文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 实验三-磺胺醋酰钠和合成

实验三-磺胺醋酰钠和合成

实验三-磺胺醋酰钠和合成
实验三-磺胺醋酰钠和合成

实验三磺胺醋酰钠(S u l f a c e t a m i d e S o d i u m)的合成

一、实验目的

1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。

2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。

二、实验原理

磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:

磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。

合成路线如下:

三、主要实验仪器和药品

表一所用的玻璃仪器及规格

玻璃仪器名称规格数量

球形冷凝管 1

温度计100℃ 1

量筒5ml 2

50ml 2

胶头滴管1ml 2

烧杯50ml 3

250ml 4

1000ml 1

玻璃棒 3

表面皿 1

布氏漏斗 1

抽滤瓶500ml 1

表二所用的试剂及规格

磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5% 17.2g

氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0%

乙酸酐广东汕头市西陇化工厂

含量不少于99.5% 13.6ml

浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%

活性炭

表三所用的设备型号及规格

集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司

电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司

电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司

子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司

真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司

X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司

四、实验步骤

(一)磺胺醋酰的制备

1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17.2 g,22.5%

氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示

图一磺胺醋酰制备装置图

2、待磺胺溶解后,分次加入醋酐13.6 mL,77% 氢氧化钠12.5 mL(首先,加入醋酐3.6 mL,77% 氢氧化钠2.5 mL;随后,每次间隔5 min,将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml)。加料期间反应温度维持在50~55℃;并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。(反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高,则有固形物,可能为磺胺双钠,在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解,而后在pH 接近7的时候又析出固体。)

3、反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中,

4、加入20 mL水稀释,于冷水浴(用1000ml大烧杯装适量自来水)中用36% 盐酸调至pH 为7,放置30 min,并不时搅拌以加速固体析出,抽滤,滤饼(磺胺)弃去。

5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5,此时又有固体析出,再次抽滤,滤饼(磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物)压紧抽干,得黄色粉末。

6、用3倍量(3 mL / g)10% 盐酸(v/v,即10mL36%的浓盐酸加90ml水)溶解得到的黄色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,放置一段时间后,抽滤除不溶物(双乙酰化物)。

7、滤液加少量活性碳50~60℃加热脱色10 min,抽滤。

8、滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出黄色固体(磺胺醋酰),抽滤,压干。置于真空干燥箱中干燥,并测其熔点(mp.179~184℃)。

(二)磺胺醋酰钠的制备

将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中,于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解,放冷,有结晶析出(磺胺醋酰钠),抽滤(用丙酮转移),滤饼压干,置于真空干燥箱中干燥至衡量,计算收率。

注释:

1. 在反应过程中交替加料很重要,以使反应液始终保持一定的pH值(pH 12~13)。否则收率会降低

2. 按实验步骤严格控制每步反应的pH值,以利于除去杂质。

3. 将磺胺醋酰制成钠盐时,应严格控制20% NaOH溶液的用量,按计算量滴加。

由计算可知需2.3 g NaOH,即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大,由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量,则损失很大。必要时可加少量丙酮,以使磺胺醋酰钠析出。

五、实验注意事项

1.试验中用到的氢氧化钠溶液有多种不同得浓度,切勿用错,否则会导致实验失败。氢氧化钠溶液是质量体积分数,比如:40%得氢氧化钠为40g氢氧化钠加水定容至100ml所得到得溶液。2.交替滴加醋酐和氢氧化钠溶液,每滴完一种,让其反应5min后,再滴加另一种溶液,用玻璃管滴加,速度以一滴一滴滴下为宜。

3.本实验中,pH的调剂是反应能否成功得关键。

4. 第一步请严格按照加料顺序和加料量。一般都会保持pH =12~13.

六,试验现象和记录

表四实验现象记录和分析

七、实验结果与分析

表五实验结果记录

药物名称质量/g 熔点/℃

磺胺醋酰 3.202 179

磺胺醋酰钠

制得的磺胺醋酰为3.202g,取出0.031g来测其熔点,测得的熔点为179℃。剩余3.171g用来制备磺胺醋酰钠。加入的氢氧化钠为计算量的,从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出磺胺醋酰钠的理论产量可直接用磺胺醋酰计算。磺胺醋酰的相对分子质量为214g/mol,磺胺醋酰钠的相对分子质量为236g/mol,磺胺醋酰钠的理论产量为;

3.171/214*236=3.497g

磺胺醋酰钠的产率为

结果分析

(1)间隔5 min分次加入醋酐和77% 氢氧化钠,每次2ml时要求加料期间反应温度维持在50~55℃;并保持反应液的pH在12~13之间,实际操作时第一次加入氢氧化钠后由于反应放热,温度飙到了将近80℃。第四次和第五次加入醋酸酐之后溶液的pH都降到了5,有点过低了,可能使生成的双乙酰化物增多。反应完毕应该为透明的液体,而我们得到的溶液呈淡黄色,说明除了双乙酰化物之外还有其他副产物生成。造成磺胺醋酰的产量降低。

(2)制备磺胺醋酰钠时,应该加入3ml的计算量的20%氢氧化钠,实际上氢氧化钠还没加完磺胺醋酰固体已经完全溶解了,我们滴加的氢氧化钠可能已经超过了反应本身所需的量,又或者是我们制得的磺胺醋酰纯度不够。使计算的理论产量偏高,磺胺醋酰钠的产率降低。

(3)操作过程中也会损失一部分产品。

八、讨论、心得

做实验的时候因为感冒发烧,都没怎么动手,这份实验报告也是在查文献和自己理解的基础上写成的,所以心得体会也不知道该写些什么。下面就把我查到的可以提高磺胺醋酰钠产率的一些改进方法了总结一下;

