钡铁氧体磁光薄膜的制备与性能研究

上海大学

硕士学位论文

钡铁氧体磁光薄膜的制备与性能研究

姓名：周炯

申请学位级别：硕士

专业：光学

指导教师：马洪良

20060501

２．３．１实验仪器介绍

溶胶凝胶法制备前驱液所用实验仪器见图３，由电子天平，水浴恒温池

精密ｐＨ计，相关混合和热处理设备组成。

图３溶胶凝胶法制备前驱液所用实验仪器

２．３．２前驱液制备

我们选取固体的硝酸钡、硝酸铁、硝酸钴、硝酸锆和柠檬酸作为起始材料，去离子水作为溶剂。首先将起始材料按所需实验配比溶解在去离子水中，再向前驱液中添加柠檬酸去络合Ｆｅ３＋与Ｂａ２＋，然后将其放置在８０℃的恒温水浴池中，并用搅拌棒不断地搅拌，使其充分溶解。当形成透明、均匀的棕红色溶液时，

通过添加乙二胺，得到ｐＨ为中性的溶液。

２．３．３粉体制备

用电炉加热以蒸发水分，适当搅拌，直到溶液呈较浓稠液体，见图４。此时的前驱液有两种用途：一是可以直接通过ｓ０１一ｇｅｌ匀胶机镀膜；二是继续加温，随着溶液不断沸腾，在熔点附近用点火器或者纸条引燃，生成褐色蓬松粉体，研磨后经１０００℃退火２小时制备了ＢａＦｅｌｌ５０１８２５和Ｂａ（Ｃｏｚｒ）。Ｆｅｌｌ５＿２ｘＯｌ８２５系列磁性粉体。

图４蒸发溶液

通过不同前驱液条件下所制备粉体样品的磁性能分析可以获得最佳实验配比，它的意义在于：

（１）为后续ｓｏｌ—ｇｅｌ匀胶机镀膜所需前驱液最佳配比提供了实验参考依据：

（２）选择适合配比的粉体也可以制成靶材用于脉冲激光沉积法制备薄膜样品。

２．３．４基片清洗

（１）对于Ｓｉ基片【３２］

先用丙酮将ｓｉ基片仔细擦拭干净，再用去离子水冲洗，之后放入酒精溶液里，将装有该酒精溶液的烧杯放入超声波振荡器（ＳＣ０５０，上海声浦）中３～５分钟。然后，将ｓｉ基片从酒精中取出，放入预先稀释好的１０％的ＨＦ溶液，再慢慢地将Ｓｉ基片～点一点的拉出液面。立刻用去离子水冲洗，观察到Ｓｉ基片表面非常光滑，干净，没有污点，把它固定在专门固定衬底的小圆盘之上即可。

（２）对于ｓｉ０２基片

将ｓｉ０２基片放在烧杯里经过超声波振荡器清洗，先后加入去离子水、酒精、丙酮依次清洗１０分钟，然后浸泡在浓磷酸与浓硫酸（１：３）２０分钟，通过去离子水稀释，最后由酒精或丙酮清洗吹干备用。

图５清洗干净的ｓｉ和ｓｊ０２基片

清洗干净的Ｓｉ和ｓｉ０２基片见上图５，其中方形为Ｓｉ０２，扇形为Ｓｉ，一般放置在于燥、无灰尘环境下保存。

２．３．５ｓｏｌ－ｇｅｌ匀胶机镀膜

Ｓｏｌ—ｇｅｌ匀胶机（ＳＪＴ数显匀胶台，上海学泽）的旋转条件设定为每分钟３０００转，持续时间２０秒，然后将镀好膜的基片置于２５０℃的烘箱内５分钟以蒸发水分。每一片样品基本上均重复５次甩膜，这样有利于制备更均匀的薄膜。最后，薄膜样品还需要高温退火，退火温度８００℃时保温两小时，１０００℃则为半小时，然后经自然降温后取出。实验中制备了ＢａＦ。】１５０１８２５和ＢａＦ。２２８０４４２系列磁性薄膜，以及Ｂａ（Ｃｏｚｒ）。Ｆｅｌｌ５．２ｘＯｌ８２５系列磁光薄膜。

２．４本章小结

实验采用的是溶胶凝胶自燃烧法合成钡铁氧体粉体，具有溶胶凝胶和低温燃烧方法的优点，能够制备超细纳米颗粒。通过改变不同的Ｆｅ／Ｂａ摩尔比例，柠檬酸与硝酸盐摩尔比Ｒ，ｐＨ值和退火温度这些初始条件来摸索前驱液最佳配比，制备了ＢａＦｅｌｌ５０１８２５和Ｂａ（ＣｏＺｒ）。Ｆｅ¨５．２ｘＯｌ８２５系列磁性粉体，这为后续薄膜的制各提供了实验参考依据。

然后在Ｓｉ和Ｓｉ０２两种基片上，使用Ｓ０１．ｇｅｌ匀胶机镀膜，通过多次尝试后找到了最佳的薄膜制备条件：即每分钟３０００转，持续时间２０秒。另外，为了增加薄膜的均匀性，将镀好膜的基片置于２５０℃的烘箱５分钟以蒸发水分，重

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