 电子衍射花样形成原理图

图8(书上图10-13)为电子衍射花样形成原理图。待测样品安放在爱瓦尔德球的球心O处。入射电子束和样品内某一组晶面(hkl)相遇并布拉格条件时,则在k/方向上产生衍射束。g hkl是衍射晶面倒易矢量,它的端点位于爱瓦尔德球面上。在试样下方距离L处放一张底片,就可以把入射束和衍射束同时记录下来。入射束形成的斑点O/称为透射斑点或中心斑点。衍射斑点G/实际上是g hkl矢量端点G在底片上的投影。端点G位于倒易空间,而投影G/已经通过转换进入正空间。G/和中心斑点O/之间的距离R(可把矢量O/G/写成R)。因此,可以认为ΔOO*G≌ΔOO/G/,因为从样品到底片的距离是已知的,故有:

因为:

故:(10-12)

因为:

所以式(10-12)还可写成:)10-13)

这就是电子衍射基本公式。式中K=λL称为电子衍射的相机常数,而L称为相机长度。在式(10-13)中,左边的R是正空间中的矢量,而式左边的g hkl是倒易空间中的矢量,因子相机常数K是一个协调正、倒空间的比例常数。

这就是说,衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例的放大,相机常数K就是比例系数(或放大倍数)。于是,对单晶体而言,衍射花样简单的说就是落在爱瓦尔德球面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像,K就是放大倍数。所以,相机常数K有时也被称为电子衍射的“放大率”。电子衍射的这个特点,对于衍射花样的分析具有重要的意义。事实上,我们在正空间里表示量纲为[L]-1的倒易矢量长度g,比例尺本来就只能是任意的,所以仅就花样的几何性质而言,它与满足衍射条件的倒易阵点图形完全是一致的。单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面的倒易阵点。各个斑点的R矢量也就是相应的倒易矢量g。

图9 c-ZrO2衍射斑点(a)[111] b)[011] c)[001] d)[112])

在通过电子衍射确定晶体结构的工作中,往往只凭一个晶带的一张衍射斑点不能充分确定其晶体结构,而往往需要同时摄取同一晶体不同晶带的多张衍射斑点(即系列倾转斑点衍射)方能准确的确定其晶体结构。图9为同一立方ZrO2晶粒倾转到不同方位时摄取的4张电子衍射斑点图。

三、电子显微镜中的电子衍射

(一)有效相机常数

图10 衍射花样形成示意图

图10(书上图10-15)为衍射束通过物镜折射在背焦面上会集成衍射花样以及底片直接记录衍射花样的示意图。根据三角形相似原理,ΔOAB≌ΔO/A/B/。在前一节中讲到一般衍射操作时的相机长度L和R在电镜中与物镜的焦距f0和r(副焦点A/到主焦点B/的距离)相当。电镜中进行电子衍射操作时,焦距f0起到了相机长度的作用。由于f0将进一步被中间镜和投影镜放大,故最终的相机长度应是f0·M I·M p(M I和M p分别为中间和投影镜的放大倍数),于是有:

根据公式(10-12)有:

我们定义L/为有效相机长度,则有:

其中K/=λL/叫做有效相机常数。由此可见,透射电子显微镜中得到的电子衍射花样仍满足与式(10-13)相似的基本公式,但是式中L/并不直接对应于样品至照相底版的实际距离。只要记住这一点,我们在习惯上可以不加区别的使用L和L/这两个符号,并用K代替K/。

因为f0、M I和M p分别取决于物镜,中间镜和投影镜的激磁电流,因而有效相机常数K/=λL/也将随之而变化。为此,我们必须在三个透镜的电流都固定的条件下,标定它的相机常数,使R和g之间保持确定的比例关系。目前的电子显微镜,由于电子计算机引入了控制系统,因此相机常数及放大倍数都随透镜激磁电流的变化而自动显示出来,并直接曝光在底片边缘。

(二)选区电子衍射

图11(书上图10-16)为选区电子衍射的原理图。入射电子束通过样品后,透射束和衍射束将会集到物镜的背焦面上形成衍射花样,然后各斑点经干涉后重新在像平面上成像。图中上方水平方向的箭头表示样品,物镜像平面处的箭头是样品的一次像。如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑,那只有A/B/范围的成像电子能够通过选区光阑,并最终在荧光屏上形成衍射花样。这一部分的衍射花样实际上是由样品的AB 范围提供的。选区光阑的直径约在20~300μm之间,若物镜放大倍数为50倍,则选用直径为50μm的选区光阑就可以套取样品上任何直径d=1μm的结构细节。

图11 选区电子衍射原理图

(1、物镜;2、背焦面;3、选区光阑;4、中间镜;5、中间镜像平面;6、物镜像平面)选区光阑的水平位置在电镜中是固定不变的,因此在进行正确的选区操作时,物镜的像平面和中间镜的物平面都必须和选区光阑的水平位置平齐,即图像和光阑孔边缘都聚焦清晰,说明他们在同一个平面上。如果物镜的像平面和中间镜的物平面重合于光阑的上方或下方,在荧光屏上仍能得到清晰的图像,但因所选的区域发生偏差而使衍射斑点不能和图像一一对应。

由于选区衍射所选的区域很小,因此能在晶粒十分细小的多晶体样品内选区单个晶粒进行分析,从而为研究材料单晶体结构提供了有利的条件。图12(书上图10-17)为ZrO2-CeO2陶瓷相变组织的选区衍射照片。图a为母相和条状新相共同参与衍射的结果,而图b为只有母相参与衍射的结果。

图12 ZrO2-CeO2陶瓷选区衍射结果

(a)基体相与条状新相共同参与衍射的结果b)只有基体母相衍射的结果)(三)磁转角

电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进的,衍射斑点到物镜的一次像之间有一段距离,电子通过这段距离时会转过一定的角度,这就是磁转角φ。若图像相对于样品的磁转角为φi,而衍射斑点相对于样品的磁转角为φd,则衍射斑点相对于图像的磁转角为φ=φi-φd。

标定磁转角的传统方法是利用已知晶体外形的MoO3薄片单晶体。

图13 利用MoO3晶体标定磁转角

(a)衍射斑点与形貌像照片b)分析磁转角示意图)

图13为一张用双重曝光法摄取的MoO3晶体(薄片单晶)和它的衍射花样图。MoO3晶体是正交点阵,a=0.3966nm,b=1.3848nm,c=0.3696nm,外形为薄片梭子状,[010]方向很薄,所以放在支撑膜上,它的[010]方向总是接近和入射电子束重合。当样品台保持水平时,得到电子衍射花样的特征四边形是矩形。由于晶体的晶格常数a>c,所以衍射花样上矩形的短边是[100]方向,长边是[001]方向。在外形上,六角形MoO3梭子晶体的长边总是[001]方向,g是衍射花样上的[001]方向,两者之间的交角就是磁转角φ,它表示图像相对于衍射花样转过的角度。