(1)加入催化剂在磺胺醋酰制备中,加少量吡啶做催化剂,可使醋酐酰化能力增强,磺胺利用率有明显提高,

(2)用5%氢氧化钠乙醇液取代20%氢氧化钠水溶液在磺胺醋酰钠制备过程中,采用20%氢氧化钠水溶液与磺胺醋酰成盐,操作繁琐,需要90℃的水浴加热,在实际操作中发现严格按上述步骤操作,仍很难得到产品,因磺胺醋酰钠易溶于水。根据磺胺醋酰钠略溶于乙醇的物理性质,用5%氢氧化钠乙醇液取代20%氢氧化钠水溶液,并按计算量进行投料。已通过实验验证,此步改进使操作简单化,避免了热水浴,只需在室温中进行,所用乙醇可通过蒸馏回收,重新利用。

(3)磺胺醋酰在体积分数为70 %~75 %的乙醇溶液中溶解度最大,而双乙酰化产物溶解度极小,故可用乙醇代替10%盐酸溶解磺胺醋酰,分离出双乙酰化产物,然后蒸出乙醇和水,得到目标产物。其优点为不经过酸碱中和反应,直接利用待分离物的溶解性差异进行分离,减少了分离步骤,蒸出的乙醇可以套用,减少了对环境的污染,提高了产率

思考题;

1、酰化液处理的过程中,pH 7时析出的固体是什么?pH 5时析出的固体是什么?10% 盐酸中的

不溶物是什么?

答;酰化液处理的过程中,pH 7时析出的固体是磺胺,pH 5时析出的固体是双乙酰化物和磺胺醋酰的混合物,10% 盐酸中的不溶物是双乙酰化物。

2. 反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?

答:因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺,且易引起磺胺醋酰水解成磺胺;而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,所以反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少。

实验三 磺胺醋酰钠和合成

实验三磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成 一、实验目的 1、通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2、加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为: NH2 SO2NCOCH3H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下: NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器与药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4

1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于 17、2g 99、5% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96、0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99、5% 13、6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤 (一)磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17、2 g,2 2、5%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示

化学实验中的细节

化学实验中常见的错误 1.加热固体物质用排水法收集气体时,实验完毕,先移酒精灯,后把导管从水中取出,使水倒流,试管破裂? 2.把试管里的物质加热,没有将试管夹夹在离管口1/3的位置,而是夹在试管的中部? 3.倾倒液体时,掌心没有对着瓶上标签,试剂瓶盖没有倒放在桌子上? 4.用量具(量筒和滴定管等)量取液体时,视线往往在上方,量出液体的体积比实际体积大?没有掌握“量具上的刻线和液体凹面的最低点应在同一水平线上”的读法? 5.检查装置气密性时,没有将导管先插入水里,或插入水中太深,气体无法逸出? 6.使用滴管时,将滴管口伸入试管并触及试管内壁? 7.在做实验时,试剂瓶塞张冠李戴,如将盛氯化钡溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上,或者相反,造成试剂污染? 8.药品用量太多,如硝酸与铜反应,铜量太多,生成大量的毒气,既影响健康又浪费药品? 9.用玻璃棒蘸取一种溶液后,没有用蒸馏水洗干净就去蘸取另一种溶液;或用药匙取粉末药品时,没有用纸将药匙擦干净,就去取另一种药品,造成严重污染? 10.试验氨的溶解性时,用湿的试管收集;检验试管或集气瓶是否充满氨气时,红色石蕊试纸没有用水润湿? 11.做中和滴定实验时,将锥形瓶用蒸馏水洗了后又用待测试液洗,使待测溶液的实际用量大于用移液管所取的量,使所消耗的标准溶液的量增多,造成误差? 12.用高锰酸钾制取氧气时,没有用棉花堵住试管口,使高锰酸钾进入导管污染水槽? 13.用排水法收集氧气时,将集气瓶倒置在水中,集气瓶没有灌满水或者根本没有灌水? 14.实验结束时,没有将所用玻璃器皿洗干净,桌面也没有整理好,影响下一节课的实验? 15.给试管里的物质加热,用手拿着酒精灯或者酒精灯的位置不当,不是太高就是太低 化学实验操作中的“不”有多少 1.实验室里的药品,不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能品尝味道。 2.做完实验,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶。 3.取用液体药品时,把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心,不应向下;放回原处时标签不应向里。 4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4,不得先用水洗,应根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗;若万一眼睛里溅进了酸或碱,切不可用手揉眼,应及时想办法处理。 5.称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;腐蚀性药品不能用纸,应用烧杯或表面皿。加法码时不要用手去拿。 6.用滴管添加液体时,不要把滴管伸人量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。

实验四 磺胺醋酰钠的合成

实验四 磺胺醋酰钠的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为: NH 2 2NCOCH 3 H 2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下: NH 2 2NH 2 (CH 3CO)2O +2NCOCH 3 pH7-8 NH 2 2NHCOCH 3 NH 2 2NCOCH 3 HCl pH4-5 NaOH 三、实验方法 (一)磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中,加入磺胺17.2 g ,22.5%氢氧化钠22 mL ,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后,分次滴加醋酐13.6 mL ,77% 氢氧化钠12.5 mL (首先,滴加醋酐3.6 mL ,77% 氢氧化钠2.5 mL ;随后,每次间隔5 min ,将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。加料期间反应温度维持在50~55℃,反应pH 值为12~13;加料完毕继续保持此温度反应30

