气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量

气相色谱法附答案

气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标

物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体

实验一气相色谱法测定混合醇

实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm

柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？

气相色谱法—内标法

什么叫内标法?怎样选择内标物?
     内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
     内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
    
     在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?
    
     影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
     由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
     化学方面的因素包括：
     1、内标物在样品里混合不好；
     2、内标物和样品组分之间发生反应，
     3、内标物纯度可变等。
     对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，
    
     在制作内标标准曲线时应注意什么?
    
     在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，

八角茴香油的提取和检识

【实训目的】 1.掌握挥发油的水蒸汽蒸馏提取法。 2.能够组装挥发油测定器。 3.根据挥发油的理化性质并对挥发油进行检识。 【化学成分概述】 八角茴香油在八角茴香干果中含量可达8-12%，茴香脑有顺、反两种异构体，这两种成分的混合物在挥发油中含量可达80%，冷时常自油中析出白色结晶。 【实训原理】 利用挥发油具有挥发性，能随水蒸汽一同蒸出的性质，采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，也可采用共水蒸馏。 【实训材料】 电炉（电热套）、挥发油测定器、八角茴香、滤纸、圆底烧瓶、冷凝器 【操作步骤】 1．挥发油的提取：取八角茴香粗粉适量，置圆底烧瓶内，加适量水浸润，安装挥发油测定器，加热蒸馏，至馏出液不出现混浊为止。冷却放置，分取油层。 2．挥发油的检识： 油斑试验将八角茴香油1滴，滴于滤纸片上，常温放置数分钟（或加热烘烤），观察油斑是否消失。 【实训说明】 1．置圆底烧瓶中加水量不得超过2/3。 2．加热温度不可过高，并加沸石避免暴沸。 3．挥发油测定管中应充满水。 4．提取完毕，须待油水完全分层后，方可将油放出，注意尽量避免带出水分。 【实训思考】 1．计算八角茴香中挥发油的含量。 (计算公式：挥发油含量（ml/g）=挥发油体积/八角茴香重量×100%) 2．提取挥发油常用方法有哪几种？哪种方法较好，为什么？

八角茴香中挥发油的提取分离与鉴定实训测试 项目技能测试标准分值得分备注 称重1、选择合适的天平 1 2、放置平稳 1 3、每次称重前先调准“0” 1 4、选择适当容器作衬垫 1 5、砝码放于盘中心 1 6、用镊子或纸包住取放砝码 1 7、称取时瓶盖内向上放于台面 1 8、称完后即盖上 1 9、药匙应专一，每次用后洗净 1 10、称样时慢慢添加，称多的试药不能放 回原瓶 1 11、称样正确，称重准确，节约用药 1 12、保持天平、台面清洁 1 13、称毕后清洁天平，并回“0”处于休 止状态 1 提取分离1、正确选择挥发油测定器 5 2、正确浸润药材 5 3、正确安装和使用测定器25 4、正确判断实验的终点15 5、正确进行油水分离15 鉴定1、正确选择滤纸片 5 2、正确加样品 5 3、观察现象 5 4、正确得出结论7

气相色谱法测定环氧乙烷.doc

气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。

内标法测定酊剂中乙醇含量

南华大学教案（完整教案）

教学媒体（请打√选择）： 教材√板书√实物√标本□ 挂图□模型□多媒体□幻灯□录像□CAI （计算机辅助教学）□教学过程设计（包括讲授内容、讲授方法、时间分配、媒体选用、板书设计等）：实验原理： 内标法：内标对比法（已知浓度样品对照法）是在校正因子未知时内标法的一种应用。在药物分析中，校正因子多是未知的，这是可采用内标对比法定量。先配制待测组分i 的已知浓度的对照品溶液，加入一定量内标物S （相当于测定校正因子）；再将内标物按相同量加入同体积样品中，分别进样，由下式计算样品中待测组分的含量。 c A A A A c 标准 对照试样 试样）（）（）（ i i is i is i %?=//式中，A i 、A s 分别为被测组分和内标物的峰面积。 需用的仪器、试剂或材料等 仪器 气相色谱仪，微量注射器，量瓶，移液管等。试剂无水乙醇（AR ），无水丙醇（AR ，内标物），酊剂（大黄酊）样品。 实践步骤或环节 1）色谱条件色谱柱：10%PEG-20M ；载气：102白色载体，2m ×3mm I.D ；柱温：90℃；气化室温度：140℃；检测器（FID ）温度：120℃；载气：N2：9.8×104Pa ；H2:5.88×104Pa ：空气：4.90×104Pa ；进样量：0.5μl 。 2）对照溶液的配制：精密移取无水乙醇5.00mL 及无水丙醇（内标物）5.00mL ，置100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 3）样品溶液的配制：精密移取酊剂样品10.00mL 及无水丙醇（内标物）5.00mL ，置100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4）测定：待基线平直后，将对照品溶液和样品溶液分别进样三次，每次0.5μL ，记录色谱图。将色谱图A i/A s 记录之后填入下表，并代入公式求样品中乙醇的百分含量（V/V ）

气相色谱中的内标法与外标法

气相色谱中的内标法与外标法 内标法与外标法 一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生 的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在 溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同 系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。 需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品

气相色谱法测定萘含量知识点解说.