也可以利用其它面状结构特征对磁转角进行标定,如柱状TiB晶体柱面或孪晶面。书上图10-18给出了利用TiB晶体柱面和面心立方晶体孪晶面标定磁转角的方法。TiB 晶体是正交结构,a=0.612nm,b=0.306nm,c=0.456nm,其晶体空间形态为横截面为梭形的柱体,柱体的轴向为[010],柱面分别为(200)、(101)。标定磁转角时,利用双倾样品台将TiB晶体的[010]调整到与入射电子束平行,此时TiB晶体与入射束平行,拍摄该取向下的电子衍射花样和衍衬图像,衍射花样中(200)衍射斑点到中心斑点的连线(g200)与图像中(200)面的法线间的夹角φ就是磁转角,它表示图像相对于衍射花样转过的角度,间图a。用孪晶面标定磁转角时,只需将孪晶面倾转至与入射束平行,拍摄该取向下的电子衍射花样和图像,图b的所示的方法标定磁转角。因磁转角随图像放大倍数和电子衍射相机长度的变化而变化,故需标定不同放大倍数和不同相机长度下的磁转角,表10-1是利用上述标定方法测得的PHILIPSCM12透射电镜在常用相机长度和放大倍数下的磁转角数据。

目前透射电镜安装有磁转角自动补正装置,进行形貌观察和衍射花样对照分析时可不必考虑磁转角的影响,从而使操作和结果分析大为简化。

四.单晶体电子衍射花样标定

标定单晶电子衍射花样的目的是确定零层倒易截面上各g hkl矢量端点(倒易阵点)

的指数,定出零层倒易截面的法向(即晶带轴[uvw],并确定样品的点阵类型,物相及位向。

(一)已知相机常数和样品晶体结构

图14 单晶电子衍射花样的标定

1、测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1,R2,R3,R4…(图14,书上图10-19)。

2、根据衍射基本公式R=λL(1/d),求出相应的晶面间距d1,d2,d3,d4…。

3、因为晶体结构是已知的,每一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距,故可根据d 值定出相应的晶面族指数{hkl},即由d1查出{h1k1l1},由d2查出{h2k2l2},依次类推。

4、测定各衍射斑点之间的夹角φ。

5、决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短,则相应斑点的指数应为{h1k1l1}面族中的一个。对于h、k、l三个指数中有两个相等的晶面族(例如{112}),就有24种标法;两个指数相等另一指数为零的晶面族(例如{110})有12种标法;三个指数相等的晶面族({111})有8种标法;两个指数为零的晶面族有6种标法,因此,第一个斑点的指数可以是等价晶面中的任意一个。

6、决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选,因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说,两者的夹角可用公式(10-15)求得:

(10-15)

在决定第二个斑点指数时,应进行所谓尝试校核,即只有h2k2l2代入夹角公式后求出的φ角核实测的一致时,(h2k2l2)指数才是正确的,否则必须重新尝试。应该指出的是{h2k2l2}晶面族可供选择的特定(h2k2l2)值往往不止一个,因此第二个斑点的指数也带有一定的任意性。

7、一旦决定了两个斑点,那么其它斑点可以根据矢量运算求得。由图14(书上图10-19),

R1+R2=R3,即:

8、根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向,即晶带轴的指数。

为了简化运算可用:

竖线内的指数交叉相乘后相减得出[u v w],即:

(二)相机常数未知,晶体结构已知时衍射花样的标定

1、测量数个斑点的R值(靠近中心斑点,但不在同一直线上),用附录H校核各低指数晶面间距d hkl值之间的比值,方法如下:

立方晶体中同一晶面族中各晶面的间距相等,例如{123}中(123)面间距和(321)的面间距相同,故同一晶面族中h21+k21+l21=h22+k22+l22。h21+k21+l21=N,N值作为一个代表晶面族的整个指数。

若把测得的R,R,R…值平方,则:

(10-18)

从结构消光原理来看,体心立方点阵h+k+l=偶数时才有衍射产生,因此它的N值只有2,4,6,8…。面心立方点阵h、k、l为全奇或全偶时才有衍射产生,故其N值

为3,4,8,11,12…。因此,只要把测量的各个R值平方,并整理成式(10-18),从式中N值递增的规律来验证晶体的点阵类型,而与某一斑点的R2值对应的N值便是晶体的晶面族指数,例如N=1即为{100};N=3为{111};N=4为{200}等。

如果晶体不是立方点阵,则晶面指数的比值另有规律。

(1)四方晶体:

令M=h2+k2,根据消光条件,四方晶体l=0的晶面族(即{hk0})有:

(2)六方晶体:

令h2+hk+k2=P,六方晶体l=0的{hk0}面族有:

重复本节一、中第4、~8、条。

(三)未知晶体结构、相机常数已知时衍射花样的标定

1、测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取电子衍射花样,保证能测出最前面的八个R值。

2、根据R,计算出各个d值。

3、查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。因为电子显微镜的精度所限,很可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近,此时应根据待测晶体的其

它资料例如化学成分等来拍出不可能出现的物相。

(四)标准花样对照法

这是一种简单易行而又常用的方法。即将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比,写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面,它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出。一个较熟练的电镜工作者,对常见晶体的主要晶带标准衍射花样是熟悉的。因此,在观察样品时,一套衍射斑点出现(特别是当样品的材料已知时),基本可以判断是哪个晶带的衍射斑点。应注意的是,在摄取衍射斑点图像时,应尽量将斑点调得对称,即通过倾转使斑点的强度对称均匀,中心斑点的强度与周围邻近的斑点相差无几,以至难以分辨中心斑点,这时表明晶带轴与电子束平行,这样的衍射斑点特别是在晶体结构位置时更难于和标准花样比较。再有在系列倾转摄取不同晶带斑点时,应采用同一相机长数,以便对比。现代的电镜相机常数在操作时都能自动给出。综上所述,采用标准花样对比法可以起到事半功倍的效果。

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、(× )在化学定量分析中,常采用的分析方法是微量分析。 2、(√ )金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、(√ )指示剂的变色范围越窄越好。 4、(× )酸碱滴定中溶液愈浓,突跃范围愈大,可供选择的指示剂愈多。 5、(√ )当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时,易产生封闭现象。 6、(× )高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、(√ )使用酸式滴定管时,应大拇指在前,食指和中指在后。 8、(√ )随机误差具有重复性,单向性。 9、(× )滴定分析中,指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为化学计量点。 10、(× )有两组分析数据,要比较它们的测量精密度有无显着性差异,应当用Q验。 二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为:…………………………………………( A ) A:定性分析、定量分析、结构分析 B:常量分析、半微量分析、微量分析C:无机分析、有机分析 D:化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是:……………………………………………………( B ) A:天平零点突然变化 B:读取滴定管的度数量偏高 C:环境温度发生变化 D:环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体,加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应,常采用的滴定方法是:………………………………………………( B ) A:直接滴定法 B:返滴定法 C:置换滴定法 D:间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是:…………………………………………… ( D ) A:优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B:99.99%的纯锌 C:105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D:烘干的Na 2 C0 3