min。反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中,加水20 mL稀释,用浓盐酸调至pH 7,于冷水浴中放置30 min,并不时搅拌析出固体,抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH 4~5,抽滤,得白色粉末。 用3倍量(3 mL / g)10% 盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min,抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干。将固体溶于10~15倍水中,加热溶解,趁热抽滤,得磺胺醋酰。 (二)磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中,于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解,放冷,析出结晶,抽滤(用丙酮转移),压干,干燥,计算收率。 注释: 1.在反应过程中交替加料很重要,以使反应液始终保持一定的pH值(pH 12~13)。 2.在交替加入氢氧化钠和醋酐时,先加氢氧化钠,再加醋酸,加料采取滴 加方式,并保持持续搅拌。 3.按实验步骤严格控制每步反应的pH值,以利于除去杂质。 4.将磺胺醋酰制成钠盐时,应严格控制20% NaOH溶液的用量,按计算量 滴加。 NH2 2NHCOCH3 NaOH NH2 2 NCOCH3 ++H 2 O 21440 12.5X X=2.3 g X 12.5 40 214:: = 由计算可知需2.3 g NaOH,即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大,由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量,则损失很大。必要时可加少量丙酮,以使磺胺醋酰钠析出。 5.除杂质流程见图一。

中考指导:化学实验现象描述的常见

错误 化学是一门以实验为基础的自然科学,不仅要求学生会做实验,还要对观察到的实验现象做准确描述,这并非易事。 描述实验现象的语言要求非常严格,稍有不当,就会产生谬误。在此总结了一些描述化学实验现象常见的错误,列举如下,希望引起同学们的注意,避免类似情况产生。 ■实验现象描述中夹带生成物名称 生成物的名称是通过实验、经过分析,推断得出的。在描述实验现象时,不要夹带生成物名称。实验现象是描述人通过感觉器官(如:眼、耳、鼻等)所感知的现象。如:锌与稀硫酸反应的现象不能描述成“生成了氢气”,而应描述成“产生气泡,锌粒逐渐消失”。再如:碱式碳酸铜受热分解的反应现象描述,不能叙述成“生成黑色氧化铜,同时生成水和二氧化碳”,而应叙述成“绿色粉末逐渐变黑,试管内壁出现无色液珠,同时生成一种能使澄清石灰水变浑浊的气体”。物质的颜色、状态、气味等人可以感知,而物质的结构、组成却是不能被感知的。 ■“烟”、“雾”不分 在化学中,“烟”是固体小颗粒,“雾”是液体微滴。例如,磷在氧气中燃烧生成五氧化二磷时,其实验现象不能称为“产生白雾”,而应该说“产生大量浓白烟”。再如,打开装浓盐酸的瓶塞,实验现象应描述为“白雾”,而不能说“白烟”,因为看 到的是盐酸中挥发出的氯化氢气体与空气中水蒸气结合形成了盐酸小液滴。 ■“发光”与“火焰”混用 物质燃烧时,一般都产生火焰或发光,但要注意正确区分二者,不要张冠李戴。

“发光”是指固体微粒被灼热的结果,说白了就是没有产生火苗。如下面实验现象描述:点燃镁带称为“耀眼的白光”,铁丝在氧气中燃烧称为“火星四射”。 “火焰”是气体燃烧时伴生的现象,即平常所说的“火苗”。如:硫在氧气中燃烧,硫先汽化再燃烧,现象描述为“明亮的蓝紫色火焰”,氢气在氧气中燃烧称为“淡蓝色火焰”。 ■顾此失彼,现象描述不全面 化学反应现象十分复杂,有些现象易被忽视,因此描述实验现象,要仔细全面,不要顾此失彼。 例如:描述物质燃烧现象,要唱好“三部曲”。即先描述发光(或火焰)的颜色,再描述放出热量,最后再描述生成物颜色、状态、气味等。 ■用词不当 描述化学实验现象时,如用词不当,也不能准确描述实验现象。例如:向澄清石灰水中通入二氧化碳后“出现白色沉淀”,这样描述就不妥当,因为看到的只是“澄清石灰水变浑浊”,而不是“出现白色沉淀”。

实验三磺胺醋酰钠和合成

实验三磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为: NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下: NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml1 球形冷凝管1 温度计100℃1

量筒5ml2 50ml2 胶头滴管1ml2 烧杯50ml3 250ml4 1000ml1 玻璃棒3 表面皿1 布氏漏斗1 抽滤瓶500ml1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于% 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司