煤气中萘含量的测定 二、气相色谱法 1．方法原理、适用范围和引用标准 （1）方法原理用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其它杂质（茚、硫茚、甲基萘等），吸入液加入一定量内标液正十六烷，用气相色谱法分离，测定萘的含量。 （2）适用范围本标准规定了城市燃气中萘含量的气相色谱分析测定方法，适用于萘含量在5mg/m3以上的城市燃气。 （3）引用标准GB/T682《化学试剂三氯甲烷》；GB/T684《化学试剂甲苯》。 2．操作步骤 （1）调整仪器按下列条件调整仪器，允许根据实际情况作适当变动。各组分的相对保留值见下表。 各组分的相对保留值 气相色谱条件如下：汽化温度，250℃；柱箱和色谱柱温度，恒温130℃；载气，氮气；柱前压，约73.5kPa（0.75kgf/cm2）；流速，35mL/min（柱后测量）；检测器，

火焰离子化检测器；检测器温度，140℃；辅助气流速度，氢气，40mL/min ，空气，400mL/min ；灵敏度和衰减的调节，在萘的绝对进样量为2.5×10-8g 时，产生的峰高不低于10mm ；记录仪纸速，1㎝/min 。 （2）校准 ①标准样品的制备 正十六烷标准溶液：称取7.5g 正十六烷（称准至0.0002g ），置于50mL 容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混匀，密封贮存备用，溶液浓度应定期检查。 萘标准溶液：称取7.5g 萘（称准至0.0002g ），置于50mL 容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混匀，密封贮存备用。 校准用标准样品系列的制备：在6个50mL 的小口试剂瓶中，用50mL 量筒各加30mL 二甲苯。用100μL 微量注射器各加100μL 正十六烷标准溶液，再分别加入20μL 、60μL 、100μL 、150μL 、200μL 、300μL 萘标准溶液，混匀，加盖保存备用。 ②标准曲线的确定 调整好色谱仪，用10μL 微量注射器分别抽取标样0.4μL ，注入色谱仪。测量正十六烷和萘的保留时间（s ）和峰高（㎜），以保留时间与峰高的乘积作峰面积，或用积分仪直接测量正十六烷和萘的峰面积。按下式分别计算各标准样品中萘和正十六烷的质量比Y i 和峰面积比X i 。 i i i V V m m Y 2121?= i i i A A X 21= 式中 Y i —第i 个标准试样中萘与正十六烷的质量比；

八角茴香中挥发油的提取鉴定

八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）

实验9 气相色谱、内标法测定蘑菇醇的含量

内标法测定蘑菇醇的含量 【摘要】 气相色谱法（GC）分离效率、选择性、灵敏度都很高，适用于热稳定性好、易挥发的物质。外标法通过配置标准溶液来制作工作曲线，但使用溶液体积很少时误差较大，可以通过加入内标物减小误差。本实验通过内标法和气相色谱法来测定未知物中的蘑菇醇含量。 【关键字】气相色谱内标法蘑菇醇 【实验目的】 1、了解气相色谱法的基本原理及仪器结构。 2、了解气相色谱基本仪器操作。 3、掌握内标法的配样与计算方法。 【基本原理】 ?原理概述：气质联用仪（GC-MS）近年来在有机化学领域起到越来越重要的作用，其原理是利用气相色谱的分离能力，将样品各组分分离开，然后对各组分进行质谱分析，得出组分信息。再利用 内标法制作工作曲线来计算未知物浓度。 ?气相色谱法（GC）：是利用气体作流动相的色层分离分析方法。 优点：分离效率、选择性、灵敏度都很高。 缺点：只适用于热稳定性好、易挥发的物质。 ?内标法：在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标物的选择要求：1、是能得到纯样的己知化合物；