电力电子器件图形符号

P325 计算题: √1.三相半波可控整流电路,变压器二次侧相电压为20Ⅴ,带大电感负载,无续流二极管,试计算α=45°时的输出电压,画出输出电压u d 的波形,如负载电流为200 A ,求晶闸管所承受的最高电压和晶闸管电流的平均值I T(AV)、有效值I VT 。 解: U d =1.17U 2φcos α=1.17×20×cos45°=16.5 V U TV =√6U 2φ=√6×20=49 Ⅴ I d =200 A I VT =I d /√3=200/√3=115.5 A I dVT =I d /3=200÷3=66.7 A 2.三相桥式全控整流电路如下图所示,已知:U d =220V ,R d =5Ω,大电感负载。 求:(1)变压器二次侧线电压U 21,及变压器容量S (2)选择晶闸管,并写出型号。(在α=0°时i 2倍裕量) 解:(1)变压器二次侧线电压U 21及变压器容量S : U d =2.34 U 2φCOS α (α=0°) U 2φ=220/(2.34×1) = 94V I d =U 2φ/R d =44 A I 2=3 2 I d =0.817×44=35.9≈36 A 所以,变压器的线电压和容量为: U 21=√3U 2φ=√3×94=162.8 S =√3U 21=√3×162.8×36=10151.2=10.2 kVA (2)选择晶闸管: I 2=3 1 I d =0.577×44=25.4A I dT(AV)=2×57.1VT I =2×25.4/1.57 = 32.36 A 取50 A U TM =√6 U 2φ=2.54×94=230V 取2倍裕量500 V 。 选择晶闸管KP50-5。

电子电路分析方法

1.2.1电子电路分析方法 1.怎样才能学好电子技术 这个问题很大,解决这个问题是一个系统工程,首先需要时间,其次还要多看书和多实践,边看书边实践。 学好这门学科至少包括下列三方面的内容,这三方面技能缺一不可,并且相互影响,它们之间是一个不可分割的整体。 (1)掌握电路工作原理,也就是能够看懂电路图。 (2)了解故障分析理论和检查方法,也就是面对变化万端的故障现象能够做到心中有“谱”,有思路、有方法,能下手。 (3)具备动手操作的能力,也就是能够参与实践活动,在游泳中学会游泳,在动手实践中巩固学到的理论知识。 从学习方法上讲,看一遍书是不能解决问题的,看一本书是不行的,应进行系统的看书。 看书时,要先通读1~2遍,在通读过程中能看懂的就记下来,不能看懂的问题就暂时放一边,继续向下看。不要第一遍就精读,就想搞懂书中的所有问题,对初学者来讲这是不可能的,也不科学。通过几遍通读,对电路工作原理有了一定的整体了解之后,再去精读全书。

学习中,要以一本书为主教材,辅以多本同类型的书作为参考书,在主教材中有看不懂的部分时,可参考其他书的相关部分,搞懂问题。从理论与实践之间的关系上讲,理论不能脱离实践,实践要由理论来指导。 看看书,动动手,两者交错进行是一个好方法。实践中遇到问题去请教书本,这种带着问题读书的方法比单纯读书的效果要好得多。在实践中学到的感性知识又可以加深对理论知识的认识和理解。 从动手操作上讲,应先从简单的开始,循序渐进,逐步深入。例如,先熟悉一些常见元器件的外形特征,学着用万用表去检测它们的质量,不要一开始就去动手修理电器。 方法提示 对这门学科有些了解之后,应该集中精力和时间解决一个个小问题,积少成多,不要全面开花。例如,先分析电源电路工作原理,再试着自己装一个小小的稳压电源,然后去学着修理电源电路故障。在一段相对集中的时间内专门学习电源电路,这样就会对电源电路有比较深入的了解,直至能够掌握。 2.学习应从这里起步 电子技术的面很广,但学习时应该从元器件入手。

电路板维修的检测方法

电路板维修的检测方法 伴随着中国迅速成为“世界工厂”,大量昂贵的先进工业自动化设备引进到中国,同时国内的装备也在不断地进步,不断地有新的国产先进自动化设备充实到“世界工厂”来。设备使用日久、操作不当、工厂环境的影响等因素都可导致某台设备甚至整条生产线“罢工”。简单故障,一般企业的设备维护人员可以解决,但复杂故障,比如控制电路板故障,由于条件、技术所限,就难以对付了。通常企业会找相关设备供应商购买新板替代,购板的高额费用(少则几千元,多则上万十几万元)以及停工待机的时间(从国外寄过来至少要半个月以上)往往令企业损失重大,深感头痛。 其实大多数工控电路板在国内都是可以维修的,您只要花费不到1/3的费用,不到1/3的时间,我们的专业维修工程师就可以帮您解决问题。 工控电路板损坏通常是某一个元件损坏,可能是某一个芯片,某一个电容,甚至一个小小的电阻,维修的过程就是找出损坏的元件加以更换。这看似简单,实则需要精深的学问、丰富的经验和必备的昂贵检测设备,特别是要快速地找到故障元件,除了经验丰富之外更加要求维修工程师有善于分析和判断的快速思维。现在的电子产品往往由于一块电路板维修板的个别配件

损坏,导致一部分或几个部分不能正常工作,影响设备的正常使用。那我们如何对电路板维修检测呢? 电路板维修现与大家分享下电路板维修检测的经验。 通常一台设备里面有许多个电路板维修,当拿到一部有故障的电路板维修的设备时,首先要根据故障现象,判断出故障的大体部位,然后通过测量,把故障的可能部位逐步缩小,最后找到故障所在。要找到故障所在必须通过检测,通常修理人员都采用测引脚电压方法来判断,但这只能判断出故障的大致部位,而且有的引脚反应不灵敏,甚至有的没有什么反应。就是在电压偏离的情况下,也包含外围元件损坏的因素,还必须将集成块内部故障与外围故障严格区别开来,因此单靠某一种方法对电路板维修是很难检测的,必须依赖综合的检测手段。 现以汇能IC在线维修测试仪检测为例,介绍其具体方法。我们都知道,集成块使用时,总有一个引脚与印制电路板上的“地”线是焊通的,在电路中称之为接地脚。由于电路板维修内部都采用直接耦合,因此,集成块的其它引脚与接地脚之间都存在着确定的直流电阻,这种确定的直流电阻称为该脚内部等效直流电阻,简称R内。当我们拿到一块新的集成块时,可通过用万用表测量各引脚的内部等效直流电阻来判断其好坏,若各