怎样观察描述化学实验现象

怎样观察描述化学实验现象 [摘要]文章从七个方面阐述了观察、描述化学实验现象的方法, [关键词]化学实验现象观察描述 化学是一门以实验为基础的自然科学,通过实验我们可以观察到大量生动、有趣的化学反应现象。根据观察到的现象,从定性、定量的角度去分析、推理、验证和探索问题。对化学实验现象的描述既要有严密性,又要有科学性,往往一字之差,便面目全非,稍有不当,就会产生错误。所以,学生学习化学时就要有正确的观察实验、描述化学实验现象的方法。正确地观察、描述化学实验现象,应从以下七个方面入手: 1观察实验现象要全面。 1.1 观察化学实验仪器和装置。对化学实验仪器,要观察其颜色、状态、大小、比例和构造等;对化学实验装置,要先从下至上、从左至右进行整体观察,在此基础上迅速找出装置的中心部位进行重点观察,必要时还要对构成装置的仪器的形状、大小及其各部分的比例、构造等进行观察。 1.2 观察化学实验操作。要观察实验仪器的持拿方法和使用方法,观察实验装置的安装方法,观察教师进行演示实验操作的步骤和方法。 1.3 观察化学物质及其变化。对物质(包括反应物和生成物)要观察其颜色、状态、气味、挥发性、溶解性、密度、硬度、熔点、沸点和酸碱性等特征;对物质的变化,要观察其熔化、溶解、升华、结晶、沉淀、冒出气泡、颜色变化、放热、吸热、燃烧、闪光、发声和爆鸣等现象。 2观察实验现象要有顺序、有目的。观察化学实验现象的顺序为:反应前,观察物质的颜色、状态、气味;变化时,观察发生的现象;变化后,观察物质的颜色、状态、气味。按顺序观察得到的实验现象才完整。 化学实验不同于玩魔术,它有着明确的实验目的,这就要求我们观察实验时要抓住实验的关键现象。如“镁条的燃烧”实验,它的目的是要说明有新物质生成的变化是化学变化。观察实验时,如果只去欣赏“耀眼的白光”而观察不到有“白色固体生成”,就达不到实验目的。 3观察实验现象要细心比较。观察化学实验不能马虎了事,粗心大意。尤其是对相似的实验,必须进行细心的比较。如“氢气还原氧化铜”和“一氧化碳还原氧化铁”的实验,就必须用心观察,否则,就很难分辨出颜色变化的现象差别。再如“硫在空气中燃烧”和“硫在氧气中燃烧”实验,不细心观察,就观察不到火焰明亮程度的差别,也就得不到硫在氧气中比在空气中燃烧更旺的结论。

化学实验现象描述的易错点

化学实验现象描述中的误区 黔西县思源实验学校白晋阳 化学对九年级同学们而言是一门启蒙课,由于是初学化学,一些同学在对化学变化与实验现象进行描述时,常出现概念不清,现象与结论不分,描述不准的情况,下面从5个方面作具体的分析,以帮助同学们走出实验现象描述的误区,提高同学们的化学素养。 1、烟与雾 烟是指扩散到空气里的固体小颗粒,即烟由各种固体小颗粒组成。如红磷燃烧生成了固态的P2O5,因此可观察到大量白烟。 雾是指悬浮在空气中的小液滴。如将一个冷而干燥的烧杯罩在燃着的蜡烛上方,杯壁上会出现白雾,这是因为蜡烛燃烧生成的水蒸气遇冷凝结成了小水滴;又如打开浓盐酸的瓶盖时,会看到白雾,这是因为从浓盐酸中挥发出来的HCl 气体溶解在空气里的水中形成了盐酸小液滴。 2、光与焰 光与焰都是化学变化中的现象。可燃性固体直接燃烧,则发出一定颜色与强度的光,如铝箔在纯氧中能直接燃烧,产生耀眼的白光;物质(包括气态、液态、固态)在汽化后再燃烧则产生一定颜色与强度的火焰,如硫燃烧是硫先熔化,再汽化,最后才燃烧,因此可见浅蓝色或蓝紫色火焰。 3、加热,点燃与燃烧 加热,点燃是反应发生所需要的外界条件,燃烧是反应

的现象。加热的结果不一定引发燃烧,而燃烧也不一定需要加热。 加热(符号△)通常指用酒精灯加热,可获得500℃的温度,如加热KmnO 4制O 2。加热到500℃~10000℃则称为高温,如C+2CuO 2Cu+CO 2↑,加热到1000℃以上称为煅烧,如3CaCO ↑+2CO CaO ,当然高温与煅烧是使用酒精灯不能达到的,而要使用酒精喷灯等加热工具。 点燃就是使反应物受热以至燃烧,从而使反应发生的意思,如2O C + 2CO ,因此在描述时,不应把加热、点燃的 反应条件写成燃烧。 4、在空气中与在氧气中 通常讲的燃烧都需要O 2的参与,空气中O 2浓度比纯氧当然小,因此,燃烧的剧烈程度,实验现象也应该有所不同。 比如细铁丝在空气中可被酒精灯加热到红热,温度下降时又几乎恢复到原样,而它在O 2中却能剧烈燃烧,火星四射,生成熔融的Fe 3O 4。 5、现象与结论 何谓“反应现象”?反应现象就是指凭我们的感官(眼、耳、鼻、皮肤)感知到的发光、变色、声响、气味、冷热等信息。 因此,在描述实验现象时不能有生成物的名称。生成物的种类只有在通过进一步的研究,实验后才能确定。 如“铁丝在纯氧中燃烧生成了一种黑色的熔融物”,这是实验现象,而“铁丝燃烧生成Fe 3O 4”这是实验结论。 通过以上比较、分析,相信同学们对化学实验现象的描述已有了一个比较完整而清晰的认识。 高温 煅烧 点燃

磺胺醋酰钠的合成

磺胺醋酰钠的合成 一、磺胺醋酰钠概述 简介 磺胺醋酰钠又名:磺胺乙酰钠,磺醋酰胺钠,Sulphacetamide Sodium,Albucid Soluble,SA-Na等。英文名:SulfacetamideSodiumEyeDrops。化学名N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式: H2N SO NCOCH3 · H2O 2 Na 本品为白色结晶性粉末;无臭味、微苦、易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。磺胺药是一种广谱抑菌剂,用于治疗感染。磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似,二者竞争抑制了细菌酶---二氢叶酸合成酶。对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成,减少了四氢叶酸的代活动,使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少,从而抑制细菌的生成和繁殖。 适应症 主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等;也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗,霉菌性角膜炎的辅助治疗,以及眼外伤、慢性泪囊炎,结膜、角膜及眼手术的前、后预防感染。 注意事项 病人对一种磺胺药过敏,也可以对本品过敏,对碳酸酐酶抑制剂过敏的病人,对磺胺药也过敏。 二、目的要求 1. 通过本实验,掌握磺胺类药物的一般理化性质,并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯的目的。 2. 通过本实验操作,掌握乙酰化反应的原理。 三、实验原理 合成路线如下:

H2N SO2NH2 + (CH3CO)2O NaOH pH12-13H2N SO2NCOCH3 Na HCl pH4~5NH2SO2NHCOCH3 NaoH H2N SO 23 Na · H2O 四、实验主要仪器和试剂及物理常数 理化常数和性质 物质分子量熔点/℃性质 磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液 磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1),溶于无水乙醇(15:1), pKa1(芳伯氨基):1.8, pKa2(磺酰氨基):5.4 磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1),微溶于96%乙醇 仪器:100ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯(100、50ml)、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、水泵、玻璃棒 试剂:磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液(22.4%、77%、20%)、浓盐酸、蒸馏水、活性炭 五、实验方法 1、原料规格及配比 原料名称规格用量摩尔数摩尔比 磺胺 CP 17.2g 0.1 1 醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠 22.4% 22ml 0.1125 1.13 氢氧化钠 77% 12.5ml 0.1925 1.9 氢氧化钠 40% 适量 氢氧化钠 20% 适量 2、操作 2.1、磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中,加入磺胺17.2 g,22.5%氢氧

最新磺胺醋酰钠的制备资料

磺胺醋酰钠的合成 一、【药物概述】 本品为短效磺胺类药物,具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶,使细菌叶酸代谢受阻,无法获得所需嘌呤和核酸,致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用,尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感,对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。对真菌有一定作用。磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物,化学结构式为: 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末,无臭味,微苦,易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。【1】 磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9 二、【实验目的要求】 1.通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2.通过本实验操作,掌握乙酰化反应的原理。 3.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 三、【实验原理】

【2】 四、【仪器和试剂】 1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。 2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22.5%、77%) 活性炭试纸【3】 3、主要物理性质: 五、【实验流程图及步骤】

1、 2、磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100 mL 三颈瓶中,加入磺胺17.2 g,22.5%氢氧化钠22 mL,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后,分次加入醋酐 3.6 mL,77% 氢氧化钠 2.5 mL (首先,加入醋酐3.6 mL,77% 氢氧化钠 2.5 mL;随后,每次间隔 5 min,将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分 5 次交替加入)。加料期间反应温度维持在50~55℃及pH12~13;加料完毕继续保持此温度反应30 min。反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入100mL 烧杯中,加水20 mL 稀释。用36% 盐酸调至pH 7,于冰水浴中放置30 min,并不时搅拌析出固体,抽滤固体,用适量冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4~5,抽滤,得白色粉末。用 3 倍量(3 mL / g)10% 盐酸溶解得到的白色粉末,放置30min,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色 4 10 min,抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干。干燥,测熔点(mp.179~184℃)。 2、磺胺醋酰钠的制备制备5%NaOH乙醇液100nd(备用)。将磺胺醋酰,移人100ml烧杯中,用量杯量取5%NaOH乙醇液4Oml倒人烧杯中,室温搅拌至固体完全溶解,在水浴中蒸去乙醇,析晶,干燥得磺胺醋酰钠,计算收率。 六、【实验装置图】 七、【其他合成路线及方法改进】 方法一:改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH 值,对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。由于磺胺醋酰产量低, 难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度, 均有利于磺胺醋酰产率的提高。反应中保持pH 12~ 13, 必要时需补加碱液。滴加醋酐的方法对反应影响较大, 慢滴快

初中化学常见实验现象单质烧烧现象

部分物质在空气中和氧气中反应的对比: a)碳和氧气反应 方程式:C + O2CO2 现象:剧烈燃烧,发白光,放热,生成使澄清石灰水变浑浊的气体 b)硫和氧气反应 方程式:S + O2SO2 现象:发出明亮的蓝紫色火焰,放热,生成有刺激性气味的气体 注意:实验前应在瓶底放少量水,用来吸收生成的有毒气体。 c)红磷和氧气反应: 方程式:4P + 5O22P2O5 现象:发出耀眼的白光,放热,生成大量白烟 生成的P2O5是固体小颗粒,现象为白烟,不是白雾。 d)铁和氧气的反应: 方程式:3Fe + 2O2Fe3O4 现象:铁丝剧烈燃烧,火星四射,放出大量热量,生成黑色固体 注意:集气瓶底放一层细沙或少量水。 e)镁和氧气反应: 方程式:2Mg + O22MgO 现象:剧烈燃烧,发出耀眼的白光,放出热量,生成白色粉末状固体,有白烟。 注意:不能手持镁条,应用坩埚钳夹持。 f)石蜡和氧气反应 文字表达式:石蜡+氧气水+二氧化碳 现象:剧烈燃烧,放出热量,发出白光,如果在火焰上方罩一个干冷烧杯, 烧杯内壁有水珠,生成使澄清石灰水变浑浊的气体。 烟和雾的区别: a)烟:大量固体小颗粒分散在空气长产生烟。红磷燃烧产生大量白烟,是燃烧生成的固体P2O5分散在空气中形成的 b)雾:大量小液滴分散在气体中产生雾。打开盛浓盐酸的瓶塞,瓶口有白雾,是挥发的HCl气体遇到空气中的水蒸气形成了盐酸小液滴。 a)光:固体物质燃烧使发光。镁条燃烧发出耀眼的强光,木炭在氧气中燃烧产生白光 b)气体物质和容易气化的物质燃烧时产生火焰。蜡烛在氧气中燃烧产生白色的火焰,是石蜡熔化后生成的气体燃烧而产生的。 描述物质在氧气中燃烧的现象的技巧: 可按三个顺序从三个方面进行: (1)剧烈燃烧,有什么颜色的光,火焰; (2)放热; (3)生成物的特性