2、和被分析的样品组分有基本相同的物理化学性质（化学结构、极性、挥发度及 在溶剂中的溶解度等）、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物； 3、不与样品中各组分充分分离发生反应； 4、既可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰， 原理：只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量： m ：样品的质量； ms ：待测样品中加入内标物的量； As ：待测样品中内标物的峰面积； f s,i ：组分i 与内标物的校正因子之比，称为相对校正因子。 ?蘑菇醇：即1-辛烯-3-醇 分子式：C 8H 16O； 分子量：128.21 应用：用于日化和食用香精；作为化学合成原料， 应用於制药领域；作为蚊虫引诱剂，应用于杀蚊制品。【仪器与试剂】 1、仪器：Agilent7890N 气相色谱仪，10μl 进样针，1000μl 移液枪。 2、试剂：蘑菇醇储备样（10.107mg/ml），内标物（10.140mg/ml），蘑菇醇未知样，乙腈溶液。 【实验步骤】 1、配制标准溶液：以移液枪分别移取200、400、600、800、1000μl 蘑菇醇储备液和400、400、400、400、 400μl 氯苯储备液与5ml 容量瓶中，用乙腈定容到刻度。 2、配制未知溶液：以移液枪量取200μl 蘑菇醇未知液和400μl 氯苯储备液与5ml 容量瓶中，用乙腈定容到 刻度。 3、设定气相色谱参数：进样口：气化温度：250℃，分流比：10:1； 色谱柱：流速：2.0ml/min； 柱温箱：120℃（保持1min），10℃/min 升到 200℃； 图1蘑菇醇结构式 %100m f m x s i s,i s i ????=A A

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

八角茴香挥发油水提取工艺

八角茵香挥发油＊提取工艺伐化研究 谢 毅9赵志强9蒲 嵩9豆新志9赵 磊 (成都蓉生药业有限责任公司9四 成都610000 )摘 要 目的 研究水蒸气提取分离八角苗香挥发油的最佳工艺条件0方法 以水为溶剂9采用蒸馏法考 察不同料剂比下八角苗香挥发油的出油率9于隔夜静置后水浴加热对油水混合物进行分离0结果 料剂比为1 10(g /m L )9粒径为60目9蒸出油水混合物为30m L 时9出油率最高9约为4.9%3将收集的油水混合物静置过夜9于40C 下在水浴锅中加热20m i n 9即可分离除去水得到小苗香挥发油0结论 该法简单易操作9无有机溶剂残留9耗时短9收率稳定9可为八角苗香挥发油的工业化提取及生产提供理论依 据0 关键词 八角苗香3挥发油3提取工艺3分离工艺 中图分类号 R 284.2 文献标识码 A 文章编号 1673-2197(2013)12-0065-02 收稿日期 2013-08-23 作者简介 谢毅(1986-) 9男9成都蓉生药业有限责任公司助理工程师9研究方向为药物分析0S t n d y o n t h eO p t i m a l t e c h n i c a l o fA

中药化学实验指导—实验六 八角茴香油的提取分离与检识

实验六八角茴香油的提取分离与检识 （一）目的要求 学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求： 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 （二）主要化学成分的结构及性质 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 O C H3 C H C H C H3 C O O H O H O H H O O C H3 C H C H C H2 2 C HO O C H3 C O O H O C H3 茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。

仪器分析作业题外标法内标法

一、外标一点法 【含量测定】芍药苷 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇／L 磷酸二氢钾溶液(40：65)为流动相；检测波长为230nm 。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粗粉约，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml ，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于％。 解：设测得对照品溶液和供试品溶液峰面积为A 对=550000 A 样=7800 已知对照品溶液浓度C 对=ml ml /mg 0071.0ml /mg 5.0550000 7800)(===）（对对样样C A A C m g 5.177l 101000 m l 25l 10m l /m g 0071.0V C m =?? ?==μμ样样样 供试品中芍药苷的含量 X%= %5.35%1001000 g 5.0m g 5.177=?? 药典规定药材含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于％，供试品中芍药苷的含量为%，故供试品药材合格。

二、外标两点法 【含量测定】 黄芪甲苷 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约4g ，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml ，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml ，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml ，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml ，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml 使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为，柱高为12cm)，以水50ml 洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml 洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品按干燥品计算，含黄芪甲苷(C 41H 68O 14)不得少于％。 解：设测得对照品溶液色谱峰面积分别为A 1=259457 A 2=523039，测得供试品溶液色谱峰面积A 3=2983。 已知对照品浓度C 对=ml ，对照品进样量 g 5mg 005.0l 10ml /mg 5.0m 1μμ==?= g 10mg 01.0l 20ml /mg 5.0m 2μμ==?= 根据对照品峰面积和进样量可得如下图所示方程即y=+5x-4125，得a=，b=5