X射线衍射与电子衍射比较

采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品,由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用,晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应,根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术,称为电子衍射。 1电子衍射和X射线衍射一样,也遵循布喇格公式2dsinθ=λ(见X射线衍射)。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时,则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽 电子衍射 与X射线衍射有相同的几何原理。但它们的物理内容不同。在与晶体相互作用时,X射线受到晶体中电子云的散射,而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ=Eψ出发,式中ψ为电子波函数,E表示电子的总能量,H为哈密顿算子,它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。 2电子衍射和X射线衍射一样,可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线,电子又极易为物体所吸收,因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外,在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时,电子衍射较X射线衍射更优越些。会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群(见晶体的对称性)。 物质结构的解析,准确说是晶体的结构解析,不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。三者各有优缺点,面对具体问题,一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择,但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力很多结构分析的朋友认识的不透彻,我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知:比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置;比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信;又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息,等等。所以这里笔者在这里抛砖引玉式的尝试探讨:哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力为什么在对这些问题展开讨论之后,小结在最后将会被给出。希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点,如果我有什么疏漏、错误之处,还望不吝指教,笔者这里先多谢了! 首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源-- X-ray,中子和电子的同和异。最为突出的相同点,搞晶体结构分析的人都非常清楚,即他们都具有波动性,满足基本的波动规律--布拉格公式(Bragg Law): 2d*sinθ=nλ(n是自然数)。前面已经明确本文的动机,所以这里着重分析它们的差异。

电子电路设计的一般方法和步骤

电子电路设计的一般方法与步骤 一、总体方案的设计与选择 1.方案原理的构想 (1)提出原理方案 一个复杂的系统需要进行原理方案的构思,也就是用什么原理来实现系统要求。因此,应对课题的任务、要求和条件进行仔细的分析与研究,找出其关键问题是什么,然后根据此关键问题提出实现的原理与方法,并画出其原理框图(即提出原理方案)。提出原理方案关系到设计全局,应广泛收集与查阅有关资料,广开思路,开动脑筋,利用已有的各种理论知识,提出尽可能多的方案,以便作出更合理的选择。所提方案必须对关键部分的可行性进行讨论,一般应通过试验加以确认。 (2)原理方案的比较选择 原理方案提出后,必须对所提出的几种方案进行分析比较。在详细的总体方案尚未完成之前,只能就原理方案的简单与复杂,方案实现的难易程度进行分析比较,并作出初步的选择。如果有两种方案难以敲定,那么可对两种方案都进行后续阶段设计,直到得出两种方案的总体电路图,然后就性能、成本、体积等方面进行分析比较,才能最后确定下来。 2.总体方案的确定 原理方案选定以后,便可着手进行总体方案的确定,原理方案只着眼于方案的原理,不涉及方案的许多细节,因此,原理方案框图中的每个框图也只是原理性的、粗略的,它可能由一个单元电路构成,亦可能由许多单元电路构成。为了把总体方案确定下来,必须把每一个框图进一步分解成若干个小框,每个小框为一个较简单的单元电路。当然,每个框图不宜分得太细,亦不能分得太粗,太细对选择不同的单元电路或器件带来不利,并使单元电路之间的相互连接复杂化;但太粗将使单元电路本身功能过于复杂,不好进行设计或选择。总之,

应从单元电路和单元之间连接的设计与选择出发,恰当地分解框图。 二、单元电路的设计与选择 1.单元电路结构形式的选择与设计 按已确定的总体方案框图,对各功能框分别设计或选择出满足其要求的单元电路。因此,必须根据系统要求,明确功能框对单元电路的技术要求,必要时应详细拟定出单元电路的性能指标,然后进行单元电路结构形式的选择或设计。 满足功能框要求的单元电路可能不止一个,因此必须进行分析比较,择优选择。 2.元器件的选择 (1)元器件选择的一般原则 元器件的品种规格十分繁多,性能、价格和体积各异,而且新品种不断涌现,这就需要我们经常关心元器件信息和新动向,多查阅器件手册和有关的科技资料,尤其要熟悉一些常用的元器件型号、性能和价格,这对单元电路和总体电路设计极为有利。选择什么样的元器件最合适,需要进行分析比较。首先应考虑满足单元电路对元器件性能指标的要求,其次是考虑价格、货源和元器件体积等方面的要求。 (2)集成电路与分立元件电路的选择问题 随着微电子技术的飞速发展,各种集成电路大量涌现,集成电路的应用越来越广泛。今天,一块集成电路常常就是具有一定功能的单元电路,它的性能、体积、成本、安装调试和维修等方面一般都优于由分立元件构成的单元电路。 优先选用集成电路不等于什么场合都一定要用集成电路。在某些特殊情况,如:在高频、宽频带、高电压、大电流等场合,集成电路往往还不能适应,有时仍需采用分立元件。另外,对一些功能十分简单的电路,往往只需一只三极管或一只二极管就能解决问题,就不必选用集成电路。

开关电源常见四大故障及检修方法(行业一类)

开关电源常见四大故障及检修方法 开关电源是各种电子设备必不可缺的组成部分,其性能优劣直接关系到电子设备的技术指标及能否安全可靠地工作。由于深圳开关电源内部关键元器件工作在高频开关状态,功耗小,转化率高,且体积和重量只有线性电源的20%—30%,故目前它已成为稳压电源的主流产品。电子设备电气故障的检修,本着从易到难的原则,基本上都是先从电源入手,在确定其电源正常后,再进行其他部位的检修,且电源故障占电子设备电气故障的大多数。故了解开头电源基本工作原理,熟悉其维修技巧和常见故障,有利于缩短电子设备故障维修时间,提高个人设备维护技能。 1. 无输出,保险管正常这种现象说明开关电源未工作或进入了保护状态。首先要测量电源控制芯片的启动脚是否有启动电压,若无启动电压或者启动电压太低,则要检查启动电阻和启动脚外接的元件是否漏电,此时如电源控制芯片正常,则经上述检查可以迅速查到故障。若有启动电压,则测量控制芯片的输出端在开机瞬间是否有高、低电平的跳变,若无跳变,说明控制芯片坏、外围振荡电路元件或保护电路有问题,可先代换控制芯片,再检查外围元件;若有跳变,一般为开关管不良或损坏。 2. 保险烧或炸主要检查300V上的大滤波电容、整流桥各

二极管及开关管等部位,抗干扰电路出问题也会导致保险烧、发黑。需要注意的是:因开关管击穿导致保险烧一般会把电流检测电阻和电源控制芯片烧坏。负温度系数热敏电阻也很容易和保险一起被烧坏。 3. 有输出电压,但输出电压过高这种故障一般来自于稳压取样和稳压控制电路。在直流输出、取样电阻、误差取样放大器如TL431、光耦、电源控制芯片等电路共同构成一个闭合的控制环路,任何一处出问题就会导致输出电压升高。 4. 输出电压过低除稳压控制电路会引起输出电压低,还有下面一些原因也会引起输出电压低: a. 开关电源负载有短路故障(特别是DC/DC变换器短路或性能不良等),此时,应该断开开关电源电路的所有负载,以区分是开关电源电路还是负载电路有故障。若断开负载电路电压输出正常,说明是负载过重;或仍不正常说明开关电源电路有故障。 b. 输出电压端整流二极管、滤波电容失效等,可以通过代换法进行判断。 c. 开关管的性能下降,必然导致开关管不能正常导通,使电源的内阻增加,带负载能力下降。 12v开关电源维修分析

