水分130℃与105℃误差分析

问题记录及分析

分析人：覃财华

03-29-2012

1、第一轮取样的水分不太准确，用NIR扫描的颗粒水分比粉碎水分低，颗粒扫描结果与130℃烘箱的结果相近，粉碎扫描与105℃结果相近。这样极大影像我们对原料和产品的第一手数据的真是性与准确性。

可能影响因素1：130℃烘箱温度不稳定；纠正措施：及时测定校正该温箱的实际温度。（或购买新设备）

?问题1，每次打开烘箱时，烘箱的温度会变化，降低一定的温度，降低几度，多长时间能恢复到130℃，根据降低的温度和恢复到相应的温度的时间，是否要延长烘干的时间，若需要延长，应延长多长时间。待解决

?问题2，烘箱局部温度不一样。参考烘箱温度分布（烘箱的温度分布测试《天津化工》2000年02期），正确摆放样品的位置，减

少误差。待解决

可能影响因素2:105℃烘箱温度不稳定；纠偏措施：同因素1，问题同因素1

可能影响因素3：由于粉碎粒度不一样，粉碎器损失水分比例不一样；我们这里有三种粉碎机，粉碎的粒度不一样，水分的损失的比例也不一样，最好是确定用哪种粉碎，并计算粉碎水分损失的比例。纠偏措施：确定该粉碎机的水分损失比例，在使用时根据比例换算原来水分（需要收集数据对比）

可能影响因素4：测定时称量的样品人员误差；每个人从称取样品到最后结果计算出来。称量操作的手法、所花的时间都不一样，也会对结果造成影响。纠偏措施：两个操作人员称量同一同种样品在相应的时间内完成，相互对照，减少操作者的误差。操作不经第二者之手，保证一个人至始至终。

可能影响因素5：称量环境的影响；每天称量的温湿度不一样，环境也不一样，有时人来人往，震动，走动带动的空气流动，都会影响称量准确性。纠偏措施：设置良好的称量环境，避免应震动，风吹等引起的变化；保持化验室相应的温湿

可能影响因素6：天平精密度的变化。咱们有两台天平，用过就知道他们称量同一重量的样品所得出的数据不一样。有时忙起来，化验在称样时，品管也要称样，用两台不同的天平，得出的结果也不一样。纠偏措施：送检保证精密度。

注：由于NIR数据的数据还不是很稳定可靠，只能作为参考数据。