磺胺醋酰钠的合成实验思考题

磺胺醋酰钠的合成实验思考题 (2011-03-28 21:55:15) 转载 磺胺类药物有哪些理化性质? 答:磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末;无臭,无味。具有一定熔点。难溶于水,可溶于丙酮或乙醇。 1.酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺,呈弱碱性;有磺酰氨基,显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性,可与酸或碱成盐而溶于水 2.自动氧化反应本类药物含芳香第一胺,易被空气氧氧化。 3.芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺,在酸性溶液中,与亚硝酸钠作用,可进行重氮化反应,利用此性质可测定磺胺类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下,生成橙红色偶氮化合物,可作本类药物的鉴别反应。 4.与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛(如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等)缩合成具有颜色的希夫碱. 5.铜盐反应磺酰氨基上的氢原子,可被金属离子(如铜、银、钴等)取代,生成不同颜色的难溶性沉淀,可用于鉴别。 二、反应液处理时,pH7时析出的固体是什么,pH5时析出的固体是什么?在10%盐酸中不能溶解的物质是什么? 答:pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺;5的时候析出的是磺胺醋酰。在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解,而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基,不能和盐酸成盐故析出。 三、反应过程中,若碱性过强,其结果是磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少;若碱性过弱,其结果是磺胺双醋酰较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?请解释原因。 答:因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺,且易引起磺胺醋酰水解成磺胺;而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,故之。

实验三磺胺醋酰钠和合成

实验三磺胺醋酰钠和合 成 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

实验三磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为: NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下: NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml1 球形冷凝管1 温度计100℃1 量筒5ml2

50ml2 胶头滴管1ml2 烧杯50ml3 250ml4 1000ml1 玻璃棒3 表面皿1 布氏漏斗1 抽滤瓶500ml1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于% 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 (一)磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子, 磺胺17.2 g,%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。实验装置 如下图所示

初中化学实验现象总结大全

1、镁条在空气中燃烧发出耀眼强光,放出大量热,生成白烟同时生成一种白色物质 2、木条在氧气中燃烧放出白光,放出热量 3、硫在氧气中燃烧发出明亮的蓝紫色火焰,放出热量,生成一种有刺激性气味的气体 4、铁丝在氧气中燃烧剧烈燃烧,火星四射,放出热量,生成黑色固体物质 5、加热试管中碳酸氢铵有刺激性气味气体生成,试管口有液滴生成 6、氢气在氯气中燃烧发出苍白色火焰,产生大量的热,有雾生成 7、在试管中用氢气还原氧化铜黑色氧化铜变为红色物质,试管口有液滴生成 8、用木炭粉还原氧化铜粉末黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒,石灰水变浑浊 9、一氧化碳在空气中燃烧发出蓝色的火焰,放出热量 10、向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸有气体生成 11、加热.试管中硫酸铜晶体蓝色晶体逐渐变为白色粉末,试管口有液滴生成 12、钠在氯气中燃烧剧烈燃烧,生成白色固体 13、点燃纯净的氢气,用干冷烧杯罩在火焰上发出淡蓝色火焰,烧杯内壁有液滴生成 14、向含有Cl-的溶液中滴加硝酸酸化的硝银溶液有白色沉淀生成 15、向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液有白色沉淀生成 16、一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热铁锈逐渐溶解,溶液呈浅黄色,并有气体生成 17、在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液有蓝色絮状沉淀生成 18、在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液有红褐色沉淀生成 19、在生石灰上加少量水反应剧烈,发出大量热 20、将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中铁钉表面有红色物质附着,溶液颜色逐渐变浅 21、将铜片插入硝酸汞溶液中铜片表面有银白色物质附 22、向盛有石灰的的试管里,注入浓的碳酸钠溶液有白色沉淀生成 23、细铜丝在氯气中燃烧后入水有棕色的烟生成,加水后生成绿色的溶液 24、强光照射氢气、氯气的混和氯和气体迅速反就肆生爆炸,有雾生成 25、红磷在氯气中燃烧有白色烟雾生成 26、氯气遇到湿的有色条有色布条的颜色褪去 27、加热浓盐酸与二氧化锰的混和物有黄绿色刺激性气味气体生成 28、给氯化钠定(固)与硫酸(浓)的和混合物加强热有雾生成有刺少许性的气味 29、在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加硝酸有浅黄色沉淀生成 30、在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸有黄色沉淀生成 31、.细铜丝在硫蒸气中燃烧细铜丝发红后生成黑色物质 32、铁粉与硫粉混和后加热到红热反应继续进行,放出大量的热,生成黑色物质 33、硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)火焰呈淡蓝色(蒸发四底部有黄色的粉末) 34、硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)火焰呈淡蓝色,生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成) 35、在集气瓶中混和硫化氢和二氧化硫瓶内壁有黄色粉末生成 36、二氧化硫气体通入品红溶液后再加热红色褪去,加热后又恢复原来颜色 37、过量的铜投入盛有浓硫酸的试管,并加热,反应毕,待浓液冷却后加水有刺激性气味的气体生成,加水后溶液呈蓝色 38、加热盛有浓硫酸和木炭的试管有气体生成,且气体有刺激性的气味 39、钠在空气中燃烧火焰呈黄色 40、钠投入水中反应激烈,钠浮于水面,放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动,有嗤嗤声 41、把水滴入盛有过氧化钠固体的试管,将带火星木条伸入试管口木条复燃 42、加热碳酸氢钠固体,使生成气体通入澄清石灰水澄清的石灰水变浑 43、氨气与氯化氢相遇有大量的白烟产生 44、加热氯化铵与氢氧化钙的混和物有刺激性气味的气体产生 45、铜与浓硝酸反应反应激烈,有红棕色气体产生 48、铜与稀硝酸反应(反应在试管中进行)试管下端产生无生气体,气体上升,逐渐变为红棕色 49、在硅酸钠溶液中加入稀盐酸有白色胶状沉淀产生