电子显示屏维修方法 常见故障及维修方法

电子显示屏维修方法常见故障及维修方法 走在大街小巷上,随处可见led显示屏的身影,全彩的、单双色的比比皆是。led显示屏不但提升了城市的形象还丰富了人们的文化生活,在这方面可以体现出led产业的发展速度是如此之快,在我们享受led显示屏带来的视觉盛宴及经济效益的同时,我们还应多了解下led显示屏的注意事项,这样才能使led显示屏安全、正常的运行。LED电子显示屏的维修方法 判断问题必须先主后次方式的处理,将明显的、严重的先处理,小问题后处理。短路应为最高优先级。 1.电阻检测法将万用表调到电阻档,检测一块正常的电路板的某点的到地电阻值,再检测另一块相同的电路板的同一个点测试与正常的电阻值是否有不同,若不同则就确定了问题的范围。 2.电压检测法将万用表调到电压档,检测怀疑有问题的电路的某个点的到地电压,比较是否与正常值相似,否则确定了问题的范围。 3.短路检测法将万用表调到短路检测挡(有的是二极管压降档或是电阻档,一般具有报警功能),检测是否有短路的现象出现,发现短路后应优先解决,使之不烧坏其它器件。该法必须在电路断电的情况下操作,避免损坏表。 4.压降检测法将万用表调到二极管压降检测档,因为所有的IC都是由基本的众多单元件组成,只是小型化了,所以在当它的某引脚上有电流通过时,就会在引脚上存在电压降。一般同一型号的IC相同引脚上的压降相似,根据引脚上的压降值比较好坏,必须电路断电的情况下操作。该方法

有一定的局限性,比如被检测器件是高阻的,就检测不到了。 四、单元板常见问题的处理步骤单元板故障: A.整板不亮1、检查供电电源与信号线是否连接。2、检查测试卡是否以识别接口,测试卡红灯闪动则没有识别,检查灯板是否与测试卡同电源地,或灯板接口有信号与地短路导致无法识别接口。(智能测试卡) 3、检测74HC245有无虚焊短路,245上对应的使能(EN)信号输入输出脚是否虚焊或短路到其它线路。注:主要检查电源与使能(EN)信号。 B.在点斜扫描时,规律性的隔行不亮显示画面重叠1、检查A、B、C、D信号输入口到245之间是否有断线或虚焊、短路。2、检测245对应的A、B、C、D输出端与138之间是否断路或虚焊、短路。 3、检测A、B、C、D各信号之间是否短路或某信号与地短路。注:主要检测ABCD行信号。 C.全亮时有一行或几行不亮1、检测138到4953之间的线路是否断路或虚焊、短路。 D.在行扫描时,两行或几行(一般是2的倍数,有规律性的)同时点亮1、检测A、B、C、D各信号之间是否短路。2、检测4953输出端是否与其它输出端短路。 E.全亮时有单点或多点(无规律的)不亮1、找到该模块对应的控制脚测量是否与本行短路。2、更换模块或单灯。 F.全亮时有一列或几列不亮1、在模块上找到控制该列的引脚,测是否与驱动IC(74HC595/TB62726)输出端连接。

电子电路原理图的分析方法

电子电路原理图的分析方法,建议多看看! 电器修理、电路设计都是要通过分析电路原理图,了解电器的功能和工作原理,才能得心应手开展工作的。首先要有过硬的基本功,要能对有技术参数的电路原理图进行总体了解,能进行划分功能模块,找出信号流向,确定元件作用。若不知电路的作用,可先分析电路的输入和输出信号之间的关系。如信号变化规律及它们之间的关系、相位问题是同相位,或反相位。电路和组成形式,是放大电路,振荡电路,脉冲电路,还是解调电路。要学会维修电器设备和设计电路,就必须熟练掌握各单元电路的原理。会划分功能块,能按照不同的功能把整机电路的元件进行分组,让每个功能块形成一个具体功能的元件组合,如基本放大电路,开关电路,波形变换电路等。要掌握分析常用电路的几种方法,熟悉每种方法适合的电路类型和分析步骤。1.交流等效电路分析法首先画出交流等效电路,再分析电路的交流状态,即:电路有信号输入时,电路中各环节的电压和电流是否按输入信号的规律变化、是放大、振荡,还是限幅削波、整形、鉴相等。2.直流等效电路分析法画出直流等效电路图,分析电路的直流系统参数,搞清晶体管静态工作点和偏置性质,级间耦合方式等。分析有关元器件在电路中所处状态及起的作用。例如:三极管的工作状态,如饱和、放大、截止区,二极管处于导通或截止等。3.频率特性分析法主要看电路本身所具有的频率是否与它所处理信号的频谱相适应。粗略估算一下它的中心频率,上、下限频率和频带宽度等,例如:各种滤波、陷波、谐振、选频等电路。4.时间常数分析法主要分析由R、L、C及二极管组成的电路、性质。时间常数是反映储能元件上能量积累和消耗快慢的一个参数。若时间常数不同,尽管它的形式和接法相似,但所起的作用还是不同,常见的有耦合电路、微分电路、积分电路、退耦电路、峰值检波电路等。最后,将实际电路与基本原理对照,根据元件在电路中的作用,按以上的方法一步步分析,就不难看懂。当然要真正融会贯通还需要坚持不懈地学习。