气相色谱法测定水体中的有机物

GC测定水体中的有机污染物 李磊030212007028，李先江030212007033 （中国海洋大学化学化工学院，山东青岛266100） 摘要：根据水体现状，我们怀疑是农药厂排放的有毒废水导致鱼类大量死亡。针对可能存在的剧毒有机污染物，我们对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行了详细的分析和比较，选择气相色谱法对水体中存在的有机污染物进行定性和定量分析。 关键词：GC；有机污染物；色谱柱；化学需氧量 中图分类号：X131.2 1.前言： 通过文献介绍水体中的鱼大量死亡，由此我们猜测可能是由于水体中存在大量的有害物质所致。通过分析我们发现，池塘所傍河流的上游有三个工厂，水污染很大程度上是因为上游工厂排放的废水不达标造成的。大部分工厂排放的废水中都含有有机物，而有机污染物含量超标将严重影响水体中生物的生命活动，而且有些难以降解的物质的存在也会通过生物链最终在人体内积累，危害人类的身体健康和生命安全。 通常情况下，工厂排放的废水中均含有有机物，下表则罗列了不同类型的污水中BOD5和COD的含量以及不同类型的工厂所排放的污染物的种类： 图一污水类型及BOD和COD含量

农药行业是化学工业中的污染大户，也是治理污染难度最大的行业。农药生产废水历来以毒性大、浓度高、治理难成为社会关注的重点。 由于农药种类多，生产历程长、反应步骤多，因此产生的有毒污染物很多，极有可能是罪魁祸首，我们以农药中合成最多，应用最广泛，最具代表性的乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷四种有机磷农药为分析对象。同时，它们也是国家环保重点监测对象。 我们将就假设对水样进行定性和定量的分析，从而找出最终的结果。在测定过程中我们将分别对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行比较，选择合适的方法进行测定。 2.水体有机污染物的种类和相关简介： 水体中的有机污染物有许多，包括以下这些种类： 酚类化合物、苯胺类化合物、硝基苯类、总有机卤化物、石油类、挥发性和半挥发性有机污染物、苯系物、挥发性卤代烃、氯苯类化合物、邻苯二甲酸酯类、甲醛、有机氯农药、有机磷农药、三氯乙醛、多环芳烃、二恶英类、多氯联苯。

内标法定量分析有机物中甲苯的含量

内标法定量分析有机物中甲苯的含量（49）一.实验目的 （1）进一步熟悉高效液相色谱仪的结构组成，应用和操作。 （2）了解内标法的定量原理及选择内标物的原则。 (3)学习使用内标法进行定量分析的实验技术。 二.实验原理 内标法也是常用的一种比较准确的定量方法。当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或检测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可用内标法定量。内标法的原理是，准确称量一定量样品，加入一定量的内标物，根据被测组分和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：AifiWs Pi=------------------------ ×100% AsfsWm 式中，pi是组分i的质量分数；Wm和WS分别是分别是样品和内标物的质量；AI和AS 分别是被测组分和内标物的峰面积；fi和fs分别是被测组分和内标物的质量校正因子。为了方便起见，常以内标物本身作为标准物，其fs=1.00。内标法要求选择一个适意的内标物，它在样品中不存在，当加入内标物进行色谱分离时，在色谱图上它应与被测组分靠近并与其他组分完全分离，内标物的量野营与被测组分的量相当，以提高其准确度度 内标物的定量分析方法中还有一种内标工作曲线法。首先配制一系列标准溶液，测得相应的Ai/AS值，绘制Ai/AS-mi/ms标准曲线。这样可在无需预先测定fi的情况下，称取固定凉的式样和内标物，混合均匀后即可进行，根据其值求得样品含量。内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，更适用于工厂的控制分析。 三.仪器与式样 1.仪器 高效液相色谱仪；色谱柱；超声波清洗器，微量注射器；无油真空泵。 2.试剂 甲醇；甲苯；邻苯二甲酸二丁酯。 四.实验步骤 （1）流动相的准备：将以过滤和脱气的甲醇倒入溶剂储瓶中备用。 （2）按先后顺序打开计算机和仪器的电源开关。 （3）排除气泡 （4）设定流动相流速1ml.mol。流动相比例为甲醇：水=80：20，检测波长245nm （5）开机约30min仪器稳定后，用调零旋钮调节基线位置。 （6）将配制好的甲苯和内标物邻苯二甲酸二丁酯的标准溶液注入色谱图，记录各自保留时间。 （7）将配制好的含有甲苯和内标物邻苯二甲酸二丁酯的标准溶液注入色谱图，记录保留时间和峰面积。 （8）将含有一定量的内标物的未知样品注入色谱仪，记录保留时间和峰面积。 （9）所有样品分析完后，流动相继续流动20min，然后停泵，关机。 五.结果处理 （1）列表整理实验数据 （2）根据纯物质的保留时间确定标准溶液和未知样品的组分。 （3）根据标准溶液的实验数据，计算甲苯的校正因子。