化学实验现象描述中的

化学实验现象描述中的“四忌四要” 化学反应现象是化学反应本质的外在表现,初中生不但要做好化学实验,而且还应该能用客观、准确的语言把实验现象描述出来。中学生在描述实验现象时应该注意四个问题: 一、忌以偏概全,要面面俱到 初中生刚接触化学,感到新、奇、特,在观察化学实验现象时,往往只看热闹,不看门道;只观察到声、光、热、响等明显现象,而忽略细微变化的情况。如镁条的燃烧,只看到“发出耀眼的白光”,而没有看到石棉网上有白色固体生成。又如钟罩内红磷的燃烧,只看到“冒白烟、发出白光”,而没有看到钟罩内水面上升的现象……。细心观察每一个化学实验,再用准确、恰当的语言描述出来,不是一朝一夕的事情,需要教师精心培养学生良好的实验观察习惯,养成清晰、流畅的口头表达能力。正如门捷列夫所说:“观察是第一步,没有观察,就没有接踵而来的前进”。 二、忌实验现象描述口语化,要用术语 许多同学在描述实验现象时,往往用词不当,使人啼笑皆非。如“点燃酒精灯”说成“酒精灯烧了”;“碳酸钙与盐酸反应”描述成“碳酸钙化了,有泡放出”;“二氧化碳与澄清石灰水反应”描述成“石灰水变白了”等等。这些不规范的语言描述,都需要教师根据学生的实际情况,循序渐进地讲解实验的基本操作,讲清一些容易混淆的概念和原理。如加热与点燃;烟与雾;溶解与熔化;组成与构成;吸水与脱水;酸碱性与酸碱度等。另外,教师要身体力行,作好实验操作示范,语言讲解规范,用语贴切。要向语文老师学文采,向数学老师学逻辑,向政治老师学哲理。榜样的力量是无穷的,正如乌申斯基所说“教育者的人格是教育事业的一切”。 三、忌本末倒置,要有先有后 不少同学在描述酸碱与指示剂作用时,往往顺序颠倒,说成“紫色石蕊使盐酸变红”、“澄清石灰水使二氧化碳变浑浊”等。究其原因,没有掌握化学反应的本质,需要教师加强元素

实验三-磺胺醋酰钠和合成

实验三磺胺醋酰钠(S u l f a c e t a m i d e S o d i u m)的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为: 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下: 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4 1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5% 17.2g

氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司 电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 (一)磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17.2 g,22.5%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示 图一磺胺醋酰制备装置图 2、待磺胺溶解后,分次加入醋酐13.6 mL,77% 氢氧化钠12.5 mL(首先,加入醋酐3.6 mL,77% 氢氧化钠2.5 mL;随后,每次间隔5 min,将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml)。加料期间反应温度维持在50~55℃;并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。(反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高,则有固形物,可能为磺胺双钠,在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解,而后在pH 接近7的时候又析出固体。) 3、反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中, 4、加入20 mL水稀释,于冷水浴(用1000ml大烧杯装适量自来水)中用36% 盐酸调至pH 为7,放置30 min,并不时搅拌以加速固体析出,抽滤,滤饼(磺胺)弃去。 5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5,此时又有固体析出,再次抽滤,滤饼(磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物)压紧抽干,得黄色粉末。 6、用3倍量(3 mL / g)10% 盐酸(v/v,即10mL36%的浓盐酸加90ml水)溶解得到的黄色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,放置一段时间后,抽滤除不溶物(双乙酰化物)。 7、滤液加少量活性碳50~60℃加热脱色10 min,抽滤。 8、滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出黄色固体(磺胺醋酰),抽滤,压干。置于真空干燥箱