浅谈化学分析方法的选择

浅谈化学分析方法的选择 发表时间:2019-09-11T09:42:24.687Z 来源:《科技新时代》2019年7期作者:吴兴健 [导读] 作为一项重要的技术性工作,化学分析表现出较强的严谨性,因此对工作过程提出了非常高的要求。 东莞市大成环境检测有限公司广东东莞 523000 摘要:作为一项重要的技术性工作,化学分析表现出较强的严谨性,因此对工作过程提出了非常高的要求。鉴于诸多因素均会影响对化学分析方法的选择,故以全面考虑各方面的因素,选出适合的分析方法,以控制化学分析的效果。基于此,本文概述了化学分析,探讨了对化学分析方法合理选择的过程,仅供参考。 关键词:方法选择;化学分析;质量控制 当今时代,随着中国社会经济的不断发展,对产品质量的要求也日益增高,从检测原材料、控制生产工艺一直到新品试验、检测成品等,均离不开严格的质量监督,以控制生产线高效运行。为切实控制生产产品的质量,则应系统地分析各个流程中的原材料,由此便产生了很多种分析方法,这样在日常的生产中,对分析方法的正确选择便显得极为关键。 一、概述化学分析 化学分析的实用性较强,是实践应用中的理论代表之一。通常化学分析包括重量与滴定这两种分析。在当今社会,作为独立的科技之一,化学分析获得了广泛的应用,比如,针对新研发出的药物,通过化学分析,便可以知晓分量不一样的药品经过搭配后,会获得怎样的效果等。化学分析往往会从定量化学反应来探讨计量关系,属于一个不断测试的过程,且任一步骤出现偏差,均会导致相应的连带效果,要想获得准确的测试数据,则要精心做好每个步骤。这整个过程之中,最初对分析方法的选择、对分析过程的准确把握、控制试剂和仪器精度、对实验条件的充分利用等,均会影响到最终的测量结果,这些也均是导致误差出现的根源。作为经济发展所需,化学分析也化学技术优化的关键所在。对化学分析方法的合理选择,能控制化学结果,值得引起重视。 二、对化学分析方法的合理选择 1、明确分析目的、准确度 在分析产品时,应弄清具体的分析目的,以做好产品检测,确保生产的顺利运行。在研究分析实践中,也不免会出现一定的意外问题,这时就需要分析人员充分利用自己的专业知识与平常积累的工作经验,来确保生产的顺畅性。通过化学分析,除了检验产品质量外,在日常的生活实践中也有涉及。应用化学分析,也并不是很简单,一般需要耗费大量的精力与时间。因此,在选用化学分析方法时,宜根据一定的标准,来控制分析的准确性,减小分析难度。例如,在分析产品质量过程中,以一一检验产品的各项特性,严格控制产品质量,以确保出厂产品质量均合格。这样方才可促进产品销售,提升企业效益。通常情况下,化学分析均会用到仪器,如自动检测仪以及光谱与碳硫等分析仪,可以充分控制产品质量。但是,并不是实验室均有配备足够化学分析仪器,在规模较小的实验室,还可考虑利用湿法系统化这种分析方法,比如电化学等分析方法。 2、确定好准确度 通过化学分析能控制产品质量等,其中分析的准确度便显得尤为重要,由此准确度控制也变成分析产品质量环节的难题之一。现阶段,以利用一件标准物来衡量具体的化学分析准确度最为常见,但往往却难以确定这个标准物。这样加标回收法便为大量的化学分析人员所套用,但在应用该方法的过程中却无法保障科学性。这主要是由于即使回收完全时,也有可能会出现误差。只能某个侧面显示标准检测足够准确,但化学分析却无法加以全面明确。 3、全面分析物料物性 为了选择更好的化学分析方法,来分析物质的基本化学性质,则宜先认真查找相关文献或各种化工词典,来全面了解这种物质的物料物性,以及其中含有的有机物成分、无机物成分,还有具体的化工用途等,以上这些均有助于分析人员的分析工作。这是因为全面了解基本的物质属性,能确保分析数据的可靠性,也唯有深入了解该物质,方才可选择出正确的分析方法。 4、深入了解各种化学分析方法 为了选择好化学分析方法,除了要全面了解基本的物质属性外,还要切实了解具体的化学分析方法。先宜了解分析方法的种类,然后学会、熟悉各种分析方法。在化学分析工作中,常常要用到两种或以上种方法,这便需要工作人员可以灵活、熟练地使用各种分析方法,而且化学分析法常常适合常量分析。此外,通过微量分析获得数据的准确度,一般不如其他分析的结果,在对比常量成分分析时,该化学分析方法的误差往往较大。例如,在进行滴定时,鉴于反应不完全的原因,最终结果便会不符合预计数据,又或尚未控制好条件,或副反应出现等,均会导致大量的测定误差。所以,应从实际情况出发,学会正确选择分析方法,以降低误差,同时所选的样品更要适用。 5、注意控制好质量 作为分析人员必须完全理解分析方法的原理,以便在实验中防止返工出现。首先,分析室应制定健全的质量控制机制,在经过专业培训后,分析人员应可以熟练操作日常的分析项目;其次,切不可局限在规定的条条框框上,应能灵活变通,严格控制质量。 实际上,任一分析方法均有缺陷和优点。因此,任一分析方法均无法被应用在全部的分析工作中。在每个标准化的化学分析实验室,均应购置几种分析方法下的设备,以便提供给分析利用。一般应结合材料的基本特性、实验成本、现有技术水平等,来正确选择分析方法。分析人员应擅长比较,以保障最终选择出的方法最为适合。然后根据所选的分析方法,来分析影响分析过程质量的因素,并就分析方法,及时采取有效的控制措施。 三、选择最优化学分析方法的重大实践意义 一方面,在现代社会,各种竞争愈演愈烈,更加体现出工作的速度和工作效率的重要性。倘若分析工作并不存在意义,则定会在浪费不必要资金的同时,甚至会令工作人员自己也失去了工作的机会。通过优质的研发工作,可以在某种程度上,缩短工作所需的时间,以节省生产的成本。所以,作为分析人员以将分析做好,选择最优的化学分析方法,以获取准确的结果,以辅助对研发合理性的判断。一旦错误选择了分析方法,工艺研发甚至会被引向误区,不仅研发工作无法获得预期效果,而且整个企业也会深陷困境之中。

选区电子衍射分析完整版

选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法; 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定; 3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样; 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后,由于试 样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组(hkl)将产生与入射方向成 2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性 质可知,透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点,从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流,使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平

面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上。 显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 (a)单晶(b)多晶(c)非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下: (1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。 (2)插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 (3)调整中间镜的励磁电流,使光栏边缘像清晰,从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合,这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合,进一步保证了选区的精度。 (4)移去物镜光栏(否则会影响衍射斑点的形成和完整性),调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面,由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后,在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱,对于高档的现代电镜,也可操作“衍射”按钮自动完成。 (5)需要照相时,可适当减小第二聚光镜的励磁电流,减小入射电子束的孔径角,缩小束斑尺寸,提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定:即衍射斑点指数化,并确定衍射花样所属的晶带轴指数

电路板维修中的方法技巧

引言 控制系统由于价格不菲,因此当其发生故障时,为了讲求经济效益,节约成本,一般采用维修的方式。但是在发生以下几种情况时,需要更换新的电路板:电路板已到报废年限;电路板被损坏的情况严重,无法修理;经过多次反复维修,不断出现问题的,说明电路板存在不稳定因素,已经不适于在机床中继续使用的。本人从事电路板的维修工作多年,在工作中总结了一些维修的方法及技巧,介绍给大家,与大家共勉之。 1 观察法 当我们拿到一块待维修的电路板时,首先对它的外观进行仔细的观察。如果电路板被烧过,那么在给电路板通电前,一定要仔细检查电源电路是否正常,在确保不会引起二次损伤后再通电。观察法是属于静态检查法的一种,在运用观察法时,一般遵循以下几个步骤。 第一步观察电路板有没有被人为损坏,这主要从以下几个方面来看: ① 看是否电路板被摔过,导致了板角发生变形,或是板上芯片被摔变形或摔坏的。 ② 观察芯片的插座,看是否由于没有专用工具,而被强制撬坏的。 ③ 观察电路板上的芯片,若是带插座的,首先观察芯片是否被插错,这主要是防止操作者自己维修电路板时将芯片的位置或方向插错。如果没有及时把错误改正,当给电路板通电时,有可能会烧坏芯片,造成不必要的损失。 ④ 如果电路板上带有短接端子的,观察短接端子是否被插错。 电路板的维修需要的是理论上的扎实功底,工作上的仔细认真,通过维修者的仔细观察,有时在这一步就能判断出发生问题的原因。 第二步观察电路板上的元器件有没有被烧坏的。比如电阻、电容、二极管有没有发黑、变糊的情况。正常情况下,电阻即使被烧糊了,它的阻值也不会有变化,性能不会改变,不影响正常使用,这时需要使用万用表辅助测量。但是如果是电容、二极管被烧糊了,他们的性能就会发生改变,在电路中就不能发挥其应有的作用,将会影响整个电路的正常运行,这时必须更换新的元器件。 第三步观察电路板上的集成电路,比如74 系列、CPU、协处理器、AD 等等芯片,有没有鼓包、裂口、烧糊、发黑的情况。如果有这样的情况发生,基本可以确定芯片已经被烧

电子电路原理图识图心得及电路分析方法

电子电路原理图识图心得及电路分析方法 EDA365广播科技2019-08-12 八更多内容推荐请关注为星标 口广播科技 电子电路图一般由电路原理图、方框图和装配(安装)图构成,其中电路原理图是电子电路图的重要组成部分,它是由各种代表实际电子元器件的符号(图形、文字)及注释性字符组成的。 从电路原理图我们可以看出每个电子元器件的具体参数(如型号、标称值)及各个元器件之间的连接关系。 识图,是从事电子技术工作人员的一项基本功,通过识图可以帮助人们去尽快地熟悉设备的构造、工作原理,了解各种元器件、仪表的连接以及安装;识图也是进行电子制作或维修的前提;识图也有助于我们迅速熟悉了解各种新型的电子仪器及设备。 Tl 11 \' u - F ”u 。 .r ,r c 邯,灯 7W "' 管[电子电路原理图的识图方法l 识读电子电路原理图必须了解掌握一定的电子技术的基本知识,但是,即使具备一定的电子技术基础知识,在刚开始接触电路图时也会感到有些困难。

绘制直流等效电路图时应遵循以下原则:电容器一律按开路处理,能忽略直流电阻的电感器应视为短路,不能忽略电阻成分的电感器可等效为电阻。 取降压退耦后的电压作为等效电路的供电电压;把反偏状态的半导体二极管视为开路。 嗖交流等效电路分析法 交流等效电路分析法,就是把电路中的交流系统从电路分分离出来,进行单独分析的一种方法。 交流等效分析时,首先应绘出交流等效电路图。绘制交流等效电路图应遵循以下原则:把电源视为短路,把交流旁路的电容器—律看面短路把隔直耦合器—律看成短路。 咂时间常数分析法 时间常数分析法主要用来分析R,L,C和半导体二极管组成电路的性质,时间常数是反映储能元件上能量积累快慢的一个参数。 如果时间常数不同,尽管电路的形式及接法相似,但在电路中所起的作用是不同的。常见的有耦合电路,微分电路,积分电路,钳位电路和峰值检波电路等。 顷频率特性分析法: 频率特性分析法主要用来分析电路本身具有的频率是否与它所处理信号的频率相适应。 分析中应简单计算—下它的中心频率,上下限频率和频带宽度等。 通过这种分析可知电路的性质,如滤波,陷波,谐振,选频电路等。 来源:EDA365 即 更多精彩内容看这里 广播百科盲流偏詈器 广播百科Dante数字音频传输抟术 广申,成汀伞国统一捅拧平台,目标3-5年枪占百万电梯场需大屏 伞球首台SG+8K转播车亮相北京 如何理解电容,电,产生的相位差

基本放大电路及其分析方法

二、基本放大电路及其分析方法 一个放大器一般是由多个单级放大电路所组成,着重讨论双极型半导体三极管放大电路的三种组态,即共发射极,共集电极和共基极三种基本放大电路。从共发射极电路入手,推及其他二种电路,其中将图解分析法和微变等效电路分析法,作为分析基础来介绍。分析的步骤,首先是电路的静态工作点,然后分析其动态技术指标。对于放大器来说,主要的动态技术指标有电压放大倍数、输入阻抗和输出阻抗。 2.1.共射极基本放大电路的组成及放大作用 在实践中,放大器的用途是非常广泛的,它能够利用三极管的电流控制作用把微弱的电信号增强到所要求的数值,为了了解放大器的工作原理,先从最基本的放大电路学习: 图2.1称为共射极放大电路,要保证发射结正偏,集电极反偏Ib=(V BB-V BE)/Rb,对于硅管V BE约为0.7V左右,锗管约为0.2V左右,I B=(V BB-0.7)/Rb这个电路的偏流I B决定于V BB 和Rb的大小,V BB和Rb一经确定后,偏流I B就固定了,所以这种电路称为固定偏流电路,Rb又称为基极偏置电阻,电容Cb1和Cb2为隔直电容或耦合电容,在电路中的作用是“传送交流,隔离直流”,放大作用的实质是利用三极管的基极对集电极的控制作用来实现的. 上图是共射极放大电路的简化图,它在实际中用得比较多的一种电路组态,放大电路的主要性能指标,常用的有放大倍数、输入阻抗、输出阻抗、非线性失真、频率失真以及输出功率和效率等。对于不同的用途的电路,其指标各有侧重。 初步了解放大电路的组成及简单工作原理后,就可以对放大电路进行分析。主要方法有图解法和微变等效法。 2.2.图解分析法 2.2.1.静态工作情况分析 当放大电路没有输入信号时,电路中各处的电压,电流都是不变的直流,称为直流工作状态简称静态,在静态工作情况下,三极管各电极的直流电压和直流电流的数值,将在管子的特性曲线上确定一点,这点称为静态工作点,下面通过例题来说明怎样估算静态工作点。 解:Cb1与Cb2的隔直作用,对于静态下的直流通路,相当于开路,计算静态工作点时,只需考虑图中的Vcc、Rb、Rc及三极管所组成的直流通路就可以了,I B=(Vcc-0.7)/Rb (I C=βI B+I CEO ) I C=βI B,V CE=V CC-I C R C 如已知β,利用上式可近似估算放大电路的静态工作点。 2.2.2.用图解法确定静态工作点 在分析静态工作情况时,只需研究由V CC、R C、V BB、Rb及半导体三极管所组成的直