化学实验现象描述中的四忌四要

化学实验现象描述中的四忌四要 化学反应现象是化学反应本质的外在表现,初中生不但要做好化学实验,而且还应该能用客观、准确的语言把实验现象描述出来。笔者结合教学实践,概括和梳理出中学生在描述实验现象时应该注意四个问题。 一、忌以偏概全,要面面俱到 初中生刚接触化学,感到新、奇、特,在观察化学实验现象时,往往只看热闹,不看门道;只观察到声、光、热、响等明显现象,而忽略细微变化的情况。如镁条的燃烧,只看到“发出耀眼的白光”,而没有看到石棉网上有白色固体生成。又如钟罩内红磷的燃烧,只看到“冒白烟、发出白光”,而没有看到钟罩内水面上升的现象……。细心观察每一个化学实验,再用准确、恰当的语言描述出来,不是一朝一夕的事情,需要教师精心培养学生良好的实验观察习惯,养成清晰、流畅的口头表达能力。正如门捷列夫所说:“观察是第一步,没有观察,就没有接踵而来的前进”。 二、忌实验现象描述口语化,要用术语 许多同学在描述实验现象时,往往用词不当,使人啼笑皆非。如“点燃酒精灯”说成“酒精灯烧了”:“碳酸钙与盐酸反应”描述成“碳酸钙化了,有泡放出”:“二氧化碳与澄清石灰水反应”描述成“石灰水变白了”等等。这些不规范的语言描述,都需要教师根据学生的实际情况,循序渐进地讲解实验的基本操作,讲清一些容易混淆的概念和原理。如加热与点燃;烟与雾;溶解与熔化;组成与构成;吸水与脱水;酸碱性与酸碱度等。另外,教师要身体力行,作好实验操作示范,语言讲解规范,用语贴切。要向语文老师学文采,向数学老师学逻辑,向政治老师学哲理。榜样的力量是无穷的,正如乌申斯基所说“教育者的人格是教育事业的一切”。 三、忌本末倒置,要有先有后 不少同学在描述酸碱与指示剂作用时,往往顺序颠倒,说成“紫色石蕊使盐酸变红”、“澄清石灰水使二氧化碳变浑浊”等。究其原因,没有掌握化学反应的本质,需要教师加强元素及其化合物的规律教学。在一些实验操作过程中,操作顺序与实验成功起着关键性的作用。如氢气还原氧化铜,“通、点、熄、停”四步,前者颠倒要爆炸,后者颠倒要氧化。因此,在做每一个实验时,要弄清化学反应的反应原理、装置原理、操作原理。不按规矩,不成方圆。只有这样,实验现象的描述才具有科学性。 四、忌人云亦云,要实事求是 在用过氧化氢制取氧气的实验时,有位同学由于没有加入催化剂二氧化锰,导致没有氧气放出,但在填写实验报告时,没有分析失败的原因,而是抄袭他人的实验成果。这种不良的实验风气在中学生身上经常出现。如何在实验教学中培养学生实事求是的科学态度,客观、准确的描述实验现象,纠正弄虚作假的不良习气,是化学教师一个重要的职责。千教万教,教人求真;千学万学,学做真人。正如戴安邦所说“科学教学不单只传知识,而要进行全面的教学,包括人的科学思想和品德的培养”。 如何做好初中化学实验 发布:郭老师时间:2011/3/29 11:18:49 来源:育才苑教育人气:1199 【文字:大小】

磺胺醋酰钠的合成.方案上课讲义

磺胺醋酰钠的合成 (Synthesis Sulfacetamide Sodium) 一:药品概述 磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染, 其合成原料易得, 反应步骤少, 且疗效肯定, 副反应小, 是一种眼科常用药物。磺胺醋酰钠的合成是药物化学实验教学中常规项目之一,实验中以药用磺胺为原料,醋酐为酰化剂,在pH12-14的碱性液中对Nl 进行选择性酰化来制备磺胺醋酰;精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后,用20%NaOH 水溶液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。 化学名为 N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物, N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate 结构式: 本品为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。 二:实验目的 1. 掌握乙酰化反应的原理 2. 通过本实验,掌握磺胺类药物的一般理化性质,并掌握如何利用起理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的 3.通过磺胺醋酰钠的合成,掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。 三:实验原理 以药用磺胺为原料,醋酐为酰化剂,吡啶做催化剂,在pH12~14的碱性液中对N 1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰;精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后,用5%NaOH 乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。 合成路线如下: N H 2S O O N COCH 3 H 2O

1.主要仪器 (℃)(℃) 磺胺Cp 17.2g 0.1 1.00 172.21 醋酐CP 3.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠22.5% 22ml 0.1125 1.13 1390 318.4 40 氢氧化钠77% 12.5ml 0.1925 1.90 1390 318.4 40 磺胺醋酰自制183 214.24 磺胺醋酰钠自制257 236.23 五、实验操作步骤 (一)磺胺醋酰的制备 在装有搅拌子、温度计和回流冷凝管的100 mL三颈瓶中,加入磺胺17.2 g,22.5%氢氧化钠22mL,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右。 待磺胺溶解后,分次加入醋酐13.6 mL,77% 氢氧化钠12.5 mL(首先,滴加

初中化学实验现象归纳

初中化学实验现象汇总 实验项目 主要现象 化学方程式 氧气的化学性质 1、木炭在氧气(空 气) 中 燃烧(不完全燃烧) 发出白光(红光),生成能使澄清石灰水变浑浊的无色气体 C+O 2 CO 2 (2C+O 2 2CO ) 2、硫在 氧 气 中燃烧 发出明亮的蓝紫色火焰,放热,生成有刺激性气味的无色气体 S+O 2 SO 2 3、硫在 空 气 中燃烧 发出微弱的淡蓝色火焰,放热,生成有刺激性气味的无色气体 4、 红 磷 发光,放热,生成大量白烟和白色固体 4P+5O 2 2P 2O 5

空气中燃烧5、铜在 空气中加热铜片表面有黑色物质 生成 2Cu+O 2 2CuO 6、铁丝 在氧气中燃烧剧烈燃烧,火星四射,放出热 量,生成黑色固体 3Fe+2O 2 Fe 3 O 4 7、铝箔 在氧气中燃烧发出耀眼白光,生成白 色固体 4Al+3O 2 2Al 2 O 3 8、镁 在空气中燃烧发出耀眼白光,放出大量热, 生成一缕白烟同时生成一种白 色物质 2Mg+O 2 2MgO 9、 纯净的发出淡蓝色火焰,放出大量热, 干冷烧杯壁有水珠生成 2H 2 +O 2 2H 2 O

气 在 空 气 中 燃 烧 10、 点 燃 氢 气 和 空 气 的 混 合 气 发生爆炸 11、 一 氧 化 碳在空气中燃烧发出蓝色的火焰,放出大量热, 生成一种能使澄清石灰水变浑 浊的气体 2CO+O 2 2CO 2 12、甲烷 在空气中燃烧发出明亮的蓝色火焰,放出热 量,生成一种能使澄清石灰水 变混浊的气体和小水珠 CH 4 +2O 2 2H 2 O+CO 2 13、 酒精燃发出蓝色火焰C 2 H 5 OH+3O 2 2CO 2 +3H 2 O

相关文档