电路板维修之常用电子元器件检测技巧大全

电路板维修之常用电子元器件检测技巧大全 来源:深圳龙人计算机 发布者:Jenny 时间:2009-4-18阅读:784次 在各种电子设备电路板等硬件维修中, 对板上各种常用元器件的检测是学习电子维修者 的必修课。本文龙人工程师从电阻器、电容器、二极管、三极管、晶体管、场效应管等基本 的元器件入手,总结了电路板维修中各种电子元器件的检测方法与实用技巧。 在长期的电子电子反向解析与参考设计研究中, 龙人工程师积累了丰富的丰富的电路检 测维修知识与产品仿制开发经验, 从电路板维修角度上来说, 龙人工程师认为,准确有效地 检测元器件的相关参数、判断元器件是否正常,查找故障点是相当重要的。 一、电阻器的检测方法与经验: 門定电阻器的检测。 将两表笔(不分正负)分别与电阻的两端引脚相接即可测出实际电阻值。为了提高测量精 应根据被测电阻标称值的大小来选择量程。 由于欧姆挡刻度的非线性关系, 它的中间一 即全刻度起始的 20%- 读数与标称阻值之间分别允许 贝曲明该电阻值变值了。 B 注宜:测试时,特别是生测几I- kQ 以上阻值的电阻时, 部分;被检测的电阻从电路中焊下来, 至少要焊开一个头, 生影响,造成测量误差;色环电阻的阻值虽然能以色环标志来确定, 万用表测试一下其实际阻值。 2 水泥电H 的检测检测水泥乞人的方法及注总事项与检测普逋固定电阻左全和冋. 3 熔斯电R 器闾检测。在电路屮,当熔断山阻器;熔断开路齢,叮根据经验作出判断: 若发现熔断电阻 器表面发黑或烧焦, 可断定是其负荷过重, 通过它的电流超过额定值很多倍 所致;如果其表面无任何痕迹而开路,则表明流过的电流刚好等于或稍大于其额定熔断值。 对于表面无任何痕迹的熔断电阻器好坏的判断,可借助万用表 RX1挡来测量,为保证测量 准确,应将熔断电阻器一端从电路上焊下。 若测得的阻值为无穷大, 则说明此熔断电阻器已 失效开路,若测得的阻值与标称值相差甚远, 表明电阻变值,也不宜再使用。在维修实践中 发现,也有少数熔断电阻器在电路中被击穿短路的现象, 检测时也应予以注意。 4 已位器的检测弋检查电位器时’首先嘎转匚滋帆fi.fi-?柄转动是否平滑,开关是 否灵活,开关通、断时“喀哒”声是否清脆,并听一听电位器内部接触点和电阻体摩擦的声 音,如有“沙沙”声,说明质量不好。用万用表测试时,先根据被测电位器阻值的大小,选 择好万用表的合适电阻挡位,然后可按下述方法进行检测。 A .川力川表的歐姆拦测J ”、“2”两端,其读数应为电位器的标称阻值,如万用表的 指针不动或阻 值相差很多,则表明该电位器已损坏。 B 检测电位器怕活动B 打mji 啲接触是否艮妬m 万.01表的戏媳档测"1”、“2”(或 “2”、 “3”)两端,将电位器的转轴按逆时针方向旋至接近“关”的位置,这时电阻值越小 越好。再顺时针慢慢旋转轴柄, 电阻值应逐渐增大,表头中的指针应平稳移动。当轴柄旋至 极端位置“ 3”时,阻值应接近电位器的标称值。如万用表的指针在电位器的轴柄转动过程 1 A 度 段分度较为精细,因此应使指针指示值尽可能落到刻度中段位置, 80%弧度范围内,以使测量更准确。根据电阻误差等级不同。 有± 5%、± 10%或± 20%的误差。如不相符,超出误差范围, 手不要触及表笔和电阻的导电 以免 电路中的其他元件对测试产 但在使用时最好还是用

电路板维修之常用电子元器件检测技巧大全

电路板常用电子元器件维修之检测技巧大全 在各种电子设备电路板等硬件维修中,对板上各种常用元器件的检测是学习电子维修者的必修课。本文从电阻器、电容器、二极管、三极管、晶体管、场效应管等基本的元器件入手,总结了电路板维修中各种电子元器件的检测方法与实用技巧。 在长期的电子电子反向解析与参考设计研究中,工程师积累了丰富的丰富的电路检测维修知识与产品仿制开发经验,从电路板维修角度上来说,工程师认为,准确有效地检测元器件的相关参数、判断元器件是否正常,查找故障点是相当重要的。 一、电阻器的检测方法与经验: 1 固定电阻器的检测。 A 将两表笔(不分正负)分别与电阻的两端引脚相接即可测出实际电阻值。为了提高测量精度,应根据被测电阻标称值的大小来选择量程。由于欧姆挡刻度的非线性关系,它的中间一段分度较为精细,因此应使指针指示值尽可能落到刻度中段位置,即全刻度起始的20%~80%弧度范围内,以使测量更准确。根据电阻误差等级不同。读数与标称阻值之间分别允许有±5%、±10%或±20%的误差。如不相符,超出误差范围,则说明该电阻值变值了。 B 注意:测试时,特别是在测几十kΩ以上阻值的电阻时,手不要触及表笔和电阻的导电部分;被检测的电阻从电路中焊下来,至少要焊开一个头,以免电路中的其他元件对测试产生影响,造成测量误差;色环电阻的阻值虽然能以色环标志来确定,但在使用时最好还是用万用表测试一下其实际阻值。 2 水泥电阻的检测。检测水泥电阻的方法及注意事项与检测普通固定电阻完全相同。 3 熔断电阻器的检测。在电路中,当熔断电阻器熔断开路后,可根据经验作出判断:若发现熔断电阻器表面发黑或烧焦,可断定是其负荷过重,通过它的电流超过额定值很多倍所致;如果其表面无任何痕迹而开路,则表明流过的电流刚好等于或稍大于其额定熔断值。对于表面无任何痕迹的熔断电阻器好坏的判断,可借助万用表R×1挡来测量,为保证测量准确,应将熔断电阻器一端从电路上焊下。若测得的阻值为无穷大,则说明此熔断电阻器已失效开路,若测得的阻值与标称值相差甚远,表明电阻变值,也不宜再使用。在维修实践中发现,也有少数熔断电阻器在电路中被击穿短路的现象,检测时也应予以注意。 4 电位器的检测。检查电位器时,首先要转动旋柄,看看旋柄转动是否平滑,开关是否灵活,开关通、断时“喀哒”声是否清脆,并听一听电位器内部接触点和电阻体摩擦的声音,

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法; 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定; 3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样; 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。平 行入射电子束通过试样后,由于试样 薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组(hkl)将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知, 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流,使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合,则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大,显示在荧光屏上。 显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 (a)单晶(b)多晶(c)非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下: (1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。

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